Laborator Chimie organic nr.

METODE DE SEPARARE I PURIFICARE A SUBSTANELOR

ORGANICE
Metodele de separare i purificare aplicate n chimia organic au la baz
diferenele dintre proprietile fizico-chimice ale compuilor puri comparativ cu cei
impurificai.
Dintre metodele de separare i purificare pentru substanele organice, putem
aminti: distilarea, antrenarea cu vapori de ap, extracia etc.. Aceste metodele se aleg n
funcie de starea de agregare a compusului util sau a amestecului de separat.
n continuare sunt prezentate cteva aspecte teoretice i practice ale celor mai
uzuale tehnici de separare i purificare pentru compuii organici.
1. Distilarea
Distilarea este operaia de separare i purificare a componentelor unui amestec de
lichide miscibile, prin fierberea i condensarea vaporilor, pe baza diferenelor dintre
temperaturile lor de fierbere (Tf). Temperatura de fierbere (Tf) a unui lichid reprezint
temperatura la care presiunea vaporilor si egaleaz presiunea atmosferic. Tendina
substanelor de a-i trimite proprii vapori n faza de gaz se numete volatilitate. Cu ct un
lichid are Tf mai cobort, cu att este mai volatil. Substanele pure au Tf fix, constant,
pe cnd amestecurile fierb pe intervale de temperatur cuprinse ntre Tf a componentei
celei mai volatile (Tf, min) i a celei mai puin volatile (Tf, max). Temperatura de fierbere este
folosit drept criteriu pentru aprecierea puritii substanelor lichide.
n funcie de diferena dintre temperaturile de fierbere ale componentelor unui
amestec, separarea acestuia se poate face prin:
distilare simpl cnd diferena Tf = (Tf, min-Tf, max) depete 60C
distilare fracionat (rectificare) cnd Tf < 10C se aplic rectificarea.
n practic se aplic distilarea simpl la presiune atmosferic, n vid i
molecular.
1.1. Principiile distilrii
Moleculele unui lichid se afl n continu micare i tind s prseasc suprafaa
trecnd n faza gazoas, chiar la temperaturi mai sczute dect temperatura de fierbere.
Pentru lichidele pure, aflate ntr-un vas nchis, presiunea exercitat de moleculele gazoase
crete pn cnd atinge valoarea de echilibru pentru temperatura respectiv; aceast
presiune se numete presiune de vapori i este o constant dependent de natura
lichidului, de temperatura i presiunea exterioar.
Presiunea de vapori crete cu temperatura conform ecuaiei Clausius-Clapeyron:

d ln p v H

dT
RT 2
Unele
substane
(eterul etilic, acetona, etanolul, acetatul de etil) au presiune de vapori mare chiar la

temperatura camerei (20C), deci sunt mult mai volatile dect cele cu presiune de vapori
mic, n aceleai condiii.
La Tf, presiunea de vapori egaleaz presiunea exterioar, prin urmare T f scade
odat cu presiunea exterioar. Ca regul general, Tf scade cu 15C dac presiunea
exterioar scade la jumtate. De exemplu, apa va fierbe la 85C la 380 mm Hg i la 65C
la 180 mm Hg.
n realizarea distilrii se aplic urmtoarele operaii principale:
nclzirea amestecului de lichide pn la Tf: pe baie de ap pentru lichide cu
Tf<80C; pe baie de aer pentru lichide neinflamabile; pe baie de nisip, electric,
cu ulei mineral sau sruri anorganice topite pentru lichide inflamabile cu T f=
80250C.
lichidele se nclzesc n baloane Wrtz, Claisen, baloane cu lif la care se ataeaz
capul de distilare tip Wrtz sau Claisen i altele. Pentru uniformizarea fierberii, n
balon se introduc bucele de porelan sau piatr ponce.
temperatura de fierbere se citete la termometrul introdus cu rezervorul n dreptul
racordului lateral pentru ieirea vaporilor.
condensarea vaporilor din distilator se face n refrigereni: cu ap pentru lichide
cu Tf<150C sau de aer pentru lichide cu Tf>150C.
colectarea distilatului se face ntr-un vas la presiune atmosferic sau n vid n
raport cu modul de operare n instalaie. Pentru lichidele higroscopice, vasele de
colectare a fraciilor trebuie s aib ataate tuburi cu CaCl2 anhidr.
Amestecurile azeotrope nu separ n componente pure prin distilare.
1.2. Distilarea simpl
Distilarea simpl const n separarea lichidelor pure din amestec printr-o singur
operaie de fierbere i condensare a vaporilor. Un lichid pur se poate separa prin distilare
simpl, dac diferena dintre Tf a componentelor lichide depete 60C.
n distilarea simpl faza de vapori se deplaseaz dinspre fierbtor (blaz) spre
condensator (refrigerent) unde se formeaz condensul sau distilatul care se colecteaz. n
blaz rmne reziduul ce poate fi supus altei separri.
Distilarea simpl se poate realiza la presiune atmosferic sau n vid.
a) Efectuarea distilrii simple la presiune atmosferic
n fig.1 este prezentat schematic instalaia de laborator pentru distilare simpl la
presiune atmosferic.
Modul de lucru:
n balonul de distilare se introduce un volum msurat i cntrit din lichidul de
distilat, maxim 2/3 din capacitatea balonului Wrtz i cteva bucele de porelan sau
piatr ponce (9) pentru uniformizarea fierberii. Termometrul (2) trebuie s aib rezervorul
n dreptul tubului lateral al balonului Wrtz pentru a indica exact temperatura vaporilor
ce intr la condensare n refrigerent (3). La captul refrigerentului este montat alonja (5)
care conduce condensul n cilindrul gradat (6). Balonul este nclzit, dup caz, pe baie de
ap (cnd Tf <80 C) sau pe baie de aer cu bec de gaz (7) sub sita de azbest (8).

2
Ap de rcire

(b)
3

(c)

9
8
6

7
(a)

(d)

Fig.1. (a) - Instalaie de laborator pentru distilare simpl la presiune

atmosferic:
1. balon de distilare (Wrtz); 2. termometru; 3. refrigerent Liebig; 4. lifuri; 5.
alonj; 6. cilindru gradat; 7. bec de gaz; 8. sit de azbest; 9. porelan sau piatr ponce;
(b) cap Wrtz pentru distilare; (c) balon cu lif; (d)- refrigerent cu aer.
Se monteaz instalaia de distilare conform fig. 1, folosind pentru mbinare,
dopuri sau lifuri (4). Se face legtura refrigerentului la apa de rcire i se ncepe nclzirea, dup ce n prealabil s-a fcut tara cilindrului gradat (6). Cnd lichidul ncepe s
fiarb, la captul refrigerentului (3) apare condens. Se regleaz viteza de distilare la circa
2-3 picturi de condens/secund. Se va observa c dei se obine distilat, temperatura
continu s creasc, ceea ce distil fiind un amestec de lichide numit cap de distilare.
Cnd faza de vapori conine aproape n exclusivitate componentul cel mai volatil sau i
menine aceeai compoziie, temperatura citit la termometrul (2) rmne constant. n
momentul stabilizrii temperaturii, se schimb cilindrul gradat cu un alt cilindru tarat. n
primul cilindru se citete volumul capului de distilare i se cntrete. Din diferena cu
tara cilindrului se calculeaz masa de distilat. Pe msur ce componentul cel mai volatil
se separ, faza de vapori se mbogete n component mai puin volatil i temperatura
ncepe s urce din nou. Cnd temperatura a crescut cu 1-2 C, se schimb cilindrul i se
procedeaz ca i cu primul.
Dup colectarea primului component distilarea se poate ntrerupe.
Dac n balonul de distilare a rmas un lichid cu T f peste 150 C a crui purificare
se urmrete, se schimb refrigerentul de ap cu unul de aer i nclzirea se face pe baie
de nisip.
Aplicaie practic: Separarea componentelor din amestecul eter etilic-anilin;
determinarea temperaturilor de fierbere ale lichidelor pure.
b) Efectuarea distilrii simple la presiune redus.
Deoarece, conform ecuaiei Clausius-Clapeyron, Tf scad pe msura micorrii
presiunii exterioare, lichidele i topiturile substanelor sensibile termic la presiune
atmosferic se pot distila la presiune redus. Faptul c temperatura de fierbere scade cu
aproximativ 100 C prin reducerea presiunii de la 760 la 20 mm Hg, este un avantaj pentru
distilarea substanelor cu Tf > 150 C.
n practic, distilarea n vid prezint i unele dezavantaje cum sunt: tendina de
necare a coloanelor la evaporri brute, supranclziri locale, dimensiuni mari ale
aparaturii i dificultile de reglare a vidului.
n fig. 2 este prezentat instalaia de distilare simpl la presiune redus. Vidul se
realizeaz cu trompa de ap sau pompe de vid.
3

Modul de lucru:
n balonul Claisen (1) se introduce lichidul de distilat (maxim 2/3 din capacitatea
balonului) i cteva bucele de porelan pentru uniformizarea fierberii. Balonului Claisen
i se ataeaz sistemul pentru reglarea vidului capilarul (3) -, termometrul (5) i
refrigerentul descendent (6) cu alonja (7) i vasul de tromp colector (8). Refrigerentul se
racordeaz la apa de rcire i prin tubul lateral al vasului de tromp se face legtura la
trompa de vid. Prin manevrarea clemei (4) se urmrete ca n balonul de distilare s se
formeze 5-10 bule de aer/minut. ntre vasul (8) i sistemul de vid se poate plasa un
manometru pentru vid.
Atmosfer
4

3
2

7
1

Ap de rcire

Vid
8

Fig. 2. Schema instalaiei de laborator pentru distilare simpl la presiune redus:

1 - balon de distilare; 2 - racord Claisen; 3 - capilar pentru aer; 4 -clem pentru
reglare; 5 termometru; 6 - refrigerent; 7 - alonj; 8 - vas de tromp pentru racordare la
vid.
Se ncepe nclzirea balonului Claisen ct mai uniform pentru a evita spumarea i
supranclzirile locale.
Urmrind evoluia temperaturii la termometru, se nregistreaz aceleai date ca i
n cazul distilrii simple la presiune atmosferic.
La oprirea distilrii, se procedeaz n ordine: se nchide nclzirea, se desface
legtura vasului (8) la vid i n final se oprete trompa de vid.
Aplicaie practic: Purificarea anilinei prin distilare la presiune redus;
determinarea Tf a anilinei la presiune redus.
1.3. Distilarea fracionat
Separarea prin fierbere a unui amestec de lichide pe baza diferenei dintre
temperaturile lor de fierbere printr-o succesiune de evaporri i condensri multiple se
numete distilare fracionat sau rectificare. Numele de distilare fracionat se atribuie i
separrii unor fraciuni cu interval de distilare impus (de ex. benzine, lampant i motorine
din iei).
Distilarea fracionat se realizeaz n coloane de fracionare. Fiecare treapt
ipotetic de evaporare (fierbere)-condensare reprezint un taler teoretic. Numrul de
talere teoretice se calculeaz din diagramele de faz.
Pe nlimea coloanei de fracionare se realizeaz un gradient de temperatura
minim n vrf i maxim n blaz. Pentru ca echilibrul L-V de pe talere s se stabileasc
rapid, trebuie ca suprafaa de contact dintre faze s fie ct mai mare. Coloanele se

deosebesc constructiv prin modul de creare a acestei suprafee interfazice. n fig. 3 se

prezint trei tipuri de coloane de fracionare utilizate n laborator i tehnic
Reflux

(b)

(a)

(b')

Clopot
Preaplin
Taler cu
clopot

(c)

Fig. 3. Tipuri de coloane de

fracionare utilizate n laborator i
tehnic; (a) coloan cu bile; (b)
coloan cu umplutur de inele
Raschig din materiale ceramice
(b); (c) coloan cu talere cu clopot
i preaplin;

Spre blaz

Ca i distilarea simpl, distilarea fracionat se poate efectua la presiune

atmosferic sau n vid.
a) Fracionarea la presiune atmosferic
n fig. 4. se prezint schema de principiu a unei instalaii de fracionare la
presiune atmosferic, constituit din distilator (1), coloan de fracionare (2), refrigerent
descendent (6) i vas colector de fraciuni (7). Pentru meninerea unui gradient de
temperatur constant, coloana (2) este izolat termic. Temperatura de fierbere se citete la
termometrul (5) plasat cu rezervorul n dreptul racordului lateral spre refrigerentul (6).
n principiu, vaporii din distilatorul prevzut cu sistem de nclzire, urc spre
vrful coloanei n contracurent cu condensul ce revine ca reflux intern. Vaporii se
mbogesc continuu n componenta cea mai volatil, care distil la vrf. Vaporii trec n
refrigerent i distilatul este stocat ntr-un vas colector. De aici o parte se retrimite n
coloan ca reflux extern. Acesta are rolul de a menine constant compoziia vaporilor i
Tf la vrf.
5

6
4
3
Ap de rcire
2
1

Fig. 4. Instalaie de laborator

pentru distilare fracionat la presiune
atmosferic:
1-balon de distilare (blaz);
2-coloan de fracionare;
3-talere sub form de praguri;
4-izolaie termic; 5-termometru;
6-refrigerent descendent;
7-vas pentru colectare distilat.

Modul de lucru:
n balonul (1) se introduce un volum cntrit din amestecul care trebuie rectificat.
Se monteaz instalaia conform fig. 4. Se leag refrigerentul la sursa de ap de rcire i se
ncepe nclzirea. Capul de distilare se arunc dup msurarea volumului i cntrire.
Se colecteaz numai fracia care fierbe la temperatur fix, creia i se determin volumul
i masa, operaie ce se execut i cu reziduul din blaz, dup oprirea distilrii.
Aplicaie practic: Separarea unui azeotrop prin fracionare.
Unele amestecuri de lichide miscibile se comport la temperatura de fierbere ca
un singur component pur, prezentnd aceeai compoziie a fazei de vapori i a
condensului. Aceste amestecuri se numesc amestecuri azeotrope; Tf.az este temperatura de

fierbere a azeotropului. Acestea pot fi pozitive, cnd Tf.az este mai mic dect Tf a
componenilor i negative, cnd Tf.az este mai mare dect Tf a componenilor n stare pur
(Fig.5). Lichidele organice dau azeotropuri pozitive. n funcie de numrul de
componeni, amestecurile azeotrope pot fi binare, ternare sau cuaternare.
(a)

(b)
t.fB

t.faz
t.fB

t.fA

t.fA
t.faz

xazeotrop
0

0,2

0,4

xA

0,6

0,8

xazeotrop
1,0

0,2

0,4

xA

0,6

0,8

1,0

Fig. 5. Diagramele de fierbere ale amestecurilor azeotrope: (a) negative i (b)

pozitive; t.faz i xaz temperatura de fierbere i compoziia molar a amestecurilor
azeotrope.
Dup cum arat fig. 5, un amestec azeotrop pozitiv nu se separ n cele dou
componente, pentru c, att vaporii, ct i condensul au compoziii identice. nainte de
Tf.az va distila un lichid de compoziie (xA+xB) pn se ajunge la compoziia xaz.
Cel mai cunoscut azeotrop este amestecul etanol-ap cu Tf.az = 78,1C. O metod
practic de anhidrizare a alcoolului de fermentaie o constituie distilarea azeotrop n
prezena benzenului, care formeaz cu apa un azeotrop binar cu Tf.az = 69,3C, mai mic
dect Tf.az alcool-ap, care va distila primul. n amestec se va forma i azeotropul alcoolbenzen cu Tf.az = 68,2C, alturi de un ternar ap-etanol-benzen, care nu distil dect n
exces mare de benzen (Tf.az=64,9C).
Modul de lucru: Se calculeaz necesarul de benzen n raport cu cantitatea de ap
din amestecul alcool-ap. Se introduce amestecul benzen-etanol-ap, se monteaz
instalaia de fracionare i se distil amestecurile azeotrope n ordinea Tf.az, i n funcie
de excesul de benzen. Alcoolul pur din blaz (Tf=78,6C) se utilizeaz ca atare.
b) Distilarea fracionat n vid
Instalaia de laborator este similar celei din fig. 2, cu deosebirea c n locul
balonului Claisen se folosete un balon cu 2 gturi cu lif. n unul din gturi se ataeaz
coloana de fracionare ca n fig. 4, iar prin cel de al doilea se face legtura cu atmosfera
cu un tub capilar imersat n lichid.
Racordul la vid, reglarea vidului prin capilar i clem, sunt similare cu procedeul
descris la distilarea simpl n vid.
2. Antrenarea cu vapori de ap
Separarea i purificarea substanelor organice prin deplasarea lor n curent de
vapori de ap se numete antrenare cu vapori de ap. Metoda este un caz particular al
distilrii, fiind distilat un amestec de ap cu substane organice, la o temperatur sub
temperatura de fierbere a componentei celei mai volatile.
Pentru ca o substan, prezent ntr-un amestec solid sau lichid, s fie antrenabil
cu vapori de ap trebuie s ndeplineasc urmtoarele condiii:
s fie insolubil sau greu solubil n ap;
s nu reacioneze cu apa la temperatura sa de fierbere (100C);
s aib presiune de vapori mare la 100C.
6

n locul vaporilor de ap, pentru antrenare se pot folosi vaporii unor substane
organice, n special hidrocarburi. Condiiile rmn aceleai.
Aplicaie practic
Instalaia de antrenare cu vapori de ap este prezentat n fig. 6.
6
7

Ap de rcire
3

1
5

Fig. 6. Instalaie de laborator pentru antrenarea cu vapori de ap:

1.generator de vapori de ap; 2. balon de antrenare; 3. refrigerent descendent; 4.
vas colector; 5. sticl de nivel pentru ap; 6. supap de siguran (tub de sticl); 7.
racord.
Amestecul de antrenat se introduce n balonul de antrenare (2), care se nchide cu
un dop dublu perforat prin care trec: un tub de sticl lung, care se scufund n amestecul
de antrenat i un tub de sticl scurt, ndoit, la care se ataeaz refrigerentul (3). La captul
refrigerentului se fixeaz colectorul (4). Balonul de antrenare se nclzete uor naintea
i n timpul antrenrii, pentru a evita condensarea excesiv a vaporilor de ap n
amestecul rece. Generatorul de vapori se umple cu ap pn la jumtatea nlimii sticlei
de nivel (5), se ataeaz supapa de siguran (6), i se ncepe nclzirea apei pn la
apariia vaporilor. Cnd au aprut vaporii de ap n racordul (7) se face legtura la tubul
de sticl lung al balonului de antrenare. La nceput vaporii condenseaz n mas, dup
care, treptat, ncepe antrenarea componentei utile n curentul vaporilor de ap ce ies spre
refrigerentul (3), unde condenseaz i se colecteaz n (4).
Cnd la captul refrigerentului se colecteaz numai ap, se oprete antrenarea
desfcnd racordul (7) i oprind nclzirea.
Deoarece substana antrenat este insolubil n ap, antrenatul va fi fie sub form
de suspensie, care se filtreaz, fie sub form de emulsie. n al doilea caz, antrenatului i se
adaug o soluie saturat de NaCl, dup care se extrage componentul util din antrenat cu
un solvent organic potrivit (eter, cloroform, hexan etc.).
3. Extracia cu solveni
3.1. Generaliti
Extracia cu solveni este operaia prin care unul sau mai muli componeni ai unei
faze (gazoase, lichide sau solide) sunt transferai ntr-o alt faz lichid nemiscibil sau
parial miscibil, adus n contact cu prima.
n funcie de starea de agregare a fazei care conine componentul util, se
deosebesc urmtoarele tipuri de extracii cu solveni:
extracie solid lichid (S-L sau elutriere);
extracie lichid lichid (L-L);
extracie gaz lichid (G-L).
nainte de extracie, faza care conine componentele utile este faza de extras, iar
faza care vine n contact cu aceasta, este solventul de extracie. Dup extracie, solventul
7

care a preluat componentele este extractul, iar faza rmas, rafinatul.

a) Extracia solid-lichid (S-L)
Extracia componentelor unei faze solide se poate face prin contact repetat cu
solventul extractor, operaia numindu-se macerare, dac decurge la rece i digerare, dac
se efectueaz la cald.
Principalii factori care influeneaz extracia S-L sunt: solubilitatea solidului n
solvent i viteza de transfer a componentei utile n acesta. Viteza de transfer depinde, la
rndul su, de muli parametri: dimensiunile particulelor, densitile fazelor, viteza de
difuzie, constantele de repartiie, temperatur, umectabilitate etc.
Ridicarea temperaturii mrete att solubilitatea componentului util (aspect
termodinamic), ct i viteza de difuzie spre solvent (aspect cinetic).
b) Extracia lichid lichid (L-L)
n acest caz, faza de extras este un amestec al componentului util A cu lichidul L 1,
nemiscibil cu solventul de extracie (L2). Solventul se alege astfel nct componentul util
A s fie solubil i n L2, astfel c dup amestecarea celor dou lichide nemiscibile, A se va
repartiza la echilibru de repartiie ntre L1 i L2 conform relaiei de mai jos:
A (L1)

A (L2)

Starea de echilibru este descris de coeficientul de repartiie (distribuie) a lui

Nernst (K*), ca raport ntre concentraia substanei A n extract (C s n soluie) i rafinat
(Cr ):
K* = Cs/Cr
Valoarea acestui coeficient este deosebit de important n aprecieri termodinamice i
cinetice ale oricrui proces de extracie.
c) Alegerea solventului
Alegerea solventului este esenial pentru eficiena procesului de extracie i ine
cont de:
selectivitatea pentru componenta de extras;
modificarea solubilitii se poate face schimbnd T, pH-ul i tria ionic;
lichidele s fie ct mai puin miscibile ntre ele, s aib polariti, structuri
chimice i densiti ct mai diferite;
solventul trebuie s fie ct mai pur pentru a nu modifica valoarea K*;
solventul s nu reacioneze cu substana de extras i s fie indiferent fa de
modificrile de pH, substane anorganice, vitez de circulaie etc.;
O problem n realizarea extraciei lichid-lichid o constituie emulsionarea
lichidelor nemiscibile, care este favorizat de emulgatorii naturali (acizi grai i esterii
lor, steroli, saponine etc.), de prezena unor suspensii fine (efect Pickering) i de
diferenele mici dintre densitile lichidelor. Emulsionarea se evit sau se diminueaz
folosind dezemulsionani (ulei de silicon, octanol, ulei de tall etc.), sruri (n special
NaCl), neutralizani sau modificatori de pH, sisteme tampon etc. Dac totui, sistemul a
emulsionat, spargerea emulsiilor se face prin: centrifugare, n cmp electric sau prin
schimbare de densitate cu NaCl.
3.2. Aparatur i tehnici de extracie
n practic, n funcie de modul de repartizare a componentei de extras n solvent,
se folosesc dou procedee de extracie:
8

extracia simpl, n care solventul vine o singur dat n contact cu substana de

extras (contact simplu), n timp ce rafinatul (soluia) poate fi extras de mai multe
ori cu solvent proaspt (contact multiplu);
extracia multipl, n care ambele faze vin n contact repetat, fiecruia
corespunzndu-i o nou repartiie la echilibru.
a) Extracia simpl prin contact simplu
Tehnica extraciei prin contact simplu se aplic, n general, pentru extracia L-L,
cnd se urmrete:
- extracia unui singur component dintr-o soluie sau alt amestec eterogen;
- extracia mai multor componeni cu acelai solvent.
n ambele situaii aparatul folosit este plnia de separare sau plnia de extracie.
n fig. 7 sunt prezentate dou exemple de plnii.
Modul de lucru: n plnia de separare curat se introduce soluia sau amestecul
lichid de extras, la temperatura camerei. Se adaug solventul (volumul maxim de lichid
din plnie nu trebuie s depeasc din volumul plniei), se ataeaz dopul (2) i se
agit uor n poziie orizontal, pentru extracie complet (din timp n timp, plnia se
rstoarn cu robinetul (3) n sus i se deschide pentru ndeprtarea vaporilor de solveni
foarte volatili: eter, eter de petrol, cloroform etc.). Dup agitare, plnia se las n repaus
pentru separarea fazelor dup extracie. Se scoate dopul i se scurge stratul inferior
(stratul cu lichidul cel mai dens sau stratul apos). Dup separare, se recupereaz i stratul
superior. n cazul soluiilor apoase, acesta este numit strat organic. Rafinatul (indiferent
de strat) se reintroduce la extracie cu o nou poriune de solvent proaspt.
La extracia cu plnia se respect cteva reguli:
- n timpul agitrii se evit nclzirea plniei;
- n cazul emulsionrii se evit agitarea energic;
2
2
dezemulsionarea
i accelerarea separrii nete a straturilor se face
1
adugnd de soluie NaCl 8%;
1
- nu se fac extracii cu solveni inflamabili n apropierea
flcrii deschise.
3
Solventul din extract se recupereaz prin distilare simpl.
b) Extracia simpl prin contact multiplu
3
n acest tip de extracie, faza de extras este staionar,
(a)
(b)
indiferent dac este solid sau lichid. Solventul circul continuu
Fig. 7. Plnii de extracie prin distilare din extract i condensare n refrigerent ascendent.
conice (a) i cilindrice (b). n fig. 8.a este prezentat un aparat pentru extracia lichid-lichid
(percolator) i n 8.b, un aparat pentru extracia solid-lichid
(aparatul Soxhlet).

Ap de
rcire

Ap de
rcire

3
2

3
2

4
(a)

1
(b)

4
5

Fig. 8. Aparate pentru extracie simpl

prin contact multiplu:
(a) extractor lichid-lichid (percolator) cu
solvent de densitate mic: 1. corpul
extractorului; 2. tub ghidare solvent; 3.
racord preaplin pentru extract; 4.
colector; 5. refrigerent ascendent;
(b) aparat Soxhlet (extracie solidlichid):
1. balon cu solvent i extract; 2. cartu cu
substan; 3. extractor; 4. sifon; 5.
legtura cu atmosfera; 6. refrigerent
ascendent.

Modul de lucru:
n extracia prin contact multiplu solid-lichid se folosete aparatul Soxhlet din
fig. 8.b. Aparatul este folosit pe larg n extracia grsimilor din semine, fructe, esuturi
animale,alimente etc., a aromelor i coloranilor naturali (pigmeni) i multe altele. Cei
mai folosii solveni sunt eterul etilic, eterul de petrol, metanolul, etanolul, benzenul
hexanul, cloroformul, clorura de metilen, tetraclorura de carbon etc.
Materialul de extras trebuie uscat i mcinat la dimensiuni de particule
convenabile. Proba de extras se introduce n cartuul din hrtie de filtru (2), cntrit.
Cartuul se nchide i se recntrete pentru a cunoate masa solidului cercetat. Se
introduce cartuul n extractorul (3), care se ataeaz prin lif la balonul cu solvent (1)
fixat cu o clem pe baia de nclzire, aleas n funcie de T f a solventului. Se fixeaz
refrigerentul ascendent (6), se leag la apa de rcire i se ncepe nclzirea balonului (1).
Vaporii de solvent ptrund prin racordul lateral (5), condenseaz n refrigerent i
picturile formate cad peste cartuul cu material. Are loc extracia prin aport continuu de
solvent din balonul (1). Cnd extractul a umplut ramura exterioar a sifonului (4), pe baza
vaselor comunicante, are loc sifonarea extractului n balonul (1). Circulaia vaporilor de
solvent se reia pn cnd se apreciaz c proba a fost epuizat n component util. Se
oprete nclzirea, se las s se rceasc baia de ap i se scoate balonul (1) i cartuul
(2). Balonul (1) se ataeaz la o instalaie de distilare simpl pentru recuperarea
solventului. Recntrind balonul, dup scderea tarei acestuia, se afl masa de extract.
Cartuul, uscat n etuv, se recntrete. Scznd din masa probei masa reziduului se afl
masa de compus extras.

10