Motto:

“A te lupta cu tine insuti Este lupta cea mai grea;

A te invinge pe tine insuti Este biruinta cea mai frumoasa. "
Leibniz
Gottfried Wilhelm Freiherr von Leibniz
(n. 1 iulie 1646, Leipzig, d. 14 noiembrie 1716, Hanovra)
filozof si matematician german, unul din cei mai importanti filozofi de la sfarsitul sec. al XVII-lea si
inceputul celui de al XVIII-lea, unul din intemeietorii iluminismului german.
Alaturi de Newton, Leibniz este considerat fondatorul analizei matematice moderne.
DETERMINAREA INDICILOR CONFORM FR X
Indicele de aciditate (Ia)—► reprezinta numarul de mg de KOH necesar pentru neutralizarea acizilor grasi
liberi continuti in 1 g proba de analizat.
Se aplica la: uleiuri volatile (ulei de lavanda, ulei de menta, ulei de scortisoara), cetaceu, lanolina, acid
stearic, balsamuri, ceruri, s.a.
Tehnica de lucru. 5 g proba de analizat, cantarite la balanta analitica, se dizolva in 50 ml amestec (format din
volume egale de alcool si eter) neutralizat in prealabil la fenolftaleina-solutie (I) si se titreaza cu hidroxid de
potasiu 0,1 mol/l in apa, pana la coloratie roz.
Observatie. In cazul balsamurilor, se ia in lucru 1 g proba de analizat.
Indicele de aciditate se calculeaza dupa formula:
Ia = 5,61* V / m
in care:
V = volumul de KOH 0,1 mol/l folositi la titrarea probei
m = masa probei luate in lucru (in g)
5,61= nr. de mg de KOH corespunzatori la 1 ml KOH 0,1 mol/l in apa
Indicele de saponificare (ls) —► reprezinta numarul de mg de KOH necesar pentru neutralizarea acizilor
liberi si acizilor rezultati din saponificare (hidroliza alcalina) a 1 g proba de analizat.
Indicele de saponificarese calculeaza conform formulei:
ls= (Vi- V2).*28,5 / m
In care:
V1,V2 = volumele de HCI 0,5 mol/l, folosite la titrarea probei martor, respectiv probei de analizat, in ml;
28,5 = nr. de mg de KOH corespunzator la 1ml KOH 0,5 mol/l in alcool;
m = masa probei luate in lucru (in g).
Tehnica de lucru, este prevazuta in FRX.
In principiu, proba de analizat tratata cu hidroxid de potasiu 0,5 mol/l solutie alcoolica, se titreaza cu acid
clorhidric 0,5 mol/l la indicator fenolftaleina, pana la disparitia coloratiei roz (V2); in paralel se dozeaza o proba
martor cu reactivii fara proba de analizat (V1).
SUBSTANTE NESAPONIFICABILE (FR X)
Prin substante nesaponificabile se inteleg substantele nevolatile la 105° C, obtinute din uleiuri, ceruri,
grasimi, etc., dupa o saponificare cu un hidroxid alcalin si extractie cu un solvent organic.
Se aplica la cetaceu si la bazele mixte de la produsele cosmetice.
Tehnica de lucru, este prevazuta in FRX.
- proba de analizat se trateaza initial cu 5,0 ml KOH 2mol/l in alcool, se distila alcoolul iar reziduul se ia cu
apa fierbinte si se trece cantitativ intr-o palnie de separare; se fac mai multe extractii cu eter. Din solutiile reunite
se distila eterul, iar reziduul se usuca la 100-105° C, pana la masa constanta.
Reziduul obtinut reprezinta substantele nesaponificabile si se raporteaza la 100 g produs. Reziduul se dizolva
in 20 ml alcool (R) neutralizat in prealabil la fenolftaleina-solutie (I) si se titreaza cu hidroxid de potasiu 0,1 mol/1
in alcool pina la coloratie roz.
Indicele de ester (Ie) —» reprezinta numarul de mg de KOH necesar pentru a neutraliza acizii grasi rezultati
din saponificarea a 1 g proba de analizat.
Indicele de ester se calculeaza conform formulei:
Ie = Is - Ia
In care:
Ie = indice de ester
Is= indice de saponificare
Ia= indice de aciditate
Se aplica la stearine, cera flava, cera alba.
 Indicele de hidroxil (IH) reprezinta numarul de mg. de KOH echivalent cu acidul acetic care poate acetila 1
g proba de analizat.
Tehnica de lucru: La proba luata in lucru, cantarita la balanta analitica, se adauga reactivul de acetilare
(anhidrida acetica R 250 g/l in piridina anhidra R), intr-un balon cu dop rodat si se incalzeste in baia de apa, la
reflux, timp de 1h. Dupa racire se adauga prin refrigerent 5 ml apa. Daca la adaugarea apei apare o tulbureala se
adauga piridina anhidra (R) pina la disparitia acesteia si se noteaza volumul de piridina adaugat. Se continua
incalzirea in baia de apa, la reflux, timp de 10 min. Dupa racire se spala peretii refrigerentului si ai balonului cu
5ml alcool (R) neutralizat in prealabil la fenoftaleina-solutie (I). Solutia se titreaza cu hidroxid de potasiu 0,5
mol/l in alcool, in prezenta fenoftaleinei-solutie (I), pina la coloratie roz.
• In paralel se efectueza determinarea cu o proba-martor, tinind seama si de volumul de piridina anhidra (R)
adaugat pentru disparitia unei eventuale tulbureli.
• Indicele de hidroxil se calculeaza conform formulei:
IH =(V1-V2)*28,05 / m + Ia
In care:
V1,V2 = volumele de KOH 0,5 mol/l in alcool, folosite la titrarea probei martor, respectiv a probei de
analizat, in ml;
28,5 = nr. de mg de KOH corespunzator la 1ml KOH 0,5 mol/l in alcool;
m = masa probei luate in lucru (in g).
Ia= indice de aciditate;
IH = indice de hidroxil.
Se aplica la ulei deficin, alcool cetilstearilic
Indicele de iod (ll) —► reprezinta numarul de grame de iod fixat de 100 g proba de analizat.
Tehnica de lucru: cantitatea de substanta luata in lucru, se dizolva in cloroform si dupa adaugarea de
monobromura de iod 0,1 mol/l se lasa la intuneric 30 de minute, agitand din cand in cand.
Se adauga 15 ml iodura de potasiu, si se titreaza cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l pana la decolorare, adaugand
2 ml amidon spre sfarsitul titrarii.
In paralel, se efectueaza si se dozeza o proba martor, preparata din aceleasi cantitati de reactivi, fara substanta
de analizat.
Il= (V1-V2) * 0,01269*100 / m in care:
V1= ml tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l folositi la titrarea probei martor;
V2 = ml tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l folositi la titrarea probei de analizat;
m = masa probei luate in lucru (in g);
0,01269 = nr. de grame de iod corespunzator la 1 ml tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l
Se aplica la uleiul de ricin, uleiul de floarea soarelui, untul de cacao, lanolina, stearina.
Indicele de peroxid (Ip)—» reprezinta numarul de ml de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l oxidat de iodul eliberat
din HI (acidul iodhidric) prin actiunea peroxizilor existenti in 1 g proba de analizat
Tehnica de lucru: la 5g proba de analizat dizolvata in acid acetic si cloroform, intr-un balon cu dop rodat, se
adauga 1 g Kl si 2 ml amidon si se titreaza cu tiosulfat de sodiu 0,01 mol/l (V2).
In paralel, se efectueaza o proba martor fara substanta de analizat (V1).
Se aplica la uleiul de ricin, lanolina, cetaceu.
Ip = 10 (V2 - Vi) / m in care:
V1= ml tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l folositi la titrarea probei martor;
V2 = ml tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l folositi la titrarea probei de analizat;
m = masa probei luate in lucru (in g);
Pierderea prin uscare (Fr X)
Prin procedeele prevazute in monografie se stabileste masa compusilor volatili de orice natura din substante
farmaceutice' produse vegetale sau preparate farmaceutice, pierduta in anumite conditii de temperatura, presiune
si timp, specificate in monografiile respective.
Limitele admise se exprima in grame si se calculeaza procentual (% m/m).
Tehnica de lucru: FR X
Determinarea se efectueaza in fiole de cintarire al caror diametru se alege astfel incit proba luata in lucru sa
formeze un strat de aproximativ 5 mm grosime, cu exceptia produselor vegetale (radacini, scoarte, frunze etc.), la
care grosimea stratului poate fi mai mare (cel mult 2 cm).
Fiola de cintarire se aduce la masa constanta in aceleasi conditii in care urmeaza sa se efectueze
determinarea.
Proba luata in lucru, a carei masa este prevazuta in monografia respectiva, se pulverizeaza, daca este cazul, se
uniformizeaza prin amestecare si se cintareste la balanta analitica. Pulverizarea in cazul substantelor higroscopice
sau eflorescente trebuie sa se efectueze rapid. Produsele vegetale se maruntesc pina la gradul de fragmente mici
In functie de natura probei de analizat, pierderea prin uscare se efectueaza prin urmatoarele J
procedee, prevazute in monografia respectiva :
Uscarea in exsicator. Se efectueaza in prezenta unor substante deshidratante: acid sulfuric (R), pentoxid de
fosfor (R), clorura de calciu an hidra (R), silicagel anhidru (R).
Fiola de cintarire cu proba luata in lucru se tine in exsicator, la temperatura camerei, timp de 24 h, daca nu se
prevede altfel, si se cintareste. In continuare, se tine in exsicator si se cintareste la intervale de 6 h, pina la masa
constanta.
Uscarea in etuva. Fiola de cintarire cu proba luata in lucru se tine in etuva, la 105° C, timp de 3 — 4 h, daca
nu se prevede altfel, se raceste in exsicator si se cantareste. Se continua uscarea pe perioade de cite 1 h, urmate de
racire in exsicator si cintarire, pina la masa constanta.
Uscarea substantelor grase se efectueaza intr-o capsula de portelan, in prealabil cintarita impreuna cu o
bagheta de sticla. Proba luata in lucru si 5 g nisip (R) se cintaresc la balanta analitica in capsula de portelan, se
amesteca cu bagheta de sticla si se usuca in etuva, la 105° C, pina la masa constanta.
Uscarea in vid. Se efectueaza in etuva sau in exsicatoare speciale, conform prevederilor din monografia
respectiva. Presiunea este de cel mult 2,7 kPa (20,3 mmHg), daca nu se prevede altfel.
Reziduu prin calcinare (FR X)
Reziduul prin calcinare este reziduul obtinut prin calcinarea unei substante anorganice sau organice. in cazul
produselor de origine vegetala, reziduul obtinut se numeste cenusa.
Limitele admise se exprima in grame si se calculeaza procentual (% m/m).
Tehnica de lucru. Creuzetele folosite pentru determinarea reziduului prin calcinare, de marime convenabila,
din portelan, nichel sau platina, se aduc la masa constanta prin mentinere la aceeasi temperatura la care urmeaza
sa se efectueze calcinarea si se racesc in exsicator.
Masa probei luate in lucru este prevazuta in monografia respectiva
Creuzetul cu proba luata in lucru (maruntita pina la fragmente mici in cazul produselor vegetale), cintarita la
balanta analitica, se incalzsstepe sita, la flacara mica, pina la indepartarea apei si a altor substante volatile.
incalzirea se continua pe un triunghi de samota, crescind treptat temperatura flacarii; in cazul substantelor
organice si al produselor de origine vegetala, incalzirea se continua pina la carbonizare. Daca se foloseste cuptorul
electric, temperatura este de aproximativ 600 °C, pentru calcinarea substantelor anorganice si de aproximativ 800
°C, pentru calcinarea substantelor organice si a produselor de*origine vegetala. Creuzetul se lasa sa se raceasca in
exsicator si se cintareste. Se continua calcinarea, cite 15 min, racirea in exsicator si cintarirea pina la masa
constanta.
Daca reziduul mai prezinta particule de carbune se adauga in creuzetul racit, dupa caz, citeva picaturi de apa
sau peroxid de hidrogen-solutie concentrata(R) sau acid nitric(R), se evapora la sicitate pe baia de apa si se
calcineaza din nou pina la masa constanta. La nevoie, operatia de umectare si calcinare se poate repeta pina la
masa constanta.
Calcinare cu acid sulfuric.
Daca in monografia respectiva se prevede „se calcineaza cu acid sulfuric (R)", dupa carbonizarea probei luate
in lucru, creuzetul se raceste si se adauga aproximativ 0,5 ml acid sulfuric (R). Se incalzeste, cu precautie, pe sita,
pina la indepartarea vaporilor de acid sulfuric si se calcineaza pina la masa constanta.
Reziduu insolubil in acid clorhidric 100g/l.
La reziduul obtinut dupa calcinare se adauga 2-3 ml acid clorhidric 100g/l (R). Creuzetul se acopera cu o
sticla de ceas si se incalzeste pe baia de apa timp de lOmin. Se adauga 5 ml apa incalzita la aproximativ 70 QC cu
care se spala si sticla de ceas si se filtreaza printr-un filtru cu porii fini; precipitatul se aduce pe filtru si se spala cu
apa incalzita la aproximativ 70 gC pina cind apele de spalare nu mai dau reactia pentru ionul clorura. Filtrul cu
precipitatul se usuca la 105 gC, se aduce in creuzetul initial si se calcineaza pina la masa constanta.
DETERMINAREA APEI
Prin metodele prevazute se determina concentratia in apa a probei.de analizat. FR X prevede 2 metode:
1. TITRARE CU REACTIVUL KARL FISCHER
Metoda se bazeaza pe reactia cantitativa a apei cu solutia de dioxid de sulf, iod si piridina in metanol absolut
(reactiv Karl Fisher) si se aplica produselor anorganice si organice care nu reactioneaza cu componentele
reactivului Karl Fischer.
Titrarea se efectueaza de preferinta intr-un aparat cu circuit inchis, ferit de umiditatea atmosferica
Tehnica de lucru. Proba luata in lucru, a carei masa este prevazuta in monografia respectiva si care contine
aproximativ 30-50 mg apa, se cintareste la balanta analitica si se introduce intr-un flacon de titrare uscat. Se
adauga 10-20 ml metanol absolut (R), se agita cu ajutorul unui agitator electromagnetic timp de 1 min si se
titreaza cu reactivul Karl Fisher al carui titru a fost recent stabilit.
 Sfirsitul titrarii poate fi stabilit vizual, prin schimbarea culorii solutiei in galben-brun sau, mai exact,
electrometrie.
In paralel, se efectueaza determinarea cu o proba martor.
Concentratia in apa a probei de analizat se calculeaza conform formulei:
C = (V1-V2) *T *100 / m in care
c = concentratia in apa a probei de analizat (% m/m);
V1 = volumul reactivului Karl Fischer folosit la titrarea probei luate in lucru (in mililitri);
V2 = volumul reactivului Karl Fischer folosit la titrarea probei-martor (in mililitri);
T = titrul reactivului Karl Fisher;
m = masa probei luate in lucru (in miligrame).
• Observatie. Substantele insolubile in metanol absolut (R) se dizolva in alcool absolut (R), cloroform (R) sau
acid acetic anhidru.
2. ANTRENARE CU VAPORI DE SOLVENTI ORGANICI
Metoda se bazeaza pe antrenarea vaporilor de apa de catre vaporii unui solvent nemiscibil cu apa si se
foloseste in cazul unor produse lichide sau moi si al unor produse vegetale cu un continut ridicat in ulei volatil (in
farmacopee, metoda se aplica produselor vegetale cu un continut de cel putin 1,0% ulei volatil).
Se formeaza un amestec azeotrop intre apa si solventul nemiscibil (toluen, xilen). Amestecul azeotrop distila
cu cateva grade inaintea solventului organic.
AZEOTROPISM = proprietatea unui amestec lichid de a fi format din componenti care fierb toti la aceeasi
temperatura, dand vapori cu aceeasi compozitie ca a amestecului lichid din care provin.
Concentratia in apa a probei de analizat se calculeaza conform formulei:
C = V *100 / m, in care
C = concentratia in apa a probei de analizat (% m/m) ;
V = volumul apei din eprubeta gradata a tubului colector (in mililitri);
m = masa probei luate in lucru (in grame).
Determinarea se efectueaza cu ajutorul unui aparat special, prezentat de FRX.
Proba luata in lucru, a carei masa este prevazuta in monografia respectiva si care contine aproximativ 1-2 ml
apa, se introduce intr-un balon uscat de 25-500 ml. Se adauda 200 ml toluen (R) sau xilen (R), daca nu se prevede
altfel si citeva fragmente de portelan poros.Tubul aDciuctor al unui colector gradat se ataseaza la refrigerent.
incalzirea balonului se efectueaza pe baia de ulei sau la o sursa electrica cu reostat. Distilarea se conduce la
inceput cu o viteza de aproximativ 100 picaturi pe minut pana cind distileaza cea mai mare parte din apa, apoi se
mareste viteza de distilare la aproximativ 200 picaturi pe minut. Distilarea continua pina cind volumul apei
separate ramine constant. Dupa racire, picaturile de apa care eventual adera ae peretii refrigerentului se antreneaza
in eprubeta gradata a colectorului prin spalare cu 5 ml solvent.
Antrenarea cu vapori de solventi organici dureaza aproximativ 2 h.
CONCENTRATIA IN ALCOOL A PREPARATELOR FARMACEUTICE
Determinarea concentratiei in alcool a preparatelor farmaceutice se bazeaza pe distilarea alcoolului si
determinarea densitatii relative a distilatului hidroalcoolic obtinut.
Tehnica de lucru. Proba luata in lucru care contine aproximativ 15 g alcool, cantarita la balanta analitica , se
aduce cantitativ cu apa intr- un balon de distilare de 500 ml si se dilueaza cu acelasi solvent la aproximativ 150ml.
Se adauga citeva bucati de piatra ponce. Balonul se adapteaza la un refrigent prevazut cu o alonja care se
introduce intr-un balon cotat de 100 ml in care se afla 10 ml apa; capatul alonjei trebuie sa patrunda in
apa.Balonul in care se colecteaza distilatul trebuie mentinut intr-un vas cu apa si gheata, incalzirea se efectueaza
pe sita, iar distilarea nu trebuie sa dureze mai mult de 30 min. Se distileaza pana se obtin aproximativ 80 ml
distilat hidroalcoolic.
Daca la distilare se formeaza spuma, se adauga 2-3 g clorura de calciu (R) sau 3-4 g parafina (R) sau ceara
galbena (R) si se repeta determinarea.Distilatul se completeaza cu apa la 100 ml, la 20 C, se omogenizeaza si se
determina densitatea relativa (dx2o) cu picnometrul.
Se citeste concentratia de alcool a distilatului (% m/m), corespunzatoare densitatii relative din tabelul
alcoolmetric.
Concentratia in alcool a preparatelor farmaceutice se calculeaza conform formulei:
concentratia in alcool % m/m = 100 * c / m, in care:
c = concentratia in alcool a distilatului, corespunzatoare densitati relative (% m/V)
m = masa probei luate in lucru (in grame)
La determinarea concentratiei in alcool trebuie respectate o serie de conditii, inainte de determinarea conform
prevederilor generale, functie de continutul in ulei volatil, acizi volatili si baze volatile sau iod liber.
 Determinarea pH-ului
- pH-ul reprezinta cologaritmul zecimal al concentratiei ionilor de H dintr-o solutie apoasa.
- Este un numar conventional care caracterizeaza aciditatea sau alcalinitatea unei solutii.
- Cand valoarea pH-ului se afla la limita, pentru aprecierea reactiei solutiei se foloseste valoarea cea mai
indepartata fata de reactia “neutra”. Ex: pH-ul 4, corespunde reactiei acide, pH-ul 7,5 corespunde reactiei slab
alcalin.
Valoarea pH-ului Caracterul substantei
<2 puternic acid
2-4 Acid
4 - 6.5 slab acid
6,5 – 7,5 neutru
7,5-10 slab acalin
10-12 alcalin
>12 puternic alcalin
PH
• Monografiile din Farmacopee prevad la .substante medicamentoase reactia solutiei apoase (la parametru
aciditate-alcalinitate): acida, slab acida, alcalina, slab alcalina, iar pentru unele forme farmaceutice, in special la
solutii injectabile si la colire, sunt precizate limite de pH.
- de exemplu, solutia injectabila de glucoza trebuie sa aiba pH = 3,5 -5,5, cea de insulina pH = 2,5 - 3,5,
solutia oftalmica de sulfat de atropina, 6,5 - 7,5 sau solutia oftalmica de pilocarpina, 5,5 - 6,5.
FR X indica 2 metode -.metoda potentiometrica si metoda colorimetrica: determinarea pH-ului se efectueaza
prin metoda potentiometrica, daca nu se prevede altfel.
METODA POTENTIOMETRICA
Practic, determinarea potentiometrica a pH-ului se efectueaza prin masurarea diferentei de potential dintre
doi electrozi: electrodul indicator si electrodul de referinta, introdusi in solutie.
In mod obisnuit, se foloseste ca electrod indicator electrodul de sticla, care permite efectuarea unor
determinari in serie si nu este influentat de prezenta unor agenti oxidanti sau reducatori si care poate fi folosit in
intervalul de pH 2,0-10,0.
- In intervalul dintre 2 titrari, electrodul de sticla se pastreaza in apa.
Ca electrod de referinta, obisnuit se foloseste electrodul de calomel saturat, care intre 2 titrari se pastreaza in
solutie saturata de KCI.
Se mai poate folosi si electrodul de argint (AgCl).
Potentiometria ca metoda mai este utilizata pentru determinarea punctului de echivalenta in titrarile
volumetrice —► titrare potentiometrica.
Determinarea pH-ului potentiometric se utilizeaza in urmatoarele cazuri:
- cand sunt necesare determinari foarte exacte, de ordinul a 0,05 unitati de pH;
- la intoleranta indicatorului de culoare pentru unele solutii;
- pentru solutii colorate si opalescente;
- pentru solutii injectabile, perfuzii, colire. unguente.
Ph -ul unei solutii, se exprima in raport cu pH-ul unei solutii de referinta, conform formulei:
pH = pHs – E – ES / K
in care
pH = pH-ul solutiei de analizat
pHs = pH-ul solutiei de referinta
E = potentialul solutiei de analizat
Es= potentialul solutiei de referinta cu Ph cunoscut
K= constanta care variaza cu temperatura, cu valori prevazute de FRX
pH-metrele sunt aparate pentru determinarea pH-ului care inaintea unei determinari trebuie etalonate cu
solutie tampon pentru etalonare, cu pH diferit, pentru a verifica pe de o parte, integritatea electrodului de sticla, iar
pe de alta parte, daca reactia electrodului corespunde unei functii liniare.
Etalonarea se face cu cel putin 2 solutii tampon, care trebuie astfel alese incat sa prezinta o diferenta depH
care sa nu depaseasca 4 unitati, iar pH- ul solutiei de analizat sa fie situat intre ele.
 Solutiile proba si solutiile - tampon pentru etalonare. trebuie sa prezinte aceeasi temperatura.
Solutiile - tampon pentru etalonare precum si variatia pH-ului in functie de temperatura sunt prevazute de FR
X.
Substantele folosite la prepararea solutiilor- tampon pentru etalonare (tetraoxalat de K, citrat monopotasic,
hidrogenotartrat de K, hidrogenoftalat de K, tetraborat de sodiu, carbonat de sodiu anhidru, etc.) trebuie sa
prezinte un inalt grad de puritate.
Solutiile tampon se prepara cu apa distilata, proaspat fiarta si racita si trebuie conservate in recipiente
rezistente la agenti chimici.
Pot fi folosite cel mult 3 luni de la preparare; la aparitia de flocoane, solutiile trebuie reinnoite, dupa
prealabila sterilizare a recipientelor.
pH-ul poate fi determinat potentiometric in solutii sau in suspensii apoase, incolore sau colorate, sau in
solutii gelifiate.
Pentru solutiile/suspensiile neapoase/partial apoase – determinarea potentiometrica a pH-ului are
valoare orientativa.
METODA COLORIMETRICA
Se bazeaza pe compararea coloratiei solutiei de analizat cu o hartie indicator sau cu solutii etalon. In cadrul
acestei metode, se disting mai multe procedee.
Metoda colori metrica/determinarea pH-ului cu hartie indicator, are precizie limitata, valoare orientativa,
scopul fiind informativ.
Hartia de turnesol - pentru reactia acida, neutra, alcalina.
Hartia indicator universala, foloseste o scara comparativa de culori, divizata in 0,3/0,5 unitati de pH si
permite o apreciere a pH-ului apropiata de cea reala.
Pe hartia indicator umectata cu apa se aduce o picatura din solutia de cercetat si coloratia obtinuta se compara
cu o scara de culori, anexata hartiei indicator.
Metoda colorimetrica/ Determinarea pH-ului cu indicator de culoare si cu solutii - tampon de
comparatie.
Determinarea consta in compararea vizuala (dupa adaugarea indicatorului de culoare) a coloratiei solutiei de
analizat cu coloratia solutiilor-tampon de comparatie, cu pH cunoscut.
Indicatorii de culoare, cu zonele de viraj respective, sunt prevazuti in FR X (ex.: galben de metanii, rosu de
Congo, metiloranj, rosu de metil, rosu de fenol, fenolftaleina, timolftaleina, albastru de brom-timol, s.a.).
Indicatorii chimici de culoare sunt acizi sau baze organice slabe care au proprietatea de a-si modifica o
caracteristica usor sesizabila (culoarea) atunci cand in sistemul chimic se schimba un anumit parametru; poseda
grupari cromatofore (nitro, carbonilica, legaturi nesaturate, etc.) care isi schimba structura atunci cand se schimba
valoarea pH-ului sistemului.
Indicatorii chimici de culoare sunt sensibili de fapt la concentratia ionilor de hidrogen din sistem, sau mai
bine zis la nivelul pH-ului.
Domeniul de viraj al unui indicator este de obicei de aproximativ 2 unitati de pH.
La inceputul unei titrari
Metil violet galben 0.0 - 1.6 violet albastru indicatorul se gaseste in
solutie sub forma moleculara
Galben de eosina rosu 0,0 - 3.0 verde stralucitor
iar dupa titrare sub forma
Verde malachit galben 0,2 - 1.8 albastru-verde
ionizata.
Albastru de timol rosu 1,2 – 2,.8 galben Indicator - Culoare Ia pH
acid -I nterval de viraje
Galben de metil rosu 2,9-4,0 galben -Culoare Ia pH bazic
Albastru de bromfenol galben 3,0-4,6 violet
Rosu Congo albastrii 3, 0- 5,2 rosu
Rosu fenol galben 6.6-8.0 rosu
Metil orange
Rosu neutral/ rosu
violet 3,1-4,4 galben
galben-portocaliu
Metil orange in xilen violet
deschis 3,2-4,2 verde deschis
6.8-8.0
Verde de bromocrezol galben 3,8-5,4 albastru
α Naftolftaleina maro 7.1-8.3 teal
Rosu de metil rosu 4,2-6,3 galben
Turnesol (Azolitminaj
Rosu de crezol rosu
galben 4,5-8,3
7.2-8.8 albastru
violet
Albastru
Violet dede timol
bromcrezol/ galben
galben 8.0-9.6
S.2-6.7 albstru
violet
Rosu de bromfenol galben- 5.2-6.8 violet
portocaliu
Albastru de brom-timol galben 6.0-7.6 albastru
Fenolftaleina (Hln) incolor 8.2-10.0 roz
Timolftaleina incolor 9.4-10.6 albastru

Albastru alcalin violet 9.4-14.0 roz

Alizarin Yellow R galben 10.1-12.0 galben-maroniu

Indigo carmine albastru 11.4-13.0 galben

Verde malachit albastru- 11.5-13.2 incolor

verde
Solutiile-tampon de comparatie se prepara din solutii de baza, prin amestecarea acestora, in proportiile
prevazute in FR X, dupa tehnica prevazuta (PRIN AMESTECAREA A DOUA SOLUTII DE BAZA IN
DIFERITE PROPORTII IN FUNCTIE DE PH-UL NECESAR).
Cel sase Solutii de baza utilizate sunt:
- Sol. ACID CLORHIDRIC 0,1 mol/l
- Sol. CLORURA DE POTASIU 0,1 mol/l
- Sol. HIDROGENOFOSFAT DE DISODIU 0,2 mol/l
- Sol. ACID CITRIC 0,1 mol/l
- Sol. TETRABORAT DE SODIU 0,05 mol/l
- Sol. HIDROXID DE SODIU 0,1 mol/l
Solutiile de baza, se prepara cu apa distilata, proaspat fiarta si racita si trebuie conservate in recipiente din
sticla neutra.
Pot fi folosite cel mult 3 luni de la preparare; la aparitia de flocoane, solutiile trebuie reinnoite, dupa
prealabila sterilizare a recipientelor.
Pentru a stabili daca pH-ul probei de analizat se incadreaza in limitele prevazute, se folosesc 3 eprubete: intr-
una se introduc 5-10 ml solutie de analizat, iar in celelalte 2 eprubete, 5-10 ml din solutiile tampon,
corespunzatoare limitelor de pH prevazute.
In cele 3 eprubete se adauga 0,10-0,15 ml indicator de culoare , astfel ales incat valoarea presupusa a pH-ului
sa fie situata in partea centrala a domeniului de viraj.
Coloratia solutiei de analizat trebuie sa se afle intre coloratiile celor 2 solutii tampon de comparatie.
Compararea solutiilor se efectueaza dupa agitare, privind straturile de lichid de sus in jos, pe un fond alb.
Daca determinarea se executa corect, prin aceasta metoda se poate determina pH-ul cu o precizie de 0,2
unitati de pH.
Determinarea colorimetrica a pH-ului se poate efectua in numai in solutii apoase, incolore sau slab colorate,
limpezi sau slab opalescente, deoarece in alti solventi, zonele de viraj ale indicatorilor sunt diferite.
Pentru solutiile colorate sau opalescente. determinarea pH-ului se poate face numai potentiometric.