UNIVERSITATEA “DUNAREA DE JOS” GALATI

FACULTATEA DE MEDICINA SI FARMACIE

DEPARTAMENTUL STIINTE FARMACEUTICE

ANALIZA MEDICAMENTULUI
LUCRARI PRACTICE

MODELE DE ANALIZA, SELECTATE FUNCTIE DE DOTAREA

LABORATORULUI, REGLEMENTARILE IN VIGOARE

SCOP:
- insuşirea procedeelor analitice de identificare calitativă a componentelor active din
forme de dozare simplă şi combinată;
- intelegerea si utilizarea metodelor de analiză cantitativă a substanţelor active din
compoziţia formelor farmaceutice reale;
- formarea de deprinderi şi de aptitudini practice pentru efectuarea de analize
calitative si cantitative;
- dezvoltarea manualitatii, dobandirea abilitatilor de utilizare corecta a sticlariei,
ustensilelor, aparaturii si reactivilor necesari in analiza medicamentului;
- formarea abilităţilor de interpretare a rezultatelor analizelor fizico –chimice;
- insusirea normelor de protectie a muncii si asigurare a securitatii in laboratorul de
analiza a medicamentului.

Farmacistul analist va trebui sa decida care este metodologia analitica cea mai potrivita,
in acord cu reglemantarile in vigoare si cu progresele inregistrate in domeniul prepararii
si controlului medicamentelor, precum si de raportul cost-eficienta.

1
SIRUPI (FR X)
SIROPURI

Potrivit FR X, siropurile sunt preparate farmaceutice lichide, cu un continut crescut

in zahar, de consistenta vascoasa, destinate administrarii interne.
Pot fi aromatizante sau corectoare de gust, sau pot servi ca vehicule/ siropuri
medicamentoase, cu actiune terapeutica bine definita: tonice, expectorante, purgative, etc, pot
fi, ; pot fi colorate si aromatizate cu substante aprobate de M.S.
Preparare. Siropurile se prepara prin dispersarea substantelor active sau a extractelor
vegetale in solutii concentrate de zahar sau in siropul simplu si completarea la masa
prevazuta (m/m). Daca este necesar, siropurile se prepara prin incalzire si se filtreaza imediat
in recipiente uscate, de capacitate mica.
Descriere. Siropurile sunt lichide limpezi sau slab opalescente, cu mirosul, gustul si
culoarea caracteristice componentelor.
Densitate relativa. Se determina potrivit prevederilor FR X (IX.C.3).
Indice de refractie. Se determina potrivit prevederilor FR X (IX.C.5.6)/
Masa totala pe recipient. Se determina prin cantarirea individuala a continutului din
10 recipiente; fata de masa declarata pe recipient, se admit abaterile procentuale declarate in
Tabelul I .

Masa declarata pe recipient Abatere admisa

Pana la 25 g ±5%
25 g pana la 50 g ±3%
50 g pana la 500 g ±2%

Identificare. Identificarea substantelor active si zaharului se face dupa normele

prevazute in monografia respectiva, fie direct din sirop, fie dupa separarea selectiva a
componentelor din sirop. Identificare zaharului din sirop se face incalzind doua picaturi din
sirop pana la carbonizare, cand se degaja miros de zahar ars.
Dozare. Se efectueaza conform prevederilor din monografia respectiva. Concentratia
de zahar se poate determina refractometric, polarimetric sau volumetric.
Continutul in substanta activa, se determina printr-o metoda adecvata si poate
prezenta , fata de valoarea declarata, abaterile procentuale prevazute in Tabelul II, FR X.

Continutul declarat in substanta activa, % Abatere admisa

Pana la 0,1 % ± 7,5 %
0,1 % pana la 0,5% ±5%
0,5% si mai mult de 0,5% ±3%

Conservare. In recipiente cu o capacitate de cel mult 1000ml, bine inchise, complet

umplute, la 8 -15º C.
La siropurile cu o concentratie in zahar mai mica decat cea prevazuta la siropul
simplu, se adauga 1,5% amestec de p-hidroxibenzoat de metil si p- hidroxibenzoat de propil,
in proportie de 9: 1 sau alti conservanti antimicrobieni potriviti.
Pe eticheta recipientului trebuie sa se precizeze conservantul antimicrobian adaugat.

2
 Exemplu

Sirop expectorant
Clorura de amoniu ...................0,5 g
Extract pectoral fluid................20 g
Nipagin....................................0,08 g
Zahar........................................48 g
Apa pana la .............................100g

Identificare
Reactivi necesari
- Hidroxid de sodiu 10%
- Hartie de turnesol
Tehnica
La 5 g sirop se adauga 10 ml apa si 2 ml hidroxid de sodiu 10%; se degaja amoniac, care
albastreste hartia rosie de turnesol.

NH4Cl + NaOH → Na Cl + NH3↑ + HOH

Determinarea cantitativa
Dozarea clorurii de amoniu
Principiul metodei: Metoda argentometrica directa (Metoda Mohr); se titreaza cu nitrat de
argint 0,1 mol/l, in prezenta cromatului de potasiu ca indicator. Titrarea se face in mediu
neutru, deoarece cromatul de argint este solubil in mediu acid.

NH4 Cl + Ag NO3 → Ag Cl + NH4 NO3

2 AgCl + K2 Cr O4 → Ag2 CrO4 + 2 KCl
Cromatul de argint precipita numai dupa ce toata cantitatea de clorura a precipitat; spre
sfarsitul titrarii, reactivul se adauga in portiuni mici si sub agitare.

Tehnica
5 g sirop, exact cantarit la balanta analitica, se dilueaza cu 25 ml apa si se titreaza cu nitrat de
argint 0,1 mol/l in prezenta a 1 ml cromat de potasiu 5% pana la culoare galben-roscat brun
(titrarea se va face repede).

Calcule
1 ml Ag NO3 0,1 mol/l.....................................................0,00535 g clorura de amoniu

clorura de amoniu g% = V . F . 0,00535 . 100

a
in care:

V . F = ml Ag NO3 0,1 mol/l folositi la titrare;

a = g sirop luat in lucru