Suport de curs la disciplina Analize Instrumentale Moderne

Tema: MASS SPECTROMETRIA

Spectrometria de masă este o metodă de analiză care se bazează pe fragmentarea moleculelor

de substanţe organice, sub acţiunea unor energii mari de până la 100 eV, iar din numărul, sarcina şi masa
fragmentelor rezultate se obţin informaţii asupra structurii si identităţii substanţelor cercetate.

Fragmentarea moleculelor este determinată de acumularea de energie care produce ruperea

unor legături interatomice, proces din care rezultă mai ales ioni pozitivi (rar negativi), radicali, ioni radicali şi
molecule neutre. Aceste fragmente constituie „piese" importante de reconstituire a moleculei, adică a
structurii moleculare.
Deoarece fragmentarea produce mai ales ioni pozitivi, fragmentele sunt purtătoare de sarcină, au
o masă determinată şi se pot caracteriza prin raportul dintre masă şi sarcină, m/z. Pentru a se putea
produce fragmentarea moleculelor, substanţa care trebuie analizată se aduce în stare gazoasă, se
introduce într-o cameră de ionizare în care se produce fragmentarea, iar fragmentele sunt accelerate de un
câmp electric şi supuse unui proces de separare în funcţie de valoarea raportului m/z şi concentrate pe un
colector, înregistrându-se abundenţa lor relativă. Toate operaţiunile se fac în vid înaintat.
Prin urmare, în analiza prin spectrometrie de masă se parcurg câteva etape şi anume:
1) introducerea probei şi aducerea analiţilor în stare de vapori;
2) ionizarea moleculelor în stare gazoasă cu formarea unui amestec statistic de ioni proveniţi din
fragmentarea moleculelor;
3) accelerarea ionilor şi focalizarea lor în funcţie de raportul m/z, prin utilizarea unor lentile
electronice, pentru mărirea energiei lor cinetice;
4) separarea fasciculelor de ioni cu acelaşi raport m/z prin „filtrare" în analizorul de masă,
aparatura automatizată putând conţine mai multe tipuri de analizoare legate în serie;
5) detecţia ionilor separaţi de către un detector care cuantifică sarcinile electrice, prin măsurarea
curenţilor ionici daţi de fluxurile separate care au acelaşi m/z şi care sunt proporţionale cu abundenţa
(concentraţia) lor;
6) înregistrarea spectrului de masă, respectiv a abundenţei ionilor, în funcţie de m/z; prin
urmare, este vorba de intensitatea fiecărui curent ionic care este funcţie de m/z.

Obţinerea spectrelor de masă se poate face prin reprezentarea abundenţei ionilor în două moduri
şi anume:
- sub forma unui spectru continuu, în care semnalele apar sub formă de picuri cu lărgimi care depind de
tipul de aparat;
- sub forma unui spectru de fragmentare, numit şi spectru de bare, a căror intensitate se exprimă în
procente în raport cu picul cel mai intens, care se numeşte pic de bază şi care corespunde ionului
molecular cu cea mai mare abundenţă, numit ion de bază,

Spectru continuu, în care

semnalele apar sub formă de
picuri cu lărgimi care depind
de tipul de aparat

1
 Spectru de fragmentare, numit
şi spectru de bare

Spectrometria de masă - tehnică analitică pentru determinarea structurii moleculei

Principii teoretice:
Mass spectrometru are trei componente principale:
1. Surse de ioni
2. Analizator
3. Înregistrator

Practic toate măsurările se petrec în vacuum (ionii sunt

foarte nestabili)

• Mass spectru:
1. Precizarea structurii
2. Reprezintă totalitatea semnalelor ionice a
atomilor moleculei corelate cu sarcina ionilor
determinată de ionizarea probei

Aplicații practice:
• Determinarea calitativă și cantitativă
• Determinaări ai parametrilor farmacocinetici
• Analiza structurii proteinelor
• Explorarea spațiului comic

Avantaje:
• Sensibilitate înaltă
• Reproductibilitatea datelor
• Determinarea structurii substanței necunoscute