Cursul nr 14 – curs de 2 ore

Disciplina: APA
Conf.dr.ing. Despina-Maria Bordean
 Efectele matricei sunt obișnuite în analiza MS / MS,
provocând o reducere sau amplificare a răspunsului unui
analit.
 Exista câteva calcule utile pentru determinarea efectelor
matricei atunci când se analizează produsele alimentare.
De urmarit
 https://www.youtube.com/watch?v=jLVFUzrErak
 DETERMINAREA CALITĂŢII FĂINII

 Pentru determinarea calităţii făinei se impun
următoarele analize, conform STAS 90-77; STAS
6283/1-83 [1]:
 -determinarea umidităţii
 -determinarea conţinutului de gluten umed
 -determinarea glutenului uscat.
 -determinarea acidităţii
 -determinarea cenuşii insolubile în acid clorhidric
 Principiul metodei
Se determină pierderea de masă prin încălzire la 1302oC.
 Aparatură, ustensii
Etuvă electrică termoreglabilă
Fiole pentru cântărire cu capac (din aluminiu)

 Mod de lucru
Într-o fiolă de cântărire cu capac, adusă în prealabil la masă constantă cu
precizie de 0,01 g, se cântăresc circa 5 g probă de făină. Fiola cu proba întinsă în
strat uniform se introduce neacoperită, cu capacul alături, în etuva încălzită în
prealabil la 140–145 oC. Se reglează etuva la 1302 oC şi se menţine fiola timp de
60 de minute la această temperatură. Apoi se acoperă fiola cu capacul, se scoate
din etuvă şi se introduce într-un exicator care conţine clorură de calciu anhidră.
După răcire la temperatura ambiantă, fiola se cântăreşte cu precizia de 0,01 g.
 Mod de lucru
 Într-un mojar de porţelan se introduc 25 g probă de făină cântărite cu mare precizie,
se adaugă 12,5 cm3 soluţie NaCl şi se frământă până se formează un aluat omogen.
 Aluatul obţinut se spală cu soluţie de NaCl deasupra unei site de mătase. În primele
minute spălarea se va face sub un curent de picături repezi, iar pe măsură ce spălarea
progresează se măreşte debitul soluţiei până când acesta curge sub un jet subţire,
continuu. Bucăţile de aluat, căzute în timpul spălării, se culeg şi se adaugă aluatului
în curs de spălare. Temperatura soluţiei de spălare trebuie să fie în jur de 18 – 20 oC.
 Spălarea se consideră terminată atunci când picăturile ce se scurg din mână la
stoarcerea glutenului deasupra unui pahar cu apă limpede nu tulbură apa şi când în
masa glutenului nu se mai observă tărâţe. Zvântarea se consideră terminată în
momentul când acesta începe să se lipească de degete. Glutenul astfel zvântat se
cântăreşte.
 3. DETERMINAREA GLUTENULUI USCAT [1]

 Glutenul umed obţinut anterior se introduce împreună cu placa
metalică într-o etuvă încălzită la 135 0C. După o jumătate de oră
se taie pe suprafaţa glutenului 4 crestături paralele, cu ajutorul
unei lame fine, apoi se continuă uscarea încă 2 ore. Glutenul
uscat este lăsat să se răcească într-un exicator, cântărindu-se apoi
la balanţa tehnică cu precizie de 0,01g. Scăzând tara şi înmulţind
cu 3 se găseşte conţinutul procentual de gluten uscat al făinii
analizate. Rezultatul se exprimă cu o zecimală.
 Gradul de hidratare al glutenului umed se calculează cu ajutorul
formulei:
 Stabilirea de gluten conform determinari de elasticitate constâ
dintr-un eşantion de gluten 2 g (sau 5 g) in care se modeleaza
într-o minge şi ţinând cont de diametrul său în milimetri înainte
şi după introducerea mingea într-un incubator la o temperatură
de 30 °C timp de 60 de minute.
 Gluten meter destinate exportului sunt dotate cu o scară de 4
grade de calitate. "S" Sadkiewicz timpul este exprimat in secunde
pentru a scoate bila de gluten din camera de masurare sub o
presiune constanta prin intermediu unei duza cu un profil precis
la o temperatura constanta sub presiune pneumatica. Cu cat
timpul este mai scurt cu atat calitatea glutenului este mai slaba,
vice versa in alt caz. In glutometru unitatile de masura "S" sunt
deasemenea convertite in milimetri exprimate in 4 grade pe
ecran [2].
 Determinarea conținutului de proteină cu
Infratec™ 1241 Grain Analyser.

Modulul Infratec pentru faină este proiectat

să funcţioneze eficient cu Infratec™ 1241
Grain Analyser. Utilizarea opţiunii
(modulul) pentru faină permite măsurători
şi rezultate foarte precise (umiditatea,
proteine, cenuşă, gluten umed şi absorbţia
de apă a făinii). Gamă largă de undă a
aparatului Infratec™ permite determinarea
culorii albe a fainii[3, 4, 5] .
 Caracterizarea indicelui de deformare al glutenului
 Metoda se bazează pe menţinerea în repaus a unei sfere de gluten umed
( cu masa de 5 g) timp de o oră, la temperatura de 300 C şi determinarea
deformării acesteia (în plan orizontal) prin măsurarea diamentrului
iniţial şi final şi calcularea diferenţei dintre ele. Indicele de deformare
(D) se exprimă în mm şi se calculează cu formula:

 Indicele de deformare (D) = d2 - d1
 d1 şi d2 sunt diametrele sferei de gluten, respectiv final (d2) şi iniţial (d1).

 Calculul indicelui glutenic
 Indicele glutenic (Ig) se calculează cu formula :
 Ig = G1 (2 - D*0,065)

 Unde G1 = conţinutul % în gluten umed; D = indicele de deformare al
glutenului; 0,065 = constantă convenţională.
 În cazul în care D are valoarea mai mare de 30,5 indicele glutenic este
zero.
 Metoda suspensiei în apă
 Extractul apos al probei de analizat se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1N în
prezenţa fenolftaleinei ca indicator.

 Reactivi
 Hidroxid de sodiu, soluţie 0,1N
 Fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 70% vol.

 Mod de lucru
 Într-un vas Erlenmeyer se introduc 5 g probă de făină cântărită cu precizie de
0,01 g. Se adaugă 50 cm3 apă distilată şi se agită totul timp de 5 minute,
evitându-se formarea cocoloaşelor. După omogenizare se adaugă trei picături
de soluţie de fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu până la
apariţia culorii roz, care persistă un minut.
 Principiul metodei
Tratarea cu acid clorhidric 10% a cenuşii rezultate prin calcinarea probei
la 505–600oC, urmată de filtrare, calcinare la 505–600 oC şi cântărirea
reziduului.
 Aparatură
Cuptor electric termoreglabil pentru temperatura 575  25oC.
 Reactivi
Acid clorhidric, soluţie 10%
Azotat de argint, soluţie 1%
 Mod de lucru
Într-un creuzet de porţelan, calcinat în prealabil la temperatura de 550–
600oC până la masă constantă, se introduc 4–5 g probă de analizat în
strat cât mai uniform şi se cântăresc cu o precizie de 0,0002 g.
Creuzetul cu probă se aşează pe un triunghi de porţelan la un bec de gaz
cu flacără mică. Făina se aprinde fără nici o intervenţie, iar arderea
trebuie să nu fie rapidă.
 După ce flacăra se stinge creuzetul se introduce în cuptorul de
calcinare. Se scoate creuzetul pe o placă termorezistentă şi, după răcire,
dacă mai sunt puncte negre de cărbune, se umectează cu două trei
picături de apă distilată. Apoi creuzetul se ţine la gura cuptorului, până
la îndepărtarea apei, după care se reintroduce în cuptor, la aceeaşi
temperatură, continuându-se calcinarea până la obţinerea unui reziduu
de culoare albă sau albă–cenuşie. Calcinarea durează 6 ore. După
calcinare peste cenuşa obţinută se pun 25 cm3 acid clorhidric, se
acoperă creuzetul cu o sticlă de ceas şi se încălzeşte pe o baie de apă
timp de 15 minute. După răcire se filtrează conţinutul creuzetului
printr-o hârtie de filtru cu porozitate mică. Creuzetul cu hârtia de filtru
se spală cu apă distilată fierbinte până când filtratul nu mai dă reacţia
clorului cu soluţia de azotat de argint. Filtrul cu reziduul insolubil în
acid clorhidric se introduce din nou în creuzet, se evaporă cu atenţie pe
baia de apă, apoi se încălzeşte la un bec de gaz până la carbonizarea
hârtiei de filtru.
 Se introduce apoi creuzetul în cuptorul de calcinare încălzit în
prealabil la 550–600 oC şi se calcinează până se obţine un reziduu fără
particule de cărbune.
 Se răceşte creuzetul în exicator până la temperatura camerei şi se
cântăreşte. Se repetă calcinarea, răcirea şi cântărirea până când
diferenţa între două cântăriri este de maxim 0,001 g.
 Determinarea continutului de cenusa si a absorbtiei
de apa (14%) cu ajutorul aparatului Infratec™ 1241 Grain
Analyser
 Determinarea continutului de cenușă și a absorbției de apa
(14%) s-a realizat cu ajutorul aparatului Infratec™ 1241 Grain
Analyser, pe baza absorbției în infraroșu și o calibrare
adecvata.

Figura 4 FOSS Infratec (Unda)

 Infratec 1241 modulul ca analizor de faina este gata etalonat
si este folosit pentru a obține spectre de transmisie.
Măsurarea se bazează pe faptul că principalii constituenți
din cereale absorb radiația electromagnetică în zona
spectrului (850 nm - 1050 nm). Toate valorile măsurate
obținute prin metoda NIT au fost în limitele de calibrare
(0.00 - 1.10) ale instrumentului. Analizele simple de
regresie liniară au arătat corelații semnificative între NIT și
metoda de referință (r = 0.953).
 Rezultatele NIT nu sunt suficient de precise pentru toate
tipurile de faina în comparație cu rezultatele obținute prin
metoda de referință. Rezultatele pentru tipurile făină 450 si
650 indică o precizie suficientă pentru evaluarea tipului de
făină. Având în vedere avantajele sale față de metodele
standard, inclusiv recalibrarea lui, NIT ar putea reprezenta
un bun instrument de evaluare a tuturor tipurilor de făină,
așa cum se utilizează pentru determinarea continutului de
proteine și umiditate în boabe de grâu.
 REFERINTE:
1. I. Gergen, 2004 , Analiza Produselor Agroalimentare, Editura
EUROSTAMPA, Timisoara,
2. http://zbpp.com.pl/index_en.php?cid=184&unroll=176
3. http://equipmentcatalog.com/index.php?prod=1&year=2014&categor
y=Grain_Grading_Lab_Testing;
4. http://www.foss.dk/campaign/technologies/ftir/
5. http://www.foss.dk/industry-solution/grain-milling-and-oils/flour-
milling/
 Cum se determină umiditatea făinii?
 Ce este glutenul?
 Cum se determină glutenul umed?
 Caracterizați glutenul!

 TEST FOOD ANALYSIS

 https://www.youtube.com/watch?v=T6lcNGIKcyg