Nume prenume

Grupa si anul

EXAMEN – Tehnici de purificare

Purificarea metalelor
Afinarea este operaţia prin care se obţin metalele pure şi rafinarea operaţia prin
care se obţin metale de înaltă puritate (99,999%). Alegerea procedeelor de
purificare este determinată de natura metalelor, de gradul de puritate dorit, de
natura impurităţilor, ţinând seama că orice procedeu de purificare avansată este
foarte scump. Afinarea se realizează prin procedee pirometalurgice ca:
• oxidarea
• cupelaţia
• dezoxidarea
• Licuaţia
• Segregaţia
• diluarea etc.
Prin oxidare se îndepărtează impurităţile metalice mai active din metale mai
puţin active. Cu cât diferenţa de “nobleţe” dintre metalul de bază şi impurităţi este
mai mare, cu atât purificarea se realizează mai uşor. Aşa se poate purifica de
exemplu cupru de zinc şi de fier, plumbul de zinc, stibiu sau arsen.
Cupelaţia este operaţia de purificare a metalelor nobile (argint, aur) prin
oxidarea impurităţilor cu oxigenul dintr-un curent de aer cald. Oxizii volatili
rezultaţi prin oxidare sunt antrenaţi de curentul de aer iar cei nevolatili sunt
absorbiţi de pereţii cupelei (formată din material refractar, poros) sau formează
zgura care se acumulează la suprafaţa metalului afinat.
 Dezoxidarea se aplică pentru purificarea metalelor impurificate cu proprii oxizi.
Pentru dezoxidare se utilizează substanţe “avide” de oxigen (C, CaC 2, P4, Mg) care
au rolul de a reduce metalul din oxid. Noul oxid format se separă la suprafaţa
metalului topit sub formă de zgură. Oţelul se dezoxidează cu cocs, aluminiu,
ferosiliciu, silicomangan ş.a.
Licuaţia este operaţia de purificare prin încălzire treptată, aplicată metalelor
brute cu condiţia ca metalul de purificat să aibă punct de topire mai scăzut decât
impurităţile. Plumbul brut conţine şi zinc, stibiu, cupru; prin încălzire la 340 –
360 oC plumbul se topeşte iar impurităţile nu.
Segregaţia este operaţia de purificare a metalelor prin cristalizare fracţionată.
Metalul brut topit se răceşte selectiv. Aşa se purifică aurul şi argintul de
impurităţile de zinc sau plumb.
Diluarea constă în micşorarea conţinutului de impurităţi prin adăugarea
controlată de metal pur în metalul topit.
Dintre procedeele de rafinare se pot aminti:
• distilarea
• disocierea termică
• Disproporţionarea
• electroliza
• topirea zonală.
Distilarea se aplică pentru rafinarea metalelor cu puncte de topire scăzute:
mercur, potasiu, rubidiu, calciu, stronţiu, bariu, zinc, plumb ş.a. Operaţia se
efectuează în vid sau în atmosferă inertă.
Prin disociere termică se obţin metale de înaltă puritate. În acest scop, metalul
de purificat, din metalul brut, se transformă într-un compus volatil (hidrură, oxid,
halogenură, carbonil) care se descompune uşor prin încălzire. Operaţia se
efectuează în vid.
Procedeul de disociere termică a iodurilor volatile de titan, zirconiu, hafniu,
vanadiu, niobiu, lantan se numeşte procedeul van Arkel şi de Boer şi se realizează
într-o instalaţie ca cea descrisă schematic prezentată în Fig.2.1, alcătuită dintr-un
vas de sticlă greu fuzibilă (1). Prin orificiul (3) se introduce pulberea de metal brut
amestecată cu iod, apoi se sudează orificiul
În vas este sudată şi o bară de wolfram (4) prevăzută cu un fir (5) tot de wolfram
şi legată la o sursă de curent.
Vasul se introduce într-un cuptor electric, prin încălzire, la o temperatură de
aproximativ 600oC se formează iodura de metal, care se volatilizează şi care venind
în contact cu filamentul de wolfram, încălzit la 900 – 2000 oC, se disociază termic,
metalul se depune pe filament şi vaporii de iod reacţionează cu o altă cantitate de
metal din metalul brut.
În vas este sudată şi o bară de wolfram (4) prevăzută cu un fir (5) tot de wolfram
şi legată la o sursă de curent.
Vasul se introduce într-un cuptor electric, prin încălzire, la o temperatură de
aproximativ 600oC se formează iodura de metal, care se volatilizează şi care venind
în contact cu filamentul de wolfram, încălzit la 900 – 2000 oC, se disociază termic,
metalul se depune pe filament şi vaporii de iod reacţionează cu o altă cantitate de
metal din metalul brut.
Disproporţionarea este operaţia de purificare a unor metale (aluminiu, galiu,
indiu, germaniu, iridiu) ale căror halogenuri au proprietatea de a reacţiona, la
temperaturi ridicate, cu metalul formând sub-halogenuri care se descompun la
temperatură scăzută în metalul extrapur şi halogenură în forma superioară de
valenţă:

Electroliza este atât o operaţie de obţinere a metalelor cât şi una de rafinare a

lor. In scopul rafinării, metalul brut are rol de anod în celula de electroliză, catodul
poate fi metalul pur sau grafitul şi electrolitul, o sare solubilă a metalului supus
rafinării. Se rafinează electrolitic cupru, aluminiu, argint, aur, nichel, cobalt ş.a.
 În cazul rafinării cuprului, baia de electroliză conţine o soluţie apoasă de
ioni Cu2+ în care se petrec următoarele echilibre de disociaţie electrolitică:

Prin electroliză se constată că metalul de rafinat aflat în materialul brut,

se transformă prin oxidare anodică într-un compus solubil şi se obţine în
stare pură prin reducerea catodică a acestuia.
Topirea zonală este o metodă de rafinare bazată pe principiul extracţiei solid
– lichid datorată solubilităţii diferite a impurităţilor in metalul lichid fata de
cel solid.