Lucrarea L 5-9

Obinerea prin solidificare unidirecional a materialului compozit Al-Al3Ni L.III.3.1. Introducere

Structura i proprietile mecanice ale materialului compozit Al-Al3Ni, compoziie eutectic, obinut prin solidificare unidirecional (fire de compus Al3Ni n matrice de aluminiu), a fost studiat pe probe obinute la viteze de solidificare ntre 2 i 10 cm/h. rezistena la rupere la traciune a materialului compozit tinde s creasc odat cu scderea vitezei de solidificare. Comportamentul mecaic, n general, este puternic influenat de schimbrile cristalografice ale eutecticului i matricei care sunt determinate de viteza de solidificare. Cnd rezistena metricei este controlat, efectul vitezei de solidificare asupra rezistenei la rupere a compozitei poate fi cuantificat printr-o analiz simpl cu ajutorul unui model al dislocaiilor. n anumite condiii, totui, proprietile matricei pe o anumit direcie cristalografic pot avea valori diferite. Cnd solidificarea se face cu o vitez de 2-3 cm/h, eutecticul Al-Al3Ni are cele mai ridicate proprieti mecanice n comparaie cu toate mrcile de aliaje pe baz de aluminiu cunoscute, dar cu o alungire sczut i o rezisten la coroziune mai mic. Potenialul de producere a materialelor compozite prin solidificarea unidirecional a eutecticelor bazate pe un compus intermetalic, a fost demonstrat nc din anii 1960. Din timpul acestor studii de pionierat, cercetrile din acest domeniu au fost direcionate n direcia obinerii de noi materiale cu rezisten mecanic superioar i o stabilitate microstructural la temperaturi ridicate. Obinerea de compozite eutectice cu proprietti mecanice superioare la temperaturi ridicate a fost iniial ignorat, n ciuda numeroaselor poteniale aplicaii ale acestor materiale. n nite studii recente, totui, s-a artat c eutecticul Mg-Mg2Ni poate avea o rezisten la rupere la traciune mai mare dect cele mai rezistente aliaje pe baz de magneziu existente, dac acest material este ranforsat cu 27% volumice de fire de compus Mg2Ni, aliniate paralel pein solidificare dirijat. Rezultatele pot fi sensibil mbuntite dac procesul de solidificare este condus pentru a obine o structur ct mai uniform, cu firele ct mai lungi i mai aliniate, rezultat ce poate fi obinut printr-o vitez de solidificare adecvat. Obiectivele prezentului studiu de cercetare este de a obine cel mai bun posibil aliniament al firelor de compus Al3Ni n matricea de aluminiu, de a obine proprieti mecanice optime i de a determina ct mai precis mecanismul comportrii din punct de vedere mecanc al compozitei eutectice Al-Al3Ni. Pe parcurs ce obiectivele amintite mai sus vor fi atinse vor fi luate n considerare i diverse alte observaii care nu prezint un interes direct n legtur cu materialul considerat, dar care contribuie la fundamentarea mecanismului comportrii mecanice a acestui material n general.

L.III.3.2. Tehnica experimental de obinere a materialului compozit Aliajul eutectic a fost obinut prin dizolvarea nichelului de puritate 99,97% n aluminiu topit de puritate 99,98%, ntr-un creuzet de oel, n atmosfer de argon. Nichelul se adaug n proporie corespunztoare eutecticului din diagrama de echilibru din figura L.III.3.1. dup o or de meninere la temperatura de 700oC, materialul a fost testat din punct de vedere al proprietilor mecanice i s-a oprit i o mostr pentru analiz metalografic, iar topitura a fost turnat ntr-un creuzet de grafit cu diametrul de 12mm i lungime de 175mm. Lingoul astfel obinut a fost prelucrat prin achiere la suprafa, pentru ndeprtarea impuritilor i plasat ntr-un creuzet de grafit cu diametrul de 12mm, retopit i solidificat unidirecional la viteze ntre 2 i 10 cmm/h, folosind instalaia reprezentat schematic n figura L.III.3.2. Gradientul de temperatur la interfaa lichid-solid n timpul solidificrii unidirecionale a fost de aproximativ 50oC/cm. Pentru analiza metalografic au fost tiate probe paralel i perpendicular pe frontul de solidificare (seciuni longitudinale i respectiv transversale). Acestea au fost lefuite cu pulbere din SiC 600 i n final cu pulbere de alumin de 1 ntr-o soluie foarte diluat de NH4OH (o pictur de NH4OH la 500 ml de ap deionzt). Dup polisare, probele au fost curate cu bumbac nmuuiat n soluie de NH4OH, i introduse rapid n ap cald i uscate n curent de argon. Diferena ntre comportamentul electrochimic al celor dou faze face ca matricea de aluminiu s fie extrem de expus unui atac galvanic; deci, atacul aprt n timpul polisrii este suficient pentru examinarea metalografic ulterioar.

Figura L.III.3.1. Diagrama de echilibru fazic i trmodinamic Al-Ni

Figura L.III.3.2. Reprezentarea schematic a instalaiei experimentale de laborator

Probele pentru ncercri mecanice au fust prelucrate prin achiere din lingouri solidificate unidirecional, paralel cu lungimea fibrelor. Probele de rezisten s-au fcut pe probe cu 4mm diametru i 25mm lungime. ncercrile de compresiune s-au fcut pe probe cu diametrul de 6mm diametru i 12mm nlime. Curbele presiune-efort au fost interpretate teoriei compottamentului materialelor compozite.

Cristalografia eutecticului a fost studiat folosind tehnica figurilor de transmisie. Aceast tehnic a fost folosit pentru a determina orientrile celor dou faze innd cont una de cealalt i de axa de solidificare. Analiza metalografic a adus informaiile necesare pentru a specifica cele cinci grade de libertate ale interfeei Al-Al3Ni i pentru a defini din punct de vedere cristalografic acest eutectic. Planul de compoziie al modului de mpachetare care opereaz n matreicea de aluminiu a fost deterinat folosind o alt metod de analiz cu raze x. Probele deformate au fost orientate pentru observare, n diverse direcii cu respectarea fluxului de raze x pn la difracie de la planul de baz pn la poriunea de mpachetare. n realitate acest pol bazal n materialul mpachetat este o imagine n oglind a polului bazal a materialului nempachetat cnd s-au fcut determinrile indicilor planelor de mpachetare.

L.III.3.3. Interpretarea rezultatelor L.III.3.3.1. Solidificare i microstructur

Prima dificultate ntlnit la producerea eutecticului cu o structur orientat (fibre aliniate paralel) a fost a fost deprtarea fa de compoziia eutecticului cauzat de diverse fenomene ce apar la elaborarea materialului. Cnd au fost fcute ncercri de solidificare unidirecionl folosind material din lingouri uor bogate n nichel (hipereutectice), n lichid au crescut cristale rmuroase de Al3Ni naintea solidificrii interfeei, rezultnd o structur puternic nealiniat. Pentru a mpiedica obinerea de arje de compoziie hipereutectic s-a introdus aluminiu n exces fa de compoziia eutecticului. Adugarea de aluminiu peste compoziia eutectic a condus la mbuntirea alinierii fibrelor de Al3Ni indicnd c exist un domeniu de compoziie optim n ceea ce privete obinerea unei structuri dorite. Empiric a fost determinat c cea mai bun aliniere, la aceeai vitez de solidificare, se obine pentru o compoziie cu 5,6%Ni i un exces de 1,1%Al fa de compoziia eutctic. Structura cu cea mai bun aliniere, observat pe probe tiate pe probe n lungul fibrelor, este prezentat n figura 2.3. Examinarea metalografic pe probe din seciuni transversale arat c viteza de solidificare influeneaz att forma ct i mrimea fazei eutectice. Cnd solidificarea se face la viteze mici, seciunea transversal prin faze prezint o geometrie complex, aa cum a fost prevzut pentru acest sistem, figura 2.4. Dac viteza de solidificare crete structura din punct de vedere geometric devine mai simpl dezvoltndu-se o structur de tip lamelar, caracteristic eutecticelor solidificate la viteze obinuite, figura2.5. Regiunile cu eutectic lamelar cresc pe msur ce viteza de solidificare crete. Microstructura eutecticului, de altfel, devine mai fin pe masur ce crete viteza de solidificare. Aceasta este calitativ n concordan cu comportarea celui mai mare numr de aliaje eutectice n care spaiul interlamelar, , i viteza de solidificare, R, respect relaia: (L.III.3.1.) S-au efectuat verificri cu relaia (L.III.3.1.) asupra materialelor obinute prin solidificare dirijat, obinndu-se o constant de solidificare a materialului de 3,4 considernd spaiile dintre fire n microni i viteza de solidificare n cm/h.

R ct.

L.III.3.3.2. Comportamentul mecanic general

Curbele tipice tensiune-grad de deformare pentru compozite au fost trasate pentru toate probele turnate. Toate aceste curbe au alura celei prezentate n figura L.III.3.3.

120 100 Efortul, [daN/mm ]

2

80 60 40 20 0 0 0.5 1 1.5 Gradul de deformare, [%]

Figura L.III.3.3. Gradul de deformare funcie de efort.

Legea rezistenei la rupere i absena unei a treia regiuni pe curbele grad de deformare-efort sunt foarte bine explicate prin rmnerea n domeniul elastic a fibrelor de ranforsare din Al3Ni, pn la rupere. Pentru a confirma aceasta, impresiile (amprentele) de duritate au fost fcute pe cteva probe direct pe firele de Al3Ni. Examinarea metalografic a zonelor nconjurtoare arat o rupere extensiv, dar nu pune n eviden deformarea plastic. S-a tras concluzia, deci, ccele dou regiuni de pe curbele effort grad de deformare corespund comportamentului elastic elastic i respectiv elastic plastic.

L.III.3.3.3. Comportamentul elastic elastic

n prima regiune a curbelor efort grad de deformare, ambele faze se deformeaz elastic. Acesta este rezultatul comportrii lineare din diagrama prezentat n figura 2.5. i aceasta este n comun acord cu teoria amestecurilor [6-9], modulul elastic al compoziteieste o sum ponderat a modulelor elastice ale celor dou faze. Acest lucru este exprimat n ecuaia de mai jos: EcI E f V f E mVm (L.III.3.2.) unde E f , E m , V f , Vm sunt modulele elastice i fraciile molare ale fazei de ramforsare i respectiv matricei. Experimental, domeniul de valori al modulului de elasticitate pentru toate probele a fost 8 9 psi X 106.

L.III.3.3.4. Rezistena mecanic a materialului compozit

Regiunea elastic elastic se termin i ncepe regiunea elastic plastic cnd matricea de aluminiu ncepe s se deformeze plastic. Rezistena compozitei, deci, va fi direct controlat de rezistena la rupere a aluminiului in situ, aa cum este dat i de ecuaia regulii amestecului, dup cum este prezentat mai jos:

Rm E f V f E mVm Em

(L.III.3.3.)

Era de anticipat c descreterea spaiilor n amestecul eutectic prin creterea vitezei de solidificare va duce la creterea rezistenei la rupere a materialului. (S-a artat c lamelele solidificate unidirecional sunt eseniale n obinerea monocristalelor. Descreterea spaiilor n eutectic, deci, descreteri care duc la formarea de ci libere pe unde dislocaiile se pot mica peste limitele de grunte, vor produce o matrice mai rezistent, efect analog cu rafinarea grunilor n materialele policristaline).

66 Rezistenta la compresiune, [da/mm 2]

62

58

Figura L.III.3.4. Rezistena la compresiune funcie de viteza de solidificare

54

50 0 5 10 15 Viteza de solidificare, [cm/h]

Efectul vitezei de solidificare asupra rezistenei mecanice a compozitelor, determinat experimental, a fost n conformitate cu comportamentul anticipat i este prezentat n figura L.III.3.4. (n acest studiu, valorile din reprezentrile grafice sunt cele de pe curbele efort grad de deformare, din momentul devierii de la linearitate). Comportamentul mecanic este, ns, mult mai complicat dect att. Rezistenele la rupere a celor mai multe probe solidificate la viteze de 2-3 cm/h au fost mai mici dect rezistenele respective la compresiune, dei ocazional au fost i valori aproximativ egale ale rezistenei la compresiune. Pe de alt parte probele solidificate la viteze peste 3 cm/h, prezint valori mult mai mici ale rezistenei la rupere la tractiune i aproximativ egale cu cele ale rezistenei la compresiune. Se poate vedea din figura L.III.3.4. c datele despre rezistena la rupere la traciune se aeaz practic pe dou curbe total distincte, clar definite. Curba de sus este predominant la viteze mici de solidificare, unde rezistena la rupere atinge valori foarte mari (de aproximativ patru ori mai mare dect rezistena la rupere a aliajului 2024 n stare turnat), iar curba inferioar este caracteristic vitezelor mari de solidificare. Acest comportament indic faptul c exist o diferen fundamental ntre structura probelor ale cror cror valori ale rezistenei la rupere se afl pe cele dou curbe. Investigaia cu raze X aceast diferen nu este numai n obinerea de fibre continui de Al3Ni, aa cum se vede i dim analiza metalografic, ci i din orientarea cristalografic diferit a matricei de aluminiu. Majoritatea probelor solidificate la 2-3 cm/h prezint o reea cristalografic de tip I. Orientrile de faz sunt ilustrate n figura L.III.3.5. i pot fi sumarizate prin urmtoarele relaii idealizate:
Rezistenta la rupere la tractiune, [daN/mm2] 100 80 60 40 20 0 2 2.5 3 4 6 8 10 Viteza de solidificare, [cm/h]

Figura L.III.3.5. Rezistena la rupere la raciune funcie de viteza de solidificare

Al {110} Al3Ni {010} Direcia de solidificare Al 001 Al3Ni 100 O cristalografie total diferit a aprut n majoritatea probelor solidificate la viteze peste 3-4 cm/h i poate fi sumarizat astfel. Interfaa fibr matrice Al {1 1 1} Al3Ni {10 2 } Direcia de solidificare Al 1 1 0 Al3Ni 1 0 3 Rezistena la compresiune s-a gsit a fi insensibil la forma cristalografic a eutecticului. n plus fa de datele sumarizate n aceast lucrare, a avut implicaii sensibile i modul de deformare care influeneaz rezistena mecanic pentru cele dou forme cristalografice. Forma cristalografic II se caracterizeaz prin aceea c rezistena la rupere i cea la compresiune au valori aproape identice, ceea ce indic faptul c n acest caz aluminiul se deformeaz prin alunecare att la ntindere ct i la compresiune. Pentru forma cristalografic I, aceste rezistene au valori diferite i sugereaz faptul c deformarea aluminiuuil la ntindere este controlat de maclare n timp ce compresiunea este controlat de alunecare (deformarea prin alunecare este prin natura ei nesensibil la tipul de efort aplicat. Geometria maclrii este n aa fel nct pentru o anumit orientare a cristalului i a tipului de mcl, maclarea va apare numai pentru un anumit sens de aplicare a efortului. Legat de aceasta, diferena dintre modurile de deformare la rupere i compresiune au fost observate n monocristale de aluminiu i s-a artat c produc anizotropie n ceea ce privete rezistenele la rupere la traciune i la compresiune).