Sampling

Termen generic care presupune:

prelevarea probelor urmata de conservare, transport,
depozitare (operatii pre laborator)
pregatirea probelor pentru analize (operatii laborator)
Depinde de
Complexitatea si cantitatea probei
Complexitatea analitului: compusilor organici, anorganici,
biochimici
Concentratia componentilor: major, minor, urme
Metoda / tehnica analitica
Cunoasterea istoriei probei ajuta la alegerea optima a etapelor
procesului analitic
Strategia de sampling trebuie sa asigure integritatea chimica a
compusilor de analizat
Abordarea interdisciplinara si de grup
chimisti, biochimisti, biologi, hidrologi, specialisti de mediu
Proba - portiuni dintr-un mediu (sistem),
representative pentru locul si momentul prelevarii:
Biotopul (aer, apa, sol, sedimente)
Biocenoza (plante, animale)
Populatia tinta un set de N unitati de populatie intre
care au loc interferente/interactii
Populatia prelevata un set de N unitati de populatie
disponibile pentru masurare
Unitatea representativa cea selectata pentru
masurarea caracteristicilor populatiei tinta, astfel incat
combinata cu alte unitati representative sa ofere o imagine
completa a fenomenului investigat
Proba
Sampling
Probele (aer, apa, sol, organisme) trebuie
numerotate, etichetate si contin informatii
despre
objectivul prelevarii
data, ora, locul si situl prelevarii, date
meteorologice
numele persoanei care a efectuat prelevarea
observatii despre gradul de poluare externa
tipul de analize natura si dimensiunea
surselor de poluare
Prelevarea probelor de aer
Se preleveaza
aerul atmosferic (gazos)
aerosoli, picaturi de ploaie, nori
fum
solidele in suspensie (PM particulated matter)

Probele din atmosfera contin diferite specii
compusi anorganici / organici
substante cu masa moleculara mica / mare

substante anorganice gazoase: O
2
, NO
x
, SO
2
, SO
3
, CO
2
, CO, O
3

anioni anorganici/organici: NO
3
-
, NO
2
-
, S
2-
, Cl
-
, acetat, formiat
substante volatile: anorganice sau organice (VOC)
substante nevolatile adsorbite pe particule solide
poluanti organici persistenti (POPs)
Prelevare bazata pe procese chimice
reactia cu diferite substraturi tratate
derivatizare transformarea in compusi cu
proprietati noi
urmata de procese fizice

Prelevare bazata pe procese fizice:
substante gasoase:
trecerea pe coloane sau filtre (adsorbtia sau absorbtia)
urmata de desorbtie cu solventi sau termica
substante volatile:
condensarea compusilor volatili in sisteme de racire
substante nevolatile adsorbite pe particule solide
trecerea pe coloane sau filtre (adsorbtia sau absorbtia)
urmata de desorbtie cu solventi sau termica
Prelevarea probelor de aer
Se preleveaza
Probe de apa (inclusiv suspensii)
ape naturale de suprafata
izvor fluviu; lacuri oceane
ape freatice
ghetari
ape reziduale
levigate
Sedimente
Prelevarea probelor de apa
Probele de apa contin diferite specii
anorganice, organice, biochimice sau biologice
substante cu masa moleculara mica / mare
substante dizolvate sau insolubile in apa

gaze anorganice: O
2

anioni anorganici/organici
cationi ai metalelor grele
pesticide
detergenti
polutanti organici persistenti (POPs)
hiodrocarburi aromatice policiclice (PAHs)
bifeni policlorurati (PCBs)

Prelevarea probelor de apa
Samplingul depinde de tipul de analiza ce
urmeaza a fi efectuata
1. pentru analize fizico-chimice:
dispozitive manuale sau automate de 100 mL 3 L
sticle incolore, rezistente chimic (sticla pirex) -
pentru compusi organici
vase de polietilena pentru compusi anorganici

2. pentru analize biologice:
vase din sticla, sterilizate, de 1 L 10 L

3. pentru analize bacteriologice:
vase din sticla, sterilizate, de 100-300 mL
Prelevarea probelor de apa
Se preleveaza
sol (diferite orizonturi)
litiera, radacini
sedimente
apa freatica
namoluri
Prelevarea probelor de sol
Probele de sol contin diferite specii:
anorganice, organice, biochimice sau biologice
substante cu masa moleculara mica / mare
substante dizolvate sau insolubile in apa sau in
solutia solului

gaze anorganice: O
2

anioni anorganici/organici
cationi ai metalelor grele
pesticide
detergenti
polutanti organici persistenti (POPs)
hiodrocarburi aromatice policiclice (PAHs)
bifeni policlorurati (PCBs)
acizi humici si fulvici

Prelevarea probelor de sol
Prelevarea: de pe o suprafata si la adancime
bine stabilite prin standarde
prin indepartarea si colectarea straturilor de sol
cu spatule curate sau cutite
Atentie: nu se utilizeaza materiale metalice (spatule/cutite) cand
urmeaza analize de metale grele!!!
se evita introducerea de aer in proba de sol

Dupa etichetare, probele se racesc, la 4 2C
Prelevarea probelor de sol
Criterii indeplinite de organisme utilizate in
monitoringul de mediu (biomonitori):
sa se gasesca in natura in mod abundent
sa nu fie mobile
sa aiba viata lunga, pentru a permite biomonitorizarea
pe termen lung
sa prezinte specificitate
usor de identificat
cu dimensiuni adecvate

Probele
se depoziteaza in recipiente de material inert
se pastreaza prin inghetare, conservare cu substante
chimice, si/sau sterilizare
daca se monitorizeaza metale grele se spala cu apa
deionizata inainte de stocare
Prelevarea probelor de biota
Pregatirea probelor
Scop
aducerea probei intr-o forma masurabila
uneori presupune purificarea sau concentrarea
analitului

Consta in operatii simple sau mai complexe
uscare
cantarire
disolvare/extractie
concentrare/dilutie
filtrare
centrifugare
derivatizare (transformarea analitului intr-o forma
chimica adecvata masurarii)
separare/purificare
Metode de separare utilizate
in pregatirea probei
1. Bazate pe echilibrul gaz lichid
absorbtie, extractie, distilare, liofilizare
2. Bazate pe echilibrul gaz solid
adsorbtie, extractie
3. Bazate pe echilibrul lichid lichid
extractie cu solventi, extractie la punctul de roua,
extractie cu fluide supercritice, schimb ionic
4. Bazate pe echilibrul lichid solid
filtrare, centrifugare, adsorbtie, absorbtie, precipitare
extractie pe faza solida, microextractie pe faza solida,
extractie cu solventi, extractie Soxhlet, extractie cu
ultrasunete, extractie asistata de microunde, extractie
cu fluide supercritice
schimb ionic, complexare
Pregatirea probelor
- analize de metale -
dizolvare in acizi (HCl, HF, HNO
3
, apa regala, HClO
4
sau
H
2
SO
4
cu H
2
O
2
)
dezagregare cu fondanti (NaOH sau K
2
S
2
O
8
)
dizolvare la presiune inalta in bombe de digestie
digestie la microunde combina efectul presiunii cu al
temperaturii
calcinare urmata de dizolvarea in acizi a compusilor solubili
din cenusa
precipitare urmata de dizolvare
retinerea pe coloana cu chelatizare (cu agenti de chelatizare)
retinerea pe coloana cu schimb ionic (pe schimbatori de ioni)
extractie
extractie cu solventi (agenti de chelatizare, sau formare de
perechi de ioni)
extractie cu agenti surfactanti (extractie la punctul de roua)
Pregatirea probelor
- analize de compusi organici -
Compusii organici pot fi analizati din matrice anorganica sau organica
Proba/compusi organici Tratament la pregatire
Compusi volatili Ad/absorbtie pe faze solide sau lichide
Lichizi
Evaporare
Distilare
Extractie in faze solida
Extractie lichid-lichid
Solide in suspensie
Filtrare
Centrifugare
Sedimentare / decantare
Solizi
Extractie Soxhlet
Extractie Soxhlet automatizata
Extractie la microunde
Extractie prin ultrasonare
Extractie accelerata cu solventi
Extractie cu fluide supercritice