Data___________________Lucrareadelaboratornr.

1
SUBIECTUL:
arilalchilaminelor.

Analiza substanelor medicamentoase din grupul

Competenespecifice:
1. Aplicarea Documentelor Analitice de Normare n analiza calitii substanelor i preparatelor
medicamentoase.
2.Analizacalitiisubstanelormedicamentoasedingrupularilalchilaminelorncorespunderecucerinele
DAN.
3.Comunicareaeficientndiversesituaiisocioprofesionale.
Abilitispecifice:
Organizareaipregtireaminioficiuluipentrudesfurarealucrriidelaborator.
Determinareacaracterelororganolepticeiasolubilitiisubstanelormedicamentoase.
Identificareasubstanelormedicamentoasecuajutorulreaciilorchimicecomuneispecifice.
Determinareacantitativasubstanelormedicamentoaseprinmetodaacidobazicnmediuanhidru.
EstimareacriticacalitiisubstanelormedicamentoaseanalizateconformprevederilorDAN.
Gestionareacorectadeeurilorchimice.
Respectarearegulilordetehnicasecuritiiiproteciamunciinlaboratoruldechimiefarmaceutic.
Precizareacondiiilordeconservareipstrareasubstanelormedicamentoasestudiatendependende
structuralorchimiciproprieti.
Comunicareaeficient,ncorespunderecueticaideontologiafarmaceutic,utilizndcorectlimbajul
chimicdespecialitate.
ASIGURAREAMATERIAL
Substanemedicamentoase
Soluii/Reactivi
Echipamentdelaborator
Aparataj
appurificatalcool
Eprubete,
etercloroform
1. Clorhidratdeefedrin
Pipete
2. Hidrotartratdeadrenalin
KClKBr
Biurete
3. Hidrotartratde
HNO3dil.HClconc.
Cilindregradate
noradrenalin
sol.FeCl3sol.I2
Plnii
4. Levomicetin
sol.NH4OHsol.CuSO4
Balonaecotate
sol.NaOHsol.
200ml
K3Fe(CN)6
Spatuledeinox
sol.AgNO3sol.KIO3
Balananalitic
sol.NaNO20,1MHClO40,1M
Baiedeap
sol.Na2S2O30,1M(CH3COO)Hg
Spirtier
CH3COOHanhidrupulberedeZn
Dulapdeuscare
sol.naftolproasptpreparat
Baiedeghea
sol.tamponhidrogenotartratcupH
3,56i6,5
Hrtiedefiltru
sol.cristalinviolet
Calculator
hrtiecuiodiamidon
FSed.XI

DocumentaiaAnaliticdeNormareacalitii:
FarmacopeeaRomned.X(monografiiparticulare).

ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.1:ApreciaicalitateasubstanelormedicamentoasedupindiciiCaractere
organolepticeiSolubilitate.
Rezultateleseprezintsubformdetabel:
DenumireaSMnlimbalatin,romn
Formuladestructur

Caractereorganoleptice/Solubilitatea
CerineleDAN
Rezultateleanalizei

NOT:solveniisealegcorespunztorprevederilorDAN.
SARCINA Nr. 2: Identificai substanele medicamentoase propuse pentru analiz cu ajutorul
reaciilordeidentificarecomuneispecifice.
A.Hidrotartratdeepinefrin(Hidrotartratdeadrenalin)
1. Reacia pentru hidroxil fenolic: 5 mg preparat (hidrogenotartrat de
epinefrin)sedizolvn5mlap,seadaugopictursol.clorurdefier(III);
apareocoloraieverdedesmaraldcare vireaznrouviiniulaadugarea
uneipicturisol.deamoniac,apoivireaznrouportocaliu.
2.Reaciadeformareadrenocromului: la1mlsoluie0,2%seadaug5ml
sol.tamponhidrogenotartratcu ??3,56i2mlsol.deiod 0,1mol/l;selas
pentru5minute,apoiseamesteccu3mlsol.0,1mol/ldetiosulfatdesodiu.Culoarearoientunecat
2

(deosebiredenorepinefrin)semenine.Serepetdeterminareacu10mlsol.tamponcupH6,5;apareo
coloraierouviolet.
3.Reaciadeoxidarecusol.iodatdepotasiu(nitritdesodiu):la1mlsol.hidrogenotartrat(clorhidrat)de
epinefrinsauhidrogenotartrat(clorhidrat)denorepinefrinseadaug2mlsol.iodatdepotasiu1%(sausol.
nitritdesodiu10%,proasptpreparat)isenclzetecuprecauie.Peste34minuteaparecoloraieroie,
datoritformriiproduselordeoxidare,unuldincareesteadrenocrom(noradrenocrom).
4. Reacia pentru hidrogenotartrat: sol. preparatului (1:100) d reacie caracteristic pentru
hidrogenotartrat.La1mlsol.hidrogenotartratdeepinefrinseadauguncristaldeclorurdepotasiu,0,5
mlalcoolisefreaccubaghetadesticlpereiieprubetei;seformeazunprecipitatcristalinalb,solubiln
acizimineralidiluaiisol.debazealcaline.
B.Hidrotartratdenorepinefrin(Hidrotartratdenoradrenalin)
1. Reaciapentruhidroxilfenolic: reaciacusoluiadeclorurdefier(III) (VeziHidrotartratulde
norepinefrin).
2.Reaciadeformareanoradrenocromului: la 1mlsoluie0,1%apreparatuluiseadaug5mlsoluie
tamponhidrogenotartratcu??3,56pnlavolumulde10mliseadaug1mlsoluiedeiodde0,1mol/l,se
laspentru5minute,apoiseadaug2mlsoluie0,1mol/ldetiosulfatdesodiu.Soluiatrebuiesfie
incolorsaurozpal(deosebiredeepinefrin,caredocoloraierouviolet).Serepetdeterminareacu10
mlsoluietamponcupH6,5;seformeazocoloraierouviolet.
3. Reacia pentru hidrogenotartrat: soluia preparatului (1:100) d reacie caracteristic pentru
hidrogenotartrat(vezihidrotartratuldeepinefrin).
C.Clorhidratdeefedrin
1.Reaciacusulfatuldecupru(II):0,01gpreparatsedizolvn1mlap,seadaug0,1mlsol.sulfatde
cuprui1mlsol.hidroxiddesodiu;apareocoloraiealbastr.Laagitareaacesteisol.cu1mldeeter,stratul
deetersecoloreaznrouviolet,stratulaposrmnealbastru.
2.Reaciadeformareabenzaldehidei: 0,05gpreparatsedizolvn1mlap,seadauguncristalde
fericianurdepotasiuisenclzetepnlafierbere,aparemirosdebenzaldehid.
3.Reaciapentruclorion:0,01gpreparatsedizolvn2mlap,seadaug0,5mlacidazoticdiluati0,5
mlsol.nitratdeargint;seformeazunprecipitatalbcazeios,solubilnsol.deamoniac.
D.Levomicetina
1.Reaciadeformareacolorantuluiazoic:la0,1glevomicetinseadaug5mlacidclorhidric25%i0,3g
granuledezinc,amesteculsefierbe34minute,duprciresefiltreaz,iarlafiltratseadaug2mlsol.nitrit
desodiu0,1Mi12picturiamestecobinutsetoarnla2mlsol.proasptpreparatde naftol;apare
culoareroie.
2.Reaciacusoluiadesulfatdecupru(II):0,01gdelevomicetinseamesteccu1mlsol.sulfatdecupru
(II)5%,seadaug1mlsol.hidroxiddesodiuiseagittimpdeunminut;aparesedimentalbastru;dupcare
seadaug2mlnbutanoliseagit,stratuldesolventsecoloreaznviolet.
3.Reaciadeidentificareaionuluideclordincomponenalevomicetineidupmineralizare:
la0,1glevomicetinseadaug5mlsol.hidroxiddesodiuisenclzete,apareculoaregalben,caretrece
lanclzireulterioarnroieoranj;lafierbereaacestuiamestec,culoareaseintensificicadeunsediment
roucrmiziu i apare miros de amoniac (mineralizarea); amestecul obinut se filtreaz i filtratul se
aciduleazcuacidazoticdiluatdupcareseadaug2picturisol.azotatdeargint;apareprecipitatalb
brnzos.
NOT:Rezultateleidentificriiseprezintsubformdetabel.

Substanamedicamentoas
Formuladestructur

Reactivi,condiii

Reaciadeidentificare/Chimismulreaciei

SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativasubstanelormedicamentoaseanalizate
prinmetodaacidobazicnmediuanhidruinitritometric.
1.

Clorhidratuldeefedrinmetodaacidobazicnmediuanhidru
Tehnicadelucru: 0,1gpreparat(masexact)sedizolvlanclziren10ml
acidaceticanhidru,duprcireseadaug5mlacetatdemercur(II)isetitreaz
cu soluie 0,1 mol/l acid percloric pn la coloraie albastr, n prezena
indicatoruluicristalviolet.
1 ml soluie 0,1mol/l acid percloric corespunde cu 0,02017 g clorhidrat de
efedrin.
2.
Hidrotartratuldeadrenalinmetodaacidobazicnmediuanhidru
Tehnicadelucru:0,15gpreparat(masexact)sedizolvn20mlacidacetic
anhidruisetitreazcusoluie0,1mol/lacidpercloricpnlaapariiaculorii
verdealbstruie,nprezenaindicatoruluicristalviolet.
Paralelseefectueazprobadecontrol.
1mlsoluie0,1mol/lacidpercloriccorespundecu0,03333ghidrotartratuldeepinefrin.
3. Levomicetinametodanitritometric
Tehnica delucru: 0,5gpreparat(mas exact)setrec ntrcolbconic cuvolumul 200250ml,se
adaug20mlacidclorhidricconcentratiatentncantitimici5gpulberedezinc;dupcaresemai
adaug10mlacidclorhidricconcentratsplndpereiicolbeiidupcetoatpulbereasadizolvat(se
poatenclzi)soluiasetrececantitativntrocolbpentrudiazotare,rcitcughea;seadaug3g
bromurdekaliuincetsetitreazcusoluienitritdesodiu0,1Madugnddelanceputcuvitezade
2ml/minut,ispresfrit0,5ml/minutpnlapunctuldeechivalen(indicatorhrtiadeiodiamidon).
1mlsoluienitritdesodiu0,1Mcorespundecu0,03231glevomicetin,coninutulcreianpreparat
trebuiesfienumaimicde98,5%.
Rezultateleseprezintsubformdetabel:
Substanamedicamentoas
Metodadedozare/Tehnicadelucru
Formuladestructur,Mr
Chimismulreaciilor/Calcule

Rezultatul
obinut

Concluzia(precizaidacsubstanaanalizatcorespundedinpunctdevederecantitativprevederilor
DAN):________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________________
5

CemetodededozareaSMcercetatemaicunoatei?
_______________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________________

CONCLUZII:

Evaluareadeprinderilorpractice:
Nr
.
d/o
1.

Deprindereapractic

Note/Recomandri

Controlulorganolepticalsubstanelormedicamentoase.

2.

Determinareasolubilitiisubstanelormedicamentoase.

3.

Identificareasubstanelormedicamentoasecuajutorul
reaciilordeidentificarecomuneispecifice.
Determinarea cantitativ a substanelor medicamentoase
4.
prinmetodaacidobazicnmediuanhidru.

Semnturaprofesor____________________