Rezumat Teza C Rotariu

UNIVERSITATEA TEHNIC
GHEORGHE ASACHI IAI

COALA DOCTORAL A FACULTII DE
CONSTRUCII DE MAINI I MANAGEMENT
INDUSTRIAL
CONTRIBUII TEORETICE I
EXPERIMENTALE PRIVIND CRETEREA
DURABILITII UNOR STRATURI SUBIRI
TRIBOLOGICE DEPUSE PRIN METODA PVD
- REZUMAT -
Coordonator tiinific:
Prof. Univ.Dr.Ing. Paraschiv Drago
Doctorand:
Ing. Rotariu Constantin
IAI - 2014
Cuprins
Capitolul I
Stadiul actual al cercetrilor privind depunerea de straturilor subiri......................6
1.1.
Tehnici de depunere (PVD, CVD)..6
1.2.
Analiza metodei de depunere Sputtering..10
1.3.
Uniformitatea grosimii filmului si puritatea.......................................................15
1.4.
Descrcri electrice, sputtering i plasm............................................................25
Capitolul II
Utilajele i aparatura de control utilizate43
2.1. Utilaje utilizate pentru pregtirea probelor i titanarea acestora..43
2.2. Aparatura utilizat pentru determinri..46
Capitolul III
Metoda statistic aplicat.50
3.1. Condiii i terminilogie.51
3.2. Termenii utilizai n Design of experiments.54
3.3. Clasificarea modelelor..55
3.4. Ipotezele ANOVA.......................................................................................................56
3.5. Caracteristicile ANOVA..............................................................................................58
3.6. Logica ANOVA...........................................................................................................59
3.7. ANOVA pentru un singur factor.........61
3.8. ANOVA pentru mai muli factori.......61
3.9. Modele de studiu pentru ANOVA..............................................................................65
3.10. Avertismentele ANOVA...........................................................................................66
3.11.Testul Anderson-Darling.............................................................................................66
Capitolul IV.
Determinarea principalilor parametrii ai regimului de titanizare....72
3.1. Determinarea condiiilor de splare uscare...........73
3.2. Analiza parametrilor procesului de acoperire cu titan..........94
Capitolul V.
Planul experimental pentru titanizare.......123
5.2. Testri accelerate........................................................................................................158
Capitolul VI
Concluzii...........................................................................................................................181
6.1. Concluzii.....................................................................................................................181
Bibliografie.......................................................................................................................183
Cuvnt nainte
Doresc s mi exprim aici stima i respectul pe care l nutresc fa de coordonatorul tiinific al
lucrrii, Prof. Univ. Dr. Ing. Drago Paraschiv, pentru ndrumarea competent att n perioada stagiului de
doctorat, ct i n perioada de elaborare a tezei, pentru siprijinul acordat n momentul apariiei unor dificulti
pe parcursul desfurrii pregtirii acesteia, dar i pentru oportunitatea valorificrii rezultatelor tezei prin
publicarea n reviste din ar i strintate.
Cu acest prilej vreau s mulumesc conducerii Facultii de Construcii de Maini i Management
Industrial, n special domnului decan Prof. Univ. Dr. Ing. Gheorghe Nag, pentru condiiile de care am
beneficiat pe tot parcursul stagiului de doctorat.
Alese mulumiri aduc membrilor comisiei de doctorat: Prof. Univ. Dr. Ing. Gheorghe Nag
Decan al Facultii de Construcii de Maini i Management Industrial din cadrul Universitii Tehnice
Gheorghe Asachi Iai, Prof. Univ. Dr. Ing. Gheorghe Brabie Universitatea Vasile Alecsandri
Bacu, Conf. Dr. Ing. Doru Bardac Universitatea Politehnic Bucureti, Prof. Univ. Dr. Ing. Eugen
Axinte din cadrul Facultii de Construcii de Maini i Management Industrial, pentru deosebita onoare ce
mi-a fost acordat acceptnd aceast calitate i nu n ultimul rnd pentru efortul i bunvoina de a analiza
aceast lucrare.
Sincere mulumiri se cuvin referenilor tiinifici care s-au aplecat cu rbdare i au formulat sugestii
pertinente asupra coninutului prezentei lucrri.
Autorul mulumete clduros domnului Ing. Valeric Huanu Director Tehnic n cadrul S.C.
Rulmeni S.A. Brlad pentru sprijinul acordat, prin posibilitatea prelevrii probelor i aplicaiilor efectuate
n cadrul societii, Mulumiri aduc i domnului ing. Valic Popa Director programarea Produciei n cadrul
aceleai societi privind ajutorul dat n efectuarea modelului matematic prin utilizarea softului. Vii mulumiri
domnului Dr. Ing. Sorin Popa pentru facilitile i ajutorul acordat n vederea msurrilor experimentale.
Mulumesc cu acest prilej ntregului colectiv didactic al catedrei T.C.M. al Universitii Tehnice
Gheorghe Asachi din Iai pentru sugestiile fcute pe parcursul elaborrii tezei, ct i tuturor acelora care mau ajutat la definitivarea cercetrilor.
Sentimentele de recunotin ale autorului se ndreapt ctre toi profesorii si care i-au pus
amprenta asupra pregtirii sale profesionale i morale i ctre naintaii si, cadre didactice i cercettori
tiiifici, care prin rezultatele muncii lor i-au pus la dispoziie un vast material bibliografic i au contribuit
astfel la mbogirea cunotinelor din acest domeniu.
Pentru sprijinul, rbdarea i nelegerea acordat, pentru atmosfera creat i pentru sacrificiile
fcute de-a lungul ntregii perioade de elaborare a tezei, mi ndrept ntreaga recunotiin pentru ntreaga mea
familie, fr de care nu a fi putut realiza pe deplin aceast lucrare.
Iai, 2014
ing. Constantin Rotariu
Capitolul I
Stadiul actual al cercetrilor privind depunerea de straturilor subiri
1.1. Tehnici de depunere (PVD, CVD)
Depunerea fizic din vapori - Physical Vapour Deposition (PVD) [152,191] este metoda prin care
straturile subiri (de 1 - 10 m) se obin prin condensarea pe suprafaa substratului a unor specii atomice sau
moleculare aflate n faz de vapori. Procesele PVD [276] pot fi mprite dup metodele de formare a
vaporilor primari n: procese de vaporizare (termice) i procese de pulverizare (cinetice). In timpul depunerii
PVD materialul care urmeaz s fie depus este vaporizat sau pulverizat, se amestec cu un gaz i apoi se
condenseaz din starea de vapori sub forma unui strat (film) subire pe piese.
Depunerile de straturi prin PVD [152,191] presupun obinerea de straturi subiri pe suprafaa
pieselor metalice prin evaporare termic, pulverizare catodic sau implantare ionic. Se obin straturi subiri,
cu grosimi de 2 - 10 m, prin condensarea unor fluxuri gazoase de atomi sau molecule pe suprafaa pieselor,
fluxuri produse prin mecanismele fizice de evaporare termic sau pulverizare catodic a materialului de
depunere. Un avantaj important este acela c pot fi obinute straturi complexe de tipul multicomponent i
multistrat cu proprieti deosebite de natur mecanic, electronic, optic, termic etc. In ceea ce privete
formarea straturilor subiri prin evaporare termic, Frenkel dezvolt o teorie prin care viteza de desorbie wd se
calculeaz cu relaia urmtoare [76,194]:
wd C e
Ed
RT
(1.1)
unde: Ed este energia de desorbie iar C este o constant de material (al suportului). Pentru fiecare pereche de
tipul substan acoperitoare - material de baz, exist o temperatur critic deasupra creia nu mai are loc
condensarea deoarece toi atomii sunt reflectai de suprafaa prea cald.
Cele mai utilizate tehnici de depunere PVD sunt [197]:
- depunerea prin pulverizare magnetic (catodic);
- evaporarea termic;
- placarea ionic.
Metoda PVD presupune totalitatea proceselor prin care un material (solid, lichid sau gaz) se depune
pe o suprafa solid. Aceasta presupune o serie de reacii chimice dintre substrat i materialul de acoperire.
Unul din aspectele importante pentru tehnica PVD este ca substratul poate fi nclzit la temperaturi sczute (50
500o C).
Fig. 1.1. Principiul metodei PVD [197]

n figura 1.1. se prezint schematizat principiul metodei PVD. Materialul care urmeaz a se depune
(sursa) se amplaseaz ntr-o camer vidat, unde este evaporat printr-o nclzire intens utiliznd un filament
(de tungsten, de exemplu). O alternativ pentru a evapora sursa este tehnica bombardrii cu ioni. Depunerea pe
suprafaa solid presupune formarea de straturi atomice de material.
n funcie de modalitatea de obinere a acoperirilor pentru depunerea filmului de TiN exist dou
categorii de metode: chimice (Chemical Vapor Deposition CVD) [216] i fizice (Physical Vapor Deposition
PVD) [171]. Diversele variante ale acestor metode sunt prezentate n figura 1.2. n comparaie cu procedeele
CVD, procedeele PVD permit obinerea de straturi latemperaturi mai sczute, ntr-o varietate microstructural
i compoziional mult mai mare. n plus procedeele PVD mai au o calitate ce nu trebuie neglijat i anume nu
polueaz mediul [219,241]
Fig. 1.2. Clasificarea principalelor procedee de obinere a straturilor din faz de vapori [219,241]
1.2. Analiza metodei de depunere Sputtering

Analizm tehnicile sputtering-ului, una dintre cele mai importante metode de depunere a filmelor
subiri. Obiectivul acestor procese de depunere este de a transfera controlabil atomii de la o surs la un
substrat, unde se formeaz filmul i are loc creterea continu a stratului la nivel atomic. Prin evaporare,
atomii sunt ndeprtai de la surs prin mijloace termice, n timp ce prin sputtering ei sunt dislocai de pe
suprafeele sursei solide prin impactul cu ioni gazoi.
Cele mai timpurii experimente privind ambele tehnici de depozitare dateaz din secolul XIX. n
1852, Grove [226] a observat depuneri metalice prin pulverizare n urma unei descrcri electrice. Cinci ani
mai trziu, Faraday, lucrnd cu fire metalice explozibile de tip fitil ntr-o atmosfer inert, a produs filme
subiri prin evaporare.
Avantajele aduse de dezvoltarea echipamentelor de pompare cu vid i fabricarea surselor de
nclzire tip Joule, mai nti fcute din platin, apoi fire de tungsten, au dus la progresul tehnologiei n tehnica
evaporrii. Interesul tiinific privind fenomenul evaporrii i proprietile filmelor metalice subiri obinute
prin aceasta tehnic, a fost imediat urmat de producia industrial de componente optice, ca de exemplu:
oglinzi, separatoare de fascicole luminoase i, mai trziu, nveliuri antireflexie.
Sputtering-ul a fost folosit nc din anul 1877 [138] pentru obinerea oglinzilor.
Aplicaiile ulterioare ale acestei metode au inclus acoperirea structurilor subiri cu aur i depunerea
filmelor metalice pe suporturi de cear (parafin) n realizarea discurilor de pic-up.
Pn la sfritul anilor 1960, tehnica evaporrii a depit clar sputtering-ul, ca tehnic preferat n
depunerea de filme subiri. Vitezele de depunere mai mari, vaccum mai bun i, prin urmare, medii mai curate
pentru formarea filmelor, precum i posibilitatea utilizrii unei game mari de materiale au fost cteva dintre
motivele pentru ascendena metodelor de evaporare. Totui, filmele folosite pentru aplicaii magnetice i
microelectronice au necesitat folosirea aliajelor, cu limite stoechiometrice stricte care trebuiau s acopere
uniform i s adere bine la suprafaa substratului. Aceste aspecte, suplinite de introducerea frecvenei radio
(RF), interferenei i pulsaiilor magnetronice, care au extins capacitile de sputtering, precum i
disponibilitatea intelor de nalt puritate i a gazelor de lucru, au ajutat la promovarea popularitii depunerii
prin sputtering. Depunerea fizic din vapori (PVD) [76,276], termenii care includ att evaporarea ct i
sputtering-ul, precum i depunerea chimic din vapori (CVD) [216], mpreun cu toate variantele lor i
procesele hibride, sunt metode de baz pentru depunerea fimelor subiri.
Civa factori care disting PVD de CVD sunt [270]:
1. utilizarea surselor solide sau a topiturilor;
2. mecanismele fizice (evaporare sau impact de coliziune) prin care sursa de atomi ajunge n faz
gazoas;
3. mediul cu presiune redus prin care sunt transportate speciile gazoase;
4. absena n general a reaciilor chimice n faza gazoas i la suprafaa substratului (procesele
reactive PVD sunt excepii).
1.3. Uniformitatea grosimii filmului si puritatea
1.3.1. Geometria depunerii

n acest subcapitol sunt tratate aspecte privind geometria depunerii, incluznd caracteristicile
surselor de evaporare, ct i orientarea i amplasarea substraturilor. Geometria surssubstrat, n schimb,
influeneaz uniformitatea filmului, un interes de importan major care va fi tratat ulterior.
Evaporarea de la un punct al sursei (sursa punctual) este cea mai simpl dintre situaiile de
modelat.
Particulele de evaporant se imagineaz c provin de la o regiune mic infinitezimal (dAe) a unei
sfere cu aria suprafeei Ae, cu o vitez de evaporare n masa uniform dup cum se arat n figura 1.6. a.[52,67]
Fig. 1.6. Evaporarea: a) dintr-un punct al sursei - sursa punctual;

b) de la suprafaa sursei [37,44]
Masa total de evaporat
Me
este dat de o integral dubl [48]:
Me
edAedt
0 Ae
(1.11)
De asemenea, masa substratului

suprafata
sferei
este
dAc,
unde:
dMs
dAc
scade cu aria substratului dAs. Cum aria proiectat dAs pe

dAs
cos
se
menine
proporionalitatea:
d M s : M e dAc : 4 r 2
n final, se obine [271]:
d M s M e cos
das
4 r 2
(1.12)
Depunerea variaz cu orientarea geometric a substratului i cu inversul ptratului distanei surs

substrat. Substraturile plasate tangent la suprafaa sferei de primire ar fi nvelite uniform, deoarece cos = 1.
1.3.2. Uniformitatea grosimii filmului
Realizarea uniformitii grosimii filmului depus este absolut esenial pentru aplicaii electronice i
multe nveliuri optice. De exemplu, filmele subiri, filtrele de interferena optic cu band ngust, necesit
uniformitatea grosimii de 1%. Acest aspect pune n discuie problema, n mod particular, dac exist mai
multe componente pentru a fi nvelite sau suprafeele implicate sunt largi sau curbate. Utiliznd formulele
obinute n cele prezentate anterior, se poate calcula distribuia grosimii pentru o varietate de geometrii privind
perechea surs substrat. Se consider evaporarea de la un punct (surs punctual) sau o surs cu suprafaa
mic pe un plan receptor paralel cu suprafaa sursei cum se indic n figura 1.8.
Grosimea filmului d este dat de raportul
dMs
dAs
, unde este densitatea depunerii.
Fig. 1.8. Uniformitatea grosimii filmului pentru o surs punctual i pentru

o surs de suprafa. [201,242]
Pentru o surs punctual se poate scrie relaia [242]:
M e cos
4 r
Me h
4 r
Me h
4( h2 2 )3 / 2
Cel mai gros depozit (d0) se obine cnd = 0, unde:
do
(1.15.)
Me
4 h 2
prin urmare:
d
1
3/ 2
do
2
1
(
)
(1.16.)
n mod similar, pentru o surs de suprafa se obine :
deoarece
M e cos cos
r 2
cos cos
M e h2
h h

r 2 r r ( h2 2 )2
Me
(1.17.)
h
.
r
n condiiile n care se produce normalizarea la cele mai groase dimensiuni,
d0
Me
h 2
i deci, se obine [197]:
d
1
2
do
2
1 ( )
h
(1.18.)
O comparaie a ecuaiilor (1.16.) i (1.18.) este redat n figura 1.9., unde se poate vedea c
uniformitatea mai sczut a grosimii este posibil la suprafaa sursei.
1.4.5. Producerea sputtering-ului

Cnd impactul ionilor stabilete un ir de coliziuni n int, ce conduce la scoaterea unui atom din
matrice, vorbim de sputtering. In literatura de specialitate se indic faptul c sputtering-ul are legtur cu
momentul transferului energetic de la particulele energetice (ioni) la atomii de suprafa ai intei. Sputteringul
a fost asemnat cu o balt atomic unde ionul penetreaz reeaua de atomi ai intei, mprtiind napoi unii
dintre ei.
Chiar dac atomii unui solid sunt legai unul de altul prin interacii puternice i nu interacioneaz
ntre ei, teoria sputtering-ului folosete ideea coliziunilor binare elastice.
Expresiile teoretice pentru randamentul de pulverizare (de sputtering), S, parametrul fundamental
ce caracterizeaz sputtering-ul, include funcia de transfer al energiei introdus anterior. Randamentul
sputtering-ului este definit ca fiind numrul de atomi sau molecule scoase de la suprafata int per ion
incident i este o msur a eficienei sputtering-ului.
Capitolul II
Utilajele i aparatura de control utilizate
n cadrul acestei cercetri mi-am propus s realizez titanizarea unor materiale pentru realizarea
axelor de la turbinele de supraalimentare de la mainile auto. Aceast tem a fost aleas deoarece sa constatat
deterioarea acestora n dreptul lagrelor de alam, n timpul funcionrii survenind ovalizarea acestor axe.
Materialele utilizate pentru afabricarea acestor axe sunt 40Cr10 i C 120.
n cadrul acestui experiment mi-am propus s produc experimente pe unul din materialele amintite, respective
C120.
2.1. Utilaje utilizate pentru pregtirea probelor i titanarea acestora
n cadrul S.C. Rulmenti S.A. Brlad, societate unde s-a derulat experimentul, este existent
aparatur pentru realizarea titanizrii pieselor tip DREVA 400 i pentru pregtirea acestora.
Fig. 2.1. Vedere de ansamblu a utilajului pentru acoperire cu titan tip DREVA 400
Fig. 2.5. Imagine din interiorul batiscafului
2.2. Aparatura utilizat pentru determinri

Aparatura ce a fost utilizat pentru determinri se afl att n cadrul S.C. Rulmeni S.A. Brlad ct
i n cadrul Universitii Tehnice Ghe. Asachi Facultatea de Mecanic.
Fig. 2.7. Aparat pentru vizualizarea microstructurii Neophot 2

Pentru determinarea microstructurii si a corectitudinii depunerii stratului de titan pe suprafata lamei
sa utilizat Microscop electronic QUANTA 200 3D (SEM/FIB scanning electron microscope/ion beam
system) prezentat in figura 2.8.
Fig. 2.8. Microscop electronic cu scanare tip Quanta 3D

Microscopul electronic cu scanare produce imagini prin detecia electronilor secundari cu energie
sczut, emisi de pe suprafaa specimenului datorit excitrii acestuia de ctre raza principal de electroni. n
SEM, raza de electroni parcurge ntreg specimenul, detectorii construind o imagine prin maparea semnalelor
detectate la poziia razei.
Testul de
impact perpendicular a
fost aplicat cu
succes pentru caracterizarea
proprietilor
de oboseal a stratului depus. Adeziunea stratului de titan poate fi cuantificata si in plus uzura poate fi verificat
in conditii normale, la sarcini mai mari sau mai mici de incarcare cu privire la oboseala stratului depus.
Aparatul de testare la impact este prezentat in figura 2.9.a)
a)
b)
Fig. 2.9. Dispozitiv de testare a duritatii stratului depus cu sarcina variabila
O bil de ceramic (fig. 2.9 a), cu diametru de 5 mm, patrunde n mod repetat n stratul de titan
depus sub o ncarcare maxim reglabil.
Datorit deformrii plastice care se
dezvolt n
timpul etapei de
ncrcare, zona
de
contact nu recupereze n totalitate forma sa iniial, formnd prin prezenta o amprent concav permanenta.
Fig. 1.10. Quanto Desk aparat utilizat la analiza chimica a materialelor mediu aliate
Fig. 1.11. Aparat de duritate Vickers tip Zwick-Roell
Capitolul III
Metoda statistic aplicat
n timp ce analiza variaiei a atins apogeul n secolul 20, antecedentele se extind n secolele trecute,
n conformitate cu Stigler [250]. Aceasta include testarea ipotezelor, mprirea sumelor ptratelor, tehnici
experimentale i modelul cumulativ. Laplace a efectuat testarea ipotezelor n 1770 [10]. Dezvoltarea metodei
celor mai mici ptrate de Laplace i Gauss, circa 1800, a oferit o metod mai bun de observaie a
combinaiilor (asupra practicilor existente de astronomie i geodezie). De asemenea, a iniiat multe contribui
la studiul sumelor ptratelor. Laplace a tiut imediat cum s estima o variaie a rezidualilor sumei ptratelor
[38]. Prin 1827 Laplace a utilizat metoda celor mai mici ptrate pentru a aborda problemele ANOVA cu
privire la msurarea mareelor atmosferice [66]. nainte de 1800 astronomii au izolat erori observaionale
rezultate din timpii de reacie (ecuaia personal) i au dezvoltat metode de reducere a erorilor [288]. Metodele
experimentale utilizate n studiul ecuaiei personale au fost ulterior acceptate de domeniul emergent al
psihologiei [254], care a dezvoltat puternice (full factorial) metode experimentale la care au fost adugate n
curnd i cele ntmpltoare (aleatorii) [157]. O explicaie non-matematic elocvent a modelului efectelor
cumulative a fost disponibil n 1885 [229]. Sir Ronald Fisher a introdus termenul de "variaie", i a propus o
analiz formal a variaiei ntr-un articol din 1918 The Correlation Between Relatives on the Supposition of
Mendelian Inheritance [88]. Prima sa aplicaie cu privire la analiza varianiei a fost publicat n 1921 [5].
Analiza variaiei a devenit cunoscut dup ce a fost inclus n 1925 de Fisher n cartea Metode statistice pentru
cercettori.
Modelele ntmpltoare au fost dezvoltate de ctre mai muli. Prima a fost publicat n limba
polonez de Neyman n 1923 [100]. Unul dintre atributele ANOVA care a asigurat popularitatea sa timpurie a
fost elegana de calcul. Structura modelului cumulativ permite soluii pentru coeficienii cumulai mai degrab
de calcul algebric simplu dect prin calcule matriceale. n epoca calculatoarelor mecanice aceast simplitate a
calcului a generat probleme critice. De asemenea, n determinarea semnificaiei statistice este necesar
utilizarea tabelelor funciei F, care au fost furnizate de texte statistice timpurii.
n statistic, analiza variabilelor (ANOVA) este o multitudine de modele statistice, i procedurile
aferente acestora, n care variaia observat la o anumit variabil este mprit n componentele atribuibile
diferitelor surse de variaie. n forma sa cea mai simpl, ANOVA furnizeaz un test statistic unde mediile la
mai multe grupuri sunt sau nu sunt toate egale, i prin urmare, generalizeaz t-test pentru mai mult de dou
grupuri.
Realiznd mai mult de dou probe t-test rezult un risc crescut de aapariie a unei erori de tip I. Din
acest motiv, n cazul ANOVA este necesar compararea a trei, sau mai multe medii
3.1. Condiii i terminilogie
ANOVA este o form special de testare a ipotezelor statistice, intens folosit n analiza datelor
experimentale. n statistic testarea ipotezelor este o metod de a lua decizii folosind date. Un rezultat al
testului (calcul dintre ipoteza nul i prob) este denumit semnificativ statistic, dac se consider ca puin
probabil ca acesta s fi avut loc ntmpltor, deci presupunnd ipoteza nul ca fiind adevrat. Un rezultat
semnificativ statistic cnd probabilitatea (p-value) este mai mic dect un prag (denumit nivel de semnificaie)
justific respingerea ipotezei nule.
ntr-o aplicaie tipic ANOVA, ipoteza nul este reprezentat prin grupuri simple de eantioane
aleatorii ale aceleiai populaii. Acest lucru implic faptul c toate comportamentele au acelai efect (probabil
nici unul). Respingerea ipotezei nule are implicaii asupra faptului c diferite comportamente au ca rezultat
modificarea efectelor.
Fig. 3.1. ANOVA Form corect [8]
Fig. 3. 2. ANOVA Deformat [8]
Fig. 3.3. ANOVA Form foarte bun [8]

Din construcie, testarea ipotezelor limiteaz rata erorilor de tip I (fals pozitive, ce conduc la
afirmaii tiinifice false) la un nivel semnificativ. De asemenea, cercettorii doresc s limiteze erorile de tip II
(fals negative, care rezult din descoperirile tiinifice ratate). Indicele de eroare de tip II este o funcie de mai
multe lucruri incluznd dimensiunea eantionului (corelat pozitiv cu costuri experiment), nivelul de
semnificaie (n cazul n care standardul probei este mare, ansele de a scpa din vedere o descoperire este, de
asemenea, ridicat) i mrimea efectului (cnd efectul este evident pentru observator ocazional, ratele de eroare
de tip II sunt mici). Terminologia ANOVA este, n mare parte, cea utilizat n cazul DOE (Design of
Experiments). Cercettorii ajusteaz factorii i msura rspunsurilor n ncercarea de a determina un efect.
Factorii sunt atribuii experimentelor combinnd elementele aleatoriu pentru a asigura validarea rezultatelor.
Rspunsurile arat o variabilitate care reprezint parial rezultatul efectului i parial eroarea aleatorie.
ANOVA este o sintez a mai multor idei i este utilizat pentru scopuri multiple. n consecin, este dificil a se
defini concis sau cu precizie.
ANOVA classic, pentru compararea datelor, realizeaz trei lucruri deodat:
-
Ca analiza exploratorie a datelor, o ANOVA este o metoda de descompunere a datelor

prelevate, precum i a sumei ptratelor ce indic variaiei fiecrui component al
descompunerii (sau, echivalent, fiecare set de termeni este reprezentat printr-un model
liniar).
Compararea mediilor ptratelor, utiliznd F-test ... permite testarea i aranjarea modelelor
ntr-o ordine.
n strns legtur cu ANOVA rezultatul este un model liniar ce creaz o legtur direct
ntre coeficientul estimat i erorile standard. "[8]
Pe scurt, ANOVA este un instrument statistic utilizat n mai multe moduri pentru a dezvolta i a
confirma o explicaie pentru datele prelevate.
n completare mai pot fi i alte ca:
Este un calcul elegant i relativ robust prentmpinnd orice nclcare a ipotezelor sale.
ANOVA este utilizat cu precdere n industrie.
Acesta a fost adaptat pentru a analiza o varietate de modele experimentale.
Ca rezultat: ANOVA sa bucurat mult timp de statutul de cea mai utilizat (unii ar spune abuzat)
tehnic statistic n cercetarea psihologica. [15]. ANOVA este, probabil, tehnica de cea mai utilizat n
domeniul concluziilor statistice[19].
ANOVA este dificil de a nvat, mai ales pentru experimente complexe, designul split-plot fiind
cel mai cunoscut [53]. n unele cazuri, aplicarea corect a metodei este determinat, cel mai bine, prin
identificarea modelelor problem, urmat de consultarea unui test clasic, demn de ncredere [54].
Capitolul IV.
Determinarea principalilor parametrii ai regimului de titanizare
Principalele operaii executate la titanizarea unor probe sunt prezentate n tabelul de mai jos
Tabelul 4.1. Operaiile executate la titanarea unor piese
Nr.
crt.
1.
Timpul
(min)
Operaia
Imersia pieselor n produs petrolier (neofalina) pentru ndeprtarea tuturor particulelor
de pan sau gruni abrazivi, grsimilor umane rezultate de la manipulare etc.
Splarea n ap distilat 2 splri n bi diferite pentru curare total i eliminarea
urmelor de produs petrolier
Suflare cu jet puternic de aer
Uscare cu feon la temperatura de 300- 400 C
Amplasare piese pe suport (cu penset sau manui sterilizate)
Pregtire main i amplasare supori pe platou
Depresurizare batiscaf ( n funcie de programul ales)
ncalzire halocatod
Curire prin ionizare a interiorului batiscafului (pornind i argonul i azotul)
Ridicare capace la pastila de titan i nceperea titanrii (n funcie de program), la
temperatura de 350 - 700 C
Rcirea n dou trepte I pn la 230 C
- II pn la 120 C
Represurizarea batiscafului
Se ridic capacul, se scot piesele, se aspir n interior i platoul pentru a pregti
batiscaful pentru un nou set de piese
Se pune capacul i se depresurizeaz
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
20
10 fiecare
5 10
15
10
5
15 30
20
20
10 20
20
fiecare
20
5
20
Platoul are diametrul de 400 mm

Satelitii au diametrulde 98 mm
Utilajul DREVA 400 este programat din fabric s funcioneze la urmtorii parametrii:
Tabelul 4.2. Parametrii operaiei de titanizare
Nr
.
1.
2.
3.
4.
5.
Operaia
timp
10-15 min
10 min
Splarea n neofalin
Splarea n ap distilat (puritate 0,1 max)
Uscarea cu aer rece
Uscarea cu aer cald
High vacuum
Hallow cathod preheating
Hallow cathod initiating
Pornire masa rotativa
6.
7.
Electron heating + plasma Argon
8.
9.
10
Bias voltage ramp. (supliment nclzire)

Ion cleaning time
Acoperire cu titan
Parametrii
presiune
temperatur
400C
I
II
38 min
2 min
2 min
1,0e 2mbar
30 min
1,2e 2mbar
9,1e 3mbar
9,6e 3mbar
8,8e 3mbar
320C
2,3e 2mbar
330C
6 min
20 min
30 min
402C
363C
.
11
Pornire Azot
.
12
.
13
Cooling down
Veating (egalare presiune cu exteriorul
I
II
15 min
15 min
30 min
180C
150C
90C
4.1. Determinarea condiiilor de splare uscare

Pentru a determina condiiile de splare uscare vom organiza un experiment full factorial de splare
a unor epruvete paralelipipedice cu dimensiunile 40x60x3 mm, rectificate plan n aceleai condiii, cu o
rugozitate a suprafeei uniform i de valoare Ra = 0,5 micrometri. Aceste epruvete au fost splate variind
parametrii regimului de splare, conform planului experimental de mai jos :
Tabelul 4.3. Valorile parametrilor operaiei de splare-uscare
Nivel 1
Nivel 2
1.
Timp de spalare in neofalina
10 min
30 min
2.
Timp de spalare in apa distilata (puritate
10 min
15 min
0,1 max)
3.
Timp de uscare in jet de aer rece
5 min
10 min
4.
Presiunea jetului de aer rece
1 barr
2 barr
5.
Temperatura aerului cald la uscarea cu aer
300 oC
400 oC
5 min
10 min
cald
6.
Timp de mentinere la uscarea cu aer cald
Dup splare, epruvetele au fost titanizate cu strat subire i s-a msurat aderena stratului.
Msurarea aderenei stratului s-a facut prin roluirea manuala a suprafeei cu ajutorul unui dispozitiv ce conine
o bila de oel apasat cu 2 kgf. S-a considerat ca parametrul de iesire pentru masurarea aderentei suprafetei
numarul de curse duble dupa care a aparut desprinderea stratului titanizat si aderarea lui la bila in timpul
operatiei de roluire a suprafetei. Pentru fiecare cursa dubla fara desprindere de strat titanizat s-a considerat ca
coeficientul de aderenta a crescut cu 1 pct.
n aceste conditii s-a organizat un experiment full factorial .
n calculele i formulele ce urmeaz s-a codificat urmatoarele nivelul 1 de experimentare = -1 i nivelul 2 de
experimentare = +1. De exemplu de fiecare dat cnd apare temperatura aerului cald la uscare ca avnd nivelul
= -1, conform tabelului de mai sus, tim ca se refer la o temperatur de 300 oC.
Vom executa acum fiecare experiment aa cum am descris mai sus, n ordinea aleatoare a planului
experimental vom titaniza epruvetele n aceleai condiii dup care vom msura aderena stratului titanizat.
Rezultatele msurtorilor au fost apoi prelucrate statistic dup metoda Design of experiment full factorial.
Forma factorial: Coeficient aderen versus t neof, t apa, ...

Estimarea efectelor i coeficienilor: Coeficient aderen (coded units)
Term
Effect SE Coef Coef T P
Constant
t neof
8.000
97.000
* *
4.000
* *
t apa
3.000
1.500
* *
t aer rece
3.000
1.500
* *
2.000
* *
p aer rece
1.000
-10.000 -5.000
* *
t aer cald
-4.000 -2.000
* *
t neof*t apa
-0.000 -0.000
* *
t neof*t aer rece
-0.000 -0.000
* *
t neof*p aer rece
0.000
0.000
* *
t neof*Temp aer cald
0.000
0.000
* *
0.000
Temp aer cald
t neof*t aer cald
0.000
* *
t apa*p aer rece
-0.000 -0.000
* *
t apa*t aer cald
-0.000 -0.000
* *
t neof*t apa*p aer rece -0.000 -0.000
* *
t neof*t apa*t aer cald
0.000
0.000
* *
S = 0 R-Sq = 100.00% R-Sq(adj) = 100.00%

Analiza variaiei pentru Coeficient aderen (coded units)
Source
Main Effects
DF Seq SS Adj SS Adj MS F P

6 1616 1616
269.3
* *
2-Way Interactions 7
0.0
* *
0.0
* *
Residual Error
16
0.0
16
0.0
Pure Error
Total
31 1616
* NOTE * Reprezentarea normal a efectelor nu apare deoarece eroarea standard pentru efecte este 0.
Efectul Paretto pentru Coeficient aderen
* NOTE * Linia valorilor critice nu apare pe graficul efectului Pareto deoarece eroarea standard pentru efect
este 0.
Alias Structure
I + t neof*t apa*t aer rece*Temp aer cald + t neof*p aer rece*Temp aer cald*t
aer cald + t apa*t aer rece*p aer rece*t aer cald
t neof + t apa*t aer rece*Temp aer cald + p aer rece*Temp aer cald*t aer cald
+ t neof*t apa*t aer rece*p aer rece*t aer cald
t apa + t neof*t aer rece*Temp aer cald + t aer rece*p aer rece*t aer cald +
t neof*t apa*p aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t aer rece + t neof*t apa*Temp aer cald + t apa*p aer rece*t aer cald + t
neof*t aer rece*p aer rece*Temp aer cald*t aer cald
p aer rece + t neof*Temp aer cald*t aer cald + t apa*t aer rece*t aer cald + t
neof*t apa*t aer rece*p aer rece*Temp aer cald
Temp aer cald + t neof*t apa*t aer rece + t neof*p aer rece*t aer cald + t
apa*t aer rece*p aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t aer cald + t neof*p aer rece*Temp aer cald + t apa*t aer rece*p aer rece + t
neof*t apa*t aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t neof*t apa + t aer rece*Temp aer cald + t neof*t aer rece*p aer rece*t aer
cald + t apa*p aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t neof*t aer rece + t apa*Temp aer cald + t neof*t apa*p aer rece*t aer cald +
t aer rece*p aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t neof*p aer rece + Temp aer cald*t aer cald + t neof*t apa*t aer rece*t aer
cald + t apa*t aer rece*p aer rece*Temp aer cald

t neof*Temp aer cald + t apa*t aer rece + p aer rece*t aer cald + t neof*t
apa*t aer rece*p aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t neof*t aer cald + p aer rece*Temp aer cald + t neof*t apa*t aer rece*p aer
rece + t apa*t aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t apa*p aer rece + t aer rece*t aer cald + t neof*t apa*Temp aer cald*t aer
cald + t neof*t aer rece*p aer rece*Temp aer cald
t apa*t aer cald + t aer rece*p aer rece + t neof*t apa*p aer rece*Temp aer
cald + t neof*t aer rece*Temp aer cald*t aer cald
t neof*t apa*p aer rece + t neof*t aer rece*t aer cald + t apa*Temp aer cald*t
aer cald + t aer rece*p aer rece*Temp aer cald
t neof*t apa*t aer cald + t neof*t aer rece*p aer rece + t apa*p aer rece*Temp
aer cald + t aer rece*Temp aer cald*t aer cald
Pareto Chart of the Effects
(response is Coeficient aderenta, Alpha = .05)

F actor
A
B
C
D
E
F
E
A
F
B
C
Term
D
ABD
AC
ABF
BF
BD
AB
AF
AE
AD
10
Effect
Fig. 4.1. Diagrama efectelor Pareto pentru condiiile de splare-uscare
Reducem modelul eliminind interaciile de ordin 6:

Estimarea efectelor i coeficienilor pentru Coeficient aderenta (coded units)
N ame
t neof
t apa
t aer rece
p aer rece
Temp aer cald
t aer cald
SE
Term
Effect
Coef
Constant
Coef T P
97.000
* *
t neof
8.000
4.000
* *
t apa
3.000
1.500
* *
t aer rece
3.000
1.500
* *
p aer rece
2.000
1.000
* *
-10.000
-5.000
Temp aer cald
* *
t aer cald
-4.000
-2.000 0
* *
t neof*t apa
-0.000
-0.000 0
* *
t neof*t aer rece
-0.000
-0.000 0
* *
t neof*p aer rece
0.000
0.000
0 * *
t neof*Temp aer cald
0.000
0.000
0 * *
t neof*t aer cald
0.000
0.000
0 * *
t apa*p aer rece
-0.000
-0.000
0 * *
t apa*t aer cald
-0.000
-0.000
0 * *
t neof*t apa*p aer rece -0.000
-0.000
0 * *
t neof*t apa*t aer cald
0.000
0.000
* *
S = 0 R-Sq = 100.00% R-Sq(adj) = 100.00%

Source
Main Effects

6 1616 1616
269.3
* *
0.0
* *
0.0
* *
Residual Error
16
0.0
16
0.0
Pure Error
Total
31
1616
Efectele Pareto pentru Coeficient aderen
* NOTE *.Linia valorilor critice nu apare pe diagrama Pareto deoarece eroarea standard pentru efecte este 0.
Deci putem elimina i interaciunile de ordin 5 din modelul redus i obinem:

Estimarea efectelor i coeficienilor pentru Coeficient aderen (coded units)
SE
Term
Effect
Constant
Coef
Coef T P
97.000
t neof
8.000 4.000
* *
t apa
3.000
* *
1.500
* *
t aer rece
3.000
1.500
* *
p aer rece
2.000
1.000
* *
Temp aer cald
-10.000 -5.000
* *
t aer cald
-4.000 -2.000
* *
t neof*t apa
-0.000 -0.000
* *
t neof*t aer rece
-0.000 -0.000
* *
t neof*p aer rece
0.000 0.000
* *
t neof*Temp aer cald 0.000 0.000
* *
t neof*t aer cald
0.000 0.000
* *
t apa*p aer rece
-0.000 -0.000
* *
t apa*t aer cald
-0.000 -0.000
* *
t neof*t apa*p aer rece -0.000 -0.000
* *
t neof*t apa*t aer cald 0.000 0.000
0 * *
S = 0 R-Sq = 100.00% R-Sq(adj) = 100.00%
Analiza variaiei pentru Coeficient aderenta (coded units)
Source
Main Effects

6 1616
1616
269.3
* *
0.0
* *
* *
0.0
Residual Error
16
0.0
16
0.0
Pure Error
Total
31 1616
Eliminm n continuare interaciunile de ordin 4 i 3
SE
Term
Constant
Effect
Coef Coef
T P
97.000
* *
t neof
8.000 4.000
* *
t apa
3.000 1.500
* *
t aer rece
3.000 1.500
* *
p aer rece
2.000 1.000
* *
-10.000 -5.000
* *
t aer cald
-4.000 -2.000
* *
t neof*t apa
-0.000 -0.000
* *
t neof*t aer rece
-0.000 -0.000
* *
t neof*p aer rece
Temp aer cald
0.000 0.000
* *
t neof*Temp aer cald 0.000 0.000
* *
t neof*t aer cald
0.000 0.000
* *
t apa*p aer rece
-0.000 -0.000
* *
t apa*t aer cald
-0.000 -0.000
* *
S = 0 R-Sq = 100.00% R-Sq(adj) = 100.00%
Source
Main Effects
1616
1616
269.3 * *
0.0
Residual Error
18
0.0
Lack of Fit
0.0
Pure Error
16
0.0
Total
* *
31 1616
i efectul interaciunilor de ordin 2 este zero, deci le putem elimina i pe acestea i ca urmare
putem reduce n continuare modelul:

Estimarea efectelor i coeficienilor pentru Coeficient aderenta (coded units)
SE
Term
Effect Coef Coef T P
Constant
97.000
0 * *
t neof
8.000 4.000
0 * *
t apa
3.000 1.500
0 * *
t aer rece
3.000 1.500
0 * *
p aer rece
2.000 1.000
0 * *
Temp aer cald -10.000 -5.000
0 * *
t aer cald
0 * *
-4.000 -2.000
S = 0 R-Sq = 100.00% R-Sq(adj) = 100.00%

Source
Main Effects

1616
269.3
Residual Error 25
6 1616
0
0.0
Lack of Fit
0.0
* *
Pure Error
16
Total
31 1616
0.0
* NOTE * Linia valorilor critice nu apare pe diagrama Pareto deoarece eroarea standard pentru efecte este 0.
Pareto Chart of the Effects

Temp aer cald
Term
t neof
t aer cald
t apa
t aer rece
p aer rece
0
10
Effect
Fig. 4.2. Diagrama efectelor Pareto pentru modelul redus a condiiilor de splare-uscare
Reducem n continuare modelul eliminind, pe baza graficului Pareto, unde se vede c cea mai mic
influen, o are presiunea aerului rece:
Forma Factorial: Coeficient aderen versus t neof, t apa, ...
SE
Term
Constant
t neof
Effect Coef
Coef
97.000 0.1961 494.60 0.000

8.000 4.000 0.1961 20.40 0.000
t apa
3.000 1.500 0.1961 7.65 0.000
t aer rece
3.000 1.500 0.1961 7.65 0.000
Temp aer cald -10.000 -5.000 0.1961 -25.50 0.000

t aer cald
-4.000 -2.000 0.1961 -10.20 0.000
S = 1.10940 R-Sq = 98.02% R-Sq(adj) = 97.64%
Analiza variaiei pentru Coeficient aderenta (coded units)
Source
DF Seq SS Adj SS Adj MS
Main Effects
5 1584.00 1584.00 316.800 257.40 0.000
Residual Error 26
32.00
32.00 1.231
Lack of Fit
10
32.00
32.00 3.200
Pure Error
16
0.00
0.00 0.000
Total
31 1616.00
Alias Structure
I + t neof*t apa*t aer rece*Temp aer cald
t neof + t apa*t aer rece*Temp aer cald
t apa + t neof*t aer rece*Temp aer cald
t aer rece + t neof*t apa*Temp aer cald
Temp aer cald + t neof*t apa*t aer rece
t aer cald + t neof*t apa*t aer rece*Temp aer cald*t aer cald
Pareto Chart of the Standardized Effects
2.06
Temp aer cald
Term
t neof
t aer cald
t aer rece
t apa
0
10
15
Standardized Effect
20
25
Fig. 4.3. Diagrama efectelor Pareto pentru modelul redus a condiiilor de splare-uscare
Reducem n continuare modelul eliminind din analiz timpul de meninere n aer rece
Forma Factorial: Coeficient aderen versus t neof, t apa, ...
Term
Constant
t neof
SE
Effect Coef
Coef
97.000 0.3469 279.58 0.000

8.000 4.000 0.3469 11.53 0.000
t apa
3.000 1.500 0.3469 4.32
0.000
Temp aer cald -10.000 -5.000 0.3469 -14.41 0.000

t aer cald
-4.000 -2.000 0.3469 -5.76 0.000
S = 1.96261 R-Sq = 93.56% R-Sq(adj) = 92.61%

Source
Main Effects
4 1512.0 1512.0 378.000 98.13 0.000
Residual Error 27 104.0 104.0
3.852
Lack of Fit
9.455
11
104.0 104.0
Pure Error
16
Total
31 1616.0
0.0
0.0
0.000
Pe baza termenilor calculai mai sus, ecuatia coeficientului de aderen devine:

Coef aderen = 97 + 4 *t neof + 1.5*t apa - 5* Temp aer cald - 2*t aer cald
Pe baza acestei formule putem face predicii asupra coeficientului de aderen n cazul diferitelor
combinaii de parametri.
Plecnd de la formula precedent, rezult c cel mai bun coeficient de aderen se obine pentru:
t neof = +1 = 30 min
t apa = +1 = 15 min
Temp aer cald = -1 = 300 oC
t aer cald = -1 = 5 min
n acest caz, coeficientul de aderen devine:
Coef aderen = 97 + 4 *1 + 1.5*1 - 5* (-1) - 2*(-1) = 109.5
Valorile medii ale coeficientului de aderenta
Graficul efectelor principale pentru Coeficientul de aderenta

t neof
t apa
102
99
96
93
-1
-1
Temp aer cald
1
t aer cald
102
99
96
93
-1
-1
Fig. 4.7. Graficul efectelor principale pentru coefficient aderen
Din acest grafic se observ c cel mai bun coeficient de aderen se obine pentru:
timpul de meninere n neofalin = 1, adic pentru 30 minute timp de splare n

neofalin;
timp de splare n ap distilat (puritate 0,1 max) = 1, adic pentru 15 min timp de
splare n ap distilat;
temperatura aerului cald la uscarea cu aer cald = -1, adic pentru temperatura aerului
cald la uscarea cu aer cald de 300 oC;
timp de meninere la uscarea cu aer cald = -1, adic timp de meninere la uscarea cu
aer cald = 5 min.
De asemenea , tot din acest grafic putem vedea ct este influena fiecrui parametru asupra
coeficientului de aderen. De exemplu scderea temperaturii aerului cald de la 400 oC la 300 oC duce la o
cresere a coeficientului de aderen cu 10 puncte (de la 92 la 102)
Graficul interactiunilor:
Graficul interactiunilor de ordin 2 pentru coeficientul de aderenta
-1
-1
-1
102
96
t neof
t neof
-1
1
90
102
96
t apa
t apa
-1
1
90
102
96
Temp aer cald
90
Temp
aer
cald
-1
1
t aer cald
Fig. 4.8. Graficul interaciunilor de ordin 2 pentru coeficient aderen

4.2. Analiza parametrilor procesului de acoperire cu titan
Testarea ipotezelor (Hypothesis Testing)
n continuarea vom aplica metoda testrii ipotezelor, folosind diverse teste statistice (F-test,
ANOVA pentru a determina dac sau nu urmtorii parametri sunt parametrii critici ai procesului de titanizare :
1.
Timpul pentru Electron heating + plasma Argon
2.
Tempertura pentru Electron heating + plasma Argon
3.
Timpul pentru Bias voltage ramp. (supliment incalzire)
4.
Temperatura pentru Bias voltage ramp. (supliment incalzire)
5.
Temperatura pentru Ion cleaning
6.
Timpul pentru acoperirea cu titan
7.
Presiune azot
8.
Temperatura azot
Pentru toi aceti parametrii s-au prelevat probe n cadrul procesului de titanizare, probe n care aceti
parametrii aveau diferite valori. Probele s-au analizat statistic i s-a determinat dac parametrii respectivi sunt
sau nu importani pentru procesul de titanizare. S-a msurat grosimea stratului de titan i aderena stratului de
titan.
Temperatura azot
Pentru a testa dac temperature de pornire a azotului este un parametru critic al procesului am
executat un mic experiment n care am variat temperatura cu cte un grad i am executat 2 piese, dup care iar
am crescut temperatura cu un grad i am executa iar dou piese .a.m.d. Pentru fiecare pies executat s-a
msurat grosimea stratului depus. Celelelate condiii de experimentare erau identice. Piesele testate erau
placue de carbur metalic tip SPUN 190416. Temperatura a fost crescut din grad n grad ncepnd de la 325
C pna la 335 oC. Rezultatele exprimate grafic sunt n figura 3.33:
grosime strat depus[0.1 m]
Marginal Plot of grosime strat depus[0.1 m] vs temperatura azot
18
16
14
12
10
320,0
322,5
325,0 327,5 330,0

temperatura azot
332,5
335,0
Fig. 3.33. Evoluie grosime strat depus n funcie de temperatura azot

Din figura 3.33 se observ c temperatura azotului influeneaz grosimea stratului depus, deci
temperatura azotului este un parametru critic al procesului.
n concluzie am analizat cei 8 parametri ce determin procesul de titanizare:
Timpul pentru Electron heating + plasma Argon,
Tempertura pentru Electron heating + plasma Argon ,
Timpul pentru Bias voltage ramp. (supliment incalzire),
Temperatura pentru Bias voltage ramp. (supliment incalzire) ,
Temperatura pentru Ion cleaning ,
Timpul pentru acoperirea cu titan,
Presiune azot
Temperatura azot
Din aceti opt parametri, apte sunt parametri critici ai procesului. Ei vor face obiectul unui
experiment separat n care se va determina exact influena fiecruia asupra procesului de titanizare precum i
interaciunile dintre ei.
Capitolul V.
Planul experimental pentru titanizare i testri accelerate
n seciunea precedent am stabilit parametrii importani pentru procesul de acoperire cu titan. n
continuare se pune problema de a determina nivelurile optime pentru aceti parametri i interaciunile dintre ei.
Pentru acest lucru vom planifica i executa un experiment conform metodei Design of Experiment din
cadrul Six Sigma. Parametrii care i vom testa n continuare pentru a determina nivelul lor optim sunt:
Tabelul 5.1. Parametrii de testare n cadrul Design of Experiment
Parametru
Denumire
Valoare
prescurtata
TehpA
320C
402C
tBvr
6 min
10 min
Temperatura
TeBvr
402C
425C
Ticl
359C
363C
tacTi
20 min
30 min
Presiune azot
PresN
2,3e 2mbar
2,4e 2mbar
Temperatura azot
TN
326C
330C
pentru
Bias
voltage
ramp.
(supliment
incalzire)
Aa cum am spus, pentru determinarea influenei celor 7 parametri critici ai regimului de

titanizarea asupra grosimii stratului depus am organizat un plan experimental i executat un experiment
factorial.
Rezultatele acestui experiment vor arta influena intrrilor critice asupra grosimii stratului de titan
depus.
Construim mai nti n Minitab proiectul experimentului (planul experimental):
Stat > DOE > Factorial > Create factorial Design, experiment factorial cu 7 factori i dou nivele pentru
fiecare factor, cu cte doua replici pentru fiecare experiment. Pentru a limita numrul de probe am ales un
experiment fracionat factorial 1/2. Numrul de probe (experimente individuale) ce trebuie organizat n cadrul
planului experimental (Design of Experiment) va fi :
2 (7-1) x 2 = 128 probe.
Ordinea aleatoare de experimentare obinut n Minitab este redat n figura de mai jos, n coloana C2.
Dup executarea tuturor experimentelor, din planul experimental probele rezultate au fost msurate
(s-a masurat grosimea stratului de titan) iar rezultatele msurtorilor au fost intoduse n fiierul din Minitab ce
coninea experimentul (coloana C12 din figura de mai jos)
Dup aceasta am prelucrat datele asa cum am artat anterior n acest capitol:
Stat > DOE > Factorial > Analyze Factorial Design deoarece, conform literaturii de specialitate, interaciunile
de ordin mare au probabilitate mic s aiba loc, excludem din start n analiza pe care o facem interaciunile
mai mari de ordin 4. n ipoteza c aceast excludere este greit, vom avea rezultatele n analiza statistic,
unde, dac eroarea fa de modelul fr interaciunile de ordin > 3 este mare, nseamn c acestea erau
importante i nu ar fi trebuit reduse.
Forma Factorial: Grosime strat [m] versus TehpA; tBvr; ...
Estimarea efectelor i coeficienilor pentru Grosime strat [m] (coded units)
Term
Constant
Effect
Coef SE Coef
2,8000 0,004688 597,33 0,000
TehpA
0,4125 0,2063 0,004688 44,00 0,000
tBvr
0,1906 0,0953 0,004687 20,33 0,000
TeBvr
0,3031 0,1516 0,004687 32,33 0,000
Ticl
-0,1000 -0,0500 0,004688 -10,67 0,000
tacTi
-0,3906 -0,1953 0,004687 -41,67 0,000
PresN
TN
TehpA*tBvr
TehpA*TeBvr
0,0844 0,0422 0,004688 9,00
0,000
-0,2063 -0,1031 0,004688 -22,00 0,000

0,0031 0,0016 0,004687 0,33
0,740
0,0031 0,0016 0,004687 0,33
0,740
-0,0062 -0,0031 0,004688 -0,67
0,507
TehpA*tacTi
-0,0031 -0,0016 0,004687 -0,33
0,740
TehpA*PresN
-0,0094 -0,0047 0,004687 -1,00
0,321
TehpA*TN
0,0063 0,0031 0,004688 0,67
0,507
tBvr*TeBvr
-0,0000 -0,0000 0,004688 -0,00 1,000
tBvr*Ticl
0,0094 0,0047 0,004687 1,00 0,321
TehpA*Ticl
tBvr*tacTi
0,0062 0,0031 0,004688 0,67 0,507
tBvr*PresN
0,0062 0,0031 0,004687 0,67 0,507
tBvr*TN
0,0156 0,0078 0,004687 1,67 0,100
TeBvr*Ticl
-0,0031 -0,0016 0,004687 -0,33 0,740
TeBvr*tacTi
-0,0125 -0,0062 0,004687 -1,33 0,187
TeBvr*PresN
-0,0063 -0,0031 0,004687 -0,67 0,507
TeBvr*TN
-0,0031 -0,0016 0,004688 -0,33 0,740
Ticl*tacTi
-0,0031 -0,0016 0,004688 -0,33 0,740
Ticl*PresN
0,0156 0,0078 0,004688 1,67 0,100
Ticl*TN
-0,0062 -0,0031 0,004687 -0,67 0,507
tacTi*PresN
0,0063 0,0031 0,004688 0,67 0,507
tacTi*TN
0,0031 0,0016 0,004687 0,33 0,740
PresN*TN
-0,0031 -0,0016 0,004687 -0,33 0,740
TehpA*tBvr*TeBvr
0,0125 0,0062 0,004687 1,33 0,187
TehpA*tBvr*Ticl
-0,0219 -0,0109 0,004688 -2,33 0,023
TehpA*tBvr*tacTi
-0,0063 -0,0031 0,004687 -0,67 0,507
TehpA*tBvr*PresN
0,0000 0,0000 0,004687 0,00 1,000
TehpA*tBvr*TN
-0,0219 -0,0109 0,004687 -2,33 0,023
TehpA*TeBvr*Ticl
0,0031 0,0016 0,004688 0,33 0,740
TehpA*TeBvr*tacTi
-0,0000 -0,0000 0,004687 -0,00 1,000
TehpA*TeBvr*PresN -0,0125 -0,0063 0,004687 -1,33 0,187

TehpA*TeBvr*TN
-0,0031 -0,0016 0,004688 -0,33 0,740
TehpA*Ticl*tacTi
0,0031 0,0016 0,004688 0,33 0,740
TehpA*Ticl*PresN
0,0031 0,0016 0,004687 0,33 0,740
TehpA*Ticl*TN
-0,0000 -0,0000 0,004687 -0,00 1,000
TehpA*tacTi*PresN
0,0000 0,0000 0,004688
TehpA*tacTi*TN
0,0031 0,0016 0,004688 0,33 0,740
TehpA*PresN*TN
0,00 1,000
0,0031 0,0016 0,004688 0,33 0,740
tBvr*TeBvr*Ticl
-0,0000 -0,0000 0,004688 -0,00 1,000
tBvr*TeBvr*tacTi
0,0031 0,0016 0,004687
tBvr*TeBvr*PresN
tBvr*TeBvr*TN
tBvr*Ticl*tacTi
tBvr*Ticl*PresN
tBvr*Ticl*TN
0,33 0,740
0,0094 0,0047 0,004687 1,00 0,321

-0,0000 -0,0000 0,004687 -0,00 1,000
-0,0000 -0,0000 0,004687 -0,00 1,000
-0,0188 -0,0094 0,004687 -2,00 0,050
0,0094 0,0047 0,004688 1,00 0,321
tBvr*tacTi*PresN
0,0094 0,0047 0,004688 1,00 0,321
tBvr*tacTi*TN
0,0063 0,0031 0,004687 0,67 0,507
tBvr*PresN*TN
0,0000 0,0000 0,004687 0,00 1,000
TeBvr*Ticl*tacTi
TeBvr*Ticl*PresN
TeBvr*Ticl*TN
-0,0062 -0,0031 0,004687 -0,67 0,507

0,0062 0,0031 0,004687 0,67 0,507
-0,0094 -0,0047 0,004688 -1,00 0,321
TeBvr*tacTi*PresN -0,0094 -0,0047 0,004688 -1,00 0,321

TeBvr*tacTi*TN
0,0062 0,0031 0,004687 0,67 0,507
TeBvr*PresN*TN
0,0063 0,0031 0,004687 0,67 0,507
Ticl*tacTi*PresN
0,0125 0,0062 0,004687 1,33 0,187
Ticl*tacTi*TN
0,0031 0,0016 0,004688
Ticl*PresN*TN
0,0031 0,0016 0,004687 0,33 0,740
0,33 0,740
tacTi*PresN*TN
-0,0062 -0,0031 0,004687 -0,67 0,507
S = 0,0530330 R-Sq = 98,92% R-Sq(adj) = 97,85%
Analiza variaiei pentru Grosime strat [m] (coded units)
Source
Main Effects
7 16,3400 16,3400 2,33429 829,97 0,000
2-Way Interactions 21 0,0375 0,0375 0,00179
0,63 0,877
3-Way Interactions 35 0,0825 0,0825 0,00236
0,84 0,711
Residual Error
64 0,1800 0,1800 0,00281
Pure Error
64 0,1800 0,1800 0,00281
Total
127 16,6400
Acum avem i valori pentru p-value. Vom reduce n continuare modelul eliminnd termenii
nesemnificativi (cei cu p-value > 0.05, pentru c aceasta nseamn rejectarea ipotezei nule i acceptare ipotezei
alternative).
Analiznd datele din estimarea efectelor i coeficienilor pentru grosime strat observm c exist o
interaciune de ordin 3 care are valoarea p-value < 0.05, restul avnd valoarea p-value > 0.05.
Comparnd modelul redus III cu modelul redus IV observm c acesta din urm este mult mai
simplu ( are doar factorii principali, fr interaciunea de ordin 3). n schimb modelul 4 explica doar 90.02%
din variaia rspunsului fa de 98,29 % n cazul modelului III, datele fiind prezentate mai jos.
Acum tabelul ANOVA a rmas doar cu termenii semnificativi, cei cu valoare mic pentru p-value.
Acest model final este denumit modelul redus. Valoarea obinuta pentru R ptrat (R-Squared n Minitab) arat
ce procent din variabilitate este explicat de model.
Avnd n vedere acestea consider modelul redus III ca fiind modelul final, model ce descrie cel mai
bine (simplitate vs precizie) procesul de titanizare.
Revenind la modelul 3, am obinut n urma analizei statistice i coeficienii estimai pentru fiecare termen al
modelului, n analiza efctuat mai jos.
n figura 5.1 este reprezentat graficul tuturor interaciilor de ordin 2. Se vede c linile sunt paralele. Aceasta
indic faptul ca aceste interaciuni sunt nesemnificative pentru procesul studiat.
Ele nu fac dect s confirme valorile lui p din tabelul ANOVA pentru aceste interaciuni.
Graficul tuturor interactiilor
6 min
10 min
402C
425C
359C
363C
20 min
30 min
2,3e
2,4e
326C
330C
3,2
2,8
TehpA
2,4
3,2
2,8
tBv r
2,4
3,2
2,8
TeBv r
2,4
3,2
2,8
Ticl
2,4
3,2
2,8
tacTi
2,4
3,2
2,8
PresN
2,4
TN
Fig. 5.1. Graficele interaciunilor ntre factori

Graficul tuturor interaciunilor posibile ntre factori este dat n figura 5.2.
T ehpA
320C
402C
tBvr
6 min
10 min
T eBvr
402C
425C
T icl
359C
363C
tacT i
20 min
30 min
PresN
2,3e
2,4e
Cube Plot (data means) for Grosime strat [m]
3,25
2,75
2,85
2,55
2,65
2,65
2,75
2,95
2,75
2,30
2,70
2,85
2,30
2,10
3,05
2,50
3,00
2,35
3,00
2,95
2,30
2,80
2,45
2,55
2,25
2,45
2,30
2,40
2,55
2,65
2,50
1,90
30 min
3,20
3,35
3,55
2,85
2,4e
3,05
3,60
3,00
3,30
425C
3,05 TeBvr
6 min
402C
320C 402C
TehpA
tBvr
2,90
3,05
2,40
3,25
2,60
3,20
2,3e
2,55
359C
3,15
2,95
PresN
3,05
3,15
2,80
10 min
2,95
3,00
2,70
3,00
2,75
20 min
3,45
2,80
3,40
tacTi
2,60
2,45
2,75
363C
Ticl
326C
330C
TN
Fig. 5.2. Graficul reprezentrii cubice pentru toi factorii

Selectnd doar termenii care au interaciunea de ordin 3, graficul reprezentrii cubice devine cel din
figura 5.3.
Cube Plot (data means) for Grosime strat [m]

2,65625
3,04375
2,71875
3,16250
10 min
tBvr
2,43750
2,86250
363C
Ticl
2,56250
2,95625
320C
402C
6 min
359C
TehpA
Fig. 5.3. Graficul reprezentrii cubice pentru TehpA*tBvr*Ticl

Am studiat de asemenea i graficele efectelor principale ale celor 7 factori (figura 4.4). n mod
evident, cu ct este mai nclinat linia (are panta mai mare) cu att importana factorului i efectul su asupra
grosimii stratului de titan este mai mare. Observm c cel mai mare efect asupra grosimii stratului depus l au
Temperatura pentru Electron heating + plasma Argon i Timpul pentru acoperirea cu titan, urmata de Timpul
pentru Bias voltage ramp. (supliment nclzire) i Temperatura azot. Cel mai mic efect l are Temperatura
pentru Ion cleaning. Acestea nu reprezint nimic nou, ele fiind confirmate i de coeficienii din modelul redus
III.
Graficul efectelor principale

TehpA
tBv r
TeBv r
3,0
Mean of Grosime strat [m]
2,8
2,6
320C
402C
6 min
Ticl
10 min
402C
tacTi
425C
PresN
3,0
2,8
2,6
359C
363C
20 min
30 min
2,3e
2,4e
TN
3,0
2,8
2,6
326C
330C
Fig. 5.4. Graficele efectelor principale ale celor 7 factori

Din graficele din figura 5.4 rezult c cea mai bun combinaie pentru creterea grosimii stratului
acoperit cu titan este pentru urmtoarea combinaie de factori (valorile marcate cu galben). Combinaia exact
opus duce la cele mai mici valori pentru grosimea stratului acoperit cu titan.
Tabelul 5.2. Combinaia principalilor factori
Denumire
Parametru
Valoare
prescurtata
TehpA
320C
402C
tBvr
6 min
10 min
Temperatura pentru Bias voltage ramp. (supliment incalzire)
TeBvr
402C
425C
Ticl
359C
363C
tacTi
20 min
30 min
Presiune azot
PresN
2,3e
2,4e 2mbar
2mbar
Temperatura azot
TN
326C
330C
n modelul redus III, care este modelul nostru final, pe baza coeficienilor pentru fiecare factor sau
combinaie de factori din acest model i notnd codificat nivelul minim din tabelul 4.2 al fiecrui factor cu 1 i nivelul maxim al fiecrui factor cu 1 avem urmtoarele valori ale coeficienilor fiecrui factor:
Iar ecuaia y = f(x) se scrie sub forma:
Y= 2.8 -0.2063* TehpA + 0.0953* tBvr +0.1516* TeBvr -0.05* Ticl -0.1953*tacTi +0.0422* PresN-0.1031*
TN -0.0109 (TehpA* tBvr* Ticl)
n care factorii pot lua valori doar +1 sau -1 conform nivelului minim sau maxim din tabel.
Aceasta este ecuaia matematic a modelului ce descrie comportarea procesului de acoperire cu titan Ecuaia
i modelul aferent explic n procent de 98.29 % datele experimentale obinute. Diferena o reprezint erorile
care sunt date de factori (variabile) ale procesului ignorate la alctuirea modelului matematic.
Pe baza ecuatiei anterioare, dnd valori +1 sau -1 pentru cei 7 factori se pot prezice valorile pentru
grosimea stratului acoperit cu titan ce urmeaza a fi realizat pentru diferite combinaii de factori. Aceste valori
se pot obtine, aa cum am aratat, i cu Minitab, pe baza prediciilor.
i din acest tabel se observ ca cea mai mare valoare pentru MTBF se obine pentru :
Concluzionnd, cei 7 factori sunt inputuri critice pentru procesul de acoperire cu titan al
epruvetelor analizate. Influena acestor factori asupra grosimii stratului de titan (y) este :
Y= 2.8 -0.2063* TehpA + 0.0953* tBvr +0.1516* TeBvr -0.05* Ticl -0.1953*tacTi +0.0422* PresN-0.1031*
TN -0.0109 (TehpA* tBvr* Ticl)
Dup determinarea relaiei de corelaie a ruzultat urmtorul program pentru a putea titaniza
materialul utilizat la axe 40Cr10 sau C120.
Nr.
1.
2.
3.
4.
5.
Tabelul 5.3. Valorile parametrilor utilizai la titanizare

Parametrii
Operatia
timp
presiune
Spalarea in neofalina
30 min
Spalarea in apa distilata (puritate 0,1 max)
15 min
Uscarea cu aer rece
Uscarea cu aer cald
High vacuum
45 min
1,1e 2mbar
temperatur
300C
Hallow cathod preheating

Hallow cathod initiating
Pornire masa rotativa
6.
7.
Electron heating + plasma Argon
8.
9.
10.
11.
2 min
2 min
I
II
Bias voltage ramp. (supliment incalzire)

Ion cleaning time
Acoperire cu titan
Pornire Azot
12.
Cooling down
13.
Veating (egalare presiune cu exteriorul
20 min
10 min
20 min
20 min
I
II
15 min
20 min
45 min
1,2e 2mbar
9,1e 3mbar
9,6e 3mbar
8,8e 3mbar
402C
2,4e 2mbar
326C
180C
150C
90C
425C
359C
Fig. 5.12. Probele dup efectuarea operaiei de titanizare

Pe parcursul derulrii testrilor am realizat o serie de verificri ale probelor etapizate conform
figurilor de mai jos. Acestea au fost realizate cu Microscopul electronic QUANTA 200 3D dup un atac cu
ioni de galiu.
Fig. 5.13. Aderena stratului de titan la stratul de baz
S-au efectuat probe n cadrul laboratorului Metalografic din cadrul S.C. Rulmeni S.A. Brlad, iar
conform buletinului de analiz emis probele finale, ale testului final rezultat dup aplicarea modelului
matematic emis, au o duritate cuprins ntre 1212 i 1433 Hv iar grosimea stratului depus este ntre 0,6 m i
1,4 m.
Fig. 5.14. Axe titanate dup realizarea analizei parametrilor

Dup realizarea operaiei de titanare, axele vor fi supuse unei testri accelerate pe un stand de
ncercri. n cadrul testrilor vor fi utilizate att axe titanate ct i netitanate pentru a putea determina durata de
via a celor dou produse.
5.2. Testri accelerate
Supraalimentarea cu ajutorul turbosuflantei prezint o cretere a performanelor energetice de
putere ale motorului, deoarece utilizeaz o parte din energia gazelor arse pentru a crete presiunea de admisie.
Totodat, debitul de aer admis depinde att de turaia motorului ct i de sarcina lui, astfel ca atunci cnd
motorul funcioneaz la turaii i sarcini joase, energia gazelor de evacuare este mic, iar din aceast cauz
presiunea de supraalimentare fiind foarte apropiat de cea atmosferic, performanele energetice ajung s fie
mai mici dect la un motor cu aspiraie natural care funcioneaz n aceeleai condiii. O alt caracterisitc
nedorit a motoarelor supraalimentate prin intermediul turbosuflantei convenionale este, raspunsul ntarziat la
o cretere brusc de sarcin datorit ineriei rotoarelor turbosuflantei, acestea neputnd fi reduse orict de mult,
deoarece, odat cu scderea dimensiunilor agregatului de turbosupraalimentare scade i eficena lui. De
asemenea, realizarea tehnologic a unor turbosuflante cu diametre foarte mici este limitat.
Astfel am urmrit realizarea unui stand experimental pentru o mai bun punere n eviden timpului
de defectare pentru cele dou tipuri de axe.
Standul a fost realizat utiliznd o turbosuflant de supraalimentare KM Germany ASAM, produs
sub licena Garrett, ce echipeaz autoturismul Dacia Logan 1.5 DCI.
5.3.1. Descriere general

Turbosuflanta este un sistem de inducie forat i face parte din sistemul de admisie a aerului n motor.
Are ca principal scop introducerea unei mase mai mari de aer n cilindri i reuete acest lucru prin creterea
presiunii aerului (fenomenul de comprimare o mas mai mare de aer n acelai volum disponibil). Pentru c
motorul funcioneaz corect pe baza unui raport de aer/combustibil care este de 7:1, introducerea unei cantiti
mai mari de aer n cilindri atrage dup sine posibilitatea introducerii unei cantiti mai mari de combustibil,
deci creterea puterii motorului.
Fig. 5.17. Turbin turbosuflant

Turbosuflanta (sau turbocompresorul) este compus din 3 pri componente principale:
turbina;
compresorul;
supapa waste-gate.
Pentru a rezista la viteze de pna la 150.000 rpm, axul turbinei trebuie sa fie susinut foarte bine. n
acest scop lagrele turbosuflantei sunt lagre hidrodinamice cu dou filme de ulei. Acest tip de lagr susine
axul pe dou pelicule foarte subiri de ulei care sunt meninute constant n jurul axului. Prin prisma acestor
lucruri, trebuie acordat o atenie sporit ungerii turbosuflantei. Principiul de funcionare este prezentat n
figura 5.21.
Fig. 5.21. Principiul de ungere al lagrelor

Lagrele turbosuflantei ASAM (Figura 5.21.) sunt din bronz i prezint pe corp 6 perforaii cu 1.25 mm prin
care circula uleiul necesar crerii peliculei.
Presiunea normal de funcionare n sarcin maxim : 0.8 bar
Presiunea normal de funcionare n sarcin uoar i medie : 0.5 bar
Presiune deschidere waste-gate : 1 bar
5.3.2.Standul experimental pentru turbosuflant
Acest stand experimental este realizat pentru a se putea studia dar si a experimenta cum
functioneaza o turbosuflanta dar si alte componente impreuna cu aceasta. Standul experimental este cel mai
simplu si mai usor mod de a studia adevarata functionare a turbosuflantei de autovehicul, acest lucru ajutand
s nelegem fenomenele reale care se ntmpl n timpul acionarii acesteia.
Fig. 5.22. Schema de funcionare a standului experimental
Instalaia experimental se compune din:

1. EC - electrocompresor tip
2. M1 - manometru msurare presiune aer comprimat
3. RR1 robinet reglare presiune
4. TM1 tub de masura cu apa, ce masoare caderea de presiune
5. TTM1 termocupl
6. V tub venturi caracterizat de urmtoarele mrimi i rapoarte:
7. IA ncalzitor de aer, care consta in doua circuite gazodinamice concentrice, legate printr-o
camera de incalzire
8. Ta termocupl intrare aer n suflant
9. M2 manometru masur presiune la iesirea din compressor
10. V tub Venturi ieire aer compressor caracterizat de urmtoarele mrimi
11. TM2 tub de masura cu Hg
12. Tb temocupla cromel-alumel masurarea temperaturii la iesirea din compressor
13. Tc termocupla cromel-alumel masurarea temperaturii la iesirea din suflant
14. M3 manometru masurarea presiunii de ulei
15. ME motor electric
16. P pomp de ulei
17. RR2 robinet reglare presiune ulei
18. RU rezervor ulei caracterizat de urmtoarele mrimi:
LxlxH
Capacitate rezervor: 10 litri
19. RE rezisten electric de 2 kW
5.3.3. Modul de funcionare al instalaiei
Se pornete electrocompresorul care produce i trimite aerul comprimat prin conducta principal
spre instalaie, ptrunznd prin robinetul RR i urmnd apoi s intre n blocul nclzitor pe circuitul
gazodinamic exterior. n continuare, pe acest circuit gazodinamic aerul intr n camera de nclzire apoi
strbate n sens contrar traseul interior i este trimis spre evacuarea nclzitorului. La captul acestuia este
montat turbosuflanta, i astfel aerul nclzit intr n turbin, punnd n micare palele acesteia, apoi iese n
atmosfer. tiind c turbina i compresorul de aer sunt acionate de un ax comun, vedem cum turbina pune n
micare palele compresorului care aspir aer din atmosfer, l comprim i l trimite spre evacuarea din
compresor.
Un lucru foarte important de care trebuie s se in cont este ungerea turbosuflantei nainte de
ptrunderea aerului pentru a nu se defecta. Astfel va trebui s pornim motorul electric care antreneaz pompa
de ulei i astfel asigurm ungerea optim a turbosuflantei. Instalaia de pompare a uleiului este dotat cu un
manometru dar i cu un circuit alternativ de ulei care pleac din circuitul principal de pompare spre rezervorul
de ulei, scznd presiunea n cazul n care aceasta crete nejustificativ. Acest lucru este fcut deoarece trebuie
meninut o presiune optim pentru buna funcionare a ansamblului de supraalimentare i astfel protejarea
acestuia de la defectare.
Pentru realizarea testului am propus ca testul sa se considere a fi euat n momentul nceperii

pierderii de ulei din instalaie. La nceputul testrii instalaia funcioneaz la o presiune a uleiului de 5,4 atm i
am considerat c la presiunea de 4,9 atm testarea eueaz.
Turaia
rot/min
200.000
200.000.
250.000
250.000
300.000
300.000
350.000
350.000
400.000
400.000
Nr.
crt.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Tabelul 5.5. Parametrii testrii accelerate a celor dou tipuri de axe.

Ore funcionare
Uzura
Ore funcionare
Ax netitanat
mm
Ax titanat
4083
0,031
7321
4125
0,029
7115
3972
0,032
5957
3925
0,033
6063
2729
0,028
4738
2697
0,035
4825
2625
0,034
4479
2606
0,036
4594
1491
0,041
3216
1524
0,039
3128
Uzura
mm
0,018
0,016
0,021
0,019
0,021
0,023
0,025
0,023
0,025
0,024
S-a efectuat i o testare asupra unui ax netitanizat la o turaie de 200.000 rot/min pn la scderea
presiunii n instalaie la 3,4 atm i sa constatat c uzura este de 0,063 mm. Testarea s-a oprit la aceast
presiune deoarece au aprut zgomote i vibraii la turbina utilizat la testare.
Testarea accelerat a duratei de via ax netitanat: Ore functionare versus Turatia rot/min
Probability Plot (Individual Fit) for Ore functionare ax netitanat

Weibull - 95% CI
Complete Data - ML Estimates
Percent
99
Turatia
rot/min
200000
250000
300000
350000
400000
90
80
70
60
50
40
30
Table of Statistics
Shape
Scale AD*
234,449 4114,35 4,859
201,569 3960,07 4,859
203,418 2720,88 4,859
330,289 2620,19 4,859
109,603 1515,59 4,859
20
10
5
3
2
1
00
10
00
00
00
00
00 000 500
15
20
25
30
35
4
4
Ore functionare ax netitanat
Fig. 5.31. Graficul probabilitii datelor individuale ajustate pentru ore funcionare
F
2
2
2
2
2
C
0
0
0
0
0
Relation Plot (Fitted Linear) for Ore functionare ax netitanat

Weibull - 95% CI
Percentiles
90
50
10
Ore functionare ax netitanat
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1500
100000
150000
200000
250000
300000
Turatia rot/min
350000
Fig. 5.35. Graficul probabilitii valorilor ajustate linear

a relaiei dintre turaie i ore funcionare
Step Log-Likelihood
0
-73,9790
1
-72,6922
2
-72,5989
3
-72,5956
4
-72,5956
5
-72,5956
Response Variable: Ore functionare ax netitanat

Censoring Information Count
Uncensored value
10
Estimation Method: Maximum Likelihood
Distribution: Weibull
Relationship with accelerating variable(s): Linear
Regression Table
Standard
95,0% Normal CI
Predictor
Coef Error Z P
Lower
Upper
Intercept
9,30684 0,187357 49,67 0,000 8,93963 9,67406
Turatia rot/min -0,0000044 0,0000006 -7,03 0,000 -0,0000056 -0,0000031
400000
Shape
9,53838 2,46475
5,74806
15,8281
Log-Likelihood = -72,596
Anderson-Darling (adjusted) Goodness-of-Fit

At each accelerating level
Fitted
Level Individual Fit Model
200000
4,859 4,547
250000
4,859 6,218
300000
4,859 4,512
350000
4,859 7,024
400000
4,859 5,206
Standardized Residuals = 1,817
Cox-Snell Residuals = 1,817
Table of Percentiles
Turatia
Standard 95,0% Normal CI
Percent rot/min Percentile Error Lower Upper
50 120000 6281,44 722,329 5013,90 7869,41
Table of Cumulative Failure Probabilities
Turatia
95,0% Normal CI
Time rot/min Probability Lower Upper
7500 120000 0,976739 0,316313 1
Testarea accelerat a duratei de via ax titanat: Ore funcionare versus Turatia rot/min
Probability Plot (Individual Fit) for Ore functionare ax titanat

Weibull - 95% CI
99
Turatia
rot/min
200000
250000
300000
350000
400000
Percent
90
80
70
60
50
40
30
Table of Statistics
Shape
Scale AD*
84,065 7268,39 4,859
136,036 6036,04 4,859
131,864 4802,87 4,859
94,644 4564,67 4,859
86,480 3193,53 4,859
20
10
5
F
2
2
2
2
2
C
0
0
0
0
0
3
2
1
3000
4000
5000
6000
Ore functionare ax titanat
7000 8000
Fig. 5.36. Graficul probabilitii datelor individuale ajustate pentru ore funcionare
Relation Plot (Fitted Linear) for Ore functionare ax titanat

Weibull - 95% CI
Percentiles
90
50
10
Ore functionare ax titanat
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
100000
150000
200000
250000
300000
Turatia rot/min
350000
400000
Fig. 5.40. Graficul probabilitii valorilor ajustate linear

a relaiei dintre turaie i ore funcionare
Step Log-Likelihood
0
-73,7512
1
-73,2813
2
-71,9462
3
-71,6993
4
-71,6837
5
-71,6836
6
-71,6836
Response Variable: Ore functionare ax titanat

Censoring Information Count
Uncensored value
10
Estimation Method: Maximum Likelihood
Distribution: Weibull
Relationship with accelerating variable(s): Linear
Regression Table
Standard
95,0% Normal CI
Predictor
Coef Error
Z P
Lower
Upper
Intercept
9,57429 0,0855213 111,95 0,000 9,40667 9,74191
Turatia rot/min -0,0000035 0,0000003 -12,13 0,000 -0,0000040 -0,0000029
Shape
18,2696 4,72913
11,0000 30,3434
Log-Likelihood = -71,684
Anderson-Darling (adjusted) Goodness-of-Fit

At each accelerating level
Fitted
Level Individual Fit Model
200000
4,859 4,927
250000
4,859 4,726
300000
4,859 4,515
350000
4,859 7,645
400000
4,859 5,169
Standardized Residuals = 1,361
Cox-Snell Residuals = 1,361
Table of Percentiles
Turatia
Standard 95,0% Normal CI
Percent rot/min Percentile Error Lower Upper
50 120000 9321,43 485,392 8417,01 10323,0
Table of Cumulative Failure Probabilities

Turatia
95,0% Normal CI
Time rot/min Probability Lower Upper
10500 120000 0,997762 0,480895 1
Dup realizarea celor dou ncercri sa constatat c durata de viaa a unui ax netitanat, ce
functioneaz n condiii normale de lucru, este de 6281,44 ore i pentru axul titanat este de 9321,43 ore.
CAPITOLUL VI
Concluzii i contribuii personale
6.1. Concluzii
Cercetarea bibliografic efectuat a evideniat importana acoperirilor metalice asupra durabilitii.
Sunt prezentate metodele actuale de realizare a acoperirilor.
Pentru determinarea microstructurii i a corectitudinii depunerii stratului de titan pe suprafaa lamei
s-a utilizat microscopul electronic QUANTA 200 3D (SEM/FIB scanning electron microscope/ion beam
system).
Testul de impact perpendicular a fost aplicat cu succes pentru caracterizarea proprietilor de
oboseal a stratului depus. Adeziunea stratului de titan poate fi cuantificat i, n plus, uzura poate fi verificat
n condiii normale, la sarcini mai mari sau mai mici de ncrcare cu privire la
oboseala stratului depus.
ANOVA este o form special de testare a ipotezelor statistice, intens folosit n analiza datelor
experimentale. n statistic testarea ipotezelor este o metod de a lua decizii folosind date.
Un rezultat al testului (calcul dintre ipoteza nul i prob) este denumit semnificativ statistic, dac
se consider ca puin probabil ca acesta s fi avut loc ntmpltor, deci presupunnd ipoteza nul ca fiind
adevrat. Un rezultat semnificativ statistic cnd probabilitatea (p-value) este mai mic dect un prag (denumit
nivel de semnificaie) justific respingerea ipotezei nule.
A fost realizat operaia de titanare a pieselor supuse experimentrii, fiind prezentat succesiunea
operaiilor efectuate. S-a organizat un experiment full factorial. A fost folosit un model redus de tipul
factorial, reducnd astfel numrul experimentelor la 32.
Fiecare experiment a fost executat n ordinea aleatoare a planului experimental. Dup titanizarea
epruvetelor, n aceleai condiii, s-a msurat aderena stratului titanizat. Rezultatele msurtorilor au fost apoi
prelucrate statistic dup metoda Design of experiment full factorial.
Cel mai bun coeficient de aderen s-a obinut pentru condiiile: tneof = +1 = 30 min, tap = +1 =
15 min, taer cald = -1 = 300C, taer cald = -1 = 5 min, n acest caz, coeficientul de aderen avnd valoarea
109,5.
A fost prezentat Graficul rezidualelor pentru coeficientul de aderen i Graficul efectelor
principale.
Din ultimul grafic se observ c cel mai bun coeficient de aderen se obine pentru:
timpul de meninere n neofalin = 1, adic pentru 30 minute timp de splare n neofalin; 181
timp de splare n ap distilat (puritate 0,1 max.) = 1, adic pentru 15 min timp de splare n ap
distilat;
temperatura aerului cald la uscarea cu aer cald = -1, adic pentru temperatura aerului cald la
uscarea cu aer cald de 300C;
timp de meninere la uscarea cu aer cald = -1, adic timp de meninere la uscarea cu aer cald = 5
min.
De asemenea, tot din acest grafic putem vedea ct este influena fiecrui parametru asupra
coeficientului de aderen. De exemplu scderea temperaturii aerului cald de la 400C la 300C duce la o
cretere a coeficientului de aderen cu 10 puncte (de la 92 la 102).
Din graficul interaciunilor de ordin 2 pentru coeficientul aderen a rezultat c paralelismul liniilor
ne indic absena interaciunilor. Observm c nu avem nici o interaciune. Rezult c au fost determinate cele
mai bune condiii de splare-uscare pentru a obine aderena maxim a stratului de titan dup depunere
Prin metoda testrii ipotezelor, folosind diverse teste statistice (F-test, ANOVA) s-au determinat
parametrii critici ai procesului de titanizare. Pentru toi aceti parametri s-au prelevat probe n cadrul
procesului de titanizare, probe n care aceti parametri aveau diferite valori. Probele s-au analizat statistic i s-a
determinat dac parametrii respectivi sunt sau nu importani pentru procesul de titanizare. S-au msurat
grosimea i aderena stratului de titan.
Au fost determinai apte parametri critici ai procesului. Ei au fcut obiectul unui experiment
separat n care se va determina exact influena fiecruia asupra procesului de titanizare precum i interaciunile
dintre ei.
Pe parcursul derulrii testrilor s-au realizat o serie de verificri ale probelor etapizate. Acestea au
fost realizate cu Microscopul electronic QUANTA 200 3D dup un atac cu ioni de galiu.
Conform buletinului de analiz emis probele finale, ale testului final rezultat dup aplicarea
modelului matematic emis, au o duritate cuprins ntre 1212 i 1433 HV iar grosimea stratului depus este ntre
0,6 m i 1,4 m.
Dup realizarea operaiei de titanare, axele au fost supuse unei testri accelerate pe un stand de
ncercri. n cadrul testrilor vor fi utilizate att axe titanate ct i netitanate pentru a putea determina durata de
via (durabilitatea sau MTTF) a celor dou produse.
A fost conceput i realizat un stand experimental pentru o mai bun punere n eviden a timpului
de defectare pentru cele dou tipuri de axe.
Standul a fost realizat utiliznd o turbosuflant de supraalimentare KM Germany ASAM, produs
sub licena Garrett, ce echipeaz autoturismul Dacia Logan 1.5 DCI.
S-a efectuat o testare asupra unui ax netitanizat la o turaie de 20.000 rot/min pn la scderea
presiunii n instalaie la 3,4 atm i s-a constatat c uzura este de 0,063 mm.
Dup realizarea celor dou ncercri s-a constatat c durata de viaa a unui ax netitanat, ce
functioneaz n condiii normale de lucru, este de 6281,44 ore i pentru axul titanat este de 9321,43 ore.
Bibliografie
1. Ralph B. D'Agostino (1986). "Tests for the Normal Distribution". In D'Agostino, R.B. and Stephens,
M.A. Goodness-of-Fit Techniques. New York: Marcel Dekker. ISBN 0-8247-7487-6.
2. Aijaz, A., Lundin, D., Larsson, P. i Helmersson, U., "Dual-magnetron open field sputtering system for
sideways deposition of thin films," Surf. Coat. Technol., vol. 204, p. 2165, 2010.
3. AJA International, Inc., "Sources stiletto, http://www.ajaint.com " 2011.
4. AlacritasConsulting, "www.alacritas-consulting.com " 2011.
5. Aldrich, John (1997). "R.A. Fisher and the making of maximum likelihood 19121922". Statistical
Science 12 (3): 162176. doi:10.1214/ss/1030037906
6. Anderson, T. W.; Darling, D. A. (1952). "Asymptotic theory of certain "goodness-of-fit" criteria based on
stochastic processes". Annals of Mathematical Statistics 23: 193212. doi: 10. 1214/aoms/1177729437.
7. Anderson, T.W. and Darling, D.A. (1954). "A Test of Goodness-of-Fit". Journal of the American Statistical
Association 49: 765769.
8. Anscombe, F. J. (1948). "The Validity of Comparative Experiments". Journal of the Royal Statistical
Society. Series A (General) 111 (3): 181-211. doi:10.2307/2984159 JSTOR 2984159. MR 30181.
9. Antonevici, A. i colab., "Coated Conductors under Tensile Stress," Journal of Physics: Conference Series,
vol. 43, 2006.
10. Arendt, Wolfgang; Batty, Charles J.K.; Hieber, Matthias; Neubrander, Frank (2002), Vector-Valued
Laplace Transforms and Cauchy Problems, Birkhuser Basel, ISBN 3-7643-6549-8.
11. Arendt, P. N., Foltyn, S. R., Civale, L., DePaula, R. F., Dowden, P. C., Groves, J. R., Holesinger, T. G.,
Jia, Q. X., Kreiskott, S., Stan, L., Usov, I., Wang, H. i Coulter, J. Y., "High critical current YBCO cnoated
conductors based on IBAD MgO," Physica C: Superconductivity, vol. vol. 412-414, pp. pp. 795-800, 2004.
12. Astrand, M., Selinder, T. I. i Sjostrand, M. E., "Deposition of Ti1xAlxN using bipolar pulsed dual
magnetron sputtering," Surf. Coat. Technol., vol. 200, p. 625, 2005.
13. Axen, N., Botton, G. A., Lou, H. Q., Somekh, R. E. i Hutchings, I. M., "Incorporation of nitrogen in
sputtered carbon films," Surface and Coatings Technology, vol. 81, p. 262, 1996.
14. Aytug, T., Kang, B. W., Cantoni, C., Specht, E. D., Paranthaman, M., Goyal, A. i Christen, D. K.,
"Growth and characterization of conductive SrRuO3 and LaNiO3 multilayer on textured Ni tapes for high-Jc
YB2C3O7- coated conductors," J. Mater. Res, 2001.
57. Colan, H., Bicsak, E., Firanescu, M., chioreanu, D., Dobra, T. i Candea, V., "Studiul metalelor,
ndrumtor de lucrri de laborator," Atelierul de multiplicare al Institutului politehnic Cluj-Napoca, 1988.
58. Corder; Foreman (2009) Nonparametric Statistics for Non-Statisticians: A Step-by-Step Approach, John
Wiley & Sons, ISBN 978-0-470-45461-9
59. Cox, David R. (1958). Planning of experiments. Reprinted as ISBN 978-0-471-57429-3
60. Cox, David R. & Reid, Nancy M. (2000). The theory of design of experiments. (Chapman &
Hall/CRC). ISBN 978-1-58488-195-7
61. Cox, D. R. (2006). Principles of statistical inference. Cambridge New York: Cambridge University
Press. ISBN 978-0-521-68567-2.
62. Crisan A., Munteanu S. I., Ciobanu I., : Optimization of the Chemical Composition of Cast Iron Used for
Casting Ball Bearing Grinding Disks, Tsinghua Science & Technology, Volume 13, April 2008, p. 164-169,
ISSN 1007-0214 CN 11-3745 / N.
63. Cullity, B. D., Elements of X-ray Diffraction, New York,1978.
64. Danisman, K., Danisman, S., Savas, S. i Dalkiran, I., "Modelling of the hysteresis effect of target voltage
in reactive magnetron sputtering process by using neural networks," Surface & Coatings Technology, vol. 204,
pp. 610614, 2009.
65. L. David, D. Biro, N. Kutasi, P. B. Barna, M. Berger: Adaptiv fuzzy-logic control in reactive magnetron
sputtering process for thin film deposition, Proceedings of the 3 rd COST 516 Tribology Symposium, Eibar,
Spain, 18-19 May (2000), 155-162, (2000).
66. Davies, Brian (2002), Integral transforms and their applications (Third ed.), New York: Springer, ISBN 0387-95314-0.
67. Dawley, J. T., Siegal, M. P., Overmyer, D. L., Richardson, J. J. i Voight, J. A., "Epitaxial solution
deposition of YBa2Cu3O7- coated conductors," Int. J. Appl. Ceram. Technol, vol. 2, pp. 24-32 2005.
68. Debajyoti, B., Arnab, G., Soumya, G. i Soumitra, P., "Effect of target frequency, bias voltage and bias
frequency on microstructure and mechanical properties of pulsed DC CFUBM sputtered TiN coating," Surface
& Coatings Technology, vol. 204, pp. 3684 3697, 2010.
69. Depla, D., Mahieu, S. i Gryse, R. De, "Magnetron sputter deposition: linking discharge voltage with
target properties," Thin Solid Films, vol. 517, p. 2825, 2009.
70. Depla, D. i Mahieu, S., "Reactive Sputter Deposition," Berlin: Springer, 2008.
71. Deville, J. P. i Cornet, A., Physics et inginerie des surfaces: E.D.P. Science, 1998.
98. Frigg, R. and S. Hartmann, Models in Science, in: The Stanford Encyclopedia of Philosophy, (Spring
2006 Edition).
99. Frigg, Roman and Hartmann, Stephan (2006). Models in Science. In: Stanford Encyclopedia of
Phylosophy.
100. Alex Gaina, Details on Biography of Jerzy Neyman., Moldavian Journal of the physical Sciences, Vol. 2,
N.3-4, 2003
101. Gallistel. The Organization of Learning. 1990.
102. Galerie, A., Traitementes des surface en phase vapeur: Ed. Hermes Science Publication, 2002.
103. Gangopadhyay, S., Acharya, R., Chattopadhyay, A. K. i Paul, S., "Effect of substrate bias voltage on
structural and mechanical properties of pulsed DC magnetron sputtered TiNMoSx composite coatings,"
Vacuum, vol. 84, pp. 843850, 2010.
104. Gdea, S. i Petrescu, M., Metalurgie fizic i studiul metalelor vol. 3: Editura didactic i pedagogic
Bucureti, 1983.
105. Geisser, S.; Johnson, W.M. (2006) Modes of Parametric Statistical Inference, John Wiley & Sons, ISBN
978-0-471-66726-1
106. Gelman, Andrew (2005). "Analysis of variance? Why it is more important than ever". The Annals of
Statistics 33: 153. doi:10.1214/009053604000001048.
107. Gelman, Andrew (2008). "Variance, analysis of". The new Palgrave dictionary of economics (2nd ed.).
Basingstoke, Hampshire New York: Palgrave Macmillan. ISBN 978-0-333-78676-5.
108. Gershenfeld, N. (1998) The Nature of Mathematical Modeling, Cambridge University Press ISBN 0-52157095-6 .
109. Gmez, A. G., Recco, A. A. C., Lima, N. B., Martinez, L. G., Tschiptschin, A. P. i Souza, R. M.,
"Residual stresses in titanium nitride thin films obtained with step variation of substrate bias voltage during
deposition," Surface & Coatings Technology, vol. 204, pp. 32283233, 2010.
110. Goodhew, P. J. i Humphreys, F. J., Electron Microscopy and Analysis vol. Second Edition. London:
Taylor & Francis, 1988.
111. Gzel, O. F., "The growth of patterned ceramics thin films from polymeric precursor solutions," PhD.
Thesis, Universitatea din Groninger, Olanda 2002.
112. Groves, J. R., Arendt, P. N., Foltyn, S. R., DePaula, R. F., Wang, C. P. i Hammond, R. H., "Ion-beam
assisted deposition of biaxially aligned MgO template films for YBCO coated conductors," IEEE Transactions
on applied superconductivity, vol. 9, p. 1964, 1999.
113. Griffiths, E. C. (2010) What is a model?
279. Yu, L. S., Harper, J. M. E., Cuomo, J. J. i Smith, D. A., "Alignment of Thin-Films by Glancing Angle
Ion-Bombardment During Deposition," Appl. Phys. Lett., vol. 47, p. 932, 1985.
280. Yusupov, M., Bultinck, E., Depla, D. i Bogaerts, A., "Behavior of electrons in a dualmagnetron sputter
deposition system: a Monte Carlo model," 2011, vol. 13, 2011.
281. Wang, M., Beasley, M. R., Geballe, T. H. i Hammond, R. H., "Deposition of in-plane textured MgO on
amorphous Si3N4 substrates by ion-beam-assisted deposition and comparisons with ion-beam-assisted
deposited yttria-stabilized-zirconia," Appl. Phys. Lett., vol. 71, p. 2955, 1997.
282. Wang, M., Miyake, S. i Saito, T., "Nanoindentation and nanowear of extremely thin protective layers of
CN and BCN," Tribology Int., vol. 38, pp. 657664, 2005.
283. Wasa, K. i Hayakawa, S., Handbook of Sputter Deposition Technology New York: Noyes Publications,
1992.
284. Weissmantel, C., Applications of ion beams for the preparation of thin films. Madrid, Spain: Proc. IX
IVC-VICES, 1983.
285. West, A. R., Basic Solid State Chemistry. New York, 1996.
286. IQ Whishaw, DJ Hines, DG Wallace - Dead reckoning (path integration) requires the hippocampal
formation: evidence from spontaneous exploration and spatial learning tasks in light (allothetic) and dark
(idiothetic) tests, Behavioural Brain Research 127 (2001) 49 69
287. Wiemer, C., Levy, F. i Messier, R., "Langmuir probe evaluation of ion bombardment during Ti-N
growth by unbalanced magnetron sputtering," Thin Solid Films, vol. 281- 282, p. 52, 1996.
288. Wilkinson, Leland (1999). "Statistical Methods in Psychology Journals; Guidelines and
Explanations". American Psychologist 54 (8): 594604.
289. Wichura, Michael J. (2006). The coordinate-free approach to linear models. Cambridge Series in
Statistical and Probabilistic Mathematics. Cambridge: Cambridge University Press. pp. xiv+199. ISBN 978-0521-86842-6, ISBN 0-521-86842-4. MR 2283455
290. Winkler, Robert L.; Hays, William L. (1975). Statistics: Probability, Inference, and Decision (2nd ed.).
New York: Holt, Rinehart and Winston. p. 761.
64.
291. Wolfowitz, J. (1942) Annals of Mathematical Statistics, XIII, p. 264 (1942)
292. Williams, D. B. i Carter, C. B., Transmission Electron Microscopy: Basics, Plenum Press, New York,
1996.
293. Window, B. i Savvides, N., "Charged particle fluxes from planar magnetron sputter sources," J. Vac. Sci.
Technol., vol. 4, pp. 196202, 1986.

Rezumat Teza C Rotariu

Încărcat de

Informații document

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Rezumat Teza C Rotariu

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

UNIVERSITATEA TEHNIC

GHEORGHE ASACHI IAI

Tehnici de depunere (PVD, CVD)..6

Analiza metodei de depunere Sputtering..10

Uniformitatea grosimii filmului si puritatea.......................................................15

Descrcri electrice, sputtering i plasm............................................................25

ing. Constantin Rotariu

Fig. 1.1. Principiul metodei PVD [197]

1.2. Analiza metodei de depunere Sputtering

1.3. Uniformitatea grosimii filmului si puritatea

1.3.1. Geometria depunerii

Fig. 1.6. Evaporarea: a) dintr-un punct al sursei - sursa punctual;

este dat de o integral dubl [48]:

De asemenea, masa substratului

scade cu aria substratului dAs. Cum aria proiectat dAs pe

Depunerea variaz cu orientarea geometric a substratului i cu inversul ptratului distanei surs

, unde este densitatea depunerii.

Fig. 1.8. Uniformitatea grosimii filmului pentru o surs punctual i pentru

Cel mai gros depozit (d0) se obine cnd = 0, unde:

n mod similar, pentru o surs de suprafa se obine :

n condiiile n care se produce normalizarea la cele mai groase dimensiuni,

i deci, se obine [197]:

1.4.5. Producerea sputtering-ului

Fig. 2.5. Imagine din interiorul batiscafului

2.2. Aparatura utilizat pentru determinri

Fig. 2.7. Aparat pentru vizualizarea microstructurii Neophot 2

Fig. 2.8. Microscop electronic cu scanare tip Quanta 3D

succes pentru caracterizarea

Fig. 1.11. Aparat de duritate Vickers tip Zwick-Roell

Fig. 3.1. ANOVA Form corect [8]

Fig. 3. 2. ANOVA Deformat [8]

Fig. 3.3. ANOVA Form foarte bun [8]

Ca analiza exploratorie a datelor, o ANOVA este o metoda de descompunere a datelor

ANOVA este utilizat cu precdere n industrie.

Acesta a fost adaptat pentru a analiza o varietate de modele experimentale.

Platoul are diametrul de 400 mm

Electron heating + plasma Argon

Bias voltage ramp. (supliment nclzire)

4.1. Determinarea condiiilor de splare uscare

Timp de spalare in neofalina

Timp de spalare in apa distilata (puritate

Timp de uscare in jet de aer rece

Presiunea jetului de aer rece

Temperatura aerului cald la uscarea cu aer

Timp de mentinere la uscarea cu aer cald

Forma factorial: Coeficient aderen versus t neof, t apa, ...

Effect SE Coef Coef T P

t neof*t aer rece

t neof*p aer rece

t neof*Temp aer cald

Temp aer cald

t neof*t aer cald

t apa*p aer rece

t apa*t aer cald

t neof*t apa*p aer rece -0.000 -0.000

t neof*t apa*t aer cald

S = 0 R-Sq = 100.00% R-Sq(adj) = 100.00%

DF Seq SS Adj SS Adj MS F P

cald + t apa*t aer rece*p aer rece*Temp aer cald

Pareto Chart of the Effects

(response is Coeficient aderenta, Alpha = .05)

Fig. 4.1. Diagrama efectelor Pareto pentru condiiile de splare-uscare

Reducem modelul eliminind interaciile de ordin 6:

Temp aer cald

t neoft apap aer rece -0.000 -0.000

t neoft apat aer cald

cald + t apat aer recep aer rece*Temp aer cald

t neoft apap aer rece -0.000

t neoft apat aer cald

t neoft apap aer rece -0.000 -0.000

t neoft apat aer cald 0.000 0.000