ANALIZA FENOLULUI

Fenolul (CgH5OH), se ntrebuineaz

n industria organic de sintez, la fabricarea
materialelor plastice i a fibrelor sintetice.
Fenolul este supus urmtoarelor
determinri;
reacii de identificare i condiii de
calitate;
punctul de congelare;
coninutul n fenol;
solubiliiatea n ap;
coninutul n substane nevolatile;
coninut n sulf.
Reacii de identificare i condiii de
puritate. Se prepar o soluie limpede din 1 g
C6H5OH i 20 cm3 ap, Fenolul coninut n
soluie se supune urmtoarelor reacii de
identificare:
- 3 cm3 de soluie se trateaz cu o
pictur de FeCl3 (reactiv); apare o
coloraie albastr-violet;
3 cm3 soluie se trateaz cu 5 cm3
ap de brom (reactiv); se formeaz
un precipitat alb (floconos);
- 5 cm3 soluie se trateaz cu o
pictur de metiloranj, indicator;
soluia trebuie s se coloreze n
galben, nu n portocaliu sau violet. Prin aceast reacie se determin
limita de aciditate.
Punctul de congelare se determin cu ajutorul aparatului din figura 10.2.,
care este format dintr-o eprubet 1 din sticl, de 150x25 mm, introdus ntr-o
alt eprubet 2, tot din sticl, de 160x38 mm, care conine alice de plumb.
Eprubet 2 este prevzut cu o flan metalic care-i permite s fie
aezat concentric ntr-un pahar 3 de 1 000 cm3. Paharul este umplut cu ap
pn la un nivel de circa 20 mm de la gura paharului.
Eprubet 1 este nchis cu un dop prevzut cu dou orificii: unul pentru
agitatorul din sticl 4 i altul aezat n centrul dopului pentru un termometru 5.
Agitatorul se mic concentric fa de termometru, n sus i n jos.
Termometrul gradat n zecimi de grad, este astfel fixat n dop nct partea inferioar a
rezervorului de mercur s fie la o nlime de circa 15 mm de fundul eprubetei.
Prin flana eprubetei 2 este montat n baia de ap un termometru 6 fixat printr-un inel de
cauciuc.

Modul de lucru. Pentru determinarea punctului de congelare se ntrebuineaz o prob de

analizat deshidratat. Astfel, ntr-un balon prevzut cu refrigerent cu aer, se distil ncet 50
cm3 fenol din proba de analizat, pn la obinerea unei cantiti de 1 cm 3 condens. Se nlocuiete apoi refrigerentul cu un tub cu CaCl? i se rcete proba deshidratat.
n eprubet 1 se introduc circa 20 cm3 fenol lichid deshidratat i se nchide eprubet cu
dopul prevzut cu termometru i agitator.
Dac fenolul a nceput s cristalizeze, se nclzete uor eprubeta.
Se introduce eprubeta cu fenol n aparat, n care se menine o tempe- Iratur cu 68 grade
mai mic dect punctul de congelare al fenolului.
Printr-o agitare constant, se observ n fenolul rcit treptat apariia primelor cristale
care duc la o tulbureal a lichidului. Apoi se ntrerupe agitarea.
n timpul cristalizrii, temperatura crete puin, atingnd o valoare maxim, care se
menine constant pentru un scurt timp. Aceast temperatur observat cu precizie de 0,1 C
se consider temperatura de congelare a fenolului.
Coninutul in fenol se determin volumetric, prin titrare. Fenolul reacioneaz, practic,
cantitativ cu bromul. Deoarece soluia apoas de crom nu este stabil, se folosete o soluie
de bromur-bromat, care pune brom n libertate numai n soluie acid n timpul titrrii. Se
cntresc 0,5000 g fenol la balana analitic, se dizolv n ap distilat, intr-un balon cotat
de 250 cm3 i se completeaz cu ap pn la semn.
Se trateaz 25 cm3 soluie cu 50 cm3 soluie bromur-bromat de potasiu (KBrKBrO 3)
0,1 N, 10 cm3 H2SO4 (reactiv), ntr-un flacon cu dop rodat i se las n repaus 15 min. Se
adaug 2 g KI (reactiv), dizolvat n 10 cm3 ap distilat, se agit, se las 10 min la ntuneric
i se titreaz cu tiosulfat de sodiu (Na 2S2O3), 0,1 N pn la decolorarea soluiei n prezena
amidonului ca indicator.

Pentru verificarea titrului soluiei de bromur-bromat, KBrKBrO 3, titreaz apoi o

prob martor fr fenol.
Calcul: 1 cm3 soluie KBrKBrOa 0,1 N consumat corespunde la 0,001568 g C6H5OH
(la 1 mol fenol sunt necesari 3 moli 6 echivaeni de brom):

%fenol

0,001568 F n(V 1 V ) Vb

100
m
Vp

n care:
V1 este volumul soluiei de Na2S2O3 0,1 N folosit la titrarea probei martor, n cm3;
V - volumul soluiei de Na2S2O3 0,1 N folosit la titrarea probei de fenol, n cm3;
Vb - volumul balonului cotat, n cm3;
Vp - volumul probei de fenol, n cm3;
F, n - factorul i normalitatea soluiei deNa2S2O3 0,1N;
m - cantitatea de fenol cntrit, n g.