Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
CAPITOLUL VI
Precipitani anorganici
Separarea ionilor metalici din soluie se poate face sub form de hidroxizi metalici
sau sub form de sulfuri metalice.
n analiza clasic se folosete mult precipitarea hidroxizilor metalici cu hidroxid de amoniu,
n mediu bazic asigurat de folosirea soluiilor tampon hidroxid de amoniu clorur de
amoniu.
Dac se folosete separarea prin precipitare sub form de sulfuri, n funcie de aciditatea la
care precipit, metalele se pot clasifica n trei grupe:
metale care precipit n soluii foarte acide, la pH = 1 2.
grupa cuprului: Cu, Ag, Hg, Pb, Cd etc.
grupa arsenului: As, Sn, Se, Au, Pt etc.
metale care precipit n soluii slab acide: Zn (pH = 2 3); Ni i Co (pH = 5 6); Tl i
In (pH 7).
metale care precipit n soluii bazice: Fe, Mn etc.
n general, precipitanii anorganici nu ofer o selectivitate bun, de aceea se apeleaz i la
precipitani de natur organic.
Precipitani organici
CAPITOLUL VII
CROMATOGRAFIA
Natura gazului purttor influeneaz performanele coloanei. Opiunea pentru un anumit gaz
purttor este dictat de tipul de detector folosit.
Dispozitive de introducere a probei
Dispozitivele pentru introducerea probelor gazoase sunt simple, deoarece nu este necesar
vaporizarea lor. Se pot folosi pipete cu diferite volume, robinete cu mai multe ci sau rotoare
cu by-pass. Introducerea substanelor lichide se efectueaz cu ajutorul microseringilor.
Deoarece proba lichid va trebui vaporizat nainte de intrarea n coloan, este necesar
prezena unui compartiment intermediar, numit camer de vaporizare, nclzit separat fa de
restul coloanei, n care proba este injectat i adus n stare de vapori nainte de a fi preluat
de gazul purttor.
Injectarea probei se face cu o sering Hamilton, n cantitate bine determinat, variind ntre 1
i 10 l, rar 50 l (cnd componentele de analizat sunt n cantiti foarte mici n prob).
Probele solide sunt introduse n cromatograf dup dizolvarea lor ntr-un solvent convenabil
sau n stare topit.
Coloane de separare
Coloanele cromatografice de separare sunt confecionate din tuburi de metal, sticl sau
material plastic. Pentru temperaturi mai mari de lucru se folosesc coloane din sticl de
borosilicat. Eficienta coloanelor este legat direct de dimensiunile folosite (diametru,
lungime). Cele mai utilizate coloane, sunt cele cu umplutura si cele capilare. Lungimea
coloanei este variabil n funcie de complexitatea amestecului de separat. Lungimea
coloanelor cu umplutur variaz ntre 2 i 4 m, iar cele capilare ntre 30 i 200 m, fiind
dispuse n general sub form de spiral.
A- coloane cu umplutura
B - coloane capilare
Datorita eficientei lor, se prefera coloanele capilare, confectionate din sticla de cuart, bobinate
pe suporturi metalice in forma circulara.
Detectoare
Materiale cromatografice
Faza staionar
Hrtia cromatografic este fabricat din lintersul de bumbac care conine celuloz aproape
pur. Trebuie s ndeplineasc anumite condiii de puritate, rezisten i omogenitate.
O hrtie cromatografic bun trebuie s permit separarea componenilor n zone nete, bine
conturate i fr efecte de difuziune (aureole).
Hrtiile cromatografice cele mai utilizate sunt: Whatman (de caliti diferite), Schleicher-
Schll, Munktell etc. Aceast tehnic poate fi executat i pe foi din alte materiale fibroase:
sticl, nylon etc.
Stratul subire. n funcie de mecanismul cromatografic adoptat, stratul subire poate fi: - n
cromatografia de adsorbie un material solid cu proprieti adsorbante; - n cromatografia de
repartiie un lichid fixat pe un suport inactiv; - n cromatografia de schimb ionic straturi
subiri din rini schimbtoare de ioni.
Materialele cele mai utilizate sunt: - silicagelul (poate fi de mai multe tipuri, cu sau fr agent
liant); - alumina (este uor bazic, avnd pH-ul n suspensie apoas de 7,5); - kieselguhr
(este neutru, inactiv); - celuloza (poate fi fibroas, acetilat sau microcristalin); - poliamida
(pulbere, poate fi normal, acetilat sau cu indicator de fluorescen) sticla pulbere (cu
mecanism de separare asemntor silicagelului); - geluri (n special xerogeluri sau geluri
uscate).
Faza mobil
Este un solvent sau un amestec de solveni. Alegerea fazei mobile este determinat de natura
substanelor de separat i a fazei staionare.
Timpul de migrare depinde de grosimea stratului i de caracteristicile granulometrice, de
atmosfera camerei de developare, de poziia plcii (vertical sau nclinat) i de solvent.
Aparatur
Exist mai multe tipuri de aparate pentru cromatografia plan. Eluarea componenilor se
realizeaz n spaii nchise cu atmosfer saturat n vaporii fazei mobile.
Cromatografie plan orizontal
1.camer de developare etan;
2. hrtie sau strat subire;
3. fitil;
4. baie de eluant sau solvent.
Spoturile revelate se identific fie colorimetric, n funcie de reactivul revelator folosit, fie
prin metode optice, prin absorbie n UV, dac stratul subire conine indicatori de fluorescen
(fluorescein, rodamin B etc.).