SCOALA POSTLICEALA SANITARA"FUNDENI"

“METODE DE purificare A
SUBSTANTElor chimice”

Profesor:
Mihai Florenta

Elev: Rascov Elena Petruta

Clasa: AMG 1 J

2018-2019
 1.1. Recristalizarea

In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta

amestecuri cu grade de complexitate diferite. Aceasta observatie este
valabila atat pentru substantele din natura cat si pentru cele care se obtin in
urma unor reactii chimice in laborator.
Substanţele organice pe care le obţinem prin sintezăă sau cele extrase
din produşi
naturali sunt amestecuri complexe din care izolăă m, de obicei, componentul
care ne intereseazăă . Pentru a avea un compus unitar, este necesar săă -l
separăă m de impurităă ţile ce-l însoţesc sau de alte substanţe care ne
intereseazăă în mod egal. Se pune problema separăă rii amestecului de
substanţe în substanţe chimice individuale pure.
Metodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor
ce se separăă din
amestecul respectiv. Purificarea substanţelor solide se face, de obicei,
folosind diferenţa de
solubilitate a substanţei respective într-un dizolvant dat, la cald şi la rece şi
anume substanţa
se dizolvăă în cantitate mai mare la cald, iar prin răă cire precipităă cantitativ.
Un factor esenţial în recristalizare este alegerea solventului. Acesta
trebuie săă îndeplineascăă o serie de condiţii, ca de exemplu: săă dizolve o
cantitate de substanţăă mai mare de substanţăă la cald, decât la temperatura
obişnuităă .
Deoarece la dizolvarea unei substanţe pentru recristalizare, lichidul se
încăă lzeşte la fierbere, la alegerea solventului trebuie avut în vedere ca
punctul săă u de fierbere săă fie mai coborât decât punctul de topire al
substanţei de purificat. În caz contrar, substanţa se poate separa sub formăă
de ulei, ceea ce dăă uneazăă purificăă rii. Solvenţii de laborator uzuali sunt : apa,
alcoolul etilic, alcool metilic, eter etilic, benzenul, cloroformul, sulfura de
carbon, tetraclorura de carbon etc.
 1 – suport stativ; 2 – stativ; 3, 3’ – cleme de prindere cu şurub; 4 – sităă
de azbest; 5 – bec de gaz; 6 – balon de sticlăă cu fund rotund; 7 – refrigerent
ascendent; 8 – gheara clemei de prindere.
Etapele recristalizarii

1.2. Sublimarea
Prin sublimare se înţelege transformarea unei substanţe din stare solidăă
în stare de vapori.Sublimarea poate avea loc atât la temperatura camerei –
mai lent, cât şi la temperaturăă ridicatăă , prin încăă lzirea substanţei – mai rapid.
Unele substanţe solide pot fi purificate datorităă proprietăă ţilor de a se
transforma direct din stare de vapori în stare solidăă . Aceastăă proprietate
poartăă numele de sublimare. Substanţele rezultate prin sublimare sunt foarte
pure. La cele mai multe substanţe, punctul de sublimare se găă seşte deasupra
punctului de topire şi substanţa se topeşte înainte de a sublima. Pentru unele
substanţe, punctul de sublimare este mai scăă zut decât cel de topire.
(naftalinăă , iod).
În laborator, sublimarea se poate executa aşezând substanţa pe o sticlăă
de ceas care se acoperăă cu o hârtie de filtru, iar deasupra se aşeazăă o pâlnie
de sticlăă . Se incăă lzeşte foarte uşor pe sităă . Substanţa solidăă se transformăă în
vapori care
condenseaz ăă pe pereţii
reci pâlniei sub formăă
de cristale. Impurităă ţile,
având alt punct de
sublimare, vor răă mâne
pe sticla de ceas. În
felul acesta se poate
sublima naftalina,
acidul benzoic etc.
Puritatea substanţei
purificate prin
sublimare se verificăă
prin

determinarea punctului de topire, care este o constantăă caracteristicăă .

1 – capsulăă de porţelan; 2 – pâlnie de sticlăă ; 3 – bec de gaz; 4 – trepied
metalic; 5 – sităă de azbest; 6 - hârtie de filtru perforatăă .

1.3. Extracţia cu solvenţi

Extracţia este o operaţie cu multiple aplicaţii la purificarea substanţelor

solide sau lichide. Operaţia constăă în dizolvarea, cu ajutorul solvenţilor, a
uneia sau a mai multor substanţe dintr-un amestec. Extracţia se bazeazăă pe
diferenţa de solubilitate a componentelor amestecului într-un anumit solvent.
Pentru efectuarea extracţiei, se alege de obicei un solvent care săă dizolve
una din componentele amestecului, iar soluţia se separăă de componenta
insolubilăă cu ajutorul unei pâlnii de separare, prin filtrare, sau cu ajutorul unui
aparat de extracţie.
Solvenţii cei mai utilizaţi pentru extracţie sunt: eterul etilic, eterul de
petrol benzenul, cloroformul, tetraclorura de carbon, etc.. Operaţia are largi
aplicaţii în practicăă , de exemplu la obţinerea unor substanţe naturale din
regnul animal sau vegetal.
Substanţele organice pot fi conţinute în ţesuturile vegetale sau animale
de unde urtmeazăă a fi extrase cu ajutorul solvenţilor potriviţi. Substanţele pot
exista în amestec sau pot fi chiar amestecuri de substanţe organice cu
substanţe anorganice, în care caz, de asemenea este necesarăă o separare
bazatăă pe diferenţa de solubilitate.
Aparatele folosite permit un contact îndelungat între substanţăă şi
dizolvant. De cele mai multe ori se folosesc aparatele de tip Soxhlet, unde
substanţa este acoperităă treptat de solventul care curge prin refrigerentul
ascendent; extractul se scurge printr-un sifon în balonul în care iniţial a fost
introdus solventul.
Aparatul Soxhlet se compune din
trei păă rţi: un balonaş (1), un
extractor (2) şi un refrigerent
ascendent (3).
1 – extractul şi solventul utilizat; 2 – balon de sticlăă cu fund rotund; 3 – sifon;
4 – tub lateral; 5 – cartuş cu substanţa de extras; 6 – extractor; 7 – refrigerent
ascendent.

1.4 Distilarea

1.4.1. Distilarea simpla

Distilarea este una din metodele de purificare a substanţelor lichide. Ea
se bazeazăă pe transformarea substanţelor lichide în vapori, pe baza diferenţei
dintre punctele lor de fierbere, condensarea acestora şi culegerea lor într-un
recipient. În stare purăă lichidele fierb la o anumităă temperaturăă bine
determinatăă care se menţine constantăă pe tot timpul fierberii (la presiune
constantăă ). Punctul de fierbere variazăă într-un anumit interval, dupăă natura şi
cantitatea impurităă ţilor.
Distilarea se poare realiza la presiune atmosfericăă sau la presiune
redusăă . Se distilăă , în general, la presiune atmosfericăă compuşii organici
relativi simpli şi cu punct de fierbere scăă zut, ca de exemplu: hidrocarburile,
alcoolii, esterii, acizii inferiori, aminele.
Pentru substanţele care se descompun usor şi pentru acelea a căă ror
temperaturăă de fierbere este prea ridicatăă , se coboarăă temperatura de
fierbere prin scăă derea presiunii în timpul distilăă rii.
Distilarea, fie la presiune atmosfericăă , fie la presiune redusăă , nu se face
numai în scopul de a obţine un produs pur prin eliminarea impurităă ţilor solide,
ci foarte des se întrebuinţeazăă pentru separarea unui amestec de substanţe
volatile, utilizând puntele lor de fierbere diferite. (este cazul distilăă rii
fracţionate).

1.4.2. Distilarea fracţionată la presiune normală (atmosferică)

Distilarea fractionate se utilizeaza in cazul separarii dintru-un amestec a
doua sau mai multe lichide. Sepoate realiza la presiune atmosferica in cazul
lichidelor mai volatile sau la vid in cazul unor lichide termolabile sau cu
temperature de fierbere mari.
 Pentru a se recurge la distilare fractionata, lichidele din amestec trebuie
sa indeplineasca urmatoarele conditii:
 sa fie complet miscibile;
 sa nu formeze amestec azeotrope.
Distilarea fractionata se bazeaza pe un numar mare de cicluri
evaporare/condensare in raport cu distilarea simpla. Fiecare ciclu
evaporare/condensare poarta numele de taler theoretic.
Diagramele de faza sunt de ajutor in ilustrarea distilarilor simple sau
fractionate. Diagrama din fig.4 prezinta echilibrul existent intre faza de
vapori si cea lichida, in functie de temperatura. Se poate observa ca, la 105 ℃
, lichidul de compozitie 90% B si 10% A este in echilibru cu vaporia de
compozitie 74% B si 26% A.

Daca acesti vapori sunt condensati si inlaturati, condensatul cu o

compozitie de 74% B si 26% A este imbogatit in componentul cu
temperatura de fierbere mai scazuta. Daca condensatul este lasat sa ajunga
la echilibru cu vaporia sai (la 97 ℃ ), vaporiii contin 53% B si 47% A. Un numar
infinit de astfel de talere teoretice ar trebui sa conduca la obtinerea unui
material 100% pur. In practica acest lucru este insa imposibil.
1 – balon de sticlăă cu
fund rotund;
2 – coloanăă de
fracţionare;
3 – termometru cu
mercur;
4 – refrigerent
descendent;
5 – alonjăă ;
6 – vas de colectare a
fracţiunilor care distilăă .
1.4.3. Distilarea la vid
Distilarea la vid reprezinta o metoda de distilare la presiune redusa,
cunoscut fiind faptul ca temperatura de fierbere a unui compus scade odata
cu scaderea presiunii. Se utilizeaza in cazul compusilor cu temperature de
fierbere ridicate si al compusilor care se descompun in procesul de incalzire
la presiune atmosferica (compusi termolabili). Se evita astfel aventualele
degradari ale compusilor organici in timpul etapei de purificare. Toti solventii
volatili se distila la presiunea ambianta si nu la vid.
Instalatia de distilare la vid

1. sursa de incalzire
2. balon cu fund rotund
3. cap Claisen
4. tub capilar
5. termometru
6. refrigerent
7. adaptor de iesire
8. adaptor de tip paianjen
9. vas de colectare
10. sursa de vid
1.5. Cristalizarea

Purificarea prin cristalizare se bazeazăă pe proprietatea cristalelor de a

nu include substanţe străă ine, in momentul formăă rii lor.
Astfel gheaţa care se formeazăă la solidificarea parţialăă prin răă cire a apei
săă rate (de ex.
a apei de mare) sau a unei soluţii diluate de alcool (cum este vinul) este apăă
solidăă curatăă .
La dizolvarea unei subsanţe impure intr-un solvent, sau la topirea unei
asemenea
substanţe, impurităă ţile fie nu se dizolvăă sau nu se topesc (aşa căă pot fi
indepăă rtate prin filtrare
sau decantare), fie răă man in soluţia (lichidul mumăă ) sau in topitura rezidualăă ,
dupăă depunerea
cristalelor substanţei purificate. Separarea cristalelor substanţei, de lichidele
reziduale, se face
prin filtrare sau decantare.
Scopul cristalizăă rii:
- purificarea unei substanţe prin dizolvăă ri şi cristalizăă ri repetate;
- recuperarea unui component dintr-o soluţie;
- obţinerea unui produs intr-o formăă comercializabilăă (indeplinind condiţiile
impuse asupra formei, aspectului şi măă rimii cristalelor).
Condiţia necesarăă cristalizăă rii: soluţia săă fie suprasaturatăă . Gradul de
suprasaturare reprezintăă raportul dintre concentraţia realăă a solutului şi
concentraţia sa de saturaţie. Solubilitatea
depinde de temperaturăă .
Bibliografie

1. ION BACIU, CRISTINA DOBROTA, IOANA

DUMITRU, MIHAELA MATACHE, CODRUTA C.
PARASCHIVESCU, LAVINIA L. RUTA,
“SEPARAREA SI PURIFICAREA COMPUSILOR
ORGANICI”, EDITURA UNIVERSITATII DIN
BUCURESTI

2. https://dokumen.tips/documents/metode-de-
purificare-a-substantelor-chimice.html

3. https://www.scribd.com/doc/295487653/Metode-de-
Purificare-a-Substantelor-Chimice