Analiză instrumentală 3

LUCRARE PRACTICĂ nr. 2/…………………….

Determinarea spectrofotometrică a amestecului de
cafeină și acid acetilsalicilic

Principiul metodei: Cafeina și acidul acetilsalicilic se pot doza din amestec, chiar
dacă spectrele lor se suprapun parțial, prin măsurarea absorbanței probei la două lungimi de
undă corespunzătoare maximelor de absorbție ale celor două componente deoarece
absorbanțele la aceeași lungime de undă sunt aditive.

Reactivi și aparatură:
− Soluție stoc 0,02% (m/v) de cafeină în alcool etilic;
− Soluție stoc 0,02% (m/v) acid acetilsalicilic în alcool etilic;
− Probă amestec cafeină și acid acetilsalicilic;
− Alcool etilic;
− Spectrofotometru UV−VIS.

Procedură:

1. Se prepară soluții etalon de cafeină respectiv acid acetilsalicilic 0,001% (m/v) în

alcool etilic astfel: 0,25 mL soluție stoc 0,02% (m/v) + 4,75 mL etanol p.a.;

2. Se determină experimental absorbanțele specifice pentru cafeină și acid

acetilsalicilic la cele două lungimi de undă prin măsurarea absorbanței soluțiilor etalon cu
concentrația 0,001 % (m/v), la 273 și 229 nm (A 1% = A / 0,001).

3. Se cântăresc în jur de 0,015 g proba (a =……………. g) ce se aduc cantitativ la

balon cotat de 25 mL cu etanol p.a.;

4. Se măsoară 0,2 mL din soluția obținută ce se diluează cu etanol p.a. la 5 mL;

5. Se măsoara absorbanța soluției la cele 2 lungimi de undă corespunzătoare celor

două de absorbție (Aλ1, Aλ2 din formule);

6. Calculul:

Aλ 1 = AXλ 1 + AYλ 1 = A1X%λ 1 ⋅ b ⋅ c x + AY1λ%1 ⋅ b ⋅ c y ; Aλ 2 = AXλ 2 + AYλ 2 = A1X%λ 2 ⋅ b ⋅ c x + AY1λ%2 ⋅ b ⋅ c y

Aλ 1 ⋅ AY1λ%2 − Aλ 2 ⋅ AY1λ%1 Aλ 2 − A1X%λ 2 ⋅ b ⋅ c x

cx = ; cy =
b( A1X%λ 1 ⋅ AY1λ%2 − A1X%λ 2 ⋅ AY1λ%1 ) AY1λ%2 ⋅ b
unde:
cx = concentrația componentului x în 100 mL probă;
cy = concentrația componentului y în 100 mL probă;
Aλ1 = absorbanța probei la lungimea de undă λ1;
Analiză instrumentală 4

Aλ2 = absorbanța probei la lungimea de undă λ2;

A1%
xλ1
= absorbanța specifică a componentei x la lungimea de undă λ1;
A1%
xλ 2
= absorbanța specifică a componentei x la lungimea de undă λ2;
A1% = absorbanța specifică a componentei y la lungimea de undă λ1;
yλ 1

A1%
yλ 2
= absorbanța specifică a componentei y la lungimea de undă λ2;
b = grosimea stratului (în cuvă) = 1 cm; x = cafeină; y = acid acetilsalicilic;
λ1 = 273 nm (pentru cafeină); λ2 = 229 nm (pentru acid acetilsalicilic).

Dacă cx grame………………………………………100 mL
x grame………………………………………..5 mL

x grame………………………………………...0,2 mL
x1 grame………………………………………..25 mL

x1 grame………………………………………..a grame probă

x%......................................................................100 g probă

Calculul se face în mod identic și pentru y%.

Determinarea spectrofotometrică a amestecului de cafeină și acid acetilsalicilic

Absorbanţaa
Soluţii
λ1 (229 nm) λ2 (273 nm)
Axλ1 Axλ2
Cafeinăă (x)
A1x%
λ1 A1x%
λ2

Ayλ1 Ayλ2
Aspirinăă (y)
A1yλ%1 A1yλ%2

Probăă Aλ1 Aλ2