Analiză instrumentală 7

LUCRARE PRACTICĂ nr. 4 /…………………….

Determinarea cantitativă spectrofotometrică a fosfaților
sub formă de heteropoliacizi

Principiul metodei: Fosfații formează la tratare cu molibdat și vanadat, în mediu

puternic acid, un heteropoliacid molibdenovanadofosforic de culoare galbenă a cărui
absorbanță la 400 nm este proporțională cu concentrația în fosfat din probă:

H3PO4 + 11(NH4)2MoO4 + NH4VO3 + 23HNO3 → H4[PMo11VO40] + 23NH4NO3 + 11H2O

Reactivi și materiale:

− Soluție stoc 1,0 mg/mL fosfor preparată din KH2PO4 p.a.;

− Soluție HNO3 1,25 mol/L;
− Soluție NH4VO3 0,25%;
− Soluție (NH4)2MoO4 10 % (m/v);
− Spectrofotometru UV−VIS.

Procedură:

1. În 5 eprubete gradate de 10 mL se prepară din soluția stoc câte 1 mL soluție etalon

care să conțină 0,1−0,2−0,3−0,4−0,5 mg/mL fosfor;

2. Se adaugă câte 2,0 mL soluție HNO3 1,25 mol/L, 2,0 mL NH4VO3 0,25% și 2,0 mL
(NH4)2MoO4 10 % în fiecare eprubetă;

3. Se completează cu apă distilată la 10 mL și se omogenizează;

4. Se măsoară absorbanța, după un repaus de 30 minute, la 400 nm față de un martor

preparat în aceleași condiții;

5. Se reprezintă grafic valoarea absorbanței măsurate funcție de concentrație A=f(C) și

se trasează curba de calibrare;

6. Proba (1 mL) se prelucrează în mod asemănător. Folosind curba de calibrare, prin

interpolare, se determină conținutul în fosfor.
Analiză instrumentală 8

Determinarea spectrofotometrică a fosfaților sub formă de heteropoliacizi

mg/mL mL soluție mL Absorbanța
Nr det. Reactivi
fosfor stoc fosfor H2 O λ = 400 nm
1 0,1 0,1 0,9 2 mL HNO3 1,25 M
2 0,2 0,2 0,8
3 0,3 0,3 0,7 2 mL (NH4)2MoO4 10 %
4 0,4 0,4 0,6
5 0,5 0,5 0,5 2 mL NH4VO3 0,25 %
Martor − − − −
Proba − 1mL probă − completare cu H2O la 10 mL