SPECTROFOTOMETRUL CU RAZE

X
Elev: Silaghi Șerban-Ionuț
Clasa:a IX-a A
Profesor:Gligor Roxana
 INTRODUCERE
• Spectrele de emisie şi absorbţie a razelor X pentru un anumit
element sunt mult mai simple decât cele de emisie şi
absorbţie în domeniul vizibil şi ultraviolet.
• Razele X pot fi utilizate în chimia analitică pentru analize
calitative, cantitative si de structura

Prin determinarea Prin

lungimilor de Prin determinare
unda a radiatiilor determinarea difractiei razelor
emise (radiatii intensitatii X de catre
emise) radiatiilor emise planurile de
(radiatii atomi ale unor
absorbite) cristale
 Principiul aparaturii
• Elemente de baza: o sursa de radiatii, un
sistem de separare a radiaţiilor şi un detector.
• 1. sursa de raze X (numită şi tub de raze X), o
incinta vidata in care se gasesc un catod
incalzit si un anod. Catodul emite electroni.
 1. Sursa de raze X
• Catodul emite electroni, acestia sunt accelerati de un camp electric de inalta
tensiune spre anod.
• Între catod şi anod se aplică o diferenţă de potenţial de ordinul 10.000-100.000
V. Electronii transferă energia lor cinetică atomilor anodului.
• O parte din energia primită este emisă sub forma unui spectru continuu,
(radiatia dee franare), datorita interactiunii electronilor accelerati cu
invelisurile de electroni ale atomilor.
• Electronii ce bombardeaza anodul pot smulge electroni de pe straturile
anterioare ale atomului anodului, initiind un proces de reocupare de la
straturile mai indepartate de nucleu. Cand se ajunge la electronii din straturile
exterioare, se vor emite radiatii VIS si UV
• Radiatiile emise se suprapun peste spectrul continuu, rezultand spectrul de
raze X specific anodului
• Razele X mai pot fi produse prin: iradierea probei (fluorescenta cu raze X) sau
excitarea electronilor cu radiatii din surse radioactive 55Fe sau 238Pu
 2. Sistem de separare a radiatiilor

• Din razele X emise de o sursă se • Vor fi separate radiaţiile cu acele lungimi

obţine un fascicul paralel folosind de undă care prezintă o interferenţă
colimatoare constituite din mai multe constructivă şi pentru care este respectată
relaţia lui Bragg:
plăci metalice plasate paralel la mică
nλ=2dsinθ
distanţă, care nu vor lăsa să treacă
d este distanţa dintre planurile cristalului, θ
decât radiaţiile paralele cu acestea.
este unghiul de incidenţă iar n este ordinul de
• Separarea se face cu cristale difracţie.
analizoare (topaz, florura de Li,
aluminiu, cuart, grafit, mica, clorura
de sodiu, etc).
• Pentru a separa razele X emise de
probă în funcţie de lungimea de
undă, cristalul analizor este montat
pe un gonimetru (instrument ce
măsoară unghiuri).
 3. Detectorii

• Detectorii utilizaţi pentru razele

X pot fi: camere de ionizare,
contori Geiger-Muller, contori
proporţionali, detectori cu
scintilaţie, cu semiconductori şi
emulsii fotografice.
• La rotirea cristalului cu unghiul
θ detectorul se roteşte cu
unghiul 2θ. În acest fel se obţine
spectrul de raze X, în care se
reprezintă intensitatea
radiaţiilor XSchema
în funcţie de
spectrometrului de fluorescenta cu raze X (1.sursa tub RAZE X, 2.tub
unghiul 2θ.de raze x, 3.camera proba, 4.proba, 5.colimator, 6.cristal analizor, 7.sursa
detector, 8.preamplificator, 9.amplificator, 10.selector de amplitudine a
raspunsului, 11.contor, 12.demultiplicator, 13.inregistrator, 14.masurator al
vitezei de numarare, 15.releu de timp, 16.imprimator)
 Mod de utilizare si limite
• Analiza calitativă se face pe baza poziţiei picurilor de fluorescenţă în
spectru.
• Analiza cantitativă se face determinând intensitatea radiaţiilor
caracteristice emise de un element. Pentru obţinerea unor rezultate
corecte, de mare importanţă este pregătirea probelor pentru analiză.
• La analiza unor probe solide, acestea trebuie să fie într-o stare fizică cât
mai asemănătoare cu a standardelor.
• Forma şi mărimea particulelor sunt importante, deoarece acestea
determină gradul în care razele X incidente sunt absorbite sau
împrăştiate. Pulberile sunt presate sub forma unor pastile pentru care
se face analiza. Erorile sunt mult mai reduse dacă se lucrează cu probe
lichide
• Avantaje: metoda precisa de analiza, cantitatea minima de detectie 10-
8 , apar putine interferente spectrale, metoda nedistructiva
g
 Aparate existente pe piata
• Spectrofotometrul cu raze X sta la baza a numeroase intrumente
utilizate in prezent pentru diverse analize
• a. spectrofluorimetre de raza X, ce pot realiza măsurători non-
distructive, cantitative şi calitative, asupra probelor de cea mai diversă
natură. Se pot analiza probe solide, pulberi, lichide, discuri, probe de
diverse forme. Sistemul este compact, complet integrat, conţinând
toate componentele necesare: sursa de radiaţie X, sistemul de răcire,
sistemul de vacuum, compartimentul de probe, detectorul,
computerul etc.
• b. spectrometre de raze X cu fluorescenta, cu dispersie de energie
• c. microsonde electronice (pe o suprafata foarte mica a probei de
aproximativ 1 μm, este focalizat un fascicul de electroni.
Bombardamentul cu electroni excita atomii, care emit spectrul
caracteristic de raze X.
 Utilizari:
• Metoda de analiza a elementelor anorganice din
compozitia aliajelor metalice, toxinelor, solului,
vopselelor, pigmentilor, etc, destinata diverselor
domenii (mai nou, criminalistica)(ESCA- calitativ si
cantitativ), analiza compozitiei pielii umane
• Metoda de analiza a suprafetelor (calitativ)
• Microsondele electronice obtin informatii legate de
natura fizica si chimica a suprafetelor (aliaje, diverse
cristale, analiza materale geologice extraterestre)
 Bibliografie
• Danet, A., “Analiza instrumentale. Partea I”, Editura
Universitatii din Bucuresti, 2010
• Neacsu, I., Cimpeanu, C., “Elemente de biofizica si
biologie celulara”, Editura Cermi, Iasi, 2000
• http://brahms.fizica.unibuc.ro/atom/atom/SPX.pdf
• http://www.viola.ro/p/Analize-Raze-X/xrf
• http://www.unibuc.ro/prof/danet_a_f/docs/res/2
011marDanet_A.F._Analiza_Instrumentala_partea
_I_cap._1.1_-_1.9.pdf