Hidroxiapatita

Sinteza hidrotermala


















































Hidroxiapatita - Ca10(PO4)6(OH)2 - este un material ceramic pe baza de fosfat
de calciu, folosit de peste 20 de ani in medicina si stomatologie.

Are doua caracteristici importante :

-raportul molar Ca:P de 1,67 si
-este un compus fosfatic hidratat.



Exista sub doua forme:

naturala - constituie partea mineralizata anorganica a oaselor si poate exista in
structura acestora in proportie de pana la 65%.
preparata comercial - prezinta biocompatibilitate (este capabila de a realiza
legaturi chimice directe cu tesutul osos viu).



La alegerea metodei de obinere, precum i atunci cand sunt stabilite materiile
prime i parametrii de procesare, trebuie inut cont nu numai de compoziia ce se
dorete a fi obinut, dar i de proprietile vizate, in conformitate cu aplicaiile
specifice:

corp ceramic poros =>pori cu dimensiunea de aprox. 150 m vor permite dezvoltarea
esuturilor in interiorul implantului.

Exista mai multe metode de obtinere a hidroxiapatitei: reactii in faza solida, reactii de
coprecipitare, reactii sol gel, reactii hidrotermale, preparare biomimetica.
Pulberi corp ceramic dens corp ceramic poros straturi subtiri
Sinteza hidrotermala
- se desfasoara in autoclava, la temperaturi crescute si presiuni
peste 1 atm;
-aceast tehnica permite obtinerea unui material cu grad ridicat de
cristalinitate si cu raportul Ca/P apropiat de cel stoechiometric, adic 1,667;
-dimensiunile cristalelor de HAp variaza de la nanometri la milimetri. Prin tratament
hidrotermal, morfologia pulberilor se schimba, dup unii autori particulele de aprox. 400
nm au forma prismatica, sau microstructura lamelara cu dimensiuni ale particulelor ~
5m .
Procesarea hidrotermal presupune un aport de energie suplimentar => atingerea
echilibrului cu vitez ridicat.

Mod de lucru:
-Se pornete de la Ca(NO3)2.4H2O i (NH4)2HPO4 ca reactivi iniiali.
-Prin amestecare rezulta suspensii , raportul molar Ca/P =1,67
-Transfer in reactor hidrotermal timp de 24 -72h, la 200 de grade celsius, racire la
temperatura camerei,
-Spalare cu apa distilata + centrifugare (se repeta pana la pH =7)






Avantajele metodei hidrotermale:
produsi de reactie cu grad mare de cristalinitate;
nu mai este necesar calcinarea;
cristale compacte de mici dimensiuni;
pulberi neaglomerate, datorit energiei mici de suprafa (datorit rearanjrii
particulelor, cu atingerea unei stri cu energie minim);
omogenitate compoziional, fr produi secundari de reacie.

S-au obinut cristale fine de HAp cu grad ridicat de cristalinitate la 200oC i 2 MPa;
cristale uniforme;
dimensiunea cristalelor: 25x25x90nm;
pulberi neaglomerate;
pulberi omogene compoziional;
nu exist tensiuni reziduale in cristale.

Cristale nanometrice de HAp obinute prin
metoda hidrotermal
Metoda Materii prime Condiii Compui

obtinui
Dimensiune

particul
Sinteza
hidrotermala
Ca(NO3)2.4H2O

(NH4)2HPO4
pH=5,1
200C
24h
---------------------------
----
pH=5,1
200C, 48-72h

Hap


---------------------------
----
HAp
CaHPO4
particule tip
bagheta cu
dimensiuni de
400nm
Sinteza
hidrotermala
Ca2P2O7
CaO
apa deionizata
623K
30MPa
3h
HAp agregate din
particule sferice
1 2 m m
Sinteza
hidrotermala
CaHPO4
.2H2O
Ca(OH)2
autoclava 150C
40MPa 360 min
HAp microstructura
lamelar 5m m
Metode de analiza

Pentru analizarea pulberilor obtinute prin sinteza hidrotermala se pot folosii
difractia de raze X, spectroscopia in infrarosu (IR) si microscopia
electronica cu baleiaj (SEM).

Concluzii
In lucrarea de laborator am obtinut , descris si caracterizat Hap.
Acest material a fost sintetizat prin metoda hidrotermala , pulberea obtinuta
hidrotermal fiind destul de fin granulata si uniforma .
Aplicatii biomedicale:

Hidroxiapatita preparata comercial - prezinta biocompatibilitate (este capabila de a
realiza legaturi chimice directe cu tesutul osos viu).

este componenta anorganica a osului uman si este un material deosebit de important
pentru operatii reparatorii ale acestuia.
are numeroase aplicatii in implanturi precum legaturile de sold, substitutii osoase,
implanturi dentare.
la utilizarea unor cantitti mari de dioxid de zirconiu, acesta patrunde in reteaua
hidroxiapatitei ceea ce duce la creterea rezistentelor mecanice ale acesteia.