Laboratorul MATERIALE NANOSTRUCTURATE

REALIZARI IN DOMENIUL NANOMEDICINEI

ACREDITAREA UNUI LABORATOR PENTRU ANALIZA CHIMICA SI FIZICA A NANO-BIOMETRIALELOR NANOBIOMATLAB Proiectul Cercetare de Excelenta ctr. nr. 199/2006 Modul dedicat dezvoltarii infrastructurii de cercetare si dezvoltare a unor metode de caracterizare acreditate Locatie: INCDNMR-IMNR, director proiect Dr. Adrian M. Motoc, pagina web: www.imnr.ro/nanobiomatlab Proiectul si-a propus sa imbunatateasca dotarea laboratorului de analize din cadrul INCDMNR prin achizitionarea de echipamente performante si ulterior acreditarea unor incercari din domeniul analizelor chimice (absorbtie atomica) si caracterizare structurala (difractie de raze X). Metodele analitice vor fi dezvoltate pentru nano-biomateriale, aceste produse fiind sub incidenta reglementarilor europene privind sanatatea: Directiva Europeana 93/42/CEE privind dispozitivele medicale, modificata prin Directivele 98/78/CE, 2000/70/CE, 2001/104/CE, 2003/12/CE si Reglementarea 1882/2003 si seria de standarde corespunzatoare EN ISO 10993 pentru Evaluarea Biologica a Dispozitivelor Medicale. Au fost instalate echipamente performante (in principal DRX si AAS). Proiectul s-a ocupat de asemenea de stabilirea si implementarea sistemului de management al calitatii in laboratorul de analize conform SR EN ISO 17025:2005, si acreditarea de catre RENAR a incercarilor chimice si fizice propuse. Laboratorul va contribui la dezvoltarea procedurilor analitice specifice si la implementarea bunei practici legate de caracterizarea noilor nanomateriale metalice, ceramice, metalo-ceramice si hibride organic-anorganice cu aplicatii principale in medicina regenerativa si ingineria tesuturilor. TEHNOLOGII AVANSATE PENTRU SINTEZA SI PROCESAREA PULBERILOR NANOCOMPOZITE BIOCOMPATIBILE - BIONANOCOM (2003-2005) Proiect MATNANTECH 138(306) Participanti: IMNR (Director Proiect Dr. Roxana M. Piticescu), Inst. de Chimie Macromoleculara Petru Poni Iasi, Inst.de Cercetari Chimico Farmaceutice Bucuresti, SENCO PLASMA CER srl. Proiectul a permis dezvoltarea de metode hidrotermale neconventionale de obtinere a pulberilor nanostructurate compozite biocompatibile din sistemul fosfat de calciu-polimeri, dezvoltarea materialelor biocompatibile sinterizate pentru teste de biocompatibilitate, realizarea de cercetari fundamentale privind interactiunile in sistemele hibride, studii privind corelatia dintre microstructura si proprietati de biocompatibilitate.

compozit HAP polimer

HAP pur

compozit HAP zirconie

Nanocompozite hibride organic-anorganic au fost sintetizate insitu in conditii hidrotermale la temperaturi joase si presiuni inalte. Analizele FT-IR au evidentiat formarea unor legaturi puternice intre faza organica (copolimerul maleatului de sodiu cu acetatul de vinil) si faza anorganica(hidroxiapatita) cu participarea gruparilor fosfat si hidroxil din hidroxiapatita. Au fost obtinute particule cu dimensiuni nanometrice de aproximativ 100 nm. Atat hidroxiapatita singura cat si nanocompozitele hibride sintetizate in situ in conditii hidrotermale, sunt biocompatibile, dar acestea induc modificari morfologice si nu este inca posibil sa fie definita influenta lor asupra metabolismului celular. Sunt necesare teste pe alti markeri celulari si alte tipuri de celule. Studiile au indicat o biocompatibilitate imbunatatita a noului material hibrid comparativ cu HAP pura. Participantii au depus o cerere de brevet. Progrese in sinteza la presiuni inalte a nanomaterialelor, cu accent special pus pe sinteza noilor nanomateriale hibride organic-anorganice pentru diverse aplicatii, au fost raportate si de echipa de lucru a programului european COST D30. Probele cu 20% polimer par sa ofere cele mai bune rezultate privind pH-ul mediului, densitatea, morfologia si viabilitatea celulelor.

Celule hepatocite tratate cu compozitul HAP-polimer

Celule hepatocite tratate cu HAP

Celule hepatocite crescute pe suprafata de control

RETEA TEHNOLOGICA INTEGRATA DE CERCETARE A STRUCTURILOR AVANSATE BIOCOMPATIBILE PENTRU IMPLANTURI DENTARE Proiect Cercetare de Excelenta CEEX 46 Rete--dent (2005-2008) Pagina web a proiectului www.imnr.ro/retebdent Participanti: INCDMNR (Director Proiect Dr. Roxana M. Piticescu), Inst. de Chimie Macromoleculara Petru Poni Iasi, Universitatea POLITEHNICA-Centrul BIOMAT, Institutul de Biochimie Bucuresti al Academiei Romane, , Universitatea de Medicina si Farmacie Carol Davila Bucuresti, Institutul National pentru Fizica Materialelor Bucuresti, SITEX 45 srl. Proiectul a condus la obtinerea de structuri avansate pe baza de nanocompozite hibride polimer fosfat de calciu ca materiale de acoperire pentru diverse substraturi metalice (Ti, TiAl6Nb7, TiAl5Fe2.5), metalo-ceramice cu structura miez-invelis (otel inox pentru miez si alumina pentru invelis) sau dioxid de zirconiu dopat, care vor fi incercate din punct de vedere al performantelor de biofunctionalitate pentru aplicatii ca implanturi dentare. Nanostructurile propuse a fi obtinute in cadrul proiectului, substraturile de utilizat si tehnicile de depunere (hidrotermal-electrochimic si MAPLE) reprezinta o noutate absoluta la nivel national. Tehnica hidrotermal-electrochimica este compozit HAP-polimer prioritate la nivel European. Analiza privind compatibilitatea tehnicilor inovative de depunere (hidrotermalelectrochimic si tehnica MAPLE), pe de o parte si studiul structurii, proprietatilor filmelor, pe de alta parte au permis definirea strategiei de participare in cadrul platformei tehnologice pentru NANOMEDICINA.

HAP depus pe Ti prin tehnica MAPLE

HAP-ZrO2 depus pe Ti prin RF-sputtering

HAP-polimer depus pe TiAlNb prin spin coating

HAP-polimer depus pe TiAlNb prin metoda hidrotermalelectrochimica

Hek293 filamente de celule actin atasate probei de material versus control A - Hek293 celule crescute pe HAP-polimer; B - Hek293 celule crescute pe sticla standard Celulele embrionului rinichiului uman (HEK293) crescute pe acoperiri HA-polimer arata un excelent comportament de biocompatibilitate: morfologie normala, aderenta buna si imprastiere pe substrat, demonstrate prin organizarea filamentelor actin si adeziunea proeminenta. Substratul ZrO2 Y2O3 este stabil in culturi de celule fibroblaste. Componentele lor nu prezinta citotoxicitate; celulele cresc la parametri normali comparabili cu substratul de control.

TEHNOLOGII INTEGRATE DE OBTINERE A BIOCOMPOZITELORN ANOSTRUCTURATE CU APLICATII IN MEDICINA REGENERATIVA A TESUTULUI OSOS Proiect Cercetare de Excelenta CEEX 16 TECOREMED (2005-2008) Coordonator Institutul National pentru Cercetari Chimice si Petrochimice - ICECHIM. Responsabil de proiect din partea INCDMNR Dr. Roxana M. Piticescu. Proiectul a dezvoltat si a permis obtinerea si caracterizarea diferitelor biocompozite nanostructurate hibride binare si ternare, compararea proprietatilor acestora si elaborarea strategiei de dezvoltare a cercetarii in domeniul materialelor hibride pentru medicina regenerativa. Principalul rol al Laboratorului Materiale Nanostructurate a fost elaborarea prin metode chimice a nanomaterialelor hibride pe baza de fosfati de calciu, dioxid de titan, silicati si carbon aerogel cu diferiti polimeri naturali si sintetici, folosind metoda in situ in conditii hidrotermale. Modelarea si simularea proceselor sunt sarcini importante in vederea obtinerii de materiale cu proprietati controlate de biocompatibilitate. A fost demonstrat un efect stimulator al HAP si silicatului natural pentru celulele osteoblaste. Structura morfologica a matricei liofilizate
[2,1,1] [1,1,2] [3,0,0]

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

Intensity (cps)

[2,1,2] [1,3,0] [2,2,1] [1,0,3]

[1,3,1] [3,0,2]

[1,1,3] [4,0,0]

[4,0,1] [2,2,2]

10

20

30

40

50

2Theta (deg)

[4,0,2][3,0,3]

[3,2,1]

[1,3,2] [2,3,0]

[1,0,0]

[1,0,1]

[1,1,0]

[2,0,0]

[1,1,1]

[2,0,1] [0,0,2]

[1,0,2]

[2,1,0]

[2,0,2]

[3,0,1]

[2,2,0]

[2,0,3]

[2,1,3]

[1,4,0]

[0,0,4]

[1,0,4]

110

File: HBP2.raw

Cristobalite

Montmorillonite

Hydroxylapatite

HAP+20% colagen

X 50 colagen

X 100 (COLTER cu HAP/ silicat)

X 50 (COLTER HAP/ colagen hidrolizat)

Control dupa 24 h

HAP + Colagen dupa 48 h

permite aderarea si proliferarea celulelor conjunctive atat pe suprafata cat si in situ. Sunt matrici poroase care contin macro, micro si nanopori, similare matricei extracelulare; ele permit penetrarea fluidelor fiziologice esentiale pentru cresterea celulara. Comparativ cu colagenul, acesti hibrizi sunt mult mai stabili termic si prezinta proprietati mecanice imbunatatite.

FILME SUBTIRI HIBRIDE NANOSTRUCTURATE PENTRU BIOSENZORI Proiect nr. 26 in cadrul Protocolului Programului de Cercetari Comune si Tehnologie, dintre Grecia si Romania pentru anii 2006-2007 Metodele hidrotermale au fost propuse pentru prima data pentru a produce noi nanomateriale hibride anorganic-organice. Plecand de la aceste nanostructuri se pot obtine filme subtiri cu aplicatii ca biosenzori non-invazivi. Masurarea proprietatilor dielectrice este utilizata pentru caracterizarea proprietatilor functionale ale senzorului. In acest proiect unele masuratori electrice au fost realizate la INASCOGrecia, pe o serie de probe sintetizate si caracterizate chimic si structural la IMNR. Rezultatele sunt incurajatoare pentru integrarea noilor materiale si metode cu tehnologiile din microelectronica.

MATERIALE HIBRIDE NANOSTRUCTURATE PENTRU SENZORI CU POTENTIAL DE UTILIZARE IN TERAPIE SI DIAGNOSTIC Proiect PNCD II 71-004 HINAMASENS (2007-2010) Pagina web a proiectului www.imnr.ro/hinamasens Coordonator: INCDMNR (Director Proiect Dr. Roxana Mioara Piticescu) Proiectul se adreseaz domeniului nanomedicinei cu referire la medicina regenerativ - ingineria esuturilor. In ingineria esuturilor se urmreste mimarea suprafeei biologice. Aceasta presupune elaborarea unor structuri complexe hibride organic-anorganic cu legturi puternice intre cele dou faze i cu reactivitate ridicat. Proiectul abordeaza: studiul si dezvoltarea de noi materiale hibride pe baza de hidroxiapatita si arhitecturi macromoleculare organice cu structura controlata la nivel nanometric, pentru senzori cu potentiale aplicatii in diagnoza (in functie de tipuri de celule - normale /maligne in diferite stadii de malignitate - sa se poata discrimina intre celule normale si transformate mai ales cele transformate circulante) si terapie (ex monitorizarea refacerii masei osoase in urma interventiilor chirurgicale functie de numarul de celule si validarea adeziunii acestora la stratul bioactiv); studiul si intelegerea interactiunilor material hibrid nanostructurat/celula; proiectarea si verificarea functionalitatii senzorilor nanostructurati pentru masurarea gradului de adeziune si crestere a celulelor in ingineria tesuturilor. Principalele rezultate ale proiectului obtinutre pana la sfarsitul anului 2009 sunt: baza de date cu peste 450 de date provenite 235 referinte bibliografice, accesata pana in prezent, si grupata in 6 sub-domenii (substraturi, polimeri, materiale hibride, raspuns electric, biochimie si senzori); fabricarea unui instrument capabil sa controleze conformatia si activitatea biomoleculelor imobilizate, dezvoltarea unor cunostinte in domeniul medicinii regenerative care sa inglobeze intr-un tot unitar tehnologia de material; elementul senzorial si testele in vitro precum si integrarea activitatilor in Platforma Tehnologica europeana NANOMEDICINA.

REALIZARI IN DOMENIUL CERAMICELOR STRUCTURALE

FABRICAREA LA MICROSCALA A COMPONENTELOR PENTRU MATERIALE CU GRADIENT Contract FP5 G1RD-CT2000-00195 Acronim Micromaking (2002-2004) Coordanator: Prof. Paolo Matteazzi, Consorzio Interuniversitario per lo Svillupo dei Sistemi a Grande Interfase CSGI, Treviso, Italy. Responsabil proiect din partea IMNR Dr. Robert Piticescu Principalele rezultate ale proiectului sunt in trei directii diferite, dupa cum urmeaza: 1) realizarea de materiale pulverulente nanostructurate a caror dimensiune de particular este in scala micronica; 2) conceperea unei masini capabile sa produca piese sinterizate cu o rezolutie spatiala mai buna de 50 m si care include un sistem de monitorizare on-line capabil sa controleze integral in timp real, variabilele procesului (temperatura si controlul inaltimii); 3) fabricarea la microscala a materialelor cu o rezolutie a gradientului in intervalul 10-50 m, pe baza de materiale cu gradient si fabricarea componentelor, cu o productivitate de ordinul a 0,1 g/s; Principalul rol al Laboratorului de Materiale Nanostructurate din IMNR a fost contributia la intelegerea rolului caracteristicilor initiale ale pulberilor, reactiilor de topire si solidificare, evolutiei microstructurale, comportarii la contractie si porozitatii materialului final asupra proprietatilor mecanice ale materialelor cu gradient pentru aplicatii structurale. Rezultatele obtinute au aratat ca principiile generale deduse din teoria sinterizarii si din date experimentale au fost confirmate. Straturi continue sinterizate pe baza de doua tipuri de pulberi (Fe60-Cu40 si pulberi compozite 48%Fe-20%Cu-32% Al2O3) au fost depuse cu succes si sinterizate cu ajutorul sistemului laser de microfabricare pe substraturi de otel inox cu precizia de ordinul 50 m, necesara pentru aplicatiile finale.
100
Data: Data1_C Model: ExpDec1

C B

Chi^2/DoF = 5.14336 R^2 = 0.9815 y0 A1 t1 101.51189 -48.4828 53.23022

90

4.13052 3.82209 10.25033

relative density, %

FAC 48/32/20

80

70

60

50

20

40

60

80

100

120

time, min

DEZVOLTAREA DE COMPOZITE METALO-CERAMICE NOI, IEFTINE, SUB FORMA COMPACTA SI CA MATERIALE DE ACOPERIRE PE BAZA DE PULBERI METALICE ACOPERITE CU CERAMICA Proiect FP 5 CRAFT METMICOATED G5ST-CT-2002-50358 (2003-2005) Coordonator: SINTERLOY SpA, Castelamonte, Italy. Responsabil proiect din partea IMNR Dr. Roxana M. Piticescu

Principalul obiectiv al cercetarii a fost obtinerea unor pulberi metalice noi, acoperite cu ceramica, printr-un procedeu chimic bland inovativ, versatil si ieftin. Aceste pulberi cu distributie si compozitie controlata a componentelor metalice si ceramice ar trebui utilizate la fabricarea compozitelor compacte si a materialelor de acoperire cu o coroziune si uzura ridicate si alte proprietati specifice aplicatiilor avansate. Lucrarile realizate de Grupul de Materiale Nanostructurate din IMNR au constat in dezvoltarea rutelor de fabricatie curate si ieftine pentru pulberi compozite metalo-ceramice, elaborarea metodelor de fabricare a compozitelor sub forma compacta si ca materiale de acoperire prin utilizarea de tehnologii ieftine de formare, obtinerea dispersiei micro-uniforme de particule de ceramica ranforsante si studiul metodelor de crestere a proprietatilor anticorozive si antiabrazive ale materialelor pe baza de pulberi metalice. Formarea legaturilor chimice puternice intre faza ceramica si cea metalica in timpul sintezei si procesarii pulberii, imbunatateste simtitor aderenta invelisului ceramic la miezul metalic, ceea ce conduce la cresterea proprietatilor mecanice ale materialelor sinterizate si respectiv depuse in plasma.

C1

C3

C5

C10

Imagine SEM a materialelor compozite sinterizate vs. procentul masic de alumina (C1- Me:Al2O3 =1; C3- Me:Al2O3 =3; C5- Me:Al2O3 =5; C10- Me:Al2O3 =10)

RETEA DE CERCETARE PENTRU DEZVOLTAREA MATERIALELOR COMPOZITE NANOSTRUCTURATE CU GRADIENT FUNCTIONAL PENTRU SENZORI MAGNETICI SI BARIERE TERMICE Proiect Cercetare de Excelenta CEEX 290 NANOGRAF (2006-2008) Pagina web a proiectului: www.imnr.ro/nanograf Coordonator: INCDMNR (Director Proiect Dr. Roxana M. Piticescu) Principalele realizari au fost realizarea de materiale cu gradient functional cu aplicatii in acoperiri pentru bariere termice (industriile strategice si traditionale); actuatori (dispozitive microfluidice pentru industria de aparare);elaborarea de noi metode de sinteza din solutie la temperaturi si presiuni joase (procese blande in solutie) pentru a obtine materiale compozite nanostructurate cu gradient functional; elaborarea unei tehnologii fezabile de procesare a pulberilor sub forma de produse sinterizate; elaborarea metodelor de depunere a pulberilor compozite nanostructurate folosind tehnica TVA; elaborarea tehnicii de infiltrare pentru sinteza FGNM (functional graded nanomaterials = nanomateriale cu gradient functional) cu diferite forme; elaborarea de metode rapide de analiza si caracterizare a FGNM care sa poata fi usor de aplicat de catre utilizatorul final; evaluarea comparativa a performantelor materialelor compacte obtinute prin metodele mentionate anterior (sinterizare si infiltrare); evaluarea performantelor acoperirilor pe baza de FGM; selectarea dispozitivului/piesei pe baza de FGM compozit nanostructurat (aplicatii structurale: acoperiri pentru bariere termice, senzori magnetici), conform solicitarilor clientului; diseminarea rezultatelor pe baza parteneriatelor nationale si internationale existente si a celor noi stabilite pe perioada desfasurarii proiectului. Pulberile compozite NiAl5Fe-Al2O3 si NiAl5Co-Al2O3 au fost sintetizate prin procesul sol-gel coloidal dupa dispersarea pulberilor pe baza de compusi intermetalici si precipitarea hidrolitica a aluminei in diferite proportii pe suprafata acestora. Stabilitatea filmului de alumina pe suprafata particulei de NiAl poate fi explicata prin reducerea energiei libere a suprafetei datorita interactiunilor dintre defectele punctiforme de pe suprafata (in particular substituirea atomilor de Ni cu atomi de Al - NiAl si vacante de Ni - VNi) si atomii de oxigen din invelisul subtire nanostructurat pe baza de alumina. MICRO AND NANOSTRUCTURED ZIRCONIA BASED COMPOSITIONAL GRADED MATERIALS FOR THERMO-RESISTANT STRUCTURES WITH APPLICATIONS IN ENERGETICS AND AERONEUTICS Proiect PN II 72-179 GRAZIR (2008-2011) Pagina web a proiectului: www.imnr.ro/grazir Coordonator: INCDMNR (Director Proiect Dr. Radu Robert Piticescu) Parteneri: Institutul National pentru Aviatie INCAS, Universitatea POLITEHNICA Bucuresti, Institutul National pentru Motoare Termice COMOTI, PLASMAJET SRL. Principalele rezultate asteptate sunt: elaborarea, modelarea si optimizarea tehnologiilor de sinteza in-situ la presiuni si temperaturi ridicate, a nanopulberilor cu structura tip miez/invelis; procese de depunere a straturilor pe baza de zirconie prin diverse procedee, in special metalizare oxi cu viteza supersonica (HVOF-high velocity oxi fuel); dezvoltarea metodelor de diagnoza a comportarii la soc termic si dinamic a nanostructurilor cu gradient functional pe baza de zirconie; elaborarea de structuri multistrat cu proprietati comandate in acord cu solicitarile tribologice complexe, dure, care actioneaza simultan (la valori inalte de temperaturi, peste 1150C, soc termic rapid, eroziune la viteze supersonice, frecare de alunecare, etc). Structurile sunt destinate aplicatiilor din industria energetica si aeronautica, elaborarea de nanostructuri ceramice de tip ABT cu grosime semnificativa peste 0.1-0.2 mm asociate tehnologiilor conventionale, care permit scaderea cu 100C-200C a temperaturii reperelor calde din industria energetica si aeronautica, elaborarea tehnologiei de obtinere a acoperirilor si a minim doua repere demonstrator din industria energetica si testarea acestora pe stand de incercari. Pulberi nanostructurate din sistemul ZrO2-Y2O3-Al2O3 si rezistenta calculate la soc termic a stratului depus prin HVOF. Proiectul permite participarea IMNR in calitate de membru cu drepturi depline in consortiul proiectului FP7-IP 228814-2 Supersonic deposition of nanostructured surfaces SUPERSONIC (2009-2013).

REALIZARI IN DOMENIUL CERAMICELOR FUNCTIONALE

NANOMATERIALE PE BAZA ZIRCONIE PENTRU APLICATII CARE UTILIZEAZA PROPRIETATILE ELECTROCHIMICE SI MECANICE Proiect NATO Stiinta pentru Pace SfP 97405 (2000-2004). Participanti: CNRS/PROMES Font-Romeu Franta (Director de proiect: Dr. Claude Monty); IMNR RO (responsabil stiintific Dr. Robert Piticescu); Institutul Jozef Stefan, Ljubljana, Slovenia (Prof. Dr. Marija Kosec); Intreprinderea de Produse Electronice si Electrotehnice IPEE SA Curtea de Arges, RO, Microelectronica SA Bucuresti, RO. Cele mai importante rezultate obtinute au fost: Modelarea si optimizarea sintezei hidrotermale pentru obtinerea nanopulberilor YSZ plecand de la complecsi solubili de Zr (IV); Elaborarea procesului de evaporare condensare pentru obtinerea nanofazelor YSZ in cuptorul solar, stabilirea corelatiei dintre compozitiile initiala si finala a pulberilor YSZ; Stabilirea corelatiilor matematice dintre parametrii procesului si proprietatile produsului si obtinerea de pulberi de referinta pe baza de zirconie cu dimensiunea medie de cristalit de 4 la 20 nm, acestea fiind obtinute prin proceduri hidrotermale; Sinteza nanopulberilor de zirconie dopate cu diferite procente de alumina, folosind topirea pulberilor in cuptorul solar, racirea rapida si macinare in moara cu bile; Dezvoltarea procedeului de turnare in benzi in vederea obtinerii de membrane de zirconie; Investigarea conductivitatii ionice a materialelor de referinta pe baza de YSZ si YTZP; Elaborarea unui model teoretic pe baza noii abordari brick-layer care permite predictia conductivitatii ionice a nanomaterialelor pe baza de zirconie vs. dimensiune de graunte.; Aplicatii Proiectarea arhitecturii senzorului de oxigen; Proiectarea senzorului de presiune;
D'=f(T,t)
50

45

40

35

30

D' [%]

25

20

15

10

13h 11h 9h 7h

T [C]
0 1300 1400

t [h]
5h 1000 1100

1200

TEM al nanopulberilor YTZP sintetizate hidrotermal

Modelarea procesului de sinterizare

SEM al materialelor pe baza de YTZP

CERCETAREA SI DEZVOLTAREA CERAMICELOR PE BAZA DE TITANAT DE BARIU PENTRU ELEMENTE TERMICE CU CONSUM ENERGETIC SCAZUT Proiect PHARE 1135 Transfer Tehnologic si Managementul Calitatii (Ian.-Nov. 2000) Participanti: IMNR RO (Director Proiect Dr. Roxana M. Piticescu), CSIC-ICMAB Barcelona (Dr. Xavier Obradors), Intreprinderea de Produse Electronice si Electrotehnice IPEE SA Curtea de Arges, RO Pulberile submicronice de titanat de bariu dopat au fost preparate prin metode chimice blande, bazate pe procese hidrotermale. Au fost dezvoltate metode standard de procesare a acestor pulberi sub forma de materiale ceramice sinterizate si de caracterizare a proprietatilor semiconductoare si ulterior testate pentru aplicatii la partenerul industrial. Modelarea matematica a proceselor de sinteza a fost utilizata pentru optimizarea compozitiei si microstructurii pulberilor.

MATERIALE PIEZOELECTRICE PE BAZA DE PULBERI PEROVSKITICE SI FILME SUBTIRI OBTINUTE PRIN PROCEDEE HIDROTERMAL-ELECTROCHIMICE - CEROPER Proiect MATNANTECH 1060180 (2001-2004) Participanti: IMNR (Director proiect Dr. Roxana M. Piticescu), ICPE-CA Bucuresti, IPEE SA Curtea de Arges Principalele rezultate ale proiectului au constat in propunerea unor metode noi de obtinere de materialelor piezoceramice cu structura de perovskit, lucrari experimentale pentru sinteza hidrotermala a nanopulberilor si depunerea de filme subtiri prin procedee hidrotermal-electrochimice, dezvoltarea metodelor de laborator pentru prelucrarea nanopulberilor si tratamentul termic al filmelor subtiri, caracterizarea proprietatilor dielectrice ale unor materiale compacte si filme subtiri nanostructurate cu structura de perovskit si modelarea aplicatiilor filmelor subtiri pe baza de PZT dopat cu Nb pentru o posibila integrare in circuite. Procesul hidrotermal-electrochimic propus poate fi integrat in mod fezabil cu tehnologia electronica CMOS; procesul chimic dezvoltat este ecologic.

Cronoamperometrie si SEI pentru filmele subtiri pe baza de PZT depuse

30000 25000

2% Nb - PZT(52/48)
1Hz 100Hz 300Hz 1kHz 300kH 500kHz 1M Hz

Dielectric constant

20000 15000 10000 5000 0 200 250

Tem perature (C)

300

350

400

450

500

Electrozi tip Digit depusi pe filme PZT si determinarea proprietatilor dielectrice

MATERIALE MULTIFUNCTIONALE SUB FORMA DE FILME SUBTIRI CU PROPRIETATI FEROELECTRICE CONTROLATE - DEFAZOR. Pagina web a proiectului www.defazor.imnr.ro Proiect MATNANTECH 4045264 (2004-2006) Participanti: IMNR (Director Proiect Dr. Roxana M. Piticescu), IMT Bucuresti, Universitatea Alex Ioan Cuza Iasi si Sitx 45 srl Bucuresti Principalul obiectiv al proiectului a fost elaborarea unei tehnologii originale de depunere hidrotermalelectrochimica, in situ a filmelor subtiri nanostructurate pe baza de (Ba,Sr)TiO3 cu proprietati dielectrice / feroelectrice non-lineare in campuri electrice alternative, studiul mecanismelor, predictia termodinamica si cinetica a proceselor chimice de depunere, caracterizarea chimica, fizica si structurala a filmelor BST, proiectarea prototipului pentru integrarea in circuitele cu microunde si elaborarea metodelor standard pentru caracterizarea filmelor subtiri care vor fi aplicate de catre utilizatorii finali (in principal IMM-uri). Aplicarea proceselor de depunere hidrotermal-electrochimica reprezinta o prioritate la nivel european, in domeniul tehnologiilor convergente pentru aplicatii cu microunde.

Imagini TEM si SAED ale pulberilor pe baza de (Ba,Sr)TiO3; SEM al filmului de (Ba,Sr)TiO3

Proprietatile feroelectrice ale filmului (Ba,Sr)TiO3 depus pe substrat de Si si modelarea functionala

RETEA DE CERCETARE SI SERVICII PENTRU SINTEZA NANOSTRUCTURILOR CU APLICATII IN PRODUSE AVANSATE DIN INDUSTRIA TEXTILA, ACOPERIRI PROTECTOARE SI PROTECTIA MEDIULUI Proiect Cercetare de Excelenta CEEX 69 SINAPS (2006-2008) Pagina web a proiectului: www.imnr.ro/sinaps Coordonator: INCDMNR (Director Proiect Dr. Radu Robert Piticescu) Principalele rezultate au fost dezvoltarea platformei SINAPS pentru participarea in ETP Advanced Materials (EuMaT) si dezvoltarea de proiecte specifice in aria tematica a FP7; evaluarea facilitatilor de cercetare si competentelor in domeniul procedeelor de sinteza a nanopulberilor, existente in cercetarea romaneasca, cu potential inovativ in domeniile de interes; elaborarea metodelor rapide de sinteza si caracterizare pentru potentialii utilizatori; identificarea barierelor care afecteaza producerea si procesarea acestor nanomateriale bazate pe cunoastere, pe piata romaneasca. Un rezultat important a fost dezvoltarea de noi pulberi de ZnO dopat cu Ag care au stat la baza unui proiect in cadrul programului INOVARE (ctr. 202/2008).

SEM si EDX pentru nanostructurile Ag-ZnO/PU

SINTEZA ZnO DOPAT CU Al Principalele rezultate stiintifice au fost: o mai buna intelegere a intelegere a transportului ionic dependent de dimensiune, a proprietatilor electronice si luminiscente ale materialelor oxidice nanostructurate pe baza de oxid de zinc dopat si luminiscenta functie de compozitia elementelor principale si dopantilor, defectele intrinseci, suprafata specifica, dimensiunea de graunti, segregarea impuritatilor pe suprafata particulei. Rezultatele arata ca proprietatile sunt puternic influentate de morfologie si acest element poate fi controlat prin metoda de sinteza.
3000 2500 2000 d)

Counts

c) 1500 1000 500 0 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 a) b)

TEM si spectrul de luminiscenta al ZnO dopat cu 0.5% Al obtinut prin: a) procedeul hidrotermal b) proces PVD solar.

Wavelength, nm