Universitatea Politehnica din București

Facultatea de Chimie Aplicată și Știința Materialelor

Știința și Ingineria Materialelor Oxidice și Nanomaterialelor

MATERIALE FUNCȚIONALE AVANSATE PENTRU

ELECTRONICĂ, OPTOELECTRONICĂ, TEHNICĂ IR ȘI LASER

Ceramică optică din Sc2O3 dopat cu Yb3+

Student: Marina VLAD

Coordonator: Prof. Dr. Ing. Sorin Ion JINGA

2020 - București
 1. Introducere
Oxizii precum Sc2O3, Y2O3 și Lu2O3 posedă proprietăți fizice și chimice unice, motiv pentru
care sunt folosite pentru obținerea de ceramici transparente cu aplicații în tehnica IR. Ceramica din
Sc2O3 este intens studiată, una dintre cele mai importante caracteristici ale acesteia fiind conductivitatea
termică ridicată, care atinge valori de aproximativ 16.5 W/mK la temperatura camerei. Această
conductibilitate termică foarte bună este menținută și la niveluri scăzute de dopare cu ioni de Yb 3+ și
facilitează gestionarea sarcinii termice laser. Mai mult decât atât, materialele laser dopate cu Yb3+ se
caracterizează printr-un defect cuantic scăzut, responsabil pentru sarcina termică redusă în comparație
cu alți ioni dopanți.

Cristalele de Sc2O3 dopat cu Yb3+ pentru aplicații laser sunt dificil de crescut din cauza
temperaturilor de topire foarte ridicate, iar producția lor este destul de scumpă. Unul dintre factorii
cheie care influențează calitatea și transparența ceramicii este calitatea pulberii utilizate în procesul de
sinterizare, adică puritatea, dimensiunea și morfologia particulelor.

Procedurile de sinterizare cel mai frecvent utilizate sunt sinterizarea în vid, sinterizarea în vid
urmată de presare izostatică la cald, sinterizarea în plasmă și sinterizarea la temperatură ridicată în
atmosferă controlată de hidrogen. S-a observat că cele mai bune rezultate au fost înregistrate în cazul
sinterizării ceramicii în atmosferă de vid urmată de presare izostatică la cald.

2. Metoda de obținere
Au fost obținute într-un studiu probe de ceramică din Sc2O3 dopată cu Yb3+ din pulberi de oxid
comercial, și anume Sc2O3 (99.99%) și Yb2O3 (99.99%).

Pudrele se amestecă în raport stoechiometric în etanol, după care etanolul este extras cu un
evaporator rotativ, iar pulberea este uscată la 80℃ timp de 24 h și cernută ulterior. Amestecul de
pulbere se presează uniaxial într-o matriță de oțel, se presează izostatic la rece la 250 MPa și se tratează
termic la 800℃. Au fost testate două temperaturi diferite de sinterizare în atmosferă vidată, 1650℃ și
1750℃, ambele cu timp de înmuiere de 2 h, împreună cu două tratamente diferite de presare la cald, la
1700℃, respectiv 1800℃ la presiunea de 200 MPa. Probele obținute se lustruiesc optic și sunt supuse
testelor spectroscopice și laser.

Page 2
 3. Caracterizarea probelor de Sc2O3 dopată cu Yb3+
Densitatea probelor sinterizate s-a determinat folosind metoda lui Arhimede. Analizele SEM au
furnizat date corespunzătoare caracterizării microstructurii, iar spectrele de transmisie au fost măsurate
cu un spectrofotometru, cu o rezoluție spectrală de 1 nm. Spectrele de luminiscență din gama spectrală
UV – VIS au fost măsurate cu un spectrofluorometru, ceea ce a permis atât măsurarea
fotoluminiscenței cât și a spectrelor de excitație și emisie.

Valorile densităților relative au fost de 96.4% în cazul probei sinterizate la 1650℃, respectiv de
99.1% în cazul probei sinterizate la 1750℃. Așadar s-a observat o scădere a porozității odată cu
creșterea temperaturii de sinterizare. De asemenea, dimensiunea granulelor crește odată cu creșterea
temperaturii de sinterizare în vid, de la 1.8 ± 0.3 µm la 2.7 ± 0.7 µm. După tratamentul de presare la
cald, dimensiunea granulelor rămâne neschimbată, înregistrând doar o ușoară creștere în cazul presării
la 1800℃.

Fig. 1. Microstructura probelor șlefuite după sinterizare în vid

timp de 2 h la 1650℃ (a) și la 1750℃ (b)

Ceramica arată o calitate optică bună, conform măsurătorilor spectrelor de transmisie,

înregistrând o transmisie mai mare de 70% la 1100 nm pentru toate eșantioanele. Regiunea spectrală
cuprinsă între 860 nm și 1050 nm este dominată de absorbția caracteristică benzilor de Yb3+. În
domeniul UV-VIS nu prezintă absorbție din cauza impurităților chimice.

Page 3
 Temperatura de
Probe presare la cald (℃)
1700 1800
Temperatura 1650 1 2
de sinterizare
în vid (℃) 1750 3 4

Cele mai bune perfomanțe laser au fost obținute în cazul probei 2, și anume la o putere maximă
de ieșire de 6.62 W corespunde o eficiență a pantei de ηL=50.6% și o eficiență optică de ηL=46% la
L=1041 nm. Ș-a observat, de asemenea că temperatura de sinterizare are o influență mai mare asupra
calității optice ale probelor și perfomanțelor laser decât tratamentul de presare la cald.

4. Concluzii

Page 4
 Ceramica transparentă de Sc2O3 dopată cu Yb3+ obținută prin sinterizare în mediu vidat și
presare la cald poate fi utilizată cu succes în tehnica IR. Efectul temperaturii de sinterizare în vid a
părut a fi factorul determinant în ceea ce privește calitatea ceramicii și performanțele laser. În domeniul
IR, se constată, de asemenea, niveluri ridicate ale transmisiei, care depind doar de grosimea probelor

Page 5