Partea experimentala

Reactivi
Tiocianat de potasiu, oxalat de potasiu, hidroxid de sodiu, Fe (NO3) 3.9H2O,
izopropanol, acid azotic (60%), 1-idooctan, piridin, hexafluorofosfat de amoniu, pulbere de
grafit acid boric, acid acetic (99-100%) . Acid sulfuric, tetraizopropoxidul de titan (TTIP,
97%). Tampon universal (0,04M, pH 7,0)- a fost utilizat ca electrolit de susinere

Sinteza TiO2-Fe

Nanoparticulele TiO2 au fost sintetizate prin metoda solgel. ntr-un experiment

tipic, 62 ml TTIP au fost dizolvai n 120 ml izopropanol. In aceast soluie se adaug alte
doua soluii prin agitare puternic. O soluie este amestecul de 0,4 ml de acid azotic
concentrat n 25 ml ap i cealalta este 15,2 g de Fe (N03) 3.9H20 n 120 ml izopropanol.
Amestecul rezultat se agit timp de 2 ore i lasat timp de 1 zi la temperatura camerei.
Precipitatul obinut se filtreaz i se spala cu ap i izopropanol n mod repetat i se uscuc
la 110 C intr-un cuptor timp de 12 ore pentru a se evapora cea mai mare parte a
izopropanoluluisi a apei. Apoi s-a calcinat i s-a cristalizat la 500 C timp de 4 ore.

Sinteza lichidului ionic

Hexafluorfosfatul de N-octilpiridina (OPFP) a fost sintetizat i purificat pe baza
unei proceduri anterioare.Pe scurt, iodura de N-octilpiridin([C8Py]) este preparat prin
adugarea de cantiti echimolare de piridin peste 1-iodooctan ntr-un balon cu fund rotund,
n timp ce se agit timp de 2 zile.Pentru a avea un produs pur,amestecul gras este splat de
mai multe ori cu dietil eter pur i se usuc sub vid la temperatura camerei.OPFP este
preparata lent prin adugarea unei soluii de hexafluorofosfat de amoniu peste , iodura de N-
octilpiridin .Dup agitare timp de 2 ore, precipitatul alb este splat cu ap. Produsul ionic
lichid (OPFP) se usuc la vid timp de 24 de ore.

Pregtirea electrodului
Electrodul de carbon cu lichid ionic (CILE) a fost preparat prin amestecare manual
intr-un mortar. Pulberea de grafit i hexafluorfosfat de N-octilpiridina (OPFP) au fost
adaugate ntr-un raport de greutate 50:50. Pasta rezultat a fost ferm mpachetat n cavitatea
(1,6 mm diametru) unui suport de teflon.
1
 Electrodul a fost apoi nclzit intr-un cuptor la 80 C timp de 2 minute. Dup
nclzire, electrodul a fost lsat s se rceasca la temperatura camerei. Contactul electric a
fost stabilit printr-un mner din oel inoxidabil. O noua suprafaa neted a fost obinut prin
lustruirea electrodului pe o suprafa neted, cum ar fi o hrtie obinuit. Pentru
prepararea electrodului modificat, TiO2-FeNPs a fost adugat la pulberea de grafit i IL
([OPy][PF6]), astfel nct greutatea lor procentuala, a fost 10,0, 45,0 i 45,0% cu un total de
mas de 50,0 mg.
Amestecul se amestec bine pentru a se obine o past uniform. Pasta rezultat a fost
mpachetat ferm n cavitatea (diametrul de 1,6 mm) al unui suport teflon. Acest electrodul a
fost apoi nclzit i tratat n mod similar ca pentru CILE.