STUDII VOLTAMETRICE

Dup cum se poate vedea din fig. 2, ambii analii prezint vrfuri ireversibile de
oxidare slab la supratensiuni relativ mari de 1,23 V pentru oxalat i1,04 V pentru tiociant.
Cu toate acestea, modificarea acestui electrod nu a mbuntit transferul lent de electroni si
curentul de vrf al oxidrii sczute a analiilor

1
Efectul pH-ului

Efectul pH - ului asupra curenilor de electrooxidare i potenialele de 1,0 mM atat

pentru tiocianat i pentru oxalat, n intervalul de pH 2,0-8,0, a fost investigat la TiO2-FeNPs

2
/ CILE prin voltammetrie ciclic. Bazat pe perspectiva fiziologic i analitic, toate
experimentele au fost efectuate n soluie tampon universal (0,04 M, pH 7,0).
Rezultatele au artat c potenialul de vrf al oxidrii nu a variat semnificativ pentru
tiocianat (figura 3a), indicnd faptul c acest anion este n forma anionic pe tot parcursul
gamei pH-ului examinat . Dei, in cazul tiocianatului a fost obtinut un maxim de oxidare la
toate valorile pH-ului, in cazul oxalatului maximul de oxidare la pH <6,0 nu a fost bine
definit. Pentru oxalat, totui,potenialul de vrf este sensibil la variaia pH-ului n intervalul
2,0-4,0; adic scade de la 1,198 V la pH 2,0-1,072 V la pH 4,0 V.
Pentru tiocianat, curentul de vrf a sczut odata cu cresterea pH-ului n intervalul
2,0-8,0. Pentru oxalat s-a artat un maxim de pH de aproximativ 7,0 aa cum se arat n Fig.
3b. n intervalul de pH de 2,0-8,0, tiocianatul este n forma sa anionic. Suprafaa
electrodului este mai alcalin la pH> 5.0, astfel nct Fe3 + are tendina de a fi complexat de
hidroxid.
Figura 5b prezint DPV-urile de tiocianat la diferite concentraii n prezena0,1 M
oxalat. Curentul de vrf crete liniar cu creterea concentraiei de la 1,0 10-5 la 1,8 10-3
M.Figura 5c afieaz DPV-urile oxalatului n prezena tiocianatului 0,1M care indic faptul
c, curentul su de vrf este proporional cu concentraia n intervalul de 5,0 10-5-3,0 10-3
M. Ecuaia regresiei liniare si corelaia coeficienilor sunt dup cum urmeaz:

Ipa = 3.354 COxalat + 0.103, (R 2 = 0.997)

Ipa = 3.323 CTiocianat + 0.273, (R 2 = 0. 0.998)

Unde Ipa este curentul de vrf anodic n A i C este concentraia de analii n unitatea de
mM. Detectarea limitelor pentru tiocanat i oxalat n domeniul lor liniar au fost gsite in
regiunile 6,4 x 10-6 M i 2,3 x 10-5 M.