Sinteza lichidului ionic

Hexafluorfosfatul de N-octilpiridina (OPFP) a fost sintetizat i purificat pe baza unei

proceduri anterioare.Pe scurt, iodura de N-octilpiridin([C8Py]) este preparat prin adugarea de
cantiti echimolare de piridin peste 1-iodooctan ntr-un balon cu fund rotund, n timp ce se
agit timp de 2 zile.Pentru a avea un produs pur,amestecul gras este splat de mai multe ori cu
dietil eter pur i se usuc sub vid la temperatura camerei.OPFP este preparata lent prin adugarea
unei soluii de hexafluorofosfat de amoniu peste , iodura de N-octilpiridin .Dup agitare timp de
2 ore, precipitatul alb este splat cu ap. Produsul ionic lichid (OPFP) se usuc la vid timp de 24
de ore.

Pregtirea electrodului
Electrodul de carbon cu lichid ionic (CILE) a fost preparat prin amestecare manual
intr-un mortar. Pulberea de grafit i hexafluorfosfat de N-octilpiridina (OPFP) au fost adaugate
ntr-un raport de greutate 50:50. Pasta rezultat a fost ferm mpachetat n cavitatea (1,6 mm
diametru) unui suport de teflon.
Electrodul a fost apoi nclzit intr-un cuptor la 80 C timp de 2 minute. Dup nclzire,
electrodul a fost lsat s se rceasca la temperatura camerei. Contactul electric a fost stabilit
printr-un mner din oel inoxidabil. O noua suprafaa neted a fost obinut prin lustruirea
electrodului pe o suprafa neted, cum ar fi o hrtie obinuit. Pentru
prepararea electrodului modificat, TiO2-FeNPs a fost adugat la pulberea de grafit i IL ([OPy]
[PF6]), astfel nct greutatea lor procentuala, a fost 10,0, 45,0 i 45,0% cu un total de mas de
50,0 mg.
Amestecul se amestec bine pentru a se obine o past uniform. Pasta rezultat a fost
mpachetat ferm n cavitatea (diametrul de 1,6 mm) al unui suport teflon. Acest electrodul a fost
apoi nclzit i tratat n mod similar ca pentru CILE.

REZULTATE I DISCUII

Dimensiunea nanoparticulelor de TiO2-Fe a fost determinat de microscopia prin

scanare electronica(SEM). Figura 1a prezint fotografia unui SEM din nanoparticulele
sintetizate. Particulele au o distribuie ngust a dimensiunilor; majoritatea au diametrul sub 100
nm. Cu toate acestea, unele agregate mari pot fi uor de observat.
S-a folosit tehnica de difracie cu raze X pentru a determina structura cristalin a
nanoparticulelor deTiO2-Fe ,fig. 1b. Cu toate acestea, nici o faza cristalina ce contine fier nu a
fost observat. Aceasta indic faptul c ionii de fier sunt foarte dispersai pe TiO2, iar difractia cu
raze X nu este suficient de sensibila pentru a detecta astfel de modificri minore la fazele TiO2.
Pe de alt parte, marimea razei Ti4 + (0,68 ) i Fe3 + (0,64 ) a fost aproape aceeai, prin urmare,
se poate deduce c ionii de Fe3 + se pot introduce in structura bioxidului de titan.