Facultatea de Fizică.

Laboratorul de Fizică Generală

MICROSCOPIA METALOGRAFICĂ

Consideraţii generale
Microscopia metalografică este una dintre cele mai răspândite metode de studiu a
structurii cristaline. Această metodă este folosită cu succes pentru studiul unor detalii structurale
de la suprafaţa cristalelor sau din interiorul acestora. În acest din urmă caz, din eşantioanele
masive se detaşează anumite porţiuni de mici dimensiuni (denumite şlifuri) care să reflecte cât
mai fidel caracteristicile structurale ale eşanionului respectiv.
Microscopia metalografică este nelipsită în laboratoarele uzinale fiind utilizată cu succes
pentru efectuarea unor testări care să contribuie la urmărirea şi controlul unor procese
tehnologice (prepararea diferitelor tipuri de aliaje, sisteme multifazice sau materiale compozite;
verificarea unor piese obţinute prin turnare, forjare, prelucrare la rece etc.), controlul efectelor
tratamentului termic, stabilirea cauzelor apariţiei unor defecte structurale ş.a.
În diverse variante modernizate, microscoapele metalografice sunt utilizate în
laboratoarele de cercetări de fizică (fizica metalelor, fizica semiconductorilor, straturi subţiri
etc.), cristalografie, mineralogie şi altele. Dintre alte utilizări ale microscopiei metalografice,
amintim: punerea în evidenţă a limitelor (domeniilor) dintre cristalite într-un material policristalin
(strat subţire), determinarea dimensiunilor cristalitelor, recunoaşterea structurii şi a texturii
probelor, determinarea raportului dintre faze în cazul compuşilor multifazici, punerea în evidenţă
a domeniilor de magnetizare a eşantioanelor feroelectrice sau ferielectrice ş.a.

Principiul de construcţie şi funcţionare a microscopului metalografic

Microscoapele optice nu pot fi utilizate pentru tipul de cercetări menţionate mai sus,
deoarece probele respective, fiind opace (chiar în cazul grosimilor mici), nu pot fi studiate prin
transmisie. Din acest motiv, cu microscoapele metalografice se obţin informaţii despre structura
probelor din analiza luminii reflectate. Se foloseşte de regulă lumina polarizată, unele domenii
de pe suprafaţa probei putându-se comporta diferit în ceea ce priveşte reflexia luminii
polarizate.
Principiul constructiv al unui microscop metalografic este prezentat în Fig. 1. Fasciculul
de radiaţii luminoase de la sursa 1, trece printr-o lentilă condensor 2, un filtru de lumină 3 (cu

Microscopia metalografică 1
Facultatea de Fizică. Laboratorul de Fizică Generală

care se obţine lumină monocromatică), un polarizor 4 (polarizorul se poate monta înaintea

lentilei condensoare), cu care se obţine lumină liniar polarizată, şi o serie de diafragme 5,6.
Devierea fasciculului spre probă se face fie cu ajutorul unei lame semitransparente cu feţe plan
paralele (înclinată la 45o faţă de fasciculul incident), 7, fie cu o prismă cu reflexie totală 7’.
Microscoapele metalografice fabricate în ultimul timp sunt prevăzute cu ambele dispozitive de
deviere, folosindu-se după dorinţă una sau alta dintre variante.

Obs.

10

9
7
7’

1
6 5 4 3 2
8 8
E E

(a) (b)

Fig. 1. Schema de construcţie a microscopului metalografic:

(a) – cu lamă semitransparentă; (b) – utilizarea unei prisme cu reflexie totală.
1 – sursa de lumină; 2 – lentilă colimator; 3 – filtru monocromatic;
4 – polarizor; 5, 6 – sistem de diafragme; 7 – lamă semitransparentă;
7’ – prismă cu reflexie totală; 8 – lentilă obiectiv;
9 – analizor; E – eşantionul de studiat.

Utilizarea lamei din sticlă are avantajul că lasă deschiderea obiectivului complet liberă,
însă introduce unele reflexii suplimentare ale razelor care vin de la probă.
În continuare, razele trec prin obiectivul 8 şi, după reflexia pe eşantionul E, traversează
analizorul 9 şi ocularul 10, ajungând, în final, în ochiul observatorului. În unele variante
imaginea poate fi captată pe o placă fotografică.

Metode de preparare a probelor

Probele folosite au dimensiuni mici, iar în cazul analizei unor eşantioane mai mari se
folosesc, în general, şlifuri. Ele se separă cu mare grijă din materialul de studiat prin procedee
mecanice (dălţi speciale, dispozitive speciale de tăiat etc.) care nu modifică structura
materialului respectiv. Se realizează apoi suprafaţa plană reflectantă prin şlefuire, lustruire,
corodare (atac chimic) cu diverşi reactivi. Prin corodare (în urma unor reacţii chimice între

Microscopia metalografică 2
Facultatea de Fizică. Laboratorul de Fizică Generală

materialul eşantionului şi reactivul chimic folosit, se dizolvă un strat de la suprafaţa eşantionului)

se înlătură stratul superficial care în urma operaţiilor de şlefuire (lustruire etc.) poate avea
defecte de structură suplimentare, tensiuni mecanice ş.a.
Atacul chimic urmăreşte şi alte scopuri, dintre care menţionăm: formarea, în urma unor
reacţii chimice, a unor compuşi (oxizi, sulfuri etc.) care pot fi puşi uşor în evidenţă (de exemplu,
după culoare) cu microscopul. Colorarea constituienţilor structurali dintr-un eşantion se poate
face, în afară de atacul chimic, şi prin încălzire. Se pot utiliza de semenea şi ambele procedee:
atac chimic cu reactiv şi încălzire. Reactivii utilizaţi pentru punerea în evidenţă a detaliilor
microstructurale sunt numeroşi, depinzând de natura materialului studiat şi de scopul special al
atacului chimic.

Aplicaţie: Determinarea mărimii grăunţilor cristalini

Studiul cristalelor prin difracţie de raze X a scos în evidenţă faptul că nici cristalele
reale nu au o orientare perfectă ci sunt formate dintr-un mozaic de mici cristale numite
cristalite. Orientarea este uniformă în interiorul fiecărei cristalite, dar direcţia de orientare
variază uşor de la una la alta (de ordinul câtorva minute de arc), formându-se structura în
mozaic. Limitele cristalitelor poartă denumirea de sublimite ale grăunţilor cristalini (limita de
subgrăunţi). Orientarea cristalografică diferă, de asemenea, de la un grăunte la altul într-un
material policristalin. Pe ansamblu orientarea tuturor grăunţilor agregatului policristalin poate
avea distribuţie întâmplătoare sau dimpotrivă grăunţii tind într-o măsură mai mare sau mai mică
să adopte o orientare cristalografică comună. In acest din urmă caz materialul policristalin
prezintă o textură sau o orientare preferenţială, apărută ca efect al unor anumite procedee de
obţinere sau prelucrare. Textura influenţează proprietăţile materialului, acesta refăcând, într-o
anumită măsură, anizotropia grăunţilor constituienţi.
Microscopia metalografică oferă posibilitatea evidenţierii structurii intime la suprafaţa
liberă a cristalitelor folosind principiul reflexiei luminii. Pentru ca razele de lumină să fie
reflectate diferenţiat de diferiţi constituienţi metalografici, suprafaţa de studiu a probei este
pregătită prin şlefuire, lustruire şi atac selectiv cu reactivi chimici adecvaţi.
Şlefuirea eşantioanelor se efectuează pe hârtie metalografică, care are fixată pe una din
feţe granule de abrazivi de diverse mărimi. Operaţia se face manual sau mecanic cu ajutorul
maşinilor de şlefuit. Lustruirea suprafeţei de studiat se face pentru a înlătura ultimele zgârieturi
de la şlefuire şi pentru a se obţine o suprafaţă cu un luciu perfect. Operaţia se execută la
maşina de şlefuit pe al cărei disc rotit cu o turaţie mai mare decât la şlefuire, se fixează un
postav de lână (pâslă) umezit continuu cu o soluţie 1:20 de abraziv în suspensie (oxid de
aluminiu, oxid de magneziu, oxid de crom, praf de diamant etc.). După lustruire proba se spală
în jet de apă, se şterge cu vată, se degresează cu alcool etilic şi se usucă în curent de aer.

Microscopia metalografică 3
Facultatea de Fizică. Laboratorul de Fizică Generală

Proba astfel pregătită se poate supune unui atac cu reactivi chimici. Dacă în suprafaţa
lustruită există acelaşi tip de constituenţi metalografici, atunci reactivul chimic va coroda doar
limitele dintre grăunţi deoarece aici viteza de atac chimic (corodare) este mai mare. La
microscop, limitele dintre grăunţi astfel corodate apar întunecate. Atacul se face prin imersarea
probei în reactiv sau prin udarea suprafeţei cu un tampon de vată în reactivul chimic, până ce
suprafaţa probei din strălucitoare devine puţin mată. Întreruperea atacului chimic se face
spălând proba în jet de apă sau în alcool etilic. Uscarea se face în curent de aer sau prin
apăsarea uşoară a unei hârtii de filtru pe suprafaţa spălată. In anumite cazuri, atacul chimic se
realizează la temperaturi ridicate.
Reactivii metalografici se aleg în funcţie de natura materialului supus cercetării.
Pentru aceasta se pot consulta tabele ce se găsesc în diverse lucrări de metalografie (unele
indicate în bibliografie). În Tabelul I se indică reactivii pentru câteva materiale.
O altă metodă de evidenţiere a limitelor de grăunţi o constituie atacul electrochimic
când se realizează şi o lustruire foarte bună. Metoda prezintă o serie de avantaje ca timpul de
lucru foarte scurt (uneori cca. 30 secunde), obţinerea unei mari uniformitaţi în prelucrare a
suprafeţelor probei, suprafaţa nu se încălzeşte în timpul lustruirii şi nu este impurificată de
modul de lustruire. Agenţii de atac electrochimic utilizaţi se găsesc de asemenea indicaţi, pentru
fiecare tip de material, în lucrările de metalografie.
Tabelul I
Compoziţia reactivului Destinaţia reactivului Condiţii de atac
10ml , 100ml apă HCl Ni şi aliaje de Ni Imersie 30s-5min
5ml , 95ml apă 2HSO Be Imersie 30s-5min
5ml , 10ml apă HCl Zn şi aliaje de Zn Frecare cu vată 15-30s
1-10ml , 10ml alcool etilic HCl Pb şi aliaje de Pb Imersie 30s-5min

Apă regală: 100ml , 10ml , 30-20ml Au Imersie 30s-5min

glicerină HCl3HNO
Nital: 1-5ml 3HNO Aliaje bogate în , SnZn Imersie 30s-5min
95-100ml alcool etilic , oţeluri şi fonte Pb

50ml bioxid de amoniu, 20ml , 50ml Cu şi alte aliaje de Cu După 24h de la preparare;
apă 22HO Durata de atac 30-60s
1g , 100ml apă NaOH Al şi aliaje de Al Reactiv proaspăt, se freacă
suprafaţa cu tampon de vată

Modul de lucru
Eşantionul (eşantioanele) pregătite ca mai sus se vor studia la microscopul metalografic
vertical MC-2 (tip IOR). Microscopul are posibilităţi de studiu în câmp luminos, câmp întunecat,
în lumină polarizată, de fotografiere pe film sau folosind camere digitale. Puterile de mărire
realizate sunt de la 50x până la 1500x, la o putere de separare de 0,20 μm.

Microscopia metalografică 4
Facultatea de Fizică. Laboratorul de Fizică Generală

Din cauza dimensiunilor reduse a grăunţilor, măsurătorile se execută asupra imaginilor

vizuale sau fotografiate şi se ţine cont de mărirea liniară a sistemului optic. Pentru a determina
mărirea liniară a microscopului se foloseşte micrometrul ocular cu mărire proprie 7x şi
micrometrul obiect. Micrometrul ocular are montat în focarul său o plăcuţă de sticlă plan
paralelă, cu 100 de diviziuni gravate (atenţie, numerotate de la 1 la 10 în grupuri de cîte zece),
imaginea aceasta suprapunându-se peste imaginea obiectivului. Micrometrul obiect este o
plăcuţă de sticlă circulară montată într-o placă de oţel. În mijlocul plăcuţei de sticlă sunt gravate
50 de diviziuni pe distanţa de 1mm. Valoarea reală a unei diviziuni dintre două semne
consecutive este de 0,02 mm (20 μm).
După montarea obiectivului şi a ocularului cu micrometrul ocular (notat cu 7x ), pe
măsuţa microscopului se aşează micrometrul obiect. Se reglează claritatea imaginii astfel încât
imaginea scării micrometrului obiect să se suprapună peste scara micrometrului ocular. Prin
deplasarea micrometrului obiect cu ajutorul şuruburilor mesei se vor potrivi scările în aşa fel
încât să se suprapună, să fie paralele şi începutul uneia din scări să coincidă cu unul din
semnele celeilalte.
Fiind două semne de la ambele scări
suprapuse de la reglarea iniţială, se vor căuta
încă două semne care să coincidă. Se va nota
(Fig.2), dob, valoarea unei diviziuni a
micrometrului obiect, doc, valoarea unei
diviziuni a micrometrului ocular, Zob, numărul
de diviziuni citite pe scara micrometrului obiect
între cele două semne suprapuse, Zoc,
numărul de diviziuni citite pe scara micrometrului între cele două semne suprapuse.
Distanţa reală dintre cele două semne suprapuse se pot exprima:
mm 1
Din relaţia (1) rezultă:
/ mm 2
Pentru a determina dimensiunea liniară reală a unui element structural (grăunte) se va
monta în locul micrometrului obiect proba metalografică. După reglarea clarităţii, imaginea
structurii probei se va suprapune peste scara micrometrului ocular. Se potriveşte scara
micrometrului ocular, peste dimensiunea de măsurat. Valoarea lungimii măsurate se poate
calcula dacă se citeşte numărul Zoc de diviziuni de-a lungul dimensiunii de măsurat. Atunci L,
lungimea de determinat este:
mm 3

Microscopia metalografică 5
Facultatea de Fizică. Laboratorul de Fizică Generală

În cazul măsurării dimensiunilor liniare pe microfotografii sau structuri desenate, metoda

este aceeaşi. Valoarea reală a dimensiunii de măsurat va fi:
/ mm 4
L’ unde este lungimea măsurată în milimetri pe microfotografie, iar M mărirea microscopului.
În obţinerea rezultatelor, este importantă alegerea corectă a locului măsurătorii pe
suprafaţa pregătită a probei. Cum măsurarea pe întreaga suprafaţă este imposibilă, se fac un
număr de măsurători după un sistem stabilit în prealabil, rezultatul fiind media datelor parţiale.
Este recomandat să se înceapă măsurătorile de la mijlocul probei, continuând la distanţe egale
(1-3 mm) pe două diagonale perpendiculare. Deplasarea se realizează prin acţionarea
şuruburilor micrometrice de la măsuţa microscopului, ţinându-se cont că la marginea probei
structura ar putea fi modificată.
În microstructuri, dimensiunile grăunţilor sunt date de secţiunile lor cu planul de lustruire
a probei metalografice. Deoarece grăunţii vor fi secţionaţi în locuri diferite, unii la mijloc, alţii
între mijloc şi suprafaţa lor, pe secţiunea probei se vor obţine poligoane de dimensiuni diferite,
chiar dacă materialul ar fi alcătuit din grăunţi uniformi. In secţiune, dimensiunile reale ale
grăunţilor corespund cu poligoanele cele mai mari din imaginea de cercetat. Deoarece în urma
măsurătorii se determină o valoare medie, această valoare va fi mai mică cu aproximativ 20%
decât dimensiunea medie a grăunţilor materialului.
Pentru determinarea mărimii grăunţilor se folosesc trei metode: măsurarea dimensiunii
liniare a unui număr de grăunţi, numărarea grăunţilor aflaţi pe o suprafaţă cunoscută şi
compararea structurii probei cu grăunţi de dimensiune cunoscută.
La metoda măsurării dimensiunilor liniare se execută măsurarea diametrelor
perpendiculare a unui număr de peste 100 grăunţi, luaţi la întâmplare, calculându-se media lor
aritmetică. Mărimea medie a grăunţilor se calculează considerându-se ca au o formă circulară.
Metoda numărării grăunţilor aflaţi pe o suprafaţă cunoscută: se calculează aria medie
a grăunţilor prin împărţirea suprafeţei câmpului cercetat cu numărul grăunţilor din acesta.
Suprafaţa de referinţă poate să fie chiar câmpul vizual al microscopului. Mărirea microscopului
se reglează în aşa fel încât în câmpul cercetat să fie între 50 şi 200 grăunţi. Grăunţii aflaţi în
întregime în interiorul suprafeţei de referinţă sunt consideraţi întregi, iar cei care sunt întretăiaţi
de marginea suprafeţei sunt consideraţi jumătăţi. În prima etapă se determină suprafaţa de
referinţă marcată. În acest scop se aşează micrometrul obiectiv pe măsuţa microscopului şi prin
citirea numărului de diviziuni Z care cuprinde suprafaţa de referinţă se determină dimensiunea
acesteia. În cazul cercului câmp vizual diametrul va fi mm . În a doua etapă se
înlocuieşte micrometrul obiectiv cu proba şi se fac notaţiile:
- n, numărul de grăunţi întregi citiţi în interiorul suprafeţei de referinţă;
- n', numărul de grăunţi întretăiaţi de marginea suprafeţei de referinţă.

Microscopia metalografică 6
 Facultatea de Fizică. Laboratorul de Fizică Generală

Aria medie S a unui grăunte se va calcula cu formula:

2 · 10
· 10 m 5
4 2 22
Diametrul mediu d al grăunţilor se va calcula folosind relaţia:

4 2 · 10
6
2
Numărul de grăunţi aflaţi pe unitatea de suprafaţă este:
10 22
1/ m 7

Pentru reducerea numărului de grăunţi număraţi pe suprafaţa de referinţă, la materialele

curente este suficientă citirea numărului de grăunţi n1 şi n2 întretăiaţi de două diagonale
perpendiculare de lungime cunoscută L1 şi în L2 microni (μm), determinate, în prealabil, cu
ajutorul micrometrului obiectiv. Suprafaţa medie a grăunţilor este dată de relaţia:

m 8
1 1
Metoda de determinare a dimensiunilor grăunţilor după două diagonale perpendiculare
permite caracterizarea formelor specifice ale grăunţilor deformaţi. La măsurătorile din acest caz,
una din diagonale se potriveşte paralel cu direcţia de deformare.
Metoda comparării structurii probei cu structura etalon, când grăunţii sunt de dimensiuni
cunoscute, este utilizată frecvent în industrie în cazul lucrărilor în serie. Una din tehnicile folosite
la determinarea grăunţilor este cea specificată de ASTM (American Society for Testing of
Materials). Numărul de grăunţi pe inch pătrat se determină de pe fotografia suprafeţei metalice
cu mărirea de 100. Numărul de grăunţi N pe inch pătrat este introdus în relaţia următoare:
2 9
şi se calculează astfel numărul de grăunţi n al standardului ASTM.
Un număr ASTM mare indică grăunţi fini (în număr mare).

Bibliografie
[1]. G. I. Rusu, G. G. Rusu, Bazele fizicii semiconductorilor, vol. I, Editura Tehnică Ştiinţifică şi
Didactică CERMI, Iaşi, 2005.
[2]. V. Pop, I. Chicinaş, N. Jumate, Fizica materialelor. Metode experimentale, Editura Presa
Universitară Clujeană, 2001.
[3]. I. Pop, V. Niculescu, Structura corpului solid (Metode fizice de studiu), Editura Academiei
R.S.R., Bucureşti, 1974.
[4]. N. Geru ş.a., Analiza structurii materialelor metalice, Ed. Tehnică, Bucureşti, 1991.
[5]. I. I. Nicolaescu, Metode experimentale moderne de studiu a corpului solid. Iaşi. 1975.

Microscopia metalografică 7