Determinarea sării (clorurii de sodiu)

În industria cărnii, sărarea se poate folosi ca metodă de conservare de sine stătătoare,

când concentraţia de sare este mare, sau ca metodă de ameliorare a capacităţii de
conservare acărnii şi de îmbunătăţire a proprietăţilor senzoriale şi tehnologice.

Determinarea conţinutului de clorură de sodiu se face prin următoarele metode:

 Volhard, obligatorie în caz de litigiu;

 Potenţiometrică;
 Mohr.

Pregătirea probei pentru analiză:

Proba se omogenizează prin trecerea de 2 – 3 ori prin maşina de tocat carne cu

diametrul orificiilor de maximum 4 mm.

Proba astfel pregătită se introduce într-un recipient de sticlă umplut complet, bine închis
şi se păstrează la rece pentru a evita alterarea sau modificarea compoziţiei.

Determinarea clorurii de sodiu prin metoda Volhard

Principiul metodei:

În extractul apos deproteinizat se precipită ionii de clor cu azotat de argint. Excesul de

azotat de argint se titrează cu sulfocianură de potasiu în prezenţa ionilor de Fe3+ ca
indicator.

Reactivi:

- nitrobenzen sau eter etilic;

- acid azotic 4n: se amestecă un volum de acid azotic (d = 1,39 .... 1,42) cu 3 volume de
apă;

- soluţii utilizate pentru precipitarea proteinelor:

a. reactiv I, se dizolvă 106 g ferocianură de potasiu în apă şi se diluează cu apă până la

1000 cm3.

b. reactiv II, se dizolvă 220 g acetat de zinc şi 30 cm3 acid acetic glacial în apă şi se
diluează cu apă până la 1000 cm3.

- azotat de argint 0,1 n;

- sulfocianură de potasiu 0,1 n; se diluează 9,8 g sulfocianură de potasiu în apă şi se

diluează cu apă până la 1000 cm3.

- sulfat de amoniu şi fier soluţie indicator; se dizolvă în apă 40 g sulfat de amoniu şi fier
şi se diluează cu apă până la 1000 cm3.
 Mod de lucru:

10 g din proba pregătită se cântăresc cu balanţa analitică, precizie de 0,001 g, şi se trec

cantitativ cu 100 cm3 apă într-un balon cotat de 200 cm3. conţnutul balonului se încălzeşte la
60 – 70 0 C pe baia de apă, timp de 30 minute, cu agitare periodică.

Se lasă să se răcească la temperatura camerei, apoi se adaugă succesiv 2 cm3 reactiv I

şi 2 cm3 reactiv II, agitându-se după fiecare adăugare. Se lasă balonul în repaus 30 minute
şi se aduce la semn cu apă. Se omogenizează bine conţinutul balonului şi se filtrează prin
nu filtru cutat.

Din filtratul obţinut se măsoară cu pipeta 20 cm3 şi s eintroduc într-un vas Erlenmeyer de
300 cm3, peste care se adaugă 5 cm3 acid azotic, 2 cm3 soluţie indicator, 20 cm3 soluţie
azotat de argint, măsuraţi cu biureta şi 3 cm3 nitrobenzen sau 25 cm3 eter etilic. Se agită
puternic. Conţinutul vasului Erlenmeyer se titrează cu sulfocianură de potasiu sub agitare
energică până la apariţia culorii roz pal stabilă un minut.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă.

Calcului rezultatelor:

0,005844 20  V  200
% NaCl = * *100
m 20

În care:

- 0,005844 – este cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la 1 cm3 azotat

de argint soluţie 0,1n;

- V este volumul soluţiei de sulfocianură de potasiu 0,1 n folosit la titrare, în cm3;

- m este masa probei luată pentru analiză, în g.

Diferenţa dintre cele două determinări nu trebuie să depăşească 0,2 gNa Cl , pentru 100
g probă.

Interpretarea rezultatelor:

Conţinutul de sare nu va fi mai mare de 3%

Determinarea clorurii de sodiu prin metoda Mohr

Principiul metodei:

În extractul apos slab alcalinizat, se titrează ionii de clor direct cu azotat de argint în
prezenţă de cromat de potasiu ca indicator.
 Se precipită clorul cu azotat de argint sub formă de clorură de argint, care se depune ca
precipitat brânzos.

Excesul de azotat de argint reacţionează cu cromatul de potasiu dând o coloraţie răşie-

cărămizie, datorită formării cromatului de argint.

Reactivi:

- azotat de argint 0,1n;

- hidroxid de sodiu 0,1 n;

- fenolftaleină soluţie 0,1 g la 100 cm3 alcool etilic 95% volum;

- cromat de potasiu 10%.

Mod de lucru:

Într-un pahar Berzelius de 250 cm3 tarat în prealabil, se cântăresc la balaţa tehnică, cu
precizie de 0,01 g circa 10 g din proba omogenizată peste care se adaugă apă la
temperatura camerei şi se menţine 30 minute, agitând din când ăn când conţinutul cu o
baghetă de sticlă.

Se filtrează într-un pahar curat şi uscat. Se măsoară cu pipeta 10 cm3 din filtrat şi se
introduc într-un vas Erlenmeyer de 250 cm3. Se adaugă o soluţie de fenolftaleină şi se
titrează cu soluţie de NaOH 0,1n până la culoarea roz pal. Se adaugă 1 cm3 cromat de
potasiu şi se titrează cu soluţie de azotat de argint sub agitare energică până când culoarea
soluţiei trece de la galben pai la portocaliu.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă.

Calcului rezultatelor:

0,005844 20  V  100
% NaCl = * *100
m 10

În care:

- 0,005844 – este cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la 1 cm3 azotat

de argint soluţie 0,1n;

- V este volumul soluţiei de azotat de argint 0,1 n folosit la titrare, în cm3;

- m este masa probei luată pentru analiză, în g.

Diferenţa dintre cele două determinări nu trebuie să depăşească 0,2 gNa Cl , pentru 100
g probă.