Stas6184-60

VIN - Determinarea bioxidului de sulf liber şi total

Prin SO2 liber se înţelege bioxidul de sulf real liber(SO2) şi cel sub formă de acid
sulfuros(H2SO3) sau combinat, ca sulfiţi acizi( HSO3 -) sau neutri(SO22-).
Bioxidul de sulf total reprezintă bioxidul de sulf liber şi cel combinat cu aldoze,
cetoze, acetaldehidă etc.
La luarea probelor de vin se introduce la scurgere capul sondei sau sifonului până la
fundul sticlei, pentru a evita agitatrea lichidului şi deci pierderea de bioxid de sulf.
Determinările de bioxid de sulf liber şi total se efectuează imediat după deschiderea
stilelor păstrare pline; înaintea determinării se aduc probele de vin la temperatura de circa
20°C, la care se efectuează şi determinarea.
1. Determinarea bioxidului de sulf liber
Determinarea se face prin:
- Metoda iodometrică, aplicabilă în special la vinurile albe şi roze,
- Semimicrometoda iodometrică, aplicabilă la vinurile albe, roze şi roşii.
1. Metoda iodometrică
Principiul metodei:
Se bazează pe oxidarea bioxidului de sulf liber cu iod în mediu acid:
SO2 + 2 H2O + I2 = H2SO4 + 2 HI
Reactivi:
- Soluţie de iod 0,02 n: 12,7 g iod pur se dizolvă într-o soluţie obţinută din 25 g
iodură de potasiu şi 50 ml apă şi apoi se aduce la un litru într-un balon cotat. Se
obţine astfel o soluţie de iod 0,1n. Se iau 200 ml din aceasta şi se aduc la un litru
într-un balon cotat. Se obţine astfel o soluţie de iod 0,02n.
- Amidon 1%,
- Acid sulfuric 1:2
- Apă oxigenată 10% vol.: se diluează în raport 1:2 perhidrol 30% vol.
Modul de lucru:
Se iau cu pipeta 50 ml vin şi se introduc într-un vas conic de 200 ml, se adaugă 2...3
ml amidon, 1 ml acid sulfuric, şi se titrează imediat sub agitare potrivită cu soluţie de iod din
biuretă, până ce la adăugarea unei picături culoarea vinului virează în albastru; coloraţia
trebuie să persiste cel puţin 10 secunde ( V).
Într-un alt vas conic se introduc 50 ml vin, 1 ml amidon, 1 ml acid sulfuric şi 0,5 ml
apă oxigenată pentru oxidarea bioxidului de sulf, se agită din când în când şi după 5 minute
se titrează ca mai înainte(V1).
Pentru a distinge mai bine virajul, titrarea se face deasupra unei suprafeţe albe şi în
comparaţie cu o probă- martor de vin, în care s-au introdus aceiaşi reactivi, afară de iod,
această probă-martor fiind valabilă în ambele cazuri de mai sus.
Calcul:
( V – V1) x 0,64 x 1000
Bioxid de sulf liber (SO2) = ------------------------------ = 12,8 x (V-V1), mg/l
50
În care: V = vol.sol.de iod 0,02n utilizat la prima titrare, în ml,
V1 = vol.sol. de iod 0,02n care se fixează de materiile tanante şi colorante, în ml.
0,64 = cantitatea de bioxid de sulf liber, în mg, corespunzătoare la 1 ml iod 0,02n.
 2. Semimicrometoda
Principiul metodei:
Se măsoară conţinutul de bioxid de sulf prin titrare cu iod, aceasta efectuându-se în
strat subţire, pentru observarea virajului.
Reactivi:
- Soluţie de iod 0,01 n: (12,7 g iod pur se dizolvă într-o soluţie obţinută din 25 g
iodură de potasiu şi 50 ml apă şi apoi se aduce la un litru într-un balon cotat. Se
obţine astfel o soluţie de iod 0,1n. Se iau 200 ml din aceasta şi se aduc la un litru
într-un balon cotat. Se obţine astfel o soluţie de iod 0,02n.)
- Amidon 1%,
- Acid sulfuric 1:2
- Apă oxigenată 10% vol.: se diluează în raport 1:2 perhidrol 30% vol.
Modul de lucru:
Se introduc 10 ml vin într-un vas conic de 200 ml, cu diametrul de circa 7 cm,se adaugă 1 ml
amidon, 3 picături acid sulfuric şi se titrează imediat deasupra unei suprafeţe albe cu soluţie
de iod până la coloraţia albastră, care persistă minimum 10 secunde(V).
Titrarea se face în prezenţa unei probe martor, în care s+au adăugat aceiaşi reactivi, afară de
iod.
La o altă probă de 10 ml vin se adaugă 1ml amidon, 3 picături acid sulfuric şi 2...3 picături
apă oxigenată, se agită din când în când şi după 5 minute se titrează ca mai înainte(V1).
Calcul:

( V – V1) x 0,32 x 1000

Bioxid de sulf liber (SO2) = ------------------------------ = 32 x (V-V1), mg/l
10
În care: V = vol.sol.de iod 0,01n utilizat la prima titrare, în ml,
V1 = vol.sol. de iod 0,01n care se fixează de materiile tanante şi colorante, în ml.
0,32 = cantitatea de bioxid de sulf liber, în mg, corespunzătoare la 1 ml iod 0,02n
 2.Determinarea bioxidului de sulf total
Principiul metodei:
Bioxidul de sulf combinat cu zaharuri şi acetaldehidă se pune în libertate cu NaOH şi apoi cu
acid sulfuric, după care se titrează cu iod în prezenţa de amidon.
Reactivi:
- NaOH n
- Acid sulfuric 1:2,
- Iod 0,02 n.
- Amidon soluţie 1%
Modul de lucru:
Într-un vas conic de 200 ml se introduc 10 ml hidroxid de sodiu şi apoi 50 ml vin,
pipeta pătrunzând cu vârful în soluţia alcalină. Se închide vasul cu dopul său, se agită şi se
lasă apoi în repaus 5 minute; se adaugă 2...3 ml amidon, se toarnă, repede, agitând 1,5 ml acid
sulfuric şi se titrează imediat cu soluţie de iod până la apariţia culorii albastre care persistă
minimum 10 secunde.
Se alacalinizează din nou cu 40 ml NaOH, se lasă în repaus 5 minute şi se aciduleată
apoi cu 5 ml acid sulfuric, după care se titrează ca mai înainte.
Volumul de soluţie de iod folosit în cele 2 titrări succesive corespund bioxidului de
sulf total din vin.
Calcul:
V x 0,64 x 1000
Bioxid de sulf =-----------------------------= 12,8 x V , mg/l
50
În care : V = vol.sol.de iod 0,02n întrebuinţat la ambele titrări, în ml,
0,64 = cantitatea de bioxid de sulf , în mg, corespunzătoare la 1 ml iod 0,02n