INSTRUCŢIUNI DE LUCRU

PENTRU ECHIPAMENTUL (ANALIZOR) INFRA CAL 2

Aparatul Infra Cal 2 determină materialul extractabil solvent (hidrocarburi sau petrol și vaseline)
prin determinare în infraroșu în apă sau sol.
Hidrocarburile extrase absorb energia radiației infraroșii cu o lungime de undă specifică iar
cantitatea de energie absorbită este proporțională cu concentrația de ulei sau vaselină din solvent.
Analizorul poate fi calibrat pentru a afișa direct în unitatea de măsură dorită cum ar fi ppm sau mg/L.

Figura 1: InfraCal 2
1. Suport pentru probe de transmisie cu capac 6. Port ethernet
2. Ecran senzitiv LCD 7. Intrare 18 Vcc
3. Port USB 8. USB mini-B
4. Card SD 9. WiFi (opțional)
5. Port RS232 10. Buton On/Off

Se recomandă o perioadă de încălzire a instrumentului de o oră înainte de utilizare.

Punctul Zero pe analizor - Frecvența efectuării Zero depinde de sensibilitatea cerută. Pentru
niveluri sub 1 ppm, se efectuează calibrarea zero la fiecare două ore.
Pentru măsurările peste 1 ppm
1. Se umple cuveta cu același solvent curat utilizat pentru analiza probei
2. Se introduce cuveta cu partea mată spre operator
3. Se selectează “Zero”
4. Dacă rezultatul nu este zero, solventul și cuveta se verifică pentru a fi curate. Poate fi necesară
reumplerea cuvetei cu solvent curat.
5. Dacă rezultatul nu este zero iar cuveta este curată, se selectează “Set Zero” și apoi “Done”.
 Extragerea uleiului și vaselinei totale din apă (Total Oil and Grease - TOG)
1. Se toarnă o cantitate măsurată de probă într-o pâlnie de separare. Dacă se utilizează o sticlă de
prescripție gradată cu capac septa, solventul poate fi amestecat direct în sticlă fără a se utiliza pâlnia de separare.
2. Se reglează pH-ul la mai puțin de 2, cu acid clorhidric sau sulfuric (de obicei, 3-5 picături
depinde de buffer-ul din probă).
3. Se adaugă o zecime din cantitatea de probă la solvent în containerul de colectare a probei pentru
clătirea suprafețelor interioare și a capacului. (în cazul unei sticle de prescripție de 177ml, este
convenabil să se colecteze 140ml de probă și să se adauge 14ml de solvent). Se toarnă acest solvent într-o
pâlnie de separare care conține proba sau direct în sticla de prescripție.
4. Se agită viguros pâlnia de separare sau sticla de prescripție timp de 2 minute cu ventilare
periodică pentru eliberarea presiunii.
5. Se permite fazelor să se separe.
6. Se pune hârtia de filtru într-o pâlnie și se adaugă aproximativ 1 gram (1 lingură) de sulfat de
sodiu.
7. Se drenează stratul de solvent din pâlnia de separare prin sulfat de sodiu într-un container curat
(se poate utiliza un cilindru gradat de 10mL). Dacă se folosește sticlă de prescripție, se întoarce sticla
astfel încât stratul de solvent să umple gâtul. Cu seringa de 5ml se extrag 4-5 ml din stratul de solvent și
se trece prin sulfatul de sodiu într-un container curat.
8. Se umple cuveta cu extract solvent.
9. Se așează cuveta în holder în analizorul InfraCal 2 cu fața mată spre operator.
10. Se selectează “Run” iar valoarea va fi afișată pe display.
11. Dacă rezultatul este peste domeniul de calibrare se va dilua proba sau se va crea/selecta o a
doua calibrare pentru un domeniu mai mare.
Observație: Se utilizează sulfat de sodiu dacă este necesar pentru evitarea contaminării cu apă a analizei.
Cu solvenți total hidrofobi, acest pas se poate sări. Nu este necesară colectarea tuturor solvenților dar este necesară
eliminarea apei pentru evitarea coacerii sulfatului de sodiu.

Extragerea din apă a hidorcarburilor petroliere totale (Total Petroleum Hydrocarbon - TPH)
Diferența dintre TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) și TOG (Total Oil and Grease) este că
organicele polare sunt îndepărtate din solvent prin utilizarea silica gelului. Hidrocarburile rămase sunt
componente nepolare considerate a fi TPH.
1. Se urmează pașii 1-7 ai procedurii de mai sus.
2. Se pune o hârtie e filtru într-o pâlnie și se adaugă aproximativ 1 gram (1 lingură) de silica gel.
3. Se toarnă extractul solvent din container prin silica gel într-un alt container curat.
4. Se umple cuveta cu extract.
5. Se așează cuveta în holder cu partea mată spre operator.
6. Se selectează “Run” iar valoarea va fi afișată pe display.
 7. Dacă rezultatul este peste domeniul de calibrare se va dilua proba sau se va crea/selecta o a
doua calibrare pentru un domeniu mai mare.
Procedura de extragere TPH din sol
1. Se colectează proba de sol direct într-o fiolă EPA/VOA 40 ml spălată și cântărită (până la 0,1g). proba
trebuie să fie aproximativ ¾ din volumul fiolei.
2. Se cântărește proba până la 0,1g, scăzându-se tara fiolei. Se notează masa.
3. Dacă proba este umedă, se adaugă 5g de silica gel. Se mărunțește cu spatula dacă este cazul.
4. Se adaugă aceeași cantitate de solvent în ml cât a cântărit proba de sol în grame (nu se include masa
silica gelului). adică: pentru 11,2g de sol, se adaugă 11,2ml de solvent. Aceasta dă raportul de extragere
de 1:1.
5. Se acoperă fiola cu partea de Teflon a capacului către probă. Se agită puternic pentru 2 minute.
6. Se toarnă solventul în seringa de plastic cu filtru de frită, se lasă cât se poate de mult sol în fiolă.
7. Se montează plunger-ul în seringă forțându-se trecerea solventului prin filtrul de frită într-un container
curat sau direct în cuvetă.
8. Se așează hârtia de filtru într-o pâlnie și se adaugă aproximativ 1 lingură de silica gel.
9. Se toarnă extractul din container prin silica gel într-un container curat.
10. Se umple cuveta cu extract.
11. Se așează cuveta în holder cu partea mată spre operator.
12. Se selectează “Run” iar valoarea va fi afișată pe display.
13. Dacă rezultatul este peste domeniul de calibrare se va dilua proba sau se va crea/selecta o a doua
calibrare pentru un domeniu mai mare.

Diluția 10:1
1. Se toarnă 1ml de extract solvent într-un cilindru gradat de 10ml
2. Se adaugă 9ml de solvent pentru o diluție 10 la 1.
3. Se amestecă și se toarnă extractul diluat într-o cuvetă curată.
4. Se adaugă un zero la rezultatul de pe afișajul digital al InfraCal și se notează valoarea, adică, dacă
rezultatul este 465, valoarea extractului după diluție este 4650 ppm.
5. Această procedură poate fi repetată dacă extractul tot nu se află în domeniu de calibrare. Se adaugă doi
de zero la valoarea afișată de InfraCal dacă s-au efectuat două diluții.

Cuvetele se clătesc cu solvent curat după fiecare utilizare. Cuvetele nu se curăță cu apă. În
cazul în care cuveta conține urme de apă, aceasta se umple cu alcool izopropilic, se golește și se
usucă temeinic.

Percloroetilenul Un înlocuitor obișnuit pentru Freon-113. Deoarece este mai greu decât apa, solventul
după extragere va fi în partea inferioară, necesitând o pâlnie de separare sau o seringă cu o sticlă pentru
probă cu capac septa. Datorită transparenței sale la infraroșii, poate fi utilizat în cuvete de cuarț de 10mm.
Deoarece nu este necesară o etapă de evaporare, volatilele de la capătul ușor vor fi reținute pentru
măsurare. Singurul grad fără hidrocarburi potrivit este Tetracloroetilena ULTRA RESI-ANALYZED
produsă de J.T. Baker (Percloroetilena) produsul # 9360, www.mallbaker.com .