nainte de viraj

La viraj

Dup viraj

ACIDIMETRIA

I.

Noiuni generale

ANALIZA CANTITATIVA-GENERALITATI Analiza cantitativa are ca scop determinarea cu exactitate a cantitatii de component care intereseaza existent intr-o proba de analizat. Metodele de analiza se clasifica in functie de marimea care se masoara : GRAVIMETRIE -cand marimea masurata este chiar ma a de component de dozat V!"#METRIE- cand marimea masurata este volumul de reacti$ utilizat la dozarea componentei care intereseaza MET!%E I&'TR#ME&TA"E -in cadrul carora se masoara o marime (proprietate fizicochimica ) le*ata de masa componentei de dozat prin le*i ale fizicii sau chimiei. Volumetria cuprinde o *rup+ de metode care, pentru determinarea cantit+-ii de constituient analizat (ion, radical, element, substan-+ compus+)utilizeaz+ m+surarea exact+ a $olumului de solu-ie reacri$ . de concentra-ie cunoscut+ . consumat /n reac-ie. 'ubstan-ele reac-ioneaz+ /n cantit+-i echi$alente, ceea ce /nseamn+ c+ num+rul de echi$alen-i *ram substan-+ analizat+ este e*al cu num+rul de echi$alen-i - *ram substan-+ reacti$ Titrul solu-iilor notat prin T (*0cm1) reprezint+ cantitatea de substan-+ /n *rame dizol$at+ /ntr-un 1 cm de solu-ie.
G n E mM T= = = 2333 2333 2333
n-concentraia normal m-concentraia molar E-masa echivalent a substanei dizolvate M-masa molecular a substanei

Factorul de corecie este num+rul care arat+ de c4te ori o solu-ie de concentra-ie aproximati$+ este mai concentrat+ sau mai diluat+ dec4t solu-ia de concentra-ie exact+.
5= Tr n r $ t = = Tt n t $ r
Tr, nr, vr- titrul, normalitatea, volumul real Tt, nt, vt- titrul, normalitatea, volumul teoretic

6n func-ie de natura reac-iilor chimice care stau la baza determin+rilor, metodele $olumertrice se /mpart /n mai multe *rupe: metode $olumetrice bazate pe reac-ii de neutralizare (acidimetria, alcalimetria) metode $olumetrice bazate pe reac-ii reac-ii redox (perman*anometria, bicromatometria, iodometria) metode $olumetrice bazate pe reac-ii cu formare de precipitate (ar*entometria) metode $olumetrice bazate pe reac-ii cu formare de complec7I(complexonometria). 6n toate cazurile, procesele care au loc /n titrare pot fi urm+rite prin $aria-ia unei anumite func-ii dependent+ 7i de concentra-ia de titrant ad+u*at. Pregtirea biuretei se fixeaz+ biureta /n pozi-ie $ertical+, sus-inut+ cu o clem+ pe un stati$ se spal+ cu amestec sulfocromic se limpeze7te de 8-1 ori cu ap+, apoi cu ap+ distilat+ (p4n+ nu mai ader+ pic+turi de ap+ pe peretele interior) se limpeze7te cu solu-ie titrant+ pentru /ndep+rtarea complet+ a apei care ar modifica concentra-ia solu-iei se umple biureta cu solu-ie titrant+ se controleaz+ starea de func-ionare a biuretei (se scoate bula de aer) se cite7te di$iziunea la care se afl+ meniscul suprafe-ei de lichid.

Aten-ie 9 . p4lnia nu se $a l+sa /n biuret+

Aci!imetria este o metod+ $olumetric+ de analiz+ cantitati$+ bazat+ pe reac-ii de neutralizare. Titrantul utilizat este un acid, de obicei :;l. ". #co$ul lucr%rii& %ozarea bazelor tari, slabe 7i a s+rurilor cu hidroliz+ bazic+.
'. (rinci$iul meto!ei. Metoda const+ /n titrarea unui $olum cunoscut de solu-ie cu caracter bazic /n prezen-+ de indicator (metil-oran<) cu solu-ie de :;l 3,2n , de factor determinat p4n+ la $ira<ul indicatorului. II.Eta$e !e lucru& A. Prepararea soluiei de HCl de concentraie aproximativ 0,1n; . !eterminarea "actorului de corecie pentru soluia de de concentraie aproximativ HCl 0,1n; C. !eterminri #do$ri% cu soluie de HCl de concentraie aproximativ 0,1n de "actor cunoscut; A. Prepararea soluiei de HCl de concentraie aproximativ 0,1n; Calculul de preparare a 500 ml HCl 0,1n din sol. HCl 37% ;alcul+m cantitatea de :;l pur necesar pentru =33ml sol. :;l 3.2n 2333ml sol :;l 3,2n>>>>>>..3,2. E* :;l * ? 3,2. 1@,=* ?1,@=* =33ml sol :;l 3,2n>>>>>>>>>>>>>>>>..x ;alcul+m /n c4t+ sol. :;l 1AB se *+sesc cele 2,C8=* :;l pur 233 * sol. :;l 1AB >>>>>>>.1A* :;l D * sol. :;l 1AB>>>>>>>..2,C8=* EEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEE D=
=

233 2,C8= = G,F2* sol :;l 1AB 1A

m m G,F2 V = = = G,2@ ml sol :;l 1AB V 2,2C

Hrepararea solu-iei de acizi prin diluare trebuie s+ respecte re*ula conform c+reia nu este admis+ turnarea de ap+ peste acid concentrat 7i ca atare /n balonul cotat de =33ml se introduce: - ap+ distilat+ p4n+ la 20G din $olumul acestuia - apoi se introduce sol. de acid :;l 1AB (m+surat cu cilindrul *radat la ni7+) - se completeaz+ cu ap+ distilat+ p4n+ la cot+ . !eterminarea "actorului de corecie pentru soluia de de concentraie aproximativ HCl 0,1n; %in cauza instabilit+-ii solu-iei concentrate de :;l 7I din cauza erorilor de m+sur+ 7i citire a $olumelor, solu-ia perparat+ anterior are concentra-ie aproximati$+. %eoarece /n doz+rile cantitati$e este necesar+ utilizarea reactan-ilor cu concentra-ii exacte se realizeaz+ corectarea acesteea cu a<utorul factorului de corec-ie (f). Hentru determinarea factorului de corec-ie a solu-iei de acid clorhidric se utilizeaz+ ca solu-ie etalon boraxul (&a8IG!A 23:83). Ecua-ia reac-iei chimice:
a " # & $ ( + (% " $ " a$% + &% ) #$ ) " a$% + "%!l " a!l + "% " $ a " # & $ ( + '% " $ + "%!l &%) #$ ) + " a!l

'e determin+ factorul de corec-ie cu formula

5=

Tr, nr, $r- titrul, normalitatea, $olumul real Tt, nt, $t- titrul, normalitatea, $olumul teoretic

Tr n r $ t = = Tt n t $ r

3,F333J5J2,2333

". A$aratur% )i reactivi& biuret+, pahare Ierzelius, pipet+, p4lnie,

piset+, sol :;l 3,2n, solu-ie borax 3,2n, metil-oran<.

'. Mo!ul !e lucru - se pre*+te7te biureta, - se introduce solu-ia de :;l de concentra-ie aproximati$ 3,2n /n biuret+, - /n 1 pahare mici se iau c/te 23 ml solu-ie borax 3,2n (se m+soar+ cu pipeta), - se dilueaz+ cu ap+ distilat+ (K=3ml), - /n fiecare prob+ (pahar) se introduc 1 pic+turi metil-oran< (*alben-portocaliu), - se titreaz+ fiecare prob+ cu solu-ie de :;l din biuret+ de la $ira<ul culorii de la *alben-portocaliu la ro7u portocaliu, - se noteaz+ $olumul (VR)de solu-ie de :;l utilizat la fiecare titrare /n tabel. *. Date e+$erimentale )i $relucrarea lor ;onsider+m $olumul solu-iei etalon V?23ml. 'e poate demonnstra c+ VT?Vsol. etalon 'e calculeaz+ cantitatea de borax (&a 8IG!A )din prob+: M &a8IG!A 23:83 ? 1C2,1A83 E* &a8IG!A 23:8! ?M08?1C2,1A8308?",-./0/-* 2333ml sol. 3,2n----------------3,2 2F3,@C@3* borax 23ml ----------------------------x * borax
0= +- -,+ +,-,./.= -,+,-./. * +---

'e calculeaz+ conform le*ii echi$alen-ei echi$alen-ei cantitatea de :;l care titreaz+ cele -,+,-./. * borax 2F3,@C@3* borax-------------1@,=* :;l 3,2F3@C*------------------------D
1= -,+,-./- ).,' = -,-).'* :;l +,-,./.-

'e calculeaz+ $olumul de sol. :;l 3,2 n ce con-ine cele 3,31@= * :;l
).,' = +-ml ),.'

2333ml sol 3,2n :;l-------------------------3,2 1@,= :;l VT ml sol 3,2n :;l ---------------------------3,31@=* :;l
&R. %ET. VHR!IL ETA"!& I!RAM (ml) VR(TITRA&T '!".:;I(ml)

2T =

TT

TR

TR

!I

2. 8. 1.

23 23 23 'e calculeaz+ 52 ,58, 51

4+ = +v sol3%!l

,......

5 + 58 + 51 5= 2 . 1
TT = -,+ ).,' = -,--). +---

'e calculeaz+ titrul ( teoretic 7i real). 2333ml :;l -------------3,2. 1@,=* :;l 2ml :;l -------------TT TR2?52.TT *0ml

C. Determin%ri 1!oz%ri2 cu oluie !e 3Cl !e concentraie -."n !e 4actor cuno cut Dozarea Na53 !intr-o $ro6% %ozarea este determinarea cu exactitate a cantit+-ii de substan-+. Reac-ia chimic+: &a!:N:;l &a;lN:8! &odul de lucru 'e ia o prob+ de =ml de solu-ie de &a!: de concentra-ie necunoscut+. I se adau*+ 1 pic+turi de metiloran<. 'e titreaz+ cu solu-ie de :;l 3,2 din biuret+ p4n+ la $ira<ul culorii la ro7u-portocaliu. 'e calculeaz+ cantitatea de &a!: din prob+, m+sur4ndu-se $olumul de :;l utilizat la titrare

;alcul: 2333ml sol. :;l 3,2n -------------3,2.1@,@*:;l--------------3,2.G3*&a!: V.5:;l ---------------------------------------------------------- x EEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEE

2 4 -,+ &* a$% +--m 0 c n a$% = = 2 E* ' +- ) &m 0 c m a$% = = 2 M ' +- ) &0 T = * 5 ml ' 0=

Exemplu: 2333ml sol. :;l 3,2n ------3,2.1@,@*:;l---------3,2.G3*&a!: G,8ml. 3,F812 ---------------------------------------------- x EEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEE
V 5 3,2 G3 G,8 3,F812 = = 3,32=*&a!: 2333 2333 x 3,32= 2333 c n&a!: = = = 3,3A= = c m&a!: 1 = G3 = 23 G3 3,32= T= = 3,3331* 0 ml = x=

IN#TALA7IE (ENTR8 TITRARE

Hrin TITRARE se /n-ele*e opera-ia de adau*are a reacti$ului care reac-ioneaza cu componenta de dozat picatur+ cu picatur+ din biuret+, /n paharul de titrare.

2-biuret+ cu titrant 8-pahar ErlenmeDer 1-robinet G-stati$ =-clem+

nainte de viraj

La viraj

Dup viraj

nainte de viraj

La viraj

Dup viraj