METODE DE PURIFICARE A SUBSTANŢELOR CHIMICE

In general substanțele de analizat nu sunt pure ci reprezintă amestecuri cu

grade de complexitate diferite. Aceasta observație este valabila atât pentru substanțele din
natura cat si pentru cele care se obțin in urma unor reacții chimice in laborator.
Substanțele organice pe care le obținem prin sinteză sau cele extrase din produși
naturali sunt amestecuri complexe din care izolăm, de obicei, componentul care
ne interesează. Pentru a avea un compus unitar, este necesar să-l separăm de impuritățile ce-l
însoțesc sau de alte substanţe care ne interesează în mod egal. Se pune problema separării
amestecului de substanţe în substanţe chimice individuale pure
Metodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor ce se separă din
amestecul respectiv. Purificarea substanțelor solide se face, de obicei, folosind diferența de
solubilitate a substanței respective într-un dizolvant dat, la cald şi la rece şi anume substanța
se dizolvă în cantitate mai mare la cald, iar prin răcire precipită cantitativ.

Cristalizarea
Purificarea prin cristalizare se bazează pe proprietatea cristalelor de a nu include
substanţe străine, in momentul formării lor.
Astfel gheața care se formează la solidificarea parțială prin răcire a apei sărate (de ex.
a apei de mare) sau a unei soluții diluate de alcool (cum este vinul) este apă solidă
curată.
La dizolvarea unei substanţe impure intru-un solvent, sau la topirea unei asemenea
substanţe, impuritățile fie nu se dizolvă sau nu se topesc (aşa că pot fi indepărtate prin filtrare
sau decantare), fie rămân in soluția (lichidul mumă) sau in topitura reziduală, după depunerea
cristalelor substanței purificate. Separarea cristalelor substanței, de lichidele reziduale, se face
prin filtrare sau decantare.
Scopul cristalizării:
- purificarea unei substanţe prin dizolvări şi cristalizări repetate;
- recuperarea unui component dintr-o soluţie;
- obținerea unui produs într-o formă comercializabilă (îndeplinind condițiile impuse
Asupra formei, aspectului şi mărimii cristalelor).
Condiția necesară cristalizării: soluția să fie suprasaturată. Gradul de suprasaturare reprezintă
raportul dintre concentrația reală a solutului şi concentrația sa de saturație.
Solubilitatea depinde de temperatură.

Sublimarea
Prin sublimare se înțelege transformarea unei substanţe din stare solidă în stare
de vapori. Sublimarea poate avea loc atât la temperatura camerei – mai lent, cât şi la
temperatură ridicată, prin încălzirea substanței – mai rapid.
Unele substanţe solide pot fi purificate datorită proprietăților de a se transforma direct din
stare de vapori în stare solidă. Această proprietate poartă numele de sublimare.
Substanțele rezultate prin sublimare sunt foarte pure. La cele mai multe substanţe, punctul de
sublimare se găsește deasupra punctului de topire şi substanţa se topeşte înainte de a sublima.
Pentru unele substanţe, punctul de sublimare este mai scăzut decât cel de topire. (naftalină,
iod).
În laborator, sublimarea se poate executa așezând substanța pe o sticlă de ceas care se acoperă
cu o hârtie de filtru, iar deasupra se așează o pâlnie de sticlă. Se încălzește foarte uşor
pe sită. Substanţa solidă se transformă în vapori care condensează pe pereţii reci pâlniei sub
formă de cristale. Impurităţile, având alt punct de sublimare, vor rămâne pe sticla de ceas. În
felul acesta se poate sublima naftalina, acidul benzoic etc.
Puritatea substanţei purificate prin sublimare se verifică prin determinarea punctului de topire,
care este o constantă caracteristică.

Extracţia cu solvenţi

Extracţia este o operaţie cu multiple aplicaţii la purificarea substanţelor solide sau lichide.
Operaţia constă în dizolvarea, cu ajutorul solvenţilor, a uneia sau a mai multor substanţe dintr-
un amestec.
Extracţia se bazează pe diferenţa de solubilitate a componentelor amestecului într-un anumit
solvent.
Pentru efectuarea extracţiei, se alege de obicei un solvent care să dizolve una din
componentele amestecului, iar soluţia se separă de componenta insolubilă cu ajutorul unei
pâlnii de separare, prin filtrare, sau cu ajutorul unui aparat de extracţie.
Solvenţii cei mai utilizaţi pentru extracţie sunt: eterul etilic, eterul de petrol benzenul,
cloroformul, tetraclorura de carbon, etc.
Operaţia are largi aplicaţii în practică, de exemplu la obţinerea unor substanţe naturale din
regnul animal sau vegetal.
Substanţele organice pot fi conţinute în ţesuturile vegetale sau animale de unde urmează a
fi extrase cu ajutorul solvenţilor potriviţi. Substanţele pot exista în amestec sau pot fi chiar
amestecuri de substanţe organice cu substanţe anorganice, în care caz, de asemenea
este necesară o separare bazată pe diferenţa de solubilitate.
Aparatele folosite permit un contact îndelungat între substanţă şi dizolvant. De cele mai multe
ori se folosesc aparatele de tip Soxhlet, unde substanţa este acoperită treptat de solventul care
curge prin refrigerentul ascendent; extractul se scurge printr-un sifon în balonul în
care iniţial a fost introdus solventul.

Distilarea
Este operaţia de purificare a substanţelor organice lichide, care se bazează pe
diferenţa dintre punctele de fierbere ale componentelor unui amestec.
Când avem un amestec de două sau mai multe substanţe lichide cu presiuni de vapori
diferite, care au puncte de puncte de fierbere diferite, le putem separa prin distilare fracţionată
sau succesivă.
În cazul unui amestec de două substanţe cu puncte de fierbere foarte îndepărtate, fierberea
incepe la o temperatură apropiată de temperatura de fierbere a componentei mai volatile şi
apoi urcă până atinge punctul de fierbere al componentei mai puţin volatile. În felul acesta se
culege o fracţiune corespunzătoare compusului cu punct de fierbere mai scăzut, o fracţiune
corespunzătoare compusului cu punct de fierbere mai ridicat şi una sau mai multe fracţiuni
intermediare. Acestea din urmă se supun din nou distilării, când iarăşi se separă două fracţiuni
intermediare, iar operaţia se repetă până la obţinerea substanţelor unitare.
Această operaţie se simplifică mult prin folosirea coloanelor de fracţionare, numite şi
deflegmatoare sau rectificatoare. Coloanele de fracţionare sunt de diferite forme, toate se
bazează însă pe acelaşi principiu, de a realiza un contact intim între vaporii care urcă în
coloană şi lichidul care coboară, provenit din condensarea parţială a vaporilor în partea de sus
a coloanei.
O coloană de fracţionare constituie un sistem de dispozitive de condensare prin care trebuie să
treacă vaporii înainte de a ajunge în refrigerent. Datorită mediului ambiant, mai rece, are loc o
condensare parţială a vaporilor, iar în consecinţă se formează o pătură de condensat prin care
care vor trebui să treacă vaporii care vin în coloană din vasul în care fierbe amestecul de
substanţe. Trecând prin pătura de ˝condensat˝, vaporii componentelor mai puţin volatile se
condensează, în timp ce componentele mai volatile din ˝condensat˝ se evaporă. Fenomenul se
petrece ca şi cum în coloana de fracţionare ar avea loc mai multe distilări fracţionate.
Amestecul se introduce într-un balon cu fund rotund şi cu gâtul lung, la care se fixează
coloana de fracţionare, prevăzută cu un termometru al cărui rezervor trebuie să se găsească
ceva mai jos decât tubulatura laterală a coloanei.
Coloana de fracţionare se pune în legătură cu un refrigerent descendent, iar acesta cu un vas
de culegere, prin intermediul unei alonje. Se urmăreşte temperatura şi se culeg fracţiunile care
distilă.