METODE PENTRU PURIFICAREA SUBSTANŢELOR

RECRISTALIZAREA PRIN CONCENTRARE

Metoda se aplică la purificarea substanţelor dintr-un sistem sumativ solid eterogen sau dintr-o
sclutie care conţine substanţa respectivă dizolvată.
Concentrarea soluţiei se realizează prin îndepărtarea solventului. Aceasta operaţie se va face
lent, în timp îndelungat, pentru a nu scădea gradul de puritate al cristalelor.Metoda speculează
proprietalea cristalelor de a nu se impurifica, în perioada de creştere, cu alte specii cationice sau
anionice. Din aceasta cauză soluţiile nu se vor evapora pînâ la sec; se va păstra o mică cantitate
din solutia-mamâ, care conţine dizolvate celelalte specii (ionice) solubile, pe care o vom decanta
cu atentie. Evaporarea solventului se poate face liber în aer sau pe baie de apă. în primul caz,
procesul dureazâ mai mult, dar cristalele sînt mari, se pot decanta sau filtra uşor. Singurul
dezavantaj al metodei de evaporare liberă în aer este aparatura voluminoasă.
Etapele metodei sunt:
a. cântărirea probei m 1 ,
b. dizolvarea ei "într-un solvent ieftin (de obicei apa) si pur
c. filtrarea impurităţilor insolubi1e
d. evaporarea so1ventului până aproape de sec
e. decantarea sau filtrarea
f. uscarea cristalelor
g. cântărirea (m 2 )
h. determinarea randamentului.
Metoda se aplică substanţelor la care diferenţa dintre solubilitatea la fierbere si cea la rece
este mică.

L u c r a r e a 1 : Purificarea clorurii de sodiu tehnice

Materiale si acesorii: clorură de sodiu tehnică, 2 pahare Berzelius, cilindu gradat de 100 ml,
pilnie pentru filtrare liberă, hârtie de filtru, foarfece, baghetă, capsulă de porţelan, sită de azbest,
trepied, stativ metalic cu inel pentru pâlnia de filtrare, apă bidistilatâ, bec de gaz, sticlă de ceas.
Descrierea instalaţiilor. Pentru dizolvare se foloseşte un pahar Berzelius, pentru filtrare
- pâlnia de filtrare liberă aşezată printr-un inel cu ciocul direct în capsulă sau pe peretele
74
unui pahar Berzelius (pentru a evita stropirea prin picurare), iar evaporarea se face la becul de
gaz (pe sita de azbest se aşază capsula cu soluţia filtrată) la flacără mică.
Procedeu experimental. Se cântăresc la balanţa electronică pe o bucată de hârtie 3 g sare
brută (sare gemă), care se transferă într-un pahar de 50 ml şi peste ea se adaugă cu ajutorul
cilindrului gradat 20 ml apă distilatâ. Sistemul se încălzeşte sub agitare la flacăra becului de gaz
(la 60-70°C) până când se dizolvă toată sarea. Pe instalaţia de filtrare (deja construită de un alt
student) se execută filtrarea soluţiei1. Filtrarea se poate efectua direct in capsulă sau intr-un
pahar Berzelius. După filtrarea componentelor insolubile se trece la evaporarea solventului, care

1 Filtrarea se executa cu grija, utilizând o baghetă de sticlă, care se va ţine cu unul dintre capete spre peretele pâlniei cu mai multe straturi de
hârtie de filtru, și nu spre centrul pâlniei, se va avea grijă sa nu se spargă cu bagheta hârtia de filtru.
se va face lent, sub agitare continuă cu o baghetă din sticlă. Când soluţia ajunge până aproape de
sec, se opreşte evaporarea. Se lasă capsula cu soluţia suprasaturată să se răcească un pic, apoi se
decantează (dacă cristalele sunt mari şi prinse de pereţii capsulei) sau se filtrează (când cristalele
sânt dispersate în soluţia-mamâ).

Se usucă cristalele în etuvă la temperatura de 110-115°C. După 30 min se cântăresc, apoi se

evaluează randamentul de extracţie:
 = (m 2 /m 1)100%
Rezultate şi discuţii (începind de aici, studenţii vor nota datele experimentale, condiţiile de
lucru, observaţiile personale, calculele etc.).Rezultatele şi discuţiile se vor completa în timpul
lucrărilor de laborator sau după lucrări.
Concluzii. De asemenea, se vor completa după terminarea şedinţei de lucrări.

SUBLIMAREA
Metoda se aplică substanţelor solide, care sublimă şi se caracterizează prin simplitate şi grad
înalt de purificare. Comparativ cu recristalizările la care pierderile de substanţă sint apreciabile,
sublimarea oferă un randament care atinge uneori 98 - 99% produs pur.
Metoda poate fi utilizată atât la separarea unei substanţe solide dintr-un sistem, cât şi la
purificarea ei.

L u c r a r e a 2 : : Purificarea iodului(acidului benzoic) prin sublimare

Materiale şi aparate: iod metalic (acid benzoic solid), un pahar Berzelius de 75 ml, un balon
cu fund rotund de 50 ml, un trepied, sită de metal, clemă şi stativ
metalic, bec de gaz, spatulă.
Descrierea instalaţiei. Instalaţia (vezi figura) se compune dintr-un
pahar Berzelius aşezat pe un trepied acoperit cu o sită de metal, iar pe
pahar se aşază un balon cu fund rotund umplut cu apă rece de canal. În
pahar se introduc cristalele de iod (sau acid benzoic solid). Paharul se
încălzeşte la flacăra unui bec de gaz.
Procedeu experimental. Se cântăresc 0,5 g de iod metalic (sau acid
benzoic solid) (m1) la74balanţa electronică (pe o bucată de hârtie) şi se
transferă în paharul Berzelius, care se aşază pe sita de metal. Se acoperă
paharul cu balonul umplut cu apă rece. Se aprinde becul de gaz şi
paharul se încălzeşte lent. Când concentraţia vaporiilor de iod este mare, flacăra se va îndepărta.
Sublimarea trebuie condusă lent. După ce a sublimat tot iodul, se vor aduna, de pe balonul cu
fund rotund, cristalele şi se vor cântări (m2).
Rezultate şi discuţii. Se vor nota observaţiile personale referitoare la cele două experienţe şi
se va determina randamentul de extracţie.
 = (m 2 /m 1)100%
Concluzii.
 DISTILAREA
Metoda se aplică la purificarea sau separarea substanţelor lichide dintr-un sistem omogen
sau eterogen lichid sau dintr-un sistem solid-lichid. Metoda se bazează pe diferenţa dintre
presiunile de vapori ale componentelor sistemului, deci pe diferențele ce există între punctele de
fierbere ale componentelor. În cazul când diferenţa dintre punctele de fierbere ale componentelor
este mai mare de 20°C, se poate utiliza metoda distilării simple la presiune obişnuită sau la
presiune redusa. Când această diferenţă este mult mai mică, se va aplica metoda distilării
fracţionate. În procedeul distilării fractionate, componentele se culeg separat, în funcţie de
temperatura la care se distilează. Pentru purificare fracţiunile se redistilează.

L u c r a r e a 3 : : Purificarea apei prin distilare

Materiale şi accesorii: apă de canal, permanganat de potasiu, un balon Wurtz, dop de
cauciuc pentru balon şi străpuns cu un termometru, refrigerent, alonjă, balon Erlenmayer sau un
alt vas de culegere a lichidelor, trepied, sită de metal, cleme, stative.
Descrierea instalaţiei. Instalaţia de distilare simplă
(vezi figura) constă dintr-un balon Wurtz (1), închis la
capăt cu un dop 2, prin care trece un termometru 3.
Balonul Wurtz este aşezat pe o sită de metal, plasată pe
un trepied sau un inel metalic, şi fixat cu o clemă de
stativ. Utilizând un dop perforat, se racordează balonul
la un refrigerent descendent cu apa 4. La capătul
celălalt al refrigerentului se unește o alonjă 5, care se
introduce în gura unui vas de culegere 6.
Încălzirea se face la flacăra unui bec de gaz, iar
răcirea cu apă de canal.
Procedeu experimental. În balonul Wiirtz se introduc până la 2/3 din capacitatea sa apă de
canal, apoi se adaugă câteva cristale de permanganat de potasiu (soluţie roz) şi câteva bucăţele de
porţelan poros, pentru a uşura fierberea şi a evita supraîncălzirea. Se adaptează termometrul şi
refrigerentul şi se începe încălzirea cu ajutorul flăcării becului de gaz. Distilatul se va culege intr-
un vas curat, iar refrigerentul se va spăla bine înainte de montare.
Pentru a obţine apă cu puritate mai ridicată, aceasta se supune reditilării, și se obţine apa
bidistilată. 74
Rezultate şi discuţii. Se va verifica prezenţa ionilor clorură (cu soluție de AgNO3) și Ca2+
(cu soluție de oxalat de amoniu) și se vor compara rezultatele cu același test a apei de canal
folosită pentru distilare.
Concluzii.