Lucrarea de laborator Nr.

IDENTIFICAREA I DETERMINAREA NITRIILOR A. Identificarea 1. co!ul "i do#eniul

Aceasta metod este potrivit pentru identificarea nitriilor n produsele cosmetice, n special creme i paste.

$. %rinci!iu
Prezena nitriilor este indicat prin formarea echivalentelor colorate cu 2-[(fenillhidraziniliden metil!anilina.

&. Reacti'i
"oi reactivii tre#uie s fie de o puritate analitic. $.% $.2 $.$ $.( Acid sulfuric diluat& diluai 2 ml acid sulfuric concentrat (d2'()%,*( cu %% ml de ap distilat. Acid hidrocloric diluat& diluai % ml de acid hidrocloric concentrat (d2'()%,%+ cu %% ml de ap distilat. ,etanol - soluie de 2-[(fenillhidraziniliden metil!anilina (.itrin reacie n metanol. /ntrii 2,' 0 de nitrin i transferai-o cantitativ ntr-un #alon standard de %'' ml. Adu0ai pictur cu pictur ( ml acid clorhidric diluat ($.2 i mestecai. "urnai metanol pn la semn i mestecai pn soluia se face limpede. "urnai soluia ntr-un #alon de sticl cafeniu. ((.$

(. A!arata)*In+tru#enta)
(.% (.2 (.$ (.( (.1 (.6 Pahare de la#orator, 1' ml 2alon cotat, %'' ml 2alon de sticl cafeniu, %21 ml 3arfurie de sticl, %' 4 %' cm 5patul de plastic 7rtie filtru, %' 4 %'

5. Modul de lucru
1.% 1.2 1.$ Pentru a e4amina mostra, rsp8ndii-o peste farfuria de sticl ((.( n aa fel 9nmuiai o fie de hrtie de filtru ((.6 n ap distilat. Acoperii cu ea Ateptai n :urul la o minut i apoi plasai spre centrul hrtiei filtru& - dou picturi de acid sulfuric diluat ($.% - apoi dou picturi de soluie de nitrit($.( . 1.( ;up cinci < zece secunde, scoatei hrtia de filtru i e4aminai-o, numai nu ;ac coninutul nitritului e sczut, culoarea roie purpurie se schim# n 0al#en peste 1 -%1 secunde. Aceast schim#are de culoare are loc doar peste una sau dou minute unde sunt prezente mari cantiti de nitrit. la lumina zilei. Prezena nitritului este indicat prin culoarea roie purpurie. ca s acopere suprafaa cu 0rosime nu mai mult de % cm. mostra i presai hrtia filtru cu spatula de plastic.

,. Co#entariu
=ntensitatea culorii roii purpurie i timpul ce s-a scurs nainte de schim#area culorii n 0al#en pot da indicaii de coninutul nitritului n mostr.

-. DETERMINAREA 1. co!ul
,etoda descrie determinarea nitriilor n produsele cosmetice.

$. Defini.ia
/oninutul nitriilor n mostr, determinat prin aceast metod, este e4primat n > la masa nitritului de sodiu.

&. Modul de lucru

;up diluarea mostrei cu ap i limpezire, nitritul prezent reacionez cu sulfanilamide i . < %- naftiletilendiamine, densitatea optic a culorii o#inute este msurat la 1$* nm.

(. Reacti'i

"oi reactivii tre#uie s fie de o calitate analitic. (.% ?eactivi de clarificare& aceti reactivi nu pot fi folosii mai mult de o sptmn dup preparare. (.%.% ?eactivul =& dizolvai %'6 0 de potasiu sianoferat (== @ (3e(/. 6A$72-, n ap distilat i diluai cu ap pn la %''' ml. (.%.2 ?eactivul ==& dizolvai 2%+,1 0 de zinc acetat, Bn(/7 $/-- 2A272- i $' ml de acid acetic 0lacial n ap distilat i diluai cu ap la %''' ml. (.2 5oluia nitrit de sodiu& ;izolvai ',1'' 0 de nitrit de sodiu n ap distilat ntr-un #alon cotat de %''' ml i diluai cu ap pn la semn. ;iluai %',' ml de aceast soluie standard pn la 1'' mlC % ml de soluia din urm ) %' micro0rame de .a.-2. (.$ (.( soluie hidro4id de sodiu de %. soluie clorhidrat de sulfanilamide de ',2 >& ;izolvai 2,' 0 de sulfanilamide n *'' ml de ap la nclzire. ?cii-o i mestecnd adu0ai %'' ml de acid hidrocloric concentrat. ;iluai cu ap pn la %''' ml. (.1 (.6 acid clorhidric 1. soluie de .-%-naftilletilendiamin dihidroclorid & Aceast soluie tre#uie s fie preparat n ziua utilizrii. ;izolvai ',% 0 de .-%-naftilletilendiamin dihidroclorid n ap i diluai cu ap pn la %'' ml.

5. A!arata)
1.% 1.2 1.$ 1.( 1.1 1.6 1.D 1.* 2alan analitic 2aloane cotate de %'', 21', 1'' i %''' ml. Pipete 0radate /ilindru 0radat de %'' ml 7rtie de filtru, fr nitrit, cu diametru %1 cm /hiuvet 5pectrofotometru cu celule optice cu lun0imea de % cm Aparat de msurat P7

1.+

,icro#urete de %' ml

1.%' Pahare de la#orator de 21' ml

,. Modul de lucru
6.% /ntrii n :urul a ',1 0 (m 0ram pn la o precizie de ',% m0 de mostr omo0enizat, transferai-o ntr-un #alon de 21' ml (1.%' i adu0ai %1' ml de ap distilat fier#inte. Plasai #alonul (1.%' coninutul ocazional. 6.2 6.$ ?cii pn la temperatura camerei i adu0ai succesiv, n timpul amestecului, 2 ml de reactiv = ((.%.% i 2 ml de reactiv ==((.%.2 . Adu0ai soluie hidro4id de sodiu de %. ((.$ pentru a duce p7 la *,$. (3olosii aparatul de msurat p7 (1.* . "ransferai coninutul cantitativ ntrun #alon cotat de 21' ml (1.2 i adu0ai ap distilat pn la semn. 6.( 6.1 6.6 ,estecai coninuturile i filtrai prin hrtia de filtru(1.1 . Picurai (1.$ un alicot potrivit #ine filtrat (E ml ,dar nu mai mult de 21 ml, ntr-un #alon cotat de %'' ml (1.2 i adu0ai ap distilat pn la 6' ml. ;up mestecare, adu0ai %'.' ml de soluie sulfanilamide clorhidrat ((.( i apoi 6.' ml de acid clorhidric 1. ((.1 . ,estecai i permitei s stea vre-o 1 minute. Adu0ai 2,' ml de .-%-naftilletilendiamin ((.6 , mestecai i permitei s stea vre-o $ minute. ;iluai cu ap pn la semn i mestecai. 6.D 6.* 6.+ Pre0tii o pro#a de control prin repetarea operaiei 6.1 i 6.6 fr adaos de .-%-naftil reactiv ((.6 . ,surai (1.D densitatea optic de 1$* mm de soluia o#inut su# 6.6 utiliznd pro#a de control (6.D ca referin. /itii din dia0rama de cali#rare (6.%' coninutul nitritei de sodiu n micro0rame F %'' ml de soluie (m% micro0rame ce corespunde densitii optice msurat n 6.*. 6.%' Gtiliznd %'H0 F ml soluie nitrit de sodiu ((.2 , facei o dia0ram de cali#rare pentru concentratele de ', 2', (', 6', *', %'' H0 de nitrit de sodiu F %'' ml. n chiuvet (1.6 la temperatura de *'' / pentru o :umtate de or. 9ntre timp, mestecai

/. Calcularea
/alculai concentraia nitritului de sodiu a mostrei n procente prin mas cu a:utorul formulei urmtoare&

21' %'' m% xm % x %' 6 x = >.a.- ) V m Vxmx('

2

Gnde& m m% E ) masa mostrei n 0rame luat pentru analiz (6.% ) coninutul de nitrit de sodiu 0sit n 6.+ ) volumul filtratului n mililitri folosit pentru msur.(6.1

0. Ca!acitatea de a +e re!eta 112

Pentru un coninut de aproape ',2 > mFm de nitrit de sodiu, diferena dintre rezultate coninute n mostr (a dou determinri n paralel nu tre#uie s depeasc valoarea a#solut de ',''1 >.