STUDIUL OPERAIEI DE DISTILARE DIFERENIAL

DISCONTINU


SCOPUL LUCRARII
Determinarea experimental a operaiei de distilare simpl discontinu cu verificarea ecuaiei
difereniale a distilrii simple pentru amestecul binar alcool etilic - ap.

NOTAII
Simbol Semnificaia Unitatea de
masur
L
i
cantitatea iniial de amestec binar moli sau kg

L
f
cantitatea final de amestec binar (reziduu) moli sau kg

D cantitatea de distilat moli sau kg
x concentraia componentului volatil n amestecul binar
lichid
fracii molare sau
procente de
mas
y concentraia componentului volatil n faza vapori n
echilibru termodinamic cu faza lichid n fierbere
fracii molare sau
procente de
mas
x
0
concentraia componentului volatil n distilat fracii molare sau
procente de
mas

PRINCIPIUL METODEI
Distilarea difereniat numit i distilare simpl, ca operaie discontinu, se
realizeaz prin fierberea unei cantiti de amestec binar iniial, eliminnd vaporii din spaiul de
fierbere pe msur ce se formeaz i condensndu-i ntr-un condensator exterior.
Condensatul reprezint distilatul sau fraciunea uoar, cu coninut mai bogat n
component volatil. Reziduul care rmne n blaz sau fraciunea grea este mai srac n
component uor volatil i mai bogat n component greu volatil. Astfel, lichidul care emite vaporii
are compoziie variabil n timp; compoziia vaporilor este i ea variabil n timp.
Caracteristica esenial pentru distilarea simpl const ntr-o singur evaporare cu
eliminarea vaporilor i condensarea acestora dup eliminare, o singur condiie de echilibru
lichid - vapori.
Considernd c n blazul de distilare se gsete la un moment dat cantitatea de lichid L
n fierbere, avnd concentraia n component volatil x, pentru care vaporii n echilibru au
concentratia n component volatil y, se admite c s-a vaporizat din el cantitatea dL concentraia
lichidului devenind (xdx), iar concentraia vaporilor (ydy). Bilanul de materiale n component
volatil se poate scrie:
L x = (L dL) (x dx) + dL (y dy)
Separnd variabilele i neglijnd infiniii mici de ordinul doi se obine:

Prin integrare se obine:

Pentru integrarea ecuaiei scrise mai sus exist mai multe posibiliti n funcie de modul n care
este cunoscut relaia de echilibru dintre x i y:
a) cnd relaia dintre x i y este dat de curbe de echilibru, se traseaz prin puncte curba,
avnd ordonata

i abscisa x. Pianimetrnd suprafaa de sub acest curb ntre abscisele x

i

i x
f
, care reprezint concentraia iniial i, respectiv, final a amestecului binar se obine
valoarea integralei. Se atrage atenia c diferena (y x) este diferena msurat pe vertical
dintre curba de echilibru i diagonala diagramei.

Figura nr.1. Elemente pentru calculul distilrii simple discontinue

Cunoscnd valoarea integralei (

), cantitatea de distilat obinut D i concentraia lui n

component volatil, X
D
, se obine dintr-un bilan de materiale.
- bilan total: L
i
= D + L
f

- bilan parial: L
i
x
i
= D x
D
+ L
f
x
f

b) cnd interdependena x i y este dat tabelar se calculeaz direct valorile (y x) i

i se
reprezint grafic figura nr. 1b.

c) dac volatilitatea relativ a componenilor amestecului poate fi considerat constant este
posibil integrarea analitic. Relaia de echilibru y = f(x) poate fi reprezentat de relaia lui
Fenke:


( )

( )

( ) ( )

)

Cnd x i y verific ecuaia: y =K x relaia implic o variaie neglijabil a presiunii de
vapori, p n intervalul de temperatur n care se face distilarea amestecului. Ca urmare, ecuaia
se aplic numai cnd acest interval de temperatur este restrns.
n ecuaia de mai sus K este o constant de echilibru, ecuaia devenind:

DESCRIEREA INSTALAIEI
Instalaia pentru analiza distilrii simple este alctuit dintr-un blaz n care se introduce
amestecul binar alcool etilic - ap i un refrigerent. Vaporii alcoolici rezultai din amestecul binar
introdus n blaz sunt condensai n refrigerentul instalaiei i colectai n vasul colector de distilat
care poate fi un cilindru gradat).

MOD DE LUCRU
n blazul instalaiei se introduce un volum de 500 mL amestec binar alcool etilic - ap, cu
tria alcoolic de 20 25 % volume, la temperatura de 20 C. Dispunnd de alcoolul etilic
absolut cu 99.5 % volume alcool etilic se prepar amestecul binar cu concentraia de 15 22 %
volume de alcool etilic. Tria alcoolic se msoar cu densimetrul i din tabelul nr. 3 se
determin coninutul de alcool etilic din amestec. Indicaia densimetrului la temperatura dat se
corecteaz pentru 20 C:

[ ( )]; = 0.011 pentru t = 20 30 C.

Se calculeaz operaia de distilare nainte de nceperea fazei experimentale:
se impune coninutul de alcool n reziduu (3 5 % volume);
pentru rezolvarea grafic a integralei se iau din tabelul nr. 2 datele necesare; se
construiete graficul prezentat n figura nr. 1b. ntre valorile x
i
i x
f
se iau 8 10 valori
intermediare pentru x (x
1
....x
10
); rezult valori corespunztoare pentru y (y
1
....y
10
); se calculeaz
valorile (y x) i

. Toate mrimile stabilite se trec n tabelul nr. 1.

Tabelul nr. 1
Coninut alcool
Diferena
y x

Mrimea la
scar, mm
n lichid n vapori
x

%
volum
%
mas
fraciuni
de mas
%
volum
%
mas
fraciuni
de mas


Aria de sub curb se stabilete innd cont de scara la care se construiete diagrama.
Recomandm urmtoarele scri:
- pentru abscis: 1 mm s reprezinte 0.002 uniti, astfel

= 0.002;
- pentru ordonat: 1 mm s reprezinte 0.02 uniti, astfel

= 0.02.

unde A
0
reprezint aria de sub curba trasat grafic, n mm
2
.
Se determin cantitatea de reziduu, L
f
, kg, cantitatea de distilat, D, kg i coninutul n
component uor volatil din distilat, x
D
, % mas; cunoscnd densitatea distilatului
D
= f(x
D
) se
determin volumul de distilat, V
D
, m
3
.
Dup efectuarea calculelor prezentate, se poate ncepe partea experimental a lucrrii.
Se ncepe operaia de nclzire a blazului i se deschide robinetul pentru introdurea apei de
rcire n refrigerent. La apariia primelor picturi de distilat se regleaz debitul de ap de rcire
astfel ca distilatul s aib la evacuare temperatura de 20 C (pentru evitarea pierderilor n
component uor volatil vasul colector trebuie acoperit cu un dop).
Se colecteaz cantitatea de distilat calculat; dup aceea se ntrerupe distilarea.
Reziduul rmas n blaz este rcit pn la temperatura camerei. Se determin tria distilatului i
a reziduului (se face corecia de temperatur) i transformndule n procente de mas se
compar aceste valori cu valorile x
D
i x
f
obinute din calcul.
Abaterile valorilor experimentale de la cele rezultate prin calcul nu trefuie s fie mai mari
de 1 2 %.

REZULTATE EXPERIMENTALE I INTERPRETAREA LOR
1. Se traseaz graficul (

) cu datele din tabelul nr. 2

2. Calculul ariei suprafeei de sub curb n limitele x
i
i x
f
considerate

3. Calculul cantitii de reziduu

e =2.71

4. Calculul cantitii de distilat

5. Calculul concentraiei n component uor volatil

6. Calculul volumului de distilat

D
=f(x
D
) din tabelul nr. 3

7. Se determin cantitatea de reziduu rmas n blaz dup distilare, densitatea reziduului

Lf
i tria alcoolic a reziduului x
Lf


8. Calculul erorii procentuale

Tabelul nr. 2. Echilibrul lichid-vapori pentru amestecul binar alcool etilic-ap la temperatura de
fierbere i presiune atmosferic
Compoziia lichidului Compoziia vaporilor Temperatura
de fierbere, C
Volatilitate
relativ
% mas alcool
n lichid (x)
% moli alcool
n lichid
% mas alcool
n vapori (y)
% moli alcool
n vapori
0.25 0.10 2.53 1.00 99.81 10.0900
0.51 0.20 5.08 2.05 99.62 10.4430
0.76 0.30 7.56 3.12 99.43 10.7020
1.02 0.40 10.10 4.21 99.24 10.9430
1.27 0.50 12.52 5.32 99.05 11.1810
1.52 0.60 15.00 6.44 98.86 11.4030
1.77 0.70 17.18 7.53 98.67 11.5510
1.99 0.80 19.40 8.58 98.48 11.6370
2.27 0.90 21.36 9.58 98.29 11.6660
2.52 1.00 22.87 10.40 98.10 11.4910
3.01 1.20 25.88 12.00 97.58 11.2270
3.50 1.40 28.70 13.60 97.06 11.0850
3.99 1.60 31.12 15.09 96.54 10.9290
4.48 1.80 33.66 16.55 96.02 10.8190
4.97 2.00 35.98 18.00 95.50 10.7560
5.44 2.20 38.15 19.43 94.88 10.7200
5.92 2.40 40.19 20.80 94.46 10.6800
6.39 2.60 42.06 22.05 93.94 10.5960
6.86 2.80 43.77 23.27 93.42 10.3270
7.34 3.00 45.26 24.42 92.90 10.4460
8.50 3.50 48.99 26.95 91.85 10.3710
9.64 4.00 51.15 29.05 91.05 9.8266
10.77 4.50 54.33 30.75 90.47 9.4235
11.88 5.00 55.12 32.45 89.90 9.1273
13.07 5.50 56.86 34.00 89.45 8.8512
14.04 6.00 58.49 35,45 88.92 8.6036
14.90 6.50 59.62 36.60 88.50 8.3040
16.61 7.00 60.80 37.75 88.13 8.0567
17.20 7.50 61.90 38.85 87.76 7.8356
18.20 8.00 62.93 39.90 87.45 7.6347
19.20 8.50 63.91 40.91 87.10 7.4578
20.20 9.00 64.84 41.90 86.77 7.2910
21.66 9.50 65.39 42.83 86.46 7.1368
22.15 10.00 66.50 43.70 86.20 6.9857
23.10 10.50 67.22 44.50 85.96 6.8343
24.00 11.00 67.91 45.28 85.73 6.6951
24.87 11.50 68.58 46.05 85.50 6.5687
25.88 12.00 69.19 46.75 85.28 6.4381
26.78 12.50 69.74 47.70 85.10 6.3079
27.67 13.00 70.27 48.00 84.90 6.1775
28.55 13.50 70.60 48.55 84.72 6.0462
29.42 14.00 71.75 49.00 84.55 5.9019





Tabelul nr. 3. Densitatea amestecului binar alcool etilicap (g/mL) n funcie de concentraia componentului volatil
% volum % mas densitate % volum % mas densitate % volum % mas densitate
0 0.00 0.99823 35 28.91 0.95536 68 60.27 0.89044
1 0.79 0.99675 36 29.78 0.95419 69 61.33 0.88799
2 1.59 0.99529 37 30.65 0.95271 70 62.39 0.88551
3 2.38 0.99385 38 31.53 0.95119 71 63.46 0.88302
4 3.18 0.99244 39 32.41 0.94964 72 64.54 0.88051
5 3.98 0.99106 40 33.30 0.94806 73 65.63 0.87796
6 4.78 0.98974 41 34.19 0.94644 74 66.72 0.87538
7 5.59 0.98845 42 35.09 0.94479 75 67.83 0.87277
8 6.40 0.09719 43 35.99 0.94389 76 68.94 0.87015
9 7.20 0.98596 44 36.89 0.94134 77 70.06 0.86749
10 8.05 0.98476 45 37.80 0.93956 78 71.19 0.86480
11 8.83 0.98356 46 38.72 0.93755 79 72.33 0.86207
12 9.64 0.98239 47 39.69 0.93591 80 73.48 0.85932
13 10.46 0.98123 48 40.56 0.93404 81 74.64 0.85652
14 11.27 0.98009 49 41.49 0.93213 82 75.81 0.85369
15 12.09 0.97897 50 42.43 0.93019 83 77.00 0.85082
16 12.91 0.97786 51 43.37 0.93019 84 78.15 0.84791
17 13.74 0.97678 52 44.31 0.92822 85 79.40 0.84495
18 14.56 0.97570 53 45.26 0.92418 86 80.62 0.84193
19 15.39 0.97465 54 46.22 0.92212 87 81.66 0.83888
20 16.21 0.97360 55 47.18 0.92003 88 83.11 0.83574
21 17.04 0.97253 56 48.15 0.91790 89 84.38 0.83254
22 17.88 0.97145 57 49.13 0.91576 90 85.66 0.82926
23 18.71 0.97036 58 50.11 0.91358 91 86.97 0.82590
24 19.54 0.96925 59 51.10 0.91138 92 88.89 0.82247
25 20.38 0.96812 60 52.09 0.90918 93 89.63 0.81893
26 21.22 0.96698 61 53.09 0.90691 94 91.00 0.81528
27 22.06 0.96563 62 54.09 0.90462 95 92.41 0.81144
28 22.91 0.96466 63 55.11 0.90231 96 93.84 0.80748
29 23.76 0.96364 64 56.13 0.89999 97 95.30 0.80334
30 24.61 0.96224 65 57.15 0.89764 98 96.81 0.80097
31 25.46 0.96100 66 58.19 0.89526 99 98.38 0.79431
32 26.32 0.95972 67 59.23 0.89286 100 100.00 0.78927
33 27.28 0.95839
34 28.04 0.95704