Pindolol

Accettura Teresa Sabrina

1
Monografie F.Eur.Pindolol

PINDOLOL

PINDOLOLUM

C14H20N2O2 Mr 248.3

[13523-86-9]

DESCRIERE

Pindololul conține nu mai puțin de 99,0% și nu mai mult decât echivalentul a 101,0% din (2RS) -1- (1
H-indol-4-iloxi) -3 - [(1-metiletil) amino] propan-2-ol, calculat in raport cu substanța uscată.

CARACTERISTICI

O pulbere cristalină albă sau aproape albă, practic insolubil în apă, ușor solubil în metanol. Se dizolvă
în acizii minerali diluați.

IDENTIFICARE

Prima identificare: A, C.

A doua identificare: A, B, D.

A. Punctul de topire (2.2.14): între 169 ° C și 174 ° C.

B. Se dizolvă 20,0 mg într - o soluție de 0,085% V / V de acid clorhidric R în metanol R și se diluează

până la 100,0 ml cu aceeași soluție. Se diluează 10,0 ml din soluție până la 100,0 ml cu o soluție de
acid clorhidric R în metanol R 0,085% V / V. Analizata între 230 nm și 320 nm (2.2.25), soluția
prezintă două absorbții maxime, la 264 nm si la 287 nm. Absorbanța specifică maxima este intre 330 si
350 și respectiv 170 si190.

2
C. Se examinează folosind spectrofotometria de absorbție în infraroșu (2.2.24), comparativ cu spectrul
obținut cu pindolol CRS.

D. Se examinează în lumina zilei cromatogramele de pe placa A obținută în testul pentru substanțe

înrudite. Principalul spot în cromatograma obținută cu soluția test (b) are o poziție, culoare și mărime
similara in comparatie cu spotul principal în cromatograma obținută cu soluția de referință (a).

TESTE

Aspectul soluției. Se dizolvă 0,5 g în acid acetic diluat R și se diluează până la 10 ml cu același acid.
Soluția este limpede (2.2.1) și nu mai intens colorata decât soluția de referință BY5 sau B5 (2.2.2,
Metoda II).

Substante înrudite. Se examinează prin cromatografie în strat subțire (2.2.27), utilizând silicagel
GF254R ca substanță de acoperire. Se efectuează toate analizele cât mai repede posibil, ferite de lumina.
Soluție test (a). Se dizolvă 0,10 g de substanță de analizat într-un amestec de 1 volum de acid acetic
anhidru R și 99 de volume de metanol R și se diluează la 5 ml cu același amestec de solvenți. Se
pregateste imediat înainte de utilizare și se aplică pe placă.

Soluție test (b). Se diluează 1 ml de soluție de testare (a) la 10 ml cu un amestec de 1 volum de acid
acetic anhidru R și 99 volume de metanol R.

Soluția de referință (a). Se dizolvă 20 mg de pindolol CRS într-o soluție amestec de 1 volum de acid
acetic anhidru R și 99 de volume de metanol R și se diluează până la 10 ml cu același amestec de
solvenți.

Soluția de referință (b). Se diluează 1,5 ml de soluție de referință (a) la 50 ml cu un amestec de 1 volum
de acetic anhidru acid R și 99 de volume de metanol R.

A. Aplicați separat 5 μL din fiecare soluție. Developati placa fără întârziere pe o distanta de 10 cm
folosind un amestec proaspăt preparat de 4 volume de amoniac concentrat R, 50 de volume de acetat de
etil R și 50 de volume de metanol R. Uscați placa pentru scurt timp într-un curent de aer rece.
Pulverizati pe placa fără întârziere cu dimetilaminobenzaldehidă soluție R7 și se încălzește la 50 °C
timp de 20 minute. Orice spot în cromatograma obținută cu soluția de test (a), în afară de spotul
principal, nu este mai intens decât spotul din cromatograma obținută cu soluția de referință (b) (0,3 la
sută).
3
B. Aplicați separat 10 μL din fiecare soluție. Developați placa fără întârziere pe o distanță de 10 cm
folosind un amestec proaspăt preparat de 4 volume de amoniac concentrat R, 50 de volume de acetat de
etil R și 50 de volume de metanol R. Uscați placa pentru scurt timp într-un curent de aer rece.
Examinați placa fără întârziere în lumina ultravioletă la 254 nm.

Orice spot în cromatograma obținută cu soluția test (a), în afară de spotul principal și de spoturile
detectate pe placa A, nu este mai intens decât spotul din cromatogramă obținut cu soluția de referință
(b) (0,3 la suta).

Metale grele (2.4.8). 1,0 g corespund testului C pentru metale grele (20 ppm). Se prepară soluția de
referință utilizând 2 ml de soluție standard de plumb (10 ppm Pb) R.

Pierdere la uscare (2.2.32). Nu mai mult de 0,5% determinată la 1000 g prin uscare într-un cuptor la
105 ° C.

Cenușă sulfatată (2.4.14). Nu mai mult de 0,1%, determinată pe 1,0 g.

Tehnică de analiză

Se dizolvă 0,200 g în 80 ml de metanol R. Se titrează cu acid clorhidric 0,1 M, determinând punctul

final potențiometric (2.2.20).

1 ml de acid clorhidric 0,1 M este echivalent cu 24,83 mg de acid clorhidric

C14H20N2O2.

Depozitare

Ferit de lumină.

IMPURITĂŢI

A. 1 - [[7- [2-hidroxi-3 - [(1-metiletil) amino] propil] 4-il] oxi] -3 - [(1-metiletil) amino] propan-2-ol

4
B. 1- [4- [2-hidroxi-3 - [(1-metiletil) amino] propoxi] -1Hindol-1-il] -3 - [(1-metiletil) amino] propan-
2-ol

C. 1,1 '- [(1-metiletil) imino] bis [3- (1H-indol-4-iloxi) propan-2-ol]

D. R = OH: (2RS) -3- (1H-indol-4-iloxi) propan-1,2-diol

F. R = CI: (2RS) -1-clor-3- (1 H-indol-4iloxi) propan-2-ol

E. 1H-indol-4-ol.

5
BIBLIOGRAFIE (F.Eur.Ed 8)