Tehnici si echipamente de separare si purificare

Distilare
Conf.dr.ing. Covaliu Cristina
 Definitia 1= Distilarea reprezintă cel mai important şi utilizat
proces de separare şi purificare pentru substanţele lichide,
utilizat atât în practica de laborator cât şi in cea industrială.
Definitia 2= Distilarea constă în transformarea substantei lichide
în vapori şi condensarea acestor vapori cu ajutorul unor
dispozitive de răcire (refrigerenţi) adecvate.
I. Dacă fenomenul constă în miscarea unei singure faze (de vapori),
se numeşte distilare în echicurent.
II. Dacă o parte din condensat se întoarce în balon, deci se mişcă în
sens contrar cu vaporii, se numeşte distilare în contracurent.
Acest tip de distilare se realizează în coloane de distilare şi
poartă numele de rectificare.
 Definitia 3= Distilarea este procesul de trecere a unui amestec
lichid în stare de vapori prin fierbere urmată de condensarea
vaporilor obținuți.
Definitie 4= Distilarea este un procedeu fizic de purificare, care se
produce în 2 etape:
• etapa I: trecerea din stare lichidă în stare gazoasă;
• etapa II: trecerea din stare gazoasă în stare lichidă.

Definitia 5= Distilarea este folosită în special pentru a separa unui

component lichid dintr-un amestec de lichide cu puncte de
fierbere diferite.
Separarea şi purificarea lichidelor pe această cale se bazeaza
pe diferenţa de volatilitate a diferitelor lichide şi pe faptul
cunoscut ca, în timpul distilării unei substanţe pure,
temperatura de distilare rămâne constantă, dacă presiunea nu
variază.

Eficacitatea unei distilări depinde de mai mulţi factori, dintre

care, cei mai importanţi sunt:
1. diferenţa presiunilor de vapori a componentelor lichide;
2.posibilitatea de formare eventuală a unor amestecuri
azeotrope;
3. volumul probei de distilare;
4. tipul şi mărimea instalaţiei folosite;
5. acurateţea cu care este condusă distilarea.
 Terminologie

Amestec azeotrop:
I. Proprietate a unui amestec lichid de a fi format din
componenţi care fierb toţi la aceeaşi temperatură, dând vapori
cu aceeaşi compoziţie ca a amestecului lichid din care provin;

II. Proprietate a unui amestec de lichide de a fierbe la o

temperatură constantă pentru o anumită presiune, degajând
vapori cu aceeaşi compoziţie ca şi lichidul din care provin.
DISTILAREA SIMPLĂ
 Distilarea simplă (nefracţionară) este utilizată în cazul în care
lichidul de distilat conţine practic doar o singură componentă
volatilă, care trebuie purificată sau pentru a separa un solvent
dintr-o soluţie pe care acesta o formează cu o substanţă
nevolatilă.
Principiile fizice ale separării prin distilare :
La distilarea unui amestec binar, presiunipe parţiale ale
componentelor pA şi pB , respectă legea lui Raoult (caz ideal) :
pA = pAxA pB = pBxB
pA , pB = presiunile de vapori ale componenţilor puri A şi B
xA , xB = fracţiile molare ale compuşilor A şi B în lichid
• Presiunile parţiale pA şi pB sunt legate de presiunea totală „P” prin
intermediul fracţiilor molare ale ale celor doi componenţi în faza
de vapori yA şi yB.
pA = PyA ; pB = PyB = p(1-yA)
Conţinutul în componenta volatilă a fazei gazoase creşte cu
atât mai mult cu cât se deosebesc presiunile de vapori ale
componenţilor puri.
Dacă substanţele nu au volatilitate suficient de diferenţiată,
separarea lor nu se poate realiza printr-o singură evaporare şi
condensare, fiind necesară repetarea de mai multe ori a
acestei operaţii. Acest lucru se poate realiza în coloanele de
distilare (distilare fracţionară, rectificare).
Faptul dacă este suficientă sau nu o singură distilare pentru
separarea componenţilor, este dificil de apreciat de un
începător. Adesea se supraapreciază posibilitatea distilării
simple. Ca o regulă generală (empirică), se poate spune că
distilarea simplă nu este eficientă dacă temperaturile de
fierbere ale componenţilor nu diferă cel puţin cu 800 C.
 DISTILAREA (ANTRENAREA) CU VAPORI DE APĂ

Distilarea cu vapori de apă este o operaţiune folosită în practica

pentru a efectua:
1. purificarea unor substanţe ce nu pot fi distilate fără
descompunere la presiune atmosferică, sau pentru a realiza
separarea unei substanţe dintr-un amestec de substanţelor,
antrenabilă cu vapori de apă, celelalte fiind neantrenabile
(rămân în balonul din care se efectuează operaţia).

substanţele insolubile în apă, sunt distilate prin introducerea

vaporilor de apă în amestec, reuşind să distile menajat chiar şi
substanţe cu temperatura de fierbere mult peste 100oC.
 Exemple:
1. amestecul de anilină (punct de fierbere=180oC) şi apă (punct
de fierbere=100oC) fierbe la 99oC;
2. amestecul de apă şi benzen (punct de fierbere=80oC)fierbe
la 70oC;
3. benzaldehida (punct de fierbere= 179oC) poate fi şi ea
separată prin antrenare cu vapori de apă din amestecul
rezultat în timpul sintezei.

În cazul substanţelor mai sensibile la acţiunea temperaturii, se

poate efectua o antrenare cu vapori de apă la o presiune
scăzută, care permite realizarea distilării la temperaturi mai
joase.
Aparatura utilizata pentru distilarea simpla se compune din:
1‐ sursa de incalzire, care se alege in functie de temperatura de fierbere a
lichidului;
2‐ balonul Wurtz, prevazut cu un termometru al carui rezervor de mercur
trebuie sa fie cu aproximativ 0.5 cm mai jos decat nivelul tubului laterar al
balonului. In locul balonului Wurtz se poate folosi orice balon cu fundul
rotund la care se adapteaza diferite dispozitive de distilare;
3‐ sistemul de racire pentru condensarea vaporilor, care se alege in functie de
temperatura vaporilor.
- pentru lichide cu punct de fierbere pana la 130°C se foloseste un refrigerent
cu apa descendent
- pentru lichidele cu punct de fierbere peste 140°C se foloseste un refrigerent
cu aer descendent.
4‐ vasul de colectare a distilatului, care poate fi un pahar în cazul lichdelor
nevolatile şi neinflamabile, pe când în cazul lichidelor volatile sau toxice se
folosesc baloane cu slif fixate la capătul refrigerentului cu alonje prevăzute
cu o deschidere tubulară laterală, prin care se face eliminarea vaporilor
volatili sau toxici la nişă sau la canalul de scurgere a apei.
 Mod de lucru:
- Se umple balonul de distilare cel mult pana la 2/3 din volumul sau si pentru
a asigura o fierbere uniforma, evitand supraincalzirile, se introduc cateva
bucatele de portelan poros, sau se pun cateva bucati de capilare de sticla.
- Se incalzeste balonul in asa fel ca distilarea sa decurga lent, deoarece numai
in acest fel temperatura inregistrata cu termometru, este cea reala.
- Urmarind indicatiile termometrului, cand temperatura de distilare ramane
constanta, se colecteaza distilatul pur.
Practic: se distila apa in scopul obtinerii apei distilate.
După aproape 9000 de ani de consum de băuturi slab alcoolizate precum vin sau
bere, occidentalii s-au întâlnit cu alcoolul într-o formă concentrată, datorită
procesului de distilare.
Inventat în perioada 700 – 750 după Cristos de către alchimiştii arabi (expresia
arabă “al khol” înseamnă esenţa primară a unui material oarecare), procesul de
distilare a generat prima schimbare majoră în modul şi dimensiunea consumului
de alcool în civilizaţia occidentală.
Chiar dacă drojdiile produc alcool, fermentarea naturală produce o concentraţie
alcoolică de maxim 16%, astfel că băuturile fermentate au o limită naturală a
tăriei. Distilarea depăşeşte această limita naturală. Punctul de fierbere al
alcoolului este la 78 de grade Celsius, faţă de apă, care fierbe la 100 de grade
Celsius. Prin fierberea unui amestec de apă şi alcool, vaporii rezultaţi au o
concentraţie mai mare de alcool. Condensând ulterior acei vapori, rezultă un
lichid cu o concentraţie alcoolică mult mai ridicată decât cea a lichidului iniţial,
dinainte de fierbere. Acesta este principiul distilării alcoolului.
Distilarea fractionata
 Este operatia care se utilizeaza la separarea componentelor
dintr‐un amestec de mai multe componente miscibile, cu
conditia ca acestea sa nu formeze intre ele amestecuri
azeotrope.
O conditie esentiala pentru separarea componentelor acestor
amestecuri este ca sa nu aiba puncte de fierbere apropiate
(diferentele de temperatura intre punctele de fierbere sa fie de
cel putin 15‐20°).
Distilarea fractionata se executa cu ajutorul coloanelor de
separare in care vaporii componentelor mai volatile urca in
coloana, iar lichidul imbogatit in componentele mai putin
volatile, care se condenseaza pe peretii coloanei si coboara in
balon.
In aceste coloanele de rectificare, amestecul de vapori (format
din amestecul de lichide care sunt aduse la fierbere in balonul
de distilare) intalneste de‐a lungul coloanei o serie de sicane
(bule de sticla, bucati de tuburi de sticla, bile de sticla, etc) (cu
care sunt umplute coloanele) precum si o multime de straturi
de lichid condensat depuse pe sicanele coloanei.
In acest mod vaporii mai volatili reusesc sa urce inspre varful
coloanei, ajungand pana in refrigerent, unde se condenseaza,
pe cand vaporii componentelor mai putin volatile, se
condenseaza si cad din nou in balon.
Aparat:
1.balon de distilare,
2.coloana de fractionare (rectificare),
3. refrigerent,
4. balon de colectare a distilatului