Aerogel de celuloză reticulat din

polietilenimină pentru capturarea

CO2

Masterand:Cican Diana-Petruta
Cuprins
 1.Introducere

– Datorita utilizarii excesive a combustibilior fosili, in atmosfera s-au eliberta peste 13 gigatone de CO2, care au
provocat problem mediului, cum ar fi:creșterea temperaturii medii globale și a nivelului mării
– Dupa aceste incidente, tehnologia de captare si stocare a carbonului a atras atenția semnificativă asupra reducerii și
stocării emisiilor excesive de CO2 generate de arderea combustibililor fosili.
– Procesul de spălare a aminei este utilizat în principal industrial, pentru tehnologia CCS de adsorbție a CO2 utilizând
polimerul aminic apos, insa exista si dezavantaje ale utilizării tehnicii de spălare a aminei:consumul mare de
energie, costul ridicat și toxic.
– Sunt două metode principale de încărcare a poliminei în materialele poroase solide:
1.Metodele de impregnare fizică
2. Grefarea chimică
 2.Materiale

– Materialel folosite sunt: triacetat de celuloză, glutaraldehidă, hidroxid de sodiu,care au fost achizitionate din diferite
tari CO2 care a fost utilizat pentru uscare supercritical, N2 utilizate pentru analiza termogravimetrică
 3.Prepararea gelurilor de celuloză
– Gelurile de celuloză au fost preparate hidrolizând gelurile de triacetat de celuloză
(CTA).Acestea au fost preparate:
– -pulberea de CTA a fost plasată în cuptorul timp de 2 ore pentru a elimina umezeala la 60 ℃
– după aceea, 1 g de CTA s-a dizolvat în 50 ml soluție 1, 4-dioxan sub agitare timp de 3 ore
pentru a obține o soluție omogenă la 70 ° C.
– etanolul cu același volum ca 1, 4- dioxan a fost turnat în soluția omogenă mixtă timp de alte 5
ore la 70 ° C.
– Concentrația proiectată de CTA a fost de 10 mg / cm3. Soluția amestecată la cald a fost turnată
în matrițe cilindrice cu un diametru de 25 mm și răcită până la 20 ° C pentru a forma geluri CTA
datorită separării fazelor induse de solvent și non-solvent. Gelurile CTA au fost retrase cu
atenție din matrițe și tăiate în cilindri cu o grosime de 5 mm.
– 1, 4 dioxan în gelul cilindric CTA a fost îndepărtat și schimbat cu etanol prin înmuiere în etanol
timp de 24 de ore la temperatura camerei. Apoi, gelul de etanol CTA a fost hidrolizat într-un
0,05 M de hidroxid de sodiu, într-un amestec de etanol și apă (3: 1, V / V) timp de 3 ore la
temperatura camerei și solventul în gel s-a schimbat din nou cu etanol pentru a îndepărta apa
și pentru a obține gelul de etanil celuloză.
 4. Pregatirea aerogelului PIC ȘI PCC

Gelurile de celuloză impregnate cu PEI (PIC) au fost preparate utilizând metode de impregnare umedă.
Gelul PIC obținut a fost scufundat într-un amestec de etanol și apă (3/1, V / V) conținând o cantitate diferită de
glutaraldehidă, la temperatura camerei timp de 24 de ore.
-Apoi, gelul cilindric PCC a fost tratat cu etanol pentru a îndepărta apa de patru ori pentru a obține geluri de etanol PCC.
Pentru a menține structura completă a aerogelelor, gelurile de etanol, PIC și PCC au fost uscate folosind CO2
supercritic.
Procedura a fost descrisă dupa cum urmează:
-Vasul de înaltă presiune a fost încălzit la 40 ° C în care a fost plasat gelul de etanol.
-CO2 lichid a fost completat vasul sub presiune până la atingerea presiunii la 15 MPa
Proba a fost uscată timp de 150 min cu o viteză de 4 ml / min. În cele din urmă, presiunea în vas a fost eliberată
în două etape: la 10 MPa cu o viteză de 1 MPa / min și la presiunea atmosferică cu o viteză de 0,2 MPa / min.
Grosimea și diametrul aerogelilor cilindrici au fost măsurate folosind un milimetru pentru a calcula
volumul de aerogeluri.
 5.Rezultate si discutii

Fig. 1. O ilustrare schematică a sintezei aerogelelor PCC poroase.

Fig. 1 prezintă procesul de fabricare a aerului cu celuloză, cu reticulare PEI (PCC) cu structură
tridimensională si nanoporoasă bazată pe două procese cruciale.
Primul proces a fost prepararea gelurilor de celuloză cu hidrolizarea gelului de triacetat de celuloză
(CTA) obținut prin procedeul solubil. . A doua procedură a fost reticularea polietileniminei (PEI) cu
geluri de celuloză prin utilizarea conținutului diferit de glutaraldehidă (GA). Dacă PEI s-a impregnat în
gel de celuloză fără reticulare, aerogelul cu celuloză impregnat cu PEI nu a fost stabil în aer.
Chiar dacă aerogelul PIC a păstrat forma și morfologia monolitului după uscare prin dioxid de carbon
supercritic, a arătat o contracție mare în condiții de atmosferă după 24 de ore, iar culoarea probei a fost
schimbată de la alb la galben. După adăugarea agentului de reticulare GA, aerogelului PCC a devenit
stabil.
 6.Masurarea ftir

Fig. 2. (a) o reprezentare schematică a structurii chimice a airgel-ului PCC pentru

chimișorbirea CO2; (b) spectre FT-IR ale aerogelilor CTA, celuloză, PIC și PCC-1; (c)
Imaginea foto a PCC-0,1.
Fig. 2a reprezintă structura chimică așteptată a aerogelului PCC și schema de reacție a acestuia pentru CO2.
Conversia grupurilor caracteristice din acest proces a fost identificată prin analiza FT-IR, așa cum se arată în Fig. 2b.
Spectrul FT-IR al aerogelului de celuloză a afișat prezența vârfului larg de absorbție în jur de 3200-3680 cm − 1.
Aceste vârfuri aparțineau vibrației de întindere a O-H care a apărut după hidroliză, ceea ce indică că grupul acetil de
CTA a fost hidrolizat cu tratament alcalin.
După încărcarea PEI în gelul de celuloză pentru a forma PIC aerogelul, unele vârfuri noi au evoluat la 1300-1700 cm-1,
care confirmă prezența PEI în aerogel. Vârfurile de absorbție în apropiere de 1560 cm-1 și 1469 cm-1 sunt, de
asemenea, contribuția viței de întindere a N-H a aminelor primare în PEI. După reticulare a arătat un anumit grad de fl
exibilitate, așa cum se arată în Fig. 2c.
 7. Masurarea pariurilor

Fig. 4. Izoterma de adsorbție-desorbție N2 a aerogelilor CTA, celuloză și PIC (a)

și aerogelilor PCC (b).
.

Curbele aerogelului PIC din Fig. 4a au prezentat că capacitatea de adsorbție N2 a scăzut semnificativ după încărcarea
PEI în celuloză; simultan, suprafața specifică a aerogelului PIC (0,4 m2 / g) a avut o scădere accentuată din cauza
contracției mari.
Fig. 4b reprezintă izotermele de adsorbție-desorbție N2 ale aerogelelor PCC. Această caracteristică de adsorbție a
porilor în aerogel PCC, cum ar fi adsorbția monostrat, adsorbția cu mai multe straturi și fenomenul de condensare
capilară, au fost observate ca fiind utile pentru adsorbția CO2 .
8.Analiza cinetica si performanta de adsorbtie a CO2-ului

Fig. 5. Izoterma de adsorbție CO2-de desorbție a aerogelelor PCC-0.1, PCC-0.5 și PCC-1

efectuate la 40 ℃ pentru adsorbție și 105 ℃ pentru desorbție (a) și PCC-1
– Performanțele de adsorbție și desorbție de CO2 ale aerogelului PCC au fost administratate prin
metoda TGA folosind CO2 pur uscat la temperaturi diferite de adsorbție. Fig. 5 (a) reprezintă
capacitatea de desorbție de a CO2, a aerogelelor PCC-0.1, PCC-0.5 și PCC-1 atinsă la 0.9,1,5 și 2,1
mmol / g respectiv 40, reducând potențial costurile. PCG-1 aerogelului a arătat o captură mai mare
de adsorbție de CO2 decât aerogelul PCC-0.1 și PCC-0.5, deoarece a avut un conținut de N mai
mare. Mai mult conținut de N poate forma o legătură mai covalentă cu CO2 pentru a arăta o
adsorbție mai mare de CO2. Cu toate acestea, capacitatea de adsorbție a CO2 a aerogelului PIC a
atins doar 0,4 mmol / g , deoarece micșorarea mare a PIC aerogel, a distrus structura poroasă și a
blocat canalul de adsorbție CO2. În plus, în mod evident, s-a constatat că curbele de adsorbție ale
tuturor aerogelelor PIC și PCC au arătat în mod evident adsorbție în două etape, inclusiv o adsorbție
rapidă și o adsorbție lentă, care au apărut de obicei în materiale poroase.