Sunteți pe pagina 1din 7

UNIVERSITATEA “POLITEHNICA” Ediţia:

BUCUREŞTI 1/ 10.10.2018
PROCEDURĂ SPECIFICĂ Revizia:
0/10.10.2018
LABORATORUL DE ÎNCERCĂRI FIZICO- Pag. …./..
CHIMICE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI
DETERMINAREA DETERGENTILOR
SINTETICI ANIONICI
Cod: 56-69-48 Exemplar nr.5

CUPRINS

NR. DENUMIREA CAPITOLULUI ŞI A SUBCAPITOLULUI PAGINA


Cap./Subcap.
Pagina de garda 1
Cuprins 2
1. Scop 3
2. Domeniul de aplicare 3
3. Documentele de referinţă şi conexe 3
4. Termeni folosiţi şi definiţiile acestora 3
5. Abrevieri 3
6. Responsabilităţi 3
6.1. Şef laborator 3
6.2. Responsabil încercare 4
6.3. Executant 4
7. Descrierea activităţii procedurate 4
7.1. Acţiuni preventive 5
7.2. Măsuri preventive de protecţie 5
7.3 Reguli de procedură 5
8. Înregistrările calităţii 6
9. Destinaţia procedurii 9
10. Anexe 9

1. SCOP
Procedura se refera la determinarea detergentilor sintetici anorganici, cu ajutorul
spectrofotometrului .
2. DOMENIUL DE APLICARE
Metoda se realizeaza pentru determinarea detergentilor sintetici anionici , prezenti in apele
de suprafata si in apele uzate.
UNIVERSITATEA “POLITEHNICA” Ediţia:
BUCUREŞTI 1/ 10.10.2018
PROCEDURĂ SPECIFICĂ Revizia:
0/10.10.2018
LABORATORUL DE ÎNCERCĂRI FIZICO- Pag. …./..
CHIMICE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI
DETERMINAREA DETERGENTILOR
SINTETICI ANIONICI
Cod: 56-69-48 Exemplar nr.5

3. DOCUMENTE DE REFERINŢĂ
3.1. Manualul calităţii – MC;
3.2. Manualul de instruire al spectrofotometrului.

4. TERMENI FOLOSIŢI ŞI DEFINIŢIILE ACESTORA


Solutia etalon =solutie de concentratie cunoscuta
Solutie tampon= sunt soluții cu proprietatea de a-și menține constantă valoarea pH-ului
atunci când se adaugă volume limitate baze sau acizi.

5. ABREVIERI
MC – manualul calităţii;
PS – procedură specifică;
IL – instrucţiune de lucru;
LI – laborator încercări;
RI – responsabil încercare;
6. RESPONSABILITĂŢI
6.1. Şef laborator
Analizează comenzile/ofertele/contractele de încercare, planifică şi repartizează resursele
necesare activităţii de încercare;
Analizează cauzele care au generat neconformităţile sau care au condus la reclamaţie.
Inregistrează sau verifică înregistrările cu privire la activităţile de încercare şi/sau conexe
acestora
Raportează directorului general funcţionarea şi eficacitatea SC, rezultatul auditurilor
desfăşurate, despre desfăşurarea programelor de pregătire/ instruire a personalului din
laborator şi orice altă activitate pe linie de calitate

6 6.2. Responsabilul de încercare


7 Inregistrează sau verifică înregistrările cu privire la activităţile de încercare şi/sau conexe
acestora.
Răspunde de utilizarea, întreţinerea şi buna funcţionare a echipamentelor de
măsurare/încercare cu care se lucrează şi verifică confirmările metrologice ale acestora;
Răspunde împreună cu şseful de laborator de implementarea acţiunilor corective pentru
încercările de care răspunde.
UNIVERSITATEA “POLITEHNICA” Ediţia:
BUCUREŞTI 1/ 10.10.2018
PROCEDURĂ SPECIFICĂ Revizia:
0/10.10.2018
LABORATORUL DE ÎNCERCĂRI FIZICO- Pag. …./..
CHIMICE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI
DETERMINAREA DETERGENTILOR
SINTETICI ANIONICI
Cod: 56-69-48 Exemplar nr.5

8
6.3. Executantul încercării
Execută şi răspunde de buna execuţie a activităţilor pe care le efectuează;
Răspunde de buna utilizare a echipamentelor de măsură/ încercare cu care lucrează;
Răspunde de înregistrarea corectă a datelor cu privire la activităţile pe care le execută;
Respectă cerinţele sistemului calităţii implementat în laborator.

7. DESCRIEREA ACTIVITĂŢII PROCEDURATE

7.1. Acţiuni preventive

7.1.1. Modul de analiză, acceptare si inregistrarea comenzilor se face conform PG4.


7.1.2. Prelevarea probelor.Probele de apa pentru determinarea detergentilor sunt prelevate
de client, conform stasului in vigoare.
7.1.3.Pregătirea probelor de apa se iau in vase de sticla, respectand prescriptiile in
vigoare.Vasele se spala cu solutie de acid clorhidric si apoi cu apa distilata.Dupa recoltare, in
probele de apa se adauga chloroform si apa.Determinarea trebuie efectuata in maxim 24 de ore.
7.1.4. Pregătirea aparatului, spectrofotometrul se pregateste conform instructiunii de lucru
IL-LI-2.
.
7.1.5.Pregătirea vaselor de laborator .Sticlaria de laborator se pregateste conform
instructiunii operationale, IO-LI-01.Suplimentar sticlaria se spala cu acid clohidric si se clateste cu
apa distilata.

7.2.Măsuri preventive de protecţie


7.2.1.Protecţia personalului
Personalul trebuie sa poarte obligatoriu halat si sa respecte normele de protectie a muncii,
specifica incercarii.

7.2.2. Protecţia aparatului


UNIVERSITATEA “POLITEHNICA” Ediţia:
BUCUREŞTI 1/ 10.10.2018
PROCEDURĂ SPECIFICĂ Revizia:
0/10.10.2018
LABORATORUL DE ÎNCERCĂRI FIZICO- Pag. …./..
CHIMICE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI
DETERMINAREA DETERGENTILOR
SINTETICI ANIONICI
Cod: 56-69-48 Exemplar nr.5

Protectia aparatelor se face conform IL-LI-65.

7.2.3. Verificarea stării de funcţionare a aparatului


Verificarea starii de functionare a aparatului se face conform IL-LI-65, defectiunile se
semnaleaza sefului de laborator .Confirmarea metodologica se face conform ,cu PG-LI-06 “
Asigurarea calitatii echipamentelor de incercare si masurare”.

7.3. Reguli de procedură


7.3.1.Echipamente
-Spectrofotometru (650 nm)
-Palnii de separare cu dop rodat , cu o capacitate de 500 si 1000 cm3
7.3.2. Reactivi
-fosfat disodic, solutie tampon;
-etoxid de sodium, solutie 0.1 % N ;
-apa oxigenata 30%;
-albastru de metilen, solutie neutral: 0.35 g albastru de metilen, se dizolva in 500 cm 3 apa distilata ,
si se dilueaza la 1000 cm3 intr-un balon cotat;
-albastru de metilen , solutie acida: : 0.35 g albastru de metilen, se dizolva in 500 cm 3 apa distilata,
se adauga 6.5 cm3 acid sulfuric concentrate si se dilueaza la 1000 cm3 intr-un balon cotat;
-solutie etalon de laurilsulfat de sodiu;

-solutie etalon de baza:0.25 g laurilsulfat de sodiu, se cantareste cu precizie de 0.0002 g, se dizolva


in 100 cm3 apa distilata , proaspat filtrata si racita si se dilueaza la 250 cm3, in balon cotat;
-solutie etalon de lucru :2.5 cm3 din solutia de baza se dilueaza la 250 cm3 cu apa distilata proaspat
filtrate, racita si se dilueaza la 250 cm3, in balon cotat;

7.3.3. Modul de lucru


7.3.3.1. Trasarea curbelor de etalonare
Se iau 100 cm 3 proba de apa de analizat si se determina continutul de detergent.Daca valoarea
extinctiei coloratiei albastre obtinute nu se inscrie in curba de etalonare, se face diluarea
corespunzatoare a probei de apa intr-un balon cotat. Daca valoarea extinctiei coloratiei albastre
UNIVERSITATEA “POLITEHNICA” Ediţia:
BUCUREŞTI 1/ 10.10.2018
PROCEDURĂ SPECIFICĂ Revizia:
0/10.10.2018
LABORATORUL DE ÎNCERCĂRI FIZICO- Pag. …./..
CHIMICE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI
DETERMINAREA DETERGENTILOR
SINTETICI ANIONICI
Cod: 56-69-48 Exemplar nr.5

obtinute se inscrie in curba de etalonare, volumul probei de apa de analizat se alege in functie de
continutul de detergent.
-volumul de apa de analizat se introduce intr-o palnie de separare si se neutralizeaza la pH 7, si se
adauga 10 cm3 solutie tampon fosfat, pentru fiecare 100 cm3 de proba de apa.
-se introduce in palnie solutia neutra de albastru de metilen si chloroform, se agita si se lasa sa se
separe straturile de lichid.
-stratul cloroformic se trece intr-o alta palnie , peste care se adauga 100 cm 3 apa distilata si solutie
acida albastru de metilen.
-in prima palinie se adauga din nou chloroform, se agita , se lasa sa se separe straturile de lichid,
stratul cloroformic se trece in a doua a palnie.
- cea de a doua palnie se agita, se lasa sa se separe straturile, si se scurge stratul cloroformic limpede
intr-un balon cotat , cu ajutorul unei palnii in care se afla vata imbibata cu cloroform.Se adauga din
nou cloroform si se repeta extractia.
Dupa o jumatate de ora se colecteaza filtratul , analizand filtrul rosu, si se determina valoarea
extractiei probei .Din valoare extractiei gasite se scade valoarea extractiei probei martor ,pregatita
in acelasi fel , insa cu apa distilata in locul probei cu apa.
Valoarea extractiei se scrie pe curba de etalonare , si se citeste concentratia de detergent sintetic
anionactiv din solutia cloroformica colorimetrica.

7.3.3.2. Determinarea elementelor din proba de analizat


-din dolutia etalon de lucru se masoara cu o biureta :0.1;0.5;1;2;5;7;10;15;20;25; cm3.Fiecare
portiune se introduce intr-o palnie de separare ce contine 100 cm 3 apa. Solutiile finale cloroformice
din baloanele cotate de 50 cm3, contin:0.02; 0.1;0.4;1;1.4;2;3;4; cm3 laurilsulaft de sodium.
-se colorimetreaza utilizand filtru rosu , si se determina valorile extinctiilor acestor solutii.In pararel
se face o determinare martor , in aceleasi conditii , dar cu apa distilata , in loc de solutie etalon.
-Din valorile extinctiilor obtinute se scade extinctia determinate pentru martor , apoi se construieste
diagrama , pe hartie milimetrica , trecand in abscisa concentratia in laurilsulfat de sodiu , si in
ordonata extinctia.
UNIVERSITATEA “POLITEHNICA” Ediţia:
BUCUREŞTI 1/ 10.10.2018
PROCEDURĂ SPECIFICĂ Revizia:
0/10.10.2018
LABORATORUL DE ÎNCERCĂRI FIZICO- Pag. …./..
CHIMICE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI
DETERMINAREA DETERGENTILOR
SINTETICI ANIONICI
Cod: 56-69-48 Exemplar nr.5

7.3.3.3. Calcul
Continutul de detergent sintetici anionici se calculeaza cu formula:
Detergenti sintetici anionici=(e*50/V)*1000.
e= conţinutul de laurilsulfat de sodiu , din probele de etalonare, mg/cm3;
V=volumul probei de apa de analizat, luat pentru determinare, în cm3 ;
50= volumul solutiei cloroformic din balonul cotat , in cm3;
7.3.4. FIDELITATE
7.3.4.1 Repetabilitate
Diferenţa absolută dintre rezultatele a două determinări independente, obţinute prin folosirea
aceleaşi metode, pe probe identice, în acelaşi laborator, de acelaşi operator, care foloseşte acelaşi
echipament în cel mai scurt interval de timp nu trebuie să depăşască în mai mult de 5% din cazuri
limita r a repetabilităţii.
7.3.4.2 Reproductibilitate
Diferenţa absolută dintre rezultatele a două determinari independente, obţinute prin folosirea
aceleaşi metode, pe probe identice, în laboratoare diferite, de operatori diferiţi, folosind
echipamente diferite, nu trebuie să depăşască în mai mult de 5% din cazuri limita R a repetabilităţii.

7.3.5. ÎNREGISTRAREA REZULTATELOR


Rezultatele sunt înregistrate în:
- caietul de analize ale executantului;
- registrul de rezultate după validare de către responsabilul încercării.

8. INREGISTRĂRILE CALITĂŢII
Se constituie ca înregistrări:
- registrul de evidenţă a probelor
- registrul cu rezultatele încercărilor
- caietul de încercări

9. DESTINAŢIA PROCEDURII
Procedura se difuzează astfel:
UNIVERSITATEA “POLITEHNICA” Ediţia:
BUCUREŞTI 1/ 10.10.2018
PROCEDURĂ SPECIFICĂ Revizia:
0/10.10.2018
LABORATORUL DE ÎNCERCĂRI FIZICO- Pag. …./..
CHIMICE PENTRU PROTECŢIA MEDIULUI
DETERMINAREA DETERGENTILOR
SINTETICI ANIONICI
Cod: 56-69-48 Exemplar nr.5

Exemplarul “0” – Arhiva CNC


Exemplarul “1” – Şef Laborator
Exemplarul “2” – Responsabil încercare şi executant
Exemplarul “3” – RAC

10. ANEXE

10.1. foaia de capăt "Caiet de încercări/analize"


Data Denumire Mijloc de PS Citiri Rezultate UM Executant Resp.
a probei măsurare aplicată finale încercări
ora Semnătura Semnătura
0 1 2 3 4 5 6 7 8