SAMPLING

Probe de analizat:
- omogene: solide; lichide; gaze.
- heterogene: suspensii; emulsii.

Etichetare:
ora şi data recoltării;
locul;
numele persoanei;
scopul;
observaţii.
 Prelevarea şi pregatirea probelor
(sampling).
Prelevare - recoltare – colectare probe:
- gaze: absorbţie: solvenţi – volatilitate mică;
adsorbţie: cărbune, silice, site moleculare;
- lichide omogene : soluţii;
- sisteme heterogene: suspensii;
emulsii;
- solide-semisolide: alimente;
furaje.
- biologice.
Distribuţia:
Solut

Matrice

Probă
Separare şi cuantificare solut din matrice
(amestec supus analizei)
Pregătirea probelor: aducerea probelor într-o formă
măsurabilă:
Adsorbţia;
Absorbţia;
Extracţia;
Distilarea;
Liofilizarea;
Filtrarea;
Centrifugarea;
Precipitarea;
Schimbul ionic;
Absorbţie:
Difuzie în toată masa: gaz/lichid – eq (t0, p):
barbotare;
pulverizare;
peliculă – contracurent.
Forţe slabe: van der Waals, dipolare, hidrogen
Aparate:
absorber;
coloane;
Absorbţie / Desorbţie – Eq.
Absorber vertical în contracurent

solvent Gaz
neabsorbit

gaz
soluţie
Adsorbţie:
Reţinere adsorbat / adsorbant - suprafaţă
gaz / solid; lichid / solid;
Forţe slabe: van der Waals, dipolare;
Adsorbţie / desorbţie – Eq.
Izoterme de adsorbţie Langmuir
lg x = lg k + nlg p
k, n – constante
p – presiunea
x – cantitatea adsorbat
Izoterme de adsorbţie:

Volum
gaz T3

T2

T1

presiune
T1 › T2 › T3
Distilare:
Vaporizare / condensare - lichid:
- fracţionată – diferenţă de volatilitate;
- în vid;
- cu vapori de apă – antrenare.
Fierbere – tensiune vapori lichid egalează presiunea
de deasupra lichidului;
Tensiune de vapori;
Liofilizare (vid înaintat, răcire).
Distilarea fracţionată:

vapori
Clopot
Lichid

vapori
Taler

vapori
Distilarea unui amestec de lichide:

T0
(b)
(a)

Volum distilat

(a) - simplă
(b) - fracţionată
 Extracţia:
Repartiţia analitului între două faze nemiscibile:
Solubilitate selectivă:
solide
lichide
continuă
discontină
echicurent
contracurent
Legea Nernst – La echilibru termodinamic:
[A1] / [A2] = K – coeficient de repartiţie
Pâlnia de extracţie:

[A1]

Interfaţă
[A2]
Filtrarea:
- Suspensii grosiere;
- Mase poroase: suprafaţa de separare
mărime pori
presiune aplicată
Suspensie
Precipitat
Masa
filtranta

Filtrat
Efectul temperaturii viscozitate.
Mase filtrante:
hârtie;
porţelan;
sticlă sinterizată.

Echilibre de spălare:
îndepărtare adsorbaţi;
nr.operaţii de spălare;
natura lichid de spălare
Centrifugarea:
Separarea suspensiilor fine în câmp centrifugal:
supernatant, precipitat
ω – viteza unghiulară;
n – rpm;
Fc – forţa centrifugă
r – raza de rotaţie;
Fc = m ω2r
Ec - Q
Constanta de sedimentare Svedberg
1S = 10-13s
Centrifuga:
Rotor: Cuvă:
Precipitat
masă mare;
Supernatant
omogenitate material;
prelucrare simetrică;
cu unghi fix (300);
cu unghi variabil.
Forţe de frecare
Încălzire
Răcire
Vid
Centrifugarea cu unghi variabil

precipitat supernatant

…
…
…
…

…
…

suspensie
… …
… …
… …
… …
… …
Centrifuga cu unghi fix

...
… ...
…
 Precipitarea
Formare compuşi greu solubili:

H2SO4 + Ca(OH)2 → CaSO4 + H2O

↓(pp)
Precipitare selectivă:
solut;
compuşi din matrice-reducere interacţii.
Separare:
filtrare; centrifugare.
Tehnici: - efect salin - hidratare:
- salting in;
- salting out.
- punct izoelectric (pI).