Determinarea Fierului din ape uzate i din apa potabil prin metoda

spectrofotometric

Principiul lucrrii:
Fierul este unul dintre contaminanii din ap ce poate fi determinat spectrofotometric. n acest caz
este necesar formarea unui complex colorat pentru detecia lui n concentraii foarte mici n ape. Fierul
poate fi determinat spectrofotometric prin dou metode: metoda cu KCSN i metoda cu 1,10
fenantrolin. n cazul metodei cu KCSN se formeaz un complex de culoare roie ce poate fi uor de
analizat.

FeCl3 + 3 KSCN

Fe(SCN)3 + 3 KCl

(1)

La baza aplicaiilor spectroscopiei de absorbie n UV-VIS pentru gaze i soluii st legea

Bourguer Lambert Beer. Bourguer a stabilit o relaie empiric ntre drumul optic i absorbia
luminii. Aceast corelaie a fost formulat matematic de Lambert (1760), iar Beer a descoperit
dependena de concentraie (1852):
(2)
E c l
unde: A = E = DO - absorbana = extincie = densitatea optic
- coeficient molar de extincie (L/mol cm);
l drum optic (cm);
c concentraie (g/L sau mol/L).
Principiul de funcionare al unui spectrofotometrului este descris n figura 1.

Fig. 1. Principiul de funcionare al spectrofotometrului

unde: I0 intensitatea radiaiei incidente;
I intensitatea radiaiei absorbite de prob.

Scopul lucrrii: este determinarea spectrofotometric a fierului din apa uzat i potabil,
folosind un spectrofotometru Metertek.
Aparatur i substane:
Aparatur: Spectrofotometru Metertek SP 830, baloane cotate de 50 mL, pahare Berzelius,
pipete.
Substane: soluii etalon de fier 0,1 g/L, soluie de HCl 5 %, soluie KSCN 12.5%,
peroxodisulfat de potasiu ca atare;
Modul de lucru:
Modul de funcionare al spectrofotometrului SP-830
- Se cupleaz aparatul la reeaua de curent prin intermediul cablului de alimentare i se
acionez butonul din spatele aparatului;
- Se las spectrofotometrul s se nclzeasc cel puin 20 minute, pentru intrarea n regim a
componentelor electronice;
- Se reglez cu ajutorul tamburului lungimea de und de lucru i apoi filtrul corespunztor;
- Se face etalonarea aparatului prin introducerea n camera probelor a unei cuve cu solvent
(ap distilat). Se nchide camera probelor i se selecteaz modul de lucru absorban,
apsnd butonul [ABS] i apoi pe butonul 100/T/0A. Afiajul electronic va arta 0.000 n
modulul absorban;
- Se introduce cuva cu prob i se citete valoarea absorbanei (extinciei) pe afiajul
electronic.
- Dup terminarea msurtorilor se nchide aparatul i se scoate din priz.
1) Stabilirea lungimii de und optime (max) i trasarea curbei de etalonare
Cu o pipet se pun n baloane cotate de 50 mL volume cuprinse ntre 0 6 mL din soluia etalon
de lucru de Fe i se aduce la semn cu ap bidistilat, omogeniznd coninutul. ntregul coninut al
balonului cotat se trece ntr-un pahar Berzelius de 100 mL; se adaug 10 mL HCl 5% i 10 mL KSCN
12,5% (conform tabelului urmtor).
Nr. Prob
Sol. etalon de Fe, mL
H2O, mL
HCl, 5 %mL
KSCN 12.5 %, mL
V total, mL

1
0
50,0
10
10
70

2
1
49,0
10
10
70

3
3
47,0
10
10
70

4
4
46,0
10
10
70

5
6
44,0
10
10
70

Se omogenizeaz i se las n repaus 10 min pentru stabilizarea culorii.

Pentru proba mai concentrat se citete extincia ntre 350 650 nm, din 20 n 20 nm,
utiliznd ca martor apa bidistilat. Se traseaz spectrul de absorbie E= f(), determinndu-se max. la
care proba are extincia maxim, absoarbe radiaia.
Ulterior se citete la spectrofotometru la lungimea max. extincia pentru celelalte 6 probe
rmase i se traseaz curba de calibrare E = f(c).
2) Determinarea coninutului de fier dintr-o prob de ap
a) Determinarea Fe3+ dizolvat: pentru determinarea coninutului de Fe3+ din proba de ap se
procedeaz astfel: ntr-un pahar Berzelius, la 50 mL prob de ap se adaug 10 mL HCl 5% i 10 mL
KSCN 12,5%, se las 10 minute la ntuneric i se spectrocolorimetreaz la max, notnd extincia
corespunztoare. Utiliznd curba de calibrare se determin coninutul de Fe3+.

b) Determinarea Fe3+ total: dup efectuarea determinrii Fe3+ dizolvat se recupereaz

coninutului cuvei, n paharul Berzelius se introduce un vrf de spatul de peroxodisulfat de potasiu
i se las la ntuneric 10 minute, dup care se nregistreaz spectrocolorimetric extincia
probei.Valoarea extinciei este direct proporional cu coninutul de Fe3+ total al probei de ap,
cunoscnd drumul optic al cuvei cu care s-a procedat la examinare.
Concentraia Fe2+ se determin astfel:
C Fe C Fe (total ) C Fe (dizolvat )
2

(3)

PREZENTAREA REZULTATELOR
1.
Se traseaz spectrul de absorbie E = f(c), se determin max i , tiind c l = 1 cm.
2.
Se calculeaz concentraia de Fe3+, n mg/L, a celor 5 probe necesare calibrrii cu ajutorul
relaiei: C1V1 = C2V2, unde C1 este concentraia soluiei etalon (0,1 g/L), V1 este volumul de soluie
de etalon de Fe (0, 1, 3, 4, 6 mL), C 2 este concentratia de Fe3+ de determinat i V2 este volumul de
prob rezultat (70 mL).
Nr. Prob

Prob
ap

CFe3+, mg/L
E

3.
4.
5.

Se traseaz curba de calibrare E = (c).

Se determin concentraia de Fe3+ dizolvat i fier total pentru o prob de ap utiliznd curba
de calibrare. Se calculeaz concentraia de Fe2+ .
Apreciai n funcie de normativul de calitate a apei de suprafa de mai jos (tabel) calitatea
probei de ap analizat.

Valori limit pe clase

Fier total

Unitate de msur Clase de calitate

I
II III IV V
mg/L
fond 0,1 0,3 1,0 >1,0