Sunteți pe pagina 1din 32

Tehnici de analiz a materialelor

Analiza microsopica se refera la metodele optice, opto-electronice sau electronice de analiza


structurala si de microtopografie a suprafetei. Se imparte in doua mari categorii: microscopia
optica si microscopia electronica.
Scopul microscopiei este acela de a face vizibile clar doua puncte apropiate de pe o proba sau de
pe un obiect, care in mod obisnuit nu pot fi distinse cu ochiul omenesc.Posibilitatile unui
microscop referitoare la selectivitate, claritate, ordin de marire sunt definite printr-o serie de
marimi precum rezolutia( = distanta de la care pot fi percepute clar si distinct 2 puncte unul de
celalalt) , puterea de marire si rezolutia pe adancime ( distanta la care 2 puncte de pe proba,
situate pe axa optica unul sub celalalt mai pot fi distinse clar).
Microscopie optic

Formarea imaginii unei probe ntr-un microscop optic este datorat contrastului
de imagine (diferena ntre negrirea maxim i minim ntr-un loc pe prob). Contrastul poate fi
de dou feluri: contrast de relief (sau topografic) i constrast de material.
Contrastul de relief este cauzat de existena pe suprafaa oricrei probe a unor
microdenivelri obinute la pregtirea suprafeei probei ca urmare a faptului c fazele
componente au caracteristici mecanice diferite si se comport diferit la atacul chimic. Constrastul
de material apare att datorit diferenelor existente n proprietile fizice ale fazelor componente
ct i datorit dependenei capacitii de reflexie de
orientarea cristografic a fazelor constituentente.
Caracteristici generale ale microscoapelor optice
n principiu microscopul optic reprezint o combinaie de dou sisteme optice: primul
numit sistem obiectiv mrete obiectul iar al doilea, sistemul ocular, mrete imaginea obinut
cu ajutorul obiectivului. Microscoapele optice folosite la cercetarea materialelor se deosebesc de
cele folosite curent n biologie, geologie, etc, obiectul de cercetat fiind examinat prin reflexie i
nu prin transparen.
Principalele caracteristici ale microscoapelor optice:
a) Puterea (capacitatea) de separare a microscopului. Una dintre cele mai importante proprieti
ale unui microscop este puterea sa de separare sau de rezoluie.
Limitarea capacitii de separare a unui aparat optic este determinat de aberaiile
elementelor sistemului optic i de fenomenele de difracie a luminii. n cazul unui microscop
puterea de separare este dat de obiectiv, ocularul putnd s redea numai detaliile receptate de
obiectiv.
Dou puncte luminoase situate la distana d pot fi observate (separate), distinct dac
ndeplinesc criteriul de rezoluie Rayleigh, (adoptat n marea majoritate a rilor cu industrie
optic).
Dup Rayleigh, dou puncte aflate la distana d pot fi separate, dac marginile primelor
inele ntunecate de difracie coincid cu centrele petelor centrale sau pe curba total de distribuie
a iluminrii minimul scade cu 20% fa de cele dou maxime, ceea ce se percepe prin contrast
[Bojin D., 1986].

Pentru ochiul uman, aceasta ar corespunde la dou puncte situate la 250 mm de ochi i
distana ntre ele de 0,1 mm (~106 A) pentru un ochi perfect (n medie se ia 0,2 mm). Aceasta n
cazul ochiului ar corespunde la un unghi limit de separaie de 3x104 rad 1'.
Puterea de separare (rezoluie) a unui microscop optic depinde numai de obiectiv i este
dat de relaia:
d = /2nsin 2 =/2 A
unde a este apertura unghiular, n este indicele de refracie al mediului interpus ntre prob i
obiectiv,, iar A = nsin este apertura numeric.Puterea de separare nu trebuie confundat cu
vizibilitatea deoarece un obiect poate fi vizibil fr sa se vad detaliile acestuia.
Rezult din relaia c puterea separatoare a microscopului este cu att mai mare (d mai
mic) cu ct apertura numeric a obiectivului este mai mare i lungimea de und a luminii
utilizate mai mic.
b) Puterea de mrire a microscopului. Mrirea M a unui microscop este egal cu:M= Mob Moc
unde Mob este mrirea obiectivului iar Moc este mrirea dat de ocular. Obiectivele utilizate la
microscopia optic au Mob cuprins de la 5x la 125x i apertura numeric A cuprins ntre 0,003
i 1,6. Ocularele au Moc ntre 2,5x la 32x. Aceste mrimi sunt marcate pe obiectiv respectiv pe
ocular.
n principiu puterea de mrire a unui microscop poate fi orict de mic sau orict de
mare.n realitate ea nu poate fi orict de mic deoarece la mriri mici nu este posibil s se
evidenieze toate detaliile structurii obiectului a crei imagine este format de obiectivul cu
apertura numeric A. Nici puteri foarte mari de mrire nu au sens deoarece peste o anumit
limit mrirea este inutil ne mai obinndu-se noi detalii ale structurii.
n cazul utilizrii luminii albe puterea de mrire util a unui microscop dup E. Abbe se
afl n limitele:
Mu=(500...1000) A
O putere de mrire dat a unui microscop poate fi realizat prin asocieri de diverse
obiective, lentile i oculare, ns pentru a obine detaliile clare ale structurii trebuie ales mai nti
obiectivul astfel nct s satisfac relaia
c)Puterea de separare pe vertical (cmpul n profunzime). Puterea de separare pe vertical h
reprezint proprietatea unui obiectiv de a separa detalii ale obiectului dispuse n diferite planuri
perpendiculare pe axa optic. Puterea de separare pe vertical este egal cu:
h= 0.2 n/ M A (mm)
d) Distana frontal (distana liber de lucru) reprezint distana dintre faeta lentilei frontale a
obiectivului i faa superioar a probei. Unei distane focale scurte a obiectivului i corespunde o
distan frontal mic, apertura fiind de asemenea mare.
Metode speciale de microscopie optica
a) Microscopia n cmp ntunecat. La acest tip de microscoape razele de lumin nu ajung direct
n obiectiv, imaginea fiind creeat numai de razele reflectate, refractate sau difractate. Se pot
pune n eviden detalii de structur mai mici dect capacitatea de separare a obiectivului
(datorit modului de iluminare).Obiectele apar cu un contur strlucitor pe un fond ntunecat i li
se poate analiza forma, dimensiunea, dar nu i structura.
b) Microscopia la temperaturi nalte. Principial un astfel de microscop este asemntor
microscoapelor obinuite. El ns trebuie s fie echipat cu un dispozitiv de nclzire a probei, s
asigure protejarea probei de oxidare i s asigure protejarea mpotriva deteriorrii datorit

temperaturii nalte a diferitelor pri calde ale microscopului i n particular a lentilelor obiectiv.
nclzirea probelor se realizeaz obinuit prin rezisten electric, iar protecia lor mpotriva
oxidrii se face prin nclzire n vid de 10-4 10-7 mm/Hg (10-2 10-5 N/mm2). nclzirea n
vid prezint dezavantajul c unele faze pot emite vapori care se depun prin condensare pe
ferestrele de examinare.
c) Microscopia n ultraviolet. Microscopia n ultraviolet este utilizat pentru obinerea unor
rezoluii respectiv mriri utile, mai mari dect cele care se obin cu lumin vizibil. Acest lucru
este posibil deoarece rezoluia este cu att mai mare cu ct lungimea de und a radiaiei folosite
n aparatul optic este mai mic; lungimile de und ale radiaiilor ultraviolete sunt cuprinse
aproximativ ntre 2000 i 4000 faa de 4000-7000 ct corespund luminii vizibile. Datorit
acestui fapt distana minim de separare a microscoapelor care lucreaz n ultraviolet scade la
aproape jumtate din distana minim de separare a microscoapelor cu lumin vizibil.
d) Microscopia n lumin polarizat. Microscopul metalografic, utilizat n microscopia cu lumin
polarizat, se deosebete de microscopul metalografic obinuit prin aceea c este echipat cu
polarizor i analizor.Polarizorul se introduce naintea lentilei condensoare, lng sursa de lumin,
iar analizorul n interiorul tubului microscopic n faa ocularului.
Examinnd cu nicolii ncruciai o prob optic izotrop (metal cu structur cubic)
neatacat se obine extincie (cmpul microscopic este ntunecat), care se menine i la rotirea
probei n jurul axului optic a microscopului. Spre deosebire de aceasta, la examinarea cu nicolii
ncruciai a unui grunte optic anizotrop (metale cu structur tetragonal, rombic, hexagonal)
acesta apare luminos.
La rotirea probei n jurul axului optic a microscopului gruntele i schimb periodic
luminozitatea existnd, la materialele puternic anizotrope, patru poziii de maxim intensitate
luminoas i patru poziii de exctinie (n cazul materialelor slab anizotrope exist cte dou
astfel de poziii). n cazul unui material policristalin anizotrop, cu grunii orientai la ntmplare,
la examinare cu nicolii ncruciai, pe probe lustruite fr atac, se obine imaginea structurii. n
aceast imagine grunii se deosebesc ntre ei prin gradul de luminozitate [Geru N., 1991].
e) Microscopia cu contrast de faza. n timp ce n microscopia obinuit contrastul imaginii este
creat de absorbia i reflexia diferit a luminii de ctre gruni, fazele i constituenii
metalografici (ceea ce creaz diferene de amplitudine deci de intensitate luminoas) microscopia
cu contrast de faz se bazeaz pe crearea unor diferene de faz ntre razele de lumin reflectate
de suprafaa probei. Diferene de faz sunt datorate att microdenivelrilor, care se formeaz pe
suprafaa probei n timpul pregtirii probei, ct i capaciti diferite de refracie a diferitelor faze,
acestea avnd indici de refracie diferii.
f) Microscopia interferenial. Microscopia optic interferenial este cea mai sensibil i precis
metod optic pentru determinarea microtopografiilor (microreliefurilor) probelor metalice.
Microinterferometrul este un aparat complex alctuit dintr-un microscop i un interferometru. Cu
ajutorul unui astfel de aparat se obine imaginea microscopic a probei, peste care este suprapus
un sistem de franj e de interferen. Similar cu citirea liniilor de nivel de pe o hart obinuit, n
acest caz se fac aprecieri cu privire la adncimea reliefului probei cercetate.
g) Microscopia cantitativ. Examinarea microscopic calitativ, n cadrul creia se determin
forma i constituienii unei structuri este completat de metode cantitative microscopice n cadrul
crora se determin prin msurtori mrimea constituienilor, proporia lor, distribuia dup
mrime etc. Se folosesc pentru aceasta : metode manual (cu oculare de integrare) i metode
automate de analiz a imaginii (cu msu integratoare tip "Epiquant" sau cu analizoare de
imagini tip "Quantimet") [Lee S. M., 1989].

Studierea probelor cu microscopul optic


a) Pregtirea probelor const din urmtoarele operaii : luarea probei din materialul de examinat,
fixarea sau montarea probelor (cnd este necesar), obinerea unei suprafee plane de prob,
lefuirea, lustruirea i atacarea suprafeei probei cu reactivi chimici specifici. Aceste etape se
parcurg att pentru materiale metalice ct i pentru materiale nemetalice.
b) Reglarea i centrarea microscopului optic. Microscopia modern presupune posibilitatea
trecerii de la o metod la alta prin interschimbabilitatea sistemului optic de iluminare i
observare. Proprietile sistemului de formare a imaginii depinde n mare msur de calitatea
obiectivelor, ocularelor i de folosirea lor corespunztoare. Cei trei factori decisivi care concur
la realizarea deplin a performanelor scontate pentru un microscop de calitate sunt: mrirea
(grosismentul), puterea de separare i calitatea imaginii formate.
Calitatea imaginii formate este o caracterisitic care nglobeaz toate elementele care
conduc la realizarea ei, de la mrire, putere separatoare, centraj i sistem de iluminare la corecia
optic a subansamblurilor ce conduc lumina. n microscoapele moderne att pentru observare
vizual ct i pentru microfotografie n lumin transmis sau reflectat obinerea unei imagini
corecte, implic reglarea iluminrii probei conform principiului lui Khler.
Iluminatorul Khler este singurul iluminator care satisface in cea mai mare msur
cerinele obinerii unei imagini microscopice de calitate. Este format din condensorul C,
diafragma de apertur Da, diafragma de cmp Da, lentilele ajuttoare L1 i L2 i oglinda P.
Pentru a obine o iluminare intens i uniform a probei i pentru a nltura influena
duntoare a radiaiilor parazite i disperse aceste elemente sunt distribuite ntro ordine i n
poziii strict determinate.
Astfel imaginea S' a sursei de lumin S, imagine format de condensorul C, trebuie s fie
proiectat pe deschiderea diafragmei de apertur Da care acioneaz n acest fel ca o surs
secundar de lumin.
Mai departe imaginea D'a a diafragmei Da i imaginea secundar S" a sursei S format de
lentilele ajuttoare trebuie s fie proiectate, dup reflectarea pe oglinda P, n planul posterior
Fpob al obiectivului iar imaginea D'c a lentilei de cmp Dc format de lentila L1 i obiectivul
Ob, n planul focal anterior Faob al obiectivului care coincide practic cu planul probei.
c)Alegerea mririi microscopului. La alegerea mririi microscopului trebuie s se in seama de
ceea ce avem nevoie: de mrire (adic obiectul s fie vizibil) sau de putere de separare.
Mrirea (grosismentul) microscopului este asigurat n trei trepte realizate prin obiectiv,
factorul intermediar de mrire (factorul de tub), i ocular. Factorul de tub F este introdus datorit
amplasrii n tubul microscopului a unei lentile auxiliare. Mrirea total a microscopului va fi :
M M M F M ob oc = (2.5)
Pentru realizarea unei mririi date se poate combina obiectivul cu ocularul, innd cont de
factorul de tub i respectnd condiia lui Abbe [Flewit P.E.J., 1994].

Microscopie electronic TEM, SEM, microsonda electronica

Microscopia electronica consta in folosirea ca sursa de radiatie a unui fascicul de electroni


puteric accelerat intr-un camp electric. La impactul fasciculului de electroni cu substanta de
analizat sunt emisi electroni secundari, care sunt si purtatori de informatii despre topografia
suprafetei analizate.
Avantaje
o magnificarea mult crescuta fata de microscoapele optice, de la 300.000 pana la
2.000.000 de ori (Hitachi S-5500)
o modurile multiple de investigare de pe urma carora se poate obtine o gama vasta
de informatii.
Dezavantaje
o costul ridicat al aparaturii
o sensibilitatea ridicata la diversi factori externi (campuri electromagnetice, vibratii)
o faptul ca unele probe (de exemplu tesuturile vii) trebuie preparare in prealabil sau
au nevoie de conditii speciale in timpul examinarii la microscop si, in unele cazuri,
chiar nu pot fi studiate eficient cu ajutorul unui microscop cu electroni.
1. Microscopia electronica de transmisie
2. Reprezinta un procedeu de analiza la care radiatia( fasciculul de electroni) trece prin
proba de analizat.Este folosita pentru studiul structurilor cristaline, pentru analiza
defectelor de retea. Seoarece corpurile solide absorb radiatiile, pentru examinare sunt
necesare dolii deosebi de subtiri ale materialului de analizat. Pentru obtinere foliilor se
pleaca de la probe cu grosimi cuprinse intre 0,1-1 mm. Dupa extragerea probelor din
materialul de analizat
3. Urmeaza subtierea acestora,cele mai eficiente metode fiind cele chimice sau
electrochimice. Duoa atingerea unei grosimi sufficient de mici se realizeaza lustruirea
foliei pe cale electrochimica, pana in momentul in care materialul este strapuns, in
imediata vecinatate a strapungerii obtinandu-se o folie sub forma de pana inclinata, foli
care este sufficient de subtire pentru a putea fi folosita ca proba pentru studiul
microscopic.

4. In cazul in care la trecerea fasciculului de electroni prin folie contrastul este prea slab
se apeleaza la obtinerea de replici ale suprafetei.De asemenea, se mai folosesc
amprente din lac transparent care reprezinta copii negative ale suprafetei de
examinat.Aceste lacuri, diluate
cu diluanti speciali, sunt intinse
pe suprafata de examinat, dupa
evaporarea diluantlui ramanand
pe suprafata probei un film
solid, care reproduce bine
microrelieful de pe suprafata
acesteia.
5.
Microscopul
electronic
cu
transmisie
foloseste un fascicul de
electroni accelerati si focalizati
de o serie de lentile magnetice
care
este
transmis
prin
specimen. La iesirea din acesta,
fasciculul de electroni care
contine informatii legate de
materialul
analizat
este
magnificat de lentila obiectiv si
este proiectat pe un ecran
fluorescent. Imaginea formata
poate fi direct inregistrata pe un
film fotografic sau poate fi
captata printr-un sistem optic
de catre o camera digitala si
transmisa mai departe pe
ecranul
unui
computer.
Rezolutia microscopului are o
limita fundamentala data de
aberatiile de sfericitate, dar in
noile generatii de microscoape aceasta a fost aproape eliminata.
6.

Modurile principale de formare a imaginii in cazul TEM-ului sunt: diferenta de luminozitate ( se


bazeaza pe diferenta de numar atomic si densitate intre diferitele portiuni ale probei care va duce
la un comportament modelat de legea lui Beer, adica unele portiuni vor permite o transmisie mai
ridicata decat altele si vor aparea mai luminoase), contrast dat de difractie ( cristalinitatea probei
poate fi investigata prin difractia electronilor pe planele cristaline), pierdere de energie a
electronilor si contrast de faza ( informatia este extrasa din imaginea de interferenta a
fasciculului produsa de trecerea prin reteaua cristalina ale materialelor analizate si imaginea
finala poate fi produsa doar dupa o prelucrare a datelor obtinute ).

1. Microscopia electronica de baleiaj


Este o metoda de analiza microstructurala bazata pe reflexie. Avantajele acestei metode constau
in ordinele de marire foarte mari care se pot obtine prin acest procedeu si in cresterea deosebita a
puterii de separate pe vertical si orizontala, ceea ce permite obtinerea unor imagini clare a unor
probe deosebit de rugoase sau a unor suprafete de rupere. Dezavantajul principal al MEB este
legat de faptul ca proba trebuie sa fie buna conducatoare de electricitate. Totusi, materialele
neconductoare electric pot fi si ele examinate prin MEB numai dupa ce pe suprafata lor a fost
depus prin condensare un strat subtire conductor (aur).
Principiul care sta a baza microscopiei de baleiaj este analiza electronilor secundari, emisi de
suprafata probei de analizat atunci cand aceasta este bombardata de un fascicule de electroni
primari, de inalta energie. Pe langa acestia, proba mai emite electroni reemisi, care au energie
mai mare decat cea a electronilor secundari, si radiatii X. Echipamentul de analiza a radiatiilor X
emise se numeste microsonda electronic, cu ajutorul acestuia putand fi examinata compozitia
distributiilor elementare, a incluziunilor, a separarilor, segregatiilor, limtelor de faza. ( Segregatie
= lipsa de omogenitate a compozitiei chimice a unui aliaj solidificat, rezultata prin separare).
2. Microscopie electronica cu scanare (SEM)

3. Spre deosebire de TEM unde fasciculul de electroni emergent contine intreaga imagine
a specimenului analizat, in cazul SEM-ului, la un anumit moment de timp, fasciculul
emergent poate sa contina doar o informatie locala (un 'pixel' ) din imagine. Pentru a
putea reproduce imaginea intreaga, este nevoie ca fasciculul de electroni sa baleieze pe
intreaga suprafata a specimenului.

4.
5. Chiar daca lungimile de unda folosite in cazul SEM-ului aduc avantaje considerabile
fata de cele folosite in microscopul optic , este aproape imposibil sa se obtina detalii de
acelasi ordin de marime cu lungimea de unda din mai multe motive: aberatii ale
sistemului de lentile, vibratii mecanice si fluctuatii electromagnetice si mai ales faptul
ca fasciculul extrage informatia dintr-un volum care depinde de adancimea la care
patrund electronii in material.
6. Un alt avantaj important al SEM-ului fata de microscopul optic este adancimea de
camp mult mai buna pentru acelasi grad de marire din cauza fasciculului de electroni
foarte ingust. De aceea trebuie sa se tina cont de distanta intre obiectiv si specimen: in
cazul unei distante mari de lucru ( ordinul centimetrilor) deschiderea fasciculului este
mica si adancimea de camp este mare in cazul unei distante de lucru mici ( cativa mm)
deschiderea fasciculului creste iar adancimea de camp scade.
7.
8. In cazul unor materiale organice (cum sunt anumiti polimeri) fasciculul de electroni
poate distruge suprafata analizata (smulge atomi). Efectele distructive nu afecteaza
numai proba analizata dar si anumite componente ale microscopului dand nastere
astigmatismului. Niste masuri bune care pot filuate pentru a impiedica aceste efecte
nedorite ar fi reducerea tensiunii de accelerare si a curentului, marirea vitezei de

baleiere (adica scurtarea duratei de stationare a fasciculului si folosirea unor


magnificari mici.
9.
10. In mod normal corectiile de astigmatism ar trebui facute atunci cand se modifica

oricare din parametrii sistemului optic al microscopului, dar in practica acest lucru nu
este strict necesar. Trebuie sa se tina cont insa ca in urma proceselor de imbatranire
sau schimbare a filamentului si chiar murdarirea coloanei vor fi necesare corectii de astigmatism.
1. Microscop electronic cu reflexiv
Exist i microscoape electronice cu reflexie (MER). Ca i MET, aceast tehnic implic raze de
electroni incidente pe o suprafa, dar n loc s foloseasc electronii transmii, sau cei secundari,
se detecteaz raza reflectat.
2. Microscopul electronic cu scanare si transmisie
Acesta combin nalta rezoluie a microscopului electronic cu transmisie cu funcionalitile
microscopului electronic cu scanare, permind folosirea unei game de tehnici de analiz
imposibil de atins cu microscoapele electronice cu transmisie convenionale.
Metode i tehnici de analiz a structurii fine a materialelor prin difracia radiailor X

Metode de determinare a punctelor de transformare


Studiul aspectelor metalurgice ale tratamentelor termice se confund
cu analiza transformrilor la nclzire i la rcire, precum i la meninerea la
temperatur constant, fiind necesar descrierea unor metode susceptibile de
a fi utilizate pentru aceste analize. Astfel se face distincie ntre metodele ce
permit detectarea i identificarea fazelor existente sau nou aprute n oel n
urma unui tratament termic i metodele ce permit urmrirea continu a
transformrilor structurale i care sunt bazate pe studiul fenomenelor fizice
care nsoesc modificrile de structur ce au loc pe parcursul nclzirii,
meninerii la temperatur constant i rcirii cu diferite viteze de rcire .
Transformrile alotropice corespund schimbrilor din reeaua
cristalin, iar metoda cea mai direct care poate fi luat n considerare
pentru studiul i determinarea structurii cristalografice este cea prin difracie
cu raze X sau cu electroni. Aceste metode sunt utilizate cu totul excepional
pentru urmrirea structurii la temperaturi ridicate, din cauza creterii
amplitudinii vibraiilor ionilor din reeaua cristalin. Din contr, ele se
utilizeaz frecvent dup aducerea probelor la temperatura camerei , pentru

studierea nu numai a eventualelor schimbri de faz, ci i a altor fenomene


cum ar fi precipitarea i recristalizarea.
Analiza microscopic optic sau electronic , de asemenea poate fi
folosit ca o metod direct, care se efectueaz n general la temperatura
camerei. Se poate spune c, de la inventarea de ctre Le Chatelier a
microscopului metalografic cu msu superioar, microscopia optic,
completat n prezent prin microscopia electronic, este o metod de baz
pentru studiul tratamentelor termice. Pe lng aceste metode directe, se pot
enumera un numr de alte metode, indirecte, care pornesc de la modificrile
ctorva mrimi fizice intervenite n cursul tratamentului termic, cum ar fi:
modificarea volumului; degajarea sau absorbia de cldur; variaia
proprietilor magnetice ( n acest caz transformarea nu este nsoit de o
modificare sesizabil a proprietilor pentru c aceasta este efectuat la o
temperatur su
corespunztoare sunt: analiza dilatometric; analiza termic; analiza termic
diferenial; studiul rezistivitii; analiza magnetic.
n funcie de problema studiat, utilizarea unuia sau alteia dintre
metodele prezentate este mai mult sau mai puin recomandat. n acest
capitol se dau cteva detalii despre fiecare dintre ele i se insist pe analiza
metalografic i dilatometric, care sunt cele dou metode de baz pentru
studiul fenomenelor metalurgice puse n eviden n cursul tratamentelor
termice.
2. 1 Difracia cu raze X
Lungimea de und a razelor X este de acelai ordin de mrime cu
parametrii reelei cristaline. Difracia (reflexia) razelor X, de ctre atomii
situai n plane cristalografice paralele, are loc numai dac este satisfcut
legea lui Wulff-Bragg:
n=2dsin (2.1)
n care: d este distana dintre planele paralele cele mai apropiate;
- unghiul de inciden al razei cu planul atomic;
- lungimea de und a razelor;
n - ordinul difraciei.
Studiul structurii fine a materialelor metalice cu ajutorul difraciei,
care se mai numete i radiocristalografie, permite msurarea precis a
parametrilor reelei cristaline, identificarea i msurarea cantitativ a fazelor
cristaline. Fiecare faz cristalin produce spectre de difracie caracteristice
naturii sale.
Fiecare spectru const dintr-o succesiune de maxime corespunznd
fiecare unei familii de plane atomice ( hkl ). Metoda cea mai
cunoscut este metoda Debye Scherrer , care se aplic materialelor
policristaline sau pulberilor i utilizeaz o camer de difracie cilindric cu
filmul pe peretele lateral i cu proba de form cilindric aezat pe axa
camerei. Razele X difractate sunt nregistrate pe filmul fotografic sub forma
unor linii - arce de cerc , perechi dou cte dou. Se identific distanele
interplanare d (relaia 2.1) pentru prob, care sunt apoi comparate cu cele
aflate pe fie ASTM, obinute pornind de la faze pure sau izolate. O alt

metod, metoda difractometric face apel la tehnica goniometric: razele X


sunt detectate ca poziie unghiular i ca intensitate cu ajutorul unui contor
Geiger Mller proporional sau prin scintilaie. Se poate, de asemenea,
folosi tehnica monocromatoarelor cu cristale curbate sau cu focalizare,
acestea fiind metodele Seemann Bohlin prin reflexie sau prin transmisie .
n metalurgie se utilizeaz mult difracia cu raze X pentru msurarea
proporiei de austenit rezidual, deoarece prezena acestei faze n oelurile
martensitice influeneaz asupra proprietilor mecanice precum i asupra
stabilitii dimensionale a acestora. Pentru determinri se msoar raportul
intensitilor razelor de difracie ale fazelor si . Aceste metode cu film
folosesc o camer Bragg Bretano sau o camer Debye Scherrer.
nnegrirea filmului este analizat cu microdensimetrul. Intensitatea razelor
difractate este proporional cu suprafaa nregistrrilor, dup coreciile
fondului continuu. Pentru deducerea proporiei de austenit n raport cu
intensitatea sunt necesare mai multe corecii; se prefer adesea metoda
relativ ce utilizeaz o etalonare prealabil. n cazul texturii cristaline de
orientare preferenial, intensitatea nu este uniform de-a lungul direciilor
de difracie. Un montaj particular, utiliznd probe semisferice permite
eliminarea efectului texturii.
Difracia cu raze X este la fel de precis pentru studiul fenomenelor
de precipitare n oeluri. Totui, cnd volumul de precipitate este prea sczut
(mai mic de 31), este convenabil s se concentreze materialul dispersat
printr-o extracie electrolitic a precipitatelor. Pornind de la reziduurile de
extracie, se obine uor o diagram Debye Scherrer. Ni s-a prut oportun
descrierea sumar a acestor tehnici de extracie electrolitic ce aduce mari
servicii ntr-un laborator de metalurgie i care const n izolarea
precipitatelor prin disoluie selectiv din matrice.
Extracia electrolitic este bazat pe trasarea i interpretarea curbelor
intensitate potenial sau curbelor de polarizare. Se poate aproxima c, ntrun
aliaj, n prezena mai multor faze, se poate considera c n cursul
disoluiei electrolitice la potenial constant, fiecare faz are propria sa
cinetic de disoluie. Cunoaterea curbelor de polarizare referitoare la
fiecare din diversele faze permite alegerea potenialului la care se va efectua
atacul, modul n care va avea loc disoluia selectiv. Este de dorit s se
poat studia n prealabil probele avnd separat structura fiecruia din
constituenii de aliere. Din pcate, rar se posed o prob masiv constituit
din particulele pe care ncercm s le extragem. Din contr, n cele mai
multe cazuri, se poate pregti o prob coninnd precipitatul de studiat i o
prob n care acelai precipitat este pus n soluie; compararea curbelor de
polarizare a celor dou probe permite determinarea potenialului la care
atacul pasiv poate fi fcut pentru ca matricea s fie atacat selectiv
2. 2 Analiza metalografic
Studiul structurii care determin proprietile produselor, se poate
face la diferite mriri ( fig. 2.1). Pe baza acestor mriri se vorbete de
structur macroscopic (mriri pn la 30-50 ori), de structur microscopic
(mriri de la 100 la cteva zeci de mii de ori) i de structur reticular

(atomic), (mriri mai mari de 500000 ori). n mod obinuit studiul


microstructurii se face cu microscopul optic, microscopul electronic cu
baleiaj i cu microscopul electronic cu transmisie.
Structura macroscopic ne arat c metalele sunt alctuite dintr-un
mare numr de gruni (cristale) i permite: examinarea suprafeelor de
rupere, a suprafeelor formate prin: solidificare, depunere electrochimic,
condensare etc. sau a celor pregtite special prin polizare i lefuire, iar apoi
atacate cu un reactiv chimic. Astfel se pot face aprecieri asupra: prelucrrii
prealabile (elaborare, turnare, solidificare, prelucrri plastice, tratamente
termice etc.), neomogenitilor, defectelor, modului de rupere.
Microscopul metalografic utilizat n metalurgie este un microscop
optic care funcioneaz pe baza reflexiei luminii (fig.2.2). Prile principale
ale acestui microscop sunt: msua pe care se aeaz proba de studiat i care
permite micarea ei, dispozitivul de iluminare, dispozitivul de observare
constituit dintr-un obiectiv, un ocular i/sau ecran (pentru proiectarea
imaginii). Obiectivele sunt caracterizate prin puterea de mrire, distana
focal, apertura i puterea de separare.
Puterea de mrire M, variaz de la 5 la 100 .

Fig. 2.1 Scara analizelor


TRATAMENTELOR

metalografice

[1]26

BAZELE

Apertura (deschiderea numeric) este dat de relaia:


A=nsin u (2.2)
unde: n este indicele de refracie al mediului (n=1 pentru aer; n=1,5
pentru ulei de cedru;
u - jumtatea unghiului de deschidere a obiectivului (apertura
unghiular- max. 72).
Puterea de separare Ps sau puterea de rezoluie se poate calcula cu
relaia:
n sin u
0 ,6
P
s

TEORETICE

ALE

unde: este lungimea de und a razei incidente.


n cazul folosirii unei lumini verzi (=550nm) i o deschidere
numeric de 1.5, puterea de separare a obiectivului este de 0.22m, puterea

de separare a ochiului fiind de ordinul a 0,2 mm, puterea de mrire total a


microscopului optic Mmax este limitat la 1500.
Microscopul electronic cu baleiaj (MEB) are schema de principiu
prezentat n figura 2.3.
La interaciunea unui fascicul de electroni cu proba de analizat are
loc o emisie de electroni secundari, electroni Auger, electroni retrodifuzai,

raze X etc. Intensitatea de emisie a acestor electroni depinde de topografia


suprafeei, de potenialul local i de numrul atomic.

Aceti electroni nu ptrund dect n zonele


superficiale ale suprafeei
(civa nanometri). Informaiile primite n urma baleierii probei de ctre
fascicolul electronic sunt transformate n semnal electric. Fascicolul
electronic are un diametru la nivelul probei de 3 la 10 nm. Acesta este i
rezoluia limit a acestui tip de microscop. Puterea de mrire este dat de
raportul dintre puterea de separare a ochiului (=0,2) i diametrul
fascicolului electronic (ds=10nm=10-5 mm):

Una din particularitile microscopului cu baleiaj , este marea sa


adncime de cmp, care este de ordinul milimetrilor pentru o putere
mritoare de 100 i de 10m pentru o putere mritoare de 10000. Aceasta
permite observarea cu uurin a reliefurilor importante, ca cele de la
suprafeele de rupere (imagini topografice). Microscoapele electronice cu
baleiaj sunt cuplate si cu microanalizoare care pot determina compoziia
chimic a diferiilor componeni. Principiul acestora se bazeaz pe faptul c
la interaciunea electroni-prob are loc o emisie de fotoni X (K, L,... ),
care sunt caracteristici elementelor chimice coninute n volumul iradiat.
Microscopul electronic cu transmisie (MET): Puterea de rezoluie
, aa cum s-a vzut poate fi exprimat cu relaia (2.3). Din aceast relaie
rezult c dac dorim s diminum Ps, trebuie, fie s mrim nsin u (ceea ce
este dificil ), fie s micorm valoarea lungimii de und . n cazul
microscopului electronic prin transmisie se utilizeaz un fascicul de
electroni care are o lungime de und foarte scurt. Lungimea de und
asociat fasciculului de electroni se poate calcula cu relaia [1]:

n care: h este constanta lui Planck,n J/s;


v-viteza electronului, n m/s;
m0-masa electronului n repaus, n kg ;
c-viteza luminii, n m/s;
e-sarcina electronului, n C (As);
U-tensiunea de acceleraie, n V.
Din cele de mai sus rezult c lungimea de und este determinat
de tensiunea de accelerare, U (tab. 2.1) .

Deoarece microscoapele electronice clasice funcioneaz n general


sub o tensiune de accelerare de 105
voli, n cazul cnd sinu=5,510-3
radiani, puterea de rezoluie calculat cu relaia (2.3) va fi : Ps=0,40nm, ,
fa de 200 nm ct este la microscopul optic. Schema de principiu a unui
microscop electronic prin transmisie este prezentat n figura 2.4. Se poate
observa c ea este aproape identic cu cea a microscopului optic, dar
lumina este produs printr-un tun de electroni, electronii traverseaz
eantionul (proba) i lentilele sunt electromagnetice. Puterea de mrire
ajunge la 500000, iar puterea de rezoluie la 0,15nm, ceea ce este de ordinul
de mrime a distanelor interreticulare. Probele de analizat trebuie s fie
foarte subiri pentru c ele trebuie traversate de fascicolul de electroni

(200nm pentru Al; 50nm pentru Fe) i de mici dimensiuni, deoarece sunt
plasate pe o gril de un diametru de 3mm. Aceste probe sunt fie sub form

de replici (fig.2.5) fie de lame subiri.

Spectroscopia de electroni AUGER are la baz efectul Auger


care a fost descoperit de P. Auger n 1925: excitarea atomilor de argon de
ctre un fascicul de fotoni X monocromatici, d natere la fotoelectroni a
cror traiectorie poate fi evideniat cu uurin ntr-o camer cu cea;
totodat se evideniaz i prezena altor traiectorii care pornesc din acelai
loc cu fotoelectronii de argon i care corespund altui mod de conversie
intern a energiei, furnizat iniial atomului prin excitare. Aceste traiectorii
se datoreaz emisiei, de ctre atomul excitat, a unui electron numit electron
Auger a crui energie este caracteristic atomului n cauz. Emisia unor
astfel de particule prezint un triplu interes :
-msurarea energiei cinetice a acestor electroni permite determinarea
naturii atomului emitor;
-msurarea fluxului lor permite estimarea densitii atomilor
prezeni;
-slaba energie a acestor electroni face ca parcursul lor liber mediu s
fie de ordinul a ctorva straturi atomice la civa nanometri, deci radierea lor
este determinat de primele straturi
ale suprafeei analizate.
Spectroscopia Auger permite
deci, s se determine natura,
cantitatea i repartiia elementelor
prezente pe o suprafa i o adncime
de ordinul ctorva nanometri.
Un analizor Auger (fig. 2.6)
se compune dintr-o incint vidat n
care sunt introduse: eantioanele de
analizat; sursa de excitare (tun de
electroni); un spectrometru de
analiz n energie-prevzut cu un lan
de nregistrare a electronilor de
energie E, a crui element principal
este detectorul de electroni
(multiplicator de electroni sau
detector multicanal); sursa de raze X
i accesoriile. Accesoriile sunt: tun
de ioni, camera de pregtire a
epruvetelor n vederea studierii

anumitor fenomene ( oxidarea,


pasivizarea, coroziunea, germinarea,
aderena etc.) i care este prevzut
cu un dispozitiv de rupere a

epruvetei prin traciune sau ncovoiere.


Spectrometria cu descrcare luminiscent (SDL). Lampa cu
descrcare luminiscent (fig. 2.7) a fost utilizata pentru prima dat, ca surs
de excitare pentru analiza prin spectrometria emisiei optice (SEO) a
materialelor, de ctre W. Grimm [4]: ntr-o atmosfer de argon la joasa

presiune, o tensiune de cteva sute de voli este aplicata ntre un anod si


eantionul de examinat polarizat negativ; ionii de argon sunt accelerai i
bombardeaz suprafaa eantionului realiznd eroziunea prin pulverizare
ionic. Atomii eliberai sunt excitai prin coliziunea lor cu ionii sau

electronii plasmei, iar dup rentoarcerea lor la starea neexcitat, ei emit


fotoni a cror lungime de und este caracteristic elementelor prezente.
Astfel analiza prin SEO a spectrului emis, permite msurarea coninutului n
elementele prezente n eantion. Datorit presiunii mici (5bari), temperaturii
moderate i slabei energii a atomilor i ionilor spectrul de emisie are o mare
finee a razelor emise, iar semnalul emis prin descrcare luminiscent este
stabil i continuu.
Spectrometria cu descrcare luminiscent permite separarea rapid a
impuritilor depuse sau adsorbite pe suprafaa eantionului prin eroziune
plasmatic, ceea ce o recomand pentru analiza compoziiei materialelor
metalice.
Exemple de structuri metalografice. Pentru a stabili mai bine
relaiile dintre structura materialului i proprietile sale intrinseci:
mecanice, fizice i chimice este din ce n ce mai mult folosit msurarea
formei, distribuiei i naturii constituenilor microstructurali. Ansamblul de
metode i modaliti ce permit astfel descrierea i cuantificarea morfologiei
diferitelor faze constituente ale unui material metalic poart numele de
metalografie cantitativ . Dei aceast metod corespunde ca principiu
cu msurrile efectuate manual (tehnologiile planimetrice de exemplu ),
dezvoltarea ei recent este legat de utilizarea analizoarelor de imagini din
ce n ce mai performante. Aceste aparate permit, n general, accesul la
parametrii morfologici de baz (raportul relativ dintre constitueni, numrul
de particule, etc. ), dar i la caracteristicile structurale mult mai complexe
(distana dintre particule, dimensiunile aliniamentelor de incluziuni,
numrul de laturi ale unui grunte, etc.). Pentru ca msurtorile s fie
posibile, imaginea metalografic, ce corespunde n general unei seciuni
lustruite i eventual atacate a probei studiate, trebuie s prezinte, pentru
detectarea la analizorul automatic (constituit n general dintr-un microscop
optic i o camer video), un contrast suficient ntre diferitele faze
studiate. Ca exemplu, n figurile 2. 8 a) i b) se prezint rezultatele obinute
la analizorul de imagini n cazul studiului morfologic al unei structuri

feritice Pentru determinarea automat a histogramei mrimii grunilor ntrun


oel foarte moale cu structur feritic, este necesar modificarea imaginii
metalografice iniiale (a) pentru reconstituirea marginilor grunilor greu

detectabile i eliminarea ciupiturilor.


Trebuie precizat c pentru a fi ntr-adevr cantitativ, analiza
imaginilor trebuie s se bazeze pe o metodologie statistic riguroas.
te coninuturi de carbon, de la
0,4 % pn la 1,35 %, care sufer tratamentul urmtor: austenitizare, adic

constitueni ct mai apropiai de cei de echilibru, definii prin diagrama Fe


C. Se poate observa c proporia de perlit crete cu coninutul de carbon, n
timp de cantitatea de ferit scade. Pentru oelul cu 0,04 % C ferita este
practic singurul constituent prezent ( fig. 2.9 a)) ; pentru oelul cu 0,90 % C,
coninutul de carbon fiind puin superior celui eutectoid, ferita
proeutectoid a disprut aproape complet i singurul constituent prezent este
perlita ( fig. 2.10 b) ). n cazul oelului cu 1,35 % C, structura este format
din cementit i perlit, dar aceasta nu este foarte bine definit dac
austenitizarea este fcut la temperaturi sczute ( fig. 2.11 a)).
Dup austenitizare la 12000 C, deci la o temperatur la care punerea
n soluie a carbonului din cementit este complet, transformrile la
rcire dau n prima instan, cementit dispus n reea la marginea
grunilor de austenit i sub form de plachete alungite de-a lungul
anumitor direcii cristalografice ale grunilor de austenit. Coninutul n
carbon al austenitei scade treptat i deasupra lui A1, atunci cnd atinge

coninutul de carbon al perlitei, se formeaz perlita care, n acest caz, este

Dac rcirea probelor nu este lent, plecnd de la temperatura de


austenitizare, sau din contr, rcirea este foarte rapid, de exemplu rcirea
n ap, constituenii de echilibru nu se pot forma i carbonul este reinut n
martensita. Duritatea ei este ridicat i aceasta crete odat cu mrirea
coninutului de carbon din oel, pn la un maxim care este atins pentru un
coninut de carbon apropiat de 0,6 %. La microscop martensita se prezint
sub form de ace sau plachete, n general nedefinite. Figurile 2.12 i 2.13

prezint dou exemple pentru cazul oelurilor cu 0,55 % C i 1,35 % C,


amintite. Pentru oelul cu 1,35 % C, care a fost austenitizat la o temperatur
prea sczut pentru ca punerea n soluie a cementitei s fie complet, se
observ prezena numeroaselor insule albe, parial globulizate, de
cementit. Dac acelai oel cu 1,35 % C este austenitizat la 12000 C, apoi
clit n ap, microstructura obinut are aspectul prezentat n figura 2.14.
Globulele de cementit nu se mai observ deoarece punerea n soluie este
complet i plachetele de martensit sunt acum bine definite.
Anumite structuri pe care vrem s le comentm nu au o rezoluie
bun deoarece sunt foarte fine. Din aceast cauz se apeleaz din ce n ce
mai mult la microscopia electronic asociat cu difracia electronic i la
microanaliza prin spectrometrie X pentru studiul microstructurii oelurilor.
n metalurgia oelurilor, microscopia electronic este foarte utilizat
n urmtoarele cazuri:
- msurarea distanelor interlamelare ale perlitelor fine observate n
oelurile semidure i dure ;
-identificarea structurilor obinute prin rcirea rapid n oelurile cu
coninut sczut de carbon. n aceste oeluri, n funcie de coninutul n
carbon i de viteza de rcire dup austenitizare, se poate observa o suit de
structuri complexe: martensit n plachete (ipci), bainit n plachete,

bainit granular format din ferit i zone cu constituent M. A. ( martensit


austenit ). Figurile 2. 16 i 2. 17 arat c microscopia electronic permite
o bun caracterizare a acestor structuri. Astfel n figura 2.16 se observ
martensit n plachete. Aceste plachete, a cror grosime variaz ntre 0,1 i
plachetelor sunt paralele unele cu altele. n figura 2.17 se observ
bainit superioar constituit din regiuni de constituent M.A. (martensit
austenit ) repartizat ntr-o matrice feritic cu o foarte mare densitate de
dislocaii.
2. 3 Analiza dilatometric
Dintre toate metodele indirecte care au fost menionate, se va acorda
o atenie deosebit analizei dilatometrice, deoarece aceasta constituie o
metod complementar indispensabil observrii micrografice pentru
studiul tratamentelor termice ale oelurilor, datorit modalitii simple i
rapide de a depista transformrile de faz, punctele Curie, transformrile
ordine-dezordine, care au loc pe durata nclzirii, meninerii i rcirii unui
oel.

Se tie c, analiza dilatometric, a unui metal sau aliaj, se ocup cu


studiul transformrilor de faz i al variaiei coeficientului de dilatare
termic , ale metalelor i aliajelor, cu ajutorul curbelor dilataie: dilatare (l)
temperatur (T). La atingerea temperaturilor de transformare, au loc
modificri volumice date de schimbrile constantelor reticulare
corespunztoare fazei nou formate. Aceste modificri sunt materializate pe
curbele de dilataie prin abateri de la aspectul anterior al curbei.
Amplitudinea acestor abateri este direct proporional cu intensitatea
transformrilor care au loc . n funcie de modul de nregistrare a curbelor
de dilataie, exist: analiza dilatometric simpl i analiza dilatometric
diferenial.
Analiza dilatometrc absolut: n acest caz, curba nregistrat
reprezint variaia lungimii epruvetei n funcie de temperatur sau n
funcie de timp la o temperatur constant.
n figura 2.20 se prezint schema de principiu a unui dilatometru
absolut. Sistemul de amplificare este ntotdeauna de tip electronic, dar trebuie
menionat c msurarea lungimii este diferenial n raport cu suportul

(tub de cuar). Acest aparat este bine adaptat pentru viteze rapide de
nclzire sau de rcire (pn la 200o C/s). n acest caz msurarea temperaturii
este realizat de un termocuplu care este sudat direct pe epruvet.
Dilatometria absolut este foarte utilizat pentru construirea
diagramelor T.T.T. la rcire continu i n condiii izoterme.
Un exemplu de curb obinut cu acest aparat este prezentat n
figura 2.21.

n dilatometria diferenial curba nregistrat reprezint variaia


diferenei de lungime dintre epruveta de analizat i proba martor (etalon),
care n general se confecioneaz dintr-un aliaj (pyros), pe baz de Ni, care
conine : 8%Cr; 4%W; 3%Fe; 3%Mn i nu prezint transformri alotropice,
cunoscndu-i-se cu precizie coeficientul de dilatare .
n figura 2.22 se prezint schema principiului de funcionare a unui

dilatometru diferenial, iar n figura 2.23 un exemplu de curb dilatometric


diferenial. Sistemul de amplificare poate fi de tip mecanic, dar n prezent,
este din ce n ce mai mult realizat cu ajutorul unui traductor de deplasare
asociat cu un amplificator electronic.
La analiza dilatometric diferenial este necesar ca temperatura
eantionului s fie aceeai cu a etalonului , aceasta face ca vitezele de

nclzire i rcire s fie limitate la maximum 300C/h.


Dilatometria diferenial este o metod foarte sensibil i este bine
adaptat cazului particular al studiului transformrilor marcate de o
amplitudine sczut a variaiilor de lungime, n condiiile n care variaiile
de temperatur nu sunt prea rapide deoarece, dup principiul acestui aparat,
este necesar, pentru ca analiza s fie corect, ca epruveta i proba martor s
fie n toate momentele la aceeai temperatur , ceea ce nu este posibil dect
dac temperatura variaz suficient de lent. Ea convine foarte bine n special
pentru determinarea temperaturilor de transformare la nclzirea oelurilor,
deoarece este necesar s se lucreze cu o vitez de nclzire suficient de
sczut, de exemplu 300 0C/h, 150 0C/h sau 60 0C / h. Ca exemplu concret,
n figura 2.24 a) sunt reprezentate curbele dilatometrice nregistrate la
nclzirea fierului pur i a ctorva oeluri cu procente diferite de carbon. Se
poate observa pe aceast figur, c temperatura nceputului transformrii,
temperatura AC1, pentru toate oelurile carbon, este n jurul valorii de 27 0C.
Figura 2.24 b) se refer la oeluri avnd un coninut de carbon de 0,1 % i
diferite procente de crom i nichel: se observ c n special cromul ridic
temperatura de transformare, n timp ce nichelul o scade. n acelai timp se
poate observa c adugarea de crom diminueaz clar coeficientul de dilatare
n timp ce nichelul nu are o influen semnificativ.
Utilizarea dilatometriei difereniale este limitat de faptul c pentru
studiul tuturor nclzirilor cu nclzire rapid i n particular pentru trasarea

curbelor de transformare a austenitei la rcire continu, dilatometria absolut a devenit un


instrument de baz. Un exemplu n acest sens, este
artat n figura 2.25 n care sunt reprezentate curbele nregistrate n cursul

studiului unui oel 45 C 4 cu 0,45 % C, 0,8%Mn i 1,0 % Cr pentru dou


moduri de rcire diferite:
-figura 2. 25 a): rcire de la 8500 C pn la temperatura ambiant n
100 de secunde aproximativ; transformarea ncepe la 3150 C i se continu
pn n apropierea temperaturii ambiante. n acest caz structura format este
martensita.
- figura 2. 25 b): rcire de la 8500 C pn la temperatura ambiant n
16 ore aproximativ; transformarea ncepe la 7000 C i se termin la 6700 C.
Structura format este un amestec de ferit i perlit.
Dilatometrele absolute performante au aprut recent. Acestea se
disting prin modul de nclzire al epruvetelor care are loc sub vid i se poate
face fie prin radiaii infraroii fie prin inducie, ca i prin mijloacele folosite
pentru controlul rcirii care permit o rcire reglabila. Ele sunt echipate cu
traductoare i amplificatoare electronice care le dau o mare sensibilitate.
Astfel, aceste dispozitive dilatometrice permit realizarea unor cicluri termice
foarte strnse, ceea ce permite controlarea caracteristicilor mecanice.
Achiziia datelor sub form digital, permite nregistrarea lor ntr-un
calculator. De altfel, pe anumite dilatometre noi, epruvetele pot fi supuse
unor tensiuni mecanice i deformate eventual in situ. Aceast posibilitate

de deformare a austenitei nainte de transformarea ei la temperaturi nalte


este interesant pentru studiul fenomenelor care se produc n cursul
tratamentelor termomecanice ale oelurilor.
Un exemplu de aplicaii este dat n domeniul tratamentelor termice
ale srmelor de mare rezisten. Aa cum se tie, o degajare de cldur
suficient de important, de ordinul a 25 calorii / gram, legat de entalpia de
transformare, nsoete reacia de transformare perlitic a austenitei. Dac o
prob luat dintr-o srm de mare rezistena, dup austenitizare , este rcit
dup un ciclu dat, se constat c transformarea austenitei n perlit se
traduce printr-o cretere pe curba temperatur timp, datorat degajrii
cldurii latente de transformare (fenomen numit coalescen). Dac la
nceputul transformrii se mrete intensitatea rcirii, forma ciclului termic
urmat de epruvet se va modifica, astfel nct renclzirea ei, datorat
degajrii cldurii latente de transformare, s nu mai aib loc, iar
transformarea s se produc la o temperatur mai sczut, conducnd astfel
la formarea unei structuri perlitice foarte fine i la o ameliorare important a
caracteristicilor mecanice, aa cum se poate vedea n figurile 2.26 i 2.27.
Astfel, oprind creterea temperaturii, datorat entalpiei de transformare,
printr-o accelerare controlat a rcirii n timpul reaciei, se pot obine caracteristici
superioare celor obinute dup patentare (clire izoterm n
baie de plumb la aproximativ 5250 C).

2. 4 Analiza termic
Analiza termic se ocupa cu studierea transformrilor de faza ale
metalelor i aliajelor cu ajutorul curbelor de nclzire sau rcire:
temperatur- timp. Transformrile structurale sunt nsoite de efecte termice
de absorbie sau degajare de cldur (cldura latent de transformare), care
sunt materializate, pe curbele respective, prin abateri de la forma
exponenial a curbelor. Analiza termic poate fi simpl (direct) sau
difereniala.
Analiza termic simpl (direct): proba de cercetat, prevzut cu un
termocuplu, este introdus n instalaia de nclzire , unde se va nclzi pn
la temperatura dorit; rcirea probei de la temperatura de nclzire se face
prin suflarea unui jet de aer sau prin cufundarea ntr-un lichid de rcire. Pe
parcursul nclzirii i rcirii probei, se nregistreaz variaia temperaturii ei.
Se poate determina i derivata curbei temperatur - timp, adic curba ce
reprezint variaia vitezei de nclzire ( sau de rcire ) n funcie de timp. n
acest fel toate transformrile care se produc cu degajare sau cu absorbie de
cldur sunt uor de detectat. Proba studiat este foarte mic, iar metoda
este foarte sensibil.

Ca aplicaie, n figura 2.28 se reprezint, pentru diferite viteze de

nclzire, variaiile temperaturilor de transformare la nclzire, n funcie de


viteza de nclzire, determinate prin analiz termic simpl.
Temperaturile Ac1 i Ac3 determinate prin dilatometrie diferenial
la o vitez de nclzire de 300 0C /or sunt 730 0C respectiv 770 0C, i au
fost reprezentate la dreapta figurii. Se poate vedea c, atunci cnd viteza de
nclzire crete deasupra unei anumite valori, temperaturile de nceput i de
sfrit de transformare la nclzire sunt din ce n ce mai ridicate. Astfel
pentru o nclzire de la temperatura ambiant pn la 750 0C, n 18 secunde,
ele sunt nc n apropierea temperaturilor Ac1 i Ac3 determinate prin
metoda dilatometric, ns, valoarea lor crete rapid cnd viteza de
nclzire crete. Temperatura de sfrit de transformare crete mai repede
dect temperatura de nceput de transformare, astfel pentru vitezele de
nclzire cele mai ridicate care au fost studiate, adic nclzire de la
temperatura ambiant pn la 750 0C n 2 secunde, temperatura de nceput
de transformare este de 770 0C, deci superioar cu 40 0C temperaturii AC1,
n timp ce temperatura de sfrit de transformare este n jurul valorii de 850
0C, adic superioar cu 80 0C temperaturii Ac3.
Analiza termic diferenial : n acest caz, alturi de proba de
cercetat, se aeaz i un etalon care nu sufer transformri n intervalul de
temperatur studiat (pyros, Ni, Pt etc.) i se nregistreaz diferena de
temperatur dintre pies i etalon cu ajutorul unui termocuplu diferenial. n
figura 2.29 se arat schema principiului de funcionare a unui analizor
termic diferenial. Diferena de temperatur T ntre etalon i prob este amplificat i
reprezint ordonatele diagramei , iar pe abscisa x este trecut
temperatura sau timpul. Un exemplu de astfel de curb este dat n figura
2.30. La fel ca i n cazul dilatometriei difereniale ,vitezele de nclzire i
de rcire sunt limitate la 300 oC/h pentru a nu avea diferene de temperatur

ntre prob i n etalon, datorate conductibilitii termice diferite.

Analiza termic diferenial permite determinarea temperaturilor de


nceput de transformare dar este o metod aproximativ pentru determinarea
entalpiei de transformare n stare solid. Pentru determinarea acesteia, se
folosesc i alte aparate numite analizoare calorimetrice difereniale cu
compensare de putere, care permit msurarea direct a fluxului termic .
2. 5 Analiza magnetic
Aceast metod permite detectarea apariiei sau dispariiei fazelor
feromagnetice la diferite temperaturi. Aparatele corespunztoare sunt
numite termomagnetometre. Un prim tip de aparat de acest fel, este
prezentat n figura 2.31, i const dintr-o balan care nregistreaz variaia

forei exercitate asupra unui eantion plasat n cmpul neuniform al unui


magnet permanent. Aparatul d valori cantitative, ale intensitii de
magnetizare, prin intermediul forei de atracie, cu condiia ca eantionul s
rmn tot timpul n aceeai poziie. Un exemplu de curb, obinut cu acest

aparat, este dat n figura 2.32.

Un al doilea tip de aparat este bazat pe variaia permeabilitii


magnetice rezultate n urma transformrilor structurale din aliaje. n acest
caz eantionul este rcit n ntrefierul unui magnet permanent, iar o bobin,
nfurat pe acest magnet, nregistreaz apariia unei faze feromagnetice
(fig. 2.33).

2.6 Analiza termogravimetric


Aceast metod este utilizat pentru studiul fenomenelor de transfer
de mas (oxidarea metalelor etc.).
Aparatele sunt formate n principal, dintr-o balan foarte sensibil
care nregistreaz variaia de mas a unui eantion plasat ntr-un cuptor cu o
atmosfer dat, oxidant n cazul studiului oxidrii.
Bibliogr
MICULESCU, M.,Microscopie electronica de baleaj si aplicatii, Ed. AGIR, Bucuresti,2005
BARRALIS, J., MAEDER, G., Metalurgie/Elaboration, structuresproprietes
normalisation, colection Les Precis AFNOR/ NATHAM,
Edition Natham, 1997, ISBN Natham: 2-09-177491-X; ISBN
AFNOR : 2-12-260121-6.
2. CONSTANT, A., HENRY, G., CHARBONHIER, J., C., Principes
de base des traitements thermiques et thermochimiques des aciers,
PYC Edition1992, ISBN 2-85330-110-9.
3. ***Metalographie et techniques d analyse , EDITION PYS

LIVRES, PARIS,1998, ISBN 2-91008-17-0.


4. COLAN, H., FILIPESCU, M., BICSAK, E., Studiul metalelor, EDP
Bucureti, 1968.
5. VERMEAN, G., Principiile de baz ale tratamentelor termice, curs
1973, Institutul Politehnic Cluj Napoca