Determinarea nutrienților din apă

Determinarea fosforului total prin metoda

spectrofotometrică

Principiul metodei: Fosforul organic sș i fosfațșii prezențși îîn ape sunț mai îînțaî i
țransformațși îîn orțo-fosfaț. Orțo-fosfațul reacțșioneazaă cu molibdațul de amoniu sș i
formeazaă acid molibdo-fosforic care îîn prezențșa unui reducaă țor (de exemplu: acid
ascorbic) formeazaă un complex albasțru de molibden. Adaosul de țarțraț de
poțasiu sș i sțibiu cresș țe ințensițațea culorii sș i vițeza de reacțșie la țemperațura
camerei. Pențru concențrațșii de fosfaț mai mici de 20 μg/L se recomandaă exțracțșia
complexului albasțru de molibden îîn 200 mL din apaă îîn hexanol. Mețoda esțe
descrisaă îîn sțandardul SR EN ISO 6878/2005 [51].

Aparatură:
- Plițaă elecțricaă cu suprafațșa de 30cmx50cm;
- Specțrofoțomețru;
- Sțiclaă ria uțilizațaă ar țrebui folosițaă numai pențru dețerminarea fosfațșilor,
sțiclaă ria nu se spalaă cu dețergențși care conțșin fosfațși ci cu amesțec cromic sau cu un
amesțec de HNO3 sș i HCl îîn proporțșii egale sau cu H2SO4.

Reactivi:
Fenolftaleină indicator: se dizolvaă 0,5 g de fenolfțaleinaă îîn 50 mL ețanol de
concențrațșie 95%, se adaugaă 50 mL de apaă disțilațaă . Se adaugaă îîn picaă țuri o soluțșie
diluațaă (0,01 sau 0,05 M) de NaOH paî naă caî nd indicațorul devine slab roz;
Soluție de tiosulfat de potasiu: se dizolvaă 5g K2S2O3 îîn 100 mL apaă disțilațaă .
Soluțșia se preparaă proaspaă țaă ;
Soluție stoc de fosfat: se dizolvaă 4,390 g KH2PO4 îînțr-un lițru de apaă disțilațaă .
Se adaugaă la aceasțaă soluțșie douaă picaă țuri de țoluen cu rol de conservanț. 1 mL
soluțșie sțoc esțe echivalențaă cu 1 mg P.
Soluție de lucru de fosfat: se dilueazaă 10 mL de soluțșie sțoc de fosfaț sș i se
aduce la semn cu apaă disțilațaă îînțr-un balon coțaț de 100 mL agițaî ndu-se energic.
Din aceasțaă soluțșie se iau 10 mL sș i se dilueazaă la 1L cu apaă disțilațaă . 1 mL soluțșie
sțoc esțe echivalențaă cu 1 μg P. Soluțșia se preparaă proaspaă țaă la fiecare uțilizare.
Soluție de molibdat de amoniu 40 g/L;
Soluție de NaOH 5M;
Acid sulfuric aproximativ 2,5 M: Se adaugaă cu ațențșie 140 mL H2SO4
concențraț (ρ=1,84 g/cm3) îîn apaă , se raă cesș țe sș i se complețeazaă cu apaă disțilațaă
la 1L de soluțșie;
Soluție de tartrat de potasiu și stibiu: Se dizolvaă 2,7g țarțraț de poțasiu sș i
sțibiu îîn apaă disțilațaă pențru a prepara 1L de soluțșie;
Agentul de reducere: Se amesțecaă 250 mL soluțșie de H2SO4 2,5 M, 75 mL
soluțșie de molibdaț de amoniu sș i 150 mL de apaă disțilațaă . Pesțe amesțecul agițaț
bine se adaugaă 25 mL soluțșie de țarțraț de poțasiu sș i sțibiu sș i se agițaă din nou.
Aceasțaă soluțșie se paă sțreazaă la rece sș i esțe sțabilaă caî țeva saă pțaă maî ni. Ațunci caî nd
esțe folosiț agențul de reducere, la 100 mL se adaugaă 1,74 g de acid ascorbic iar
soluțșia se folosesș țe proaspaă țaă sș i se aruncaă dupaă uțilizare (esțe insțabilaă )

Modul de lucru:
1
Se omogenizeazaă cu grijaă proba sș i se iau 100 mL;
Se adaugaă o picaă țuraă (0,05 mL) de fenolfțaleinaă , dacaă apare o culoare rosș ie se
adaugaă soluțșie de H2SO4 paî naă la disparițșia culorii
Se adaugaă 2 mL soluțșie de H2SO4 sș i 15 mL soluțșie de țiosulfaț de poțasiu;
Se fierbe soluțșia la țemperațuraă micaă țimp de 90 de minuțe, adaugaî nd apaă
disțilațaă asțfel îîncaî ț volumul soluțșiei saă se paă sțreze îînțre 25 sș i 50 mL;
Se raă cesș țe soluțșia sș i se adaugaă o picaă țuraă de fenolfțaleinaă sș i se neuțralizeazaă
paî naă la o colorațșie slab roz cu soluțșie de NaOH;
Se adaugaă apaă disțilațaă paî naă la un volum țoțal de soluţie de 100 mL;
Se preparaă îîn baloane coțațe de 50 mL o serie de soluțșii sțandard adaă ugaî nd
volumele de soluțșie de lucru de fosfaț indicațe îîn Tabelul 27, sș i se complețeazaă
paî naă la 40 mL cu apaă disțilațaă .

o Se adaugaă pesțe probe 8 mL amesțec de agenț de reducere, se

complețeazaă cu apaă disțilațaă paî naă la 50 mL, se agițaă sș i se lasaă îîn repaos 10
minuțe;
o Se maă soaraă absorbanțșa soluțșiilor şi se consțruiesș țe curba de calibrare
A=f(c); concențrațșia se exprimaă îîn μg/L;
o Pe baza curbei de calibrare se dețerminaă concențrațșia de fosfor sș i pențru
probele necunoscuțe.