Portofoliu Chimie Analitică

LP1+LP2

Tabel 1. Standardizarea
soluţiei de NaOH, 0,1 N
(calculul Tr
NaOH
şi f
NaOH
Tabel 1. Standardizarea
soluţiei de NaOH, 0,1 N
(calculul Tr
NaOH
şi f
NaOH
1. Standardizarea soluţiei de NaOH, 0,1 N (calculul Tr NaOH şi f NaOH)
2. Dozarea HCl pur dintr-o probă de analizat
3. Dozarea CH3COOH pur dintr-o probă de analizat
4. Dozarea acidului salicilic pur dintr-o probă de analizat
5. Dozarea acidului benzoic pur dintr-o probă de analizat
6. Dozarea acidului tartric pur dintr-o probă de analizat

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 1. Standardizarea soluţiei de NaOH, 0,1 N (calculul Tr NaOH şi
f NaOH)

Principiul metodei: Un volum cunoscut de soluţie de acid oxalic 0,1 N se titrează cu o

soluţie de NaOH 0,1 N din biuretă, în prezenţa fenolftaleinei ca indicator, cu viraj al culorii de
la incolor la slab roz persistent la punctul de echivalenţă. Se opreşte imediat titrarea şi se
citeşte VNaOH din biuretă consumat la titrare.

Reactia chimica:

COOH COONa
+ 2NaOH = + 2H2O
COOH COONa

Calcule: Tr NaOH = (v*Tr acid oxalic*2*MNaOH)/( M acid oxalic*VNaOH) g/mL

Tr acid oxalic= 0,0063034g/ml
M NaOH = 40,05g
M acid oxalic = 126,068g

Tr1NaOH = (10*0,0063034*2*40,05)/(126,068*10,8) = 0,003708 g/ml

Tr2NaOH = (11*0,0063034*2*40,05)/(126,068*11,8) = 0,003733 g/ml
.
.
Tr12NaOH = (21*0,0063034*2*40,05)/(126,068*22,6) = 0,003721 g/ml
TrNaOHmediu= (Tr1NaOH+Tr2NaOH+…+Tr12NaOH)/12
= (0,003708+0,003733+…0,003721)/12
= 0,003736g/ml
fNaOH = TrNaOHmediu/TtNaOH = 0,003736/0,004005 = 0,932584

v f
Nr. Tr NaOH
(acid oxalic VNaOH TrNaOH NaOH
det mediu
v (acid oxalic) f NaOH
1. 10 10,8 0,003708 0,003736 0,932584
2. 11 11,8 0,003733
3. 12 13,2 0,003640
4. 13 14 0,003718

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 5. 14 15,8 0,003548
6. 15 16,4 0,003663
7. 16 17,2 0,003725
8. 17 17,8 0,003825
9. 18 18,5 0,003896
10. 19 20 0,003804
11. 20 20,8 0,003850
12. 21 22,6 0,003721

2. Dozarea HCl pur dintr-o probă de analizat

Principiul metodei: Acidul clorhidric HCl se titrează cu o soluţie de NaOH 0,1 N

standardizată (de titru real şi factor cunoscut - titrant sau soluţie titrată), în prezenţa
tournesolului 1% ca indicator, cu viraj al culorii în paharul de titrare de la roşu la albastru net
persistent la echivalenţă.

Reacţia de titrare: HCl + NaOH = NaCl + H2O

Calcule:
X = (MHCl*V’’NaOH*TrmediuNaOH)/ MNaOH g
Y = (X*V)/v’ g
Z% = (100*Y)/a

MHCl = 36,465g
MNaOH = 40,05g
TrNaOH = 0,003736g/ml
aHCl = 3,57g
Vb.c = 500 ml

Det. 1: X1 = (36,465*14,5*0,003736)/40,05 = 0,049322

Y1 = (0,049322*500)/10 = 2,4661
Z1% = (100*2,4661)/3,57 = 69,07%

Pentru următoarele determinări se înlocuiesc valorile lui V’’NaOH și v’HCl cu valorile din
tabelul de mai jos!

Det. 6: X6 = (36,465*0,003736*21,5)/40,05 = 0,073133

Y6 = (0,73133*500)/15 = 2,43776
Z6% = (100*2,43776)/3,57 = 68,28%
Z%mediu = (69,07%+68,42%+69,07+71,09%+67,71%+68,28%)/6 = 68,94%

Z%
Nr. Det V’’NaOH v’HCl X (g)HCl Y (g)HCl Z% HCl
mediu
1. 14,5 10 0,049322 2,4661 69,07% 68,94%
2. 15,8 11 0,053744 2,4429 68,42%
3. 17,4 12 0,059187 2,46612 69,07%
Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 4. 19,4 13 0,06599 2,53807 71,09%
5. 19,9 14 0,067691 2,41753 67,71%
6. 21,5 15 0,073133 2,43776 68,28%

3. Dozarea CH3COOH pur dintr-o probă de analizat

Principiul metodei: CH3COOH se titrează cu o soluţie de NaOH 0,1 N standardizată (de titru
real şi factor cunoscut - titrant sau soluţie titrată), în prezenţa fenolftaleinei 0,1 % ca indicator,
cu viraj al culorii în paharul de titrare de la incolor la roz persistent la punctul de echivalenţă.

Reacţia de titrare: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O

Calcule:
X = (MCH3COOH*V’NaOH*TrmediuNaOH)/ MNaOH g
Y = (X*Vb.c)/v proba g, Vb.c. = 500 mL
Z% = (100*Y)/a, a = 5,25 g

MCH3COOH = 60,05 g
MNaOH = 40,05 g.

Det.1 :
X1 = (60,05*12,2*0,003736)/40,05 = 0,06833g
Y1 = (0,06833*500)/10 = 3,4165g
Z1 = (3,4165*100)/5,25 = 65,07%
Det.2
X2 = (60,05*14*0,003736)/40,05 = 0,07842g
Y2 = (0,07842*500)/11 = 3,5645g
Z2 = (3,5645*100)/5,25 = 67,89%
.
.
Det.7
X7 = (60,05*19,7*0,003736)/40,05 = 0,11034g
Y7 = (0,1103*500)/16 = 3,44812g
Z7 = (3,44812*100)/5,25 = 65,67%

Z%mediu=
= (Z1%+Z2%+Z3%+Z4%+Z5%+Z6%+Z7%)/7=65,92%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Nr. Y (g)
v proba CH3COOH V’ NaOH X (g) CH3COOH Z% CH3COOH Z% mediu
det. CH3COOH

1. 10 mL 12,2 mL 0,06833 3,4165 65,07%

2. 11 mL 14,0 mL 0,07842 3,5645 67,89%

3. 12 mL 15,5 mL 0,08682 3,6175 68,90%

4. 13 mL 16,0 mL 0,08962 3,4469 65,65% 65,92%

5. 14 mL 16,6 mL 0,09298 3,3207 63,25%

6. 15 mL 18,3 mL 0,10250 3,4166 65,07%

7. 16 mL 19,7 mL 0,11034 3,4481 65,67%

4. Dozarea acidului salicilic pur dintr-o probă de analizat

Principiul metodei: Se dizolvă o cantitate exact cântărită de acid salicilic solid într-un volum
corespunzător de alcool etilic absolut (sau metilic absolut) neutralizat în prealabil (în prezența
fenolftaleinei 0,1% cu foarte puțin NaOH 0,1 N adăugat picătură cu picătură până la o foarte
slabă nuanță de roz abia vizibilă, dar persistentă) și se titrează cu o soluţie de NaOH 0,1 N
standardizată (de titru real şi factor cunoscut - titrant sau soluţie titrată), în prezenţa
fenolftaleinei 0,1 % ca indicator, cu viraj al culorii în paharul de titrare de la incolor la slab
roz persistent perfect vizibil la punctul de echivalenţă.

Reacția de titrare este următoarea:

C7H6O3+NaOH C7H5NaO3+H2O
(ACID SALICILIC) (SALICILAT DE SODIU)

Calcule:
X = (Macid salicilic*V2NaOH*TrmediuNaOH)/MNaOH
Y = (X*Vb.c.)/v proba acid salicilic
Z% = (100*Y)/a; a = 0,2 g ; Vb.c. = 100 mL
Macid salicilic = 138,13 g
MNaOH=40,05 g.
Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Det. 1
X1 = (138,13*0,6*0,003736)/40,05 = 0,00773
Y1 = (0,00773*100)/10 = 0,0773
Z1 = (100*0,0773)/0,2 = 38,65%
Det.2
X2 = (138,13*0,8*0,003736)/40,05 = 0,01030
Y2 = (0,01030*100)/11 = 0,09363
Z2 = (100*0,09363)/0,2 = 46,815%
…
Z%mediu=(Z1+Z2+Z3+Z4+Z5)/5=51,682%

v proba acid X (g) acid Y (g) acid Z% acid

Nr. det. V2 NaOH Z% mediu
salicilic salicilic salicilic salicilic

1. 10 mL 0,6 mL 0,00773 0,0773 38,65%

2. 11 mL 0,8 mL 0,01030 0,09363 46,815%

3. 12 mL 1,0 mL 0,01288 0,10733 53,665% 51,682%

4. 13 mL 1,2 mL 0,01546 0,11892 59,46%

5. 14 mL 1,3 mL 0,01675 0,11964 59,82%

5. Dozarea acidului benzoic pur dintr-o probă de analizat

Principiul metodei: Se dizolvă o cantitate exact cântărită de acid benzoic cristalin solid într-
un volum corespunzător foarte redus de acetonă, acetonitril, sau alcool metilic absolut
neutralizat în prealabil (în prezența fenolftaleinei 0,1% cu foarte puțin NaOH 0,1 N
adăugat picătură cu picătură până la o foarte slabă nuanță de roz abia vizibilă, dar
persistentă) și se titrează cu o soluţie de NaOH 0,1 N standardizată (de titru real şi factor
cunoscut - titrant sau soluţie titrată), în prezenţa fenolftaleinei 0,1 % ca indicator, cu viraj al
culorii în paharul de titrare de la incolor la roz persistent perfect vizibil la punctul de
echivalenţă.

Reactia de titrare:

C7H6O2+NaOH C7H5NaO2+H2O
Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Calcule:
X = (Macid benzoic*V3NaOH* TrmediuNaOH)/MNaOH
Y = (X*Vb.c.)/v proba acid benzoic; Vb.c = 100
Z% = (100*Y)/a; a = 0,1g
Macid benzoic = 122,123g
TrmediuNaOH = 0,003736
MNaOH = 40,05g

Det.1
X1 = (122,123*0,9*0,003736)/40,05 = 0,01025
Y1 = (0,01025*100)/11 = 0,09318
Z1 = (0,09318*100)/0,1 = 93,18%
Det.2
X2 = (122,123*1,0*0,003736)/40,05 = 0,01139
Y2 = (100*0,01139)/11 = 0,09491
Z2 = (100*0,09491)/0,1 = 94,91%
…
Z%mediu= (93,18%+94,91%+96,38%+97,64%)/4= 95,527%

X (g) acid Y (g) acid Z% acid

Nr. det. v proba acid benzoic V3 NaOH benzoic benzoic benzoic
Z% mediu

1. 11 mL 0,9 mL 0,01025 0,09318 93,18%

2. 12 mL 1,0 mL 0,01139 0,09491 94,91%
95,527%
3. 13 mL 1,1 mL 0,01253 0,09638 96,38%
4. 14 mL 1,2 mL 0,01367 0,09764 97,64%

6. Dozarea acidului tartric pur dintr-o probă de analizat

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 Principiul metodei: Acidul tartric dintr-o probă solidă de analizat, adus cantitativ
în soluţie cu H2O bidistilată, se titrează complet cu o soluţie standardizată de
NaOH 0,1 N din biuretă, în prezenţa unei soluţii alcoolice de fenolftaleină 0,1-
0,5% ca indicator acido-bazic, până la virajul culorii soluţiilor de probă din
paharele de titrare de la incolor la slab roz persistent la punctul de echivalenţă. Se
opresc imediat titrările şi se citesc volumele de NaOH 0,1 N consumate la echivalenţă.
Acidul tartric este un α-hidroxiacid dicarboxilic slab, care cedează cei doi protoni în 2
trepte successive, disociază în 2 trepte. Este derivatul dihidroxilic al acidului succinic.

Reacţia de titrare globală ce are loc este următoarea:

COOH COO-Na+

HC-OH + 2NaOH HC-OH + 2H2O

HC-OH HC-OH

COOH COO-Na+

Calcule:
X = (Macid tartric*V3NaOH*TrmediuNaOH) /2MNaOH
Y = (X*Vb.c.)/v’; Vb.c = 100ml
Z% = (100*Y)/a; a = 1g
Macid tartric = 150,087g
TrmediuNaOH = 0,003736
MNaOH = 40,05g

Det.1
X1 = (150,087*13,8*0,003736)/(2*40,05) = 0,0966
Y1 = (100*0,0966)/11 = 0,8781
Z1 = (100*0,8781)/1 = 87,81%

Det.2
X2 = (150,087*14,5*0,003736)/(2*40,05) = 0,1015
Y2 = (100*0,1015)/12 = 0,8458
Z2 = (100*0,8458)/1 = 84,58%
.
.
.
Z%mediu=(Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6)/6= 86,928%

v proba acid X (g) acid Y (g) acid Z% acid

Nr. det. V3 NaOH Z% mediu
tartric tartric tartric tartric

1. 11 mL 13,8 mL 0,0966 0,8781 87,81% 86,928%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 2. 12 mL 14,5 mL 0,1015 0,8458 84,58%

3. 13 mL 15,1 nL 0,1057 0,8130 81,3%

4. 14 mL 17,0 mL 0,119 0,85 85%

5. 15 mL 19,5 mL 0,1365 0,91 91%

6. 16 mL 21,0 mL 0,147 0,9187 91,87%

LP3
1. Standardizarea soluţiei de HCl, 0,1 N (calculul Tr HCl şi f HCl)
2. Determinarea cantitativă volumetrică a bicarbonatului de sodiu şi a carbonatului de
sodiu dintr-un amestec de carbonat şi carbonat acid (bicarbonat) alcalin

2.1. Dozarea titrimetrică a carbonatului de sodiu alcalin (Na2CO3) din proba deanalizat
(din amestec)

2.2. Dozarea titrimetrică a carbonatului acid de sodiu (NaHCO3) din proba deanalizat
(din amestec)

1. Standardizarea soluţiei de HCl, 0,1 N

Principiul metodei: Volume cunoscute de soluţie standard (etalon) de Na2CO3 0,1 N din
paharele de titrare se titrează cu o soluţie de HCl 0,1 N din biuretă, în prezenţa soluţiei apoase
de metiloranj 0,1% ca indicator, cu viraje ale culorilor la punctele de echivalenţă de la galben
portocaliu la roşu-aprins la fiecare determinare în parte. Se opresc imediat titrările şi se citesc
volumele VHCl din biuretă consumate la punctele de echivalenţă la fiecare titrare t în parte.

Reacţia de titrare ce are loc: Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 (H2O + CO2↑)

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Calcule:

Tr HCl = (vNa2Co3*Tr Na2CO3*2*MHCl)/(M Na2CO3*VHCl) g/mL

Tt HCl = 0,0036465 g/mL

TrNa2CO3 = Tt Na2CO3 = (Eg Na2CO3*N)/1000 = 0,0052994 g/mL

M HCl = 36,465 g

M Na2CO3 = 105,988 g

Tr1HCl = (11*0,0052994*2*36,465)/(105,988*11,3) = 0,00354 g/ml

Tr2HCl = (12*0,0052994*2*36,465)/(105,988*12,0) = 0,003646 g/ml

Tr6HCl = (19*0,0052994*2*36,465)/(105,988*17,9) = 0,003870g/ml

TrHCl mediu = (Tr1+Tr2+…+Tr9)/9 = 0,0338/9 = 0,003755g/ml

fHCl = 0,003755/0,0036465 = 1,02(9)

Nr. Det. v Na2CO3 V HCl Tr HCl Tr mediu HCl f HCl, 0,1 N

1. 11 mL 11,3 mL 0,003549

2. 12 mL 12,0 mL 0,003646

3. 13 mL 12,6 mL 0,003762

4. 14 mL 13,5 mL 0,003781

5. 15 mL 14,1 mL 0,003879 0,003755 1,02(9)

6. 16 mL 15,5 mL 0,003764

7. 17 mL 16,8 mL 0,003689

8. 18 mL 17,0 mL 0,003860

9. 19 mL 17,9 mL 0,003870

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 2. Determinarea cantitativă volumetrică a bicarbonatului de sodiu şi a
carbonatului de sodiu dintr-un amestec de carbonat şi carbonat acid
(bicarbonat) alcalin: (Na2CO3 + NaHCO3), cu ajutorul soluţiei
standardizate (titrate) de HCl, 0,1 N

2.1. Dozarea titrimetrică a carbonatului de sodiu alcalin (Na2CO3) din

proba de analizat
2.2. Dozarea titrimetrică a carbonatului acid de sodiu (NaHCO3) din
proba de analizat

Principiul metodei: Operaţia de titrare se execută în 2 etape consecutive, astfel: în prima

etapă se titrează complet carbonatul alcalin (Na2CO3) din amestecul de analizat cu o soluţie de
HCl, 0,1 N de titru real şi factor cunoscute (soluţie standardizată) în prezenţa soluţiei
alcoolice de fenolftaleină 0,1% ca indicator, până la treapta de carbonat acid (NaHCO3)
conform reacţiei (1), cu virajul culorii soluţiilor din paharele de titrare de la roz persistent la
incolor, la punctul de echivalenţă.
Se opresc imediat titrările după care se adaugă, în fiecare pahar de titrare, câteva picături de
soluţie apoasă de metiloranj 0,1% ( câte 6 picături) şi se titrează complet în continuare cu
soluţie de HCl 0,1 N din biuretă în etapa a doua de titrare, atât carbonatul acid (NaHCO3),
rezultat în prima etapă de la titrarea carbonatului alcalin - reacţia (1), cât şi carbonatul acid
existent în proba de analizat până la stadiul de acid carbonic (H2CO3) conform reacţiei (2), cu
viraj al culorii soluţiilor din paharele de titrare la echivalenţă, de la galben-portocaliu la roşu
aprins.

Reacţiile ce au loc sunt următoarele:

Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl (1) în prima etapă de titrare

NaHCO3 + HCl = H2CO3 (H2O + CO2↑) + NaCl (2) în a doua etapă de titrare

1. Determinarea cantitativă a carbonatului de sodiu (Na2CO3) din cele a = 4 g

amestec solid luat în lucru (din proba solidă de analizat).

Din reacţia (1) de titrare:

Se aplică metoda cu echivalenţi: calculul lui X g Na2CO3

X = (EgNa2CO3*V1* TrmediuHCl)/EgHCl

Y = (Vb.c*X)/v ; Vb.c. = 500ml

Z% = (100*Y)/a , a=4g

Eg Na2CO3 = 105,988g

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Eg HCl = 36,465g

Tr mediu HCl = 0,003755g/ml

Det. 1

X1 = (105,988*5,5*0,003755)/36,465 = 0,06002

Y1 = (0,06002*500)/11 =2,7281

Z1 = (2,7281*100)/4 = 68,2025%

Det.2

X2 = (105,988*6,8*0,003755)/36,465 = 0,074216

Y2 = (0,074216*500)/12 = 3,09233

Z2 = (3,09233*100)/4 = 76,3038%

Z%mediu=

= (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8+Z9)/9=74,9052%

Nr. v mL probă Z % mediu

V1 HCl X g Na2CO3 Y g Na2CO3 Z % Na2CO3
det. amestec Na2CO3

1. 11 mL 5,5 mL 0,06002 2,7281 68,2025%

2. 12 mL 6,8 mL 0,074216 3,09233 76,3082%

3. 13 mL 7,1 mL 0,07749 2,9803 74,5075%

4. 14 mL 7,5 mL 0,08185 2,92321 73,0802%

5. 15 mL 8,0 mL 0,08731 2,91033 72,7582% 74,9052%

6. 16 mL 8,8 mL 0,09604 3,00125 75,0312%

7. 17 mL 9,9 mL 0,10805 3,1779 79,4475%

8. 18 mL 10,1 mL 0,11023 3,06194 76,5485%

9. 19 mL 10,9 mL 0,11896 3,13052 78,263%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 2. Determinarea cantitativă a carbonatului acid de sodiu, NaHCO3 (bicarbonatului
de sodiu) din cele a = 4 g amestec solid luat în lucru (din proba solidă de
analizat). Din reacţia (2) de titrare:

X’= (Eg NaHCO3*V3HCl* Tr mediu HCl) / Eg HCl

Y’ = (Vb.c.*X) / v; Vb.c. = 500 mL
Z’= (100*Y)/a% ; a = 4 g probă amestec.
Eg NaHCO3 = M NaHCO3 = 84,015 g ;
Eg HCl = M HCl = 36,465 g.

Det.1
X’1 = (84,015*1,5*0,003755)/36,465 = 0,012977
Y’1 = (500*0,012977)/11 = 0,589863
Z’1 = (0,589863*100)/4 = 14,746575%
Det. 2
X’2 = (84,015*2,4*0,003755)/36,465 = 0,0207635
Y’2 = (500*0,0207635)/12 = 0,865145
Z’2 = (100*0,865145)/4 = 21,628625%
…
Z’%mediu = (Z’1+Z’2+Z’3+Z’4+Z’5+Z’6+Z’7+Z’8+Z’9)/9 = 21,152155%

v mL V3HCl = Z’ % mediu
X’g Y’ g Z’%
Nr. det. probă V2HCl-
NaHCO3 NaHCO3 NaHCO3 NaHCO3
amestec V1HCl

1. 11 mL 1,5mL 0,012977 0,589863 14,746575% 21,152155%

2. 12 mL 2,4mL 0,020763 0,865145 21,628625%

3. 13 mL 3,2mL 0,027684 1,064769 26,619225

4. 14 mL 3,2mL 0,027684 0,988714 24,71785%

5. 15 mL 3,3mL 0,028549 0,951633 23,790825%

6. 16 mL 3,4mL 0,029415 0,919218 22,98045%

7. 17 mL 2,9mL 0,025089 0,737911 18,447775%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 8. 18 mL 3,2 mL 0,027684 0,769 19,225%

9. 19 mL 3,2 mL 0,027684 0,728526 18,213075%

LP4
1. Standardizarea soluţiei de AgNO3, 0,1 N
2. Dozarea titrimetrică a anionilor Cl- dintr-o probă de analizat

1. Standardizarea soluţiei de AgNO3, 0,1 N

Principiul metodei. Anionii clorură Cl- din soluţia standard (etalon) de NaCl, 0,1 N
din paharele de titrare sunt precipitaţi de către cationii de Ag+ prezenţi în soluţia de AgNO3
0,1 N din biuretă, la pH = 6-10 în prezenţa cromatului de potasiu - K2CrO4, soluţie apoasă 5%,
ca indicator de precipitare. Punctul de echivalenţă (sfârşitul reacţiei de titrare) este pus în
evidenţă prin apariţia unui precipitat roşu-cărămiziu de Ag2CrO4↓ (în momentul în care
întreaga cantitate de anioni Cl- din soluţia de NaCl s-a consumat conform reacţiei de
titrare , o picătură maximum două, în exces de AgNO3, din biuretă va reacţiona direct cu
indicatorul de precipitare, cu cromatul de potasiu K2CrO4, cu formarea cromatului de argint
Ag2CrO4↓ - precipitat roşu-cărămiziu) la punctul de echivalenţă.

Nr. det. VAgNO3 (mL) v NaCl (mL) Tr AgNO3 Tr mediu AgNO3 f AgNO3, 0,1 N

1. 13,0 12 mL 0,01568

2. 14,0 13 mL 0,01577

3. 14,9 14 mL 0,01596

4. 16,0 15 mL 0,01592
0,015841 0,932583
5. 17,2 16 mL 0,01580

6. 18,3 17 mL 0,01578

7. 19,1 18 mL 0,01600

8. 20,4 19 mL 0,01582

Reacţia de titrare ce are loc:

(1)AgNO3 + NaCl = AgCl↓ + NaNO3; (2) Reacţia de precipitare la echivalenţă: 2AgNO3 mic
exces + K2CrO4 = Ag2CrO4↓ + 2KNO3

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Calcule:
Tr AgNO3 = (v NaCl*Tr NaCl* M AgNO3)/( M NaCl*VAgNO3) g/mL
Tt AgNO3 = 0,0169871 g/mL
M AgNO3 = 169,871 g /mol
M NaCl = 58,442 g/mol
Tr NaCl = 0,0058442 g/mL

Det.1
Tr1NaCl = (12*0,0058442*169,871)/(58,442*13) = 0,01568
Tr2NaCl = (13*0,0058442*169,871)/(58,442*14) = 0,01577
…
Tr8NaCl = (19*0,0058442*169,871)/(58,442*20,4) = 0,01582
Trmediu = (Tr1+Tr2+….+Tr8)/8 = 0,015841g/ml
f AgNO3, 0,1 N = Tr mediuAgNo3/ Tt AgNO3 = 0,015841/0,0169871 = 0,932583

2. Dozarea titrimetrică a anionilor Cl- dintr-o probă de analizat

Principiul metodei. Ionii de Cl – (clorură) din paharele cu soluţii probă de analizat sunt
precipitaţi de către cationii de Ag+ din soluţia de AgNO3, 0,1 N de titru real şi factor
cunoscute (soluţie titrată sau standardizată din biuretă), la pH = 6-10, în prezenţa K2CrO4
soluție apoasă 5% ca indicator de precipitare. Când cantităţile de anioni Cl- din soluțiile de
probe existente în paharele de titrare au fost precipitaţi în întregime, o picătură, maximum
două, în exces de AgNO3 0,1 N din biuretă va reacţiona cu indicatorul de precipitare K2CrO4
5% din paharele de titrare, cu formarea directă unor precipitate roşu-cărămizii de Ag2CrO4↓ la
punctele de echivalenţă, ce evidenţiază sfârşitul reacţiilor de titrare.

Reactii:
K+Cl- = K+ + Cl- - disocierea KCl în apă
Cl- + AgNO3 = AgCl↓ + NO3- - reacţia de titrare;
2AgNO3 mic exces + K2CrO4 = Ag2CrO4↓ + 2KNO3 – reacţia la echivalenţă

Calcule:

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
X = (A g Cl- *V1 AgNO3*Trmediu AgNO3)/ MAgNO3
Y = (X*V)/vKCL, V=500ml
Z% = (100*Y)/a; a=1,8g
MAgNO3 = 169,871 g/mol; ACl- = 35,453 g/mol-ion,
TrmediuAgNO3 = 0,015841g/ml
Det. 1
X1 = (35,453*10,3*0,015841)/169,871 = 0,03405
Y1 = (0,03405*500)/13 = 1,3096
Z1 = (1,3096*100)/1,8 = 72,75%
Det.2
X2 = (35,453*11,5*0,015841)/169,871 = 0,03802
Y2 = (0,03802*500)/14 = 1,35785
Z2 = (1,35785*100)/1,8 = 75,43611%
…
Z%mediu = (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8)/8= 79,9307%

Nr.
V1 AgNO3 (mL) v KCl (mL) X g Cl- Y g Cl- Z % Cl- Z % mediu Cl-
det.

1. 10,3 13 mL 0,03405 1,3096 72,75%

2. 11,5 14 mL 0,03802 1,35785 75,43611%

3. 12,8 15 mL 0,042318 1,4106 78,3666%

4. 13,7 16 mL 0,045293 1,4154 78,6333%

79,9307%
5. 14,7 17 mL 0,048599 1,42938 79,41%

6. 15,9 18 mL 0,05256 1,46 81,1111%

7. 17,0 19 mL 0,056203 1,5611 86,72777%

8. 18,0 20 mL 0,059509 1,56602 87,01111%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
LP5
1. Standardizarea soluţiei apoase de CIII, 0,05 M
2. Dozarea titrimetrică a cationilor de Mg 2+ dintr-o probă de analizat
3. Dozarea titrimetrică a cationilor de Ca2+ dintr-o probă de analizat

1. Standardizarea soluţiei apoase de CIII, 0,05 M

Principiul metodei. Soluţiile etalon (standard) de sulfat de magneziu 0,05 M din o

serie de pahare Erlenmeyer se titrează pe rând, cu atenţie, la pH = 9,0-10,0 bazic, cu soluţia
de complexon III 0,05 M din biuretă, în prezenţa Negru Eriocron T (NET) ca indicator
complexonometric. La echivalenţă, când întreaga cantitate de ioni Mg2+ liberi din paharele
de titrare s-a consumat, o picătură în plus ( un mic exces) de C III 0,05 M adăugat din biuretă
va desface imediat complexul metalic chelat MgIn format iniţial, cu eliberarea indicatorului
(In) din complexul chelat şi virajul culorii de la roşu la albastru net la echivalenţă.
(indicatorul In liber în soluţie - este albastru net). Se opresc imediat titrările şi se citesc
volumele de soluţie de CIII, 0,05 M consumate la echivalenţă pentru fiecare determinare în
parte.

Reacţiile care au loc sunt următoarele:

Iniţial: Mg2+ + In = MgIn (roşu) (1)

La titrare: Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ (2)

La echivalenţă: MgIn (roşu) + H2Y2-(mic exces) = MgY2- + In (albastru) + 2H+

Calcule:
Tr CIII = (v MgSO4 . 7H2O*Tr MgSO4 . 7H2O*M CIII) /( MMgSO4 . 7H2O*VCIII) g/mL
MCIII = 372,234 g; MMgSO4 .7H2O = 246,471 g; Tt CIII = 0,0186117 g/mL;

Tr MgSO4 x 7H2O = Tt MgSO4 x 7H2O = 0,01232 g/mL

Tr1CIII = (10*0,01232*372,234)/(246,471*11,3) = 0,016465g/ml

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Tr2CIII = (11*0,01232*372,234)/(246,471*12,2) = 0,016776g/ml

TrmediuCIII = (Tr1+Tr2+…Tr8)/8 = 0,136163/8 = 0,0170203g/ml

FCIII = TrmediuCIII/TtCIII = 0,0170203/0,0786117 = 0,9144946

v MgSO4 . 7H2O
Nr. det. VCIII (mL) Tr CIII Tr mediu CIII f CIII, 0,05 M
(mL)

1. 11,3 10 mL 0,016465

2. 12,2 11 mL 0,016776

3. 13,2 12 mL 0,01691

4. 14,1 13 mL 0,017154
0,0170203 0,9144946
5. 15,2 14 mL 0,01713

6. 16,1 15 mL 0,01733

7. 17,3 16 mL 0,017208

8. 18,4 17 mL 0,01719

2. Dozarea titrimetrică a cationilor de Mg2+ dintr-o probă de

analizat

Principiul metodei: Ionii de Mg2+ din a g probă cântărită la balanţa analitică sunt titraţi cu
diferite volume de soluţie de CIII, 0,05 M standardizată din biuretă de titru real şi factor
cunoscut (soluţie titrată), în mediu bazic de tampon amoniacal la pH = 9-10 în prezenţa Negru
Eriocrom T (NET) ca indicator complexonometric. La echivalenţă, când întreaga cantitate de
ioni Mg2+ liberi din fiecare pahar de titrare s-a consumat, o picătură în plus (un mic
exces) de soluţie de CIII, 0,05 M adăugată din biuretă va desface complexul MgIn cu
eliberarea completă a indicatorului (In) din complexul chelat în soluţiile din pahare şi
virajul brusc al culorii de la roşu la albastru net la punctul de echivalenţă (indicatorul In

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
liber în soluţie este albastru net). Se opresc titrările şi se citesc volumele V1 CIII consumate
la evhivalenţă (mL) pentru fiecare titrare în parte.

Reacţiile care au loc sunt următoarele:

Iniţial: Mg2+ + In = MgIn (roşu) (1’)

La titrare: Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ (2’)

La echivalenţă: MgIn (roşu) + H2Y2-(mic exces) = MgY2- + In (albastru) + 2H+

Calcule:

X = (A g Mg2+ *VCIII *Tr mediu CIII)/MCIII

Y = (X*V)/v; V = 100ml

Z% = (100 *Y) /a, a = 0,5g

A Mg2+ = 24,305g/mol-ion; MCIII = 372,234g/mol; Tr mediu CIII = 0,01702g/ml

Det.1

X1 = (24,305*13,4*0,01702)/372,234 = 0,014891

Y1 = (0,014891*100)/10 = 0,14891

Z1 = (0,14891*100)/0,5 = 29,782%

Det.2

X2 = (24,305*14,6*0,01702)/372,234 = 0,01622

Y2 = (0,01622*100)/11 = 0,14745

Z2 = (0,14745*100)/0,5 = 29,49%

Z%mediu = (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8)/8 = 227,032/8 = 28,379%

Nr. VCIII v probă MgSO4. Z % mediu

X g Mg2+ Y g Mg2+ Z % Mg2+
det. (mL) 7H2O (mL) Mg2+

1. 13,4 10 mL 0,014891 0,14891 29,782% 28,379%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 2. 14,6 11 mL 0,01622 0,14745 29,49%

3. 15,5 12 mL 0,017225 0,14354 28,708%

4. 16,8 13 mL 0,018670 0,14361 28,722%

5. 17,4 14 mL 0,019336 0,13811 27,622%

6. 18,9 15 mL 0,021003 0,14002 28,004%

7. 19,9 16 mL 0,022115 0,13821 27,642%

8. 20,7 17 mL 0,023004 0,13531 27,062%

3. Dozarea titrimetrică a cationilor de Ca2+ dintr-o probă de

analizat

Principiul metodei: Ionii de Ca2+ din a g probă solidă cântărită la balanţa analitică sunt
titraţi cu anumite volume de soluţie de C III, 0,05 M standardizată din biuretă, de titru real şi
factor cunoscut (soluţie titrată) în mediu bazic de tampon amoniacal la pH = 9-10 în prezenţa
Murexidului (Mur), ca indicator complexonometric. La echivalenţă, când întreaga cantitate
de ioni Ca2+ liberi din fiecare volum de soluţie de probă din paharele de titrare s-a
consumat, o picătură în plus (un mic exces) de C III 0,05 M din biuretă va desface complexul
CaMur cu eliberarea indicatorului (Mur) şi virajul automat al culorii soluţiilor din pahare de
la roşu vişiniu la albastru-violet. (indicatorul liber în soluţie este albastru-violet). Se
opresc imediat titrările şi se citesc volumele de soluţie standardizată de Complexon III, V2 CIII
(mL) consumate la echivalenţă la titrarea probelor de Ca2+ din fiecare pahar în parte.

Reacţiile care au loc sunt următoarele:

Iniţial: Ca2+ + Mur = CaMur (roşu vişiniu) (1’’)

La titrare: Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ (2’’)

La echivalenţă: CaMur (roşu vişiniu) + H2Y2-(mic exces)= CaY2- + Mur (albastru-violet) +2H+ (3’’)

S-a notat simbolic Complexonul III : CIII = H2Y2- în reacţiile chimice.

Calcule:

X = (A g Ca2+ *V2 CIII*Tr mediu CIII) / MCIII

Y = (X*V)/v’ g Ca2+; V = 500ml

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Z% = (100*Y)/a; a = 1,5g

Tr mediu CIII = 0,01702g/ml; M CIII = 372,234 g/mol; A Ca 2+ = 40,078 g /mol-ion.

Det.1

X1 = (40,078*11,3*0,01702)/372,234 = 0,0207

Y1 = (0,0207*500)/10 = 1,035

Z1 = (1,035*100)/1,5 = 69%

Det.2

X2 = (40,078*12,3*0,01702)/372,234 = 0,02254

Y2 = (0,02254*500)/11 = 1,02454

Z2 = (1,02454*100)/1,5 = 68,302%

….

Z%mediu = (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8)/8= 67,7434%

Nr. V2 CIII Z % mediu

v’ probă Ca2+ (mL) X g Ca2+ Y g Ca2+ Z % Ca2+
det. (mL) Ca2+

1. 11,3 10 mL 0,0207 1,035 69% 67,7434%

2. 12,3 11 mL 0,02254 1,02454 68,302%

3. 13,4 12 mL 0,02455 1,02291 68,194%

4. 14,2 13 mL 0,02602 1,00076 66,717%

65,8806
5. 15,1 14 mL 0,02767 0,98821
%

68,0066
6. 16,7 15 mL 0,03060 1,0201
%

67,9373
7. 17,8 16 mL 0,03261 1,01906
%

8. 18,9 17 mL 0,034634 1,018647 67,9098

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 %

LP6

1. Standardizarea soluţiei de KMnO 4, 0,1 N pe acid oxalic 0,1 N ca soluție etalon

2. Dozarea titrimetrică a cationilor de Fe2+ dintr-o probă de analizat
3. Dozarea titrimetrică a apei oxigenate (H2O2) dintr-o probă de analizat

1. Standardizarea soluţiei de KMnO4, 0,1 N pe acid oxalic 0,1 N

ca soluție etalon

Principiul metodei: Se titrează volume cunoscute, măsurate exact, de soluţie standard

(etalon) de acid oxalic 0,1 N incoloră din paharele de titrare în mediu puternic acid (H2SO4,
25-30%), cu o soluţie de permanganat de potasiu de aceeaşi normalitate (0,1 N) din biuretă,
până când câte o picătură de permanganat de potasiu în exces (la punctul de echivalenţă)
adăugată din biuretă în fiecare pahar de titrare, rămâne în soluţiile din pahar în mic exces şi
colorează automat soluţiile din paharele de titrare în slab roz persistent.(titrările se execută
doar la cald).

Reacţia redox de titrare care are loc este următoarea:

+3
+7 COOH +4 +2
2 KMnO4 + 5 + 3 H2SO4 = 10 CO2 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O
COOH
+3

1x / (MnO4)- + 5e- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O, KMnO4 = agent oxidant

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
5x/ C3+ - 1e- = C4+, C2O4H2 = agent reducător

Calcule:

Tr KMnO4 = (v C2O4H2 *Tr C2O4H2 *2*M KMnO4 ) / ( 5 *M C2O4H2*V KMnO4) g/mL

MC2O4H2 = 126,068 g; MKMnO4 = 158,036 g; Tt KMnO4 = 0,0031607 g/mL

Tr C2O4H2 = Tt C2O4H2 = 0,0063034 g/mL

Tr1 = (10*0,0063034*2*158,036)/(5*126,068*9,8) = 0,00322522 g/ml

Tr2 = (11*0,0063034*2*158,036)/(5*126,068*11,2) = 0,00310427 g/ml

Tr8 = (17*0,0063034*2*158,036)/(5*126,068*18) = 0,00298512 g/ml

Trmediu = (Tr1+Tr2+…Tr8)/8=0,02434157/8 = 0,0030426 g/ml

FKMnO4 = Trmediu/Tt = 0,0030426/0,0031607 = 0,9626653

Nr. det. V KMnO4 (mL) v C2O4H2 (mL) Tr KMnO4 Trmediu KMnO4 f KMnO4

1. 9,8 10 0,00322522

2. 11,2 11 0,00310427

3. 12,5 12 0,0030342

4. 13,4 13 0,00306637
0,0030426 0,9626653
5. 14,9 14 0,0029698

6. 15,9 15 0,0029818

7. 17,0 16 0,00297479

8. 18,0 17 0,00298512

2. Dozarea titrimetrică a cationilor de Fe2+ dintr-o probă de

analizat
Principiul metodei: Ionii feroşi Fe2+ dintr-o probă de analizat sunt complet oxidaţi în mediu
puternic acid (soluţie H2SO4 25-30%) în prezenţă de acid fosforic H3PO4 85%, de către
soluţia permanganat de potasiu KMnO4 0,1 N din biuretă, la ioni ferici Fe 3+, în timp ce Mn+7
din permanganatul de potasiu (KMnO4) se reduce la Mn2+ (din MnSO4). Sfârşitul reacţiilor de
titrare (punctele de echivalenţă) sunt puse în evidenţă prin colorarea soluţiilor din paharele de
titrare în roz persistent (minim 30 secunde). Are loc astfel virajul culorii soluţiilor din pahare
de la incolor la roz-persistent la punctul de echivalenţă. Se opresc imediat titrările şi se citesc
Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
volumele de soluţie V1 KMnO4 (mL) de KMnO4, 0,1 N. consumate la echivalenţă pentru
fiecare titrare în parte.

Reacţia de titrare care are loc este :

+7 +2 +3 +2
2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 = 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O

1x / (MnO4)- + 5e- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O KMnO4 = agent oxidant

5x/ Fe2+ - 1e- = Fe3+ FeSO4 = agent reducător.

Calcule:
X = (10 A Fe2+ * V1 KMnO4*TrmediuKMnO4) / 2*M KMnO4
Y = (X*V)/v1; V = 250ml
Z% = (100*Y)/a; a = 0,1g
MKMnO4 = 158,036 g ; A Fe2+ = 55,847 g /mol-ion; Tr mediu KMnO4 = 0,00304269

Det.1
X1 = (10*55,847*0,5*0,0030429)/(2*158,036) = 0,002688
Y1 = (0,002688*250)/12 = 0,056
Z1 = (100*0,056)/0,1 = 56%
Det.2
X2 = (10*55,847*0,6*0,0030429)/(2*158,036) = 0,003225
Y2 = (0,0032256*250)/13 = 0,062019
Z2 = (100*0,06203)/0,1 = 62,019%
…
Z%mediu = (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8)/8 = 608,052/8 = 76,0065%

Nr. V1 KMnO4 v1 probă Fe2+ Z % mediu

X g Fe 2* Y g Fe 2* Z% Fe2*
det. (mL) (mL) Fe2*-

1. 0,5 mL 12 mL 0,002688 0,056 56% 76,0065%

2. 0,6 mL 13 mL 0,003225 0,06019 62,019%

3. 0,7 mL 14 mL 0,003763 0,067196 67,196%

4. 0.8 mL 15 mL 0,004300 0,071666 71,666%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 5. 0,9 mL 16 mL 0,004838 0,075593 75,593%

6. 1,1 mL 17 mL 0,005913 0,086955 86,955%

7. 1,2 mL 18 mL 0,006451 0,089597 89,597%

8. 1,4 mL 19 mL 0,007526 0,099026 99,026%

3. Dozarea titrimetrică a apei oxigenate (H2O2) dintr-o probă de

analizat

Principiul metodei: Apa oxigenată H2O2 este oxidată complet în mediu puternic acid (soluţie
apoasă concentrată de H2SO4, 5-30%) la oxigen molecular O2↑ de către soluţia permanganat
de potasiu KMnO4, 0,1 N din biuretă, în timp ce ionii de Mn +7 din permanganatul de potasiu
(KMnO4) se reduc la Mn2+ (din MnSO4). Imediat la punctul de echivalenţă, o picătură în
exces de soluţie standardizată de KMnO4, 0,1 N din biuretă nemaiavând cu cine să reacţioneze
(în paharele de titrare nu mai există deloc apă oxigenată, H 2O2) rămâne în fiecare pahar de
titrare şi colorează soluţiile din pahare în roz-persistent. Sfârşitul reacţiei de titrare (punctul
de echivalenţă) este pus în evidenţă deci, prin colorarea soluţiilor din paharele de titrare în
roz persistent (minim 30 secunde) sub agitare, are loc virajul culorii soluţiilor din pahare de la
incolor la roz-persistent la punctul de echivalenţă. Se opresc titrările imediat şi se citesc
volumele de KMnO4, 0,1 N din biuretă consumate la echivalenţă , volumele de echivalenţă:
V2 KMnO4 (mL)

Reacţia de titrare care are loc este :

2KMn+7O4 +5H2O2-1 +3H2SO4 → 2Mn+2SO4 +5O20↑+K2SO4 + 8H2O

2x / (MnO4)- + 5e- + 8H+ = Mn2+ + 4H2O KMnO4 = agent oxidant

5x/ O2-1 – 2e- = O20 H2O2 = agent reducător

Calcule:

X = (V2 KMnO4*f KMnO4; 0,1N*Eg H2O2* 0,1)/1000

Y = (V*X)/ v2 probă H2O2; V = 500ml

Z% = (100*Y)/vH2O2; vH2O2 = 50

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
MKMnO4 = 158,036 g; M H2O2 = 34,014 g /mol; f KMnO4, 0,1N = 0,9626653; Eg H2O2 = 17,007

Det.1

X1 = (10*0,9626653*17,007*0,1)/1000 = 0,016372

Y1 = (500*0,016372)/10 = 0,8186

Z1 = (100*0,8186)/50 = 1,6372%

Det.2

X2 = (12,5*0,9626653*17,007*0,1)/1000 = 0,0200465

Y2 = (500*0,0200465)/12 = 0,8527

Z2 = (100*0,8527)/50 = 1,7054%

Z%mediu = (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8)/8= 1,70366625%

Nr. V2 KMnO4 v2 probă Z % mediu

X g H2O2 Y g H2O2 Z% H2O2
det. (mL) H2O2 (mL) H2O2

1. 10 mL 10 mL 0,016371 0,8186 1,6372%

2. 12,5 mL 12 mL 0,20465 0,8527 1,7054%

3. 15,0 mL 14 mL 0,024558 0,87071 1,74142%

4. 16,9 mL 16 mL 0,027668 0,864625 1,7292% 1,70366625

5. 18,1 mL 18 mL 0,029633 0,823138 1,6462% %

6. 20.8 mL 20 mL 0,034053 0,851325 1,70265%

7. 23,4 mL 22 mL 0,0383105 0,870693 1,74138%

8. 25,3 mL 24 mL 0,0414212 0,862941 1,72588%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
LP 7
1. Dozarea titrimetrică a cationilor de Fe2+ dintr-o probă de analizat
.1. Standardizarea soluţiei de Na2S2O3, 0,1 N pe o soluţie standard (etalon) de
K2Cr2O7 0,1 N
.2. Titrarea soluţiei de I2, 0,1 N cu soluţia standardizată de Na2S2O3, 0,1 N

1. Dozarea titrimetrică a cationilor de Fe2+ dintr-o probă de analizat

Principiul metodei: Ionii feroşi Fe2+ din soluţiile probă aflate în paharele de titrare sunt
oxidaţi la ioni ferici Fe3+ de către soluţia standard de dicromat de potasiu (K 2Cr2O7) 0,1 N din
biuretă, în mediu puternic acid (H2SO4, 25-30%), în prezenţa acidului fosforic H3PO4, 85%
care complexează ionii Fe3+ formaţi şi în acest fel se poate observa foarte uşor şi rapid punctul
de echivalenţă (sfârşitul reacţiei de titrare).

În acest timp, ionii Cr+6 din dicromatul de potasiu K2Cr2O7 se reduc la Cr3+ existenţi în sulfatul
de crom, Cr2(SO4)3. Sfârşitul reacţiei de titrare (punctul de echivalenţă) este pus în evidenţă
de soluţia de difenilamină 0,2 % preparată în acid sulfuric concentrat 98%, ca indicator redox.
În momentul când în soluţiile din paharele de titrare nu mai există deloc ioni feroşi Fe2+ (la
echivalenţă), difenilamina din paharele de titrare este oxidată de un mic exces de dicromat de
potasiu din biuretă (1-2 picături), cu schimbarea bruscă a culorii soluţiei din paharele de
titrare în albastru-cenuşiu închis cu tentă de verde.

Reacţia de titrare care are loc este :

+6 +2 +3 +3
K2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7 H2O

1x / (Cr+62O7) 2- + 6e- + 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O K2Cr2O7 = oxidant

6x / Fe2+ - e- = Fe3+ FeSO4 = reducător

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Calcule:

X = (6*A g Fe2+ * V2 K2Cr2O7*Tr K2Cr2O7) / M K2Cr2O7

Y = (X*V’)/v2, V’ = 500 mL

Z% = (100*Y)/a, a = 0,6g

M K2Cr2O7 = 294, 177 g, A Fe2+ = 55,847 g /mol-ion, Tr K2Cr2O7 = 0,0049030 g/mL

Det.1

X1 = (6*55,847*0,2*0,0049030)/294,177 = 0,001116

Y1 = (0,00116*500)/10 = 0,058

Z1 = (100*0,058)/0,6 = 9,6666%

Det.2

X2 = (6*55,847*0,3*0,0049030)/294,177 = 0,001675

Y2 = (0,001675*500)/11 = 0,0761363

Z2 = (100*0,0761363)/0,6 = 12,6893%

Z%mediu = (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8)/8= 23,0908%

V2 K2Cr2O7 v2 probă
Nr. det. X g Fe 2* Y g Fe 2* Z % Fe2* Z % mediu Fe2*-
(mL) FeSO4 (mL)

1. 0,2 10 mL 0,001116 0,058 9,6666%

2. 0,3 11 mL 0,001675 0,0761363 12,6893%

3. 0,5 12 mL 0,002792 0,1163333 19,3888%

4. 0,6 13 mL 0,003350 0,128846 21,4743%

23,0908%
5. 0,7 14 mL 0,003909 0,139607 23,2678%

6. 0,9 15 mL 0,005026 0,167533 27,9221%

7. 1,1 16 mL 0,006143 0,191968 31,9946%

8. 1,4 17 mL 0,007818 0,229941 38,3235%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 2.1. Standardizarea soluţiei de Na2S2O3, 0,1 N pe o soluţie
standard (etalon) de K2Cr2O7 0,1 N
Prima etapă implică stabilirea titrului real şi factorului soluţiei de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3),
0,1 N prin titrare pe o soluţie etalon (standard) de K2Cr2O7 de normalitate exactă (0,1 N), de
titru real şi factor cunoscute
Principiul metodei: Dicromatul de potasiu, K2Cr2O7, în mediu puternic acid (H2SO4, 25%),
oxidează anionul I- şi pune în libertate o cantitate de iod I2 echivalentă cu cantitatea de
dicromat de potasiu K2Cr2O7, 0,1 N luată în lucru.
Apoi iodul I2 format în paharele de titrare se titrează cantitativ cu o soluţie de tiosulfat de
sodiu Na2S2O3, 0,1 N adăugat din biuretă, în prezenţa amidonului proaspăt preparat 1% ca
indicator, până la virajul culorii soluţiei din paharul de titrare de la albastru-cenuşiu închis la
blue-verzui deschis transparent.
Reacţiile ce au loc sunt următoarele :

+6 -1 +3 0
K2Cr2O7 + 6 KI + 7 H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3 I2 + 4 K2SO4 + 7 H2O
0 -1
I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Din prima reacţie: 1. / (Cr2O7)2- + 6e- + 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O
3. / 2I-1 – 2e- = I20
Calcule:
Tr Na2S2O3 = (v’*Tr K2Cr2O7*Eg Na2S2O3)/ (V Na2S2O3 * Eg K2Cr2O7) g/mL
Eg Na2S2O3 = 248,18 g Na2S2O3, Eg K2Cr2O7 = 49,030 g, Tr K2Cr2O7 = 0,004903g/mL
Tr1 Na2S2O3 = (10*0,004903*248,18)/(9,4*49,030) = 0,026402g/mL
Tr2 Na2S2O3 = (11*0,004903*248,18)/(10,6*49,030) = 0,025754g/mL
…
Tr8 Na2S2O3 = (17*0,004903*248,18)/(17,1*49,030) = 0,024672g/mL
TrmediuNa2S2O3 = (Tr1+Tr2+…Tr8)/8=0,203833/8 = 0,025479g/mL
fNa2S2O3 = Trmediu Na2S2O3/ TtNa2S2O3 = 0,025479/0,024818 = 1,026633

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
 Nr. det. VNa2S2O3 (mL) v’ (mL) Tr Na2S2O3 Tr mediu Na2S2O3 f Na2S2O3

1. 9,4 10 0,026402

2. 10,6 11 0,025754

3. 11,5 12 0,025897

4. 12,6 13 0,025605
0,025479 1,026633
5. 13,7 14 0,025361

6. 14,7 15 0,025324

7. 16,0 16 0,024818

8. 17,1 17 0,024672

2.2. Titrarea soluţiei de I2, 0,1 N cu soluţia standardizată de

Na2S2O3, 0,1 N
A doua etapă cuprinde titrarea soluţiei de iod (I2), aproximativ 0,1 N cu soluţia de Na2S2O3
0,1 N standardizată în etapa anterioară, de titru real şi factor exacte, stabilite experimental.
Reacţia de titrare care are loc este următoarea:

2I-1 – 2e- = I20

2 S2O32- - 2e- = S4O62-

Calcule:
Tr I2 = (Eg I2*V1 Na2S2O3*Tr mediu Na2S2O3)/ (v’’*Eg Na2S2O3) g/mL
Eg I2 = MI2/2 = 126,905g, Eg Na2S2O3=248,18g, Tr mediu Na2S2O3=0,025479 g/mL
MNa2S2O3 = 248,18 g Na2S2O3, M I2 = 253,81 g, Tt I2 = 0,0126905 g/mL

Tr1 I2 = (126,905*10,0*0,025479)/(10*248,18) = 0,013028 g/mL

Tr2 I2 = (126,905*11,0*0,025479)/(11*248,18) = 0,013028 g/mL
…

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
Tr8 I2 = (126,905*17,5*0,025479)/(17*248,18) = 0,013411 g/mL
Trmediu = (Tr1+Tr2+….Tr8)/8 = 0,106977/8 = 0,0133721 g/mL
fI2 = Tr mediu I2/TtI2 = 0,0133721/0,0126905 = 1,053709

Nr. det. V1 Na2S2O3 (mL) v’’ (mL) Tr I2 Tr mediu I2 f I2

0,01302
1. 10.0 10
8
0,01302
2. 11.0 11
8
0,01335
3. 12,3 12
4
0,01342
4. 13,4 13
9 1,05370
0,0133721
0,01349 9
5. 14,5 14
3
0,01363
6. 15,7 15
6
0,01359
7. 16,7 16
8
0,01341
8. 17,5 17
1

LP 8
1. Determinarea cantitativă volumetrică a acidului ascorbic (vitamina C) cu ajutorul
soluţiei titrate (standardizate) de I2, 0,1 N

1. Determinarea cantitativă volumetrică a acidului ascorbic (vitamina

C) cu ajutorul soluţiei titrate (standardizate) de I2, 0,1 N

Principiul metodei: Acidul ascorbic este oxidat complet de către soluţia de I 2, 0,1 N de titru
real şi factor cunoscute (standardizată în prealabil) în mediu puternic acid (soluţie H 2SO4, 25-
30%) la acid dehidroascorbic, în timp ce iodul elementar (I20) este redus la anion iodură (I-);
Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
titrarea se execută în prezenţa soluţiei de amidon 1% proaspăt preparate ca indicator, cu viraj
al culorii soluţiilor în paharele de titrare de la incolor la albastru – cenuşiu închis
persistent la punctul de echivalenţă.

Reacţia de titrare decurge astfel:

C O C O
HO C O O C O

HO C + I2 O C + 2 HI + 2e-

H C H C

HO C H HO C H

H2C OH H2C OH

Acidul Ascorbic Acidul Dehidroascorbic

Calcule:

M acid ascorbic = 176,124 g/mol; Eg acid ascorbic = M/2 = 176,124 / 2 = 88,062 g;

M I2 = 253,81g; Eg i2 = M / 2 = 253,81 / 2 = 126,905 g;

X = (Eg acid ascorbic*VI2*Tr mediu I2) / Eg I2

Y= (X*Vb.c)/vproba, Vb.c=100

Z=(100*Y)/a, a=0,2g

Det. 1
Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi
Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2
X1 = (88,062*2,1*0,0133721)/126,905 = 0,019486

Y1 = (0,019486*100)/12 = 0,162383

Z1 = (100*0,162383)/0,2 = 81,1915%

Z%mediu = (Z1+Z2+Z3+Z4+Z5+Z6+Z7+Z8)/8 = 97,2838%

Nr.
v probă (mL) X g acid Y g acid Z % acid Z % mediu
det VI2 (mL)
acid ascorbic ascorbic ascorbic ascorbic acid ascorbic
.

1. 2,1 mL 12 mL 0,019486 0,162383 81,1915%

2. 2,5 mL 13 mL 0,023197 0,178438 89,219%

3. 2,9 mL 14 mL 0,026909 0,192207 96,1035%

4. 3,1 mL 15 mL 0,028765 0,191766 95,883%

101,4905
5. 3,5 mL 16 mL 0,032477 0,202981 97,2838%
%

103,7055
6. 3,8 mL 17 mL 0,035260 0,207411
%

105,6775
7. 4,1 mL 18 mL 0,038044 0,211355
%

8. 4,3 mL 19 mL 0,039900 0,21 105%

Facultatea de Bioinginerie Medicala, Iasi

Voinescu Iuliana-Teodora, Grupa 2