Universitatea de Științe Agricole și Medicină Veterinară a Banatului

‘’ Regele Mihai I al României ’’ din Timișoara

Facultatea de Tehnologia produselor agroalimentare din Timișoara

Rectificarea . Operație distinctă în

industria alcoolului

Timișoara

2015

1 . Considerații generale
Se utilizează pentru separarea majorității amestecurilor total miscibile cu
comportare ideală , fiind defapt o distilare simplă repetată .
Scopul rectificarii: – Obținerea unor produse cât mai pure; – Obținerea unor
produse cât mai concentrate . Separarea este cu atât mai completă cu cât numărul
distilărilor și condensărilor este mai mare . Rectificarea sau fracționarea
amestecurilor se realizează prin vaporizări și condensări succesive și repetate în
aparate denumite coloane de rectificare. Sectiunile in care se realizeaza procesul
dublu de vaporizare – condensare sunt denumite trepte sau, constructiv,
talere   . Coloanele de rectificare pot avea inățtimi diferite în funcție de numărul de
talere.   Pe fiecare taler se realizează concomitent vaporizarea componentului ușor
volatil din lichid, pe seama caldurii de condensare a vaporilor bogati in component
greu volatil. Astfel pe fiecare taler vaporii se imbogațesc în component ușor volatil
iar lichidul în component greu volatil. La baza coloanei lichidul colectat formează
reziduul iar produsul colectat la vârful coloanei formează distilatul.

Elementele componente ale unei instalatii de rectificare sunt:

-         preîncălzitorul pentru materia primă, de regulă un schimbător de căldura

multitubular, care recuperează căldura de la reziduu, sau fracțiunile de vârf și
de mijloc;

-         fierbătorul sau blaza, prevăzut cu sistem de incălzire indirectă cu abur sau

directă cu injectoare pentru combustibili lichizi sau gazoși;

-         coloana de rectificare, alcătuită din mai multe tronsoane cilindrice (talere),

în fiecare circulând în contracurent, fazele lichide, respectiv vapori;

-         condensatorul sau deflegmatorul pentru condensarea fracțiunilor de

component greu volatil din vapori și care permite trecerea fară condensare a
vaporilor ce vor forma distilatul;

-         condensatorul – răcitor (răcitorul final) pentru distilat;

-         vase colectoare pentru distilat si reziduu;

-         aparatura de masură, control și automatizare.

Lichidul in exces de pe fiecare taler deversează prin conducte la

talerul inferior. Astfel pe întreaga inălțime a coloanei se realizează un curent de
lichid care circulă în contracurent cu vaporii și care formează refluxul intern.
Pentru că vaporii care ies din coloana să fie cât mai puri se introduce prin cădere
liberă sau prin pompare în vârful coloanei o parte din lichidul obținut în
deflegmator sau în condensatorul pentru distilat, care formează refluxul extern.
Rectificarea se poate realiza:

-         la presiune atmosferică când amestecul este lichid;

-         la presiune scazută (rectificare în vid) pentru separarea amestecurilor cu

punct de fierbere ridicat;

-         la presiuni ridicate, când amestecul de distilat se află in stare gazoasă la

presiunea atmosferică.

2. Tipuri de rectificare
a) Rectificare discontinuă, realizată pe sarje, care prezintă dezavantajul unui
consum suplimentar de căldură datorat intermitenței operației. In figură se
prezintă schema unei instalații de rectificare discontinue.

Unde : 1 – blaza;

2 – racord alimentare materie primǎ;

3 – coloana de rectificare;

4 – condensator;

5 – distribuitor;

6 – rǎcitor de distilat;

7 – vas collector pentru distilat;

8 – racord evacuare reziduu;

9 – reflux extern;

10 – distilat;

11 – vapori;

b) Rectificarea continuă, este un proces care decurge in regim staționar. În

instalația prezentată schematic in figura următoare, materia primă preincălzită până
la temperatura de fierbere se introduce în coloana pe unul din talere, pe care
concentratia refluxului intern este egală cu a materiei prime, numi talerul de
alimentare.

Unde : 1 – alimentare cu amestec initial;

2 – preancǎlzitor;
 3 – zona de epuizare din coloana de rectificare;

4 – zona de concentrare;

5 – condensator;

6 – distribuitor;

7 – reflux extern;

8 – rǎcitor de disilat;

9 – vas colector distilat;

10 – vas colector reziduu;

Deasupra talerului de alimentare coloana prezintă porțiunea de concentrare, iar sub

acest nivel, porțiunea de epuizare.Rectificarea continuă a amestecurilor cu mai
multi componenți nu se poate face intr-o singura coloană. In general dacă
amestecul are 'n' componenti, sunt necesare 'n-1' coloane de rectificare așezate în
serie sau în paralel.

3 . Clasificarea si descrierea coloanelor de rectificare

   Dinpunct de vedere constructiv, coloanele de rectificare se împart în coloane cu
contact în trepte și coloane cu contact diferential. Din cele cu contact în trepte fac
parte coloanele cu talere cu clopote și coloanele cu talere perforate (cu sita), iar
cele diferentiale sunt coloane cu umplutura, cu talere rotative si cu film subțire. La
coloanele cu contact în trepte, vaporii barbotează în lichid, iar la coloanele
diferențiale vaporii trec pe deasupra lichidului. Detaliul in coloane cu talere cu
clopote este prezentatǎ in figura următoare .
1 – corpul coloanei; 2 – taler cu clopote; 3 – conducta de vapori ;4 – clopot ; 5 –
teava de preaplin pentru circulatia lichidului

Coloanele de rectificare cu talere cu clopote folosesc atât instalații continue cât

și discontinue. Pe toată inălțimea coloanei, in afară de blaza, sunt montate mai
multe talere. Un taler se compune dintr-o serie de tuburi de vapori acoperite de un
clopot cu margini crestate și unul cu mai multe tuburi deversoare care transmit
lichidul dintr-un taler în altul. Vaporii de la un taler inferior intră prin tuburile de
comunicație cu interiorul clopotului de la talerul superior, barbotând lichidul, în
care se va condensa componentul greu volatil si pe seama căldurii eliberate va
evapora componentul ușor volatil. Operația se repetă până la talerul superior.
Tubul deversor are rolul de a menține nivelul lichidului pe talere la cota dorită.

Coloane de rectificare cu talere perforate : au doar tuburi deversoare. Vaporii

care urcă de la talerul inferior prin orificiul talerului barbotează lichidul , Viteza
vaporilor trebuie sa atingă valori care să nu permită scurgerea lichidului prin ochii
talerului; faza lichidului poate trece doar prin tuburile deversoare. Coloanele cu
talere perforate sunt mai simple constructiv, dar nu au siguranță în funcționare,
înfundându-se repede în cazul lichidului ce lasă depuneri.

 Coloanele cu umplutură . Constau dintr-o coloana verticală prevazută cu corpuri

de umplere de tipul inelelor Raschig. Inelele Raschig sunt cilindri cu diametru egal
cu inălțimea (in general 10 ¸ 50 mm) confectionați din tablă, poțelan, folosiți ca
umplutură în coloane industriale de reacție; de rectificare sau de absorbție. Sunt
folosite pentru a mări suprafața de contact dintre coloana și lichid, vaporii sau
gazele care circulă in ac. Inelele Raschig de porțelan în care se includ diverse
săruri sau catalizatori se pot folosi în camere de reacție în industria chimică sau
industria alimentară. Sunt folosite și ca umplutură în filtre speciale pentru absorbția
prafului din gaze; in scrubbere etc.
 4. Dimensionarea coloanei de rectificare în cazul obținerii
alcoolului rafinat

Realizarea unor purităţi avansate ale celor două fracţiuni, alcool brut şi epuizat, este
posibilă prin asigurarea unui număr mare de echilibre succesive, adică printr-o
contactare în trepte sau diferenţială cu circulaţie în contracurent a fazelor lichid şi
vapori, prin operaţia de rectificare. Contactarea se realizează în utilaje tip, denumite
coloane de rectificare (coloane cu talere).

Dimensionarea tehnologică a coloanei de rectificare cu talere constă în

determinarea numărului de trepte de contact, talere, necesare realizării impuse.. De-a
lungul coloanei se stabileşte un anumit regim termic şi un anumit regim de concentraţie
a fazei de vapori şi a refluxului. Coloana de rectificare se alimentează continuu cu
amestec iniţial, care se introduce pe talerul corespunzător compoziţiei sale, numit taler
de alimentare, la o temperatură corespunzătoare acestui taler. Prin procese de echilibre
lichid – vapori , realizate în contracurent, la vârful coloanei ajung vaporii cei mai
bogaţi în component volatil. Aceştia sunt condensaţi integral, fără ca lichidul să se
răcească sub temperatura de condensare. O mică parte din acest lichid (de obicei între
¼ şi 1/20) se răceşte în continuare şi se elimină sub formă de distilat, în timp ce restul
(3/4 – 19/20) se reintroduce în coloană sub formă de reflux. Acesta coboară în coloană,
din taler în taler, ajungând în blaz unde are loc vaporizarea continuă a lichidului. O
parte din lichidul din fierbător se răceşte şi se îndepărtează sub formă de reziduu.
Talerul de alimentare împarte coloana în două regiuni:

 zona de concentrare, zona superioară, în care se produce „concentrarea” vaporilor şi

lichidului în component volatil;
 zona de epuizare, zona inferioară, unde are loc epuizarea lichidului şi vaporilor de
ultimele resturi de component volatil.
Produsul obţinut la partea superioară a coloanei, după condensare, este alcoolul
rafinat iar componentul obţinut la baza coloanei este epuizatul.

Bilanţurile operaţiei de rectificare

Se calculează consumul molar specific de alcool brut necesar obţinerii unui kmol
de alcool rafinat, F:

C A −C E
r 94,57−0,8
C A −C E
F= b = 79,4−0,8 = 1,19 kmol

unde: CA r - concentraţia alcoolului în alcoolul rafinat, %;

CA b - concentraţia alcoolului în alcoolul brut, %;

CE – concentraţia alcoolului în epuizat, %.

Refluxul coloanei de rectificare, L

Se foloseşte ecuaţia:

L = a · Lmin

unde: a – constantă ale cărei valori variază în intervalul 1 – 3.

Refluxul minim al coloanei de rectificare, Lmin

Se foloseşte relaţia:
 X A −Y A
r b

Y A −X A
Lmin = b b

unde: XA r - procentul masic de alcool în alcoolul rafinat lichid, %;

XA b - procentul masic de alcool din alcoolul brut aflat în stare de vapori, %;

YA b - procentul masic de alcool în alcoolul brut lichid, %.

Calculul numărului de talere teoretice

Se foloseşte metoda McCabe – Thiele şi se parcurg următoarele etape:

 se reprezintă grafic Y (compoziţia vaporilor de alcool, %) în funcţie de X

(compoziţia alcoolică a lichidului, %) (anexe);
 se trasează linia de concentrare, folosind ecuaţia:
L 1
Y= L+1 X + L+1 CA r

Calculul numărului de talere reale

Se foloseşte relaţia:

nt
n = Eg

unde: n numărul de talere reale

nt – numărul de talere teoretice ale coloanei

Eg – eficienţa globală a coloanei de rectificare

 Calculul diametrului interior al coloanei de rectificare, Di

Se folosesc relaţiile:

s0
Di = 2 √ n

V
S0 = w 0

22 , 4 Ar Tm 1 , 013⋅10
5

3600 M A p
V= r (1 + L) T

unde: Di – diametrul interior al coloanei de rectificare, m;

S0 – aria secţiunii transversale a coloanei, m2;

V – debitul de vapori de alcool, m3/s;

w0 – viteza de deplasare a vaporilor, m/s;

MA r - masa molară medie a alcoolului rafinat, kg/kmol;

Tm – temperatura medie între temperatura de la vârful şi de la fierbătorul

coloanei, K;

T – temperatura normală, K;

p – presiunea medie între presiunea de la vârful şi de la fierbătorul coloanei, Pa.

Parametrii necesari relaţiilor de calcul se determină astfel:

C A r M alcool + ( 100−C Ar ) M apa

MA r MA r = 100

unde: Malcool, Mapă – masele molare ale alcoolului şi apei, kg/kmol.

 T f +T v
Tm Tm = 2 ,

unde: Tf – temperatura la fierbătorul coloanei, egală cu temperatura de fierbere a

alcoolului brut, K;

Tv – temperatura la vârful coloanei, considerată cu 2% mai mică, datorită

pierderilor de căldură, K.

p = 1.013 · 105

w0 Se impune tehnologic

Calculul înălţimii coloanei de rectificare, H

Se foloseşte relaţia:

Ht = (n – 1)H’

unde: Ht – înălţimea talerelor în coloană, m;

H’ – distanţa dintre talerul superior şi cel inferior al coloanei, m

Se impune tehnologic: H’