Calitatea i controlul alimentelor Cap. 4.

Prelevarea probelor

4. Prelevarea probelor 4.1. Noiuni generale Valabilitatea unei analize depinde n mare msur de modul de prelevare, pstrare i pregtire al probelor. Prelevarea neadecvata poate duce la erori de analiza i chiar de interpretare a rezultatelor. Rezultatele examenelor microbiologice depind n mare msur de condiiile n care au fost recoltate probele de analizat, de modul n care au fost transportate i pstrate, precum i de intervalul de timp care a trecut din momentul recoltrii pn la efectuarea examenului chimic sau microbiologic. Proba ideal trebuie s fie identic din punct de vedere al proprietilor intrinseci cu materialul din care a fost prelevat. n practic, o prob recoltat este considerat drept corect dac reflect proprietile materialului brut n anumite limite rezonabile. Conform lui Kratochvil i Taylor, 1 etapele importante n recoltarea probelor sunt: 1) identificarea materialului din care trebuie recoltate probele 2) selectarea i prelevarea unor probe brute, cantitativ importante 3) reducerea fiecrei probe brute la nivelul de prob pentru analiza de laborator Aceste etape trebuiesc efectuate cu maxim atenie pentru a reduce marja de eroare la acele limite rezonabil admise care sunt erorile standard de analiz. Eroarea standard total, s0, depinde att de erorile standard de prelevare, sp, ct i de eroarea standard de analiz, sa: s02 = sp2 + sa2 n cazul unui material neomogen eroarea standard poate fi redus prin examinarea unui mare numr de probe n timp ce pentru un material omogen un numr redus de probe poate fi suficient. Astfel, eroarea datorat prelevrii n cazul unui material neomogen (spre exemplu la determinarea micotoxinelor) poate reprezenta pn la 80% din eroarea total. Exist mai multe tipuri de prelevare a probelor. Acestea pot fi: 1) prelevri la ntmplare n care materialul brut este mprit n mai multe segmente reale sau imaginare iar probele sunt recoltate dup o schem prestabilit; 2) prelevri sistematice, cnd se urmrete modificarea proprietilor materialului brut n timp, n funcie de diferii parametri fizici precum temperatura, umiditatea, prelucrrile fizice, depozitarea etc. 3) prelevarea de probe reprezentative care se obin numai din materiale perfect omogene. Din punct de vedere statistic (cf. Springer i McLure), prelevarea probelor se mparte n 4 categorii: 1) prelevare simpl la ntmplare pentru materiale n care oricare element are anse egale de a fi recoltat drept prob de analiz 2) prelevare stratificat la ntmplare se difereniaz mai nti materialul (stratificare), prelundu-se apoi probe din fiecare grup n parte 3) prelevare sistematic prelevarea unei probe la fiecare n uniti 4) prelevare dupa judecat prelevarea probelor se bazeaz pe judecata i experiena investigatorului
1

Conform Byron Kratochvil i John K. Taylor, Sampling for Chemical Analysis, Anal. Chem., 1981, 53, 924A-938A.

52

Calitate i control a alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

Problemele care apar la recoltarea probelor, pentru ca acestea s reflecte ct mai exact realitatea i s aibe o ct mai mare valoare interpretativ, pentru ca ele s fie reprezentative pentru starea alimentului din care s-a fcut recoltarea, sunt: 1) natura chimic a compusului (analitului) ce trebuie determinat n proba prelevat 2) distribuia acestuia n material 3) caracteristicile fizice ale materialului 4) accesibilitatea pe un lot de probe recoltate prin prelevare la ntmplare 5) modul de prelevare 6) mrimea probelor prelevate Etapele unei analize sunt: 1) prelevarea probelor, 2) pregtirea probelor i 3) analiza propriu-zis. n mod normal, erorile cele mai mici se datoreaz analizelor n timp ce erorile mari se datoreaz recoltrii probelor. De aceea, recoltarea probelor pentru preparatele culinare, semipreparatele sau materiile prime alimentare trebuie s respecte anumite reguli foarte stricte, i anume: - folosirea de instrumente i recipiente n prealabil sterilizate numai prin ageni fizici. Substanele chimice trebuie evitate, urme de asemenea substane putnd mpiedica dezvoltarea microorganismelor eventual prezente n probele recoltate. - recipientele n care s-au recoltat produsele trebuie imediat nchise pentru a se evita suprainfectarea produselor cu germenii provenii din mediul nconjurtor. - recipientele cu probele recoltate trebuie corect etichetate i nsoite de o fi complet ce trebuie s cuprind: denumirea corect a produsului sau a preparatului recoltat, locul recoltrii, locul fabricaiei, data i ora fabricaiei, data i ora prelevrii. De asemenea este imperativ precizarea examenelor cerute i modul n care se gsea preparatul sau produsul nainte de recoltare. Probele legale sau oficiale trebuie sigilate i nu pot fi deschise fr ruperea sigiliului. - probele recoltate trebuie amplasate n lzi frigorifice, izoterme, la adpost de razele solare, condiii extreme de umiditate sau ali ageni cu aciune duntoare. - probele trebuie transportate n cel mai scurt timp n laborator i analizate ct mai repede (timpul maxim admis este de 12-16 ore). - preparatele sau produsele solide se taie i se mrunesc cu instrumente sterile, n timp ce materialele lichide, amestecurile lichid-solid sau materialele n stare vscoas se omogenizeaz mai nti (tot cu ustensile sterile) dup care se depun n flacoane ermetice, sterilizate n prealabil. Din produsele cu structur granular se vor lua mai multe probe din diferite puncte de la suprafa i din profunzime, care se vor amesteca bine pentru realizarea unei probe perfect omogene. Din materialele aparent omogene (probe lichide sau prafuri), proba se va recolta din recipient, numai dup ce coninutul va fi bine omogenizat, prin amestecare cu un instrument adecvat cantiti mici de pulberi sau lichide se pot amesteca prin agitare n recipiente de un volum cel puin dublu probei recoltate. Amestecarea se poate efectua de asemenea prin turnare dintr-un recipient ntr-altul de cteva ori. Produsele lichide care sunt parial sau total ngheate vor fi n prealabil topite i apoi omogenizate. Dac acest lucru nu
53

Calitatea i controlul alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

este posibil, pentru recoltarea probelor se procedeaz ca pentru materiale solide (prelevare din diferite puncte de la suprafa i din profunzime), aceste probe se topesc i se omogenizeaz. Din produsele solide se vor recolta probe din diferite puncte ale lotului supus controlului sau din diferite locuri din cuprinsul unui ambalaj sau al unei buci. Dac produsele sunt coninute n ambalaje mai mici de 1 kg sau 1 L se iau ambalaje originale, nedesfcute. Acestea sunt cteva reguli, respectarea lor depinznd foarte mult de natura produsului: de exemplu, laptele trebuie foarte bine amestecat i omogenizat deoarece grsimea are tendina de a se ridica la suprafa; n schimb amestecarea puternic a smntnei nu este indicat. Proba medie i proba de analiz se obin prin amestecarea ct mai omogen a tuturor prilor recoltate. n cazul prelevrii probei medii manual, cum este de cele mai multe ori cazul, din aceast prob medie se iau cote pri pentru probele de analiz, prin metoda sferturilor (quartering): se mparte materialul n 4 pri aproximativ egale, se dau de o parte dou sferturi opuse, celelalte dou sferturi se amesteca din nou i se mpart iari n 4; operaiile se repet pn cnd din proba medie rmne o cantitate suficient de mic, omogen, pentru proba de analiz exist dispozitive mecanice de amestecare i mprire a probelor pulverulente ce pregtesc probele de analiz pornind de la probele medii recoltate. Probele prelevate n ambalaj original, nedesfcut, vor fi supuse n mod individual analizelor de laborator. Mrimea probei de analizat este determinat de concentraia compusului de cercetat, de sensibilitatea metodei i de capacitatea de prelucrare a aparaturii, dar trebuie s fie suficient de mare pentru a permite toate determinrile cerute. Astfel, dac probele de mirodenii se pot limita la cantiti de cca 100 g, pentru fructe sau legume cantitile pot crete la valori de ordinul kilogramelor. i probele sunt diferite ntre ele n funcie de tip i scop al analizei: - materiale brute necesit analize pentru conformitate de calitate (dac ele corespund calitativ pentru prepararea produsului sau preparatului culinar, dac sunt conforme cu precedentele livrri etc.); - probele de control (obinute prin prelevare continu) din procesul tehnologic verific calitatea prelucrrii la diferite etape pentru a se determina din timp eventualele neconformiti de calitate la produsul finit (i astfel a se putea lua din timp msurile corective necesare) aceste analize se fac prin metode n general rapide i dese; - analiza produselor finite verific conformitatea de calitate pentru consum. Se mai adaug la aceast list probele din materiale cumprate, supuse analizelor de conformitate fie de furnizori nainte de vnzare fie de beneficiari dup cumprare; probe litigioase aduse de cele mai multe ori de cumprtori nesatisfcui de calitatea materialelor sau produselor achiziionate. De asemenea mai exist i analiza probelor aflate n competiie direct pentru ctigarea unei piei (cunoaterea calitii produselor concureniale este o tehnic uzitat ntr-o economie de pia liber). Factorii ce determin alegerea tipului de prelevare sunt: 1) scopul inspeciei acceptarea sau respingerea produsului, evaluarea calitativ, determinarea omogeneitii loturilor
54

Calitate i control a alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

2) natura materialului mrime, mprire, stocare, ambalare etc. 3) natura materialului de recoltare brut omogeneitate, mrime, istoric, cost etc. 4) natura analizelor de efectuat semnificaie, analize distructive sau nedistructive, timp i cost al analizelor. n cazul prelevrii continue, recoltarea manual este de cele mai multe ori nlocuit de sisteme mecanice de prelevare. Acestea sunt sisteme care pot prelua la intervale regulate de timp o prob din curentul de material Modul de recoltare i prelucrare al probelor va depinde de fiecare tip de aliment n parte: Pentru analizele microbiologice, din probele prelevate i transportate la laborator se iau 10 g din produsul de analizat i se pun ntr-un mojar (acesta, precum i pistilul au fost sterilizate n prealabil). Dup omogeneizare intens timp de cel puin 10 minute se toarn n flaconul din care se face analiza. La probele din preparate culinare coninnd i pri solide, peste cele 10 g de prob se adaug i 20 g nisip de cuar sterilizat. Se tritureaz pn la obinerea unei paste omogene mai mult sau mai puin vscoas. Peste aceast prob omogen se adaug 100 mL ap distilat sterilizat, agitndu-se continuu. Dup o uoar decantare, lichidul limpede este supus analizelor microbiologice propriu-zise. 4.2. Prelevarea probelor pe diferite categorii de alimente - exemple 4.2.1. Prelevarea probelor de lapte sau produse lactate Pentru examenul organoleptic i analiza fizico-chimic se ia o prob de lapte dup ce se omogenizeaz coninutul ambalajului. Omogenizarea laptelui se face: - n ambalaje mici prin amestecare cu o lingur lung de aluminiu sau de metal cositorit, ori prin rsturnare sau transvazare repetat, de cel puin 6 ori; - n bidoane cu linguri corespunztoare ca lungime sau cu agitatoare speciale din aluminiu cu care se amestec prin cel puin 8 micri de sus n jos; - n cisterne i n compartimentele acestora cu agitatoare speciale din aluminiu cu care se amestec laptele n toate direciile, cel puin 10 minute. Cantitatea recoltat trebuie s fie de cel puin 250 mL. Este interzis folosirea ambalajelor de lapte pentru pstrarea i transportul acestor produse. Imediat dup folosire, ambalajele se spal, se usuc i se pstreaz n stare curat. n momentul folosirii trebuie s fie lipsite de mirosuri strine. Recipientele n care se transport laptele trebuie s se nchid ermetic. Capacele i garniturile de cauciuc s fie splate i dezinfectate dup folosire. Probele recoltate trebuie s ajung la laborator n maximum 4 ore de la recoltare, transportul efectundu-se n condiii de refrigerare (0-5C). Borcanele sau sticlele cu lapte, bine nchise, parafinate i sigilate, se pstreaz ntr-un loc ntunecos, la temperatura de maximum + 8C. Analiza fizico-chimic trebuie executat n termen de 6 ore de la recoltarea probei pentru lapte sau produse dietetice i maximum 2 zile pentru brnzeturi. Dac analiza nu poate fi executat n acest timp, proba se conserv prin introducerea de 1 g bicarbonat de potasiu cristalizat sau 1,5 g bicarbonat de sodiu cristalizat i o pictur de alcool izoamilic la litru. Cnd proba servete la determinarea substanelor minerale, conservarea se va face prin adugarea de 1 mL/L de formol 40%.

55

Calitatea i controlul alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

nainte de analiz, sticla cu proba de lapte se omogeneizeaz; dac pe perei i pe dop rmne smntn, sticla de lapte se nclzete pe baia de ap la 35-40C timp de 10-15 minute, smntna se cur cu o baghet de sticla i se trece n lapte, apoi se omogeneizeaz, dup care se rcete la 20C. Controlul laptelui la locul de producie se face pentru a cunoate calitatea laptelui respectiv, dar mai ales n cazurile de litigiu. n acest caz, trebuie s se in cont de urmtoarele: - recoltarea se face cel mai trziu la 3 zile de la semnalarea litigiului, de la aceeai vac sau acelai lot de vaci, de la aceeai mulsoare sau de la acelai numr de mulsori ca i proba n litigiu, mulgerea efectundu-se complet i n aceleai condiii - se are n vedere alimentaia (dac au suferit sau nu modificri) i medicamentaia animalelor - pentru depistarea de germeni n lapte se recolteaz probe individual i n cazuri speciale, de la fiecare sfert (sau jumtate) n parte, direct din recipientul de recoltare (steril) dup ce s-au asigurat dezinfecia ugerului, a mulgtorului sau a minilor mulgtorului De regul, probele de lapte se recolteaz la nceputul mulsorii, dup ce au fost ndeprtate primele jeturi de lapte. Pentru germeni de tipul Brucella sau Mycobacterium recoltarea se va face ctre sfritul mulsorii. Este bine ca n caz de litigiu, recoltarea s fie efectuat cu martori. Controlul laptelui la unitile de colectare are n vedere prelevarea probelor prin sondaj. n unitile de prelucrare industrial, recoltarea probelor se face la recepie, pe etapele de flux tehnologic i la produsele finite. n unitile de desfacere, recoltarea se face pe loturi (un lot avnd cca 15.000 L de lapte de aceeai categorie, de acelai tip i coninut n grsime, livrat n acelai tip de ambalaj). Recoltarea probelor pentru produsele lactate acide se face pe loturi de maximum 1.000 kg (la kefir o arj este de cca 800 kg). Se recolteaz 1% din ambalaje pentru ambalaje mici (minim 2, maxim 5) sau se ia din 10% din ambalaje (pentru ambalaje mari) o prob medie de cca 500 mL. Proba se omogeneizeaz prin rsturnare repetat a buteliei (lapte acidofil, kefir) sau prin ametecare cu o baghet groas acoperit cu cauciuc (iaurt, lactofruct). Proba de kefir se nclzete pe o baie de ap la 40-45C timp de 15 minute, amestecnd cu bagheta pentru eliminarea CO2 (care ar putea duce la rezultate eronate) dup care se rcete la 20C. Recoltarea probelor de smntn se face pe loturi, prin lot nelegndu-se cantitatea de maximum 500 kg (n cazul ambalajelor de desfacere) sau maximum 3.000 kg (n cazul ambalajelor de transport). Pentru examenul de laborator, la smntna ambalat n bidoane se deschid 5% din numrul acestora i se recolteaz cte o prob medie de 250 g; n rest, se recolteaz 1% din unitile de ambalaj (minim 2, maxim 5). Pregtirea probei de analiz se face prin nclzirea probei medii pe o baie de ap la 40-45C, omogenizare continu pentru eliminarea aerului (nu trebuie s spumeze) i rcire la 20C. Recoltarea probelor n cazul untului se face pe loturi de maximum 5.000 kg, de acelai tip i calitate, cu aceeai prezentare i provenien. n cazul ambalarii n bloc, n lzi, recoltarea se face din 10% recipiente, nu mai puin de 3. Recoltarea se face cu sonde speciale, att la suprafa ct i n adncime. Rezult un anumit numr de probe (minim 2,
56

Calitate i control a alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

maxim 5), fiecare de cca 200 g. Din acestea se face o prob medie de aproximativ 250 g. Cnd untul este ambalat la pachete de 200 g, se recolteaz pachete ntregi, n proporie de 2% din numrul pachetelor care formeaz lotul (minim 2, maxim 5). Pentru lapte praf se recolteaz 100 g (din ambalaje mari) sau un ambalaj (dac greutatea este mai mic de 1 kg). Prin loturi mari se nelege o cantitate de maximum 3.500 kg de lapte praf de acelai tip, n acelai fel de ambalaj i cu aceeai dat de fabricaie. Se omogeneizeaz proba prin amestecare cu o spatul (avnd grij s se sfrme toate cocoloaele). n cazul laptelui praf preparat din lapte normalizat se cntresc 12,5 g, se introduc ntr-un pahar Berzelius i se amestec prin frecare cu o cantitate mic de ap nclzit la cca 40C, pn ce se obine o mas vscoas i omogen; se adaug apoi treptat, amestecnd continuu, ap nclzit la 65-70C. Se rcete la 20C, se trece ntr-un ciclindru gradat de 100 mL cu dop rodat, se aduce cu ap la semn i se omogeneizeaz. Proba astfel preparat trebuie folosit imediat la analiza fizico-chimic i organoleptic. Dac se analizeaz alt sortiment de lapte praf, cantitatea luat pentru reconstituire va fi calculat n funcie de procentul de grsimi al acestuia. Pentru brnzeturi, cantitatea recoltat trebuie s fie de cca 200 g sau un ambalaj. La brnza proaspt de vaci, se deschid 10% din ambalajele care formeaz lotul (maximum 500 kg n cazul ambalajelor de desfacere i maximum 1.000 kg pentru ambalajele de transport). n cazul ambalajelor mari (bidoane, tvi etc.) se iau probe de la suprafa i din profunzime din care se formeaz o prob medie. Din proba medie se recolteaz 200-300 g care se trimit la laborator. Le celelalte sortimente de brnzeturi se deschid 5% din unitile de ambalaj care formeaz lotul (minim 2, maxim 5). Din fiecare ambalaj deschis se recolteaz cte 200-300 g. Probele se recolteaz felii sau cu sonde speciale. Pentru brnza telemea ambalat n butoaie se preleveaz o felie dintr-o bucat aflat la suprafa i o felie dintr-o bucat aflat n profunzime. Proba de analizat se marunete fin i se omogeneizeaz ntr-un mojar. Brnzeturile cu consisten tare sunt trecute n prealabil pe o rztoare cu ochiuri mici. Analiza se execut imediat dup mojarare; n cursul analizei, proba este inut n mojar sau ntr-un cristalizator acoperit cu o sticl de ceas (pentru a evita evaporarea apei) i naintea fiecrei determinri se omogeneizeaz. Probele de unt sau brnzeturi tari se recolteaz prin gurire n timp ce pentru brnzeturile moi se efectueaz prin tranare. 4.2.2. Prelevarea probelor de carne i preparate din carne Din carnea provenit de la animalele de mcelarie, probele se recolteaz astfel: n cazul carcaselor suspecte se recolteaz din zonele ce prezint modificri; dac nu prezint modificri, recoltarea se face din musculatura cervical dintre vertebra a 4-a i a 5-a, din musculatura spetei, pentru sfertul anterior iar pentru sfertul posterior din musculatura intern a pulpei. Proba trebuie s fie de cca 250-350 g i recoltat sub forma unei felii care s cuprind toate straturile musculare pn la os; dup caz, se va recolta i un os lung ntreg sau poriuni de oase cu mduv. Fiecare proba va fi mpachetat n hrtie pergament i se va aplica o etichet cu datele necesare identificrii (numrul probei, al lotului, al carcasei, locul de unde s-a ridicat proba etc.). Probele astfel pregtite se introduc n cutii de tabl sau de lemn i se transport imediat la laborator, lundu-se toate msurile ca n timpul transportului s nu aibe loc modificri.

57

Calitatea i controlul alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

Normele de recoltare a probelor de carne proaspt mai prevd: - din carnea n carcase i semicarcase se preleveaz cte dou cuburi de carne i grsime cu latura de minimum 8-10 cm, unul de la suprafa i unul din profunzimea maselor musculare din vecintatea oaselor (cnd controlul se refer la loturi de carcase sau semicarcase se recolteaz asemntor pe un numr de 1% din lotul respectiv, dar nu mai puin de 2 i nu mai mult de 5 carcase). - n situaia n care se suspecteaz prezena anumitor germeni se vor recolta i organe sau pri de carcas n care germenii se localizeaz cu predilecie (de exemplu splina la bovine n caz de antrax, ficat la porc n caz de trichineloz, splina n caz de salmoneloze etc.); organele se recolteaz de preferin ntregi sau poriuni de minimum 200 g. Din carnea preambalat, carcase de pasre, specialiti de pasre .a. se vor recolta 1% din numrul pachetelor care alctuiesc lotul (mimim 2 i maxim 5) iar dac prelevarea probelor vizeaz pachete de peste 2 kg se vor prelua pri din acestea de cca 250-500 g. Pentru carnea de lucru de la ntreprinderile productoare de semipreparate sau preparate se recolteaz 500-1000 g din fiecare lot, n situaia n care lotul respectiv este uniform n privina caracteristicilor organoleptice. Dac lotul este neuniform se face mprirea n: - sublot cu caracteristici organoleptice normale - sublot cu modificri organoleptice - sublot cu caracteristici organoleptice evident modificate. Din fiecare sublot se recolteaz probe de cca 500-1000 g. Pentru semipreparatele de carne neporionate (carne tocat, amestec de mici, chiftele etc.) se vor recolta cte 200-300 g din fiecare recipient sau ambalaj n proporie de 1% din numrul acestora (minim 2 i maxim 5). Pentru mezeluri, se scot din mijlocul bucilor (1/3 din numrul bucilor luate pentru examenul organoleptic, minim 2 i maxim 5), probe n cantitate de 200-300 g, se introduc n recipiente de sticl curate i uscate care se nchid etan sau se mpacheteaz n celofan, hrtie pergament sau folie de polietilen, se eticheteaz, se sigileaz i se trimit imediat la analiz. Probele ajunse la laborator se pot pstra maximum 3 ore la frigider. Mezelurile pot fi clasificate n sortimente fr membran (netocate) i n preparate din carne tocat n membrane sau forme. La recoltarea probelor de mezeluri recipientele i instrumentarul folosit trebuie s fie curate i sterilizate. n cazul loturilor mari, recoltarea se face din locuri diferite, pe loturi, pe maximum 2% din numrul batoanelor sau calupurilor (minim 2 i maxim 6). Batoanele sau calupurile se secioneaz longitudinal i se realizeaz examenele organoleptice de suprafa i profunzime. Cele dou jumti constituie proba i contraproba. Dintr-una dintre jumti se recolteaz de la mijloc i de la capete poriuni ce vor forma proba medie trimis la analiz. Pentru analiz, probele recoltate se trec de dou ori prin maina de tocat carne sau se toac mrunt cu un cuit (buci de 2-3 mm), dup care se omogeneizeaz bine. Probele de carne se toac n totalitate iar din preparatele de carne se utilizeaz cca 100 g. La preparatele n membran, aceasta este ndeprtat n prealabil, iar proba astfel pregtit se introduce ntrun recipient care se nchide etan (borcan de sticl, fiol de cntrire etc.), servind la toate determinrile.

58

Calitate i control a alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

4.2.3. Prelevarea probelor de fin de gru pentru panificaie i recoltarea probelor de pine Probele de fin se scot cu o sond care se introduce pe la gura sacului; din loturi de pn la 10 saci se iau probe din fiecare sac; din loturi de 11-50 saci se ia cte o prob din 5 n 5 saci; din loturi mai mari de 50 de saci se ia cte o prob la fiecare 10 saci. Din fina depozitat n vrac n celulele silozurilor, probele se recolteaz cu o scaf special din curentul de curgere a finii sau cu dispozitive speciale din conductele de transport pneumatic cnd aceasta se scoate din celul pentru a fi mutat sau expediat. Probele se pot lua i direct din celulele silozurilor cu sonde electrice. Din pungi de hrtie (de 1 kg sau mai mici) probele se iau n funcie de mrimea lotului: - pn la 500 de buci 5 pungi - ntre 501 i 1.300 buci 10 pungi - ntre 1.301 i 3.200 buci 15 pungi - ntre 3.201 i 8.000 buci 20 pungi Probele elementare astfel obinute se amestec ntre ele constituind proba brut a lotului. Proba brut se mparte prin metoda sferturilor pn cnd se reduce la cca 2 kg, formnd proba medie de laborator. Aceasta se mparte n dou, fiecare kilogram ambalnduse n vase de sticl diferite, nchise ermetic, sigilate i etichetate. Una din probe este trimis la laborator iar cealalt este pstrat timp de 30 de zile ca prob martor (va servi dac este cazul la o contra-analiz). Pentru verificarea calitii pinii se iau 10 buci la ntmplare, din diferite pri ale lotului. Analizele fizico-chimice se efectueaz asupra unei pini ntregi, indiferent de mrime. Analiza trebuie efectuat la cel puin 3 ore i la cel mult 20 de ore de la scoaterea pinii din cuptor. Analiza fizico-chimic efectuat dup un interval mai mare este pur orientativ. Proba destinat analizei se ambaleaz (dup ce s-a rcit) n hrtie impermeabil sau n hrtie obinuit i i se ataeaz prin sigilare o etichet cu datele corespunztoare. 4.2.4. Prelevarea probelor de ulei comestibil Din rezervoare i cisterne, probele se preleveaz de la fund, de la mijloc i de la suprafa, folosind un flacon cu dop, care se poate scoate la adncimea respectiv. Din butoaie probele de scot pe la van, folosind un tub de sticl cu diametrul de 10-15 mm efilat la capt, care se introduce ncet pn la fundul butoiului (coninutul butoaielor este n prealabil omogenizat prin rostogolire). Probele se scot din 10% din numrul butoaielor (minim 5). Din bidoane sau sticle se iau probe din 5% din numrul de uniti. Probele recoltate se amestec, apoi se iau n sticle curate, uscate i sterilizate cantiti de 0,5 L, se nchid ermetic, se eticheteaz i se trimit la laborator. 4.2.5. Prelevarea probelor de carne de pete i preparate n prim faz, n funcie de modul de prezentare al petelui, se face examenul organoleptic. Pentru petele viu i refrigerat acest examen se face la fiecare unitate de ambalaj. La petele congelat, examenul organoleptic se face la 10% din ambalajele lotului, dar dac exist suspiciuni, examenul se face la toate ambalajele lotului respectiv. Dac examenul organoleptic nu este concludent, acesta se va completa cu analize de laborator. Pentru acestea, recoltarea probelor se va face n felul urmtor:
59

Calitatea i controlul alimentelor Cap. 4. Prelevarea probelor

la petele neprelucrat, lotul este de maximum 1.000 kg pete de aceeai specie i mrime. Se deschid la ntmplare 5% din ambalajele unui lot i din fiecare se vor recolta cte dou exemplare din fiecare ambalaj, unul de la suprafa i unul din profunzime, cnd greutatea petelui nu depete 2 kg (cte o bucat dac greutatea este peste 2 kg). Cnd petele este vrac, se va preleva cca 1 kg pentru fiecare 1.000 kg pete (minim 3 maxim 10 buci), att din profunzime ct i de la suprafa. - n cazul petelui srat, lotul este reprezentat de maximum 5.000 kg, de aceeai specie, aceeai categorie, lungime sau greutate, prelucrat n acelai mod i cu acelai tip de ambalaj. Pentru examenul organoleptic se iau maximum 10% din ambalajele lotului, dar nu mai puin de dou, i se examineaz cte un pete sau cte o bucat de pete din diferite straturi ale ambalajelor. Pentru determinrile de laborator se iau din ambalajele deschise pentru examenul organoleptic cel puin cte doi peti sau cte dou buci de pete, de la mijlocul i partea inferioar a ambalajului. n cazul petelui de 1 kg i mai mare, se ia cte o fie transversal de carne de 200-500 g. Proba se ambaleaz n hrtie pergament sau hrtie cerat, se eticheteaz i se sigileaz, pstrndu-se la loc uscat, ntunecos i rece (maximum 8C). Analiza trebuie efectuat la maximum 12 ore de la recoltarea probelor. - pentru petele afumat, prin lot se nelege maximum 500 kg pete afumat, din aceeai specie i rezultat n urma aceluiai mod de prelucrare. Pentru examenul organoleptic se deschid la ntmplare maximum 10% din ambalajele lotului, dar nu mai puin de dou. Din fiecare ambalaj se iau cca 2 kg pete din mai multe rnduri i se examineaz organoleptic. Pentru examenele de laborator se iau 2 peti din unul din ambalajele deschise (unul de la mijloc i unul din stratul inferior). n cazul icrelor se recolteaz o proba medie din 10% dintre ambalaje, de la suprafa i din adncime, n greutate de aproximativ 250-300 g.. Din semiconservele de pete se deschid maximum 6% din ambalajele lotului (nu mai puin de 2) Se iau probe din fiecare ambalaj deschis pentru a obine o prob medie de 300 g care se introduce ntr-un borcan sterilizat, curat i uscat. 4.2.6. Prelevarea probelor de ou Recoltarea probelor de ou se face pe loturi, prin lot nelegndu-se cantitatea de aceeai categorie i clas, care se livreaz deodat aceluiai beneficiar, n ambalaje de acelai fel. Se iau la ntmplare 10% din ambalajele lotului, iar din acestea, din locuri diferite, un numr de ou dup cum urmeaz: - cte 12 ou din ambalaje de 360 de ou - cte 16 ou din ambalaje de 480 de ou Numrul total de ou recoltate dintr-un lot nu va fi mai mare de 100.

60