Sunteți pe pagina 1din 216

Johny Neamţu Paul - Gabriel Anoaica

Lucrări practice de laborator

- Fizică -

Editura Medicală Universitară


Craiova, 2003
Blank
UNIVERSITATEA DE MEDICINĂ ŞI FARMACIE DIN CRAIOVA
FACULTATEA DE FARMACIE

Johny Neamţu
Paul - Gabriel Anoaica

Lucrări practice de laborator


- Fizică -

Editura Medicală Universitară


Craiova, 2003
„Experiments are the only means of knowledge at our disposal; the rest is poetry,
imagination.“
Max Planck
Norme de protecţie

Fişă de instructaj pentru prevenirea accidentelor


în laboratorul de fizică

În laboratorul de fizică se execută o serie de lucrări de laborator folosindu-se


instalaţii electrice şi uneori, substanţe cu proprietăţi vătămătoare.
Condiţiile speciale de lucru pentru realizarea unor lucrări practice, cum ar fi
temperaturile înalte, dar şi utilizarea unor substanţe agresive chimic, inflamabile,
explozive sau toxice, pot conduce la apariţia unor accidente şi evenimente
nedorite precum incendiile, electrocutările, exploziile, intoxicaţiile, arsurile, etc.
Pentru a putea evita astfel de situaţii, se iau următoarele precauţii:
- cunoaşterea modului de funcţionare al aparatelor utilizate;
- luarea în considerare a proprietăţilor substanţelor folosite;
- solicitarea îndrumătorului lucrării în explicarea oricăror nelămuriri ivite pe
parcursul activităţii practice şi care ar putea avea consecinţe nefaste.

Sunt propuse următoarele reguli de bază:


1. Obligativitatea purtării halatului alb pe parcursul desfăşurării lucrării de
laborator.
2. Citirea atentã a etichetele substanţelor şi soluţiilor, înainte de întrebuinţare.
Amestecarea lor la întâmplare poate provoca reacţii violente. Trebuie evitată
expunerea organelor de simţ ale experimentatorului la reactivii nocivi eventual
utilizaţi.
3. Studentul să se asigure că aparatele electrice utilizate sunt conectate la
instalaţia electrică a laboratorului. După încetarea utilizării acestora, aparatele
electrice se vor opri şi se vor decupla de la reţea.
4. După terminarea lucrării se spală toate ustensilele folosite şi se lasă în situaţia
în care s-au găsit iniţial. Trebuie păstrată masa de lucru în perfectă ordine şi
curăţenie!

Azi: ziua ___ luna ___________ anul _______ s-a făcut instruirea de către
cadrul didactic ______________________ cu privire la regulile pentru
prevenirea accidentelor în laboratorul de fizică, în conformitate cu fişa de
instructaj de mai sus, pentru:

Student / Grupa: Semnătura:

- -

5
„Experimentul este unica modalitate de înţelegere pe care o avem la dispoziţie; restul
este poezie, imaginaţie.“
Max Planck

6
Lucrări practice de laborator

Capitolul I: MĂSURĂTORI FIZICE

1.1 Măsurarea mărimilor fizice

Introducere:
Fizica este o ştiinţă fenomenologică. Teoriile care există în cadrul acesteia
trebuie să se bazeze pe ipoteze şi concluzii confirmabile experimental prin
măsurarea unor mărimi fizice, cu ajutorul cărora operează teoria respectivă.
În fizică noţiunea de mărime are sens de cantitate, deci ceva ce poate fi
evaluat şi exprimat numeric. Evaluarea se face prin calcule, în urma
măsurătorilor.
A măsura înseamnă a compara cantitativ două mărimi de acelaşi fel (una
dintre ele admisă în mod convenţional ca unitate de măsură). Rezultatul
măsurătorii este valoarea numerică a mărimii respective. Acest rezultat depinde
de alegerea unităţilor de măsură.
Sistemul de unităţi de măsură în fizică este alcătuit din unităţile mărimilor
fundamentale şi toate celelalte unităţi de măsură ale mărimilor derivate.
Alegerea etaloanelor pentru unităţile de măsură fundamentale a fost supusă unor
convenţii internaţionale. Cel mai utilizat sistem de unităţi de măsură este
Sistemul Internaţional (SI), cu şapte unităţi fundamentale, bine definite, care au
următoarele unităţi de măsură: Metrul (pentru lungime), Kilogramul (masă),
Secunda (timp), Amperul (intensitatea curentului electric), Kelvinul
(temperatura termodinamică), Molul (cantitatea de substanţă) şi Candela
(intensitatea luminoasă) - vezi definiţiile din Anexa B.I.1, de la sfârşitul
volumului.
Pe lângă SI, în acest manual se va mai utiliza sistemul CGS care, după cum
se observă din abrevierea denumirii, lucrează cu centimetrul (pentru lungime),
gramul (pentru masă) şi secunda (aceeaşi ca în SI, pentru timp). Acest sistem are
pentru mărimile fizice unităţi de măsură cu denumiri speciale, ce prezintă
avantajul unor evaluări simplificate, în anumite situaţii (vezi Anexa B.I.7).

Ecuaţia măsurătorii:
Valoarea mărimii măsurate reprezintă de câte ori etalonul (unitatea de
măsură) se cuprinde în mărimea fizică respectivă. Rezultatul măsurătorii se
poate scrie sub forma:

Mărimea Fizică = Valoarea · Unitatea de Măsură.

Dacă schimbăm unitatea de măsură, se schimbă automat valoarea măsurată:

 MF = V1 ⋅ UM 1 UM 2
 ⇒ V1 = V2 ⋅
MF = V2 ⋅ UM 2 UM 1

7
Măsurători fizice Măsurarea mărimilor fizice

În tabelul 1 sunt prezentaţi multiplii şi submultiplii unităţilor de măsură.

Tab.1
Factorul de multiplicare Prefix Simbol Factorul de multiplicare Prefix Simbol
·1018 exa E ·10-1 deci d
·1015 peta P ·10-2 centi c
·1012 tera T ·10-3 mili m
·109 giga G ·10-6 micro µ
·106 mega M ·10-9 nano n
·103 kilo k ·10-12 pico p
·102 hecto h ·10-15 femto f
·101 deca da ·10-18 atto a

Etapele măsurătorii:
În timpul măsurării mărimilor fizice întâlnim, de obicei, trei operaţii
succesive: reglarea (punerea la punct), observaţia şi citirea.
Reglarea (punerea la punct) aparatelor necesită aşezarea lor corectă, în
conformitate cu normele standard de funcţionare ale acestora. Adesea, este
necesar să poziţionăm aparatul astfel încât o direcţie sau un plan al lui să fie
perfect orizontal sau vertical (reglarea se face, în acest caz, cu dispozitive cu
bulă de aer).
La punerea la punct a aparatelor trebuie să determinăm şi influenţa asupra
funcţionării lor a diferiţilor factori exteriori (temperatură, presiune, umiditate),
iar dacă aceasta este mare, ea trebuie fie eliminată, fie luată în considerare la
efectuarea calculelor şi la determinarea erorilor.
Observaţia este prin caracterul ei foarte variată. Uneori trebuie să stabilim
momentul în care apar sau dispar anumite efecte sau fenomene fizice, să
determinăm situaţia în care un parametru experimental (temperatura, presiunea,
etc.) ajunge la o anumită valoare, sau să suprapunem cât mai exact posibil două
puncte sau linii (la măsurători cu rigla, vernierul) etc.
Imediat după aceste operaţii urmează citirea, în general a unei lungimi,
unghi, etc., cu ajutorul unei scale gradate, de cele mai multe ori liniare sau
circulare. Pe baza rezultatelor citirilor se determină în final valoarea numerică a
mărimii de măsurat (temperatura, densitatea, vâscozitatea, masa, etc.).

8
Măsurători fizice Lucrări practice de laborator

1.2 Erori de măsură

Generalităţi:
Valorile numerice obţinute prin măsurarea mărimilor fizice conţin în ele
erori. Obţinerea în practică a valorii reale (exacte) a unei mărimi fizice este
imposibilă. Valoarea reală poate fi doar aproximată, acurateţea acestei
aproximări fiind dată de sensibilitatea instrumentelor de măsură, a metodei şi, nu
în ultimul rând, de îndemânarea experimentatorului.
Efectuând mai multe măsurători pentru aceeaşi mărime fizică, valorile
obţinute vor fi diferite, chiar dacă măsurătorile au fost efectuate de acelaşi
experimentator, în aceleaşi condiţii şi cu aceleaşi aparate (cu atât mai mult dacă
metodele, aparatele şi experimentatorii sunt diferiţi). De aici rezultă că orice
măsurătoare este afectată de erori.
Cunoaşterea cauzelor, calcularea şi înlăturarea erorilor este o problemă de
bază în tehnica măsurătorilor de precizie.

Clasificarea erorilor:
Fie A valoarea reală a unei mărimi fizice pe care dorim să o determinăm1.
Prin măsurarea acestei mărimi fizice presupunem că am obţinut valoarea a.
Diferenţa
δA = a - A (1)
se numeşte eroare de măsură.
Există trei mari tipuri de erori: erori accidentale (întâmplătoare), erori
sistematice şi erori grosiere.
¶: Erorile accidentale sunt erori a căror valoare şi semn sunt întâmplătoare (nu
respectă o altă regulă decât cea a legilor statisticii).
Efectuăm n măsurători şi obţinem un şir ai (i = 1, 2, ... n) de valori măsurate.
Pentru fiecare măsurătoare, valoarea
δAi = ai - A (1')
se numeşte eroare accidentală.
Aceste erori se datorează unor cauze greu de sesizat şi înlăturat. Fiecare din
aceste cauze (imperfecţiunea organelor de simţ, deformarea sau deplasarea
imperceptibilă a pieselor aparatelor de măsură, fluctuaţii accidentale ale
condiţiilor exterioare de lucru, ale atenţiei observatorului, etc.) are un efect slab.
Ele se supun legilor calculului probabilistic. Dacă numărul de măsurători
este foarte mare, erorile pozitive apar la fel de des ca şi erorile negative. În plus,
erorile mari au o probabilitate mică de apariţie faţă de erorile mici.
Dacă se reprezintă grafic frecvenţa de apariţie (j) a unei erori accidentale în
funcţie de valoarea erorii (δA), obţinem curba din figura 1 (uzual numită
clopotul lui Gauss2, după cel care a studiat-o pentru prima dată şi a
parametrizat–o matematic).

1
În acest capitol vom nota cu literă mare valoarea reală a unei mărimi fizice pe care dorim să o măsurăm şi
cu aceeaşi literă, dar mică, valoarea măsurată a aceleiaşi mărimi.
2
Carl Friedrich Gauss (1777 - 1855), matematician, fizician şi astronom german, aduce contribuţii
importante în matematică pe care le aplică în fundamentarea teoretică a numeroase fenomene fizice.

9
Măsurători fizice Erori de măsură

Clopotul lui Gauss:

j (frecvenţa de apariţie a erorii)


Σ j = n (nr. de determiari)

0 δ A (mărimea erorii)

Fig.1

Forma acestei dependenţe3 ne conduce la concluzia că, efectuând un număr


mare (n) de măsurători, şi calculând media aritmetică4 a acestor valori

n
∑ ai
i =1
a= , (2)
n

vom obţine o valoare apropiată de valoarea reală a respectivei mărimi fizice, A.


Putem considera deci eroarea accidentală (aparentă) a mediei aritmetice sub
forma:
δai = ai - a . (3)

Statistic se poate calcula, pentru şirul de valori găsit, un interval minim în


care putem situa cu maximă probabilitate valoarea reală a mărimii măsurate:

A ∈ [a − σ a , a + σ a ] , (4)
unde
n
∑ (δai ) 2
i =1
σa = , (5)
n ⋅ (n − 1)

iar σ se numeşte abatere (eroare) pătratică medie (a mediei aritmetice). Pentru o


bună determinare, teoria statistică impune un număr de determinări n cât mai
mare.

3
Forma matematică a curbei lui Gauss este dată de formula j(ai) = g/π1/2· exp[-g2·(δai)2], unde constanta g
(>0) este o măsură a preciziei şirului de măsurători şi are dimensiunea inversă lui a.
4
Admitem, de-a lungul întregii lucrări, notarea mediei aritmetice prin simbolul mărimii respective la care se
ataşează bara superioară.

10
Măsurători fizice Erori de măsură

¶: Erorile sistematice sunt erori care, spre deosebire de cele accidentale, apar
în aceeaşi direcţie (au acelaşi semn) şi au în fiecare caz o valoare bine
determinată, constantă sau variabilă.
Dacă, spre exemplu, măsurăm o lungime cu un liniar, fără să ne dăm seama
că din acel liniar lipseşte primul centimetru, toate valorile lungimilor măsurate
vor fi mai mari cu un centimetru decât în realitate. Astfel de erori sunt erori
sistematice constante.
Dacă intervalul dintre două diviziuni succesive ale scalei unui aparat de
măsură este diferit de cel real (aparat greşit etalonat), vor fi mai afectate de erori
valorile mari (acum în indicaţie sunt cuprinse un număr mai mare de diviziuni),
şi mai puţin afectate valorile mici. Acestea sunt erorile sistematice variabile.
Deci, cauzele erorilor sistematice ar fi: - defecte ale aparatelor de măsură
(metru incorect divizat, balanţă cu braţe inegale, etc.); - condiţiile de mediu, în
cazul când acestea sunt incompatibile cu funcţionarea aparatelor;
- experimentatorul, determinările depinzând de particularităţile acestuia, sau
de poziţia lui faţă de scala aparatului de măsură, în momentul efectuării citirii.
Din această cauză, la începutul experimentului încercăm să determinăm
sursele de erori sistematice. În cazul în care acestea există, ele se înlătură fie prin
înlocuirea metodei de măsură sau a aparatului, fie făcând corecţiile necesare în
rezultatele măsurătorilor. O verificare atentă a aparatelor şi a condiţiilor în care
efectuăm experimentul ne permite să eliminăm erorile sistematice sau să le
diminuăm foarte mult.
¶: Erorile grosiere apar atunci când efectuăm un număr mic de determinări
pentru determinarea, prin mediere, a mărimii fizice. Dacă într-un astfel de şir,
sărac în valori, există una care este mult diferită faţă de celelalte, o eliminăm şi
repetăm măsurătoarea. Această valoare spunem că este afectată de o eroare
grosieră. Cauza apariţiei unei astfel de erori este de obicei neatenţia
(momentană) la citirea unei valori de pe scala aparatului sau modificarea, pe
timp scurt, a condiţiilor în care se desfăşoară experimentul (puls de tensiune pe
reţea, curenţi de aer perturbativi datoraţi deschiderii uşii sau geamului
laboratorului, etc.).
Pentru un număr mare de măsurători, când se va calcula valoarea medie a
mărimii, este foarte probabil să întâlnim o eroare (chiar şi grosieră), de semn
opus, care să anuleze eroarea în cauză. De aceea, pentru un număr mare de
măsurători, erorile grosiere se încadrează în clasa erorilor accidentale.
Cum numărul de măsurători pe care îl facem de obicei este mic (în special
datorită timpului), probabilitatea de a întâlni o eroare grosieră de semn opus care
să o anuleze pe prima este, de asemenea, mică. Astfel, dacă valoarea afectată de
eroarea grosieră nu este eliminată din calculul mediei, aceasta din urmă va fi
mult diferită de valoarea reală.
În concluzie, dacă erorile grosiere şi sistematice, în cazul când sunt
cunoscute, pot fi înlăturate, cele accidentale nu pot fi evitate. Contribuţia lor
poate fi mult diminuată mărind numărul de măsurători.
¶: Erorile de citire, o clasă specială de erori, sunt erorile de măsurare directă,
unică, a unei mărimi fizice. În cazul în care se lucrează cu un aparat

11
Măsurători fizice Erori de măsură

neperformant (de clasă de precizie scăzută) se va efectua o singură determinare.


Unele aparate au înscrisă clasa de precizie C(%) sub care lucrează. Eroarea
de citire pe un astfel de aparat este evaluată prin relaţia:

Valoarea scalei de masură


δa = ⋅C. (6)
100

Dacă o astfel de informaţie lipseşte, eroarea de citire este evaluată la o


fracţiune (cel mai adesea 1 sau 1/2) din cea mai mică subdiviziune a porţiunii
scalei pe care s-a efectuat citirea mărimii respective. Evident, ea este
întotdeauna pozitivă.
Pentru o mai bună caracterizare a preciziei experimentului, se defineşte
eroarea relativă:
δA
εa = , (7)
a

unde a este mărimea măsurată, iar |δA| - eroarea de măsură, considerată în


modul. Eroarea relativă, exprimată în procente, se mai numeşte şi precizie.
Spre justificare, considerăm că am măsurat două lungimi x şi y, obţinând
erorile δx = 1mm şi δy = 1m. Am fi tentaţi să spunem că măsurătoarea cu eroarea
cea mai mică este şi cea mai precisă. Dar dacă valoarea măsurată a mărimii x
este de 1cm şi a mărimii y de 1km, realitatea este alta. εx (=1/10 ) < εy (=1/1000).
Deci precizia măsurătorii y (0,1%) este mult mai bună decât a lui x (10%)!
Eroarea relativă, faţă de eroarea accidentală, este adimensională, subunitară
şi pozitivă.

Noţiuni de calculul erorilor:


i) Mărimi direct măsurabile:
Spunem că măsurăm direct o mărime fizică atunci când folosim un aparat
etalonat pentru mărimea respectivă. Mărimi fizice direct măsurabile, spre
exemplificare, sunt: lungimea (folosind rigla), timpul (cronometrul), masa
(balanţa), temperatura (termometrul), etc.
În acest caz, dacă metoda şi aparatura permit acest lucru, este bine să se
efectueze un număr cât mai mare de măsurători. Acum, se va calcula eroarea
pătratică medie iar rezultatul măsurătorii se va prezenta sub forma (vezi
paragraful anterior, Erori accidentale):

A ∈ [a − σ a , a + σ a ]

În cazul unui număr mare de determinări, eroarea relativă poate fi


aproximată cu:
σ
ε A ≈ εa = A . (8)
a

12
Măsurători fizice Erori de măsură

ii) Mărimi pe care nu le putem măsura direct:


Aşa cum vom vedea practic, de cele mai multe ori nu măsurăm direct
mărimea care ne interesează. Vom măsura alte mărimi, legate de aceasta prin
relaţii matematice (legi fizice).
Presupunem că vrem să determinăm mărimea M, care este dată de
următoarea relaţie matematică, în care apar numai mărimi direct măsurabile
experimental (A, B, C, D):
( A + B) α ⋅ C β
M= , (9)
(C − D) γ

unde α, β şi γ sunt constante matematice.


Deoarece fiecare mărime măsurată are propria ei eroare de măsură, aceste
erori se propagă şi în calculul mărimii M.
Vom arăta mai jos, în acest caz general, un mod de calcul al propagării
erorilor la nivelul formulelor matematice. Plecăm de la formula (9) şi parcurgem
etapele următoare:
1) Logaritmând această formulă:

lnM = α · ln(A + B) + β · lnC – γ · ln(C - D). (10)

2) În continuare diferenţiem relaţia (10):

dM dA + dM dC dC − dD
=α +β −γ . (11)
M A+ B C C−D

3) Se trece de la diferenţială la eroare de măsură, înlocuind în expresia (11)


d→δ. Conform teoriei propagării erorilor, se ia în considerare cazul cel mai
defavorabil pentru a le estima, acestea neputându-se scădea (compensa) ci doar
aduna, astfel:
δM δA + δM δC δC + δD
=α +β +γ . (12)
M A+ B C C−D

Eroarea propagată este:

δM =
(a + b ) ⋅ c β  δA + δM
α
⋅ α +β
δC

δC + δD 
. (13)
( )γ
a+b c − d 
14243 

c d c
m

În aceste condiţii, rezultatul măsurătorii se va prezenta astfel:

M∈[m±δM]. (14)

13
Măsurători fizice Lucrări practice de laborator

1.3 Prelucrarea şi prezentarea rezultatelor măsurătorilor. Tabele şi grafice

Prelucrarea datelor:
După ce măsurătorile necesare lucrării practice respective au fost efectuate,
urmează să se determine mărimea necunoscută. Uneori, datorită imperfecţiunii
metodei, trebuie să se ia în considerare diferite corecţii de lucru, care depind de
condiţiile de mediu: temperatură, umiditate, presiunea exterioară, uneori de
anumite erori sistematice în indicaţia aparatului (corecţia de zero), etc.
Aproape întotdeauna aceste corecţii sunt mici în comparaţie cu mărimea
măsurată. După ce toate corecţiile au fost introduse în datele parţiale, se trece la
calculul mărimii necunoscute, pe baza formulelor fizice. Rezultatele se
consemnează în tabele.

Tabele:
În cele mai multe cazuri, rezultatele măsurătorilor le trecem în tabele, pe
măsura obţinerii şi prelucrării lor. Un tip de tabel este prezentat mai jos (tabelul
2):
Tab.2
Nr. det. ai (u. m.) a δai σa
1 ...
2 ...
3 ...
... ... ...
4 ...
5 ...
6 ...

Ca forme de scriere a mărimilor exponenţiale în interiorul tabelelor (numere


foarte mari sau foarte mici), spre exemplu pentru presiunea P = 1,1·105 N/m2
(exprimată în SI), recomandăm scrierea din coloana a-III-a a tabelului 3:

Tab.3
I II III
P P P·10-5
(N/m2) (N/m2·105) (N/m2)
1,1 · 105 1,1 1,1

Graficul:
Reprezentăm grafic rezultatele experimentale în funcţie de un parametru
fizic dacă dorim să găsim o relaţie care există între cele două mărimi, sau dacă,
din forma graficului putem să obţinem alte informaţii (panta unor dependenţe
liniare, maximul sau minimul unor curbe, parametrii exponenţiali, etc.).
Condiţiile pe care trebuie să le îndeplinească un grafic sunt următoarele:
a) dependenţa se trasează pe hârtie milimetrică (minim format A5) sau pe zona
divizată, specificată în referatul lucrării, cu ajutorul creionului!
14
Măsurători fizice Tabele şi grafice

b) titlul dependenţei se va scrie cât mai sus pe foaie, pentru a nu interfera curba
pe care o vom trasa ulterior.
c) axa orizontală (ox), abscisa, este axa variabilei independente (pe ea se va
situa parametrul variat arbitrar în experiment, în funcţie de care se urmăreşte
dependenţa). Axa verticală (oy), ordonata, este axa variabilei dependente (pe ea
se situează mărimea măsurată).
d) poziţionarea axelor se va face cât mai marginal, în conformitate cu datele
experimentale, urmărindu-se completarea întregii suprafeţe alocate trasării
graficului.
e) pe fiecare din axe se notează semnificaţia fizică şi unitatea de măsură (la
extremităţi, în vârfurile celor două axe, cât mai spre dreapta, respectiv cât mai
sus). Unităţile de măsură se notează respectându-se, dacă este cazul, forma de
scriere considerată în cazul tabelării - pentru mărimile exponenţiale.
f) scalele (raportul de transformare) se trec alăturat celor două axe. Ele
exprimă ce semnificaţie fizică corespunde unui anumit număr de diviziuni, de
obicei unul sau mai mulţi centimetrii, de pe hârtia milimetrică. Modul de
calculare a scalelor este următorul: se analizează valorile din tabel ale variabilei
respective şi se scade din valoarea maximă valoarea minimă a acesteia.
Rezultatul se va împărţi la numărul de intervale (centimetri) disponibile pe axă
şi se va rotunji, prin adaus, la o valoare convenabilă.
g) scrierea valorile numerice pe axe se face crescător cu valoarea scalei
calculată anterior, în sensul indicat de axă, fără specificarea unităţi de măsură.
Se va începe cu cea mai mică valoare a variabilei considerate, rotunjită prin
lipsă la multiplu de scală. Pentru o alegere corectă a scalei, completarea
valorilor pe axă va epuiza întregul interval al variabilei considerate.
h) valorile variabilelor (care nu sunt neapărat valorile discretizate de scale) se
marchează fin (prin punctare), pe cele două axe. Punctele măsurate se obţin la
intersecţia paralelelor imaginare respectiv la cele două axe, duse prin perechea
de valori (coordonate) corespunzătoare, se notează cu "+" şi se unesc prin curba
cea mai probabilă (de interpolare), cu linie punctată.
Spre exemplu, dorim trasarea vâscozităţii apei în funcţie de temperatură,
η(t), pentru valorile din tabelul 4. Astfel, η este variabila dependentă, iar t
variabila independentă.

Tab.4
t (°C) 3 12 21 30 39 48 57 66 75 84 93 96
η (cP) 1,643 1,254 0,987 0,797 0,659 0,556 0,477 0,416 0,367 0,329 0,297 0,279

Graficul este prezentat în figura 2. Raportul de transformare al scalelor este


pentru temperatură de 10:1 (10 grade la un centimetru) şi pentru vâscozitate de
1:5 (un centiPoise la 5 centimetri). Se mai pot folosi, în reprezentarea grafică a
datelor, scări logaritmice, exponenţiale, hiperbolice, etc. Aceste scări sunt
utilizate pentru a uşura modul de trasare grafică şi pentru o mai bună
sugestibilitate.

15
Măsurători fizice Tabele şi grafice

Variaţia vâscozităţii apei în funcţie de temperatură


2,0

η (cP)
1,8

1,6

1,4

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Fig.2 t (°C)

Metode de interpolare.
Interpolare liniară. Metoda Celor Mai Mici Pătrate (MCMMP):
În cazul variaţiei liniare a unei funcţii (f(x) = a · x + b), dreapta cea mai
probabilă care trece prin punctele experimentale (xi, yi)i=1..n se trasează
calculându-se panta (a) şi termenul liber (b).
Mai întâi, se reprezintă grafic şirul de valori, pentru a verifica tendinţa liniară
a acestor puncte, altfel neavând sens să se efectueze interpolarea. Din şirul
acestora se elimină valorile afectate de erori grosiere, care se abat cu mult de la
liniaritate.
Cei doi parametrii se determină prin metoda celor mai mici pătrate: impunem
teoretic condiţia ca mărimea S = ∑(f(xi) – yi)2, i=1..n, să aibă un minim pentru
valoarea pantei şi a termenului liber1. Cu alte cuvinte:

 ∂S
 ∂a = 0
 ∂S (15)
 =0
 ∂b

Din acest sistem se deduce forma celor doi parametri:

 x⋅ y − x⋅ y
 a= 2 ;
 x − x2 (16)
 2
b = x ⋅ x ⋅ y − x ⋅ y .
 x 2 − x2

1
Deducerea matematică este efectuată în Anexa A.I.1, la sfârşitul manualului.

16
Măsurători fizice Tabele şi grafice

(S-a făcut medierea pe întregul şir de valori experimentale.)


Se trasează curba de interpolare drept linia care are panta şi termenul liber
astfel găsite. Pentru o bună precizie a metodei trebuie lucrat cu un şir mare de
date, pentru a putea depista şi elimina erorile grosiere. Metoda este corectă
atunci când dreapta de interpolare trasată delimitează, de o parte şi de alta, un
număr aproximativ egal de puncte.
Pentru a putea obţine unele constante utile cu ajutorul graficelor, scalele se
aleg în aşa fel încât dependenţa să fie liniară.
Spre exemplu, calcularea valorii coeficientul de dilatare volumică, γ, poate fi
realizată pe porţiunea liniară a variaţiei volumului apei în funcţie de
temperatură:
V =V0 · (1+γ · t),

unde V0 este volumul apei la temperatura de 0°C.


Pentru o masă constantă de apă, relaţia se poate rescrie pentru densităţi, astfel:

1/ρ = γ/ρ0 · t + 1/ρ0, (17)


ρ0 - densitatea apei la 0°C.

f(t) = a · t + b; (f(t) = 1/ρ, a= γ/ρ0 şi b = 1/ρ0).

În cazul când au fost măsurate datele experimentale din tabelul 5, se pot


determina, cu ajutorul parametrilor dreptei alese, coeficientul de dilatare
volumică al apei, pe intervalul de temperatură ales (vezi figura 3).

Tab.5
Nr. t ρ 1/ρ t 1/ ρ t2 t ⋅ 1/ ρ a b γ ·104
3 -1 -1
crt. (°C) (g/cm3) (g/cm3)-1 (°C) (g/cm ) (°C)2 (cm3/°g) (°C·g/cm3)-1 (cm3/g) (°C)
30,28571 1,00462 957,71428 30,43799 0,00031 0,99534 3,11
1 40 0,99221 1,00785
2 37 0,99333 1,00671
3 33 0,99487 1,00516
4 30 0,99564 1,00438
5 27 0,99651 1,0035
6 24 0,99729 1,00272
7 21 0,99799 1,00201

17
Măsurători fizice Tabele şi grafice

1/ρ (cm /g) 1,008


3

1,007

1,006

1,005

1,004

1,003

1,002

20 25 30 35 40
t (°C)
Fig.3

Calcularea parametrilor dependenţei y = A · eB·x


Acest caz se poate trata foarte simplu, fără ajutorul computerului, dacă
încercăm liniarizarea forţată a dependenţei. Logaritmând relaţia exponenţială,
obţinem:
ln y = ln A + B ⋅ x

Astfel că, dacă vom reprezenta grafic ln y în funcţie de variabila x ne vom


aştepta la o dependenţă liniară. În acest caz, prin comparaţia cu rezultatele
obţinute în MCMMP, parametrii liniarizării în acest caz se scriu:

 x ⋅ ln y − x ⋅ ln y
 B= 2
;
 x − x2
 2
ln A = x ⋅ x ⋅ ln y − x ⋅ ln y .
 2
x − x2

Coeficientul A se va obţine prin exponenţializare: A = eln A.

18
Măsurători fizice Tabele şi grafice

Folosirea programului ORIGIN pentru prelucrarea datelor experimentale:


Pentru prelucrarea computerizată a datelor experimentale, vom prezenta
succint programul ORIGIN 5.0, care permite tabelarea datelor, importarea
acestora (din alte surse de programe ce înregistrează automatizat procesele
experimentale), trasarea grafică şi o mare gamă de calcule statistice şi de erori,
utile în astfel de situaţii.

În cazul unor seturi mari de determinări, valorile se importă cu ajutorul


comenzii Import (se pot importa date de o mare varietate şi diversitate). Pentru
un număr relativ limitat de determinări, acestea se scriu direct în tabelul de
lansare al programului Origin.

Calculele se pot efectua pe coloane, din meniul principal. Astfel, după ce s-a
selectat coloana pe care vom efectua calculele, Column / Set Column Values, se
introduce formula de calcul dorita în fereastra ce se va deschide automat.

19
Măsurători fizice Tabele şi grafice

Programul permite o serie de evaluări statistice, inclusiv erorile aferente, utile în


astfel de situaţii, pe coloanele sau liniile tabelului (Analysis / Statistics). Se
poate furniza astfel media, minimul, maximul, abaterea pătratică medie, etc.
Dependenţa grafica se poate trasa într-o mare diversitate de forme, alegând
de pe bara de control din josul paginii de tabelare forma dorită (linie, punct,
linie şi punct etc.) şi coloanele din tabel pentru care se doreşte trasarea
dependenţei.

În figura anterioara s-a trasat dependenţa grafică, prin linie şi punct. În


această fereastra (grafică) se poate calcula integrala funcţiei – definită ca aria
subgraficului între anumite valori, derivata pentru dependenţa trasată, etc.,
(Analisis / Calculus). În acelaşi timp, se poate face interpolarea (fitarea)
punctelor grafice prin curba cea mai probabilă, existând o mare varietate de
funcţii, pe care, însă, trebuie să le intuim noi (Analysis / Linear, Polynomial,
Exponential, Sigmodial, Gaussian, Lorentzian, Multi-peaks Fit sau o funcţie
oarecare, introdusă de la tastatură).
În momentul în care nu se intuieşte forma interpolării, se poate utiliza un alt
program specializat, Table Curve. În acest caz, calculul oferit prin interpolare
furnizează parametrii interpolării şi eroarea prin care aceştia modelează forma
grafică (este furnizat şi coeficientul general de regresie, care corelează valorile
experimentale cu cele de pe forma teoretică a curbei).
Pentru o eventuala comparaţie, în această fereastră (grafică) se poate trasa şi
graficul unei anumite funcţii matematice, pe domeniul de valori utilizat (Graph
/ Add function graph).

20
Măsurători fizice Lucrări practice de laborator

1.4 Achiziţionarea datelor experimentale cu ajutorul computerului

Noţiuni introductive:
Una dintre priorităţile de bază ale oricărui laborator de măsură este aceea a
automatizării. Procesul de automatizare al unui laborator implică utilizarea
computerelor sau a unor sisteme cu microprocesor în controlul instrumentelor de
măsură, achiziţionării şi prelucrării datelor experimentale.
Automatizarea unui laborator necesită următoarele etape:
v existenţa a una sau a mai multor plăci de achiziţie şi control a datelor
experimentale;
v conectarea electrică a plăcilor de achiziţie cu instrumentele de măsură;
v realizarea unor programe pentru achiziţia şi controlul datelor experimentale;
v utilizarea unor programe pentru analiza şi prelucrarea datelor achiziţionate.
Conectarea aparatelor de măsură la calculator se realizează, în principal, în
două moduri, în funcţie de timpul transmisiei: serială sau paralelă. În aceste
condiţii, este necesar ca instrumentul de măsură să aibă o ieşire specială, (serială
sau paralelă), prin care datele, sub formă binară, să ajungă la calculator.
În cazul cuplării instrumentului de măsură în mod serial, datele sunt transmise
printr-un singur fir. Transmisia datelor către calculator şi a comenzilor spre
instrumentul de măsură, se realizează pe baza unor protocoale. Cel mai des
utilizat protocol este RS - 232 - C. Acesta are la bază un protocol mai vechi (RS
- 232), proiectat iniţial pentru a conecta două calculatoare prin intermediul unui
modem şi a unui cablu telefonic. Frecvenţa maximă de transmitere a datelor,
folosind acest protocol, este de 19,2KHz.
Necesitatea sporirii vitezei de transmitere a datelor, îndeosebi în condiţiile
măsurării unor procese rapide, a determinat realizarea unor protocoale mai
eficiente. Astfel, RS - 499 permite o frecvenţă maximă de transmitere a datelor
de până la 2MHz.
Una dintre tehnicile cele mai eficiente de transmitere a datelor este interfaţa
paralelă IEEE 488, proiectată pentru prima dată de către specialiştii de la
Hewlett - Packard.
Acest mod de transmitere a datelor a fost standardizat de către Institutul de
Inginerie Electrică şi Electronică (IEEE) în anii 1975, 1978 şi 1987, fiind
iniţializat sub denumirea de IEEE 488 (1975) respectiv IEEE 488.1 (1978),
IEEE 488.2 (1987). Avantajul principal al acestui standard de interconectare a
instrumentelor de măsură, faţă de cel serial, este faptul că permite conectarea
mai multor aparate la un singur calculator. Pe de altă parte, are o viteză mult mai
mare de transmitere a datelor. Se poate astfel ajunge până la
1Megabyte/secundă.
Principalele caracteristici ale standardului IEEE 488 sunt:
- conectarea la calculator a maximum 15 instrumente de măsură;
- lungimea maximă a cablurilor de legătură, între aparate şi calculator, este de 20
de metri. Pentru depăşirea acestei valori este necesară existenţa unor
amplificatoare suplimentare;
21
Măsurători fizice Achiziţionarea datelor

- lungimea maximă a legăturii dintre două instrumente de măsură este de 2


metri;
- instrumentele de măsură pot fi conectate serial, stea sau mixt (vezi figura 1,
unde P.C. reprezintă computerul iar 1, 2, 3 instrumentele de măsură).

(a) (b)
1
P.C.
P.C.
1 2 3 2 3

Fig.1

Deoarece standardul permite conectarea mai multor instrumente la acelaşi


calculator, controlul acestora este o problemă majoră a transmisiei.
Astfel, pentru evitarea conflictelor, un singur instrument transmite date la un
moment dat. Acesta se numeşte emiţător. Datele transmise pot fi recepţionate
simultan de către unul sau mai multe instrumente, ce alcătuiesc sistemul de
măsură. Acestea se numesc receptori. Dispozitivul care controlează procesul de
transmitere a datelor se numeşte controler (calculatorul).
Pentru ca datele sau comenzile să ajungă la destinaţia dorită, fiecare
instrument de măsură - inclusiv controlerul - primeşte o adresă sub forma unui
număr de la 0 la 31.
În cele două moduri de interconectare a instrumentelor de măsură este necesar
ca acestea să aibă ieşiri digitale, de tip RS 232-C, RS 449 sau IEEE 488. În ceea
ce priveşte calculatorul, în cazul transmiterii seriale, legătura se realizează prin
intermediul portului de intrare / ieşire serial. În cazul transmiterii paralele este
necesară existenţa, în unul din sloturile calculatorului, a unei interfeţe paralele
IEEE 488 şi a unui cablu de legătură.
În general, majoritatea circuitelor de măsură din ultima generaţie au astfel de
ieşiri. Un exemplu de astfel de aparat, folosit des în experienţele noastre de
măsură, este multimetrul Keythley, prezentat mai jos (fig.2).

Aparat de măsură Măsurări generale: Accesorii:


Keithley Multimetru digital; Interfaţă IEEE 488
Măsurător de temperatură;
Măsurător de frecvenţă.
Fig. 2

În condiţiile în care se doreşte conectarea la calculator a unor aparate ce nu au


aceste ieşiri, sau a unor senzori de măsură, este indicat să se folosească plăcile
de achiziţie, date experimental.
Placa de achiziţie este un dispozitiv electronic, intern sau extern sistemului de
calcul, care permite achiziţionarea atât a tensiunilor analogice, cât şi digitale. În
aceste condiţii, tensiunea existentă la ieşirea oricărui senzor de măsură poate fi
achiziţionată de către sistemul de calcul. Singura măsură de precauţie, de care va
trebui să se ţină cont, este ca nivelul acestei tensiuni să nu depăşească tensiunea
22
Măsurători fizice Achiziţionarea datelor

maximă de intrare a plăcii de achiziţie. În caz contrar, se utilizează atenuatoarele


de semnal.
Componenta principală a unei plăci de achiziţie este convertorul analog
digital (CAD), ce are rolul transformării semnalului analogic într-un număr
binar.
Primind un semnal analogic la intrare, CAD extrage, într-o primă etapă,
eşantioane din semnal, la intervale egale de timp - ∆t. Viteza de eşantionare a
semnalului este o caracteristică de bază a oricărui CAD, fiind importantă
îndeosebi în cazul urmăririi unor procese rapide. În continuare, valorile
analogice eşantionate din semnal sunt transformate în numere binare.
Fie un convertor CAD, al cărui interval de variaţie a tensiunii la intrare este
∆Umax. şi care, la ieşire, obţine numere binare, a căror lungime este de n = 12 biţi.
Spunem, în acest caz, că dispunem de un CAD de 12 biţi. Principiul de
funcţionare al unui CAD are la bază divizarea intervalului de variaţie maximă a
tensiunii de intrare în 2n-1 intervale egale. Fiecărei trepte de discretizare i se
asociază un număr binar de n biţi.
În momentul în care la intrare avem o valoare a tensiunii Ui., i se va asocia
numărul binar N0, corespunzător treptei de discretizare, cea mai apropiată ca
valoare. De exemplu, presupunem că la bornele unui CAD de 2 biţi (∆Umax. =
3V, Umin. = 0V), există o valoare, Ui. = 2,2V. Conversia digitală a acestei valori se
face conform schemei de mai jos:

Val. zecimale Nr. binar


Exemplu: U¡=2.2V 3V - 11
2V - 10
1V - 01
0V - 00
U¡=2.2V N0 = 10

Evident, acest procedeu este aproximativ, precizia aproximării numărului


zecimal prin unul binar fiind cu atât mai bună cu cât intervalul dintre treptele
discretizării sunt mai mici, adică cu cât numărul de biţi ai CAD este mai mare.
Astfel, rezoluţia unui convertor analog digital este definită ca fiind jumătate
din valoarea intervalului dintre treptele discretizării.
Un convertor de 12 biţi asigură, pentru o variaţie maximă a intervalului de la
intrare de 10 Volţi, o rezoluţie de ±1,22mV. Această rezoluţie se mai numeşte şi
eroare de discretizare.

Amplificarea semnalului:
În unele cazuri, când semnalul furnizat de senzor este mic comparativ cu
tensiunea maximă de la intrarea CAD, devine necesară amplificarea acestuia la o
valoare cât mai apropiată de cea maxim admisibilă. Prin această operaţie se
reduc considerabil erorile datorate procesului de conversie analog digitală.
Pentru o mai bună înţelegere a acestui aspect, vom considera procesul de
măsură al temperaturii unui proces folosind un sistem de măsură format dintr-un
23
Măsurători fizice Achiziţionarea datelor

termocuplu, CAD şi calculator. Convertorul folosit are o rezoluţie de 12biţi


pentru o variaţie a semnalului la intrare în intervalul 0 - 10V. În aceste condiţii,
distanţa între treptele discretizării este de 10/(212-1) ≈ 2,44mV.
Tensiunea la bornele unui termocuplu este relativ mică: 0 - 30mV pentru o
variaţie a temperaturii în intervalul 0 - 2000°C. În aceste condiţii, CAD va putea
extrage, din întreg semnalul furnizat, numai 12 valori (30mV/2,44mV ≈ 12
valori) situate la o diferenţă de 2000/12 ≈ 167°C. Astfel, eroarea de măsură va
fi de ±167°C, valoare bineînţeles nesatisfăcătoare.
Utilizând un amplificator, al cărui factor de amplificare este de ×333,
semnalul furnizat de termocuplu (0 - 30mV) va fi amplificat la valori cuprinse în
intervalul 0 - 10V. În acest caz, pot fi extrase din semnal 10V/2,44mV (= 212- 1)
≈ 4100 valori, obţinându-se o eroare de măsură de aproximativ 0,5°C (≈
2000/4100). Aceasta este o valoare rezonabilă pentru o astfel de măsurătoare.
Pe de altă parte, nu trebuie neglijat faptul că semnalul de la intrare, amplificat,
nu trebuie să depăşească nivelul maxim admisibil!
Când nivelul tensiunii măsurate depăşeşte tensiunea maximă de intrare a
plăcii de achiziţie, se utilizează, în mod analog, atenuatoare de semnal, eroarea
de măsură crescând uşor în acest caz.

Conectarea instrumentelor de măsură la computer:


O problemă importantă în automatizarea procesului de măsură este şi
conexiunea electrică între senzori şi CAD (sau computer). Astfel, distanţa dintre
senzor (sau aparatul de măsură) şi calculator este un parametru care nu va trebui
neglijat.
Există două argumente fizice ce necesită luarea în considerare a acestei
distanţe. Astfel, deoarece fiecare cablu are o rezistenţă finită, ce creşte cu
lungimea sa, la intrarea CAD tensiunea, în general, va fi mai mică cu Icablu·Rcablu.
Această cădere suplimentară de tensiune este micşorată prin utilizarea unor
intrări diferenţiale la bornele CAD şi/sau prin folosirea unor senzori de măsură
care să genereze curenţi de ieşire mici.
Al doilea argument fizic este datorat fenomenului de inducţie electro-
magnetică1. Astfel, conductoarele neecranate şi lungi acţionează ca nişte antene,
captând câmpul electromagnetic existent în laborator (de exemplu cel provenit
de la instalaţia electrică de alimentare, acesta având o frecvenţă de 50Hz).
O regulă de bază în procesul de măsură este aceea a păstrării unei distanţe cât
mai mici între senzor şi convertor. Odată ce semnalul a fost convertit într-unul
digital, el este mai puţin susceptibil erorilor. Astfel, o soluţie este aceea de a
păstra CAD cât mai aproape de instrumentul de măsură (senzor). În aceste
condiţii, calculatorul se poate afla la o distanţă suficient de mare.

1
Fenomenul de inducţie electromagnetică constă în apariţia unui curent electric indus (sau a unei tensiuni
induse) într-un circuit închis, atunci când fluxul magnetic prin acesta este variabil.
24
Măsurători fizice Achiziţionarea datelor

Exerciţii aplicative:
1. Să se efectueze transformarea în gigaHertzi (GHz) a frecvenţei dacă în urma
măsurătorii s-a obţinut valoarea υ = 2,5·105Hz.
2. În urma măsurării diametrului celular cu microscopul s-a obţinut valoarea de
3·10-6mm. Să se transforme această valoare în picometri (pm) şi apoi în
Ångstromi (Å).
3. a) Să se realizeze transformarea unei dyne (unitatea de măsură a forţei în
CGS) în Newtoni.
b) Să se transforme un Joul în ergi (unitetea de măsură a energiei în CGS).
4. Măsurând cu polarimetrul unghiul de rotaţie al planului de polarizare a
luminii pentru o soluţie a unei substanţe dextrogire s-au efectuat şase
determinări, la aceeaşi concentraţie: α ∈{7,34; 6,93; 7,58; 7,21; 7,48; 7,11}. Să
se calculeze intervalul statistic, (media aritmetică şi abaterea pătratică medie),
pentru unghiul de rotaţie considerat.
5. Calculaţi constanta gazelor, R, şi transformaţi-o în SI.
6. Calculaţi, prin metoda celor mai mici pătrate, parametrii dependenţei liniare
tensiune - curent, pentru următorul şir de valori, stabilind în final valoarea
rezistenţei porţiunii de circuit considerată.

U (V) 2 4 6 8 10 12
I (mA) 0,5 1,1 1,5 2,1 2,9 3,1

7. Folosind datele experimentale din următorul tabel, ale vâscozităţii dinamice în


funcţie de temperatură, pentru un lichid newtonian, să se studieze ecuaţia
Arhenius: η = A · eEv / KB·T.

t (°C) 25 30 35 40 45 50
η (cP) 1,228 1,130 1,043 0,965 0,854 0,747

Pentru aceste date să se calculeze energia de activare (Ev) a moleculelor


lichidului şi factorul preexponenţial (A). (Se consideră cunoscută constanta
Boltzman, KB - vezi anexa B.II.1 (tabelul 8).)

25
Lucrări practice de laborator

Capitolul II: TERMOMETRIE

2.1 Termocuplul
Introducere

Consideraţii teoretice:
!: Temperatura termodinamică (simbol T), parametru fundamental al
termodinamicii, determină complet, împreună cu ceilalţi parametri (presiunea şi
volumul) starea sistemului.
Unitatea de măsură a temperaturii termodinamice în S.I. este Kelvinul1.

[T ] S.I. = 1K. (1)

!Kelvinul, unitatea de temperatura termodinamica, este fracţiunea 1/273,16


din temperatura termodinamică a punctului triplu al apei2 (egală cu 273,16 K).
În practică se foloseşte uzual temperatura Celsius3 (simbol t), definită prin
ecuaţia liniara:
t [°C] = T [K] - 273,15. (2)

Temperatura se măsoară cu termometrul.


Practica a impus folosirea unor noi metode de termometrie care, faţă de cele
clasice, pot oferi o serie de avantaje certe.
Se renunţă, astfel, la termometrul cu mercur, pentru a se măsura temperatura
pe cale electrică. Se va mari astfel precizia măsurătorii, se extinde domeniul de
lucru şi, foarte important, se micşorează considerabil inerţia instrumentului de
măsură.
Prin introducerea metodelor electrice se poate determina temperatura în
volume de probă foarte mici. În plus, când cercetarea modernă impune folosirea
calculatorului, aceste metode oferă posibilitatea automatizării şi controlului
acestei mărimi.
Măsurarea temperaturii cu termocuplul se încadrează în categoria metodelor
electrice.

Principiul de funcţionare:
Termocuplul este un traductor de temperatură de tip termoelectric care
furnizează o tensiune termo - electromotoare dependentă de diferenţa dintre
temperatura de măsurat şi o temperatură de referinţă.
Funcţionarea termocuplului se bazează pe următoarele consideraţii: - având
un circuit închis, format din două fire metalice diferite M1 şi M2, sudate, (vezi

1
William Thompson (lord Kelvin) (1824 - 1907), minte precoce a timpului său, şi-a desfăşurat activitatrea
ştiinţifică în domeniul fizicii (căldură, mecanică, balistică, energie solară, telecomunicaţii etc.) la Universitatea
din Glasgow. Pentru munca sa a fost înnobilat de regina Victoria, a Marii Britanii, cu titlul de baron.
2
Punctul triplu reprezintă punctul termodinamic în care coexistă toate cele 3 stări de agregare ale apei.
3
Andreas Celsius (1701 - 1744), astronom şi fizician suedez, profesor universitar la Uppsala, cu preocupări şi
în meteorologie şi cartografie, fiind un foarte talentat matematician.
26
Termometrie Termocuplul

figura 1), la capetele circuitului va apare o diferenţă de potenţial (detaliere în


Anexa A.II.1).
Tensiunea termo - electromotoare va depinde de diferenţa de temperatură a
sudurilor. Pentru astfel de diferenţe, nu foarte mari (vezi tabelul 1), ea poate fi
exprimată prin relaţia:
e tem = a(T ∏ − T ) + b(T ∏ 2 − T 2 ), (3)

unde: - T' şi T sunt temperaturile celor două suduri S' şi S;


- a, b sunt constante, legate de materialele (metale sau aliaje) M1 şi M2.
mV

M2 M2
M1

S (T) Fig.1 S'(T')

Termometrul cu termocuplu este foarte des utilizat în practica modernă de


măsurare a temperaturilor, având un domeniu de lucru cuprins între -250 şi
1800°C.
Se foloseşte introducându-i-se una dintre suduri în proba a cărei temperatură
vrem să o determinăm şi cealaltă sudură se menţine la o temperatură constantă,
numită temperatură de reper. Pentru o mare acurateţe a citirii, temperatura de
reper se alege 0°C, valoare ce se poate fixa prin cufundarea sudurii
corespunzătoare într-un vas ce conţine apă şi gheată. Standardizat, tabelele de
etalonare ale termocuplurilor, care indica tensiunea termo - electromotoare în
funcţie de temperatură, se realizează pentru o temperatură de reper fixată la 0°C
(273K).
Există mai multe tipuri de termocupluri, distincţia făcându-o natura celor
doua metale constituente. Vom prezenta mai jos cele mai importante
termocupluri utilizate în termometrie:

Tab.1
Tipul Componentele Domeniul de Sensibilit. medie Proprietăţi
metalice utilizare (°C) σ(µV/°C)
J Fe-Constantan -200...750 55 Rezistente la gaze reducătoare.
T Cu-Constantan -250...400 46 La peste 400°C se oxidează.
E Cromel-Const. 0...1000 80 Rezistente la gaze oxidante dar
K Cromel-Alumel -250...1350 43 sensibile la gaze reducătoare.
S Pt-(10%Pt)Rh 0...1700 11 Cele mai precise şi mai scumpe
R Pt-(13%Pt)Rh 0...1700 13 termocupluri dar sensibile la
influenţele chimice.
B (6%Pt)Rh-(30%Pt)Rh 0...1800 8

27
Termometrie Termocuplul

Vom considera în continuare sudura S' având temperatura de reper T', iar
sudura S va fi introdusa în proba a cărei temperatură (T) vrem sa o determinam.
În cazul standard (T'=273K sau t' = 0°C), formula (3) devine:

e 0tem (t) = a $ t + b(t 2 + 2 $ t $ 273 ) =


(4a,b)
= (a + 546 $ b ) $ t + b $ t 2 .

unde t reprezintă temperatura pe scara Celsius a probei.


Se mai obişnuieşte să se aleagă drept temperatură de reper chiar temperatura
laboratorului (tl), dar cu o precizie a determinării ceva mai scăzută. Avantajul
acestei metode ar fi că se va putea utiliza un termocuplu format dintr-o singură
sudură care se va introduce în probă, „sudura de reper“ fiind sugerată de
extremităţile metalice ale firelor care se conectează la aparatul de măsură. În
acest caz, considerând că avem la dispoziţie un tabel standardizat (construit
pentru o temperatura de reper de 0°C) al termocuplului, tensiunea termo -
electromotoare furnizată de termocuplu o putem obţine în felul următor:

e ltem (t) = a(t − t l ) + b(t − t l )(t + t l + 546 )


(5a,b)
= e 0tem (t ) − e 0tem (t l ) .

Se vede foarte uşor că, în acest caz, se poate determina temperatura probei
făcând citire şi o adunare.
Un dezavantaj al termocuplurilor este că măsurătoarea trebuie să se facă
aproape de aparatul pe care se citeşte tensiunea termo - electromotoare. La
distanţe mai mari trebuiesc folosite cabluri de conexiune de acelaşi tip cu
metalele folosite în construcţia termocuplului, altfel calitatea măsurătorii este
afectată.

Scopul lucrării:
Lucrarea îşi propune realizarea tabelului de etalonare standard şi trasarea
curbei de etalonare pentru un termocuplu, pentru ca acesta să poată fi utilizat în
măsurătorile de temperatură din laborator.

Dispozitivul experimental:
Lucrarea presupune existenta unui termocuplu cu doua suduri. Sudura reper
(S') va fi introdusă într-un vas cu pereţi dubli ce va conţine apă şi gheaţă.
Cealaltă sudură se va cufunda într-un vas (metalic sau de sticlă) care conţine
apă, şi care se poate încălzi la o sursă de căldură exterioară. Tot în acest vas va
fi montat un termometru cu mercur (T), de precizie ridicată - folosit drept etalon
- şi un agitator (A).

28
Termometrie Termocuplul

T A

mV

S'(t=0°C)
S (t)

Fig.2

Schema montajului este prezentată în figura 2. Tensiunea termo -


electromotoare va fi citită cu un milivoltmetru (mV). În lucrare, pe acest post, se
va utiliza un multimetru Keithley, având o bună precizie.

Modul de lucru

Desfăşurarea experimentului:
După ce se va turna apa şi gheaţa în vasul care conţine sudura reper a
termocuplului se va omogeniza şi apoi, se agită apa din celălalt vas cu agitatorul
şi se măsoară temperatura acesteia cu ajutorul termometrului cu mercur. La
această temperatură se face prima citire a tensiunii termo - electromotoare.
Se vor repeta măsurătorile pentru mai multe temperaturi, folosindu-se
agitatorul de fiecare dată când se va face determinarea. Corespunzător fiecărei
temperaturi se va nota indicaţia milivoltmetrului, completându-se tabelul 2:

Tab.2
Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
t (°C)
e 0tem (mV )

Cu ajutorul acestui tabel se construieşte curba de etalonare a termocuplului,


pe zona divizată din figura 3 (graficul lui e0tem în funcţie de t). Odată construit
graficul se poate completa tabelul 3, care va concluziona lucrarea de faţă:

29
Termometrie Termocuplul

e° (mV)
Etalonarea termocuplului

t" (°C)`
Fig.3

Tab.3
a b σ Tipul
(V/K) (V/K2) (µV/K) termocuplului

Constantele a şi b se vor calcula cu ajutorul relaţiei (4a), alegându-se pe


grafic două temperaturi convenabile. Tot de pe grafic se va calcula şi
sensibilitatea medie, σ (variaţia tensiunii termo - electromotoare pe unitatea de
temperatură - panta porţiunii liniare a graficului).
Rezultatele obţinute se vor compara cu tabelul 1.

30
Termometrie Lucrări practice de laborator

2.2 Termorezistenţa

Introducere

Consideraţii generale:
Metoda măsurării temperaturii cu ajutorul termorezistenţei se încadrează în
practica modernă de măsurare, oferind o serie de avantaje faţă de vechile
procedee.
Termometrul cu rezistenţă metalică reprezintă un instrument de măsurare a
temperaturii precis şi sigur. În general, domeniul de utilizare este cuprins între
-200 şi 600°C. În cazul platinei însă, domeniul de lucru poate fi extins între -250
şi 1000°C.
De fapt, termometrul etalon, în termometrie, pe intervalul (-182,5 ... 630,5°C),
este considerat termometrul cu rezistenţă de platină (de maximă puritate), el
reproducând fidel valoarea rezistenţei în punctele fixe, fundamentale, ale scării
internaţionale a temperaturilor, pe acest interval. Iată, mai jos, punctele termice
fundamentale luate în discuţie în termodinamică, exprimate la presiune
atmosferică normală (Patm = 101 325 N/m2):

Tab.1
Substanţa Punctul termic t(°C)
Oxigen fierbere - 182,970
Gheaţă topire 0
Apă fierbere 100
Sulf fierbere 444,6
Stibiu solidificare 630,5
Argint solidificare 960,8
Aur solidificare 1 063

De la punctul de solidificare al stibiului, până la punctul de solidificare al


aurului, termometrul etalon folosit în termometrie este termocuplul de clasă S
(Pt - Pt(10%)Rh). Pentru temperaturi mai înalte se foloseşte drept etalon
pirometrul de radiaţie1, al cărui principiu de funcţionare se bazează pe legile
radiaţiei corpului negru.

Principiul de funcţionare:
Termorezistenţa constă dintr-un material metalic, bobinat. Ea este un rezistor
termovariabil. Rezistenţa (raportul dintre tensiunea aplicată la capete şi curentul
electric prin rezistor) este variabilă cu temperatura. Materialul utilizat trebuie să
fie cât mai sensibil la variaţia temperaturii.
Deşi nici una dintre curbele de dependenţă ale valorii unei rezistor în funcţie
de temperatură nu este liniară, totuşi, între 0°C şi temperatura maximă
1
Principiul de funcţionare al pirometrului de radiaţie este expus în Anexa A.II.2.
31
Termometrie Termorezistenţa

admisibilă pentru o termorezistenţă dată, o bună aproximaţie a variaţiei


rezistenţei cu temperatura este oferită de relaţia:

R = R 0 $ (1 + A $ t + B $ t 2 ). (1)

unde: - R0 este rezistenţa la 0°C;


- t, temperatura în °C;
- A şi B, constante de material, A >> B.
Unitatea de măsură,
[R ] S.I. = 1! (ohm). (1')

În principal termorezistenţele se confecţionează din platină sau cupru, aceste


metale îndeplinind condiţiile unei bune măsurători. Caracteristicile lor de
utilizare sunt expuse în tabelul de mai jos:

Tab.2
Materialul R100/R0 Intervalul de utilizare (°C)
Platină 1,391 -200 ... 650
Cupru 1,426 -50 ... 180

unde R100 este rezistenţa la 100°C.

Scopul lucrării:
Ne propunem trasarea curbei de etalonare pentru o termorezistenţă
considerată necunoscută. Se urmăreste astfel posibilitatea folosirii
termorezistenţei în determinările de temperatură din laborator.

b c
r

R
Thermostat Off

0-200Ω

Fig.1

32
Termometrie Termorezistenţa

Dispozitivul experimental:
Termorezistenţa (R) se va introduce într-un recipient termostatat, care poate
asigura reglajul şi fixarea temperaturii, aceasta citindu-se pe un termometru cu
mercur (T), de înaltă sensibilitate.
Rezistenţa va fi măsurată cu o bună precizie cu un ohm-metru (Ω) (vezi fig.1).

Modul de lucru

Desfăşurarea experimentului:
După ce s-a realizat montajul experimental din fig.1 se va poziţiona butonul
ohm-metrului pe scala 0-200 Ω. Înainte de pornirea termostatului se citeşte
indicaţia termometrului cu mercur şi, corespunzător acestei valori, se notează
valoarea termorezistenţei în tabelul de etalonare (tab.3).
Se va roti apoi butonul de reglaj al temperaturii (r) poziţionându-se versorul
pe scală cu cel mult cinci diviziuni deasupra temperaturii citite iniţial cu
termometrul. Se începe apoi încălzirea apei, răsucind comutatorul (c) pe poziţia
H2. Se va aştepta atingerea acestei temperaturi, până în momentul în care becul
de control (b) se va stinge. Se vor nota apoi în tabel valorile temperaturii citite
pe termometrul cu mercur şi indicaţia ohm-metrului corespunzătoare. Se va
repeta procedeul, după care se va opri încălzirea (comutatorul (c) pe poziţia O) şi
ohm-metrul (butonul de reglaj pe poziţia Off).

Tab.3
t(°C)
R(! )

Prelucrarea datelor:
După completarea tabelului cu aceste valori, se trasează, pe hârtia divizată de
mai jos, curba de etalonare (R=f(t)).
Pentru trei puncte de pe graficul parabolic, uniform distribuite, se va aplica
formula (1) şi, din sistemul format, se vor determina constantele A, B şi R0.
În cazul obţinerii unei dependenţe liniare, se poate considera B ≈ 0 (practic, B
<< A). Analizând formula (1), cu metoda celor mai mici pătrate (pagina 16), se
vor determina constantele A şi R0.
Cu ajutorul constantelor calculate, se va estima raportul R100/R0 al
termorezistenţei.
Rezultatele vor fi consemnate în tabelul 4:

Tab.4
A (1/°C) B (1/°C)2 R 0 (!) R 100 (!) R100/R0

33
Termometrie Termorezistenţa

Etalonarea termorezistenţei
R (Ω)

t (°C)

Fig.2

34
Termometrie Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. Există posibilitatea ca un termocuplu să indice o tensiune termo -
electromotoare de 0 Volţi, chiar dacă temperatura probei măsurate este diferită
de zero grade Celsius? Explicaţi, respectiv la cazul termometrului cu o sudură şi
a celui cu două suduri.
2. Care este sensibilitatea medie, σ, pentru un termocuplu care, etalonat faţă de
gheaţă, indică, la 100°C, o tensiune termo - electromotoare de 1,3mV? Despre ce
tip de termocuplu este vorba?
3. Termocuplul de tip E, cu două suduri, etalonat standard (faţă de zero grade
Celsius) indică, pentru o probă, tensiunea termo - electromotoare etem0 = 6,4mV,
iar un termocuplu din aceeaşi categorie, dar cu o singură sudură, indică pentru
aceeaşi probă, etem = 4,4mV. Care este temperatura camerei la care s-a efectuat
determinarea?
4. Un termocuplu lucrează în etalonare standard, având constantele de material a
= 42µV/grd. şi b = 0,001µV/grd.2, cunoscute cu suficientă precizie. Care este
eroarea de citire maximă a temperaturii în intervalul 0÷100°C dacă indicaţia
milivolmetrului la valoarea de 100°C este de 4,25mV? Eroarea de citire cu
milivoltmetrul este de 0,001mV.
5. Să se calculeze masa de aer, de volum V = 89l, cuprinsă între geamurile unei
ferestre paralelipipedice. Temperatura variază liniar de la t1 = -23°C afară, până
la t2 = 27°C în cameră. Presiunea atmosferică este normală.
6. Calculaţi temperatura pentru o termorezistenţă de cupru care indică 35Ω, dacă
se poate considera că B = A/10 000 şi R100 = 40Ω.
7. Fiind date două termorezistenţe, una de platină şi alta de cupru, să se
calculeze raportul APt/ACu, dacă se poate considera că în ambele cazuri
coeficientul B este de aproximativ 10 000 de ori mai mic decât A.
8. Calculaţi sensibilităţile W = (R100 - R0)/R0 pentru rezistenţele de cupru şi
platină. Care termorezistenţă are o sensibilitate mai ridicată?
9. Două termorezistenţe, una de platină şi alta de cupru au, la aceeaşi
temperatură, 112Ω şi respectiv 48Ω. Să se calculeze această temperatură, dacă
raportul R0Pt/R0Cu = 1/3. Se vor neglija coeficienţii B.
10. Considerând că temperatura aerului scade cu altitudinea după o lege liniară,
să se deducă formula variaţiei presiunii şi densităţii atmosferice cu altitudinea.
Să se compare presiunea şi densitatea date de această formulă (gradientul
temperaturii a = 6K/km, temperatura la sol t0 = 17°C) cu cele date de formula
barometrică (temperatura medie t = 7°C), la altitudinea h = 2,9km.

35
Lucrări practice de laborator

Capitolul III: DENSIMETRIE

3.1 Determinarea densităţii cu areometrul (densimetrul)

Introducere

Consideraţii teoretice:
!: Densitatea unui corp reprezintă masa raportată la volumul său, la o
temperatură bine precizată. Convenţional densitatea se notează cu litera
greceasca ρ. Formula de definiţie este:
! = mV , (1)

unde m reprezintă masa corpului (în vid) şi V volumul ocupat de acesta. Unitatea
de măsură în Sistemul Internaţional este kilogramul raportat la metrul cub:
Kg
[! ] S.I. = 1 m 3 . (2)

Adesea, densitatea lichidelor este cunoscută în raport cu densitatea apei (la o


anumită temperatură, în general 20°C), iar acest raport este adimensional şi se
mai numeste densitate relativă, notat d:
!t
dt = .
! Ht 2 O

Indicele semnifică temperatura de definire.


Prin această metodă se poate determina densitatea standard a unui lichid,
citindu-se direct indicaţia unui instrument specializat numit areometru (sau
densimetru) - vezi figura 1.
Principiul de funcţionare constă în stabilirea condiţiilor de echilibru (de
plutire), când densimetrul este cufundat în lichidul probă, pe baza legii lui
Arhimede1.
Densimetrul este etalonat la o anumita temperatura bine precizată (în general
20°C; în altfel de cazuri, temperatura de etalonare se trece pe eticheta din tija de
sticlă a densimetrului). Astfel, valoarea densităţii determinată cu aerometrul este
precisă dacă măsurătorile se efectuează la temperatura de etalonare. Se pot face
determinări într-un interval mult mai larg (-18...+90°C), în funcţie de tipul
probei, în limite de precizie acceptate. Pentru aceasta trebuiesc introduse
corecţii, datorită fenomenului de dilatare al corpului de sticlă al densimetrului,
deloc de neglijat în unele cazuri.

1
Arhimede din Siracuza (287 - 212 î.Hr), gânditor şi inventator grec cu vaste preocupări legate de fizică
(hidrostatică, mecanică, etc.) dar şi de matematică. A descoperit principiul fundamental al hidrostaticii, cunoscut
sub denumirea „Legea lui Arhimede“, conform căruia orice corp cufundat într-un fluid este împins de jos în sus
cu o forţă egală cu greutatea volumului de fluid dezlocuit de acesta.
36
Densimetrie Densimetrul

Scopul lucrării:
Lucrarea îşi propune determinarea densităţii unui lichid, folosind un
areometru corespunzător. Apoi, se va urmări dependenţa - strict calitativă - a
variaţiei densităţii cu temperatura.

Dispozitivul experimental:
Densimetrul este un vas de sticlă, special construit, etalonat corespunzător,
prezentat în figura 1. Proba lichidă, a cărei densitate vrem să o determinăm, se
toarnă într-un vas cilindric transparent, suficient de lung, pentru a asigura
plutirea densimetrului odată cufundat în el.
La acest ansamblu trebuie adăugat un termometru (cu mercur sau electric)
care va indica temperatura la care se efectuează măsurătoarea.
Pentru a studia dependenţa calitativă a densităţii cu temperatura, lichidul
probă se va încălzii cu ajutorul unei surse de căldură electrice.

0,80 Densimetrul
(etalonare g/cm³)
0,81

0,82

0,83

0,84

0,85

0,86

Fig.1

Corecţia de dilatare a indicaţiei densimetrului:


Este ştiut faptul că variaţia densităţii apei este datorată în principal, dar nu în
exclusivitate, dilatării volumice. Trebuie precizat că acest fenomen afectează şi
sticla din care este confecţionat densimetrul. Din această cauză, este important
ca asupra indicaţiei areometrului, la altă temperatură decât cea de etalonare, să
se efectueze corecţia de dilatare.
Coeficientul de dilatare volumică diferenţial sau local se defineşte prin
formula:
37
Densimetrie Densimetrul

"(t ) = dV , (3)
V 20 $ dt

unde V20 este volumul corpului, respectiv la temperatura de referinţă2 şi dV


variaţia volumului datorată unei modificări mici, dt, de temperatură în jurul
valorii de referinţa. Acest coeficient depinde de temperatură. Coeficienţii de
dilatare tabelaţi sunt mediaţi pe anumite intervale utile de temperatură.
Densimetrul se etalonează pe baza legii lui Arhimede, inscripţionându-se
fracţiunea din volumul acestuia care se cufundă într-un lichid cunoscut, cu o
anumită densitate, aflat la o anumită temperatură.

m = ρl · Vd, (4)

unde s-a notat cu m masa densimetrului, ρl densitatea lichidului în care acesta


pluteşte şi Vd volumul dezlocuit de lichid.
Cu alte cuvinte, densităţii cunoscute inscripţionata pe densimetru, la
temperatura de etalonare, i se ataşează mărimea:
m
V 20
!l = Vd . (5)
V 20

(S-a împărţit forţat fracţia cu volumul densimetrului, V20, pentru a sublinia


corespondenţa biunivocă: densitate inscripţionată pe densimetru (ρl) - fracţiunea
Vd/V20).
Densitatea indicată de areometru variază invers proporţional cu fracţiunea din
volumul densimetrului cufundată în lichid.
La o temperatură t, diferită de cea de etalonare, se va modifica volumul
densimetrului, fapt care conduce la citirea eronată pe densimetru. Considerând
coeficientul de dilatare volumică γ (al sticlei), valoare mediată pe intervalul de
temperatură considerat, (20 - 100°C), putem scrie:

V(t) = V20 · [1 + γ ·(t -20)], (6)

V(t) fiind noul volum total al densimetrului.


Valoarea indicată de areometru la această temperatură va suferi, în consecinţă,
următoarea corecţie:
m m
V(t) V 20 $[1+"(t−20 )] ! citit
! l (t) = V d (t) = V d (t) = . (7)
V(t) V(t)
1 + " $ (t − 20 )

Firesc, cu cât ne vom îndepărta de temperatura de etalonare, densitatea


indicată de areometru va fi mai eronată.

2
În această lucrare se alge temperatura de referinţă 20°C deoarece densimetrul este considerat etalonat la
această temperatură.
38
Densimetrie Densimetrul

Corecţia aplicată prin formula (7) are sens atâta timp cât aceasta este mai
mare sau cel puţin comparabilă cu eroarea de citire a scalei densimetrului.

Modul de lucru

Pregătirea experimentului:
Trebuie avute în vedere unele precauţii, urmărindu-se etapele de mai jos:
v Mai întâi se toarnă lichidul de studiat în cilindrul transparent, până aproape de
umplere.
v Densimetrul, curat şi uscat, se va manevra ţinându-se de partea superioară. Se
va introduce extrem de lent în lichidul din cilindru, verificându-se astfel
posibilitatea de plutire. Se va evita atingerea acestuia de peretele cilindrului
transparent sau a termometrului montat în dispozitiv, cufundându-se lent în
probă pentru a evita umectarea3 tijei areometrului.
v În cazul cufundării complete (atingerea de fundul vasului) sau a plutirii în
afara scalei, se va alege în mod convenabil un alt areometru de valoare mai mică
respectiv mai mare. După ce a fost folosit un densimetru se va şterge imediat cu
o cârpă curată şi uscată şi se va reaşeza apoi în suportul special de unde a fost
luat!
v Citirea densităţii se va face urmărindu-se diviziunea corespunzătoare
meniscului lichidului (suprafaţa de separare lichid - aer). Densimetrele au indicat
în mod expres (pe eticheta de etalonare) faptul că citirea indicaţiei se va
realizeaza „sub menisc“.

Măsurarea densităţii:
Se va determina mai întâi densitatea apei, la valori ale temperaturii cât mai
apropiate de valoarea de etalonare a densimetrului (20°C). Pentru aceasta, se va
căuta în stativ densimetrul corespunzător. Se notează valoarea temperaturii
(indicată de termometrul din dispozitiv) şi a densităţii corespunzătoare. Eroarea
de citire este cea mai mică diviziune de pe scara densimetrului (respectiv
termometrului) folosit. După ce s-a căpătat îndemânarea necesară, se repetă
măsurătorile pentru alte lichide din dotarea laboratorului.
Se completează tabelul 1.

Tab.1
Lichid t(°C) #t !(g/cm 3 ) #!
1) Apă
2)
3)

Studiul densităţii cu temperatura:


v Se încălzeşte apa distilată într-un vas alăturat, până la valoarea de 80-85°C şi
apoi se toarnă cu grijă înapoi în cilindru. Se introduce cu grijă densimetrul
3
încărcarea cu lichid (datorită forţelor de adeziune dintre lichidul respectiv şi corpul de sticlă al tijei).
39
Densimetrie Densimetrul

corespunzător şi se aşteaptă puţin ca acesta să ajungă la o temperatură


comparabilă cu proba. Se va citi apoi temperatura şi densitatea corespunzătoare,
repetându-se operaţiunea după ce se va răci lichidul cu aproximativ 3 ÷ 5°C,
colectându-se un set cât mai mare de determinări. Se notează aceste date în
tabelul 2.
După aceste operaţiuni se golesc şi se spală vasele folosite.
Imediat apoi se efectuează corecţiile datorate dilatării sticlei areometrului, pe
baza formulei (7), completându-se tabelul 2.

Tab.2
Nr.det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
t(°C)
ρcitit(g/cm3)
ρcorectat(g/cm3)
γsticlă ≈ 30 · 10-6K-1

Pentru a concluziona rezultatele obţinute se trasează grafic dependenţa


densitate - temperatură, pe hârtie milimetrică (sau pe zona divizată din figura 2),
obţinându-se o formă asemănătoare cu graficul din Anexa B.III.1 - figura 1.
ρ (g/cm³)

Variaţia densităţii apei cu temperatura

t (°C)

Fig.2

40
Densimetrie Lucrări practice de laborator

3.2 Determinarea densităţii cu picnometrul

Introducere

Consideraţii teoretice:
Prin metoda măsurării densităţii cu picnometrul se poate determina densitatea
unui corp (lichid sau solid), făcându-se raportul masei acestuia la volumul
ocupat de corpul respectiv.
Metoda se bazează pe utilizarea unui vas de sticlă special, numit picnometru
(figura 1), care, la temperatura de etalonare, are un volum interior bine precizat.
Introducând în interior lichid, acesta va ocupa strict volumul de etalonare,
datorită orificiului capilar existent în dop (prin care se va scurge eventualul
exces).
Astfel, dacă introducem în interiorul lui un lichid oarecare, cunoscându-se
volumul şi determinând masa prin cântărire, se poate determina foarte uşor
densitatea acestuia (relaţia (1)).

25 cm³

Fig.1: Picnometrul
Scopul lucrării:
Dorim să punem în evidenţă o metodă care să permită determinarea densităţii
unui lichid şi, ceea ce este şi mai important, determinarea densităţii unui corp
solid care permite eşantionarea unei mici probe. În acest scop vom folosi
picnometrul.

Calculul densităţii lichidelor


Considerăm m0 masa picnometrului gol şi m1 masa picnometrului plin cu
lichid.
La temperatura de etalonare a picnometrului, densitatea lichidului se poate
exprima prin relaţia:
m −m
! l = 1V 0 . (1)

V este volumul de etalonare al picnometrului.

41
Densimetrie Picnometrul

OBSERVAŢII
Amintim două posibile corecţii care merită luate în considerare:
1. Dacă măsurătoarea se efectuează la o temperatură, alta decât cea de etalonare a
picnometrului, se obişnuieşte să se lucreze raportat la densitatea apei distilate, considerată
cunoscută pe întreg domeniul de temperatură la care se poate lucra în laborator (vezi tabelul
10 din Anexa B.III.1):
m −m m −m
! tl = 1V t 0 = m1t /! t0 ,a a
(1')

unde Vt, volumul picnometrului la t°C, se obţine împărţind echivalentul în apă al


picnometrului la această temperatură (masa de apă conţinută, mta), la densitatea apei la aceeaşi
temperatură (ρta).
2. Pentru că picnometrul se cântăreşte în mediul atmosferic, rezultatul este influenţat de forţa
arhimedică ce acţionează asupra acestuia, datorată gazului atmosferic. În cazul determinărilor
de mare exactitate, se utilizează formula:
m 1 −m 0
! tl = m ta /! ta
+ C, (1'')

unde C este corecţia de vid (de cufundare în aer), egală cu densitatea aerului în condiţiile în
care se efectuează măsurătoarea.

Calculul densităţii solidelor:


Fie m masa eşantionului de probă solidă. Introducând apoi eşantionul în
interiorul picnometrului şi îndepărtând lichidul în exces, prin cântărire vom
obţine masa m2. Cu aceste date putem exprima densitatea corpului solid astfel:
m1 − m0
!s = m
=m$ $ m + m11 − m 2 , (2)
Vs V

unde Vs este volumul eşantionului solid şi m + m1 - m2 reprezintă masa lichidului


scurs din picnometru prin introducerea probei (masa de lichid dezlocuit).

OBSERVAŢIE:
Prin această metodă, se poate determina densitatea unui corp solid care nu se dizolvă în
lichidul în care este scufundat şi care nici nu reacţionează cu acesta. În plus, trebuie ales un
lichid care să permită scufundarea, deci cu o densitate mai mică decât a solidului în studiu.

Dispozitivul experimental:
Lucrarea utilizează picnometre calibrate, vase speciale de sticlă ce au marcate
volumul interior. Cântărirea se va efectua utilizând balanţa analitică din dotarea
laboratorului (0÷200grame).

42
Densimetrie Picnometrul

Modul de lucru

Cântărirea:
i. Se conectează balanţa analitică la reţea.ă ă
reglaj (stâng şi drept), care formează scala fixă. Indicaţia acestora trebuie să fie
zero înainte de pornire (iniţial nu avem corp de cântărit pe tară).
ii. Se reglează orizontalitatea balanţei, prin rotirea picioruşelor acesteia, până
când bula de control va deveni concentrică cu marcajele dispozitivului. Dacă
vom porni acum balanţa rotind butonul-cheie în jos (bec verde aprins), indicaţia
scalei luminoase trebuie să fie zero. Altfel, se va ajusta până la această valoare
din butonul inscripţionat „tară“ (dreapta - spate).
iii. Se pune pe taler corpul de măsurat. Se aprinde balanţa din butonul-cheie, în
regim de precântărire (becul roşu aprins), rotindu-se în sus. Se urmăreşte ca
liniuţa reper (neagră) a cadranului luminos să se suprapună perfect peste
proxima linie luminoasă a scalei mobile. Această suprapunere se obţine prin
manevrarea atentă a butonului drept al balanţei. Rezultatul precântăririi se obţine
dublând indicaţia scalei luminoase astfel obţinute.
iv. Pentru cântărirea efectivă (becul verde aprins), se fixează cu butonul stâng
al balanţei, pe scala fixă din stânga, cifrele premergătoare virgulei la valoarea
calculată în precântărire. Se roteşte butonul-cheie în jos, pornind balanţa. Dacă
balanţa indică „tare“, precântăriera a fost aproximativă şi se mai scade o unitate
de pe scala fixă (din stânga). Cu balanţa „în scală“ se suprapune din nou liniuţa
reper (neagră) peste proxima linie luminoasă a scalei mobile. Cifrele de după
virgulă se obţin acum pe scala mobilă, plus continuarea scalei din dreapta.
Se notează această indicaţie a balanţei ca fiind masa estimată, cu o eroare de
citire de ±0,0001 grame.

Determinarea densităţii probei lichide:


Picnometrul, curat şi uscat se va cântări (cu dopul montat) pe balanţă,
notându-se masa acestuia, m0.
Apoi se va umple picnometrul cu proba lichidă. Excesul de apă ieşit prin
tubul capilar se îndepărtează cu o cârpă curată şi uscată, fără a atinge orificiul
capilar. După aceasta picnometrul plin se cântăreşte pe balanţă, notându-se masa
acestuia, m1.
Cu ajutorul formulei (1) se determină pe rând densităţile unor lichide. Se va
completa tabelul 1, specificându-se totodată şi temperaturile la care s-au efectuat
determinările.
Tab.1
Nr.det. Lichidul t (°C) m 0 (g ) m 1 (g ) "m ! l (g/cm 3 ) "!
1
2
3

43
Densimetrie Picnometrul

Determinarea densităţii probei solide:


După ce s-a efectuat măsurătoarea pentru apă distilată, se măsoară masa
probei solide ce urmează a fi introdusă în picnometru (m). Scufundând
eşantionul în picnometru, se astupă dopul şi se şterge lichidul aflat în exces,
scurs prin capilar. Se notează masa picnometrului plin în acest caz. Se va repeta
procedeul pentru a putea determina densităţile a trei solide diferite. Rezultatele
se consemnează în tabelul 2 şi se prelucrează cu relaţia (2).

Tab.2
Metalul t (°C) m 0 (g ) m 1 (g ) m 2 (g ) m(g ) "m ! s (g/cm 3 ) "!
Aluminiu
Fier
Cupru

Calculul erorilor:
Plecăm de la formula (1):
m 1 −m 0
!l = V .

Logaritmăm această formulă, obţinem:

ln ! l = ln(m 1 − m 0 ) − ln V. (3)

În continuare diferenţiem relaţia (3):


dm 1 −dm 0 dV
d! l = m 1 −m 0 − V !l. (4)

Conform teoriei propagării erorilor se ia în considerare cazul cel mai


defavorabil pentru estimarea erorilor, astfel:

"! l = ( m2$"m
1 −m 0 +
"V
V
)! l . (5)

Am considerat că eroarea de măsură a maselor este aceeaşi, "m. În plus


considerăm picnometrul etalonat cu o foarte mare precizie, astfel că "V = 0, la
temperatura de etalonare t = 20°C. Pentru variaţii ale temperaturii apropiate de
aceasta, ∆t, putem considera
δV = V · γst · ∆t,

unde γst = 30 · 10-6K-1 reprezintă coeficientul de dilatare volumică al sticlei,


material din care este confecţionat picnometrul.
Repetând aceste operaţiuni în cazul relaţiei (2), vom obţine:

"m 2"m 3"m "V


"! s = m + m 1 −m 0 + m+m 1 −m 2 + V $ !s.

44
Densimetrie Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. Să se precizeze cum este afectată densitatea citită cu un areometru de sticlă,
dacă temperatura de determinare a probei lichide creşte cu 10°C faţă de
temperatura de etalonare? Dar dacă temperatura scade cu 10°C?

2. Un areometru are volumul exterior al balonului de sticlă V şi se continuă cu o


tijă cilindrică, divizată, de volum V/3. Introducând areometrul în apă distilată, se
constată că tija se scufundă până la jumătate. Cunoscând densitatea apei (ρ0 ≈
1g/cm3), să se determine intervalul de măsură al densimetrului (valorile maxime
şi minime ale densităţilor ce pot fi măsurate cu acesta).

3. O bilă omogenă de volum V şi densitate ρ pluteşte la interfaţa a două lichide


nemiscibile. Densitatea lichidului superior este ρ1 şi cea a lichidului inferior ρ2
(ρ1 < ρ < ρ2).
a) Să se determine ce fracţiune din volumul bilei se va afla în lichidul superior şi
ce fracţiune în lichidul inferior.
b) Să se determine densitatea bilei în cazul când în vas se află ulei (ρ1 =
0,8g/cm3) şi mercur (ρ2 = 13,6kg/dm3) iar bila se află 1/3 din volumul său
cufundată în mercur, restul în ulei.

4. Pentru a măsura coeficientul de dilatare al unui lichid (γl) se foloseşte un


areometru din sticlă cu coeficientul de dilatare volumic cunoscut - γs ≈ 30·
10-6K-1. Se cunoaşte volumul densimetrului, V = 100cm3. Iniţial, la o temperatură
constantă, el pluteşte în lichidul studiat, rămânând în afară o porţiune ∆V =
2,7cm3 din tijă. Acum se încălzeşte încet lichidul, până când tubul cilindric se
cufundă complet. Cunoscând creşterea de temperatură corespunzătoare ∆T =
30K, să se calculeze coeficientul de dilatare al lichidului.

5. Un cilindru de lungime l, având un mic orificiu de comunicare cu atmosfera,


conţine la temperatura T0 o masă de aer m0. Datorită unui încălzitor electric
temperatura lui creşte liniar de la T0 în vârful cilindrului, până la f·T0, la baza
cilindrului. Aflaţi masa de aer din cilindru. (Aplicaţie numerică: l = 100cm, m0 =
10g, f = 2.)

6. Precizaţi de ce apa din adâncul oceanelor este rece faţă de cea de la suprafaţă,
în timp ce temperatura scoarţei terestre creşte cu 3°C la fiecare 100m în
adâncime.

7. Cunoscand coeficientul de dilatare al mercurului, γaer = 18,18·10-5K-1, cu


precizia 2‰, se umple picnometrul cu mercur la două temperaturi diferite, la
temperatura de etalonare t1 = 20°C şi respectiv t = 100°C. Prin cântăriri
adecvate, după ce se va elimina masa mercurului în exces, scăzând masa
picnometrului gol, se găseşte masa mercurului introdus, m1 = 250g, respectiv m2
= 247g. Să se afle coeficientul de dilatare volumică al sticlei picnometrului.
45
Densimetrie Lucrări practice de laborator

8. a) Care va fi densitatea unui amestec de n soluţii de acelaşi tip (au acelaşi


solvent şi solvat), cu densităţile ρ1, ρ2, …, ρn dacă volumele amestecate din
fiecare soluţie sunt respectiv V1, V2, …,Vn.
b) Asemănător, care va fi densitatea amestecului, dacă densitatea solventului
este ρl, densitatea dizolvantului este ρs, concentraţiile fiecărei soluţii c1, c2, … cn,
volumele amestecate din fiecare soluţie fiind respectiv V1, V2, …,Vn. Discuţie pe
tipuri de concentraţii: volumice sau masice.

9. Să se calculeze densitatea aerului în condiţii normale, considerând că în


amestecul gazos 21% este oxigen şi 79% azot (# O2 =32g/mol; # N 2 =28g/mol).

10.Să se calculeze corecţia de vid la temperatura de etalonare în cazul


picnometrului, considerând densitatea aerului în condiţiile de lucru ρaer =
1,2928g/l.

46
Lucrări practice de laborator

Capitolul IV: CALORIMETRIE

4.1 Căldura specifică a unui corp solid. Metoda amestecurilor

Introducere

Consideraţii teoretice:
Pentru a-şi modifica temperatura sau starea de agregare, corpurile trebuie să
primească sau să cedeze căldură. Cantitatea de căldură Q necesară pentru a trece
masa m a unui corp de la temperatura ti la temperatura tf, fără a-i schimba starea
de agregare, este:
Q = m $ c $ (t f − t i ), (1)

unde c este căldura specifică a corpului.


Unitatea de măsură pentru căldură în Sistemul Internaţional este Joul1-ul:

[Q]S.I. = 1J.

Cantitatea de căldură Q nu este o funcţie de stare (precum energia internă,


entropia, etc.), ea este o funcţie de proces, depinzând efectiv de modul cum
evoluează sistemul între două stări.
!: Căldura specifică (căldura masică) a unui corp omogen este o mărime
fizică numeric egală cu cantitatea de căldură (energie) necesară unităţii de
masă din acel corp pentru a-i varia temperatura cu un grad într-o anumită
transformare.
Pe un interval extins de temperatură, obţinem o valoare medie a acestei
mărimi.
Q
c= (1')
m $ !t

Căldura specifică va depinde de starea sistemului deoarece, pentru o anumită


substanţă, ea depinde de temperatură:
1
(2)
0
ct = m $ Q| t+1
t
C
.

Mărimea C = m · c se numeşte capacitate calorică, iar dacă masa substanţei


este egală cu masa sa molară µ, atunci C = µ · c este căldura molară a
substanţei.
Unităţile de măsură pentru căldura specifică, capacitatea calorică şi căldura
molară sunt:
[c]S.I. = 1J/(kg·K); [C]S.I. = 1J/K; [C]S.I. = 1J/(Kmol·K).

1
James Prescott Joule (1818-1899), fizician englez, este cunoscut pentru cercetările sale din electricitate şi
termodinamică. Legea disipării căldurii de către un circuit electric îi poartă numele. Împreună cu William
Thomson a descoperit că temperatura unui gaz scade atunci când este destins fără să se produce lucru mecanic.
Acest principiu este numit efectul Joule-Thomson şi este folosit în sistemele de răcire şi de aer condiţionat.
47
Calorimetrie Căldura specifică

Căldura specifică depinde de natura substanţei, de starea ei de agregare, de


structura cristalină a acesteia şi de temperatură. Ca şi cantitatea de căldură,
căldura specifică este şi o mărime de proces, ea depinzând de procesul
termodinamic respectiv, vorbind astfel de căldură specifică la presiune
constantă (cp) sau căldura specifică la volum constant (cv); această diferenţiere
nu se va mai face în cazul lichidelor sau solidelor (în general a substanţelor
incompresibile), deoarece acestea coincid în acest caz. Dacă temperatura tinde la
zero absolut (0K), căldura specifică se anulează (conform Principiului III), iar
dacă temperatura creşte, căldura specifică creşte şi ea, cu unele excepţii. La
temperaturi situate în jurul temperaturii camerei, căldurile specifice se pot
considera că nu depind de temperatură.
Relaţia fundamentală de conservare a energiei, folosită în calorimetrie, este
ecuaţia calorimetrică:
Q abs = Q ced . (3)
Scopul lucrării:
Vrem sa determinăm căldura specifică a unui corp solid de masă m cunoscută,
folosind metoda amestecurilor (schimbul de căldură se realizează prin
intermediul amestecului de apă din calorimetru).
În cadrul acestei metode, vom verifica ecuaţia calorimetrică (3).

Dispozitivul experimental:
Schema dispozitivului este prezentată în fig.1.
Calorimetrul (C), cu rol de „înveliş adiabatic“, este un vas metalic cu pereţi
dubli, bine lustruit, pentru a putea împiedica propagarea căldurii prin radiaţie.
Între pereţii calorimetrului se află aer cu rol de izolator termic, diminuând
schimbul de căldură cu exteriorul.
Termometrul (T) va indica temperatura amestecului din interiorul
calorimetrului. El poate fi un termocuplu sau un termometru cu mercur (cu
inerţie mică). Agitatorul (A) este folosit pentru omogenizarea temperaturii
amestecului, înaintea citirii indicaţiilor termometrului. Cele două componente
formează accesoriile calorimetrului.
Corpul solid (S) se recomandă a fi suspendat în vas pentru a se evita contactul
cu pereţii calorimetrului.
T A

Fig.1

48
Calorimetrie Căldura specifică

Calculul corecţiilor de temperatură implică cunoaşterea duratei întregii


experienţe. Pentru aceasta, experimentul mai necesită şi un cronometru.
Pentru a determina masa corpului solid trebuie să dispunem de o balanţă de
laborator. Cantităţile de apă luate în lucru vor fi evaluate cu ajutorul cilindrului
gradat şi încălzite într-un pahar de laborator folosind o sursă de încălzire, aflată
în dotarea laboratorului.

Calcularea căldurii specifice a unui corp solid:


Consideram un calorimetru plin cu lichid (apă) în care vom introduce un corp
solid. Fie:
C - capacitatea calorică a calorimetrului cu accesorii;
ma - cantitatea de apă aflată în calorimetru;
ca - căldură specifică a apei;
t2 - temperatura calorimetrului şi a apei conţinute;
m - masa corpului solid;
t - temperatura corpului solid;
t3 - temperatura amestecului după stabilirea echilibrului termodinamic;
c - căldura specifică a corpului solid introdus.
Ecuaţia calorimetrică (3) se va scrie astfel:

(m a c a + C )(t 3 − t 2 ) = m $ c $ (t − t 3 ) , (4)

Se poate determina c, cunoscând celelalte valori fizice din relaţia (4).


Deoarece între lichid şi mediul exterior are loc un schimb de căldură pe toată
durata experimentului, la temperatura finală de echilibru t3 va trebui sa adăugăm
o corecţie, ∆t, care să compenseze influenţele exterioare. Aceasta se justifică
prin faptul că învelişul adiabatic realizat de calorimetru este imperfect.

Calculul corecţiei de temperatură:


Corecţia de temperatură se calculează prin metoda Regnoult2 şi constă în
estimarea vitezei de variaţie a temperaturii din calorimetru, când interiorul
incintei calorimetrice este considerat la echilibru termodinamic.
Considerăm că schimbul de căldură dintre calorimetru şi exterior va fi
influenţat de durata procesului termodinamic din starea iniţială până în cea
finală.
Dacă iniţial (la momentul de timp τ1) vom avea în calorimetru apă la
temperatura t1, puţin mai mare decât a mediului ambiant, aceasta se va răci uşor,
şi la momentul de timp τ2 se va ajunge la temperatura t2 (vezi figura 2). Viteza
de modificare a temperaturii se poate scrie:
!t 12 t 1 −t 2
!" 21 = " 2 −" 1 . (5)

2
Henry Victor Regnoult (1810 - 1878), chimist şi fizician francez, cu descoperiri notabile în chimia organică
şi ingineria aburului. A fost un minuţios experimentator. Descoperă noi metode şi inventează instrumente
precise.
49
Calorimetrie Căldura specifică

În finalul experienţei, după ce în apă va fi introdus corpul solid încălzit,


temperatura amestecului t3 va fi semnificativ mai mare decât a mediului ambiant.
De aceea, ne aşteptăm ca viteza de scădere a temperaturii în final să fie uşor
diferită faţă de cea iniţială:
!t 34 t 3 −t 4
!" 43 = " 4 −" 3 . (6)
Putem considera astfel că modificarea temperaturii pe secundă, pe durata
evoluţiei sistemului între starea iniţială şi finală, va fi media acestor două viteze:
Dt 1 !t 12 !t 34
D" = 2 !" 21 + !" 43 . (7)

În ipoteza că am introdus corpul cald la momentul de timp τ2 şi că echilibrul


s-a stabilit la momentul de timp τ3, la temperatura de echilibru t3 vom adăuga
corecţia ∆t = (τ3 - τ2) · Dt / Dτ ,
t −t t 3 −t 4
(8)
Δt) = (" 3 − " 2 ) $ 12 $ " 12 −"21 + " 4 −" 3

Făcând transformarea t 3 d t 3 + !t, relaţia (4) se rescrie astfel:

(m a $ c a + C )(t 3 + !t − t 2 ) = m $ c $ (t − t 3 − !t ). (9)

Relaţia (10) ne permite aflarea căldurii specifice a corpului cunoscând


celelalte mărimi:
(m a $ c a + C )(t 3 + !t − t 2 )
c= . (10)
m(t − t 3 − !t )

Capacitatea calorică pentru calorimetrul cu accesorii:


Vasul metalic interior conţine lichidul, termometrul şi agitatorul. Capacitatea
calorică a calorimetrului este astfel: C = Σ Mi · ci, unde Mi şi ci reprezintă masele
şi căldurile specifice ale vasului calorimetric, agitatorului şi termometrului.
Pentru a determina această valoare plecăm de la următoarele premise: având o
cantitate cunoscuta de apă ma' în calorimetru, stabilizată la temperatura t' , peste
care se introduce o alta cantitate cunoscută de apă ma", cu temperatura t", se
determină capacitatea calorică a calorimetrului, cunoscând temperatura finală t0
a amestecului. Din ecuaţia calorimetrică (3):

(m ∏a $ c a + C)(t 0 − t ∏ ) = m ∏∏a $ c a (t ∏∏ − t 0 ), (11)


rezultă:
t ∏∏ − t 0
C = m ∏∏a $ c a $ − m ∏a $ c a . (12)
t0 − t∏
OBSERVAŢIE:
Din relaţia (11) se poate calcula căldura specifică a unui lichid dacă se cunoaşte
capacitatea calorică a calorimetrului.

50
Calorimetrie Căldura specifică

Modul de lucru

Determinarea masei corpului solid:


Se cântăreşte cu balanţa corpul solid, a cărei căldură specifică o vom
determina, notându-se în tabelul 4 masa corpului m. Eroarea de măsură va fi
ultima zecimală de pe scala balanţei cu care am efectuat cântărirea.
Se va introduce corpul într-un vas (pahar de laborator) cu apă şi se încălzeşte
până la temperatura de fierbere a apei (t ≈ 100°C). În paralel, se continuă
celelalte etape ale experimentului.

Determinarea capacităţii calorice a calorimetrului:


Se introduce în calorimetru, cu ajutorul cilindrului gradat, o cantitate, ma', de
apă rece (la o temperatură mai mică decât a mediului exterior) şi, după stabilirea
echilibrului termic cu calorimetrul, se măsoară temperatura acestora, t' .
Se încălzeşte apoi o alta cantitate de apă, ma", până la temperatura t" (mai
mare decât a mediului exterior), pe care o vom citi cu termometrul imediat
înainte de a o vărsa peste apa din calorimetru. Apoi se închide etanş capacul
calorimetrului şi, folosind agitatorul, se aşteaptă realizarea echilibrului, adică
stabilizarea temperaturii amestecului. Temperatura de echilibru este notată cu t0
şi se trece în tabelul 1. (Erorile de măsură sunt: - pentru cantităţile de apă,
jumătate din cea mai mică gradaţie a cilindrului cu care se măsoară, exprimată
masic; - pentru temperaturi, diviziunea minimă a termometrului folosit3.)
Se calculează apoi capacitatea calorică a calorimetrului, aplicând formula
(12) şi se trece în tabelul 1.

Tab. 1
m ∏a (g ) t ∏ ( 0 C ) m ∏∏a (g ) t ∏∏ ( 0 C ) t 0 ( 0 C) #m ∏ = #m ∏∏ #t ∏ = #t ∏∏ c a (J/gK) #c a C(J/grd ) #C
4,176 0,01

Determinarea căldurii specifice a unui corp solid:


În momentul în care paharul cu apa care conţine corpul a început să fiarbă, se
măsoară temperatura apei din calorimetru, t1. Se porneşte imediat cronometrul şi
se va nota această temperatură, din minut în minut, timp de 5 minute. Acest timp
este suficient pentru ca temperatura corpului să devină egală cu temperatura de
fierbere a apei.
În calorimetru se afla o cantitate de apă ma = ma' + ma".
Corpul de studiat se introduce în calorimetru (are temperatura de fierbere a
apei t ≈ 100°C). Imediat apoi, se notează temperatura amestecului din 30 în 30
de secunde, până la stabilizarea temperaturii, agitându-se apa înainte de fiecare
citire a termometrului!

3
Eroarea de măsură (sensibilitatea) se consideră valoarea celei mai mici diviziuni de pe scala aparatului de
măsură, acolo unde nu se poate distinge, cu ochiul liber, jumătatea acestui interval, sau 1/2 din din această
valoare în caz contrar.
51
Calorimetrie Căldura specifică

După ce temperatura va atinge acest maxim, se continuă măsurarea


temperaturii din minut în minut, timp de 5 minute, înregistrându-se tendinţa de
scădere. Se notează valorile în tabelul 2 şi se reprezintă grafic (pe porţiunea
divizată din figura 3 sau pe hârtie milimetrică) variaţia temperaturii în funcţie de
timp, obţinându-se un grafic asemănător cu cel de mai jos (figura 2).

t(°C)
t3

t
4

t1

t2

τ (min)
0 = τ1 τ2 τ3 τ4
Fig.2

Tab.2
τ1 τ2 τ3 τ4
τ (min) 0 1 2 3 4 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 10 11 12
t (°C)
t1 t2 t3 t4

Prelucrarea datelor experimentale:


Cu ajutorul relaţiei (8) se calculează corecţia de temperatură, completându-se
tabelul 3.

Tab. 3
τ1(min) t1(°C) τ2(min) t2(°C) τ3(min) t3(°C) τ4(min) t4(°C) δτ δt ∆t (°C) δ(∆t)

Se înlocuiesc apoi toate mărimile în relaţia (10) şi se completează tabelul 4,


pentru a calcula căldura specifică a corpului:

Tab. 4
m (g) δm t (°C) ma(g) δm J J
(= m' + m") (= δm' + δm") c a ( gK ) #c a c( gK ) #c

4,176 0,01

52
Calorimetrie Căldura specifică

Variaţia temperaturii în funcţie de timp


t (°C)

τ (min)
Fig.3
Calculul erorilor:
În cazul formulelor matematice, erorile de măsură se vor propaga,
determinând la rândul lor o eroare a mărimii calculate. Logaritmând relaţia de
bază, diferenţiind-o, şi trecând apoi la erori, obţinem:

#(!t ) = !t $ ( "2$#"
3 −" 2 +
2#"
" 2 −" 1 + 2#"
" 4 −" 3 + 2#t
t 3 −t 4 + 2#t
t 1 −t 2 ). (13)

Temperaturile, timpii şi masele de apă se determină cu acelaşi tip de


instrumente, deci erorile de citire respective (ale temperaturilor, timpilor şi
maselor) vor fi egale.
Asemănător, se va calcula eroarea în cazul capacităţii calorice δC şi apoi a
căldurii specifice δc:
∏∏
#c 2#t 2#t$ m ∏a −m a +#m ∏ (t ∏ +2t 0 +t ∏∏ )
#C = C $ [ c aa + t 0 −t ∏ + ∏∏ ∏
m a (t ∏∏ −t 0 )−m a (t 0 −t ∏ )
]; (14)

#m 1 1 #C+#c a $m a +#m a $c a
#c = c $ m + [2#t + #(!t )] $ t 3 +!t−t 2 + t−t 3 −!t + C+m a c a . (15)

Rezultatele se consemnează în tabelele respective.

53
Calorimetrie Lucrări practice de laborator

4.2 Căldura latentă de topire

Introducere

Consideraţii teoretice:
!: Căldura necesară unităţii de masa pentru a se topi se numeşte căldură
latentă specifică de topire. Ea are următoarea relaţie de definiţie:
Q
Lt = m , (1)

Q reprezintă căldura necesara masei m pentru a se topi.


Unitatea, în Sistemul Internaţional de măsură, este:

[L t ] SI = 1 kgJ . (2)

Schimbarea stării de agregare se realizează la o valoare bine determinată a


temperaturii, caracteristică pentru substanţa dată, aşa numita temperatură de
topire. Aceasta este una dintre particularităţile principale ale corpurilor
cristaline.
Dacă într-un calorimetru ce conţine o masă de apă ma la temperatura ti se
introduce o cantitate m de gheaţă, aflată la temperatura de topire (tg),
temperatura finală a amestecului se va stabiliza în jurul valorii tf. Se poate scrie,
în acest caz, următoarea ecuaţie calorimetrică (ţinând cont de ecuaţia generală
Qpr.= |Qced.|):
(C + m a $ c a )(t i − t f ) = m $ L t + m $ c a $ (t f − t g ), (3)

unde C reprezintă capacitatea calorică a calorimetrului şi ca căldura specifică a


apei din calorimetru.

Scopul lucrării:
Ne propunem să determinăm căldura latentă de topire a gheţii, folosind
metoda amestecurilor - schimbul de căldura realizându-se într-un „înveliş
adiabatic“, prin intermediul amestecului de apă.
Pentru căldura latentă de topire rezultă următoarea relaţie de calcul:
1 (C + m $ c )(t − t ) − m $ c $ (t − t ) .
Lt = m (4)
a a i f a f g

Se va utiliza ecuaţia calorimetrică - ecuaţia de conservare energetică din


calorimetrie.

Dispozitivul experimental:
Rolul învelişului adiabatic este jucat de calorimetru, principala componentă a
lucrării practice. Accesoriile sunt constituite dintr-un termometru (cu inerţie
mică) şi un agitator cu care se omogenizează amestecul înainte de măsurarea

54
Calorimetrie Căldura latentã de topire

temperaturii (vezi figura 1). La acestea se mai adaugă un cronometru, folosit


pentru determinarea corecţiilor de temperatură şi un cilindru gradat, utilizat
pentru măsurarea maselor de apă din experiment. Totodată, trebuie să dispunem
de hârtie de filtru, cu ajutorul căreia vom elimina eventualele urme de apă din
gheaţa solidă.
Corecţia de temperatură necesită existenţa unei surse electrice pentru a încălzi
masa iniţială de apă din calorimetru şi un pahar de laborator în care se va face
încălzirea.
T A

Fig.1

Capacitatea calorică a calorimetrului:


Capacitatea calorică a calorimetrului cu accesorii se va calcula făcând bilanţul
energetic pentru două mase de apă introduse succesiv în calorimetru.
Vasul metalic interior conţine termometrul şi agitatorul, fiecare aducând
propria contribuţie la capacitatea calorică a calorimetrului, C. Pentru a determina
această valoare plecăm de la următoarele premise: - având o cantitate cunoscuta
de apa ma' în calorimetru, aflată la temperatura mediului ambiant t', peste care se
introduce o alta cantitate cunoscuta de apa ma" la temperatura t". Capacitatea
calorică a calorimetrului se determină cunoscând temperatura de echilibru a
amestecului, t0.
Din ecuaţia calorimetrică scrisă pentru acest caz obţinem:
t ∏∏ −t
C = m ∏∏a c a t 0 −t0∏ − m ∏a c a . (5)

Calculul corecţiilor de temperatură:


Datorită schimbului de căldură ce are practic loc între incinta calorimetrică şi
exterior (învelişul adiabatic este o idealizare teoretică), temperaturile de
echilibru vor fi afectate. Pentru ca rezultatele finale ale experimentului să nu fie
sensibil influenţate, va fi necesar ca în calcule să introducem o corecţie la
temperatura finală, de echilibru, a procesului de răcire.
Calculul efectiv se face prin metoda Regnoult şi constă în estimarea vitezei de
variaţie a temperaturii din calorimetru, când interiorul incintei calorimetrice este
55
Calorimetrie Călduta latentã de topire

în echilibru. Metoda teoretică de calcul este explicată detaliat în cadrul lucrării


anterioare, „Căldura specifică a unui corp solid“, din acest manula. Pentru a
simplifica modul de calcul vom folosi metoda grafică.
Această metodă implică trasarea dependenţei temperaturii în funcţie de timp
pentru procesul termodinamic descris. De exemplu, presupunând că avem un
grafic asemănător cu cel din figura 2, vor exista două tendinţe de modificare a
temperaturii incintei, aflată la echilibru: la începutul experimentului, când
incinta este răcită de mediul exterior şi, în final, când ea se va încălzi datorită
aceleiaşi influenţe. Conform metodei teoretice, se vor media aceste doua
tendinţe de variere a temperaturii pe timpul scurs şi, înmulţind cu timpul efectiv
de răcire datorat introducerii gheţii în calorimetru, vom obţine corecţia de
temperatură ∆t.
t(°C)

t2
∆t1
(cedare)

t3
∆t2
(acceptare)

0 = τ1 τ2 (τ2 + τ 3 )/2 τ3 τ4 τ (min)


Fig.2

Pe graficul trasat obţinem direct !t = !t 1 − !t 2 . În calcule vom face


transformarea t 3 d t 3 + !t. Este posibil să se obţină o corecţie negativă, ce
semnifică o tendinţă de încălzire generală a sistemului (astfel, temperatura finală
se va mai diminua), sau una pozitivă, ce semnifică o tendinţă de răcire
(temperatura finală se va mări). Ideal ar fi ca această corecţie să fie nulă (căldura
cedată şi primită de calorimetru să se compenseze pe durata întregului proces).
Formula (4) se va rescrie astfel:
1 $ [(C + m $ c ) $ (t − t − !t ) − m $ c $ (t + !t − t )].
Lt = m (6)
a a 2 3 a 3 g

Modul de lucru

Capacitatea calorică a calorimetrului:


Se introduce în calorimetru, cu ajutorul cilindrului gradat, o cantitate ma' de
apă rece (la o temperatură mai mică decât a mediului exterior) şi apoi, după
stabilirea echilibrului dintre ea şi calorimetru, se măsoară temperatura acestora,
t'.

56
Calorimetrie Căldura latentã de topire

Se încălzeşte apoi o alta cantitate de apa ma", la sursa de încălzire din


laborator, până la temperatura t" (mai mare decât a mediului exterior), pe care o
vom citi cu termometrul imediat înainte de a o vărsa peste apa din calorimetru.
După aceasta se închide etanş capacul calorimetrului şi, folosind agitatorul, se
aşteaptă realizarea echilibrului termodinamic. Temperatura de echilibru este
notată cu t0 şi se trece în tabelul 1.
Erorile de măsură sunt: -pentru masele de apă, jumătate din cea mai mică
gradaţie a cilindrului cu care se evaluează, exprimată masic; -pentru temperaturi,
jumătate din diviziunea minimă a termometrului folosit.

Obţinerea datelor:
După prima etapă a experienţei, în calorimetru se afla o cantitate de apa ma
(= m a + m ∏∏a ) la temperatura t1. Se va măsura temperatura apei din calorimetru după

5 minute (t2).
Se introduce apoi în calorimetru o cantitate de gheaţă la temperatura de topire
tg (0°C) - „uscată“ în prealabil cu hârtia de filtru. Se va închide etanş capacul
calorimetrului şi, imediat, se măsoară temperatura amestecului (apă şi gheaţă)
din 30 în 30 de secunde, agitându-se permanent cu agitatorul, până când se
constată că temperatura încetează să mai scadă (atinge un minim, t3).
Apoi se măsoară temperatura apei după alte 5 minute, t4.
În final se măsoară masa M a apei din calorimetru şi, scăzând masa ma de apă
iniţială, se găseşte masa m de gheaţă care s-a topit.
Dependenţa temperatură - timp se trece în tabelul 2, întocmindu-se apoi
graficul pe hârtia divizată din figura 3, comparându-se cu cel din figura 2.

Prelucrarea datelor:
Se calculează mai întâi capacitatea calorică a calorimetrului, cu ajutorul
formulei (5), folosindu-se datele din tabelul 1:

Tab.1
m ∏a (g ) t ∏ ( 0 C ) m ∏∏a (g ) t ∏∏ ( 0 C ) t 0 ( 0 C) ca (J/g·grd) δca C(J/grd ) δm δt δC
4,176 0,01

Tab.2 (τ1) " 2


τ (min) 0 5 5.5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 11 12 13 14 15
t (°C)
(t1) t 2

57
Calorimetrie Căldura latentã de topire

Variaţia temperaturii în funcţie de timp

t (°C)

τ (min)
Fig.3

După ce în prealabil s-a întocmit graficul, se poate calcula căldura latentă cu


relaţia (6), utilizându-se tabelul de mai jos:

Tab.3
m a (g) m (g) t 2 ( 0 C) t 3 ( 0 C) t g ( 0 C) !t( 0 C) L t (J/g) #L t

Calculul erorilor:
Eroarea de calcul pentru capacitatea calorică a calorimetrului va fi:
∏∏
#c a 2#t 2#t$ m ∏a −m a +#m$(t ∏ +2t 0 +t ∏∏ )
#C = C $ ca + t 0 −t ∏ + ∏∏ ∏
m a (t ∏∏ −t 0 )−m a (t 0 −t ∏ )
.

Ca să calculăm propagarea erorii în cazul căldurii latente, mai întâi


logaritmăm relaţia (6) şi apoi o diferenţiem. Trecând la variaţii finite vom
considera că #m a = #m g = #m (masele se măsoară cu acelaşi aparat) şi #t 1 = #t 2 = #t g
(temperatura se citeşte pe acelaşi termometru).
Ţinând cont că erorile sunt aditive, obţinem:
#C(t 2 −t 3 −!t )+#m$c a t 2 −2t 3 −2!t−t g +#c a $ m a (t 2 −t 3 −!t )−m t 3 +!t−t g +2$#t$(C+m a c a −mc a ) #m
#L t = L t (C+m a c a )(t 2 −t 3 +!t )−m$c a t 3 −t g
+ m .

Valoarea reală a căldurii latente va fi cuprinsă în intervalul:

L t c (L calc.
t ! #L t ) [J/g ].

58
Calorimetrie Lucrări practice de laborator

4.3 Căldura latentă de cristalizare

Introducere

Consideraţii teoretice:
Un corp solid este caracterizat prin volum şi formă proprie. Toate substanţele,
cu excepţia heliului, la temperaturi relativ coborâte trec în starea solidă.
Explicaţia constă în faptul că, o dată cu scăderea temperaturii, vitezele ce
caracterizează mişcarea termică a microparticulelor ce alcătuiesc substanţa se
micşorează. Forţele de interacţiune dintre particule vor limita deplasarea
acestora, încât corpul va avea posibilitatea să-şi menţină forma proprie şi să
revină eventual la ea, în urma unor acţiuni exterioare (elasticitatea formei).
Există însă corpuri care au formă proprie - caracteristică stării solide, dar care,
relativ la celelalte proprietăţi, nu se deosebesc de corpurile lichide. În grupul
acestora, numite corpuri amorfe, pot fi incluse sticla, smoala, anumite categorii
de mase plastice, etc. Substanţele de acest tip, în momentul în care se topesc, se
comportă absolut la fel ca şi lichidele cu anomalii în vâscozitate.
În cazul corpurilor cristaline (solidele propriu-zise), nu se observă fenomenul
de înmuiere eşalonată la încălzire, acestea trecând brusc în starea lichidă, în
urma creşterii temperaturii lor. Schimbarea stării de agregare prin salt se
realizează la o valoare bine determinată a temperaturii, caracteristică pentru
substanţa dată, aşa numita temperatură de topire. Aceasta este una dintre
particularităţile principale ale corpurilor cristaline în raport cu cele amorfe.
Explicaţia constă în faptul că structura cristalină e caracterizată de o ordine
internă în dispunerea moleculelor, care nu se mai regăseşte la corpurile amorfe
sau lichide. Din această cauză, numai corpurile cristaline vor fi numite de aici
înainte corpuri solide.
Ordinea în cristal e aceeaşi pentru întreg corpul (ordine la distanţă), pe când
în cazul lichidelor şi corpurilor amorfe dispunerea ordonată există numai pentru
atomii vecini (ordine apropiată).
Deoarece formarea cristalului la răcire are loc de la sine, atomii vor fi dispuşi
în cristal astfel încât energia lor potenţială în câmpul forţelor de interacţiune să
fie minimă. Ia naştere astfel un cristal stabil, cu atomii constituenţi în echilibru.
Distanţa între atomi va fi r0.
Forţele ce acţionează asupra atomilor din cristal aflaţi la o distanţă r > r0 vor
avea o rezultantă cu efect de atracţie a lor. Dacă r < r0 asupra acestor atomi
acţionează forţe de respingere. Aceasta se explică trasând graficul energie
potenţială - distanţă interatomică (vezi figura 1), cunoscând că forţa interatomică
este minusul gradientului energiei potenţiale:

F = −∫U. (1)

59
Calorimetrie Căldura latentã de cristalizare

Se observa uşor acum că pentru r = r0 forţa


U
rezultantă va fi egală cu zero, în acest caz
cristalul aflându-se în poziţia de echilibru.
Acum, energia potenţiala a atomilor
constituenţi (U) va fi minimă.
Particulele ce alcătuiesc corpul cristalin au
r0
o dispunere geometrică ordonată, repetabilă
0 r
pe întreaga configuraţie a acestuia. Aceste
R e s p i n g e r e A t r a cţ i e solide pot cristaliza în sistem cubic, rombic,
Fig.1 hexagonal, etc., tocmai datorită geometriei
interne în care sunt dispuse moleculele.
Cristalizarea solidelor am văzut că este rezultatul direct al micşorării vitezei
termice, putând spune că ordinea sistemului în cazul solidificării creşte. Trecerea
lichid - solid cristalin este o trecere dintr-o stare lipsită de simetrie într-o stare în
care simetria există. Din această cauză, această trecere are loc în salt, la o
temperatură bine determinată, numită temperatură de cristalizare (Tc).
Deoarece într-o transformare lichid - solid entropia (o măsură a dezordinii
sistemului) se micşorează, saltul este însoţit de degajare de energie sub formă de
căldură de cristalizare.
Q = T c $ (S s − S l ) < 0; (pierdere de căldură) (2)

Procesul invers de trecere, care se va desfăşura la aceeaşi temperatură, va


implica absorbţia aceleiaşi cantităţi de căldură, numită acum de topire.
!: Căldura latentă de cristalizare reprezintă cantitatea de căldură degajată de
unitatea de masă a corpului în procesul de cristalizare.
Căldura latentă de cristalizare o vom nota cu λ. Unitatea de măsură va fi:
J
[! ] S.I. = 1 Kg . (3)

În lucrarea de faţa se va folosi drept unitate de măsură caloria raportata la


masa măsurată în grame, cunoscând că:

1 calorie15 = 4,1855 J. (4)

(!: Caloria este cantitatea de căldură necesară apei pentru a-şi varia
temperatura cu un grad, de la 14,5°C la 15,5°C.)

Scopul lucrării:
Dorim să punem în evidenţă temperatura de cristalizare pentru naftalină,
determinând estimativ căldura latentă de cristalizare în acest caz. Pentru aceasta,
vom realiza graficul dependenţei temperaturii naftalinei (în prealabil topite şi
lăsată să se răcească în atmosferă) în funcţie de timp (vezi figura 2). Pe acest
grafic vom pune în evidenţă existenţa a trei zone de interes:

60
Calorimetrie Căldura latentã de cristalizare

t(°C)
t1
I t = (t + t ) /2
t2 c 3 4
t II
c III
t5

t6

τ (min)
τ1 τ2 τ3 τ4 τ5 τ6
Fig.2

v zona I: - în care se observă scăderea temperaturii stării lichide, în urma cedării


de căldură;
v zona II: - temperatura stagnează, sistemul cedând căldură spre exterior, deşi
îşi păstrează temperatura constantă (temperatura de cristalizare);
v zona III: - temperatura continuă să scadă cu o viteză caracteristică stării
solide.
Empiric a fost stabilit că un corp încălzit (sau răcit) de un mediu fluid (lichid
sau gaz), de temperatură Tm, absoarbe în unitatea de timp, prin unitatea de
suprafaţă de contact cu fluidul, o cantitate de căldură q proporţională cu
diferenţa de temperatură dintre fluid şi corp:

q =Q/∆τ = α · (Tm- T) · S, <formula lui Newton1>

unde Q este căldura medie primită sau cedată de corp în intervalulul mic de timp
∆τ prin suprafaţa acestuia S, α este coeficientul de schimb de căldură dintre fluid
şi corp şi T - temperatura corpului la momentul respectiv de timp.

Calculul căldurii latente de cristalizare:


Considerăm că avem naftalină lichidă într-o eprubetă de sticlă care, sub
acţiunea mediului ambiant, se răceşte în timp conform graficului din figura 2.
Ipoteza de lucru este că rata de schimb de căldură către exterior, mediată pe
zonele I şi III de pe grafic, este egală cu cea de pe palier (zona 2).
Căldura cedată de naftalina lichidă între temperaturile t1 şi t2, corespunzătoare
celor două momente de timp va fi:

Q1= (mnc1+ mece)·(t1- t2) , (5)


unde - mn este masa naftalinei;
- me, masa sticlei eprubetei;
- c1, căldura specifică pentru naftalina lichidă (= 0,41 cal/g · grd.);
1
Isaac Newton (1642-1727), fizician şi matematician englez, formulează teoria clasică a mecanicii şi opticii şi
inventează calculul diferenţial, expuse în principala sa lucrare „Philosophiae Naturalis Principia Mathematica“
(Principiile matematice ale filozofiei naturale), fundamentând astfel fizica.
61
Calorimetrie Căldura latentã de cristalizare

- ce, căldura specifică pentru sticla eprubetei (= 0,5 cal/g · grd.).


Căldura cedată de naftalina solidă în procesul de răcire (zona 3), între
temperaturile t5 şi t6 va fi:
Q3 = (mn · c2 + me · ce) · (t5 - t6), (5')

unde c2(= 0,32 cal/g · grd.) este căldura specifică a naftalinei solide.
În cazul tranziţiei de fază, căldura latentă de cristalizare degajată va avea
expresia:
Q2 = ! $ mn. (6)

Calculând vitezele cu care se pierde căldura spre exterior, pe cele trei zone
(ratele de schimb de căldură), vom avea următoarele relaţii:
Q1 Q2 Q3
q1 = "2 − "1 , q2 = "4 − "3 , q1 = "6 − "5 . (7)

Aplicând ipoteza că rata de schimb de căldură pe zona 2 este egală cu media


ratelor pe zonele 1si 3, adică:
q1 + q3
q2 = ,
2
obţinem:
" −" (m n c 1 + m e c e )(t 1 − t 2 ) (m n c 2 + m e c e )(t 5 − t 6 )
!= 4 3 $ "2 − "1 + "6 − "5 . (8)
2m n

Dispozitivul experimental:
Lucrarea practică presupune existenţa unei eprubete de sticlă (E), montată pe
un stativ metalic cu ajutorul unei cleme cu şurub (S), care dă posibilitatea
deplasării eprubetei pe verticală. În eprubetă se vor introduce câteva grame de
naftalină, cântărite cu balanţa analitică din laborator. Măsurarea temperaturii
probei se realizează cu ajutorul unui termocuplu (T), care va avea una dintre
suduri introdusă în proba din eprubetă.
Dispozitivul mai cuprinde un cuptor electric (C) în care se încălzeşte eprubeta
cu naftalină, alimentat la o sursă continuă de 15V. Un înregistrator automat oferă
posibilitatea trasării grafice a dependenţei temperaturii în funcţie de timp (vezi
fig. 3).
În cazul în care înregistratorul lipseşte din dotarea laboratorului, dependenţa
temperatura - timp se va trasa pe hârtie milimetrică, indicaţiile termocuplului
citindu-se din 30 în 30 de secunde, utilizându-se în plus un cronometru.

Modul de lucru

Determinarea maselor:
Mai întâi este necesară cunoaşterea masei eprubetei de sticlă (E), folosită în
experienţă. Pentru aceasta se va cântări pe balanţa analitică din laborator şi se va
nota masa acesteia (me). Apoi se vor introduce în eprubetă câteva granule de

62
Calorimetrie Căldura latentã de cristalizare

naftalină şi se va recântări eprubeta plină, astfel ca, prin scădere, să putem afla
masa de naftalină (mn). Se va completa tabelul 2.
Se montează eprubeta pe stativ şi se introduce în interiorul ei termocuplul.

T
E
S

5 R Înregistrator
2

!
4 cal.
15V
P 1 3
S u r să
Fig.3

Trasarea graficului:
După ce aparatele au fost conectate la reţea, se poate trece la derularea
experimentului.
Se apasă butonul 1, de pornire al înregistratorului, şi se poziţionează butonul
2 pe indicaţia 5mV. Se face acum şi reglajul de zero al aparatului prin rotirea
potenţiometrului 3, după care se conectează termocuplul la înregistrator.
Alegerea vitezei de înregistrare se face poziţionând butonul 4 pe indicaţia
20mm/min.
Se porneşte sursa de alimentare a cuptorului electric apăsându-se butonul P şi
se aşteaptă până când naftalina se va topi în toată masa sa. În acest moment se
opreşte sursa de alimentare a cuptorului, apăsând acelaşi buton P şi se
îndepărtează eprubeta din cuptor, slăbind şurubul S şi rotind eprubeta cu
naftalina în direcţia diametral opusă faţă de cuptoraş.
Imediat se coboară peniţa de înregistrare prin butonul roşu R şi se începe
trasarea graficului, comutând butonul 5 spre stânga. Va rezulta un grafic
asemănător cu cel din figura 2. Cele şase puncte care ne interesează în mod
direct se aleg, două câte două, către capetele celor trei dependenţe, astfel încât să
nu se abată de la liniaritatea zonelor respective. Pe abscisă va fi reprezentat
timpul. Pe ordonată cele 100 de diviziuni reprezintă cei 5mV aleşi. Utilizând
curba de etalonare a termocuplului putem face direct transformarea diviziuni -
temperatură.
Curba de etalonare pentru acest tip de termocuplu a fost trasată anterior,
cunoscându-se şi sensibilitatea acestuia.

63
Calorimetrie Căldura latentã de cristalizare

Tab.1
t1(°C) " 1 (min ) t2 " 2 tc "3 "4 t5 "5 t6 "6 δt #"

Erorile de citire vor fi o fracţie (uzual 1/2) din cele mai mici diviziuni ale
celor două dispozitive de măsură a temperaturii şi timpului.
În sfârşit, se poate trece la calculul căldurii latente de cristalizare
utilizându-se tabelul 2:
Tab.2
mn (g) #m c1(cal/°C·g) c2(cal/°C·g) me(g) ce(cal/°C·g) tc(°C) δt !(cal/g ) #! !(J/g )

Calculul erorilor:
Logaritmând relaţia (8), diferenţiind-o, făcând apoi trecerea la erori şi
considerând aditivitatea acestora, obţinem:
#! 1 1 1 (m n c 1 +m e c e )(t 1 −t 2 )+(m n c 2 +m e c e )(t 5 −t 6 )
! = 2#" " 4 −" 3 + +
" 6 −" 5 + (m n c +m e c e )(t −t )(" −" )+(m n c +m e c e )(t −t )(" −" )
" 2 −" 1
1 1 2 6 5 2 5 6 4 1
+
(c 1 +c e )(t 1 −t 2 )(" 6 −" 5 )+(c 2 +c e )(t 5 −t 6 )(" 2 −" 1 )
+#m (m n c 1 +m e c e )(t 1 −t 2 )(" 6 −" 5 )+(m n c 2 +m e c e )(t 5 −t 6 )(" 4 −" 1 ) + (9)
(m c +m e c e )(" 6 −" 5 )+(m n c 2 +m e c e )(" 4 −" 1 )
+2#t (m n c 1 +m enc e1)(t 1 −t 2 )(" 6 −" 5 )+(m n c 2 +m e c e )(t 5 −t 6 )(" 4 −" 1 )

S-a considerat că eroarea pentru timpi, mase respectiv temperaturi este


aceeaşi, aceste mărimi măsurându-se cu acelaşi tip de aparat în parte, iar eroarea
căldurilor specifice se neglijează.
OBSERVAŢII FARMACEUTICE
S-a constatat că medicamente chimic echivalente nu oferă neapărat o echivalenţă
biologică, sau o echivalenţă terapeutică. Diferenţa de biodisponibilitate responsabilă de efecte
terapeutice diferite, a aceluiaşi preparat galenic sau a unor preparate galenice foarte apropiate,
conţinând aceeaşi doze de substanţe active, este unanim admisă astăzi. Controlul calităţii
medicamentelor, pe lângă condiţiile de identitate şi puritate cerute de farmacopee, trebuie
completate cu probe care să garanteze o echivalenţă biologică constantă şi reproductibilă a
tratamentului medicamentos.
Printre factorii susceptibili de a modifica biodisponibilitatea medicamentelor, un loc
important îl prezintă forma cristalină a principiului activ. Aşa cum se ştie, aceeaşi substanţă
chimică poate prezenta structuri cristaline diferite, proprietate denumită polimorfism - în
cazul substanţelor compuse, şi alotropie - în cazul substanţelor simple, a elementelor
chimice.
Aptitudinea unei substanţe de a prezenta structuri cristaline diferite este frecvent întâlnită
şi la medicamente. Astfel, de exemplu, procentual polimorfismul este întâlnit în clasa
hormonilor steroizi - 67%, la derivaţii barbiturici - 63%, la sulfamide - 40%, etc. Aproape
36% din substanţele medicamentoase organice ce apar în farmacopeea europeană prezintă
fenomenul de polimorfism.

64
Calorimetrie Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. Pentru a compensa într-o anumită măsură schimbul de căldură cu exteriorul,
în timpul măsurătorilor calorimetrice, apa din calorimetru se ia la o temperatură
ceva mai mică decât a mediului ambiant (acum calorimetrul absoarbe căldură
din exterior), pentru ca, după ce introducem corpul cald, temperatura finală să
devină uşor mai mare decât a mediului (calorimetrul cedează acum căldură spre
exterior). Pentru a realiza corecţia de temperatură s-a procedat în felul următor:
în prima etapă a experienţei, se citeşte temperatura apei: t1 = 18,1°C, apoi după
τ12 = 5min se citeşte din nou: t2 = 18,7°C (temperatura mediului fiind tm ~ 20°C).
În acest moment s-a introdus corpul de masă m = 300g, aflat la temperatura
iniţială t = 99,8°C. După un timp τ23 = 10min temperatura apei a atins valoarea
maximă t3= 22,6°C. În ultima etapă a experienţei s-a citit temperatura apei t4 =
21,6°C, după τ34 = 5min. Echivalentul în apă al calorimetrului este A = 40g,
iar masa apei ma= 0,5kg.
a) Să se calculeze corecţia de temperatură ∆t, adică „pierderea“ de
temperatură din timpul experienţei, care trebuie adăugată la temperatura t3.
b) Să se reprezinte grafic temperatura apei în funcţie de timp, iar din
momentul introducerii corpului, să se reprezinte punctat temperatura pe care ar
avea-o apa dacă din acel moment n-ar exista deloc schimb de căldură cu
exteriorul (izolare adiabatică).
c) Să se calculeze căldura specifică a corpului considerând corecţia de
temperatură, precum şi fără această corecţie.
2. Un vas conţine m1 = 500g apă la temperatura t1 = 50°C, şi m2 = 20g gheaţă la
temperatura t2 = -10°C. Să se calculeze:
a) Temperatura finală a amestecului.
b) Căldura necesară pentru a transforma întreaga cantitate de apă (m1 + m2) în
vapori la temperatura t3 = 100°C şi P = 105N/m2.
c) Volumul ocupat de vaporii de apă ce au suferit o destindere izotermă, încât
presiunea lor scade la P' = 104N/m2.
d) Variaţia entropiei totale a sistemului din starea iniţială - starea finală.
Se cunosc cg = 2038J/kg·K, ca = 4176J/kg·K, Lg = 3,32·105J/kg, şi Lv =
2,22·106J/kg, µa = 18g/mol.
3. Un corp solid aflat într-un mediu fluid (gaz sau lichid) cu temperatura Tm
considerată constantă, schimbă în unitatea de timp, prin unitatea de suprafaţă de
contact cu fluidul, o cantitate de căldură proporţională cu diferenţa de
temperatură dintre fluid şi corp, astfel că rata de schimb de căldură este:
q =Q/dτ = α · (Tm- T) · S, <formula lui Newton>
unde Q este căldura medie primită sau cedată de corp într-un intervalul mic de
timp, ∆τ, prin suprafaţa acestuia S, α este coeficientul de schimb de căldură
dintre fluid şi corp şi T temperatura corpului la momentul respectiv de timp.
Să se găsească legea de variaţie a temperaturii corpului în funcţie de timp
cunoscând căldura lui specifică c, dacă temperatura iniţială a acestuia este T0.

65
Lucrări practice de laborator

Capitolul V: FENOMENE SUPERFICIALE

Introducere

Când două faze coexistă, frontiera dintre ele este numită interfaţă. Moleculele
care formează stratul interfacial au proprietăţi diferite faţă de cele ale mediilor
componente. Diversele tipuri de interfeţe care există depind în mare măsură de
cele două faze care le formează (solide, lichide sau gaze).

Tab.1: Clasificarea interfeţelor


Faza Tensiunea Tipuri şi exemple
interfacială de interfeţe
Gaz-gaz (vapor) — Nu sunt posibile (σ → 0)
Gaz-lichid σLV La suprafaţa lichidelor expuse în atmosferă
Gaz-solid σSV Pe suprafaţa solidelor
Lichid-lichid σLL Interfeţe lichid-lichid (emulsii), nemiscibile
Lichid-solid σLS Interfeţe lichid-solid (suspensii)
Solid-solid σSS Interfeţe solid-solid, granule în contact

Fenomenele interfaciale cu incidenţă în medicină şi farmacie sunt


determinante în absorbţia medicamentelor din asocierile solide, dozate,
penetrarea moleculelor prin membranele biologice, formarea şi stabilizarea
emulsiilor şi dispersia în mediile lichide a particulelor insolubile, sub formă de
suspensii. Proprietăţile interfaciale ale suprafeţelor agenţilor activi ajută la
etanşeizarea alveolelor pulmonare, fiind responsabile în eficientizarea
funcţionării acestui organ.
De obicei termenul suprafaţă (deci şi fenomene superficiale) este utilizat
atunci când ne referim la contactul lichid - gaz. Între moleculele unui fluid, în
intervalul dintre două ciocniri succesive, se exercită forţe de atracţie, numite
forţe de coeziune. Aceste forţe se echilibrează pentru fiecare moleculă din
interiorul lichidului. În stratul superficial însă, (aproximativ egal cu dublul
distanţei intermoleculare ~ 10-9m), apar în plus forţe de atracţie şi cu moleculele
mediului gazos, numite forţe de adeziune, mai mici decât primele. Efectul direct
al acestor două tipuri de forţe este de a împinge moleculele spre interiorul
lichidului, menţinând moleculele strâns unite în stratul superficial, comprimând
suprafaţa acestuia. Din acest punct de vedere suprafaţa lichidului se aseamănă cu
o membrană elastică bine întinsă de formă sferică, deoarece sfera are cea mai
mică suprafaţă exterioară la un volum dat. În fiecare punct al suprafeţei iau
naştere tensiuni, tangente la aceasta şi orientate radial, uzual numite tensiuni
superficiale. Aceste tensiuni produc la nivelul stratului superficial o presiune
internă, îndreptată întotdeauna spre centrul de curbură al suprafeţei (vezi fig. 1).
Menţinerea membranei întinse se realizează prin aplicarea pe conturul suprafeţei
sale (l) a unor forţe tangente la suprafaţă. Rezultanta forţelor (F) raportată la
unitatea de lungime a conturului suprafeţei stratului superficial se numeşte
coeficient de tensiune superficială, sau simplu tensiune superficială. Notaţia se

66
Fenomene superficiale Lucrări practice de laborator

face prin σL (şi nu prin σLV) deoarece, în acest caz, contribuţia forţelor de
adeziune este neglijabilă, tensiunile caracterizând în principal forţele de
coeziune ale lichidului.
! L = Fl ; [! ] S.I. = 1 mN . (1)

Lucrul mecanic exercitat de forţele de tensiune superficiale pentru a modifica


suprafaţa stratului superficial cu valoarea ∆S este:

W = σ · ∆S; [W]S.I.= 1J. (1')

Considerăm un lichid aflat într-un tub cilindric subţire (capilar). Dacă, în plus,
forţele de adeziune dintre lichid şi pereţii vasului sunt mai mari decât cele dintre
lichid şi aer, spunem că lichidul aderă (udă) la pereţii vasului (vezi figura 1). În
caz contrar, lichidul nu aderă la pereţii vasului.

Fs
ΣFi = Fs
Fi
l=2πr


Ps = __
r
r
Fig.1

Aceste tensiuni produc la nivelul stratului superficial o presiune internă,


îndreptată întotdeauna, după cum spuneam, spre centrul de curbură al suprafeţei.
Formula de calcul în cazul tuburilor cilindrice capilare este:

2 $ !L
PS = r . (1"')

unde σL reprezintă tensiunea superficială a lichidului iar r raza capilară.

67
Fenomene superficiale Metoda picăturilor

5.1 Determinarea coeficientului de tensiune superficială prin metoda


picăturilor (metoda stalagmometrică)

Consideraţii teoretice:
Dacă se picură lichid dintr-o biuretă, fiecare picătură se desprinde atunci când
propria greutate egalează suma forţelor de tensiune superficială, Fs, ce se
exercită de-a lungul conturului orificiului de scurgere de rază r (vezi figura 1):

m $ g = 2" $ r $ !. (2)

Cu ajutorul relaţiei (2) se poate calcula coeficientul de tensiune superficială,


σ, dacă se cunoaşte masa m a picăturii şi raza r a orificiului pipetei (în formula
de mai sus, g este acceleraţia gravitaţională); m se determină prin mediere,
împărţind o masă determinată de lichid la numărul de picături pe care aceasta le
formează prin curgerea din capilar. Deoarece r este mai greu de determinat, se
apelează la un lichid de referinţă pentru care cunoaştem coeficientul de
tensiunea superficială1, σ'. Se va putea astfel elimina raza orificiului pipetei.

a.Biuretă b.Stalagmometrul Traube

Fs

G Fs

Fig.1

Pentru picătura lichidului de referinţă, se scrie o relaţie analogă cu (2):

m ∏ $ g = 2" $ r $ ! ∏ . (3)

Împărţind cele două relaţii (2) şi (3) şi înlocuind masa picăturii cu produsul
dintre volumul (v) şi densitatea lichidului (ρ), se obţine:

! = m = #$v . (4)
!∏ m∏ #∏ $ v∏
1
Indicele ' desemnează mărimile legate de lichidul reper, care în lucrare va fi în general apa distilată pentru
care σ' = 72,8 · 10-3N/m, la 25°C.
68
Fenomene superficiale Metoda picăturilor

Volume egale (V) din cele două lichide formează, prin scurgere prin acelaşi
orificiu, numere diferite de picături, n respectiv n':

V = n $ v = n∏ $ v∏ (5)

Astfel, relaţia (4) se va rescrie în modul următor:


∏ #
! = ! ∏ $ nn $ ∏ , (6)
#

relaţie de calcul al coeficientului de tensiune superficială al unui lichid


necunoscut în funcţie de un lichid referinţă.

Scopul lucrării:
În această lucrare se va determina coeficientul de tensiune superficială al unui
lichid prin metoda stalagmometrică, care constă în picurarea de lichid probă
printr-un capilar (tub subţire). Coeficientul de tensiune superficială se va
determina în raport cu cel al unui lichid de referinţă.

Dispozitivul experimental:
Se utilizează o biuretă gradată montată pe un stativ (figura 1.a). Tubul de
picurare al acesteia este suficient de subţire pentru a putea pune în evidenţă
fenomenul. Picăturile formate se varsă într-un pahar de sticlă. În a doua etapă a
experimentului se va înlocui biureta cu stalagmometrul Traube2, prezentat în
figura 1.b.

Modul de lucru

Se toarnă lichidul referinţă în biuretă (robinetul închis) şi se deschide uşor


robinetul până când încep să se formeze picături. Se numără picăturile n'
conţinute într-un volum V din lichid (bine fixat între două repere, aceleaşi, de pe
tubul gradat) şi se notează în tabelul 1.
Se goleşte apoi lichidul referinţă şi se umple biureta cu lichidul aflat în studiu.
Se numără picăturile, n, conţinute în acelaşi volum V (ales între aceleaşi
repere!).
Se calculează cu relaţia (6) coeficientul de tensiune superficială, σ, al
lichidului studiat şi se completează tabelul 1.

2
Moritz Traube (1826 - 1894), chimist şi psiholog german, care a propus o teorie a proceselor chimice ce
însoţesc acţiunea musculară. El considera că oxigenul trece din sânge străbătând peretele capilar spre fibra
musculară, unde are loc oxidarea.
69
Fenomene superficiale Metoda picăturilor

Tab.1
Lichid Nr. V Nr. Media Densitate σ
det. (cm3) picături 3
picăturilor (g/cm ) (N/m·10-3)
Proba reper: 1
Apă distilată 2 3 n' : ρ': 0,998 72,8
3 (la 20°C)
Lichid 1: 1
2 3 n : ρ:
3
Lichid 2: 1
2 3 n: ρ:
3

Absolut acelaşi procedeu se repetă şi pentru stalagmometru; aici se numără


picăturile conţinute în volumul V al rezervorului de lichid, între cele două repere
(vezi figura 1.b). Se calculează şi în acest caz o valoare pentru coeficientul de
tensiune superficială al unui lichid oarecare în funcţie de un lichid reper (tab.2).

Tab.2
Lichid Nr. det. V (cm 3 ) Nr. picături Media picăturilor Densitate (g/cm3) σ(N/m)·103
Proba reper: 1
Apă distilată 2 n' : #∏ : 72,8
3
Lichid 1: 1
2 n : #:
3
Lichid 2: 1
2 n: ρ:
3

70
Fenomene superficiale Lucrări practice de laborator

5.2 Determinarea coeficientului de tensiune superficială


prin metoda presiunii maxime în bulă

Introducere

Consideraţii teoretice:

Tensiunile din membrana superficială produc la nivelul stratului superficial o


presiune internă, îndreptată întotdeauna spre centrul de curbură al suprafeţei.
Formula de calcul în cazul tuburilor cilindrice capilare este:

P S = 2 r$ " . (1)
Scopul lucrării:
În acest experiment se va determina coeficientul de tensiune superficială al
unui lichid prin metoda presiunii maxime, presiune necesară formării de bule de
aer la capătul unui tub capilar cufundat în lichidul probă.

Calculul tensiunii superficiale:


Practic, se foloseşte un procedeu bazat pe măsurarea presiunii maxime în
interiorul unei bule de aer, bulă ce se formează la capătul unui tub subţire,
parţial introdus în lichidul de studiat. Schema de principiu este prezentată în
figura de mai jos:
P P H

H
T
- ∆P
Ph H
- ____
___
- -
d - - R
- -
Ps - _____
ρ - -- - ___
M
Fig.1

Tubul T are vârful foarte îngust, de rază r, introdus la adâncimea d, într-un


vas ce conţine lichidul de studiat. Un manometru în formă de U permite
măsurarea diferenţei de presiune care poate să apară între aerul din tub şi cel
exterior.
Dacă, printr-un procedeu oarecare, se creşte lent presiunea din tubul T,
lichidul este împins la capătul inferior al tubului. Aici membrană superficială de
lichid, sferică, are iniţial raza (R) mai mare decât raza tubului capilar (r). Ea se
menţine în echilibru atâta timp cât presiunea hidrostatică (Ph) şi presiunea
superficială (PS) exercitate de lichid asupra peretelui membranei vor fi egalate de
excesul de presiune din tubul T. (Presiumea atmosferică, H, acţionează din
sensuri diferite, compensându-se.)

71
Fenomene superficiale Lucrări practice de laborator

Condiţia de echilibrare a presiunii este:

P =! $ g $ d + 2 $ " . (2)
R
Ph Ps

Am considerat ρgd presiunea hidrostatică la adâncimea d în lichid şi 2σ/R


presiunea superficială ce întinde membrana la capătul capilarului.
Odată cu creşterea presiunii din tubul T, raza R a membranei superficiale se
micşorează continuu până când devine egală cu raza r a vârfului tubului T. În
acest moment presiunea superficială ia valoarea maximă. Crescând extrem de
puţin presiunea din tub peste această valoare creşte raza membranei, scade
presiunea superficială şi membrana se desprinde de tub, formând o bulă de aer în
interiorul lichidului. La limită, echilibrul se rescrie astfel:
2 $ " + ! $ g $ d = P
r max . . (3)

Fenomenul se repetă cu creşterea presiunii.


Dacă vârful tubului se aşează foarte aproape de suprafaţa lichidului (d ~ 0)
astfel încât presiunea hidrostatică să fie neglijabilă în raport cu ceilalţi termeni,
relaţia se va simplifica:
" = r $ P max . . (4)
2
Presiunea ∆Pmax. se poate determina uşor, pe baza diferenţei maxime de
nivel de lichid din cele două braţe ale manometrului (∆hmax.).

"(= r
$ (! m − ! aer ) $ g $ h max . ) l r $ ! m $ g $ h max . (4')
2 2

(ρm este densitatea lichidului manometric şi ρaer densitatea aerului, neglijabilă


faţă de cea a lichidului.)1
Presupunem că avem la dispoziţie un lichid pentru care coeficientul tensiunii
superficiale este precizat σ12 şi determinând pentru acesta presiunea maximă
necesară desprinderii bulei de aer, P1max., putem scrie relaţia:

" 1 = r $ ! m $ g $ h 1 max . (5)


2

În momentul în care folosim un lichid probă, al cărui coeficient de tensiune


superficială este necunoscut, el se va determina împărţind relaţia (4'), scrisă
pentru acest lichid, la relaţia scrisă pentru lichidul reper:
h max
"= $" . (6)
h 1 max 1

S-a eliminat astfel din calcule raza tubului subţire, considerată necunoscută.

1
Lichidul manometric, uzual apa distilată, are densitatea 1000Kg/m3 iar aerul are 1,2928Kg/m3.
2
Indicele 1 desemnează mărimile legate de lichidul reper, care în lucrare va fi în general apa distilată pentru
care σ' = 72,8 · 10-3N/m, la 25°C.
72
Fenomene superficiale Lucrări practice de laborator

Dispozitivul experimental:
Experimentul utilizează o instalaţie care conţine următoarele componente:
-tub de sticlă cu unul din capete foarte subţire; -manometru de lichid; -balon
dublu de sticlă, etanşeizat, care prin umplere cu apă, asigură creşterea presiunii
în tub; -pahar de sticlă în care se va introduce lichidul şi tubul subţire.

Modul de lucru

Se toarnă mai întâi lichidul reper în paharul de sticlă P, al cărui coeficient de


tensiune superficială îl cunoaştem. Se iau precauţiile necesare pentru ca vârful
ascuţit al tubului T să fie minim cufundat în lichid şi orientat cât mai vertical
(aceasta se are în vedere şi pentru cazul lichidelor probă)!
Se determină deviaţia maximă din manometrul M: pentru aceasta se toarnă
apă în balonul de sticlă superior al dispozitivului şi se reglează presiunea din tub
deschizând lent robinetul balonului R; lăsând să pătrundă apă în rezervorul
inferior, aerul interior se va comprima, mărindu-se astfel presiunea implicit în
tub. Se verifică rezultatul citit pe manometru (diferenţa maximă la care pot
ajunge cele două coloane de lichid manometric) şi se notează apoi în tabelul de
date.
Se repetă apoi procedeul pentru probele lichide luate în discuţie,
calculându-se coeficientul necunoscut cu ajutorul formulei (6), completându-se
tabelul 1.
Se va calcula apoi raza tubului T, din relaţia (5).
Experimentul (în totalitatea sa) se poate repeta folosind alt tub subţire (care să
aibă vârful de altă secţiune) şi alt lichid reper, cu un coeficient de tensiune
superficială cât mai apropiat de cel al probei, urmărind astfel obţinerea unei
determinări cât mai exacte.

Tab.1
Lichid h max (mm ) (h max ) σ (N/m) δσ r (mm) δr
Apă distilată2 h 1 max : σ1: 72,8·10-3 0,1·10-3

ρapă = 1000Kg/m3

Calculul erorilor:
(h max . ) = (h 1 − h 2 ) extrem = h 1 max . + h 2 min . . (7)
h max
"= h 1 max $ "1.
(h max ) (h max ) " 1
" = "[ h max + h 1 max + " 1 ]. (8)
" 1 ! m g (h max . )
r = r "1 + !m + g + h max . . (9)

73
Fenomene superficiale Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. În sistemul CGS (centimetru, gram, secundă) unitatea de măsură pentru
coeficientul de tensiune superficială este dyna/cm sau, uneori, ergul/cm2. Să se
efectueze transformările acestor mărimi în S.I şi să se stabilească echivalenţa
dimensională dintre ele.
2. Ce este o suprafaţă şi ce este o interfaţă? Daţi exemple.
Apa are un coeficient de tensiune superficială neobişnuit de mare şi, la fel ca la
alte lichide, coeficientul de tensiune superficială scade cu creşterea temperaturii.
Cum explicaţi aceste două proprietăţi?
3. La suprafaţa de contact dintre două straturi suprapuse, unul superior (lichid) şi
altul inferior, cu coeficienţii de tensiune superficiali σL şi σS şi coeficientul de
tensiune interfacială σLS, se definesc:
- lucrul de adeziune (specific3), ce reprezintă lucrul mecanic necesar pentru a
desprinde cele două medii aflate într-o coloană de separaţie cu suprafaţa egală cu
unitatea: Wa = σL + σS − σLS.
- lucrul de coeziune (specific), ce reprezintă lucrul mecanic necesar desprinderii
lichidului aflat în coloana de separaţie de suprafaţă unitară: Wc = 2 · σ · L.
- coeficientul de întindere, S = Wa - Wc = σS − σL − σLS. Dacă acest coeficient
este pozitiv, o picătură cât de mică din lichidul superior se întinde pe suprafaţa
mediului inferior, formând peliculă. (De exemplu cazul uleiului alimentar care
se întinde pe suprafaţa apei.) Altfel, pentru două medii lichide, cel superior va
forma picături ce nu se vor întinde pe suprafaţă. (Ca exemplu, uleiul mineral în
apă.) După stabilirea echilibrului este posibil ca semnul acestui coeficient să se
schimbe. (Dacă iniţial se produce întinderea în peliculă este posibil ca apoi, prin
saturarea lichidului inferior prin adsorbţie să-şi modifice coeficientul de tensiune
superficială, şi cel superior să emulsioneze: benzen în apă.) Dacă cele două
medii sunt lichide în contact şi parţial solubile unul în altul, valorile celor trei
constante σS, σL şi σLS devin egale şi corespund soluţiei saturate respective.
i) Tensiunea superficială a unui lichid organic este 25erg/cm2, tensiunea
superficială a apei 72,8erg/cm2 şi tensiunea interfacială între cele două lichide
30erg/cm2 la 20°C. Care este tendinţa la contactul dintre cele două lichide?
ii) Tensiunea superficială a apei este de 72,8erg/cm2 la 20°C, tensiunea
superficială a benzenului 28,9erg/cm2 iar coeficientul interfacial între benzen şi
apă 35,0erg/cm2. Care este iniţial coeficientul de întindere? După realizarea
echilibrului, tensiunea superficială a apei se modifică în 62.8erg/cm2. Explicaţi
comportamentul celor două lichide puse în contact.
iii) Pentru realizarea loţiunilor se studiază împrăştierea pe apă a uleiului
mineral în care se adaugă diferiţi agenţi tensioactvi4. Tensiunea superficială a
apei la 25°C este 72dyne/cm. Tensiunea superficială a loţiunii testate, constând
în ulei mineral cu o concentraţie de 5% (masă/volum) de surfactant - monooleat
a fost găsită egală cu 31,2dyne/cm iar tensiunea interfacială dintre uleiul cu

3
denumire omisă uzual în probleme, dar care subliniază faptul că ea este calculată pentru unitatea de arie.
4
sau promotori de întindere sau împrăştiere, surfactanţi, agenţi de udare sau umezire.
74
Fenomene superficiale Lucrări practice de laborator

agentul absorbit şi apă 5,7dyne/cm. Calculaţi coeficientul de întindere iniţial al


loţiunii în apă. Care este semnificaţia valorii acestuia?
4. Care este diferenţa de presiune ∆P dintre interiorul unei bule de săpun şi
atmosferă, dacă raza bulei este r = 2,5cm şi coeficientul de tensiune superficială
al săpunului σ = 49dyne/cm.
5. La suprafaţa de contact dintre două straturi, unul lichid şi altul solid, cu
coeficienţii de tensiune superficiali σL şi σS şi coeficientul de tensiune
interfacială σLS şi unghiul de contact5 θ, ca în figura alăturată, la echilibru putem
scrie σS= σLS + σL · cos θ. Următoarele mărimi se rescriu astfel:

σS

G
S
θ σ
L
σ LS L

Fig.2

- lucrul de adeziune (specific), Wa= σL + σS − σLS= σL · (1+cos θ).


- lucrul de coeziune (specific) rămâne nemodificat Wc= 2·σL.
- coeficientul de întindere, S = Wa - Wc = σS − σL − σLS = σL · (cos θ − 1).
i) O loţiune de piele are coeficientul de tensiune superficială σL = 63,2 mN/cm la
24°C. Unghiul de contact al acesteia măsurat pe palmele pacienţilor are valoarea
de 103°. Care este lucrul de adeziune şi coeficientul de întindere iniţial al
loţiunii considerate?
ii) Liantul tabletelor de medicament este un material care contribuie la
coeziunea componentelor tabletei, această rămânând intactă după presare.
Influenţa a trei adezivi asupra umectării tabletelor de acetaminofen a fost
studiată în tabelul de mai jos. Este prezentat unghiul de contact (racord) la
suprafaţa tabletei, tensiunea superficială a lichidului de umectare şi timpul de
dezintegrare al medicamentului în toate cele trei cazuri. Lichidul utilizat este
considerat apa distilată saturată cu ingredientele din formula de bază a
medicamentului, excluzând liantul. Concentraţia liantului în tabletă este de
fiecare dată aceeaşi (5%, procent masic). Cei trei lianţi consideraţi sunt PVP
(polivinilpirolidona sau povidonă), gelatina şi topioca.

5
θ, unghiul de contact (racordare) dintre un lichid şi un solid, este unghiul pe care îl face o picătură de lichid
cu suprafaţa solidului; el poate lua valori de la 0 (semnificând o udare completă - picătura devine peliculă de
lichid) la aproximativ 180° (udare neglijabilă - picătură aproape sferică pe suprafaţa solidului).
75
Fenomene superficiale Lucrări practice de laborator

Tab.2
Liantul σ cos θ t (min)
Povidonă 0,7455 17,0
Gelatină 71,23 0,7230 23,5
Topioca 0,7570 2,0

Explicaţi tendinţa de dizolvare în cele trei cazuri.


iii) Praful de magneziu şi lactoza sunt componente des utilizate în
componenţa tabletelor. Măsurând unghiul de contact al apei sau al unei soluţii
apoase saturate pe suprafeţele compacte respectiv ale celor două pudre obţinute
prin presare se obţine 121° şi 30°. Tensiunile superficiale ale celor două pudre
compacte în raport cu aerul sunt 72,3 şi 71,6dyne/cm. Tensiunea superficială a
apei (faţă de aer) este de 72,8dyne/cm, la 20°C.
a) Calculaţi tensiunea interfacială dintre apă şi cele două pudre compacte.
b) Calculaţi coeficienţii de întindere al apei pe suprafeţele acestora.
c) Explicaţi diferenţa dintre valorile celor doi coeficienţi de întindere.
iv) Apa are tensiune superficială 71,9dyne/cm la 25°C şi densitatea la această
temperatură 0.9971g/cm3. La ce înălţime se va ridica apa într-un tub capilar
extrem de fin cu raza 0,0023cm? Se va considera unghiul de contact (racord) cel
din cazul udării totale.
Dacă apa va urca într-un astfel de capilar echivalent cu un xilem până la
această înălţime (64cm), cum explicaţi ridicarea apei până în vârful copacilor
înalţi?

76
Lucrări practice de laborator

Capitolul VI: REOLOGIE

Introducere
Reologia se ocupă cu studiul comportării fluidelor în timpul curgerii. În
laboratorul farmaceutic sunt folosite o serie de lichide dar şi forme semisolide,
precum: uleiuri, alifii, loţiuni, suspensii, emulsii, siropuri, etc., pentru care
cunoaşterea comportării curgerii este esenţială în proiectarea formulelor
medicamentoase.
Pentru exemplificare, în prepararea alifiilor trebuie avută în vedere tendinţa
de împrăştiere a produsului pe suprafaţa pielii sau a ochiului. Intervin, pe lângă
proprietăţile superficiale, şi cele de curgere. În alt caz, particulele solide de
medicament din suspensii nu trebuie să sedimenteze uşor, pacientul
nerecepţionând doza corectă de fiecare dată.
Proprietăţile de curgere ale lichidelor farmaceutice şi formelor semisolide au
importantă în:
1. Prepararea produselor farmaceutice. Pentru laboratorul farmaceutic,
cunoaşterea comportării curgerii este esenţială pentru procesul de fabricaţie.
2. Stabilitatea suspensiilor şi a emulsiilor. Particulele în suspensie sedimentează
foarte repede într-un mediu lichid puţin vâscos (conform legii lui Stokes,
studiată mai jos). Fazele emulsiilor vor fi rapid reunite dacă vâscozitatea nu va fi
luată în considerare.
3. Turnarea medicamentelor lichide şi semisolide în şi din recipiente.
4. Împrăştierea produselor farmaceutice pe piele sau suprafaţa oculară.
Lichidele şi solidele relevante farmaceutic se împart în două profiluri
importante reologic: newtoniene şi nenewtoniene. Proprietăţile reologice se
împart în două categorii: proprietăţi esenţiale care pot fi descrise de ecuaţiile de
transformare ale sistemelor respective (ex.: vâscozitatea dinamică), şi proprietăţi
tehnologice care nu pot fi parametrizate cu ecuaţii reologice dar pot fi studiate
cantitativ (ex.: tixotropia).

A. Reologie newtoniană

Comportarea curgerii unor lichide precum apa, alcoolul, glicerina, siropul,


etc., se încadrează în categoria reologiei newtoniene. Curgerea lichidului are loc
în straturi care se deplasează cu viteze diferite (vezi figura 1).
În acest caz, dacă o forţă este aplicată tangent pe suprafaţa de contact dintre
straturile lichidului, lichidul începe imediat să curgă.
S
Dacă forţa creşte, viteza de curgere va creşte r
proporţional. În reologie, forţa pe unitatea de arie este
numită tensiune de forfecare (notată, în general, cu τ), v
iar gradientul vitezei de curgere, rată de forfecare
(notat cu G). Matematic, relaţia are următoarea expresie
(relaţia lui Newton):
Fig.1
77
Reologie Lucrări practice de laborator

F dv
! (= S ="$ dr ) = " $ G, (1)

adică forţa tangentă la suprafaţa stratului fluidului vâscos împărţită la aria


suprafeţei pe care aceasta acţionează este proporţională cu gradientul vitezei de
curgere, G, a straturilor, considerat pe direcţie perpendiculară. Constanta de
proporţionalitate este numită vâscozitate dinamică a fluidului newtonian.

[η]S.I.=1kg/m·s = 1Pa·s (Pascal · Secundă) sau


[η]C.G.S..= 1P (Poisse).

Pentru majoritatea produselor de interes farmaceutic, vâscozitatea dinamică


este suficient de mică pentru a se citi în centiPoisse (1cP = 10-2P).
O altă formă întâlnită este vâscozitatea cinematică, egală cu raportul dintre
vâscozitatea dinamică şi densitatea lichidului respectiv:

υ = η/ρ, (3)
[υ]S.I.=1m /s; [υ]C.G.S.=1cm2/s = 1St (Stokes).
2

Reograme newtoniene
G A ηA < η B
B
Panta = 1/η
0 τ
Fig.2
Lichidele newtoniene prezintă următorul tip de reogramă - vezi figura 2,
(trasarea ratei de forfecare în funcţie de tensiunea de forfecare). Panta dreptei
este inversul vâscozităţii şi se numeşte fluiditate.
Vom prezenta patru vâscozimetre pentru măsurarea lichidelor newtoniene
Höppler (bilă căzătoare), Ubbelhöde şi Ostwald (extrudere calilară), Engler (tub
calibrat), Rheotest (rotaţional), cu specificarea că ultimul poate fi folosit şi în caz
nenewtonian.

78
Reologie Lucrări practice de laborator

6.1 Vâscozimetrul Höppler.


Studiul variaţiei vâscozităţii cu temperatura

Consideraţii teoretice:
Atunci când un corp solid sferic se deplasează printr-un fluid, stratul de fluid
care este în contact cu acesta are o viteză relativă nulă faţa de corp. Vitezele
straturilor următoare sunt nenule.
În acest caz, pentru o viteză constantă de deplasare a corpului, putem să
facem următoarele presupuneri simplificatoare, care să ne permită calcularea
forţei de vâscozitate: gradientul vitezei Gv la suprafaţa corpului este proporţional
cu viteza v a corpului în punctul respectiv, împărţită la o dimensiune
caracteristica corpului (raza acestuia, r).
Forţa de vâscozitate, este proporţională cu suprafaţa corpului, S, adică cu
pătratul lungimii caracteristice: S ~ r2. De aceea, putem scrie:

F = const $ " $ v $ r. (8)

În cazul sferic considerat, pentru o cădere verticală, constanta este egală cu


6π, obţinându-se astfel legea lui Stokes1:

F = 6# $ " $ v $ r. (9)

Să considerăm căderea bilei într-un tub înclinat, situaţie descrisă în figura 2.


În condiţii de staţionaritate (bila are viteză constantă), asupra ei acţionează patru
forţe: greutatea, forţa arhimedică, normala şi forţa de rezistenţă.

x
Fr

Fa

N α
o

v0
G

Fig.2

Darorită înclinării, pe lângă forţele de vâscozitate din straturile de lichid (care


acum nu mai au o dispunere radială ca în cazul Stokes propriu zis) apare şi o
frecare între bilă şi pereţii vasului.

1
George Gabriel Stokes (1819 - 1903), fizician englez, manifestă de mic deosebite înclinaţii pentru
matematică, îşi face studiile la colegiul din Bristol şi apoi la Cambridge, desfăşurându-şi munca de cercetare la
început în hidrodinamică apoi în vâscozitatea lichidelor dar şi în optică şi flourescenţă.
79
Reologie Vâscozimetrul Höppler

Forţa de rezistenţă creşte odată cu mărirea vitezei de cădere a bilei, astfel că,
în foarte scurt timp, rezultanta celor 4 forţe se anulează, obţinându-se condiţia de
echilibru dinamic:
→ → →  → →
G + N + Fr + Fa = 0 . (10)

S-a notat cu: G - greutatea bilei; N - normala la peretele tubului; Fr - forţa de


rezistenţă ; Fa - forţa arhimedică. Acum forţa de rezistenţă este mai mare decât
în cazul curgerii verticale, datorită unor forte de frecare adiţionale la suprafaţa
peretelui înclinat (const. > 6π).
Proiectând relaţia (10) pe axa ox, obţinem:

G $ cos $ = F a $ cos $ + F r , (11)


sau:
4$#$r 3 4$#$r 3
3 $ % b $ g $ cos $ = 3 $ % l $ g $ cos $ + const. $ r $ v 0 $ ", (12)

unde % b este densitatea bilei, % l densitatea lichidului, α unghiul de înclinare al


tubului, r raza sferei şi v0 viteza de cădere a acesteia. Din această relaţie rezultă,
pentru coeficientul de vâscozitate dinamică, următoarea formulă de calcul:
1 4$#$ % b −% l
"= const. 3 $ v0 $ g $ r 2 $ cos $. (13)

Viteza staţionară a bilei (v0) se calculează ca raportul dintre distanţa parcursă


de bilă între doua repere fixe (d) şi timpul necesar acestui parcurs:

v 0 = d! . (14)
Formula (13) devine:
" = k $ ( % b − % l ) $ !, (15)
unde
1 4$#$ g
k= const. 3 $ d $ cos $ $ r 2 (16)

este constanta de calibrare care depinde de dimensiunea bilei folosite, distanţa


de cădere dintre cele două repere extreme (10cm) şi de înclinarea tubului faţă de
verticală, α ≈ 10±0,1°.
În tabelul de mai jos sunt trecute constantele de calibrare şi intervalele de
utilizare ale bilelor folosite de vâscozimetrul Höppler, la 20°C.

Scopul lucrării:
Lucrarea îşi propune determinarea coeficientul de vâscozitate dinamică
pentru un lichid şi trasarea variaţiei acestuia în funcţie de temperatură.

80
Reologie Vâscozimetrul Höppler

Tab.1
Bila Tip ρb Diam. k δk Interv. de vâsc. Timp minim de
(g/cm3) (mm) cP·cm3/(g·s) dinamică (cP) cădere (sec.)
G sticla 2,409 15,910 0,001 0,0005 Stare gazoasă -
1* sticla 2,409 15,805 0,01 0,0002 0,6 ... 10 60
2 sticla 2,410 15,630 0,08 0,001 3 ... 130 30
3 metal 8,100 15,560 0,13 0,01 25 ... 700 30
4 metal 7,760 15,000 1,2 0,1 250 ... 4.800 30
5 metal 7,770 13,500 10,6 0,1 2.500 ... 45.000 30
6 metal 7,750 12,500 37 1 4.500 ... 80.000 30
7 metal 7,750 10,900 38 1 5.000 ... 80.000 30
8 metal 7,770 10,000 40,5 1,1 7.500 ... 80.000 30

OBSERVAŢIE
Constanta de proportionalitate a fortei de rezistenţă (const.) este, pentru bila G, de
aproximativ 1,35 · 106 ori mai mare decât în cazul Stokes, bila 1 de aproximativ 135 000 de
ori mai mare, pentru bila 2 de 16 500, bila 3 de aproximativ 10 000, pentru bila 4 de 1000 de
ori, pentru bila 5 de 90 de ori, pentru bila 6 de 20 de ori, 7 de 15 ori şi 9 de 13,5 ori (scăzând
diametrul bilei scad frecările suplimentare şi ne vom apropia din ce în ce mai mult de cazul
Stokes).

Dispozitivul experimental:
Vâscozimetrul Höppler H (vezi fig.3) racordat la sistemul de termostatare,
termometru cu mercur, t, cronometru.
b c
r
H

t
Thermostat

Fig.3

Mod de lucru

Pregătirea experimentului:
Se reglează vâscozimetrul pe masa de lucru în poziţia corectă de funcţionare
cu ajutorul sistemului de reglaj prevăzut cu bulă de aer (a). Se umple cu proba
lichidă tubul vâscozimetrului. O problemă importantă este aceea a evitării
81
Reologie Vâscozimetrul Höppler

formării unor bule de aer în tubul de măsură. De aceea, anterior procesului de


închidere al tubului, întreg sistemul se încălzeşte la o temperatură cu 10°C mai
mare decât cea la care se face determinarea. Se alege bila corespunzătoare
lichidului ales, din trusa vâscozimetrului, consultându-se tabelul 2. În cazul apei
distilate, vâscozitatea dinamică are aproximativ 1cP pentru o valoare a
temperaturii situată în jurul valorii de 20°C.

Obţinerea datelor:
Se agită lichidul de termostatare poziţionând butonul (c) pe poziţia H0 şi se
citeşte temperatura pe termometrul (t) al vâscozimetrului. Apoi proba lichidă se
aduce la o nouă temperatură de determinare. Pentru aceasta se va roti butonul de
reglaj al temperaturii (r) poziţionându-se versorul pe scală cu aproximativ trei
diviziuni deasupra temperaturii citite iniţial pe termometru. Se începe apoi
încălzirea apei răsucind comutatorul (c) pe poziţia H2. Se va aştepta atingerea
acestei temperaturi până în momentul în care becul de control (b) se va stinge.
Acum se roteşte vâscozimetrul cu 180° şi se lasă bila să străbată tubul până la
capătul opus. Apoi tubul se readuce în poziţia iniţială, bine fixată, şi se
cronometrează timpul în care bila parcurge distanţa dintre cele doua repere
extreme între care există o distanţă d (10cm). Se vor nota apoi în tabelul 1
valorile temperaturii citite pe termometrul cu mercur şi cele ale timpului de
coborâre. Se va repeta procedeul, măsurându-se un număr de cel puţin 12 puncte
termice, după care se va opri încălzirea (comutatorul c pe poziţia O).
Se calculează de fiecare dată cu ajutorul formulei (15) vâscozitatea dinamică.
Se trasează în final graficul η = f(t).

OBSERVAŢII:
1. Pentru a determina cât mai exact timpul în care bila parcurge distanţa dintre repere, se
recomandă ca pornirea şi respectiv oprirea cronometrului sa se facă în momentul în care bila
este tangentă superior la reper!
2. Identificarea bilelor se face conform instrucţiunilor aparatului şi tabelului 1.

Calculul erorilor:
Se calculează eroarea relativă de măsură, datorată, în principal, citirii cu
termometrul şi cronometrul:

" = k $ (% b − % l ) $ !;
'" 'k '% b +'% l '!
& " (= " ) = k + % b −% l + ! . (17)

82
Reologie Vâscozimetrul Höppler

Tab.2
Lichidul Nr t (°C) 't !(s ) '! k δk ρb δρb ρl δρl η (cP) & "
det. (cP·cm3/g·s) 3
(g/cm ) 3
(g/cm )
Apă 1
distilată 2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

η Variaţia vâscozităţii cu temperatura

t (°C)

Fig.3

83
Reologie Lucrări practice de laborator

6.2 Determinarea coeficientului de vâscozitate al lichidelor


cu vâscozimetre cu extrudere capilară: Ubbelhöde şi Ostwald

Introducere

Una din metodele de măsură ale vâscozităţii în cazul lichidelor newtoniene


utilizează vâscozimetrul cu extrudere capilară. Acesta conţine un tub de sticlă în
formă de U cu un capilar în una din laturi, prin care lichidul curge foarte lent în
cealaltă parte a tubului. Timpul de curgere este raportat la timpul necesar unui
lichid reper (cel mai uzual, apa distilată).

Consideraţii teoretice:
Procedeul priveşte în esenţă curgerea unui fluid printr-un capilar, curgere
descrisă de ecuaţia lui Poisseuille1 şi a cărei aplicare impune următoarele
condiţii:
a) tubul capilar trebuie să fie suficient de lung astfel încât efectele terminale să
poată fi neglijate;
b) condiţii izoterme;
c) viteza lângă peretele capilarului să poată fi considerată nulă;
d) curgerea trebuie să fie staţionară;
e) curgerea să aibă caracter laminar (curgere în straturi).
f) să nu se exercite influenţe externe (modificări de presiune);
g) fluidul să fie incompresibil.
L
v
P1 R P2
r

∆P = P1 - P2
Fig.1

Consideram un lichid de volum V ce curge prin capilar, în timpul t. Curgerea


se face în straturi cilindrice, concentrice, prin capilarul de rază R (fig.1), fiind
satisfăcute condiţiile de mai sus. Dacă ∆P este diferenţa de presiune care
provoacă curgerea şi L lungimea capilarului se poate obţine următoarea relaţie:

 =  $ P $ R $ t .
4
(1)
8$V$L
(formula Poisseuille - vezi demonstraţia completă în Anexa A.I.2)

Am notat cu η coeficientul de vâscozitate dinamică al lichidului.

1
Jean Louis Poiseuille (1797 - 1869), fizician francez care a descoperit o metoda originală de măsurare a
tensiunii sangvine. De asemenea a studiat curgerea lichidelor prin tuburi capilare, stabilind legea şi ecuaţia care-i
poartă numele. Unitatea de măsură a vâscozităţii dinamice se numeste, în onoarea lui, Poise.
84
Reologie Vâscozimetre cu extrudere capilară

În cazul unui lichid care curge numai sub acţiunea propriei sale greutăţi,
diferenţa de presiune este:
P = ! $ g $ h, (2)

unde ∆h reprezintă diferenţa de nivel între care are loc curgerea, ρ - densitatea
lichidului, şi g acceleraţia gravitaţională.
Dacă se menţine aceeaşi diferenţă medie de nivel în timpul curgerii ( ∆h ~
constant), se poate scrie relaţia:
%=k$t (3)

Constanta k reprezintă constanta de calibrare a vâscozimetrului.


Μărimea υ = η/ρ se numeşte vâscozitate cinematică. Dacă [η]S.I. = 1Pa·s şi
[η]C.G.S. = 1P (Poisse),
[υ]S.I. = 1m2/s
[υ]C.G.S. =1St (Stokes).
Scopul lucrării:
Având la dispoziţie un vâscozimetrul calibrat de tip Ubbelhöde, vom urmări
să realizăm calibrarea şi pentru vâscozimetrul necalibrat Ostwald2. Ne propunem
să măsurăm vâscozitatea lichidelor cu vâscozitate redusă, comparabilă cu cea a
apei.
3 2 1 F E
d
4
A
P
5
B
c a
6

R
b
C 8
D
7

Fig.2: Vâscozimetrul Ubbelhöde Fig.3: Vâscozimetrul Ostwald

Aparatura necesară:
Vâscozimetrele Ubbelhöde şi Ostwald sunt vâscozimetre cu extrudere
capilară. Ele pot determina vâscozitatea lichidelor prin măsurarea timpului de
curgere al unui volum de lichid sub acţiunea propriei greutăţi, dintr-o parte în
alta a tubului vâscozimetric.

2
Wilhelm Ostwald (1853 - 1932), cofondatorul chimiei fizice.
85
Reologie Vâscozimetre cu extrudere capilară

Pentru acoperirea unui mare domeniu de vâscozitate se folosesc tuburi


capilare de diverse calibre. În tabelul 1 sunt prezentate tipurile de vâscozimetre
utilizate în practică şi caracteristicile lor:

Tab.1
Tip k Interval de vâscozitate Diametrul Volumul bulei (5)
capilar (cSt/s) cinematică (cSt) capilarului (mm) (cm3)
0 0,001 0,3...1 0,24 1
0C 0,003 0,6...3 0,36 2
0B 0,005 1...5 0,46 3
1 0,01 2...10 0,58 4
1C 0,03 6...30 0,78 4
2 0,05 10...50 0,88 4
1B 0,1 20...100 1,03 4
2C 0,3 60...300 1,36 4
2B 0,5 100...500 1,55 4
3 1 200...1000 1,83 4
3C 3 600...3000 2,43 4
3B 5 1000...5000 2,75 4
4 10 2000...10000 3,27 4
4C 30 6000...30000 4,32 4
4B 50 10000...50000 5,20 5
5 100 20000...100000 6,25 5

Modul de lucru

1) Se determină vâscozitatea cinematică pentru trei lichide apoase, cu ajutorul


vâscozimetrului Ubbelhöde (fig.2). Pentru aceasta se procedează în modul
următor:
v Se introduce lichid în rezervorul 7 până între reperele C şi D;
v Se opturează (cu degetul) tubul 1 şi se aspiră lichid în tubul 2 cu ajutorul unei
pompe de tip pară de cauciuc, până când nivelul probei a ajuns la marginea
superioară a rezervorului 4;
v Se întrerupe aspirarea probei în tubul 2 şi se ridică degetul de pe tubul 1. În
recipientul 8 va pătrunde aer şi coloana de lichid se rupe la capătul inferior al
tubului capilar, formându-se „nivelul suspendat“, totdeauna la acelaşi nivel
inferior. Proba începe să curgă prin capilar şi se măsoară cu ajutorul unui
cronometru timpul în care meniscul probei coboară de la reperul A la reperul B;
v Se completează tabelul 2. Se prelucrează rezultatele cu ajutorul formulei (3).

86
Reologie Vâscozimetre cu extrudere capilară

Tab.2
Lichidul tU (sec) δt kU (cSt/s) υ (cSt) δυ
1)
2)
3)
Temperatura de determinare (considerată temperatura camerei):

OBSERVAŢII:
1.Pentru determinări la temperaturi diferite de temperatura camerei, vâscozimetrele se
cufundă în băi de încălzire (sau de răcire).
2.Dacă timpul de curgere este mic (mai mic de 200s), se alege un capilar cu diametrul mai
subţire şi determinarea se repetă. Dacă acest lucru nu este posibil, pentru un timp mai mic de
200s se aplică corecţia Hagenbach, şi relaţia (3) devine: υ = k·t - k1/t, unde k1 = 2,5cSt·s.

2) Se repetă determinările vâscozităţii cinematice pentru aceleaşi trei lichide


apoase, cu ajutorul vâscozimetrului Ostwald. Pentru aceasta se procedează în
modul următor:
v Cu un cilindru gradat şi o pipetă se toarnă prin tubul E în rezervorul R al
vâscozimetrului 10ml de lichid;
v Se aspiră apoi prin tubul F cu para de cauciuc până ce lichidul umple
rezervorul P, depăşind cu câţiva milimetri reperul d. Se lasă apoi să se scurgă
lichidul, observând permanent deplasarea meniscului;
v Se porneşte cronometrul atunci când meniscul este tangent la reperul d. Se
opreşte cronometrul în momentul în care meniscul este tangent la reperul c. Se
completează datele în tab.2.
v Se calculează constanta de calibrare pentru acest vâscozimetru prin mediere,
pe baza aceleiaşi formule 3.

Tab.3
Lichidul tO (sec) δt υ (cSt) δυ kO (cSt/s) k δkO
1)
2)
3)

3) Sunt necesare apoi şapte recipiente care să conţină 10ml fiecare cu mixtură de
acetonă şi apă distilată, în proporţiile din tabelul 3. Se procedează astfel:
v Cu un cilindru gradat şi o pipetă se prepară proporţiile de lichid în cele 6
eprubete, apoi se toarnă pe rând prin tubul E în rezervorul R al vâscozimetrului
Ostwald;
v Se calculează vâscozitatea cinematică (3) şi apoi cea dinamică (η = ρ·υ).

87
Reologie Vâscozimetre cu extrudere capilară

Tab.4
Nr. Vol. Vol apă Densitatea M δρ t (s) δt υ η (cP) δη
3
det. acet. (ml) dist. (ml) sol. (g/cm ) (mol/l) (cSt)
1 0 10 1,000 0,005
2 2 8 0,917
3 4 6 0,875
4 6 4 0,834
5 8 2 0,813
6 10 0 0,793

v Se va trasa pe hârtie milimetrică dependenţa vâscozităţii dinamice în funcţie


de concentraţia molară a soluţiei. Analizaţi panta dreptei.

Variaţia vâscozităţii funcţie de concentraţie


η

M (mol/l)

Calculul erorilor:
%=k$t

t k U
% = % t + kU . (4)

3 2

i=1
ki − k
k O = (5)
3$2

t k O !
 =  $ t + kO
+ ! (6)

88
Reologie Lucrări practice de laborator

6.3 Vâscozimetrul Engler

Introducere

Consideraţii teoretice:
Metoda de determinare a vâscozităţii cu vâscozimetrul Engler se bazează pe
măsurarea timpului de curgere al unui volum cunoscut de lichid printr-un tub
calibrat, sub acţiunea unei diferenţe de presiune cunoscute. Legea curgerii
lichidelor prin tuburi subţiri a fost descoperita de fizicianul Poiseuille. Această
lege este valabilă doar în cazul unei curgeri staţionare, în particular a tuburilor
capilare, cu alte cuvinte pentru lichide cu vâscozităţi comparabile cu cea a apei.
Vâscozimetrul Engler este folosit la determinarea vâscozităţilor mai ridicate, a
uleiurilor comestibile, a substanţelor farmaceutice şi tehnice, a derivatelor de
petrol, deci în general a lichidelor cu coeficient de vâscozitate ridicat. De aceea,
orificiul de curgere are o grosime apreciabilă faţă de cea a unui tub capilar.
Pentru tuburi cilindrice, parametrii de curgere sunt viteza v, vâscozitatea
cinematică υ şi diametrul d al conductei. Experienţa a arătat că natura curgerii
este determinată de valoarea mărimii:
"$v$d
R e = v !$ d = # , (1)

numită numărul lui Reynolds1 (Re este o mărime adimensională). Pentru tuburi
cu pereţi fără asperităţi, trecerea de la regimul laminar la regimul turbulent se
face pentru o valoare mai mare de 2400 a acestui număr.
Având în vedere aceste abateri de la ipotezele teoretice tip Poisseuille, Engler
a exprimat vâscozitatea prin mărimea convenţională care-i poartă numele:
!: Vâscozitatea convenţională (Engler) este raportul dintre timpul de curgere
al unui volum cunoscut dintr-un lichid la temperatura dată şi timpul de curgere
al aceluiaşi volum de apă distilată, la temperatura de 20°C, printr-un
vâscozimetru Engler în condiţii determinate.
Ea se măsoară în grade Engler (°E). La indicarea vâscozităţii convenţionale
se va menţiona temperatura la care s-a efectuat determinarea.

E t = $$0 [exprimată în °E ]. (2)

Pentru trecerea de la valorile convenţionale Engler la vâscozitatea cinematică


υ, poate fi folosită formula:
1
1−
! = ! 0 $ E t $ 7, 6 E 3t , (3)

unde υ0 este vâscozitatea cinematică a apei distilate la temperatura de 20°C.

1
Osborne Reynolds (1842 - 1912), sub influenta tatălui sau studiaza ingineria şi apoi matematica la
Cambridge, devenind un renumit profesor în inginerie, având contribuţii importante în dinamica fluidelor.
89
Reologie Vâscozimetrul Engler

Scopul lucrării:
Dorim determinarea vâscozităţii pentru lichidele neapoase care prezintă un
coeficient de vâscozitate ridicat. În această lucrare se va calcula vâscozitatea
convenţională şi se va trasa variaţia ei cu temperatura.

Aparatura necesară:
Piesa principală a lucrării este vâscozimetrul Engler prezentat în figura 1,
compus din:
- vasul cilindric 1 din oţel inox, de diametru D = 106±1mm, prevăzut cu un
orificiu de curgere calibrat 2 (d = 2,8±0,2mm), şi trei repere de nivel 4 folosite la
reglarea orizontalităţii situate la înălţimea maximă h = 25±1mm;
- capacul (7) are un orificiu central pentru tija-opturator (6) care închide etanş
orificiul calibrat (1); tot de capac se fixează termometrului (5) care va fi introdus
în lichidul studiat;
- vas cilindric exterior din oţel (3), sudat 5 6
concentric cu vasul (1), prevăzut cu
7 8
agitator (8) pentru omogenizarea
lichidului de termostatare.
Vasul cilindric (3) este folosit pentru
termostatare şi este umplut cu apă
pentru un interval de încălzire cuprins
între 20...95°C sau cu ulei (cu punct de
inflamabilitate peste 180°C) pentru 1
temperaturi mai mari de 95°C. 4 2
Vâscozimetrul este montat pe un suport 3
prevăzut cu şuruburi (s) de stabilire a
poziţiei orizontale de funcţionare
100ml
corectă.
Scurgerea se realizează în baloane de e
sticlă Engler (e), etalonate pentru un
s
volum de 200ml.
100ml
Sursa de încălzire este utilizată pentru
studierea dependenţei vâscozităţii cu
temperatura şi va încălzi gradual lichidul Fig.1
de termostatare.
Pentru măsurarea timpului se va utiliza un cronometru.

OBSERVAŢIE:
În cazul curgerii lichidului prin vâscozimetrul Engler, valoarea maximă a numărului lui
Reynolds se poate estima cu formula:
"$v$d "$d
Re = # { # $ 2$g$h. (1')

90
Reologie Vâscozimetrul Engler

Modul de lucru

Se asigură mai întâi faptul că proba este bine filtrată, liberă de orice impurităţi
străine care ar afecta determinarea. Vâscozimetrul, termometrul şi tija (6) trebuie
să fie perfect curate şi uscate.
Se va determina mai întâi timpul de curgere al lichidului reper (apa distilată)
pentru o temperatură de 20°C şi apoi, după ce vâscozimetrul se va usca, se vor
determina timpii de curgere pentru lichidul probă, necunoscut, la diferite
temperaturi (20°C, 30°C, 40°C, 50°C, 60°C).
Se aşează paharul Engler sub orificiul calibrat. Proba lichidă se toarnă în
vasul vâscozimetric (1) până în zona reperelor (4), tija-obturator fiind montată în
orificiul de curgere.
Reperele de nivel se poziţionează în acelaşi plan orizontal cu ajutorul
şuruburilor de reglare (s), vârfurile lor rămânând foarte puţin deasupra
meniscului lichidului. Aceasta se realizează prin adăugarea sau scoaterea de
probă din vasul 1.
Se ridică tija 6 şi se eliberează astfel orificiul de scurgere.
Se închide vasul (1) cu capacul (7) şi se introduce termometrul în vas.
Se fac determinări pentru diverse temperaturi, încălzindu-se pentru aceasta
lichidul de termostatare cu ajutorul sursei de încălzire.
După ce s-a atins temperatura de determinare dorită, se ridica tija (6) şi se
porneşte în acelaşi timp cronometrul, lăsând să curgă lichidul în balon. Lichidul
trebuie să curgă în „fir continuu“, prelingându-se uşor pe pereţii de sticlă ai
paharului pentru a se evita spumarea.
Se va opri cronometrul în momentul în care nivelul lichidului a atins reperul
de 200ml al balonului.
Rezultatele se vor consemna în tabelul 1, prelucrându-se cu formulele (2) şi
(3).
Tab.1
Lichidul ρ (g/cm3) t (°C) τ (s) Et (°E) υ (cSt) η (cP) Re
Apă distilată 20 1
20
Lichid 30
probă:
40
50
60

Se va urmării tipul curgerii pe baza formulei (1').


Se va trasa, apoi, pe hârtie milimetrică, graficul variaţiei vâscozităţii
(dinamice η, sau cinematice υ) în funcţie de temperatură.

91
Reologie Vâscozimetrul Engler

η Variaţia vâscozităţii cu temperatura

t (°C)

OBSERVAŢIE:
La lichidele foarte vâscoase apare curgerea în picături. Chiar dacă nu va fi cazul nostru,
este bine de ştiut că, lucrând cu astfel de lichide, se măsoară timpul de curgere doar pentru
100ml din paharul Engler, pentru a scurta timpul determinării.

92
Reologie Lucrări practice de laborator

B. Reologie nenewtoniană

Nu toate lichidele şi semisolidele de interes farmaceutic încep să curgă atunci


când este aplicată o tensiune de forfecare şi nici nu au o vâscozitate constantă o
dată cu creşterea tensiunii de forfecare. Loţiunile şi alifiile, de exemplu, nu
trebuie să se întindă uşor pe piele atunci când nu acţionează o forţă adiţională
care să le aplice sub formă de ştergere sau de împrăştiere. O astfel de curgere, a
alifiilor, suspensiilor, soluţiilor polimerice şi siropurilor se încadrează în
reologia nenewtoniană. Prezentăm trei tipuri de reologie nenewtoniană,
interesante din punct de vedere farmaceutic:
1. Reologie plastică - figura 1.1. Acest comportament tipic de curgere se observă
în cazul suspensiilor şi al unor lichide vâscoase (precum ketchup-ul). Este foarte
similară cu reologia newtoniană, cu excepţia că lichidul nu începe să curgă până
când tensiunea de forfecare aplicată nu depăşeşte o anumită valoare de prag,
numită valoare de curgere, notată cu litera f1 în diagrama de mai jos.
Cunoaşterea valorii de curgere este importantă deoarece suspensiile nu curg în
afara vasului care le conţine până când acesta nu este scuturat ceva timp ca astfel
tensiunea de forfecare să ajungă la valoarea de curgere. Similar, multe alte
produse farmaceutice au o valoare specifică a tensiunii de prag, înainte de a
începe să curgă. Panta porţiunii liniare a reogramei plastice se numeşte fluiditate
plastică şi semnifică echivalentul inversului vâscozităţii în cazul reologiei
plastice.
2. Reologie pseudoplastică - figura 1.2. Acest tip de lichide nenewtoniene
prezintă o reogramă neliniară. Curgerea începe imediat ce tensiunea de forfecare
este aplicată, dar vâscozitatea lichidului scade cu creşterea tensiunii de forfecare
(panta reogramei, deci fluiditatea în acest caz creste). Aceasta este numită
curgere accelerată (micşorarea „vâscozităţii“). Multe soluţii apoase cu conţinut
proteic şi soluţii polimerice (ex.: albumina, gelatina) manifestă o curgere
pseudoplastică.

1. 2. G 3.
G
Rata de forfecare

0 f 0 τ 0 τ
Tensiunea de forfecare
Fig.1: Reograme, pentru lichide nenewtoniene

3. Reologia de dilataţie - figura 1.3. Ca şi în cazul curgerii pseudoplastice,


într-un sistem dilatant curgerea începe o dată cu aplicarea tensiunii de forfecare.
La creşterea acesteia însă, fluiditatea (panta dreptei) scade, vâscozitatea creşte,
deci putem vorbi de o curgere încetinită (mărirea „vâscozităţii“).

1
abreviere de la englezescul flow.
93
Reologie Lucrări practice de laborator

În cazurile curgerii pseudoplastice şi de dilataţie se manifestă o proprietate


numită tixotropie. Aceasta se referă la ireversibilitatea curgerii lichidului vâscos.
Într-un sistem pseudoplastic, spre exemplu, vâscozitatea scade cu creşterea
tensiunii de forfecare. Oprind creşterea tensiunii de forfecare, curgerea
(forfecarea) este rapid stopată la o valoare finită. Scăzând tensiunea de forfecare,
valoarea vâscozităţii va fi diferită faţă de valorile iniţiale, la aceleaşi valori
respectiv ale tensiunii de forfecare. Diferenţa de vâscozitate este dată de lenta
refacere a configuraţiei structurale în timp, fenomen denumit tixotropie. Este
cazul structurilor polimerice, a substanţelor care pot trece din starea de gel în
starea de sol (în soluţii coloidale), sub formă lichidă. Un exemplu tipic de
material tixotropic îl prezintă bentonitele.
Vâscozităţile între punctele A şi B din reograma de mai jos vor fi diferite
datorită tixotropiei.
A
Rata de forfecare

0 Tensiunea de forfecare
Fig.2

Vâscozitatea lichidelor nenewtoniene se poate măsura folosind vâscozimetrul


Rheotest. Instrumentul are un sistem de doi cilindri coaxiali: cel exterior conţine
lichidul, cel interior, care se introduce în lichid, se roteşte cu viteză constantă.
Rotirea acestuia este controlată (fiind proporţională cu vitezei de forfecare) şi
citirea pe scală ne conduce la tensiunea de forfecare.
În cazul reologiei plastice, curgerea va începe după ce tensiunea de forfecare
va depăşi valoarea de prag, adică cilindrul vâscozimetric nu va începe rotirea
propriu zisă instantaneu, ci cu o anumită inerţie!

94
Reologie Lucrări practice de laborator

6.4 Vâscozimetrul rotaţional Rheotest

Introducere

Consideraţii teoretice:
Am văzut că în studiul dinamicii fluidelor trebuie să se ţină cont de frecarea
internă dintre straturile de fluid, frecare denumită vâscozitate. Fluidele pot fi mai
vâscoase sau mai puţin vâscoase după cum această forţă de frecare este mai mare
sau mai mică.
Pentru a putea obţine o nouă metodă de măsură a forţelor de frecare internă
care vor apãrea într-un fluid, vom prezenta un aparat compatibil atât cu lichide
newtoniene cât şi nenewtoniene.
Vom studia miscarea unui lichid aflat între doi cilindrii coaxiali de raze foarte
apropriate (a şi b), care să permită un spaţiu foarte mic între pereţii cilindrici.
Mişcarea lichidului este antrenată de rotirea cilindrului interior, cu viteză
constantă v0, ca în figura 3. Datorită spaţiilor mici vom asimila curgerea cu una
în straturi, putând aplica, la limită, formula vâscozităţii Newton (F/S = η · dv/dR).

v0= ω 0· a

a r

b ov 0 x

Fig.3

Fie ω0 viteza unghiulară de rotaţie (= v0/a) iar l înălţimea cilindrului. Din


considerente de staţionaritate a mişcării şi a faptului că nu există turbulenţe
(vârtejuri) în curgerea lichidului, se obţine următoarea relaţie1:
M M/4$l$a 2
= a 2 b 2 $*
= b 2 $* 0
(1)
4$l$ 2 20
b −a b 2 −a 2

Pentru sistemul de cilindrii, cel interior, care se roteşte cu viteza unghiulară


ω0 este cuplat prin axul de antrenare cu un arc de torsiune care va indica
momentul M al forţei de rezistenţă (vâscozitate) întâmpinată pentru rotirea
cilindrului cu viteza constantă specificată. Comprimarea arcului se măsoară cu
ajutorul unui potenţiometru electric cu punte. Curentul prin diagonala punţii este
proporţional cu momentul M înregistrat de arc.
Vom putea exprima coeficientul de vâscozitate astfel:
1
Vezi calculul detaliat în Anexa A.I.3.
95
Reologie Vâscozimetrul Rheotest

notat $
 h G. (2)

τ este un coeficient de forfecare (F/S) numit tensiune de forfecare.


Acesta se exprimă în funcţie de unghiul de torsiune citit pe aparat.
G, viteza de forfecare (dv/dR) este proporţională cu pulsatia cilindrului.
De remarcat că, pe baza formulei (2) se va putea determina vâscozitatea
lichidelor newtoniene dar şi echivalentul acesteia în cazul nenewto-
nian. Pentru sistemul de cilindrii folosit, cei doi coeficienţi din relaţia
(2) se calculează astfel:
τ = 0,327 · α [daP / RotaţiiPeMinut] (3)
(în funcţie de unghiul α de torsiune)

Vom prezenta mai jos valoarea vitezei de forfecare G pentru sistemul de


cilindri utilizat în domeniul de forţe I şi domeniile a si b ale schimbătorului de
viteze (vezi figura 4).

Tab.1
G Vit. de rot. G Vit. de rot.
Treapta de viteză pe a: (Rot/minut) pe b: (Rot/minut)
1 3,00 0,6 1,50 0,3
2 5,40 1,0 2,70 0,5
3 9,00 1,6 4,50 0,8
4 16,20 3,0 8,10 1,5
5 27,00 5,0 13,50 2,5
6 48,60 9,0 24,30 4,5
7 81,00 15,0 40,50 7,5
8 145,80 27,0 72,90 13,5
9 243,00 45,0 121,50 22,5
10 437,40 82,0 218,70 41,0
11 729,00 136,0 364,50 68,0
12 1312,00 245,0 656,00 122,5

Calculul vâscozităţii se consideră corect numai în cazul în cazul în care


frecvenţa tensiunii de alimentare este de 50Hz. Dacă frecvenţa este diferită se
corectează valoarea vâscozităţii dinamice astfel:
$
= Gc , (8')
cu
%c
Gc = G $
50
,

unde υc este frecvenţa citită iar G este valoarea obţinută din tabelul 1.

96
Reologie Vâscozimetrul Rheotest

Descrierea aparatului:
Vâscozimetrul rotaţional Rheotest este alcătuit din vâscozimetrul propriu zis,
şi aparatul de măsură (vezi figura 4).
Vâscozimetrul se compune din dispozitivul rotaţional, circuitul de măsură şi
cilindrii coaxiali cuplaţi. vDispozitivul rotaţional cuprinde un motor sincron,
cutia de viteze cu 12 trepte şi puntea de măsură a momentului de forţe. Motorul
poate avea două turaţii, a şi b, alese cu ajutorul butonului 1. Alegerea vitezei
dorite se face prin rotirea manetei 2, treapta de viteze fiind indicată pe scala 3.
vSistemul de măsură este un translator mecanico - electric, care pe baza arcului
de torsiune indică momentul forţei care acţionează în ax. Comutatorul 4 lucrează
în două poziţii, I şi II, care permite schimbarea tensiunilor mecanice din arc de
aproximativ 10 ori, fără a schimba domeniul de măsură. Comutarea se poate face
în timpul funcţionării aparatului. vSistemul de cilindrii contine cei doi cilindri,
unul rotit de ax, interior, şi altul exterior, în care se pune substanţa studiată.
Aparatul de măsură conţine părţile electronice de măsură. Cu ajutorul
comutatorului 5 se poate porni restectiv opri rotirea cilindrului. Butonul 6
porneste sau opreste sistemul de măsurare al unghiului de torsiune. Reglarea
zeroului scalei de măsură se poate realiza în două moduri: prin butonul 7 se
reglează zeroul în mod electric, şi prin butonul 8 reglarea se face în mod
mecanic. Pe scala de măsură 9 se citeşte unghiul α, iar pe scala 10, frecvenţa
curentului de alimentare, deci şi cea a motorului sincron şi implicit a cilindrului
rotit.

Fig.4
Configuraţia de bază
a) Cilindru/cilindru:
Domeniul de temperatură: -600 ÷ 15000;
Domeniul de vâscozităţi: 0,001 ÷ 180 000Pa·s;
Rata de forfecare: 0,02 ÷ 1 300s-1;
Tensiunea de forfecare: 1,6 ÷ 3 000Pa.
Turaţia (modificată de cutia cu 48 de viteze): 1/36÷ 245RPM;
Volumul probei lichide: 5 ÷ 50ml.
97
Reologie Vâscozimetrul Rheotest

b)Con/Plan:
Raza conului: 18mm;
Panta: 30%;
Volumul probei: 0,1ml;
Domeniul tensiunii de forfecare: 40 ÷ 8 000Pa.

Modul de lucru

Pornirea şi oprirea aparatului:


Fiind vorba de un aparat complex, trebuie utilizat cu maximă atentie, sub
asistenţa îndrumătorului lucrării.
Mai întâi se reglează zeroul mecanic (şurub 8). Se pune lichidul de studiat
între cei doi cilindri coaxiali iar apoi se pune în funcţiune aparatul, apăsând
butonul 6 (α). Imediat apoi se reglează zeroul electric cu surubul 7 şi se citeşte
frecvenţa reţelei (ecran 10).
Acum se poate porni determinarea, alegînd viteza dorită (maneta 2, butonul -
cheie 1) şi se va porni motorul de angrenare cu întrerupătorul 5, se aşteaptă
stabilizarea mişcării, şi se va citi unghiul α, pe ecranul 9.
Pentru schimbarea vitezei de lucru, se opreste în prealabil motorul.
La întreruperea funcţionării acestuia se procedează în sens invers: se opreste
mai întâi motorul, şi apoi partea de măsură!

Măsurarea vâscozităţii:
a) Se va studia dependenţa vitezei de forfecare în funcţie de tensiunea de
forfecare pentru un produs farmaceutic (unul din următoarele 3: pastă de
bentonită 5% (g/100ml), metil celuloză (2% g/100ml), ulei mineral). Acestea
prezintă o curgere nenewtoniană urmărindu-se trasarea reogramaei
caracteristice, în funcţie de care se va stabili tipul acesteia, pentru ca apoi să se
pună eventual în evidenţă tixotropia.

Tab.2: Metilceluloza, 2% (g/100ml)(Bentonită sau Ulei mineral)


Treapta Rotaţia ω Vit. de forfec. Gc Tens. de forfec. τ Vâscozitatea η
(1/min) (1/s) (Pa) (m[Pa·s])
1

3
4

3
2

98
Reologie Vâscozimetrul Rheotest

b) Se va studia apoi pentru unul din lichidele cu reograma studiată (ulei


mineral) variaţia vâscozităţii în funcţie de temperatură, folosind sistemul de
termostatare.
Tab.3
Nr. det. t (°C) Vâscozitatea (η)
1
2
3
4
5
6
7
8

Gc Reograma

τ
Fig.5

99
Reologie Vâscozimetrul Rheotest

η Variaţia vâscozităţii cu temperatura

t (°C)

Fig. 6
Reologie Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. Să se realizeze transformarea unui Poisse (unitatea C.G.S. pentru vâscozitatea
dinamică) în S.I. şi apoi a unui m2/s în Stokes (unitatea C.G.S. pentru
vâscozitatea cinematică).
2. Folosind datele experimentale din următorul tabel ale vâscozităţii dinamice în
funcţie de temperatură, pentru un lichid newtonian, să se studieze ecuaţia
Arhenius:
Ev
 = A $ e k B $T

t (°C) η (cP)
25 1,228
30 1,130
35 1,043
40 0,965

Pentru aceste date să se calculeze energia de activare (Ev) a moleculelor


lichidului constituent şi factorul preexponenţial (A).
3. Să se calculeze constanta k din formula (15) - pagina 80 (vâscozimetrul
Hoppler), pentru bila numărul 3 din tabel. Să se deducă unitatea de măsură.
4. O probă de sirop are densitatea de 1,33 g/cm3 şi vâscozitatea de 37,65cP la
25°C. Calculaţi timpul necesar bilei 2 din tabelul 1 (pagina 81) de la această
lucrare, pentru a coborî în vâscozimetrul Höppler, la această temperatură.
5. Timpul necesar unui lichid cu densitatea 0,788g/cm3 pentru a curge printr-un
vâscozimetru Ostwald, la 25°C, este de 38s. Timpul necesar apei la aceeaşi
temperatură (ρ = 0,997g/cm3, η = 1,002cP) este de 90s. Calculaţi vâscozitatea
lichidului necunoscut.
6. Calculaţi formula lui Toricelli pentru curgerea lichidelor din recipiente
deschise prin orificii subţiri.
7. De ce, în cadrul vâscozimetrului Engler, nu se pot folosi formulele de calcul
pe baza relatiei lui Poiseuille?
8. Deduceţi formula de evaluare a numărului lui Reynolds pentru curgerea
lichidului prin tubul calibrat al vâscozimetrului Engler.
9. Explicaţi noţiunile de curgere laminară şi curgere turbulentă.
10.Care este diferenţa dintre vâscozitatea lichidelor newtoniene faţă de cea a
lichidelor nenewtoniene?
11.Caracterizaţi cele trei tipuri de reologie nenewtoniană prezentate, identificând
prezenţa curgerii accelerate sau încetinite.
12.Descrieţi noţiunea de tixotropie.
13.Tabelul următor conţine rezultatele reologice ale unul fluid, măsurate cu un
vâscozimetru Rheotest.

101
Reologie Lucrări practice de laborator

Vit. de forfec. G Tens. de forfec. τ


(s-1) (dyne/cm2)
2 3
3 4,5
4 6
5 7,5
6 9

a) trasati reograma, G = f(τ), pe hârtie milimetrică;


b) calculaţi vâscozitatea fluidului, identificând tipul reologiei (newtonian,
plastic, pseudoplastic, dilatant).

102
Lucrări practice de laborator

Capitolul VII: FENOMENE ELECTRICE

7.1 Verificarea legii lui Ohm în curent continuu

Introducere

Consideraţii teoretice:
Dacă între extremităţile A şi B ale unui conductor metalic (vezi figura 1) se
aplică diferenţe de potenţial (U) diferite, curenţii electrici rezultaţi prin acel
conductor (I) sunt direct proporţionali cu valorile aplicate, constanta de
proporţionalitate reprezentând conductanţa conductorului (G):

I=G·U (1)

O altă formă de scriere, mai folosită, este următoarea:

U = R · I, (2)

acum constanta de proporţionalitate, R, fiind numită rezistenţa electrică a


conductorului.
Relaţia de legătură între aceste constante este R=1/G.

[R]S.I. = 1Ω (1 ohm);
[G]S.I.=1Ω-1 (sau Symens, notat S)

I
A B
R=1/G
+ U

Fig.1

Expresia (2) reprezintă legea lui Ohm1, sub cea mai cunoscută formă. Ţinând
cont de mişcarea purtătorilor de sarcină într-un conductor de lungime l şi
secţiune S, ea se poate exprima sub forma:
2$m$v_ l
R= n$e 2 $
$ S = ! Sl , (3)
unde:
reprezintă viteza medie pătratică a electronilor de conducţie din metal;
, drumul liber mediu al acestora;
m, masa unui electron;
e, sarcina electronului;
ρ, rezistivitatea materialului;
n, densitatea electronilor de conducţie.
1
Georg Simon Ohm (1789 - 1854), de mic copil, împreună cu fratele lui, este interesat de matematică, fizică,
chimie şi filozofie. Este student în Erlagen (oraşul său natal) şi Heidelberg familiarizîndu-se cu lucrările
savanţilor vremii. Devine experimentator, fiind preocupat în principal de câmpul electromagnetic.
103
Fenomene electrice Legea Ohm în cc

Dacă R are o valoare constantă, indiferent de tensiunea aplicată la


extremităţile lui, conductorul respectiv se numeşte liniar. Altfel, avem de-a face
cu un conductor neliniar.

Scopul lucrării:
Se doreşte verificarea legii lui Ohm pentru un circuit simplu, în curent
continuu. Se va pune astfel în evidenţă rezistenţa unui element de circuit. Prin
trasarea dependenţei curent - tensiune, se calculează efectiv această valoare din
panta graficului obţinut.

Dispozitivul experimental:
Se va realiza un montaj electric ca în figura 2. Alimentarea circuitului se va
face de la sursa de tensiune continuă E, care oferă posibilitatea varierii tensiunii
de ieşire. În circuit sunt cuplate un voltmetru (V) şi un ampermetru (A) care vor
indica tensiunea aplicată pe rezistenţa Ri şi respectiv curentul care o străbate.

A E
V
Ri

Fig.2

Dispozitivul este prevăzut cu un set de cinci rezistenţe (Ri = 1 ... 5) colorate


diferit, şi care vor fi introduse pe rând în circuit, cu scopul de a se calcula
valoarea acestora.

Modul de lucru

Se vor monta pe rând în circuit cele cinci rezistenţe Ri, şi pentru fiecare în
parte se înregistrează dependenţa tensiunii aplicate la borne, în funcţie de
curentul care străbate rezistorul Ri (U = f(I)).
Pentru aceasta se va mări tensiunea sursei din potenţiometrul acesteia,
înregistrându-se de fiecare dată curentul corespunzător (acesta nu trebuie să
depăşească valoarea limită inscripţionată pe sursa de alimentare). Rezultatele se
consemnează în tabelul 1.
Pentru unul din rezistoare, ales arbitrar, se va trasa pe hârtie milimetrică (sau
zona divizară corespunzător din figura 4) graficul acestei dependenţe. Din panta
dreptei, se va determina valoarea medie a rezistenţei, formula (4) servind ca o
primă estimare:
y = ax + b = tg $x + b
panta

104
Fenomene electrice Legea Ohm în cc

y=f(x)
tg α = dy/dx ~ ∆y / ∆x
b

-b/a Fig.3 x

În cazul unei dependenţe liniare, U = f(I), rezistenţa este panta dreptei:

U = R $I.
panta

Pentru o dependenţă liniară, putem aproxima astfel:


dU U U f −U i
R= dI l I = I f −I i (4)

Calculul riguros al rezistenţei (panta dependenţei) se va face prim metoda celor


mai mici pătrate (pag. 13). Totodată, pentru întregul set de rezistoare se
calculează valoarea rezistenţei prin medierea şirului de valori obţinut:
n(=6)
Ui

i=1
Ii
R = ( UI ) = n . (7)

unde bara superioară simbolizează valoarea medie.


Rezultatele se consemnează în tabel:
Tab.1
Rezistenţa Nr.det. U(V) I(mA) Ui/Ii Rpantă (MCMMP)1 Rpantă(4) R(k )
R1 1
2
3
4
5
6
R2 1
2
3
4
5
6

105
Fenomene electrice Legea Ohm în cc

R3 1
2
3
4
5
6
R4 1
2
3
4
5
6
R5 1
2
3
4
5
6
1
vezi pagina 16

U Variaţia tensiunii la bornele rezistenţei în funcţie de curent

Fig.4

106
Fenomene electrice Lucrări practice de laborator

7.2 Legea lui Ohm în curent alternativ monofazat

Introducere

Consideraţii teoretice:
Considerăm un circuit serie format din următoarele elemente: rezistor ohmic
R (unitatea de măsură ohmul [Ω]), bobină de inductanţă L (unitatea de măsură -
Henry [H]) şi capacitatea C (unitatea de măsură Faradul [F]).

R L C

~
t.e.m. Fig.1

Dacă e şi i sunt respectiv valorile instantanee ale tensiunii electromotoare


(t.e.m.) şi curentului din circuit, în intervalul de timp dt, generatorul produce
energia:
dW = e · i · dt. (1)

Această energie se distribuie în modul următor în circuit:


venergia disipată sub formă căldură de rezistenţa ohmică R: dW1 = R · i2 · dt;
venergia înmagazinată de câmpul magnetic al bobinei: dW2 = L · i · di (deoarece
uL = L di/dt);
venergia înmagazinată de câmpul electric al condensatorului: dW3 = u · i · dt =
u · dq = C · u · du;
Mărimea u reprezintă tensiunea la bornele condensatorului şi dq sarcina ce
străbate condensatorul în intervalul de timp dt (deci dq = i · dt = C · du).
Făcând bilanţul energetic:
dW = dW1 + dW2 + dW3 (2)
obţinem:
e · i · dt = R · i2 · dt + L · i · di + u · i · dt. (3)
De aici rezultă:
e = R · i + L · di/dt + u. (4)

Ecuaţia (4) reprezintă ecuaţia diferenţială a curentului variabil printr-un


circuit RLC - serie. Dacă la bornele circuitului aplicăm o tensiune
electromotoare sinusoidală de forma e = E m sin *t, în circuit apare un curent de
asemenea sinusoidal. Între t.e.m. şi curent vom admite un defazaj φ, anume:
i = I m sin(*t − ' ). Mărimea ω se numeşte pulsaţie (ω = 2πν, ν reprezentând
frecvenţa1 de oscilaţie a mărimilor alternative). Înlocuind în relaţia (4) obţinem:

1
Frecvenţa este inversul perioadei: ν =1/T. Unităţile de măsură pentru aceste mărimi sunt:
[ν]S.I. = 1Hertz şi [T]S.I. = 1secundă. (1Hz =1sec.-1)
107
Fenomene electrice Legea Ohm în ca

di
E m sin *t = R $ i + L $ dt + u. (5)
Derivând, obţinem:
di d i2 du
*E m cos *t = R $ dt + L dt 2 + dt (6)
sau
2
L ddt 2i + R $ di
dt + i
C = *E m cos *t. (7)

Am folosit faptul că: du = dq/C şi dq/dt = i. Înlocuind forma presupusă pentru


curentul i obţinem:

−L* 2 I m sin(*t − ' ) + RI m cos(*t − ' ) + C1 I m sin(*t − ' ) = *E m cos *t (8)

dacă simplificăm prin ω, rescriem astfel:


1 Em
R cos(*t − ' ) − (*L − *C
) sin(*t − ' ) = Im cos *t. (9)

Dacă în plus considerăm la momentul iniţial *t 1 = 2 şi în final *t 2 = 2 pentru


cele două momente arbitrare de timp relaţia (9) devine:

 R sin ' − (*L − *C


1
) cos ' = 0;
 1 Em (10)
 R cos ' + (*L − *C ) sin ' = I m .

Din aceste ultime două relaţii rezultă simplu că:


1
*L− *C
tg' = R (11)
şi
Em Em
Im = 1 2
= Z . (12)
R2+ *L− *C

Mărimea Z se numeşte impedanţa circuitului.

1 2
Z = R 2 + (*L − *C
) . (12')

Pentru verificarea practică a relaţiilor găsite va trebui să ţinem cont că


instrumentele de măsură nu indică nici valorile instantanee nici valorile maxime
ale mărimilor alternative ci valorile eficace. Prin valoarea eficace a curentului
alternativ înţelegem intensitatea I a unui curent continuu care, circulând printr-o
rezistenţă ohmică oarecare, produce, într-un interval de timp, aceeaşi cantitate de
căldură ca şi curentul alternativ.
Între valorile eficace şi cele maxime (pentru curent, respectiv tensiune), există
relaţiile:
 I = Im
;
2
 Em (13)
 E = 2
.

(stabilite pe baza medierii energiei pe o perioadă:


108
Fenomene electrice Legea Ohm în ca

T T
R$I 2m
R $ I 2 = ¶ R $ i 2 dt = ¶ R $ I 2m sin 2 (*t − ' )dt = 2 (14)
0 0

şi respectiv pentru U2/R.)


Revenind în relaţia (12) putem scrie:
I = E / Z. (15)

Ecuaţia (15) este forma matematică a legii lui Ohm pentru circuitul din fig. 1.

Scopul lucrării:
Dorim să verificăm experimental legea lui Ohm pentru un circuit de curent
alternativ asemănător celui din figura 1, să reprezentăm grafic dependenţa curent
- tensiune şi din panta acestei drepte să calculăm impedanţa Z a circuitului. În
ipoteza în care cunoaştem mărimile a două elemente din circuit, rămâne să-l
putem calcula noi pe cel de-al treilea.

Dispozitivul experimental:
Se realizează montajul de mai jos:

R L C

V
A S p
e
k ~
Fig.2

Vom conecta ampermetrul A (montat în serie în circuit) în aval faţă de


voltmetrul V (legat în paralel cu montajul serie). Sursa S alimentează circuitul
cu tensiune alternativă. Ea are o frecvenţă ν de 50Hz (1Hertz = 1sec-1).
Tensiunea alternativă produsă de ea este variabilă şi se poate regla prin
potenţiometrul p. Comutatorul k cuplează sau decuplează alimentarea
circuitului.

Modul de lucru

Variind tensiunea sursei cu potenţiometrul de reglaj, se citesc valorile


corespunzătoare curentului şi tensiunii de pe ampermetrul şi respectiv voltmetrul
din circuit. Se urmăreşte modificarea lentă a acestei mărimi pentru a se putea
realiza dependenţa tensiune - curent. Rezultatele se consemnează în tabelul 1. Se
realizează graficul acestei dependenţe (în fig. 3) şi din pantă se calculează
impedanţa circuitului Z.

109
Fenomene electrice Legea Ohm în ca

Tab.1
Nr. det. U (V) I (A) Z( ) = U/I Z( ) (Hz ) panta: Z( ) L (H)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

Pentru verificare se calculează separat impedanţa pentru fiecare pereche de


valori obţinute (cu formula (15)) şi apoi se calculează valoarea medie Z. Aceasta
trebuie să fie în bună concordanţă cu mărimea determină din pantă.
Întorcându-ne la relaţia (12') vom putea calcula mărimea inductanţei bobinei
L, cunoscând rezistenţa R şi capacitatea C. Erorile se calculează individual.

U Variaţia tensiunii în funcţie de curent

Fig.3

110
Fenomene electrice Lucrări practice de laborator

7.3 Măsurarea rezistenţelor cu ajutorul punţii Wheatstone

Introducere

Consideraţii teoretice:
Considerăm un circuit închis, alcătuit din patru rezistenţe legate în serie, pe
una din diagonalele patrulaterului astfel format poziţionând o sursă de curent
continuu iar pe cealaltă un galvanometru G (microampermetru) (vezi figura 1).

Rx R2
ABC
G i2
A i1 B

i3 i4
E
R3
k R4 ABD
D

Fig.1

La închiderea comutatorului k, căderile de tensiune şi curenţii electrici prin


diferitele ramuri ale montajului apar în concordanţă cu legile lui Kirchhoff1:
¶: 1. Suma curenţilor care intră într-un nod de reţea este egală cu suma
curenţilor care ies.
2. Într-un ochi de reţea suma căderilor de tensiune pe fiecare latură a
circuitului este egală cu suma tensiunilor electromotoare pe ochiul respectiv, în
concordanţă cu sensul arbitrar ales.
Este evident că, în cazul în care potenţialele punctelor A şi B sunt egale, prin
latura AB curentul devine nul. Aplicând în acest caz legile lui Kirchhoff, putem
scrie:

- nodul A: i1 = i3; (1)

- nodul B: i2 = i4; (2)

ochiul ABD: i3 · R3 - i4 · R4 = 0; (3)

ochiul ABC: -i1 · Rx + i2 · R2 = 0. (4)

Împărţind relaţiile (3) şi (4) membru cu membru şi ţinând cont de (1) şi (2)
obţinem:

1
Gustav Robert Kirchhoff (1824 - 1887), de formatie germană, avându-l ca profesor pe Gauss, şi-a creat un
renume în teoria circuitelor electrice, pe principii topologice, dar având contribuţii remarcabile şi în teoria
corpului negru (ce a condus la teoria cuantică de mai târziu) şi analiza spectrală a luminii solare.
111
Fenomene electrice Puntea Wheatstone

R3 R4
Rx = R2 sau R x R 4 = R 2 R 3 . (5)
Cu alte cuvinte:
R2 $ R3 R
Rx = = R2 $ 3 . (6)
R4 R4

În aceste condiţii spunem că puntea este în echilibru.

Scopul lucrării:
Se doreşte determinarea unei rezistenţe necunoscute cu ajutorul punţii
Wheatstone2, metodă foarte des utilizată în măsurarea experimentală.

Dispozitivul experimental:
Se realizează un montaj ca în figura 2. Rezistenţele R3 şi R4 se aleg de-a
lungul unui fir metalic omogen şi calibrat, contactul D fiind mobil, pentru o
facilă echilibrare a punţii.

Rx E R2

k
R3 D R4
A B

G
Fig.2

Cunoscând legea de dependenţă a rezistenţei unui conductor liniar în funcţie


de lungimea acestuia (l) şi secţiunea sa (S):

R=!$ l ,
S

ρ fiind rezistivitatea rezistorului, constantă ce depinde de material, putem rescrie


relaţia (6) pentru montajul concret din figura 2 astfel:

l3
Rx = R2 $ , (6')
l4

l3 şi l4 fiind lungimile rezistorilor liniari R3 şi R4.


Rezistenţa necunoscută este Rx. În montaj, rezistenţa variabilă R2 este o cutie
de rezistenţe care permite alegerea convenabilă a valorii acesteia. Ideal este ca
aceste două rezistenţe să fie cât mai apropiate ca valoare, cursorul D
2
Sir Charles Wheatstone (1802 - 1875), provenit dintr-o familie modestă, preocupat initial de muzică, are un
asiduu inters pentru stiinţă, reuşind în 1840 să se licenţieze în fizică; datorită unei excesive timidităţi faţă de
auditoriu, nu poate practica profesia la catedră, dar desfăsoară o neobosită muncă de laborator, recunoscută ca
atare, cu nenumărate invenţii, în special în domeniul telegrafului, dedicându-i mare parte din preocupări.
112
Fenomene electrice Puntea Wheatstone

poziţionându-se la echilibru spre mijlocul rezistorului liniar, măsurătoarea


crescând astfel în precizie.
Sursa de tensiune E alimentează circuitul cu tensiune continuă, constantă.
Galvanometrul G va evidenţia echilibrarea punţii, la anularea curentului pe
latura CD.

Modul de lucru

Se alege rezistenţa Rx considerată necunoscută .


Întrerupătorul k fiind deschis (sursa oprită), se potriveşte cursorul la mijlocul
domeniului AB şi se alege o valoare pentru R2, pentru a proteja aparatul de
măsură.
După închiderea circuitului, se va deplasa cursorul mobil până când indicaţia
galvanometrului se va anula. Se va închide apoi circuitul, şi se măsoară una
dintre lungimile rezistenţelor R3 sau R4 (suma lor fiind considerată cunoscută). Se
calculează pentru acest caz rezistenţa necunoscută cu formula (6') şi se repetă
determinarea alegând valoarea rezistenţei R2 cât mai apropiată posibil de
valoarea calculată.
Rezultatele se consemnează tabelul 1, pentru cele patru rezistenţe considerate
necunoscute.

Tab.1
Rezistenţa R 2 ( ) R 2 l3 (m) l4 (m) δl (m) R x ( ) R x R x ( )
100
1,
100
2,
100
3,
100
4,

Calculul erorilor:
R l l
R x = R x R 2 + 3 + 4 . (7)
2 l3 l4

113
Fenomene electrice Lucrări practice de laborator

7.4 Legea Joule - Lenz


Introducere

Consideraţii teoretice:
¶: Legea Joule - Lenz se enunţă astfel: Cantitatea de căldură degajată la
trecerea unui curent constant I printr-o rezistenţă a cărei valoare constantă este
R, intr-un interval de timp τ, este:
Q = R $ I2 $ $ . (1)

Lucrarea de faţă va pune în evidenţă căldura degajată de un rezistor prin


încălzirea unei mase de apă, apelând la ecuaţia fundamentală a calorimetriei:

Q abs = Q ced . (2)

Electro-calorimetrul va fi prevăzut cu o rezistenţă care, la trecerea curentului


electric continuu, va ceda căldură sistemului interior.

Scopul lucrării:
Dorim să verificăm legea lui Joule - Lenz şi apoi să determinăm rezistenţa
electrică folosită în circuit (ataşată calorimetrului). Se va folosii legea
conservării energiei, cuprinsă în ecuaţia calorimetrică (2).

Dispozitivul experimental:
Electro-calorimetrul (C) folosit în astfel de experienţe va avea ataşat de capac,
în plus (pe lângă termometrul T şi agitatorul G), o rezistentă electrică construită
dintr-un material termoemisiv.
Rezistenţa va fi alimentată de o sursă de tensiune continuă (S), iar un
voltmetrul (V) şi un ampermetru (A) vor indica tensiunea şi curentul din
circuitul format. Dispozitivul experimental este prezentat în fig.1.

T G O P
Sursă S

C
V
R

Fig.1

114
Fenomene electrice Legea Joule Lentz

Masa lichidului a cărui căldură specifică ne interesează va fi determinată


măsurând întâi volumul acestuia cu ajutorul unui cilindru gradat (densitatea
acestuia se consideră cunoscută).
Experimentul necesită şi un cronometru pentru calculul corecţiilor de
temperatură.

Calculul rezistenţei calorimetrului:


Considerăm că, într-un interval de timp τ, rezistenţa R, străbătută de curentul
constant I, cedează întreaga cantitate de căldură masei de lichid şi, implicit,
accesoriilor calorimetrului.
Exprimând căldura de absorbţie (primită de apă şi calorimetru), respectiv
căldura cedată (de rezistor), obţinem, prelucrând relaţia de bilanţ energetic (2):

m $ c a $ T + C $ T = R $ I 2 $ $; (3)
sau
m$c a $T+C$T
R= I 2 $$ ; (4)

m este masa de lichid din calorimetru, ca - căldura specifică a lichidului (uzual


apa), C - capacitatea calorică a calorimetrului cu accesorii şi ∆T variaţia de
temperatură suferită de lichid.

Corecţii de temperatură:
Procesul termodinamic se va desfăşura conform graficului din figura 2. Dacă
iniţial apa se afla la temperatura constantă t1, încălzită pe durata τ2 - τ1 va atinge
temperatura t2. Concret, formula (4) capătă forma:
(m$c a +C )$(t 2 −t 1 )
R= I 2 $($ 2 −$ 1 ) . (4')

Pe tot parcursul experimentului, calorimetrul va schimba căldură cu exteriorul


(acesta nu este un înveliş adiabatic perfect).

t(°C)
t2
t3

t1
t0

τ0 τ1 τ2 τ3 τ (sec)
Fig.2

115
Fenomene electrice Legea Joule Lentz

Variaţia temperaturii pe unitatea de timp datorită influenţei mediului exterior


asupra interiorului calorimetrului este:
Dt 1 t 0 −t 1 t 2 −t 3
D$ = 2 $ 1 −$ 0 + $ 3 −$ 2 . (5)

Cum încălzirea durează (τ2 − τ1) secunde, la temperatura finală t2 vom adăuga
corecţia:
t −t t −t
t = 1 $ $ 01 − $10 + $ 23 − $32 $ ($ 2 − $ 1 ), (6)
2

adică în formule de calcul vom face transformarea:

t 2 d t 2 + t, (7)

În aceste condiţii rezistenţa va fi calculată după formula:


(mc a +C )(t 2 +t−t 1 )
R= I 2 $($ 2 −$ 1 )
. (8)

Modul de lucru

Desfăşurarea experimentului:
Se consideră cunoscută căldura specifică a lichidului (apă) precum şi
capacitatea calorimetrului cu accesorii, notându-se aceste valori în tabelul 1.
ˆSe introduce în calorimetru o cantitate de apă m. Operaţiunea se realizează cu
ajutorul unui cilindru gradat (se consideră cunoscută densitatea apei). Se notează
această valoare în tabelul de date. Eroarea de măsură este jumătate din cea mai
mică gradaţie a cilindrului, exprimată în unităţi de masă.
ˆTimp de trei minute se înregistrează temperatura apei din calorimetru,
notându-se valorile în tabelul 1.
ˆSe conectează sursa în circuit, luând precauţiile necesare pentru ca intensitatea
curentului indicat de ampermetru să nu depăşească valoarea maximă suportată
de sursă. Se notează în tabelul 1 această valoare1.
ˆ Se încălzeşte apa timp de cinci minute. După deconectarea sursei se vor mai
aştepta alte trei minute pentru înregistrarea temperaturii apei din calorimetru. Se
vor completa datele din tabelul 1, în analogie cu graficul din figura 2.

Tab.1 τ0 τ1 τ2 τ3
τ (min) 0 1 2 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 9 10 11
t (°C)
t0 t1 t2 t3

1
Este bine ca în finalul experimentului să se verifice intensitatea curentului indicat de ampermetru, iar în cazul
existenţei unei modificări faţă de valoarea iniţială se va trece în tabel media celor două măsurători.
116
Fenomene electrice Legea Joule Lentz

Prelucrarea datelor experimentale:


După completarea tabelului 2 cu mărimile măsurate, se va calcula corecţia de
temperatură cu formula (6). Înlocuind toate valorile în formula (8) se va calcula
mărimea rezistorului.

Tab.2
c a (J/gK ) δca C(J/K) δC m(g) δm I(A) I $ 1 (sec ) $ 2 $ δt(°C) t( 0 C ) R( ) δR
4,176 0 100 10
Rteoretic(Ohm-metru):

Calculul erorilor:
Logaritmăm relaţia (8) şi apoi diferenţiind, trecem la variaţii infinitezimale:

dR m$dc a +dC d$ 2 −d$ 1 c a $dm dt 2 +d(t )−dt 1


R = m$c a +C − 2 dII − $ 2 −$ 1 + m$c a +C + t 2 +t−t 1 . (9)

Considerăm în propagarea erorilor cazul cel mai defavorabil, deci vom aduna
erorile care apar:
m$c +C c $m
R = R m$c aa +C + 2 II + 2 $ 2$−$ 1 + m$ca a +C + 2 t 2 +t−t
t
1
, (10)

cu precizarea că am considerat aceeaşi eroarea de măsură a timpului ($ 1 = $ 2 ),


respectiv a temperaturii (t 1 = t 2 ), precum şi faptul că eroarea corecţiei de
temperatură o considerăm zero ((t ) = 0).

OBSERVAŢIE
Pentru verificarea metodei, se va măsura cu un Ohm-metru valoare rezistorului R al
calorimetrului. Pentru un rezultat experimental corect, Rteoretic∈(R±δR).

117
Fenomene electrice Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. Pentru un rezistor dintr-un circuit electric se măsoară următoarele valori:
24mV (indicaţia unui miliviltmetru conectat la bornele lui), 16mA - indicaţia
unui ampermetru conectat în serie cu acesta. Exprimaţi valoarea rezistorului în
Sistemul Internaţional, apoi transformaţi-o în mega respectiv kilo.
2. Care sunt relaţiile de legătura dintre perioadă, ferecvenţă şi pulsaţie pentru
mărimile sinusoidale?
3. Când puntea Wheatstone este în echilibru? Care este relaţia la echilibru
pentru aceasta? Pe baza cărei relaţii se poate determina rezistenţa necunoscută
din circuit, măsurând doar lungimi?
Aplicaţi numerică: R2 = 87,5Ω; l3 + l4 = 40cm; l3 · l4 = cm2.
4. Scrieti şi explicitaţi bilanţul caloric pentru cazul lucrării „Legea lui Joule“.
Cum va intrerveni corecţia de temperatură în acestă relaţie?
Aplicaţie numerică: ti = 20°C; R = 1,2Ω; I = 1,8A. Calculaţi temperatura finală.
5. Precizaţi mărimea fizică ce se măsoară în kilowati · oră. Transformaţi această
unitate de măsură în uniţi SI.
6. Explicitaţi modul de calcul al rezistenţei electrice folosind MCMMP.

5
Lucrări practice de laborator

Capitolul VIII: ELECTROLIŢI

8.1 Studiul rezistenţei electroliţilor


Dependenţa rezistivităţii în funcţie de concentraţie

Consideraţii teoretice

Introducere:
La dizolvarea în apă a sărurilor metalice se formează conductori electrici de
ordinul II (electroliţi). Trecerea curentului electric prin astfel de soluţii provoacă
un proces de disociere electrolitică, adică moleculele sării se scindează în ionii
de semn opus.
Introducând doi electrozi într-o cuvă care conţine o astfel de soluţie
electrolitică, şi polarizându-i, putem pune în evidenţă trecerea curentului prin
circuitul astfel creat. Deci soluţia apoasă a unei sări metalice este bună
conducătoare de electricitate. Rezistenţa electrică a electrolitului se poate calcula
cu formula:
R=!$ l, (1)
S

unde l este distanţa dintre electrozi, S este suprafaţa lor, ρ rezistivitatea soluţiei,
mărime ce depinde de caracteristicile soluţiei şi de condiţiile de lucru.
Adesea, este folosită conductivitatea electrică (σ), mărimie inversă
rezistivităţii.
"= 1 !. (2)

[! ] S.I. = 1 $ m; [" ] S.I. = 1 −1 $ m −1 .

Convenţional, 1Ω-1= 1S (Symens), adică [σ] = 1S/m.

l
S
ρ =1/σ
Fig.1

Trecerea curentului continuu printr-un electrolit provoacă o deplasare


ordonată de purtători de sarcini electrice (deci a ionilor soluţiei), în urma cărora
se produc transformări chimice: are loc astfel electroliza!
Pentru a nu se depune substanţă pe electrozi, şi deci pentru a nu afecta
compoziţia soluţiei, măsurarea rezistenţei electroliţilor se va face în curent
alternativ. Astfel, media cantităţii de electricitate transportată în decurs de o
perioadă este zero, iar masa de substanţă care se depune (proporţională cu
sarcina ce trece prin electrozi în timpul măsurătorii) va tinde şi ea către zero.
119
Electroliţi Rezistenta electrolitilor

Formula (1) sugerează că rezistenţa soluţiei, deci şi rezistivitatea, depinde de


concentraţia dizolvantului. Dependenţă este dată de formula:

R= k , (2)
$ n

unde α este gradul molecular de disociere, n concentraţia moleculelor dizolvate


pe unitatea de volum, şi k constantă care depinde de viteza ionilor, deci de
intensitatea curentului care trece prin electrolit. (α·n reprezintă nr. de molecule
de dizolvant disociate pe unitatea de volum.)
Rezultă că rezistenţa soluţiei este invers proporţională cu numărul de
molecule gram dizolvate, dacă prsupunem disocierea completă (α = 1).
Rămâne de văzut că, pentru un număr mai mare de purtători de sarcină, deci
pentru concentraţii ridicate de sări metalice, rezistenţa soluţiei electrolirice se
micşorează.

Scopul lucrării:
Vom măsura rezistenţa unui electrolit (sare a unui metal) bazându-ne pe
principiul punţii în curent alternativ. Vom face studiul dependenţei rezistenţei de
concentraţia electrolitului. În final vom putea să determinăm concentraţia unei
soluţii de acelaşi tip, cunoscându-i rezistenţa acesteia.
Acest studiu se poate face şi pentru rezistivitatea sau conductivitatea soluţiei,
dacă una din aceste mărimi se citeşte în mod direct, pe un conductometru digital.

Dispozitivul experimental:
Schema montajului este prezentată în figura 2 şi se bazează pe principiul
punţii Wheastone. În schemă am notat cu R rezistenţa electrolitului; ea se
măsoară cu ajutorul unei celule de conducţie, care păstrează parametrii
electrozilor1 (suprafaţă şi distanţă) constanţi în timp.
Se va folosi un agitator magnetic pentru a omogeniza amestecul electrolitic.
R3 şi R4 reprezintă rezistenţa calibrată cu cursor, iar R2 reprezintă cutia cu
rezistenţe reglabile."~" reprezintă în schemă sursa de tensiune alternativă. În
circuit galvanometrul (notat G), este folosit la punerea în evidenţă a momentului
în care se echilibrează puntea (anularea căderii de potenţial între A şi B).
D

R ~ R2

k
C
A B
R3 R4
G

Fig.2

1
l = 1cm, S = 1cm2.
120
Electroliţi Rezistenta electrolitilor

La echilibru se poate scrie:


l3
R= $ R2, (3)
l4

Cunoscând rezistenţa R2 din circuit, lungimea rezistorilor liniari l3 şi l4 putem afla


rezistenţa electrolitului.
Dacă folosim un conductometru digital, citirea conductivităţii electrice a
soluţiei se face în mod direct, pe afişajul acestui dispozitiv. Instrumentul de
măsură (vezi figura 3) afişează conductivitatea dar şi temperatura probei studiate
(conductivitatea este influenţată de temperatură - agitaţie termică, prin mărimile
k şi α).
Pornire/Oprire

Citire/Deblocare

Fig.3

Pentru înregistrarea conductivităţii la o anumită temperatură dată, se va apăsa


tasta „Read“, deblocarea citirii făcându-se prin repetarea apăsării aceleiaşi taste.

Modul de lucru

Dependenţa rezistivităţii electrolitului de concentraţia:


Se vor face cinci soluţii de sare metalică, cu concentraţiile înscrise în tabelul
1, care se vor turna pe rând într-un pahar de sticlă. Se măsoară pentru fiecare
soluţie în parte rezistenţa, reprezentând grafic rezistivitatea electrolitică în
funcţie de concentraţia moleculară (R = f(n%)).
Cu ajutorul graficului se poate determina concentraţia necunoscută a unei
soluţii de acelaşi tip prin măsurarea rezistenţei acesteia (figura 4).
În cazul obţinerii unei dependenţe liniare, se poate calcula constanta
electrolitică k cu ajutorul metodei MCMMP (pagina 16). Se presupune o
disociere completă în cadrul formulei (2).
Rezultatele se trec în tabelul 1:

Tab.1 MCMMP
Electrolit Nr.det. c(g/l) R2 (Ω) l3(cm) l4(cm) R (Ω) ρ (Ω ·m) σ (S/m) k (Ωm)
1 1,0
2 0,8
3 0,6
4 0,4
5 0,2

121
Electroliţi Rezistenta electrolitilor

R (Ω) Variaţia rezistenţei electrolitului în funcţie de concentraţia moleculară

Fig.4 n (Molecule/l)

122
Electroliţi Lucrări practice de laborator

8.2 Legile electrolizei

Introducere

Consideraţii teoretice:
La trecerea curentului electric printr-o soluţie a unei sări metalice are loc
separarea ionilor de semn contrar ai acesteia şi depunerea lor la electrozi -
fenomen datorat electrolizei.
Considerăm un vas cu un electrolit, iar în interior, de o parte şi de alta, două
plăci metalice (vezi figura 1). Între aceste plăci vom aplica un câmp electric cu
ajutorul unui generator de tensiune continuă. Apariţia acestuia în vasul cu soluţie
conduce, într-o primă etapă, la separarea substanţelor ionice în ionii pozitivi şi
negativi ce-i compun (fenomen ce poartă numele de disociere electrolitică).
Imediat apoi, tot datorită câmpului electric, apare ordonarea ionilor respectivi.
Astfel, cei negativi se orientează către electrodul pozitiv numit anod (acesti ioni
vor fi numiţi din acest motiv anioni) iar cei pozitivi se orientează către
electrodul negativ numit catod.
K (-) A (+)

Fig.1

În felul acesta, în vas, pe direcţia câmpului electric se realizează mişcarea


dirijată a purtătorilor de sarcină (ionilor soluţiei) care determină apariţia unui
curent electric, curent ce se manifestă prin depunerea de substanţă la electrozii
instalaţiei. Sensul curentului electric este considerat pe direcţia de deplasare a
purtătorilor pozitivi (în sensul câmpului electric)
Electronii intră în celula de conducţie prin catod. Ei se combină şi
neutralizează ionii pozitivi (cationii) din soluţie, cationii fiind astfel reduşi. Ionii
negativi (anionii) poartă electronii prin soluţie şi se descarcă la anod, electronii
continuând traseul în circuitul exterior. Anionii sunt astfel oxidaţi.
Reducerea este adiţia de electroni la specia chimică, proces care în cazul
nostru are loc la catod, iar oxidarea este îndepărtarea de electroni, fenomen care
în electroliză are loc la anod.

Legile electrolizei:
¶: Procesul de dirijare a ionilor către electrozi şi transformarea lor în atomi
sau radicali prin neutralizare se numeşte electroliză.
Masa de substanţă depusă pe unul dintre electrozi (m) este proporţională cu
echivalentul ei electrochimic, K, şi cu cantitatea de electricitate, Q, ce trece prin
soluţie. Putem scrie:
m = K · Q, (1)
123
Electroliţi Legile electrolizei

unde K (constanta de proporţionalitate) se numeşte echivalent electrochimic şi


este numeric egală cu masa substanţei depusă la unul dintre electrozi când prin
electrolit trece o cantitate de electricitate egală cu un coulomb.
Expresia (1) este şi prima lege a electrolizei, enunţată de Faraday în anul
1833.
Cunoaştem relaţia de definire a curentului electric:

Q
I= ,
t

adică sarcina ce trece prin circuit în unitatea de timp. Putem rescrie relaţia (1)
astfel:
m = K · I · t. (1')

o nouă forma a primei legi a electrolizei.


Echivalentul electrochimic, K, depinde de natura substanţei depuse la electrod
prin intermediul masei atomice a elementului (A), de valenţa substanţei (n) şi de
un factor de proporţionalitate constant (F), numit numărul lui Faraday.
Rezumând această dependenţă, putem scrie ce-a de-a doua lege a electrolizei:

1 A
K= ⋅ . (2)
F n

Valoarea constantei lui Faraday este F = 96 400C.


Enunţurile celor două legi sunt următoarele:
1. Masa de substanţă (m) separată dintr-un electrolit este proporţională cu
sarcina electrică (Q) transportată.
2. Echivalentul electrochimic (factorul de proporţionalitate) depinde de natura
substanţei, astfel:
- direct proporţional cu masa atomică a substanţei (A);
- invers proporţional cu valenţa acesteia (n).
Reunind cele două afirmaţii, obţinem:

1 A
m= ⋅ ⋅ Q; a
F n (3 ,b)
1 A
= ⋅ ⋅ I ⋅ t.
F n

Unitatea de măsură pentru echivalentul electrochimic este:

[K]S.I.= 1g/C,

Prezentăm mai jos câteva substanţe şi echivalentul lor electrochimic:

124
Electroliţi Legile electrolizei

Tab.1
Substanţa Masa atomică (u.a.m) Valenţa K (g/C)
Hidrogen 1,008 1 0,00001046
Argint 107,880 1 0,00111909
Oxigen 16,000 2 0,00008299
Cupru 63,570 2 0,00032972
Aur 197,200 3 0,00068188

Sarcina electrică elementară:


Explicaţia legilor electrolizei se poate da dacă se admite existenţa unei sarcini
elementare pe care o poartă ionul monovalent. S-a confirmat experimental că
orice sarcină electrică este un număr întreg de sarcini elementare, ceea ce
înseamnă că sarcinile electrice au o structură discontinuă.
Să considerăm că, în electroliza unei substanţe, cationul are masa atomică A şi
valenţa n. El este încărcat cu o sarcină electrică, notată cu q. Fie NA numărul lui
Avogadro (= 6,023·1023 molecule/mol).
La catod se va depune cantitatea de substanţă:

A
m= ⋅N, (4)
NA

unde N reprezintă numărul total de ioni transportaţi spre catod iar A/NA
reprezintă masa acestuia.
Sarcina totală transportată în acest proces va fi:

Q = N · q, (5)

astfel că, masa de substanţă depusă la catod se poate scrie:

A Q
m= ⋅ . (6)
NA q

Pe de altă parte, identificând cu relaţia (3a), obţinem că raportul dintre sarcina


cationului şi valenţa sa este constantă:
q F
= . (7)
n NA

Întrucât n nu poate fi decât un număr întreg, înseamnă că sarcina transportă


nu poate fi decât multiplu întreg de F/NA = 1,6·10-19C (sarcina ionului
monovalent). Particula elementară care poartă această sarcină a fost numită în
-19
anul 1891 electron1; 1e- =−1,6·10 C.

1
masa electronului este foarte mică (me = 9,109534 ·10-34g), astfel că, se poate neglija în raport cu masa atomică.
De aceea, s-a considerat masa ionică aproximativ aceeaşi cu masa atomică!

125
Electroliţi Legile electrolizei

Scopul lucrării:
Lucrarea îşi propune verificarea legilor lui Faraday.
Estimând masa cationului, se poate determina echivalentul electrochi-
mic K şi mai apoi, luând în considerare caracteristicile electrolitului, se poa-
te calcula numărul lui Faraday, F. Astfel, putem face un calcul estimativ pen-
tru sarcina electrică elementară e (7).

Dispozitivul experimental:
Montajul cuprinde o sursă de tensiune continuă care va alimenta cei doi
electrozi din soluţia electrolitică (vezi fig.2). Este important ca circuitul să
conţină un ampermetru pentru a putea pune în evidenţă intensitatea curentului
electric ce-l străbate.

P
O
Sursa S

V~

Fig.2

Modul de lucru

Se masoara initial un recipient cu apã. Se face electroliza apei.


După un timp fixat, se întrerupe recantareste si se calculeaza ma-.
sa de apã disociatã si implicit masa de hidrogen degajatã la catod.
Se vor face 6 determinări, din 10 în 10 minute (urmãrindu-se cu atentie cu-
rentul pe ampermetru. Se va trasa dependenta m (masa de hidrogen degajatã)
în functie de timp. Din panta dreptei se vor determina constanta K (1') şi apoi
constanta lui Faraday F (2), cunoscând masa atomică a hidrogenului (A = 1) şi
valenta acestuia (n = 1).
Cu relaţia (7) se va estima sarcina elementară e.
Rezultatele se consemnează în tabelul 2.

126
Electroliţi Legile electrolizei

Tab.2
Nr.det. t (s) δt (s) A (u.a.) n I (A) δI m (g) δm K (g/C) F (C) e (C)
1
2
3
4
5
6

m (g)
Cantitatea de substanţă în functie de timp

t (s)

Fig.3

127
Electroliţi Lucrări practice
Legiledeelectrolizei
laborator

Exerciţii aplicative:
1. Cunoscând relaţia de legătură dintre conductivitate şi rezistivitatea electrică şi
unităţile de măsură ale acestor mărimi, să se stabilească legătura dintre un
megaOhm (MΩ) şi un miliSymens (mS).
2. Calculaţi constanta electrolitică k a soluţiei unei sări (KBr, 1g/l) în următorul
caz: se folosesc doi electrozi aflaţi la distanţa l = 1cm, care au secţiunea de S =
2
1cm , pentru un grad de disociere maxim (α = 1), dacă conductometrul arată
1950µS/cm.
Indicaţie: se calculează mai întâi numărul de molecule de dizolvant din unitatea
de volum (N), cunoscându-se numărul lui Avogadro, NA.
3. Calculaţi volumul de apă necesar pentru obţinerea unei soluţii de 0,02N,
concentraţie de CuSO4, dintr-o soluţie de 0,1M, dacă diluţia se face într-un balon
cotat de 100ml.
4. Calculaţi sarcina electrică elementară dacă în urma electrolizei unei soluţii de
CuSO4 se depun la catod 0,1g de cupru într-un interval de 5 minute. Se cunosc
intensitatea curentului ce străbate electrolitul (1A) şi masa ionului de Cu2+
(63,57).
5. Dacă reprezentăm grafic masa metalică depusă la catod în funcţie de timpul
depunerii vom obţine o dreaptă. Precizaţi semnificaţia fizică a pantei acesteia, în
concordanţă cu legile electrolizei.
6. Stabiliţi formula de calcul pentru constanta electrolitică k pe baza MCMMP.

128
Lucrări practice de laborator

Capitolul IX: OPTICĂ

9.1 Determinarea indicelui de refracţie al unui lichid


cu ajutorul refractometrului Abbé

Consideraţii teoretice

Principiul lucrării:
Determinarea indicelui de refracţie cu ajutorul refractometrului Abbé se
bazează pe fenomenul de reflexie totală a luminii: dacă o rază de lumină trece
dintr-un mediu mai refringent cu indicele de refracţie1 n1 într-un mediu mai puţin
refringent (n2 < n1) are loc fenomenul de refracţie cu depărtare de normală, adică
unghiul de refracţie este mai mare decât unghiul de incidenţă; dacă unghiul de
incidenţă se măreşte treptat, se va mări şi unghiul de refracţie până când, la o
anumită valoare a unghiului de incidenţă -numit unghi limită-, unghiul de
refracţie va avea valoarea 90°; crescând în continuare unghiul de incidenţă peste
această valoare, raza de lumină se va întoarce în mediul din care provine,
fenomen denumit reflexie totală (vezi fig.1).

i
i>l r=i

l
n1
n1 > n2
n2

r'
Fig.1

n 1 $ sin iˆ = n 2 $ sin r̂ (1)

Invers, dacă lumina provenind din mediul cu indicele de refracţie n2 este


incidentă pe suprafaţa de separaţie sub un unghi aproape de 90° faţă de normală,
se va refracta în mediul cu indicele de refracţie n1 sub un unghi egal cu unghiul
limită. Trimiţând un întreg fascicul de lumină din mediul (1), sub orientare
haotică, el se va vedea sub un unghi mai mic, cel mult egal cu l. În câmpul
vizual al unei lunete prin care se priveşte această lumină refractată, apare o zonă
luminoasă delimitată net de o zonă întunecată.
Mărimea unghiului limită depinde de indicii de refracţie ai celor două medii:

1
OBS: Indicele de refracţie n al unui mediu reprezintă raportul dintre viteza luminii în vid şi viteza luminii în
mediul respectiv.
129
Optică Refractrometrul Abbe

n2
sin lˆ = n1 , (1')

relaţia (1') obţinându-se din relaţia (1) considerând r' = 90°


Cunoscând indicele de refracţie al unui mediu şi determinând experimental
unghiul limită, se poate astfel determina indicele de refracţie al celuilalt mediu.

Scopul lucrării:
Ne propunem aflarea indicelui de refracţie al unui mediu lichid, delimitat de
un alt mediu cu un indice de refracţie cunoscut cu mare exactitate. Aparatul
utilizat este un refractometru construit pentru prima dată de fizicianul Abbé, al
cărui nume îl poartă.

Descrierea aparatului:
Partea principală a refractometrului Abbé o constituie un ansamblu de două
prisme dreptunghiulare, bine şlefuite, P1 şi P2 confecţionate din flint, având deci
indicele de refracţie bine precizat. Secţiunea principală a fiecărei prisme este un
triunghi dreptunghic cu unghiurile de 60° şi respectiv 30°. Cele două prisme
sunt aşezate cu suprafeţele ipotenuze faţă în faţă. Spaţiul dintre feţele prismelor,
plan - paralel, este de aproximativ 0,1mm şi se foloseşte pentru introducerea
lichidului de studiat.
Mersul razelor de lumină în refractometru este prezentat în figura 2.

L2

L1

A2

A1

i1 C
P2

A B S

P1
O

Fig.2
Lumina pătrunde în prisma P1, apoi în lichidul de studiat dintre cele două
prisme P1 şi P2 şi cade sub toate unghiurile posibile pe cea de-a doua prismă P2.
Razei care cade pe faţa AB sub un unghi de incidenţă de 90° îi corespunde un
unghi de refracţie limită în prisma P2. Am văzut că raze refractate sub unghiuri
mai mari nu pot să apară. Din acest motiv, unghiul de ieşire al razei prin faţa AC
poate varia de la o anumită valoare minimă până la 90°.

130
Optică Refractrometrul Abbe

Lumina care iese din sistemul de prisme în momentul în care va trece prin
lentila convergentă L1 va apărea în planul ei focal sub forma unei zone
luminoase delimitate net de o zonă întunecată. Această delimitare se priveşte
prin lentila L2. Sistemul de lentile L1 şi L2 alcătuiesc obiectivul respectiv ocularul
unei lentile reglate pentru infinit (vedere la distanţă). În planul focal al acestei
lunete se află două fire reticulare. Poziţia limită de demarcaţie între zona
luminoasă şi cea întunecată depinde de indicele de refracţie nl al lichidului de
studiat.
Rotind sistemul de prisme până când în câmpul lunetei limita de demarcaţie
se află la intersecţia firelor reticulare, măsurarea indicelui de refracţie nl se
reduce la măsurarea unghiului i1 format de normala la faţa AC şi axa optică a
lunetei. Sistemul de prisme se roteşte cu ajutorul unei rozete care are ataşată o
scală - gradată în indici de refracţie.
Trebuie spus că, dacă se lucrează cu lumină albă, limita de demarcaţie văzută
prin lunetă va fi colorată deoarece indicele de refracţie n este funcţie de
lungimea de undă a radiaţiei (proprietatea de dispersie a luminii2, vezi figura 3).
Pentru a compensa fenomenul de dispersie se foloseşte un sistem format din
două grupări de prisme Amici (A1 şi A2). Ele sunt astfel alese încât radiaţia
monocromatică cu λD = 5893Å (lungimea de undă medie pentru dubletul galben
al sodiului) să nu fie deviată. Radiaţiile cu lungimi de undă diferite vor fi deviate
de prisme printr-o faţă sau alta. La rotirea prismelor Amici A1 şi A2, una în raport
faţă de cealaltă, se compensează dispersia şi apare o linie de separaţie necolorată
între câmpul luminos şi cel întunecat (alb/negru). În acest caz, poziţia liniei de
separaţie corespunde lui λD pentru care se va obţine valoarea nD a indicelui de
refracţie.
Dispersia luminii
RO
GVAI
V

Fig.3
Modul de lucru

Citirea indicelui de refracţie:


Se reglează oglinda astfel încât lumina să pătrundă în interiorul
refractometrului. Se introduc câteva picături de lichid, cu ajutorul unei pipete, pe
suprafaţa mată a prismei P1, având grijă ca întreaga suprafaţă să fie acoperită cu
lichid. Se aduc în contact prismele şi se blochează cu ajutorul şurubului aferent,
ataşat pe suportul lor de prindere.
2
¶: Dispersia luminii reprezintă fenomenul de variaţie al indicelui de refracţie în funcţie de lungimea de
undă a radiaţiei ce străbate mediul respectiv.
131
Optică Refractometrul Abbe

Se va elimina apoi dispersia luminii prin rotirea compensatorului reprezentat


prin capătul negru din dreapta lunetei. Se urmăreşte obţinerea unei linii de
separaţie nete între câmpul luminos şi cel întunecat.
Se va roti apoi celălalt şurub (din stânga) până când linia de separaţie se
suprapune peste punctul de intersecţie (întretăiere) a firelor reticulare. Prin
ocularul stâng se va putea citi acum, cu ajutorul scale gradate, direct indicele de
refracţie al lichidului studiat cu o precizie de 10-3 unităţi (vezi fig.4).
nD= 1,237

|III|IIII|IIII|III
4
1,2
3

Fig.4
Subliniem încă o dată că indicele nD care se va citi în experiment corespunde
unei lungimi de undă λD = 5893Å.

Calculul refracţiei moleculare:


În continuare vom calcula refracţia moleculară (RM) pentru lichide:
n 2D −1 M
RM = n 2D +2
$ !. (2)

dacă se cunoaşte masa moleculară M, densitatea şi indicele de refraţie pentru


lichidul de studiat:
Refracţia moleculară se poate exprima şi ca suma refracţiilor atomice:
(k)
R M = x (k) $ R A , (3)
(k)

unde: x(k) reprezintă numărul de atomi de tip k ce intră în componenţa moleculei


iar R(k)A refracţia atomică a atomului de tipul k aflat într-o anumită legătură.
Cunoaştem următoarele valori, grupate în tabelele 1 şi 2:

Tab.1 Tab.2
Atomul RA Substanţa ρ (g/cm3) M (u.a.m.)
〉C〈 2,418 CH3- COOH 1,049 60,03
〉C= 3,284 CH3- COO - CH3 0,792 58,05
–C≡ 3,617 C6H6 0,879 78,05
H– 1,10 C6H5- CH3 0,87 92,13
Cl-(C) 5,967 C2H5- OH 0,789 46,05
O=(C) 2,211 CHCl3 1,48 119,38
(C)-O-(C) 1,643 CH3-OH 0,792 32,05
(C)-O-(H) 1,525 H2O 1 18

132
Optică Refractrometrul Abbe

Datele experimentale se vor grupa în tabelul de mai jos (tabelul 3):

Tab.3
Substanţa nD RM (formula(2)) RM (formula(3))
1) H2O
2)
3)
4)
5)

Variaţia indicelui de refracţie şi a refracţiei moleculare cu temperatura:


Datorită modificărilor interne survenite prin modificarea temperaturii
substanţei (structură, geometria structurii) implicit se va modifica şi indicele de
refracţie corespunzător.
Se va studia variaţia indicelui de refracţie şi a refracţiei moleculare în funcţie
de temperatură, pentru apă. Se procedează în felul următor:
1. Se racordează refractometrul la termostat;
2. Se stabileşte o anumită temperatură, aşteptându-se până când temperatura
prismelor ce conţin lichidul de studiat se stabilizează;
3. Privind prin lunetă se caută linia de separare. Se determină indicele de
refracţie nD.
4. Se variază temperatura din 3 în 3°C determinându-se valorile nD pentru 10
temperaturi.
5. Se calculează refracţia moleculară, considerând cunoscută variaţia apei cu
temperatura (vezi tabelul 4).
6. Rezultatele se trec în tabelul 5, şi apoi se reprezintă graficu nD respectiv RM în
funcţie de temperatură.

Tab.5a
Nr.det. t (°C) ρ (g/dm3) nD RM
1 20 998,347
2 22 997,84
3 24 997,331
4 26 996,82
5 28 996,306
6 30 995,79
7 32 995,271
8 34 994,75
9 36 994,227
10 38 993,701
11 40 993,172
12 42 992,641
133
Optică Refractrometrul Abbe

13 44 992,107
14 46 991,57
15 48 991,031
16 50 990,49
17 52 989,945
18 54 989,398
19 56 988,848
20 58 988,295
21 60 987,74

nD Variaţia indicelui de refracţie în funcţie de temperatură

t(°C)

Fig.5

134
Optică Lucrări practice de laborator

9.2 Determinarea concentraţiei unei soluţii optic - active


cu ajutorul polarimetrului

Consideraţii teoretice

Introducere:
Lumina are un caracter dual, undă - particulă. Având în vedere proprietăţile
ondulatorii, o putem considera că este alcătuită din unde electromagnetice
d
transversale, în care câmpurile oscilante - electric E (care produce senzaţia de
d
lumină) şi câmpul magnetic H - sunt reciproc ortogonale şi sunt conţinute în
plane perpendiculare pe direcţia de propagare a luminii.
Lumina naturală, provenită de la sursele clasice (soare, bec electric cu
incandescenţă, descărcări electrice, etc.),
este formată din unde în care vibraţiile
d d
vectorilor E şi H se manifestă în toate
direcţiile, cu aceeaşi probabilitate (fig1.a).
Spunem că lumina naturală este
nepolarizată.
În cazul luminii polarizate liniar, o
oscilaţie a vectorului electric se face într-un
singur plan, numit plan de polarizare
(fig.1.b).
Dispozitivul cu ajutorul căruia se produce lumină polarizată (din lumină
naturală, nepolarizată) se numeşte polarizor, iar cel care pune în evidenţă
polarizarea luminii se numeşte analizor.
Există mai multe metode de polarizare a luminii naturale (prin reflexie,
transmisie sau difuzie). În cazul lucrării noastre, pentru obţinerea unui fascicul
de lumină polarizată liniar, din lumină naturală, se utilizează prisma Nicol.
Prisma Nicol (vezi fig.2) este tăiată din calcit (spat de Islanda) după unghiuri
bine alese, cele două porţiuni fiind lipite cu balsam de Canada sau glicerină
(zona haşurată).
(paralel cu planu foii)
22°
R.E. E

66° R.O.

Fig.2 E (înţeapă planul foii)

Raza R.O. (ordinară) se reflectă total pe stratul de balsam de Canada pe când


raza R.E. (extraordinară), corespunzându-i un anume indice de refracţie,
străbate mai departe prisma, ieşind nedeviată din ea, obţinîndu-se astfel un
fascicul de raze polarizate liniar.
135
Optică Polarimetrul

Unele substanţe cristaline sau în alte stări de agregare au proprietatea de a roti


planul de polarizare al luminii polarizate atunci când aceasta le străbate, ceea ce
duce la apariţia fenomenului de polarizare rotatorie. Astfel de substanţe se
numesc optic - active. Cele care rotesc planul de polarizare spre dreapta
observatorului se numesc substanţe dextrogire, iar cele care îl rotesc spre stânga
se numesc levogire.
Pentru o substanţă optic - activă, Biot a stabilit că la trecerea unei unde
monocromatice polarizate liniar, planul de polarizare este rotit cu un unghi
proporţional cu lungimea porţiunii din substanţă străbătută de radiaţie şi
densitatea lichidului optic activ.
Dacă substanţa activă este diluată într-un solvent inactiv optic, unghiul de
rotaţie α va fi proporţional cu concentraţia c (procentuală) a soluţiei.
Expresia matematică a legii de mai sus, numită legea lui Biot este:

 = 0 $ l $ c (1)

unde l - reprezintă grosime stratului de soluţie măsurat în milimetri;


c - concentraţia soluţiei;
α0 - puterea rotatorie specifică substanţei măsurată în grade unghiulare.

0 =  . (1')
l$c

Constanta de proporţionalitate α0 nu depinde de concentraţia substanţei ci doar


de natura acesteia. Unitatea ei de măsură este:

grd.
… 0   = mm $< c > .

Aplicarea legii lui Biot permite deducerea concentraţiei c a unei soluţii de


putere rotatorie specifică, cunoscută. Această operaţiune, numită dozaj
polarimetric, constă în măsurarea unghiului de polarizare al unei substanţe la
diverse concentraţii. Metoda este mai precisă decât dozajul chimic şi nu distruge
substanţa studiată.

Dispozitiv experimental:
Aparatele care conţin polarizori şi cu ajutorul cărora se pot determina
concentraţiile unor lichide (soluţii optic active) se numesc polarimetre.
Polarimetrul din laborator (figura 3) e alcătuit din doi Nicoli, unul cu rol de
polarizor (P), iar celălalt cu rol de analizor (A), între ei introducându-se tubul
(T) cu substanţa optic activă, care are lungimea bine precizată.

136
Optică Polarimetrul

e
tir
ro
P Q T A L
S

Fig.3

După analizor este montată o lentilă L şi un disc gradat prevăzut cu un vernier


pe care se va citi unghiul de rotaţie. Între polarizorul P şi tubul T se introduce o
lamă de cuarţ Q care împarte câmpul luminos în două regiuni ce pot fi
comparate. Această lamelă de cuarţ (lamă semiundă) ocupă jumătate din câmpul
vizual şi introduce o diferenţă de drum optic de o jumătate de lungime de undă.
Dacă la intrarea în lamă, lumina era polarizată liniar după direcţia OM (vezi
figura 4), la ieşire direcţia de polarizare se va schimba după direcţia OM'.
Dacă direcţia de analiză a polarizării este considerată pe ox, proiecţiile
vectorilor OM şi OM' sunt considerate egale şi de sens contrar, iar în câmpul
vizibil se obţine o egalitate a iluminării celor două regiuni (~ E2) - vezi figura 4.

M' My M

M'x O Mx x

Fig.4
Rotind analizorul cu 90°, pe direcţia oy, proiecţiile vectorilor câmp electric pe
această directie fiind egală şi de acelaşi sens şi în acest caz se obţine egalitatea
iluminărilor celor două regiuni,
Se preferă a se lucra cu egalarea iluminărilor în cazul minimului de iluminare
(proiecţia vectorului OM să fie cât mai mică - cazul proiecţiei pe direcţia ox, din
figura 4), ochiul fiind sensibil la schimbarea stării de iluminare în cazul unei
iluminări cât mai slabe.
Introducând tubul cu substanţa optic-activă între cei doi nicoli, aceasta va roti
direcţia de polarizare a luminii cu unghiul α, ca în figura 5.

α M'
α
M
α
o α x
Fig.5 x'
137
Optică Polarimetrul

Pentru a obţine egalarea de minim în câmpul vizual, trebuie să rotim


analizorul din vechia poziţie, x, până în poziţia x' -nou creată-, adică tocmai cu
unghiul α (şi în acelaşi sens) cu care soluţia optic activă a rotit planul de
polarizare. Înregistrarea acestui unghi se va face pe un cadran gradat.
Ochiul nu poate percepe cu precizie egalitatea de iluminare a plajelor decât
dacă ele sunt separate de o linie netă. Luneta L (vezi figura 3) permite punerea la
punct a liniei care separă lama semiundă Q de restul spaţiului vizual, delimitând
astfel cele două plaje.
Puterea rotatorie specifică α0 depinde de lungimea de undă a luminii - λ
pentru care se obţine lumina polarizată (din raza extraordinară). Pentru a asigura
o mai bună vizibilitate dispozitivul poate fi prevăzut cu o sursă de lumină
monocromatică, anume o lampă cu vapori de sodiu (S), de aceeaşi frecvenţă cu
raza extraordinară, care asigură polarizarea luminii.

Scopul lucrării:
Legat de geometria specifică a moleculei, se constată că zahărul este o
substanţă dextrogiră. În experiment vom verifica acest aspect, cu ajutorul
polarimetrului, verificând totodată legea Biot (1) pentru cinci soluţii de zahăr de
concentraţii bine precizate. Cunoscând lungimea tubului în care vom introduce
substanţa de lucru, se poate astfel determina puterea rotatorie a zahărului α0.

Modul de lucru

Prepararea soluţiilor optic active:


Se prepară cinci soluţii de apă (solvent inactiv optic) şi zahăr de concentraţii
precizate în tabelul de mai jos (tabelul 1). Pentru aceasta se foloseşte o soluţie
concentrată de zahăr dizolvat în apă, cunoscută. Se vor introduce apoi pe rând în
tubul T, pentru a citi unghiul de rotaţie corespunzător. Se are în vedere evitarea
apariţiei bulelor de aer în interiorul tubului!

Pornirea polarimetrului:
Se aprinde lampa cu vapori de sodiu, pornindu-se sursa de alimentare, şi se
aşteaptă cinci minute pentru a intra în regim normal de funcţionare. Se reglează
ocularul lunetei L, astfel încât să apară clar conturul câmpului luminos.
Se roteşte analizorul până când se obţine egalarea de minim a iluminării celor
două regiuni (maximă întunecare). Acum punctul de zero al vernierului ar trebui
să coincidă cu zeroul discului gradat. Dacă nu coincid se citeşte valoarea
corecţiei de zero (indicaţia actuală) care se va scade în măsurătorile ulterioare.
Se introduce în polarimetru tubul T care conţine una din soluţiile de studiat.
Se roteşte analizorul spre dreapta până când se obţine din nou egalarea de minim
a iluminărilor. Citirea unghiului de rotaţie α se va face pe discul gradat, cu
ajutorul vernierului (scăzând dacă este cazul corecţia de zero determinată
anterior).

138
Optică Polarimetrul

Se va completa în final tabelul 1 şi se va trasa grafic dependenţa unghiului de


rotaţie de concentraţia soluţiei.

Tab1
Soluţia Nr. det. c (g/100 cm3) l (mm) α (grd) α0 (......)  0 (grd/mm)
1 3
2 6
Apă +Zahăr 192,6
3 9
4 12
5 15

Citirea pe vernier:
Indicaţia vernierului din figura 6 este de 26,3 astfel: cifrele semnificative,
inclusiv prima după virgulă sunt indicate de zeroul vernierului, iar ultima - de
linia de pe vernier care se suprapune cel mai bine peste discul gradat.
α = 26,3
0 10 20 30 40 50 60

0 10
Fig.6

α Variaţia unghiului de rotaţie al planului de polarizare în funcţie de concen

c(%)

139
Optică Lucrări practice de laborator

9.3 Studiul microscopului. Măsurători dimensionale cu microscopul.


Determinarea indicelui de refracţie

Introducere

Descrierea microscopului:
Microscopul este un instrument optic alcătuit din două sisteme optice -
obiectivul şi ocularul - care formează imagini virtuale mărite pentru obiectele
mici, permiţând distingerea unor detalii ce nu se pot vedea cu ochiul liber.
Principiul de funcţionare al microscopului - formarea de imagini cu acest
instrument - este prezentat în figura 1.
Dacă distanţele focale ale obiectivului şi ocularului sunt f1 şi respectiv f2, dis -
tanţa focală a microscopului ( f) va fi:
f 1 $f 2
f=  , (1)

∆ fiind distanţa dintre focarele interioare ale celor două sisteme optice ce
alcătuiesc microscopul (vezi fig.1). Această distanţă focală a microscopului
poate fi foarte mică şi, ca urmare, puterea acestuia P (= 1/f ) poate fi foarte
mare.
Cea mai mică distanţă dintre două puncte (puncte care pot fi observate separat
prin microscop) o vom nota η şi poate fi calculată cu ajutorul relaţiei:

= 2$n$sin u , (2)

undeλ este lungimea de undă a luminii folosite;


n indicele de refracţie al mediului ce separă obiectul de obiectiv;
2u deschiderea obiectivului (unghiul dintre razele extreme care merg de la
obiect la marginile obiectivului.
Factorul (n · sin u) se numeşte apertura obiectivului. (Ca un exemplu, dacă vom
considera n = 1, sin u = 1 şi λ = 5500Å vom obţine o minimă distanţă detectabilă
η ≈ 3·10-7m.)

f2 Ocular.
f1 Obiectiv ∆

A
F'1 F2 A' F"
2
| | | |
B F1 A" u" u'

B'

B" Fig.1

140
Optică Microscopul

Raportul 1/η, numită putere de rezoluţie, poate Ocular

creşte de 1,5 ori când creşte n, folosindu-se aşa


numitul sistem de imersie (ulei de cedru), acesta
având indicele de refracţie apropiat de cel al sticlei Obiectiv
obiectivului. Folosindu-se lumină ultravioletă
(lungimea de undă λ foarte mică), se pot distinge
puncte foarte apropiate, ajungându-se la un η de
aproximativ 0,1µm .
Fig.1'
Grosismentul:
O altă caracteristică importantă a microscopului este grosismentul. Această
mărime poate fi exprimată prin raportul tangentei unghiului sub care se vede
obiectul prin microscop la tangenta unghiului sub care acesta se vede cu ochiul
liber de la distanţa de 25cm (distanţa minimă de vedere distinctă pentru ochiul
normal). Privind figura 1 şi figura 2, obţinem:

B
u
A
δ
Fig.2

tgu ∏
G= tgu ; (3)

Deoarece ochiul este practic lipit de ocular:


A ∏∏ B ∏∏ A ∏∏ B ∏∏
tgu ∏ { tgu ∏∏ l f 2 +F ∏1 F 2
= f 2 + (4)
şi
AB
tgu =  . (5)

A ∏∏ B ∏∏  $
G= AB $ f 2 + l f 1 $f 2 (6)

Dacă în realitate δ ≈ f2+∆, grosismentul poate fi aproximat ca raportul dintre


mărimea obiectului văzut prin microscop şi obiectul propriu zis, privit cu ochiul
liber de la distanţa minimă de vedere distinctă δ = 0,25m, adică:
A ∏∏ B ∏∏
G= AB (6')

Măsurarea dimensiunilor unui obiect mic cu ajutorul microscopului:


Pentru măsurarea în practică a dimensiunile obiectelor privite la microscop se
folosesc micrometrele. Aceste accesorii sunt de două tipuri:

141
Optică Microscopul

1.micrometrul ocular, care se adaptează la ocular; este format dintr-o lamă


rotundă din sticlă ce are în centru un segment de 1 cm divizat în 100 de părţi
egale (o diviziune este echivalentă cu o zecime de milimetru).
2.micrometrul obiectiv, care se pune pe măsuţa microscopului, în faţa
obiectivului; este format dintr-o lamă dreptunghiulară de sticlă, ce are în centru
o scală micrometrică, respectiv un segment de 1 mm împărţit în 100 de părţi
egale (fiecărei diviziuni îi corespunde o sutime de milimetru), încadrat într-un
cerc de 100 de milimetri pentru reperare şi centrare.
Dacă peste M diviziuni de pe micrometrul ocular se suprapun N diviziuni de
pe micrometrul obiectiv, atunci valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular
corespunde valorii:
N
A = 100$M (mm), (7)

dacă micrometrul obiectiv este divizat în sutimi de milimetru.


Cunoscând valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular (A) se va putea
determina dimensiunea liniară a unui obiect, înmulţind numărul de diviziuni care
se suprapun peste obiectul privit, cu lungimea unei diviziuni.

Calcularea indicelui de refracţie al unei lamele transparente cu feţe


plan-paralele:
Considerăm un punct A1 situat pe faţa inferioară a unei lame cu feţe plan -
paralele, ca în figura 3. Privit de sus prin lamă, punctul luminos A1 apare mai
aproape de observator ca în realitate.

i2
n0=1
D I
n
A2
l
d i1

A1
Fig.3

Să considerăm două raze de lumină ce pleacă din A1. Ele vor conduce la o
imagine virtuală A2 la intersecţia razelor refractate. Prin calcule simple, rezultă:

ID = A1I . sin i1= A2I . sin i2; (8)


dar:
sin i 2
sin i 1 = n, (9)
deci:
A1I
n= A2I . (10)

142
Optică Microscopul

Pentru unghiuri de incidenţă mici, deci raze aproape normale pe suprafaţa


lamelei (ochiul priveşte de la o distanţă mare faţă de dimensiunile lamelei),
putem face aproximaţiile: A1I ≈ A1D = l şi A2I ≈ A2D = l - d. Deci relaţia (9) se
rescrie:
l
n= l−d , (10')

unde d este deplasarea imaginii faţă de obiect iar l este grosimea lamelei.
Mărimile care apar în formula (10') se pot determina cu ajutorul şurubului
micrometric al microscopului.

Scopul lucrării:
Ne propunem determinarea grosismentului unui microscop din laborator,
determinarea dimensiunii obiectelor văzute prin cele cinci oculare ale acestuia
folosind micrometrele auxiliare, precum şi determinarea indicelui de refracţie al
unei lamele cu feţe plan - paralele.

Modul de lucru

Determinarea grosismentului microscopului:


În prima parte a lucrării ne propunem măsurarea grosismentului
microscopului din laborator. Pentru aceasta, se fixează micrometrul obiectiv pe
platina (suportul) microscopului cu ajutorul celor două clame de prindere.
Pentru a pune la punct microscopul se procedează astfel:
vse coboară tubul microscopic manevrând roata mare neagră până când
obiectivul ajunge în imediata apropiere (tangent) la micrometrul obiectiv;
vse priveşte prin ocular şi se ridică apoi tubul microscopic, prin rotirea lentă a
aceleiaşi roţi, până ce imaginea se vede foarte clar;
vlateral faţă de microscop se aşează o riglă milimetrică, la distanţa minimă de
vedere clară (aproximativ 25cm), în poziţie orizontală, cât mai paralelă cu
diviziunile micrometrului ocular;
vdacă, suprapunând imaginile, la p diviziuni de pe micrometrul obiectiv
corespund q diviziuni de pe rigla milimetrică, şi ţinând cont că micrometrul
ocular este divizat în sutimi de milimetru, cu ajutorul formulei (6') putem scrie:
q q
G= p/100 = p $ 100. (11)

Se va determina grosismentul corespunzător fiecărui obiectiv al


microscopului, repetând operaţiunile enunţate pentru fiecare obiectiv în parte.
Fiecare student din subgrupă va face câte o determinare de verificare.
Rezultatele se trec în tabelul 1.

143
Optică Microscopul

Tab.1
Nr. det. Obiectivul p q G G
1
2 4
3
1
2 10
3
1
2 20
3
1
2 40
3

Etalonarea micrometrului ocular. Măsurarea dimensiunilor unui obiect


mic:
Având micrometrul obiectiv pe platina microscopului se introduce
micrometrul ocular într-unul din tuburile ocularului. Se va prinde imaginea
micrometrului obiectiv cu ajutorul unuia dintre obiectivele microscopului şi se
va roti micrometrul ocular până când diviziunile micrometrului ocular ajung
paralele cu cele ale micrometrului obiectiv. Dacă M diviziuni de pe micrometrul
ocular se suprapun cu N diviziuni de pe micrometrul obiectiv, atunci valoarea
unei diviziuni de pe micrometrul ocular va putea fi calculată cu formula (7).
Fiecare student din subgrupă va repeta procedeul pentru un ocular diferit. Se
va întocmi tabelul:
Tab.2
Obiectivul M N A
4
10
20
40

Cunoscând valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular (A) se va putea


determina dimensiunea liniară a unui obiect mic.
Noi vom măsura viteza de creştere a cristalelor. Pentru aceasta, vom întinde
pe plăcuţa de sticlă (port obiect) o picătură de sare (CuSO4 sau KCl) sub forma
unui strat subţire. Prin evaporarea solventului din soluţie se depun cristale. Se
reglează distanţa focală a microscopului pentru a obţine o imagine clară. Se
potriveşte scara micrometrului ocular pe una din direcţiile cristalului şi se dă în
acelaşi timp drumul la cronometru. Se lasă un timp, după care se opreşte
cronometrul şi se notează noua dimensiune a cristalului. Cunoscând diviziunile
144
Optică Microscopul

cu care a crescut faţa cristalului şi timpul în care a avut loc această creştere, se
va calcula viteza de creştere a cristalului în direcţia aleasă. Se completează
tabelul:

Tab.3
Nr.det. A(m ) t(sec.) Nr. de diviziuni (t) d(m ) v(m/ sec )
1
2
3
4
5

Determinarea indicelui de refracţie al unei lamele cu feţe plan paralele:


Considerăm punctul A1 situat pe faţa inferioară a unei lame cu feţe plan
paralele (vezi fig.3).
P3
l-d
P2
d P1

l A2 L2
d
A1
L1

Fig.4

Vom folosi microscopul pentru a determina mărimile l şi d în cazul unei


lamele de sticlă. Metodica este următoarea (vezi figura 4):
ˆse pune la minim şurubul micrometric al microscopului;
ˆse aşează pe măsuţa microscopului o lamelă de sticlă (L1) şi se pune la punct
cu microscopul imaginea punctului A1 (pictat în albastru pe suprafaţa superioară
a acesteia). Se citeşte pe şurubul micrometric poziţia obiectului, în acest caz
(P1);
ˆaşezăm lamela L2 al cărei indice vrem să-l determinăm. Se ridică tubul
obiectivului prin rotirea şurubului micrometric, numărându-se totodată de câte
ori acesta trece prin poziţia de zero, până ce imaginea punctului A1 se vede clar
din nou. Poziţia acestei imagini este notată cu P2. Se înregistrează diviziunile
corespunzătoare de pe şurubul micrometric;
ˆse continuă ridicarea tubului microscopului până ce apare clar imaginea unui
punct arbitrar ales de pe faţa superioară a lamelei L2 (D pictat cu roşu). Fie P3
poziţia acesteia pe scala gradată.
Cu ajutorul formulei (10) indicele de refracţie se calculează simplu astfel:

145
Optică Microscopul

l P 3 −P 1
n= l−d = P 3 −P 2 . (12)
Rezultatele se trec în tabelul 4:

Tab.4
Nr. det. P1(div.) P2(div.) P3(div.) n n
1
2
3
4

146
Optică Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. Datorită energiilor caracteristice tranziţiilor electronice din atom lămpile de
sodiu dau o lumină galbenă cu λD = 5893Å. Care este frecvenţa acestei radiaţii?
Care este energia acestor fotoni ?
2. Scrieţi relaţia de refracţie a luminii între două medii cu indicii de refracţie n1
şi n2. În ce caz are loc refracţia totală? (Efectuaţi desenul)
3. Care este definiţia indicelui de refracţie a unui mediu şi care este unitatea
acestuia de măsură? Explicaţi proprietatea de dispersie a luminii pentru această
mărime.
4. Calculaţi indicele de refracţie al unui lichid (tetraclorura de carbon) pe baza
refracţiei moleculare, cunoscând refracţiile atomice, densitatea şi masa molară a
lichidului. Se dă formula:
2
n −1 M
= ∑ x( k ) ⋅ R A
(k )
RM = D2 ⋅
nD + 2 ρ ( k ) .

M = 153,822 u.a., ρ = 1,697g/cm3, RA(Cl) = 5,967, RA(C) = 2,418


5. Calculaţi valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular dacă 80 de
diviziuni de pe micrometrul obiectiv se suprapun peste 90 de pe micrometrul
ocular. Precizaţi unitatea de măsură în care lucraţi.
6. Determinaţi grosimea unei lamele transparente cu feţe plan-paralele, cu
indicele de refracţie de 1.42, dacă interpusă pe platanul microscopic va necesita
pentru reprinderea imaginilor clare o ridicare a sistemului optic al microscopului
cu 1mm.

147
Lucrări practice de laborator

Capitolul X: SPECTROMETRIE

10.1 Determinarea concentraţiei unei soluţii prin metode


spectrofotometrice. Spectrofotometrul SPECOL

Introducere

Consideraţii teoretice:

La trecerea radiaţiei electromagnetice printr-un mediu absorbant, o parte din


lumina incidentă este reflectată, o parte este absorbită, alta este împrăştiată şi o
alta transmisă (vezi fig.1).
l

I Id
I
r a
I
I0

Mediu absorbant
Fig.1

I0 = Ia + Ir + Id + I. (1)
Am considerat:
v I0 - intensitatea fascicolului incident; v Ia - intensitatea fascicolului absorbit;
v Ir - intensitatea fasciculului reflectat; v Id - intensitatea fascicolului împrăştiat;
v I - intensitatea fascicolului transmis.
În cele ce urmează, vom neglija pierderile prin reflexie pe cele două suprafeţe
ce delimitează mediul absorbant dar şi pe cele prin împrăştiere, cu alte cuvinte,
considerăm că nu avem fascicul reflectat şi împrăştiat, astfel că putem scrie:

I0 = Ia + I. (1')

¶: Variaţia intensităţii luminoase printr-un astfel de mediu este descrisă de


legea Bouguer - Lambert - Beer, adică: Intensitatea fasciculului luminos care
străbate un mediu absorbant scade exponenţial cu densitatea (concentraţia)
mediului respectiv precum şi cu grosimea stratului străbătut. Matematic, această
lege se exprimă prin relaţia:
I = I 0 $ 10 −  $c$l , (2)

Mărimea ελ·c·l se numeşte extincţie (notată E), absorbanţă (A) sau densitate
optică (D), unde ελ este absorbtivitatea mediului (sau coeficientul de extincţie),
148
Spectrometrie VIS Specol

care depinde de lungimea de undă a radiaţiei utilizate, c este concentraţia


soluţiei, iar l lungimea stratului de substanta traversat.
Dacă concentraţia este exprimată în grame per litru (g/l), ελ reprezintă
coeficientul de extincţie specifică (absorbtivitatea specifică) pentru lungimea de
undă λ. Când exprimarea concentraţiei este în moli pe litru, ε reprezintă
coeficientul de extincţie molară (absorbtivitatea molară). Vom lucra
considerând acest ultim caz.
Relaţia (2) se poate rescrie astfel:
I = I 0 $ 10 −E , (3)
unde:
E =   $ c $ l. (3')

Alte mărimi fotometrice întâlnite sunt transmisia (notată ϑ pe acest aparat sau
T), şi absorbţia (α sau A) care se definesc astfel (vezi figura 1):

 h II0 , % = I
I0 $ 100;
I Ia (4)
 h I a0 , % = I0 $ 100.

Considerând relaţia (1) ca relaţie de plecare, putem scrie:

α + ϑ = 1 (sau α% + ϑ% =100). (5)

Transmisia poate fi exprimată şi sub forma:


I
 = I0 = 10 −E , (6)
1
sau
E = lg 1 . (6')


Metode de determinare a concentraţiei:


Conform legii Bouguer - Lambert - Beer, pentru acelaşi tip de soluţie, la
grosimi egale ale stratului de soluţie şi la lungimea de undă la care s-au efectuat
determinările, extincţiile soluţiilor (E) sunt proporţionale cu concentraţiile:
E c
Ex = cx . (7)

Astfel, dacă se determină extincţiile a două soluţii de acelaşi tip, una având
concentraţia cunoscută, concentraţia necunoscută se determină cu relaţia:
Ex
cx = c $ E . (8)

Deoarece relaţia (8) este valabilă în general la concentraţii mici, pentru a


verifica riguros corectitudinea măsurătorii, se preferă trasarea curbei de

1
Am notat cu lg x = log10 x.
149
Spectrometrie VIS Specol

etalonare pentru o soluţie de acelaşi tip, dar cu valori diverse ale concentraţiei
acesteia. Cunoscând concentraţiile la un număr de n soluţii (c1...cn), numite şi
etaloane, şi măsurând extincţiiile (E1...En), graficul E = f(c) va arăta aproximativ
ca în figura 2.
Altfel, remarcăm că relaţia (8) este valabilă doar pentru porţiunea liniară a
acestei dependenţe.
E
E
x

c c
M
Fig.2
Determinarea concentraţiei necunoscute se poate face astfel de pe grafic,
cunoscând extincţia pentru soluţia respectivă.
Precizăm că determinările de concentraţie se efectuează la o lungime de undă
λ fixată, pentru că ε (coeficientul de extincţie) depinde de lungimea de undă
utilizată. În plus, pentru o cât mai mare precizie, această lungime de undă trebuie
fixată corespunzător unui maxim de absorbţie (minim de transmisie) pentru
substanţa dizolvată.

Scopul lucrării:
Dorim trasarea spectrului şi curbei de etalonare pentru o soluţie de cercetat,
folosind spectrofotometrul SPECOL. Se va determina apoi concentraţia unei
soluţii de acelaşi fel, cu ajutorul acestei curbe.

Descrierea spectrofotometrului Specol:


Schema de principiu a aparatului este descrisă în figura 3.

D1
P
S F
D2
C.F.
C
Sursă L
Monocromator IM

Fig.3
Fotometru

Elementele constituente sunt: sursa de lumină monocromatică (S), sistemul de


lentile (L) care are rolul de a construi un fascicul paralel de lumină, prisma (P) -
componenta de bază a monocromatorului. Cu ajutorul prismei se obţine lumină
monocromatică într-un domeniu de 350 până la 750nm - domeniul vizibil. D1 şi
D2 sunt diafragme care asigură paralelismul razelor din fasciculul de lumină.

150
Spectrometrie VIS Specol

Prin C am notat cuva în care se aşează soluţia de cercetat. F reprezintă filtrul


de radiaţie, care este în interdependenţă cu monocromatorul. C.F. este celula
fotoelectrică pe care cade radiaţia şi care va transforma intensitatea fasciculului
luminos într-un semnal electric. Am mai notat prin I.M. instrumentul de măsură
al semnalului luminos (ac indicator) a cărui scală de măsură este etalonată în
unităţi spectrofotometrice (extincţie şi transmisie).
Panoul frontal al spectrofotometrului este prezentat în figura 4.
4
0
5
E
3
ϑ 1
10 6
2
100
Alimentator 1/2
0 nm 7
-- 1
100
0 1

1 Fig.4 8
Distingem următoarele elemente:
1 - întrerupător al fluxului luminos (obturator), astfel:
9 pe poziţia "0" se opreşte trecerea fasciculului luminos spre celula
fotoelectrică;
9 poziţia "1" arată că fanta din faţa celulei este deschisă, acum întregul
fascicul ajungând la celula de conducţie,
9 iar poziţia "1/2" asigură o deschidere parţială a fantei, mai precis acum doar
jumătate din fluxul fasciculului luminos va cădea pe fotocelulă.
2 - dispozitiv de alegere a două celule fotoelectrice de sensibilităţi diferite.
3 - dispozitiv pentru fixare a cuvelor cu soluţie respectiv solvent.
4 - instrument de măsură prevăzut cu ac indicator; scala superioară indică
extincţia iar cea inferioară transmisia.
5 - buton pentru reglajul punctului de zero al transmisiei (sau reglajul extincţiei
la ∞, cunoscând că ϑ = 10 -E).
6 - buton pentru amplificarea semnalului venit de la fotocelulă; este prevăzut cu
trei trepte de amplificare:
9 treapta "1" nu amplifică semnalul;
9 treapta "10" amplifică semnalul de 10 ori;
9 treapta "100" amplifică semnalul de 100 de ori.
7 - buton pentru reglarea transmisiei la 100% (sau extincţie 0); reglajul se va
face pentru cuva cu solventul folosit în experiment.
8 - butonul de reglaj al monocromatorului; se va furniza o lungime de undă λ
măsurată în nanometri2 (nm).

2
1nm = 10-9m
151
Spectrometrie VIS Specol

Modul de lucru

Iniţial se prepară prin diluţii succesive, un număr de cinci soluţii de


concentraţii cunoscute (ci, i = 1..5).
Înainte de a începe măsurătorile, şi deci de pornirea sursei
spectrofotometrului, se verifică dacă obturatorul 1 este închis (poziţia "0").

Trasarea spectrului:
Se reglează punctul de zero al transmisiei (ϑ), folosind butonul 5, având fanta
închisă (butonul 1 pe poziţia "0") şi amplificarea maximă, adică butonul 6 pe
poziţia "100".
Se urmăreşte trasarea spectrului substanţei din care sunt confecţionate
soluţiile. Pentru aceasta se pune într-o cuvă solventul folosit (apă distilată) iar în
cealaltă cuvă cea mai concentrată dintre soluţii. Lungimile de undă ale radiaţiei
se vor varia în intervalul 350÷850nm, din 50 în 50 de nanometri. Se procedează
în modul următor:
‰se fixează lungimea de undă dorită (iniţial 350nm) şi se alege fotocelula
convenabilă (cea albastră, sensibilă în domenii cu lungimi de undă mici
300÷600nm, cea roşie pentru lungimi de undă mari 650÷850nm);
‰se introduce cuva cu solventul în aparat, se deschide obturatorul şi se aduce
acul instrumentului de măsură la transmisie 100% (extincţie 0) cu ajutorul
butonului 7;
‰se închide obturatorul şi se introduce soluţia dorită, schimbând poziţia cuvelor
cu butonul 3;
Tab.1
Nr.det. (nm ) ϑ(%) E
1 350
2 400
3 450
4 500
5 550
6 600
7 650
8 700
9 750
10 800
11 850
‰se deschide apoi obturatorul şi se citeşte pe scara superioară extincţia;
‰se închide obturatorul şi se alege o nouă lungime de undă;
‰se completează tabelul 1 şi se calculează coeficientul de extincţie cu ajutorul
formulei (3').
Se va trasa grafic spectrul substanţei în extincţie, E = f(λ).

152
Spectrometrie VIS Specol

Ε Spectrul în extincţie

Fig.5 λ (nm)

Determinarea concentraţiei unei soluţii necunoscute:


Ultima parte a lucrării constă în determinarea concentraţiei unei soluţii
necunoscute (de acelaşi tip cu cea pentru care am trasat spectrul), pe cale
grafică.
Se alege lungimea de undă pentru care vom măsura extincţiile celor cinci
soluţii corespunzătoare unui maxim de absorbţie (minim de transmisie), cu alte
cuvinte, pentru o lungime de undă corespunzătoare unui maxim relativ al
extincţiei E, citit din spectrul substanţei.

Tab.2
Soluţia cM λ aleasă (nm) ϑ% E  
1 0,0001
2 0,0005
3 0,001
4 0,005
5 0,01
?

În cuva pentru soluţii se vor introduce pe rând cele cinci soluţii de


concentraţii bine cunoscute (vezi tabelul 2), măsurând pe rând extincţia
corespunzătoare.
Se trasează graficul E = f(c) (curba de etalonare). Măsurând extincţia unei
soluţii (de acelaşi tip), de concentraţie necunoscută, la aceeaşi lungime de undă,
cu ajutorul acestei curbe se va putea determina concentraţia acesteia.

153
Spectrometrie VIS Specol

E Curba de etalonare

M(m/l)
Fig.6

154
Spectrometrie Lucrări practice de laborator

10.2 Trasarea spectrelor de absorbţie în infraroşu apropiat (N.I.R.)

Introducere

Consideraţii teoretice:
O metodă curentă de investigare a structurii moleculare este cea spectrală.
Spectrele moleculare optice sunt rezultatul interacţiunii dintre radiaţia
electromagnetică şi moleculă. Ele pot fi de emisie, absorbţie sau împrăştiere.
Reprezentarea grafică a unei caracteristici spectrale a substanţei studiate în
funcţie de o mărime caracteristică radiaţiei electromagnetice constituie spectrul
de absorbţie al substanţei studiate.
Pentru caracterizarea radiaţiei electromagnetice se pot folosi frecvenţa (ν)
măsurată în Hertzi (Hz), lungimea de undă (λ) măsurată în Angstromi
(Å=10-10m) sau în microni (1µm=10-6m). Cel mai des, în spectroscopie, se
foloseşte însă numărul de undă (˜ = 1/λ) măsurat în cm-1 (1cm-1 = 100m-1).
Domeniul infraroşu al radiaţiilor electromagnetice cuprinde radiaţii cu
lungimile de undă situate în intervalul 0,75µm - 300µm (sau al numerelor de
undă: 13333 - 33cm-1). Domeniul infraroşu se împarte în:
vdomeniul infraroşu apropiat: 0,75 - 2,5µm (13333 - 4000cm-1) (NIR);
vdomeniul infraroşu mijlociu: 2,5 - 15µm (4000 - 666cm-1);
vdomeniul infraroşu îndepărtat: 15 - 300µm (666 - 33cm-1).
În calitate de caracteristică spectrală a substanţei se foloseşte, de obicei
transmisia T, definită pentru o lungime de undă dată ca raportul dintre
intensitatea radiaţiei transmise de substanţă I şi intensitatea iniţială I0 a radiaţiei
care cade normal pe suprafaţa probei:
I
T= I0 . (1)

În majoritatea măsurătorilor spectrofotometrice se foloseşte transmisia


procentuală %T. În locul transmisiei se mai poate utiliza şi absorbţia α:
I 0 −I
= I0 . (2)

Şi în cazul absorbţiei se foloseşte de obicei absorbţia procentuală α%. Evident,


α%+T%=100.
Structura mult mai complexă a moleculelor, în comparaţie cu atomii, conferă
spectrelor moleculare particularităţi deosebite de cele atomice. Astfel, nivelele
energetice ale unei molecule se compun din nivele energetice de rotaţie, vibraţie
şi electronice. Ca şi atomul, molecula poate trece de pe un nivel energetic pe
altul, prin absorbţia unei cuante de energie egală cu diferenţa energiilor dintre
cele două stări între care are loc tranziţia. În funcţie de natura nivelelor
energetice implicate în tranziţie, spectrele pot fi:
‰electronice (situate în domeniul vizibil şi ultraviolet);

155
Spectrometrie IR Specord

‰de vibraţie (situate în infraroşu apropiat şi mijlociu);


‰de rotaţie (situate în infraroşu îndepărtat şi regiunea microundelor).
Deoarece Eel. >> Evibr. >> Erot., la tranziţii la care intervin nivele superioare de
energie apar simultan tranziţii care implică nivele inferioare, ceea ce conferă
spectrelor moleculare un caracter complicat. De exemplu, tranziţia între două
stări de vibraţie este întotdeauna însoţită de tranziţii de rotaţie, iar tranziţiile
electronice sunt însoţite de cele de vibraţie şi rotaţie.
Înseamnă deci că spectrele de absorbţie în infraroşu (apropiat şi mijlociu)
sunt nişte spectre de vibraţie - rotaţie. Ele se obţin atunci când starea electronică
a moleculei nu se schimbă (∆eel = 0) şi sunt formate din benzi izolate (Evibr. dat)
care se descompun în linii discrete (corespunzătoare diferitelor ∆Erot. pentru un
∆Evibr. dat).
Spectrele de absorbţie în infraroşu îndepărtat sunt spectre de rotaţie pură.
Ele se obţin dacă ∆eel. = 0, ∆Evibr. = 0 şi sunt formate din linii discrete ce
corespund diverselor valori ∆Eel..

Dispozitivul experimental:
Pentru obţinerea spectrelor de absorbţie în I.R. se va folosi un
spectrofotometru de tip SPECORD 61 NIR. Aparatul face parte din categoria
spectrofotometrelor cu două fascicule cu nul optic. Domeniul de înregistrare al
aparatului este cuprins în intervalul 13000 - 3000cm-1 (aproximativ domeniul
infraroşu apropiat). Aparatul înscrie pe ordonată transmisia (sau extincţia)
procentuală iar pe abscisă numărul de undă.
Elementele componente sunt: sursa de radiaţie I.R., monocromatorul,
termoelementul, sistemul de amplificare şi înregistrare.

10
8
9
7
6

5 3
1
4 2

Fig.1

Sursa de radiaţii este alcătuită dintr-un tub de ceramică încălzit indirect până
la temperatura de 1200°C. Urmărind schema optică a spectrofotometrului
(fig.1), se observă că radiaţiile emise de sursa 1 sunt împărţite de un sistem de
oglinzi în două fascicule practic identice: unul străbate proba de cercetat 2,
celălalt cuva de referinţă 3. Fasciculele sunt reunite apoi în planul oglinzii sector
4 (fig.a). Aceasta se roteşte cu o frecvenţă de 12,5Hz şi are forma din figura
alăturată. Sectoarele pline reflectă fasciculul probei de 25 de ori pe secundă spre

156
Spectrometrie IR Specord

monocromator, blocând în acelaşi timp drumul fasciculului de referinţă. La


rândul lor, sectoarele goale lasă fasciculul de referinţă să treacă spre
monocromator, (tot de 25 de ori pe secundă) în timp ce fasciculul probei iese din
sistemul optic prin aceste sectoare. Până aici întregul sistem funcţionează ca un
fotometru.

a) Oglinda sector

După ce traversează substanţa de cercetat, fasciculul de radiaţie este analizat


cu ajutorul monocromatorului, care realizează descompunerea spectrală a
radiaţiilor. Monocromatorul spectrofotometrului SPECORD 61 NIR este un
monocromator dublu cu prismă şi reţea de difracţie. Deoarece intensitatea
radiaţiilor emise de sursă variază cu lungimea de undă, pentru a se menţine la un
nivel constant energia radiaţiei care pătrunde în monocromator (şi în final în
termoelement), fantele monocromatorului - de intrare 5 şi de ieşire 6 - au
lărgimea reglabilă. Astfel, lărgimea fantelor se micşorează corespunzător în
domeniul de emisie puternică şi se măreşte în domeniul de emisie slabă. Un
program al fantei, special, reglează lărgimea fantei în plaja numerelor de undă
astfel ca energia ce pătrunde în receptor să rămână aproximativ constantă.
Selecţionarea succesivă a radiaţiilor, după lungimile de undă, se realizează prin
rotirea oglinzii Littrow 7 în jurul unei axe fixe. Această rotire este astfel
comandată încât să existe o dependenţă liniară între unghiul de rotaţie şi
numărul de undă al radiaţiei obţinute prin dispersie. Radiaţiile monocromatice
ajunse la fanta de ieşire 8 sunt reflectate de oglinda 9 şi intră apoi în
termoelementul 10. Aici ele sunt transformate într-un semnal electric
proporţional cu energia lor. Dacă această energie este diferită în cele două
fascicule (datorită absorbţiei în probă), atunci se produce un curent alternativ a
cărui mărime şi fază depind de diferenţa de energie dintre cele două fascicule.
Acest curent, amplificat şi redresat, acţionează un motor ce comandă diafragma
de măsură aflată în calea fasciculului de referinţă. Deschiderea acestei diafragme
se modifică până când intensitatea celor două fascicule devine egală (nul optic).
Aceasta are drept consecinţă anularea curentului alternativ şi oprirea motorului.
Poziţia diafragmei corespunde în acest caz transmisiei T a probei. Cu diafragma
de măsură este cuplat mecanic stiloul de înregistrare, care înregistrează grafic
transmisia procentuală a substanţei studiate. În calea fasciculului care trece prin
proba de referinţă se găseşte o diafragmă în formă de pieptăn 6, cu ajutorul
căreia se reglează punctul 100% transmisie. Deplasarea carului de înregistrare se
face cu ajutorul aceluiaşi motor care produce şi rotirea oglinzii Littrow.
Prin modificarea raportului de transmisie al motorului (cu ajutorul unui sistem
de roţi dinţate) se pot obţine patru domenii de întindere liniară a spectrului
157
Spectrometrie IR Specord

înregistrat. Dispozitivul cu roţi dinţate este dotat cu roţi care au 58 şi 82 de dinţi.


Poziţiile A, B şi C, în care se pot monta roţile dinţate, permit alegerea vitezei de
înregistrare, iar poziţiile D, E şi F, alegerea domeniului de înregistrare. Modul
de cuplare al acestor roţi este indicat în tabelul 1 şi 2:

Tab.1 Domeniul de înregistrare (mm/100cm-1)


2,5 5 10 20
Roata dinţată 58 F D F E
(nr. de dinţi) 82 D F E F

Tab.2 Viteza de înregistrare (min/foaie)


4,4 8,8 22 44
Roata dinţată 58 C B C A
(nr. de dinţi) 82 B C A C

În figura 2 este reprezentată schema panoului frontal al aparatului, cu butoanele


de comandă. Semnificaţia butoanelor de comandă este următoarea:
1 - buton pentru conectarea aparatului la reţea (în momentul când acest lucru se
realizează, se aprinde becul de control poziţionat imediat deasupra);
2 - deplasarea rapidă a platanului de înregistrare de la stânga la dreapta;
3 - deplasarea rapidă a carului de înregistrare de la dreapta la stânga;
4 - blocarea, la extremitatea dreaptă a carului, după terminarea înregistrării;
5 - coborârea peniţei şi începerea înregistrării;
6 - ridicarea peniţei şi oprirea înregistrării;
7 - reglajul fantei;
8 - reglarea domeniului de înregistrare în transmisie sau extincţie;
9 - reglarea punctului 100% transmisie (transmisie maximă) sau zero extincţie
(extincţie min.);
10- reglarea punctului de zero transmisie (extincţie maximă);
11- buton de reglare a constantei de timp.


13
12

SPECORD 61 NIR

¥~ ξ 2 3 T 100% 0 À
1 E
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Fig.2

Reglajul fantei (7) permite varierea continuă a deschiderii fantei (reglarea


rezoluţiei), astfel:

158
Spectrometrie IR Specord

vPoziţia 1: fantă minimă (rezoluţie maximă); ... vPoziţia 3: lărgime maximă


(energie maximă).
Reglarea mărimii de înregistrare (8) permite alegerea domeniului de lucru: - în
transmisie (T%) 0-100%, 0-20%, 80-100%, 74-125%; - în extincţie (E) -0,1÷1,4
şi E. Poziţia E corespunde înregistrării extincţiei cu fascicol unic. În acest fel se
poate controla alura energiei în plaja numerelor de undă sau se poate suprapune,
pentru etalonarea numerelor de undă, spectrul unui fascicul cunoscut peste
spectrul substanţei măsurate.
Constanta de timp (11) permite reducerea zgomotului de fond.
Scala (12) ne prezintă la fiecare moment de timp numărul de undă al radiaţiei
care trece prin probă.
Butonul (13) permite reglajul fin al peniţei exact la începutul hârtiei
spectrogramei.

Condiţii de trasare a spectrelor:


Spectrofotometrul permite obţinerea spectrului unei substanţe indiferent de
starea acesteia de agregare.
În cazul substanţelor solide, analiza se face fie sub formă de pastile de KBr în
care este încorporată substanţa de studiat, fie sub formă de suspensie în nujol
(ulei de parafină). În primul caz, ca referinţă se foloseşte pastila de KBr, iar în al
doilea caz se foloseşte fie o fereastră de compensaţie, fie nujol.
Pentru analiza lichidelor se folosesc cuve speciale cu ferestre transparente în
IR.
În cazul analizei substanţelor pure, ca referinţă se foloseşte o fereastră de
compensaţie cu grosimea egală cu cea a pereţilor cuvei probei. Nu se poate
folosi o cuvă identică cu cea a probei („plină“ cu aer) pentru că apar franje de
interferenţă care denaturează măsurătorile.
În cazul analizei soluţiilor, ca referinţă se foloseşte o cuvă identică cu cea a
probei, umplută cu dizolvantul în care s-a realizat soluţia.
Analiza gazelor se face în cuve cu ferestre transparente în IR (de ex. CaF2) cu
lungimea de 100mm. Ca referinţă se utilizează o cuvă identică cu aer.
Spectrofotometrul SPECORD 61 NIR este etalonat din construcţie.
Reproductivitatea (măsurarea exactităţii cu care aparatul redă poziţia unei benzi
de absorbţie de la o înregistrare la alta) numerelor de undă la SPECORD este
mai mare de 0,5cm-1 şi mai mică de 1cm-1. Ca substanţă standard pentru
verificarea etalonării spectrofotometrului se poate folosii cloroformul, care
conţine suficiente benzi distincte înguste şi cunoscute cu precizie în domeniul de
măsură al aparatului (infraroşu apropiat). După ce ne-am convins de
veridicitatea etalonării spectrofotometrului, trebuie stabilite condiţiile optime de
trasare a unui spectru, anume: alegerea deschiderii fantei, a vitezei de
înregistrare şi a constantei de timp.
Calitatea înregistrării e conferită de precizia măsurării transmisiei, rezoluţia
obţinută şi viteza de înregistrare; aceşti factori depind de mărimea raportului

159
Spectrometrie IR Specord

semnal - zgomot şi de lărgimea fantelor. Interdependenţa variabilelor menţionate


este descrisă de relaţia empirică formulată de Luft:

R · P · V1/2 = const. (3)

unde R este rezoluţia, P - precizia iar V - viteza de înregistrare.


Dacă dorim rezoluţie mare, lucrăm cu fante înguste. Dar fante înguste implică o
cantitate mică de energie care cade pe detector, care amplificată în mod automat,
introduce un nivel mare de zgomot. Pentru a reduce zgomotul, trebuie mărită
constanta de timp a aparatului iar aceasta atrage după sine micşorarea vitezei de
înregistrare. (Cu alte cuvinte, fantele înguste implică viteze reduse şi vitezele
mari implică fante largi.)

Scopul lucrării:
Ne propunem trasarea spectrelor unor soluţii cu ajutorul spectrofotometrului
SPECORD 61 NIR.
Ca o aplicaţie directă, vom analiza condiţiile optime pentru trasarea spectrelor
de absorbţie (în infraroşu apropiat) pentru a putea face analiza calitativă şi
cantitativă a acestora.

Modul de lucru

Trasarea spectrelor în I.R.:


Se aşează hârtia pe care urmează să se traseze spectrul şi se porneşte aparatul.
După un timp de încălzire se reglează punctul de transmisie zero (fasciculul
probă obturat complet) şi cel de 100% transmisie (fasciculul probă şi reper
având aceleaşi condiţii de traversare) din butoanele aferente.
Se va trasa cel puţin de trei ori spectrul cloroformului şi se vor compara între
ele (urmărindu-se reproductibilitatea) şi cu cel etalon (urmărindu-se fidelitatea).
Se alege una din bandele cele mai înguste şi se înregistrează (pe domeniul cel
mai convenabil pentru această bandă) de mai multe ori pentru deschideri diferite
ale fantei monocromatorului.
Se trasează apoi graficul dependenţei intensităţii maximului bandei (T) în
funcţie de deschiderea fantei şi graficul dependenţei lărgimii bandei (˜ 1/2 )
(măsurată la semiînălţimea ei) în funcţie de deschiderea fantei.
Se notează pe grafice punctele de la care intensitatea şi lărgimea spectrală
încep să depindă de deschiderea fantei. Deschiderea optimă a fantei corespunde
acestor puncte.
Se trasează de mai multe ori spectrul benzii pentru viteze diferite de
înregistrare. Se va urmări tot pe un grafic dependenţa intensităţii benzii şi a
lărgimii acesteia în funcţie de viteza de înregistrare. Se determină viteza optimă
de înregistrare ca fiind corespunzătoare punctului de pe grafic începând de la
care intensitatea şi lărgimea depind de viteza de înregistrare.

160
Spectrometrie IR Specord

Cu aceşti parametri determinaţi se poate trasa spectrul substanţei folosite, în


cele mai bune condiţii.

Analiza spectrală I.R. cantitativă:


La baza analizei cantitative a spectrelor de absorbţie stă legea Bouguer -
Lambert - Beer (B-L-B):
I = I 0 $ 10 −E(˜ ) , (6)
unde
E(˜ ) = (˜ ) $ c $ l = log 10 1 , (6')
T ˜ ( )

dacă I0 este intensitatea fasciculului incident care cade pe stratul absorbant de


grosime l, iar I intensitatea fasciculului transmis de probă. În plus exponentul E
se numeşte extincţie şi este proporţional cu grosimea stratului absorbant l şi cu
concentraţia (densitatea) stratului străbătut, c. Factorul de proporţionalitate se
numeşte absorbtivitate (coeficient de extincţie) şi este o constantă a materialului
utilizat, la o lungime de undă fixată a radiaţiei electromagnetice folosite. Ordinul
de mărime al acestui coeficient este strâns legat de modul cum este exprimată
concentraţia. Dacă concentraţia este exprimată în grame per litru (g/l), ελ
reprezintă coeficientul de extincţie specifică (absorbtivitatea specifică) pentru
lungimea de undă λ. Când exprimarea concentraţiei este în moli pe litru, ε
reprezintă coeficientul de extincţie molară (absorbtivitatea molară).
În cazul unui amestec de s substanţe care nu interacţionează, legea B-L-B se
scrie sub forma următoare:
s s
E (˜ ) =  i (˜ ) $ c i $ l = E i , (7)
i=1 i=1

unde  i (˜ ) este coeficientul de extincţie al componentei i la numărul de undă ˜ ,


iar ci este concentraţia componentei respective din amestec.
Concentraţia a unei componente se va ca calcula cu formula:
Ex
cx = E (7')

unde E este extincţia probei pure şi Ex extincţia în amestec, pentru un anumt


număr de undă pentru care substanţa este sensibilă.
Dorim verificarea acestei legi sub forma (7').

Procedeul de lucru:
Se realizează două soluţii de alcool etilic şi alcool butilic de concentraţii
cunoscute (solventul - apa distilată). Se trasează spectrele acestora, folosindu-se
ca reper solventul. De pe spectrogramă se vor determina coeficienţii de extincţie
ai celor două substanţe pentru trei numere de undă diferite, cunoscându-se
lungimea cuvei folosite (formula (5)).

161
Spectrometrie IR Specord

Apoi se realizează un amestec al acestora, cunoscându-se ponderea fiecărei


substanţe. Se trasează spectrul amestecului şi pentru aceleaşi numere de undă se
determină extincţiile corespunzătoare în acest caz.
Se completează tabelul:

Nr.det. l =1cm C2H5OH C4H15OH Amestec (citire spectogramă) Amestec (formula (7))
1 E(˜)
(˜)
2

Determinarea grosimii cuvei de lichid:

T%

~ ~
ν1 ~
ν ν2
Pentru analiza substanţelor lichide se folosesc cuve cu ferestre transparente în
I.R. Aceste cuve pot fi cu grosime fixă sau variabilă. Datorită degradărilor ce pot
surveni în timp, este util controlul paralelismului suprafeţelor celor două ferestre
ale cuvei şi determinarea distanţei dintre ele. Acest lucru este posibil pe baza
fenomenului de interferenţă care se produce în urma reflexiei multiple între
pereţii cuvei goale. Distanţa d dintre ferestrele cuvei este tocmai grosimea
stratului de aer parcurs în plus de radiaţie (diferenţa de drum optic).
Notând cu n numărul maximelor de interferenţă din intervalul ˜ 2 − ˜ 1 , atunci
grosimea d a cuvei este dată de relaţia:
n n  1 $ 2
d= 2$(˜ 2 −˜ 1 ) = 2 $  1 − 2 . (5)

Regularitatea franjelor de interferenţă este un indiciu al planeităţii şi


paralelismului ferestrelor (vezi figura de mai jos).
Dacă nu se obţine curba caracteristică de interferenţă, ferestrele fie nu sunt
plane, fie nu sunt paralele.
162
Spectrometrie IR Specord

Procedeu de lucru:
Se introduce cuva a cărei grosime trebuie determinată în lăcaşul probei. Se
înregistrează franjele de interferenţă şi se va determina intervalul ˜ 2 − ˜ 1
corespunzător unui număr arbitrar n de maxime de interferenţă. Utilizând relaţia
(5), se va calcula grosimea d şi se va compara apoi valoarea găsită cu cea
înscrisă pe cuvă.
Rezultatele se trec în tabelul:

Nr. det. n ˜ 2 − ˜ 1 (cm −1 ) d (mm)

163
Spectrometrie Lucrări practice de laborator

10.3 Trasarea spectrelor în ultraviolet şi vizibil.


Spectrofotometrul UV-VIS Jasco

Introducere

Consideraţii generale:
Practica modernă de laborator implică asistarea de către calculator si folosirea
nemijlocită a acestuia în procesul de experimentare. De aceea majoritatea
aparaturii de laborator este construită cu interfaţă pentru calculator, fiind direct
apelabilă de utilizator pe baza comenzilor introduse de la tastatura sistemului de
calcul.
Astfel, a trasa un spectru înseamnă a vizualiza si prelucra datele pe ecranul
calculatorului, folosind tastatura acestuia pentru comanda şi controlul
experimentului.

Descrierea spectrofotometrului UV - VIS Jasco:


Spectrofotometrul UV - VIS (Model V-530) realizează trasarea automată a
spectrelor de absorbţie sau transmisie, în domeniile 190 - 1100nm, adică într-o
porţiune a domeniilor ultraviolet şi vizibil.

Fig.1

Specificaţii tehnice:
*Monocromator simplu;
*Interval spectral 190 - 1100nm;
*Rezoluţia 2nm ;
*Controlul şi comanda se realizează extern de la calculatorr (WINDOWS 95 sau
98).
Schema optică este prezentată în figura 2, unde: S1 şi S2 sunt cele două surse
de lumină folosite; D - diafragme; R - reţea de difracţie; Ref - proba referinţă
(solventul); Proba - substanţa de analizat; D - detectori; O - oglinzi; F - filtru de
radiaţie; O3 - oglinda sector.

164
Spectrometrie UV-VIS Jasco

S1 S2

Ref. O5 O2
D
F
O3 D1
Probă D2
D
O4
Fig.2
R
Scopul lucrării:
Dorim trasarea spectrelor unor substanţe, pe întreg intervalul spectral, pentru
a ne familiariza cu utilizarea spectrofotometrului.
Apoi se recurge la analiza numerică şi cantitativă a spectrelor trasate.

Modul de lucru

Fig.3

a) Pornirea şi reglarea aparatului:


Se aprinde spectrofotometrul din butonul lateral şi apoi se porneşte programul
de microprocesare al acestuia, accesând „iconul“ respectiv, aşa cum este
prezentat în figura 3:

Fig.4
165
Spectrometrie UV-VIS Jasco

După alegerea obţiunii dorite (analiză spectrală - Spectrum analysis), prima


operaţiune care se va efectua va fi reglarea punctului de zero al aparatului.
Astfel, cu ambele cuve goale în aparat, se va efectua prin comanda de
„autozero“ (vezi figura 4, indicaţia cursorului).

b) Analiza calitativă:
Se vor introduce apoi cuvele, cu proba de cercetat şi cea reper (care va conţine
solventul). Se vor testa pe rând probele pentru care se doreşte efectuarea analizei
cantitative, de fiecare dată avându-se grijă să se folosească drept reper solventul
respectiv. În cazul în care proba lichidă este pură, se va face această analiză faţă
de aer (cuva reper complet goală).

Fig.5

Se va alege apoi tipul de spectru dorit, cu precizarea că acesta se poate


schimba ulterior (în figura 5 a fost ales drept parametru spectral transmisia
procentuală T%, iar substanţa de lucru pentru care s-a trasat spectrul din figura 6
a fost permanganatul de potasiu - 0,1M, solvent fiind apa distilată). Se urmăresc
pe grafic minimele de transmisie (maximele de absorbţie sau extincţie) precum
şi lungimile de undă corespunzătoare.
Acesta se realizează apelând comanda de găsire a punctelor de extrem ale
spectrului (aşa numitele peak-uri), conform figurii 6:

166
Spectrometrie UV-VIS Jasco

Fig.6

Lansându-se execuţia programului, se obţine o fereastră asemănătoare cu cea


din figura 7, în care se specifică coordonatele punctelor în discuţie. În plus,
poziţionând cursorul pe unul din punctele selecţionate (vezi fig.7), linia verde ne
va indica automat poziţia lui pe grafic.
Rezultatele se consemnează în tabelul 1:

Fig.7

167
Spectrometrie UV-VIS Jasco

Tab.1
Substanţa λ (nm) T% ελ ελ

c) Analiza cantitativă:
Se va realiza analiza cantitativă pentru o familie de soluţii ale aceleiaşi
substanţe, punând în evidenţă variaţia unui parametru spectral în funcţie de
concentraţie la o lungime de undă fixată (caracteristică unui minim de transmisie
sau maxim de absorbţie).
Analiza cantitativă este bine de efectuat în absorbanţă (notat în cursul acestui
program Abs) - termen analog cu cel de extincţie, ştiut fiind faptul că acesta este
direct proporţional cu concentraţia probei.
Conform legii Bouguer - Lambert - Beer:

Abs = ελ·c·l (= E = log 1/T). (1)

În cazul în care se va utiliza permanganat de potasiu, se vor folosi soluţii de


concentraţii , 0,01M, 0,005M, 0,001M, 0,0005 şi 0,0001M.
Se procedează astfel:
‰ se va trasa spectrul soluţiei celei mai concentrate avut la dispoziţie
folosindu-se drept reper solventul soluţiei; se urmăreşte maximul cel mai
pronunţat al spectrului absorbţiei, notându-se valoarea acestuia în tabelul 2
precum şi a lungimii de undă corespunzătoare.

Fig.8

168
Spectrometrie UV-VIS Jasco

‰ se repetă procedeul pentru celelalte soluţii, notându-se pentru aceeaşi


lungime de undă găsită anterior valoarea extincţiei. Pentru soluţii din ce în ce
mai diluate, este posibil ca pentru această lungime de undă să nu mai rezulte
neapărat un maxim. În astfel de cazuri, se fixează linia verde de reper pe
lungimea de undă dorită (cu săgeţile stânga - dreapta de la tastatură) şi se citeşte
valoarea absorbţiei din chenarul din stânga - sus (vezi figura 8);
‰ rezultatele se consemnează în tabelul 2. Se trasează apoi graficul1 Abs = f(c)
şi se urmăreşte caracterul liniar al acestuia. În cazul unei astfel de dependenţe,
prin interpolare liniară, se poate determina (din panta dreptei), cunoscând
grosimea cuvei în care se aşează substanţa (l=1cm), absorbtivitatea (coeficientul
de extincţie) substanţei, corespunzător lungimii de undă aleasă. Acesta este o
constantă caracteristică substanţei folosite, în funcţie de ea putându-se identifica
substanţa utilizată.

Tab.2
Substanţa λ (nm) Nr.det. Concentraţia (m) Abs. ελ
1
2
3
4
5

1
Se va folosi programul de grafică ORIGIN.
169
Spectrometrie Lucrări practice de laborator

Exerciţii aplicative:
1. Transformaţi lungimea de undă de 0,75µm în număr de undă.
2. Metanolul pur are la 1,3µm o extincţie de 0,8 iar într-un amestec omogen o
extincţie de 0,37. Precizaşi ponderea metanolului în amestecul respectiv.
3. Fără a folosi calculatorul, precizaţi cât este extincţia corespunzătoare unei
transmisii de 0,08%, dacă extincţia în cazul unei transmisiei de 80% este de
aproximativ 0,097?
4. Cum variază transmisia dacă grosimea stratului străbătut creste de 3 ori?

170
Lucrări de laborator

Anexa A
I. Calcule teoretice

1. Calculul parametrilor de interpolare în metoda celor mai mici pătrate:


Măsurăm mărimea fizică y în funcţie de variabila independentă x şi
presupunem că am obţinut sirul de valori (xi, yi)i = 1..n. Dacă, reprezentând grafic
aceste puncte, obţinem o dependenţă liniară (punctele urmăresc aproximativ o
linie dreaptă), înseamnă că, pentru şirul considerat, legea de variaţie este una de
tip liniar: f(x) = a · x + b. Trasarea grafică a acesteia implică cunoaşterea celor
doi parametrii a şi b. Condiţia care se impune în cazul acestei metode este ca
punctele experimentale obţinute să fie egal distribuite în raport cu această
dreaptă.
Asociind fiecărui punct un pătrat cu latura egală cu distanţa, pe verticală, de
la acesta la dreapta considerată. Suma ariilor tuturor acestor pătrate pentru
dreapta astfel aleasă trebuind să fie minimă. Altfel spus, dreapta se alege astfel
încît ariile pătratelor rezultate, conform figurii 1, să fie cât mai mici, pe întreg
ansamblul:

yi
di
f(xi )

xi x
Fig.1
n
S = (y i − f(x i ) ) =
2
i=1
n (1.1)
= [y i − (a $ x i + b) ] 2 = min .
i=1

Condiţia necesară este ca funcţionala S astfel creată să aibă derivatele zero


pentru perechea de parametrii a şi b:

171
Anexa A Lucrări de laborator

 ØS = 0;
 Øa
 ØS = 0. (1.2)

 Øb
Efectuând derivatele parţiale, obţinem:
n


i=1
2 $ [y i − (a $ x i + b) ] $ (−x i ) = 0;
 n (1.3)



i=1
2 $ [y i − (a $ x i + b) ] = 0.

Sau
n n n

 x i $ y i − a $ x 2i − b $ x i = 0;
i=1 i=1 i=1
 n n (1.4)


y i − a $ x i − b $ n = 0.
i=1 i=1

Împărţind fiecare relaţie la n (numărul de determinări) obţinem medii


aritmetice:
 b= y −a$ x ;
 (1.5)
 x $ y − a $ x − y − a $ x = 0.
2
$ x

Parametrii dreptei de interpolare se calculează cu relaţia:

 x $ y − x$y
 a = ;
x 2− x2
 (1.6)
 b = x $ x$y2 − x $ y .
2

 x − x2

2. Formula Poisseuille:
Curgerea unui fluid printr-un capilar este descrisă de ecuaţia lui Poisseuille.

L
v
P1 R P2
r

∆P = P1 - P2
Fig.2

Condiţii impuse acestui tip de curgere sunt:


a) tubul capilar lung, astfel încât efectele terminale să poată fi neglijate;
b) viteza lângă peretele capilarului este considerată nulă;
c) condiţii izoterme;
d) curgere staţionară;
172
Anexa A Lucrări de laborator

e) curgere laminară.
f) fără influenţe externe (modificări de presiune);
g) fluid incompresibil.
Consideram un fluid care curge în straturi cilindrice, concentrice, printr-un
capilar de rază R (figura 1) şi care satisface condiţiile de mai sus. Forţele
datorate presiunilor de la capetele tubului se distribuie uniform pe aria laterală a
straturilor considerate sub formă de tensiuni de forfecare, tangenţiale. Pentru un
strat de fluid aflat la distanţa r de centrul capilarului, aceasta are expresia:

F = P $  $ r 2 , (2.1)
S 2 $ r $ L

unde ∆P este diferenţa de presiune de la capetele capilarului, S aria laterală a


cilindrului de raza r şi L lungimea capilarului.
Această tensiune de forfecare este echilibrată în regim staţionar (la viteză
constantă) de forţa de vâscozitate. Folosind relaţia Newton:
F dv
S +$ dr = 0. (2.1')

Am considerat viteza stratului de lichid v şi η coeficientul de vâscozitate


dinamică al lichidului.
 $ dv $r
dr = −p $ 2$L , (2.2)

Integrând de la r (unde viteza stratului este v) la R (lângă pereţi v = 0),


obţinem dependenţa vitezei de raza tubului capilar:
P
v( r ) = 4$$L $ [R 2 − r 2 ]. (2.3)

Volumul de lichid ce va curge prin capilar, în timpul t, va fi:


R 4
V = ¶ v(r) $ t $ 2r $ dr =  $ P $ R $ t . (2.4)
0 8$$l
sau
 =  $ P $ R $ t .
4
(2.5)
8VL
(formula Poiseuille)

3. Calcularea vâscozitătii cu aparatul Rheotest

Vom studia miscarea unui lichid aflat între doi cilindrii coaxiali de raze foarte
apropriate, care să permită un spaţiu foarte mic între pereţii cilindrici. Mişcarea
lichidului e antrenată de rotirea cilindrului interior, cu viteză tangenţială
constantă v0, ca în figura 3:

173
Anexa A Lucrări de laborator

v0= ω 0· r

a r

b ov 0 x

Fig.3

Datorită simetriei cilindrice, viteza de curgerea a lichidului antrenat este


tangenţială, ea nedepinzând decât de raza r la care se găseste lichidul: v = f(r) şi
de viteza unghiulară de rotaţie ω0 (= v0/a).
Pentru un strat de lichid de rază r, forţa de vâscozitate este:
d(*$r )
F =  $ 2 $ r $ l $ dr
d* (3.3)
=  $ 2 $ r 2 $ l $ dr

unde l reprezintă înălţimea cilindrului. Deoarece considerăm că nu există


turbulenţe în curgerea lichidului, cuplul de forţe (C) pentru o porţiune limitată
din lichid, aflată la distanţa r de centrul de simetrie al cilindrului, de grosime dr
şi înălţime l, ar trebui să fie zero:

C = M O (r ) − M O (r + dr ) = 0 (3.4)
Dar:
d* d*
M O (r ) = r $  $ 2 $ r 2 $ l $ dr =  $ 2 $ l $ r 3 $ dr (3.4')

Cu alte cuvinte, trebuie ca momentul forţei calculat faţă de axul central să nu


depindă de rază:
d* C1
dr = r 3 (3.5)
C
* = − 2r12 + C 2 (3.5')

Constantele C1 şi C2 se determină din condiţiile la limită (frontieră):

 v(r = a) = * 0 $ a = v 0
 g (3.6)
 v( r = b ) = 0

 − C 12 + C 2 = va0  C 1 = − 2ab 2 $v 0
b 2 −a 2
 C1
2a
e a$v 0 (3.6')
 2b 2 + C 2 = 0
−  C 2 = − b 2 −a 2

Momentul forţei de vâscozitate faţă de axul central, va fi:


174
Anexa A Lucrări de laborator

a 2 b 2 $* 0
M O (r ) =  $ 4 $ l $ b 2 −a 2 (3.7)

Principiul de funcţionare se bazează pe această formulă. Pentru sistemul de


doi cilindrii, cel interior, care se roteşte cu viteza unghiulară ω0, este cuplat prin
axul de antrenare cu un arc de torsiune care va indica momentul M al forţei de
rezistenţă întâmpinată pentru rotirea cilindrului cu viteză constantă.
Comprimarea arcului se măsoară cu ajutorul unui potenţiometru cu punte.
Curentul prin diagonala punţii este proporţional cu momentul M înregistrat de
arc. Vom putea exprima coeficientul de vâscozitate astfel:
M M/4$l$a 2
= a 2 b 2 $* 0
= b 2 $* 0
(3.8)
4$l$
b 2 −a 2 b 2 −a 2

notat $
 h G

τ este un coeficient de forfecare (depinde de momentul forţei) numit tensiune


de forfecare, care se exprimă în funcţie de unghiul de torsiune citit pe aparat şi
G, viteza (rata) de forfecare, este proporţională cu viteza unghiulară de rotaţie a
cilindrului rotitor. De remarcat că, pe baza formulei (8) se va putea determina
vâscozitatea lichidelor newtoniene dar şi echivalentul acesteia în cazul
nenewtonian.

175
Anexa A Lucrări de laborator

II. Principii de funcţionare:


1. Termocuplul:
Termocuplul este un traductor de temperatură de tip termoelectric care
furnizează o tensiune termo - electromotoare dependentă de diferenţa dintre
temperatura de măsurat şi o temperatură de referinţă.
Funcţionarea termocuplului se bazează pe următoarele consideraţii: - având
un circuit închis, format din două fire metalice diferite, sudate, la capetele
circuitului va apare o diferenţă de potenţial.
Explicaţia se poate da cu ajutorul teoriei electronice a metalelor (efectul
Seebeck1 sau termoelectric): După realizarea celor doua suduri, o parte din
electronii liberi ai metalul cu lucrul de extracţie (lucrul necesar trecerii
electronilor din stratul de valenţă în cel de conducţie) mai mic trec în celălalt
metal, până când sarcina acumulată se va opune acestui proces. Astfel, într-un
timp foarte scurt se realizează echilibrul. Deşi la capătul fiecărei suduri apare o
diferenţă de potenţial, ea este egală şi de semn contrar, astfel că forţa
electromotoare din întregul circuit va fi nulă. Dacă însă o sudură se află la o
temperatură mai mare decât a celeilalte, electronii mai numeroşi (din metalul cu
lucrul de extracţie mai mic) încep să difuzeze în celălalt metal, datorită energiei
cinetice medii mult mai mari.
Forţa termo - electromotoare va depinde astfel de diferenţa de temperatură a
sudurilor.

2. Pirometrul de radiaţie:
Orice corp cu o anumită temperatură emite radiaţie.
Pirometrele de radiaţie sunt utilizate pentru determinarea temperaturii pe baza
„strălucirii“, având la bază legea Stefan - Boltzman de legătură dintre densitatea
de energie radiată (, strălucire) şi temperatura corpului emitent (corp negru).
Schema de principiu este următoarea: corpul emite radiaţie, care, concentrată
cu un sistem optic, este focalizată pe un termocuplu. Tensiunea furnizată de
termocuplu, datorită încălzirii acestuia, va fi proporţională cu strălucirea
corpului, care la rândul ei este proporţională cu temperatura acestuia (~ t4).
(Etalonarea se face după temperaturi cunoscute).
Pirometrele permit utilizatorilor să masoare temperatura în aplicaţii în care
senzorii obişnuiţi nu pot fi folosiţi, în special, în cazurile în care sunt implicate
obiecte mobile (cum ar fi rolele, ansamble mobile precum o banda
transportoare), sau când sunt necesare măsuratori non-contact din motive de
contaminare sau risc (cum ar fi tensiune ridicata sau radioactivitate), atunci când
distanţele sunt prea mari, sau când temperaturile ce trebuie masurate sunt prea
ridicate pentru termocupluri sau alti senzori de contact se utilizează pirometrele.

1
Thomas Johann Seebeck (1770 - 1831), medic german, cu o veche origine nobiliară
suedeză, şi-a dedicat întreaga viaţă cercetării ştiinţifice, având colaborări cu figuri ilustre ale
vremii: J.W. von Goethe, G.W.F. Hegel, G.S. Ohm, J.C.A. Peltier.
176
Lucrări de laborator

Anexa B
I. Mărimi şi unităţi de măsură

1. Mărimi şi unităţi S.I. fundamentale

Definiţii:

a. Unitatea de lungime ‰Metrul este lungimea drumului parcurs de lumină în vid


în timpul de 1/299792458 dintr-o secundă.
b. Unitatea de masă ‰Kilogramul este masa egală cu masa prototipului
internaţional.
c. Unitatea de timp ‰Secunda este durata de timp a 9192631770 perioade ale
radiaţiei între două nivele de energie hiperfine ale stării
fundamentale ale atomului de cesiu 133 (133Ce).
d. Unitatea de curent electric ‰Amperul este intensitatea unui curent electric constant
care, menţinut în două conductoare paralele, rectilinii, cu
lungimea infinită şi cu secţiunea circulară neglijabilă,
aşezate în vid la o distanţă de un metru unul de altul, ar
produce între aceste conductoare o forţă de 2·10-7 dintr-un
Newton pe fiecare metru de lungime.
e. Unitatea de temperatură ‰Kelvinul este fracţiunea 1/273,16 din temperatura termo
termodinamică dinamică a punctului triplu al apei.
f. Unitatea de cantitate de ‰Molul este cantitatea de substanţă a unui sistem care
substanţă conţine atâtea entităţi elementare câţi atomi există în 0,012
kilograme de carbon 12 (12C). (De câte ori se întrebuinţează
molul, entităţile elementare trebuiesc specificate, ele putând
fi atomi, molecule, ioni, electroni, alte particule sau grupuri
specifice de asemenea particule.)
g. Unitatea de intensitate ‰Candela este intensitate luminoasă, într-o direcţie dată, a
luminoasă unei surse care emite o radiaţie monocromatică cu
frecvenţa de 540·1012 hertzi şi a cărei intensitate energetică
în această direcţie este 1/683 dintr-un watt pe steradian.

Simboluri:

Tab.1
Mărime Simbol uzual Unitate de măsură (SI) u.m.
lungime l metru m
masă m kilogram kg
timp t secundă s
Curent electric I amper A
Temperatură termodinamică T kelvin K
Cantitate de substanţă Mol mol mol
Intensitate luminoasă Il candelă cd

177
Anexa B Lucrări de laborator

2. Mărimi exprimate în unităţi S.I. fundamentale


Tab.2
Mărime Simbol Unitatea de măsură (SI)
Arie S m2
Volum V m3
→ m/s
Viteză v

Acceleraţie a m/s2
Număr de undă ˜ m-1
Densitate ρ kg/m3

Densitatea curentului electric J A/m2
Câmp magnetic → A/m
H
Concentraţie M mol/m3
Luminanţă L cd/m2

3. Mărimi exprimate în unităţi SI derivate, cu denumiri specifice


Tab.3
Mărime Simbol Unitatea uzuală (Simbol) Expresia în alte u.m.
Frecvenţă ν Hertz (Hz) s-1

Forţă F Newton (N) m·kg·s-2
Presiune P Pascal (Pa) N/m2
Energie E Joul (J) N·m
Lucru mecanic L Joul (J) (m2·kg·s-2)
Cantitate de căldură Q Joul (J)
Putere P Watt (W) J/s
Sarcină electrică q Coulomb (C) A·s
Tensiune electrică U Volt (V)
Potenţial electric V Volt (V) W/A
(m2·kg·s-3·A-1)
Tensiune electromotoare etem Volt (V)
Capacitate electrică C Farad (F) C/V
Rezistenţă electrică R Ohm (Ω) V/A
Conductanţă electrică σ Siemens (S) A/V
Flux de inducţie magneticã Φ Weber (Wb) V·s


Inducţie magnetică B Tesla (T) Wb/m2
→ Wb/A
Inductanţă magnetică H Henry (H)
Temperatură Celsius t Grad Celsius (°C) K
Flux luminos Φl Lumen (lm) cd·sr
Iluminare I Lux (lx) lm/m2

178
Anexa B Lucrări de laborator

4. Mărimi exprimate uzual în funcţie de mai multe unităţi SI derivate

Tab.4
Mărime Simbol Unitatea de măsură uzuală Expresia în alte u.m. S.I.
Vâscozitate dinamică η Pa·s m-1·kg·s-1

Momentul forţei M N·m m2·kg·s-2
Tensiune superficială σ N/m kg·s-2
Iluminare energetică E W/m2 kg·s-3
Entropie S J/(kg·K) m2·kg·s-2·K-1
Câmp electric → V/m m·kg·s-3·A-1
E
Permitivitate ε F/m m-3·kg-1·s4·A2
Permeabilitate µ H/m m·kg·s-2·A2

5. Unităţi S.I. suplimentare

Tab.5
Mărime Simbol Unitatea de măsură
uzuală
Unghi ∠u rad (radian)
Unghi solid ∠Ω sr (steradian)
Viteză unghiulară → rad/sec
*
Acceleraţie unghiulară → rad/sec2

Intensitate energetică Ie W/sr
Luminanţă energetică Le W/(m2·sr)
Activitate radioactivă Ar Bequerel (Br ~ s-2)
Doză de radiaţie absorbită Dr Gray (Gy ~ J/kg)
Echivalentul dozei absorbite ED Sievert (Sv ~ J/kg)

179
Anexa B Lucrări de laborator

6. Mărimi cu unităţi de măsură special admise (tolerate) în SI

Tab.6
Denumire Simbol Valoarea în unităţi SI
Minut min 1min = 60s
Oră h 1h = 3600s
Zi d 1d = 86400s
Grad ° 1° = π/180rad
Minut (coordonată) ' 1' = 1/60°
Secundă (coordonată) '' 1'' =1/60'
Litru l 1l=10-3m3
Tonă t 1t=103kg
Electronvolt ev 1ev = 1,60217733 ·10-19J
Unitate atomică de masă u.a.m 1u.a.m. = 1,660540210 ·10-27kg
Angstrom Å 1Å = 10-10m
Bar bar 1bar = 105Pa
Atmosfera fizică (normală) atm 1atm = 101325Pa
Milimetrul coloană de mercur mmHg (torr) mmHg = 1torr = 133,3Pa
Calorie cal 1cal15= 4,1855J; 1calth= 4,184J; etc.

7. Mărimi şi unităţi CGS uzual utilizate

Tab.7
Mărime Simbol Unitatea de măsură CGS Unitatea de măsură uzuală SI
Tensiune superficială σ Dyna/cm N/m
Forţă F Dyna N
Energie E Erg J
Vâscozitate dinamică η Poisse (P) Pa·s
Vâscozitate cinematicã ν Stokes (St) m2/s
Tensiune superficială σ Dyna/cm N/m
Presiune P Baria Pa

180
Anexa B Lucrări de laborator

II.Constante fizice

1. Constante universale

Tab.8
Denumire Simbol Valoarea aproximativă
Constanta de atracţie gravitaţională k 6,67·10-11N · m2/kg2
Constanta lui Boltzman kB 1,380622 · 10-23J/K
Constant gazelor R (=kB·NA) 8,314 J/(Mol · K)
Volumul molar V0 22,4136l
Numărul lui Avogadro NA 6,022045 · 1023Mol-1
Constanta lui Faraday F 96.500C
Constanta lui Planck h 6,626 · 10-34J·s
Constanta lui Rydberg R 9,72 · 10-5m
Sarcina elementară e 1,6021892 · 10-19C
Masa electronului me 9,109534 ·10-31kg
Masa protonului mp 1,6722 ·10-27kg
Viteza luminii în vid c 299.792.458m/s
Volum molar normal (lichide / gaze) V0 22,4136 l/mol

2. Alte constante utile

Tab.9
Denumire Simbol Valoarea aproximativă
Acceleraţia gravitaţională medie g 9,80665m/s2
Pi π 3,14159265359
Numărul lui Euler e 2,718281828459
Permitivitatea electrică a vidului ε0 8,85 · 10-12F/m
Permeabilitatea magnetică a vidului µ0 12,56· 10-7 H/m
Raza primei orbite Bohr r0 5,29210-11m

181
Anexa B Lucrări de laborator

III. Tabele de date

1. Densitatea apei la diferite temperaturi:

Tab.10
t (°C) ρ (g/cm3) t (°C) ρ (g/cm3)
40 0,99221 18 0,99857
37 0,99333 15 0,9991
33 0,99487 12 0,9995
30 0,99564 9 0,99978
27 0,99651 6 0,99991
24 0,99729 3 0,99996
21 0,99799 1 0,9999

ρ (g/cm³) Variaţia densităţii apei cu temperatura


1.001

1.000 .
0,001 5
0.999

0.998

0.997

0.996

0.995

0.994

0.993

0.992

0.991
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 4 5 t (°C)
Fig.1

OBSERVAŢIE:
În figura 1 observăm, pe lângă tendinţa generală de scădere a densităţii cu
temperatura, aşa numita anomalie a apei, la t = 4,1°C, acum densitatea apei
atingând un maxim.

2. Puncte termice fundamentale, la presiune atmosferică normală :

Tab.11
Substanţa Punctul termic t(°C)
Oxigen fierbere - 182,970
Gheaţă topire 0
Apă fierbere 100
Sulf fierbere 444,6
Stibiu solidificare 630,5
Argint solidificare 960,8
Aur solidificare 1 063

182
Anexa B Lucrări de laborator

3. Variaţia vâscozităţii apei în funcţie de temperatură

2,0
η (cP)

1,8

1,6

1,4

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2 t (°C)

0 20 40 60 80 100
Fig.2

183
Anexa B Lucrări de laborator

4. Tabelul lui Mendeleev

184
100
SPECORD 61 NIR

90

80
Spectrometrie

T%
70

60

50

40

164
30

20

10

0
130 120 110 100 90 80 80 70 60 50 40 30

Proba Concentraţia Viteza Fanta × 100cm -1


Lucrări practice de laborator

Nr. Domeniul Constanta de timp


Cuva
Data, Nume
Laborator - Fizicã

186
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 1
TERMOCUPLUL

1. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.


2. Descrieţi modul de construcţie al unui termocuplu.
3. Scrieţi legătura dintre temperatura termodinamică (absolută, Kelvin) şi cea
empirică (Celsius) – specificaţi unităţile de măsură.
4. Temperatura unui corp variază cu 23 de grade Celsius. Cu câte grade Kelvin
se va modifica aceeaşi temperatură?
5. Precizaţi aparatele de măsură utilizate în experiment.
6. Să se traseze curba de etalonare a unui termocuplu dacă la diverse
temperaturi s-au înregistrat următoarele valori:

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8
t(°C) 10,5 23 30 41,5 50 62 70 79
etem (mV) 0,81 1,59 2,42 3,23 4,00 4,79 5,58 7,20

7. Să se calculeze sensibilitatea termocuplului tabelat. Exprimaţi-o în μV/°C.


8. La ce poate fi folosit un termocuplu? Specificaţi în ce experimente a mai fost
utilizat.
9. Cum variază densitatea cu temperatura? De ce?

187
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 2

TERMOREZISTENŢA

1. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.


2. Relaţia de dependenţă dintre valoarea termorezistenţei şi valoarea
temperaturii: R = R0 (1 + A·t + B·t2). Precizaţi semnificaţia mărimilor R, R0 şi t şi
unităţile lor de măsură.
3. Conform relaţiei anterioare precizaţi unităţile de măsură pentru coeficienţii A
şi B.
4. Care sunt cele 2 instrumentare de măsură utilizate în experiment?
5. În urma măsurătorilor se obţin următoarele valori:

t (°C) 0 10,5 15 19 25,5 30 36 42 100


R (Ω) 100 103,91 105,86 107,42 109,77 111,73 114,07 116,42 139

- să se traseze curba de etalonare a termorezistenţei.


6. Să se calculeze constanta A şi conform tabelului anterior, dacă B se neglijează
(B ≈ 0).
7. Să se calculeze (R100/R0) pentru termorezistenta din tabelul de mai sus..
8. . Scrieţi legătura dintre temperatura termodinamică (absolută, Kelvin) şi cea
empirică (Celsius) – specificaţi unităţile de măsură.
9. Temperatura unui corp variază cu 27 de grade Celsius. Cu câte grade Kelvin
se va modifica aceeaşi temperatură?

188
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 3

Măsurarea densităţii. DENSIMETRUL

1. Scrieţi formula densităţii şi precizaţi-i unitatea de măsură.

2. Enunţaţi legea lui Arhimede.

3. Reprezentaţi grafic densitatea apei în funcţie de temperatură pentru datele din

următorul tabel:

Nr. valori t (°C) ρ (g/cm3)


1 40 0.9922
2 37 0.9933
3 33 0.9949
4 30 0.9956
5 27 0.9965

4. Unde este poziţionată valoarea maximă respectiv cea minimă a densităţii pe


scala densimetrului. De ce? – explicaţie pe baza legii lui Arhimede.
5. Greutatea se măsoară în

a) Joul (J); b) Kilogram (Kg); c) Pascal (Pa); d) kg/m3 ; e) Newton (N)

6. De ce plutesc corpurile? Cum este densitatea unui corp care pluteşte faţă de

cea a lichidului?

7. Măsurarea cu densimetrul. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.

8. Pe baza formulei densităţii, cum variază densitatea cu temperatura dacă

respectivul corp se dilată?

189
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 4
Măsurarea densităţii. PICNOMETRUL

1. Descrieţi picnometrul.

2. Modul de lucru pentru determinarea densităţii lichidelor.

3. Pentru formula de calcul a densităţii unui solid, folosind picnometrul se

foloseşte formula:

m1 − m0 1
ρs = m V m + m1 − m2

Precizaţi semnificaţia mărimilor.

4. Specificaţi modul de cântărire al unui corp cu balanţa analitică din laborator.

5. Volumul unui corp se măsoară în:

a) ml; b) cm3; c) dl; d) m2 ; e) g

6. Transformaţi densitatea de 13,6 g/cm3 în kg/m3.

7. Reprezentaţi grafic densitatea în funcţie de temperatură pentru valorile

tabelate:

Nr. valori t (°C) ρ (g/cm3)


1 40 0.991
2 37 0.993
3 33 0.996
4 30 0.9985
5 27 0.9995
8. Greutatea se măsoară în

a) Kilogram (Kg); b) Pascal (Pa); c) Newton (N); d) kg/m3 ; e) Joul (J)

190
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 5

DETERMINAREA COEFICIENTULUI DE TENSIUNE SUPERFICIALĂ


PRIN METODA PRESIUNII MAXIME

1. Formula presiunii superficiale este

Pe baza acestei formule, precizaţi unitatea de măsură a coeficientului de tensiune


superficială în S.I.
2. Descrieţi modul de lucru pe baza dispozitivului experimental utilizat în
lucrare.
3. Formula de calcul a coeficientului de tensiune superficială este:

Precizaţi semnificaţia mărimilor.


4. Pe baza formulei

calculaţi raza tubului subţire pentru următorul caz: densitatea lichidului


manometric 0,998g/cm3, diferenţa maximă de nivel din manometru 22mm,
tensiunea superficială a lichidului, 72,8 · 10-3N/m şi acceleraţia gravitaţională
g = 9,81N/kg.
5. Precizaţi diferenţa de presiune hidrostatică indicată de manometru pentru
datele anterioare.
6. Prin introducerea substanţelor tensioactive în apă, aceasta îşi micşorează
coeficientul de tensiune superficială. Reprezentaţi grafic tensiunea superficială
în funcţie de concentraţia agentului tensioactiv (tween) pentru cazul prezentat în
tabelul de mai jos.
Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7
cs (g/ml) 0,0 0,01 0,05 0,10 0,20 0,30 1,00

σ (dyne/cm) 72,8 63,2 45,6 38,6 39,3 39,4 39,5

191
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 6

DETERMINAREA TENSIUNII SUPERFICIALE PRIN METODA


PICĂTURILOR (STALAGMOMETRICĂ)

1. Coeficientul de tensiune superficială (σ = Fs / l) are unitatea de măsură în SI:

a) Newton (N); b) Kilogram (Kg); c) N/m (K); d) N/kg ; e) Joul (J)

2. Modul de lucru. Instrumentarul folosit.

3. Intr-o pipetă se află 3 mililitri de apă. Calculaţi masa medie a unei picături

dacă din întreaga cantitate se vor forma un număr total de 60 de picături (se

cunoaşte g = 9.81 m/s2 şi densitate apei ρapa = 0.999 g/ml)

a) 0.0499 ml; b) 0.02 kg; c) 0.02 g; d) 0.5 g; e) 4.99 · 10-5 kg

4. La desprinderea unei picături de apă dintr-un tub subţire cu raza de 1

milimetru calculaţi tensiunea superficială dacă masa unei picături este de 5

sutimi de gram (Indicaţie mg = 2πrσ).

5. Prin introducerea agenţilor tensioactivi în apă, aceasta îşi micşorează

coeficientul de tensiune superficială.

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9
cs (g/ml) 0,001 0,010 0,025 0,050 0,075 0,100 0,200 0,300 0,400

σ (dyne/cm) 70,8 63,2 54,7 45,6 39,1 38,6 39,3 39,4 39,5

Reprezentaţi graficul!
6. Greutatea se măsoară în

a) Newton (N); b) Kilogram (Kg); c) Pascal (Pa); d) kg/m3 ; e) Joul (J)

192
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 7

CĂLDURA LATENTĂ DE CRISTALIZARE

1. Căldura latentă reprezintă (Definiţie):

2. Daca formula căldurii latente este λ = Q/m, unitatea de măsură a acesteia în

sistemul internaţional este:

a) Joul (J); b) Caloria (Cal.); c) Kelvin (K); d) J / kg ; e) J / K

3. Caloria. Definiţie.

4. Dacă valoarea unei calorii în sistemul internaţional este 4,18 J atunci căldura

specifica a apei, conform definiţiei caloriei va fi:

a) 418 J; b); c) 418 K; d) 4,18 Pascal (Pa) ; e) 4,18 J/g

5. Descrieţi efectuarea practică a lucrării;

6. Precizaţi substanţa de lucru.

7. Realizaţi graficul temperaturii în funcţie de timp, conform datelor de mai jos,

pentru o substanţă cristalină.

τ (min.) 0 1,5 3 4,5 6 7,5 9


t (°C) 93 81 69,1 69 68,9 56 43

8. Stabiliţi de pe graficul anterior, temperatura de cristalizare, conform

referatului studiat.

9. Precizaţi instrumentul cu care se măsoară temperatura în lucrare.

10. Rata de disipare a căldurii în timp (q) este de 12,54 J/sec. Transformaţi

această mărime în calorii / secundă.

193
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 8

CĂLDURA SPECIFICĂ A UNUI CORP SOLID

1. Descrieţi un calorimetru şi instrumentarul folosit in experiment.

2. Modul de lucru pentru determinarea capacităţii calorice a calorimetrului

(prima parte a experimentului).

3. Relaţia de legătură dintre capacitatea calorică şi căldura specifică este C =

c·m? Dacă căldura specifică se măsoară în J/(g·°C) precizaţi unitatea de măsură

a capacităţii calorice.

4. Explicaţi ecuaţia calorică, Qp = |Qc|. folosită uzual, în calorimetrie.

5. Unitatea de măsură a căldurii este:

a) J / kg; b) Pa; c) Kelvin (K); d) Joul (J) ; e) J / K

6. Realizaţi tabelul şi graficul dependenţei temperaturii în funcţie de timp pentru

apa din interiorul unui calorimetru, dacă iniţial ea are 18,1°C, peste 5 minute

temperatura acesteia devine 18,7°C, după introducerea corpului cald creşte, în 3

minute, la 22,6°C şi după alte 5 minute devine 21,6°C.

7. Pentru apă Q = m c Δt. Dacă avem o masă de apă de 300 g, şi căldura

specifică a acesteia este c = 4,18 J/g, care va fi căldura degajată dacă se va răci

cu 10°C ?

8. Specificaţi modul de cântărire al unui corp cu balanţa analitică din laborator.

194
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 9

VÂSCOZIMETRUL ENGLER

1. Modul de lucru. Descrieţi vâscozimetrul Engler.


2. Formula de calcul a vâscozităţii cinematice prin această metodă este
următoarea:
1
1−
Et3
υ t = υ 0 ⋅ E ⋅ 7,6

Precizaţi semnificaţia mărimilor. Cum se calculează E?


3. Calculaţi vâscozitatea dinamică în tabelul de mai jos.
Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8
t (°C) 14 19 26 30 33 48 45 51
ρ (g/cm3) 1,21 1,20 1,18 1,15 1,13 1,11 1,10 1,08
υ (cSt) 1,7 1,6 1,5 1,45 1,4 1,2 1,15 1,1
η (cP)

4. Reprezentaţi grafic vâscozitatea cinematică în funcţie de temperatură pentru


valorile tabelate.
5. Legătura dintre coeficienţii de viscozitate este următoarea: η = ν · ρ. Dacă η
se măsoară în kg / (m·s2) în ce se măsoară ν în SI?
6. Precizaţi metodele de măsurare a vâscozităţii utilizate în cadrul laboratorului.
Care dintre acestea se aseamănă cu metoda Engler?
7. Precizaţi de ce variază densitatea lichidului în tabelul anterior.
8. Dacă 1 Poisse reprezintă unitatea de măsură a lui η în CGS, stabiliţi legătura
(relaţia de transformare) cu unităţile de măsură SI.

195
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 10

VÂSCOZIMETRUL RHEOTEST

1. Care este caracteristica lichidelor newtoniene faţă de cea a lichidelor


nenewtoniene cu privire la reograma G = f(τ)?
2. Descrieţi noţiunea de tixotropie.
3. Dacă în experiment η = τ/G, precizaţi denumirea celor 3 mărimi folosite.
4. Descrieţi modul de lucru la vâscozimetrul Rheotest.
5. Cum se măsoară frecvenţa corectată a reţelei de alimentare?
6. Tabelul următor conţine datele reologice ale unul fluid, măsurate cu un
vâscozimetru Rheotest.
Vit. de forfecare: G (RPM) Tens. de forfecare: τ (daP/RPM) η (cP)
2,1 3
3,05 4,5
3,9 6
5 7,4
6 9,1

Trasaţi reograma pe hârtie milimetrică: G = f(τ);


7. Calculaţi vâscozitatea fluidului şi transformaţi-o în centiPoise (cP)!
8. Identificaţi tipul reologiei în cazul anterior (newtonian, plastic, pseudoplastic,
dilatant).
9. Relaţia de legătură dintre vâscozitatea dinamică şi cea cinematică este
η = ν · ρ. Dacă η se măsoară în kg / (m·s2) în ce se măsoară ρ în SI?.

196
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 11

VÂSCOZIMETRUL HÖPPLER
1. Relaţia de legătură dintre vâscozitatea dinamică şi cea cinematică este

η = ν · ρ. Dacă [ν]SI = m2/s, aflaţi unitatea de măsură a coeficientului de

vâscozitate dinamică în SI.

2. Forţa Stokes Fs = 6π r v η (acţionează asupra unei bile ce cade liber în

interiorul unui lichid). Precizaţi unitatea de măsură a acesteia în SI:

a) Kilogram (Kg); b) Newton (N); c) Pascal (Pa); d) kg/m3 ; e) Joul (J)

3. Relaţia de calcul a vâscozităţii prin această metodă este η = k (ρb - ρl) τ.

Precizaţi semnificaţia acestor 5 mărimi dar şi unităţile lor de măsură.

4. Reprezentaţi grafic variaţia vâscozităţii apei în funcţie de temperatură pentru

cazul descris în tabelul de mai jos.

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t (°C) 15 20 24 30 35 41 45 50 55
η (cP) 1,14 1,01 0,89 0,79 0,71 0,66 0,59 0,54 0,50

5. Descrieţi modul de lucru. Scurtă descriere a vâscozimetrului.


6. Enunţaţi legea lui Arhimede.
7. Cum se poate măsura viteza de cădere a bilei în cadrul experimentului?
8. Dacă diametrul bilei de sticlă este de 15,8 cm, precizaţi raza acesteia şi
transformaţi-o în metri şi milimetri.
9. Constanta de calibrare pentru bila de sticla este de k = 0.01 cP·cm3/(g·s) iar
eroarea acesteia δk = 0,0005 cP·cm3/(g·s). Calculaţi eroarea relativă (εk = δk/k) şi
transformaţi-o în procente.

197
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 12

VÂSCOZIMETRUL UBBELHÖDE

1. Descrieţi vâscozimetrul folosit.

2. Prezentaţi modul de lucru pentru vâscozimetrul Ubbelhöde, folosit în

experiment.

3. Relaţia de calcul a vâscozităţii cinematice cu vâscozimetrul Ubbelhöde, este

ν = k · t. Precizaţi semnificaţia celor 3 mărimi.

4. Dacă ν se măsoară în m2 / s scrieţi unitatea de măsură a constantei de

calibrare k.

5. Relaţia de legătură dintre vâscozitatea dinamică şi cea cinematică este

η = ν · ρ. Dacă η se măsoară în kg / (m·s2) în ce se măsoară ρ în SI?

6. Reprezentaţi grafic variaţia vâscozităţii alcoolului în funcţie de temperatură

pentru cazul descris în tabelul de mai jos.

Nr. det. 1 2 3 4 5 6 7 8
Temp. (°C) 14 19 26 30 33 48 45 51
υ (cSt) 1,42 1,26 1,11 0,96 0,88 0,82 0,73 0,67

7. Cât a fost timpul pentru determinarea 4 din tabelul anterior dacă s-a folosit un

vâscozimetru cu k = 0.003 cSt / s ? Transformaţi această valoare în minute.

8. Care este volumul unui cilindru de rază r şi înălţime h?

198
Fizica |Test de laborator

Test de verificare Nr. 13

LEGEA LUI OHM

1. Enunţaţi legea lui Ohm.


2. Scrieţi formula legii lui Ohm, specificând unităţile de măsură pentru mărimile
implicate în lege.
3. Precizaţi scopul lucrării realizate.
4. Care este legătura dintre rezistenţa şi conductanţa electrică. Scrieţi formula.
5. Descrieţi montajul practic al lucrării – precizând aparatele de măsură pentru
mărimile electrice măsurate şi modul de lucru.
6. Dacă se măsoară în circuit, pentru un rezistor, următoarele valori: 24 mV,
16μA. Exprimaţi valoarea rezistorului în Sistemul Internaţional, apoi
transformaţi-o în mega respectiv kilo.
7. Explicaţi semnificaţia mărimilor şi precizaţi unităţile de măsură ale mărimilor
din următoarea formulă, scrisă pentru un conductor liniar:
l
R=ρ
S
8. În urma măsurătorilor se obţin pentru o rezistenţă următoarele valori:
U (V) 2 6 8 10 12 14 16 18
I(mA) 5 14 15 19 26 30 36 40

Să se traseze dependenţa tensiune – curent pentru rezistenţa considerată;


9. Pentru o dependentă liniară se poate aplica formula:
U f −Ui
R=
I f − Ii

Scrieţi semnificaţia mărimilor. Aplicaţi formula anterioară în cazul datelor


experimentale mai sus tabelate.

199
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 14
PUNTEA Wheatstone

1. Enunţaţi succint Legile lui Kirchhoff.


2. Ce se înţelege printr-un circuit electric în punte. Descrieţi elementele
constituente ale acestuia din lucrarea practică.
3. Când puntea este în echilibru? Ce indicaţie se urmăreşte în experiment?
4. Precizaţi scopul lucrării: ce se măsoară şi în ce?
5. Precizaţi semnificaţia mărimilor şi unităţile de măsură pentru relaţia de calcul:
l3
R = R2 ⋅
l4

6. În urma unor măsurători se obţin pentru o rezistenţă următoarele valori ale


tensiunii la borne respectiv ale curentului care o străbate. Reprezentaţi grafic U
= f(I).
U (V) 2 6 8 10 12 14 16 18
I (mA) 5 10 15 19 25 30 36 40

7. Ce înţelegeţi rezistor cu cursor? Care este rolul galvanometrului în circuit?


8. La echilibru se măsoară următoarele valori ale elementelor circuitului: R2 =
98Ω, l3 = 40cm, Rx = 84Ω. Calculaţi lungimea elementului de circuit
necunoscut.
9. Explicaţi semnificaţia mărimilor şi precizaţi unităţile de măsură ale mărimilor
din următoarea formulă, scrisă pentru un conductor liniar:
l
R=ρ
S

200
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 15

REZISTENŢA ELECTROLIŢILOR
1. Precizaţi noţiunea de electrolit şi în ce constă capacitatea acestuia de a
conduce curentul electric.
2. Scrieţi relaţia de legătură dintre conductivitate şi rezistivitatea electrică,
specificând unităţile de măsură ale acestor mărimi.
3. Descrieţi fenomenul de disociere electrolitică şi dinamica ionilor la trecerea
curentului electric prin soluţie.
4. Să se stabilească legătura dintre un megaOhm (MΩ) şi un miliSymens (mS).
5. Explicaţi semnificaţia mărimilor şi precizaţi unităţile de măsură ale mărimilor
din formula, scrisă pentru o celulă de conducţie:
l
R=ρ
S
6. Descrieţi scopul şi procedeul experimental.
7. Calculaţi concentraţia moleculară a unei sări (KI, 0.01Molar, μKI =
166g/mol).
8. Reprezentaţi grafic rezistivitatea electrolitului din tabelul de mai jos în funcţie
de concentraţie.
ρ(Ω·m) 0,32 0,44 0,55 0,67 0,90 1,02 1,13
CM 0,001 0,002 0,003 0,004 0,006 0,007 0,008

9. Calculaţi volumul de apă necesar pentru obţinerea unei soluţii de 0,02 M,


concentraţie de CuSO4, dintr-o soluţie de 0.1 M, dacă diluţia se face într-un
balon cotat de 100 ml.

201
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 16

LEGILE ELECTROLIZEI

1. Definiţi electroliza (disocierea electrolitică).


2. Precizaţi mersul purtătorilor de sarcină în electrolit. Reducerea şi oxidarea.
3. Enunţaţi cele două legi ale electrolizei (formulele matematice
1 A
corespunzătoare) şi apoi stabiliţi pentru formula reunită ( m = ⋅ I ⋅ t ) precizând
F n
semnificaţia mărimilor.
4. Descrieţi procedeul experimental.
5. Calculaţi echivalentul electrochimic (K) conform următoarei situaţii
experimentale: în urma electrolizei unei soluţii de CuSO4 se depun la catod 1g
de cupru într-un interval de 10 minute. Se cunosc intensitatea curentului ce
străbate electrolitul (1A). Precizaţi-i unitatea de măsură.
6. Care este valoarea reală a sarcinii electrice elementare şi formula de calcul a
acesteia în funcţie de alte constante universale (Nr. lui Avogadro, Constanta
Faraday, etc.).
Q
7. I = . Specificaţi semnificaţia mărimilor şi unităţile de măsură.
t
8. Deduceţi, din legea electrolizei, unitatea de măsură pentru echivalentul
electrochimic, K.
9. Reprezentaţi grafic depunerea metalică de pe catod, în timp, conform
tabelului:

m(g) 0,40 0,65 1,00 1,5 2,10 2,49


t (min.) 3 7 10 14 19 25

202
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 17

LEGEA JOULE - LENZ

1. .Enunţaţi legea. Precizaţi unitatea de măsură pentru căldură în SI.


2. Principiul calorimetric al lucrării. Precizaţi cine primeşte şi cine cedează
căldură în cazul considerat în lucrare?
3. Descrieţi scopul lucrării.
4. Dispozitivul experimental. Precizaţi ce aparat măsoară curentul în experiment,
şi în ce se măsoară rezistenţa electrică.
5. Explicaţi semnificaţia mărimilor din relaţia de calcul, precizându-le unităţile
de măsură:
(mc a + C )(t 2 + Δt − t1 )
R=
I 2 ⋅ ( τ 2 − τ1 )

6. Trasaţi grafic dependenţa temperatură – timp pentru datele din următorul


tabel:
τ (min.) 0 1,5 3 13 14,5 16
t (°C) 17 17,2 17,5 21 21,1 21,2

7. Precizaţi modul de lucru.


8. Calculaţi temperatura finală a apei din calorimetru, dacă ca = 4,176J/g·grd, C
= 100J/grd, I = 2A, timpul de încălzire 10 minute, R = 1Ω, iar temperatura
iniţială a apei din calorimetru, 20°C. Se neglijează corecţia de temperatură.
9. De ce este necesara efectuarea, pentru calorimetrul dat, de corecţii de
temperatură?

203
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 18

REFRACTOMETRUL ABBE

1. Care este definiţia indicelui de refracţie al unui mediu şi care este unitatea de
măsură a acestuia?
2. Precizaţi etapele şi modul de citire cu refractometrul. Cât este indicaţia în
cazul alăturat?

3. Scopul lucrării efectuate.


4. Ce reprezintă şi când are loc refracţia totală?
5. Explicaţi proprietatea de dispersie a luminii.
6. În corelaţie cu punctul anterior, ce se înţelege prin radiaţie monocromatică?
Ce astfel de radiaţie este folosită în experiment?
7. Calculaţi indicele de refracţie al unui lichid (tetraclorura de carbon, CCl4) pe
baza refracţiei moleculare, cunoscând refracţiile atomice, densitatea şi masa
molară a lichidului. Se consideră cunoscute:
n −1 M
2

R M = D2 ⋅ = ∑ x( k ) ⋅ R A
(k )

nD + 2 ρ (k )

M = 153,822 u.a.
ρ = 1,697g/cm3
RA(Cl) = 5,967
RA(C) = 2,418

8. Reprezentaţi grafic variaţia indicelui de refracţie al apei în funcţie de


temperatură pe intervalul 20 ÷ 60°C, dacă acesta scade cu o miime şi jumătate la
fiecare creştere a temperaturii cu 5°C. La 25°C valoarea acestuia este de 1,332.
9. Precizaţi denumirea mărimilor RA şi RM din formula anterioară.

204
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 19

POLARIMETRUL

1. Explicaţi pe scurt noţiunea de lumină liniar polarizată.


2. De câte feluri sunt substanţele ce prezintă activitate optică?
3. Scrieţi expresia legii lui Biot. Semnificaţia mărimilor.
4. Modul de măsurare cu polarimetrului (etapele reglării).
5. Citirea unghiului de rotaţie pe vernierul polarimetrului: precizaţi cât este
indicaţia în cazul de mai jos.

α=?
0 10 20 30 40 50

0 10

6. Cum se poate dilua o soluţie de concentraţie 20g/l într-una de 12g/l, pe baza


formulei c1V1 = c2V2 Se foloseşte un balon de 50ml şi apă ca solvent.
7. Reprezentaţi grafic unghiul de rotaţie al planului de polarizare în funcţie de
concentraţie pentru tabelul de mai jos:

α(grd) 2,8 5,1 7,4 9,9 12,5 14,9


c (g/l) 3 6 9 12 15 18

8. Calculaţi puterea rotatorie în unul din cazurile tabelate şi transformaţi


valoarea în SI (m2·grd/g) dacă lungimea tubului polarimetric se consideră de
200mm.
9. Precizaţi noţiunea de dozaj polarimetric. Care este utilizarea practică a
acestuia?

205
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 20

MICROSCOPUL

1. Definiţi microscopul.
2. Descrieţi micrometrul ocular şi micrometrul obiectiv.
3. Grosismentul. Definiţie. Semnificaţie. Pentru formula de determinare practică
q
explicaţi semnificaţia mărimilor ( G = 100 ).
p

4. Calculaţi valoarea unei diviziuni de pe micrometrul ocular dacă 80 de


diviziuni de pe micrometrul obiectiv se suprapun peste 90 de pe micrometrul
ocular. Precizaţi unitatea de măsură în care lucraţi.
5. Semnificaţia fizică a mărimii A, N şi M din relaţia:

A= N
100 M

Utilitate.
6. Descrieţi modul practic de determinare al indicelui de refracţie pentru o
lamelă de sticlă cu feţe plane şi paralele.
7. Reprezentaţi grafic variaţia indicelui de refracţie al glicerinei în funcţie de
temperatură pe intervalul 18 – 45°C dacă acesta scade cu o miime la fiecare
creştere a temperaturii cu 3 grade Celsius. La 20°C, n = 1,390.
8. Scopul lucrării practice efectuate în laborator.
9. Calculaţi grosimea unei lamele de sticlă cu feţe plan - paralele, dacă indicele
de refracţie este de 1,31 iar deplasarea imaginii faţă de obiect, d, este de
l P − P1
0,43mm. ( n = = 3 ).
l − d P3 − P2

206
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 21

SPECTROFOTOMETRUL SPECOL

1. Scrieţi bilanţul fotometric la trecerea luminii printr-un mediu absorbant. (T +


A=?)
2. Definiţi legătura dintre transmisie (transmitanţă) şi extincţie (absorbanţă) la
trecerea radiaţiei electro-magnetice printr-un mediu.
3. Legea Bouguer – Lambert – Beer. Forma matematică.
4. Precizaţi pe scurt modul de măsurare practică cu Spectrofotometrul.
5. Ce înţelegeţi prin curbă de etalonare? La ce este aceasta utilă?
6. De ce este indicată iniţial trasarea spectrului soluţiei şi mai apoi a curbei de
etalonare?
7. Reprezentaţi grafic extincţia în funcţie de concentraţie în următorul caz:

E 0,11 0,78 1,41 1,98 3,96


CM 0,01 0,08 0,15 0,2 0,4

8. Spectrul în acest caz a fost trasat în domeniul vizibil. Precizaţi cum variază
lungimea de undă în funcţie de tipul culorii (ROGVAIV), corelat cu folosirea
celor 2 detectori de radiaţie.
9. Precizaţi (fără a folosi calculatorul) cât este extincţia corespunzătoare unei
transmisii de 8%, dacă extincţia în cazul unei transmisiei de 80% este de
aproximativ 0,097?

207
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 22

TRASAREA SPECTRELOR ÎN INFRAROŞU

1. Ce se înţelege prin spectru de absorbţie al unei substanţe?


2. Care este mărimea uzual folosită (simbolul acesteia) în infraroşu pentru
caracterizarea radiaţiei electromagnetice. Precizaţi-i unitatea de măsură.
3. Descrieţi modul de realizare al unei pastile de analiză în IR.
4. Metanolul pur are la 1,3μm o extincţie de 0,8 iar într-un amestec omogen o
extincţie de 0,37. Precizaţi concentraţia metanolului în amestecul respectiv.
5. Transformaţi lungimea de undă de 0,25μm în număr de undă.
6. Trasaţi spectrograma unei substanţe pentru cazul din tabelul de mai jos:

T% 88 64 32 12 45 73 93
υ~ 130 500 740 920 1000 1120 1330

7. Scrieţi legea Bouguer – Lambert – Beer. Precizaţi semnificaţia mărimilor.


8. Definiţi legătura dintre transmisie (transmitanţă) şi extincţie (absorbanţă) la
trecerea radiaţiei electro-magnetice printr-un mediu.
9. Ce înţelegeţi prin lungime de unda caracteristică unei substanţe?

208
Fizica |Test de laborator
Test de verificare Nr. 23

TRASAREA SPECTRELOR ÎN ULTRAVIOLET ŞI VIZIBIL

1. Care sunt mărimile folosite drept caracteristici spectrale (caracterizează


radiaţia electromagnetică folosită) în trasarea spectrelor?
2. Definiţi legătura dintre transmisie (transmitanţă) şi extincţie (absorbanţă) la
trecerea radiaţiei electro-magnetice printr-un mediu.
3. Scrieţi legea Bouguer - Lambert – Beer. Precizaţi denumirile mărimilor ce
intervin în relaţie.
4. Absorbţia şi transmisia. Relaţia de legătură (A+T=?).
5. Descrieţi scopul şi etapele realizării lucrării practice.
6. Cum se alege lungimea de undă pentru care se va trasa curba de etalonare a
unei substanţe pentru grade de diluţie diferite?
7. Care este comanda ce etalonează iniţial transmisia la o valoare fizică de
100%?
8. Reprezentaţi grafic extincţia în funcţie de concentraţie:

E 0,21 0,32 0,41 0,53 0,62 0,74 0,88 0,99


CM 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008

9. Precizaţi (fără a folosi calculatorul) cât este extincţia corespunzătoare unei


transmisii de 0,08%, dacă extincţia în cazul unei transmisiei de 80% este de
aproximativ 0,097?

209
Laborator - Fizică

Bibliografie:

• Radu Ţiţeica, Ioviţiu Popescu, Fizică generală, Vol. I, II, III, Editura Tehnică,
Bucureşti 1971;
• A. Popovici, T. Bella, P. Iosif, G. Suciu, Reologia produselor farmaceutice,
Editura Medicală - Bucuresti, 1985;
• A. Hristev, Probleme de termodinamică, fizică moleculară şi căldură,
Bucureşti, 1988;
• G. Steinbrecher, E. Ţugulea, M. Stanciu, Caiet de lucrări practice - Fizica
atomului şi moleculei, Universitatea din Craiova - Facultatea de Ştiinţe, Catedra de
Fizică, Reprografia Universităţii din Craiova, 1990;
• Florea Uliu şi colectivul, Lucrări practice de fizică, Universitatea din Craiova -
Facultatea de Ştiinţe, Catedra de Fizică, Reprografia Universităţii din Craiova,
1991;
• Constantin Corega, Mihai Marinciuc, Dan Andreica, Brînduşa Kervochian,
Probleme şi lucrări practice de fizică, Editura Studium - Cluj-Napoca, 1995;
• Dicţionar enciclopedic, Vol. I, II, III, Editura Enciclopedică, Bucureşti, 1993,
1996;
• Corneliu Georgescu, Doina Drăgănescu, Petru Crăciun, Caiet de lucrări
practice de fizică farmaceutică, UMF - "Carol Davila" - Facultatea de Farmacie,
Editura Tehnoplast Company - Bucureşti, 1996;
• http://www-history.mcs.st-andrews.ac.uk/

210
Laborator - Fizicã

211
Fizică Lucrări practice de laborator

Cuprins:

Instructaj - protecţia muncii ........................................................... 5


Cap. I Măsurători fizice ....................................…...….…..................… 7
1.1 Măsurarea mărimilor fizice ..................…......…........................... 7
1.2 Erori de măsură .........................................……..........................… 9
1.3 Prelucrarea şi prezentarea rezultatelor măsurătorilor.
Tabele şi grafice .…........................................................................ 14
Folosirea programului ORIGIN pentru
prelucrarea datelor experimentale .................................................. 19
1.4 Achiziţionarea datelor experimentale cu ajutorul computerului .... 21
Exerciţii aplicative ………………………………………………… 25
Cap. II Termometrie ..............................................................…............... 26
2.1 Termocuplul ...............................................................................… 26
2.2 Termorezistenţa ............................................................................… 31
Exerciţii aplicative ………………………………………………… 35
Cap.III Densimetrie ................................................................................... 36
3.1 Determinarea densităţii cu densimetrul (areometrul) ...................… 36
3.2 Determinarea densităţii cu picnometrul .......................................… 41
Exerciţii aplicative ………………………………………………… 45
Cap. IV Calorimetrie ................................................................................. 47
4.1 Căldura specifică a unui corp solid. Metoda amestecurilor ........… 47
4.2 Căldura latentă de topire ..........….................................................. 54
4.3 Căldura latentă de cristalizare ................…...............................…. 59
Exerciţii aplicative ………………………………………………… 65
Cap. V Fenomene superficiale ..............................................................… 66
5.1 Determinarea coeficientului de tensiune superficială prin
metoda picăturilor (metoda stalagmometrică) ..................…......... 68
5.2 Determinarea coeficientului de tensiune superficială prin
metoda presiunii maxime în bulă .........…...................................... 71
Exerciţii aplicative ………………………………………………… 74
Cap. VI Reologie ....................................……............................................. 77
Reologie newtoniană ……………………………………………… 77
6.1 Vâscozimetrul Höppler. Studiul variaţiei vâscozităţii
cu temperatura ....................................................................…....... 79
6.2 Determinarea coeficientului de vâscozitate al lichidelor
cu vâscozimetre cu extrudere capilară: Ubbelhöde şi Ostwald ..... 84
6.2 Vâscozimetrul Engler .............................................…...............… 89
Reologie nenewtoniană …………………………………………… 93
6.3 Vâscozimetrul Rheotest ........…...................................................… 95
Exerciţii aplicative …………………………………………………101

213
Fizică
Cuprins Lucrări practice de laborator

Cap. VII Fenomene electrice ....................................................................... 103


7.1 Verificarea legii lui Ohm în curent continuu ................................. 103
7.2 Legea lui Ohm în curent alternativ monofazat .............................. 107
7.3 Măsurarea rezistenţelor cu ajutorul punţii Wheatstone ................. 111
7.4 Legea Joule - Lenz ......................................................................... 114
Exerciţii aplicative …………………………………………………118
Cap. VIII Electroliţi ...................................................................................... 119
8.1 Studiul rezistenţei electroliţilor.
Dependenţa rezistivităţii în funcţie de concentraţie ....................... 119
8.2 Legile electrolizei .........................................................................…123
Exerciţii aplicative …………………………………………………128
Cap. IX Optică ............................................................................................ 129
9.1 Determinarea indicelui de refracţie al unui lichid cu ajutorul
refractometrului Abbe .................................................................... 129
9.2 Determinarea concentraţiei unei soluţii optic - active cu ajutorul
polarimetrului ...……..................................................................... 135
9.3 Studiul microscopului. Măsurători dimensionale cu microscopul.
Determinarea indicelui de refracţie ……………………………..…140
Exerciţii aplicative …………………………………………………147
Cap. X Spectrometrie .........................................................……….......... 148
10.1 Determinarea concentraţiei unei soluţii prin metode
spectrofotometrice. Spectrofotometrul SPECOL .......................... 148
10.2 Trasarea spectrelor de absorbţie în infraroşu apropiat (N.I.R.) ...... 155
10.3 Trasarea spectrelor în ultraviolet şi vizibil.
Spectrofotometrul UV-VIS Jasco ….............................................. 164
Exerciţii aplicative …………………………………………………170

A Anexă ....……................................................................................ 171


I. Calcule teoretice …...................……............................................. 171
II. Principii de funcţionare .......................……................................... 176
B Anexă ....……................................................................................ 177
I. Mărimi şi unităţi de măsură ...….................................................... 177
II. Constante fizice ...……….............................................................. 181
III. Tabele de date .......................……................................................. 182

Test de verificare ........................................................................ 187

Bibliografie ............................……............................................... 210

Cuprins ......................................................................................... 214

214
Laborator - Fizică

ISBN 973 - 8354 - 28 - 5


ISBN 973 - 8354 - 28 - 5

S-ar putea să vă placă și