Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Investeşte în oameni!
Programul OperaŃional Sectorial pentru Dezvoltarea Resurselor Umane 2007 – 2013
Proiect POSDRU/6/1.5/S/16 – Doctoranzi în sprijinul inovării şi competitivităŃii
TEZĂ DE DOCTORAT
STUDII ŞI CERCETĂRI EXPERIMENTALE PRIVIND PROPRIETĂłILE
MAGNETICE TERMOSENSIBILE ALE UNOR ALIAJE TERNARE DIN SISTEMUL
Fe-Ni-Cr
COMISIA DE DOCTORAT
Universitatea Politehnica din
Preşedinte Conf.Dr.Ing. Mircea IonuŃ PETRESCU de la
Bucureşti
Conducător de Universitatea Politehnica din
Prof. Dr. Ing. Rami SABAN de la
doctorat Bucureşti
Universitatea Politehnica din
Referent Prof. Dr. Ing. Mihai COJOCARU de la
Bucureşti
Referent Prof. Dr. Ing. Cornel MUNTEANU de la Universitatea Gh. ASACHI, Iasi
Referent Dr. Ing. Mirela CODESCU de la INCDIE ICPE-CA, Bucuresti
Bucureşti
Octombrie 2011___________
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
2
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
CUPRINS:
INTRODUCERE....................................................................................................................... 6
MotivaŃia alegerii temei ...................................................................................................... 12
Partea I. CONCEPTE FUNDAMENTALE PRIVIND MATERIALELE CU PROPRIETATI
MAGNETICE TERMOSENSIBILE ...................................................................................... 17
Capitolul 1. TIPURI DE MATERIALE MAGNETICE ..................................................... 18
1.1 Caracteristici generale ale materialelor cu proprietăŃi magnetice ............................. 18
1.2 Materiale magnetic dure............................................................................................ 24
1.3 Materiale magnetic moi............................................................................................. 25
1.3.1. Fierul ..................................................................................................................... 26
1.3.2 Aliaje Fe-Ni............................................................................................................ 26
1.3.3 Aliaje cu proprietati speciale – termomagnetice .................................................... 28
Capitolul 2. INFLUENTA FACTORILOR INTRINSECI SI EXTRINSECI ASUPRA
PROPRIETĂłILOR MAGNETICE................................................................................... 30
2.1 InfluenŃa temperaturii................................................................................................ 30
2.2 InfluenŃa impurităŃilor ............................................................................................... 33
2.3 InfluenŃa tratamentelor termice ................................................................................ 35
2.4 InfluenŃa solicitărilor mecanice................................................................................. 36
Partea II. EXPERIMENTĂRI PROPRII PRIVIND ELABORAREA, INVESTIGAREA ŞI
TESTAREA MATERIALELOR MAGNETICE.................................................................... 38
Capitolul 3. METODE SI MIJLOACE DE INVESTIGARE SI TESTARE A
MATERIALELOR MAGNETICE ..................................................................................... 39
3.1 Metode si mijloace de investigare structurală ........................................................... 39
3.1.1 Microscopie optică ................................................................................................. 39
3.1.2 Microscopia electronica de baleiaj......................................................................... 40
3.1.3 DifracŃie de raze X (DRX) ..................................................................................... 42
3.2 Metode si mijloace de investigare a proprietăŃilor mecanice de duritate.................. 43
3.2.1 Duritate Rockwell .................................................................................................. 43
3.2.2 Microduritate Vickers ............................................................................................ 45
3.3 Metode si mijloace de investigare a proprietăŃilor magnetice................................... 46
3.3.1 Magnetometru cu proba vibranta ........................................................................... 46
3.3.2 Magnetometrul SQUID (Superconducting Quantum Interference Device)........... 47
3.3.3 Wattmetrul.............................................................................................................. 49
Capitolul 4. ELABORAREA MATERIALELOR CU PROPRIETĂłI MAGNETICE
TERMOSENSIBILE........................................................................................................... 50
4.1 Obiective şi metodologie de lucru............................................................................. 50
4.2 Realizarea aliajelor.................................................................................................... 51
3
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
4
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
5
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
INTRODUCERE
6
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
7
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
8
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Şi alte elemente de aliere aduc modificări controlate ale valorii TC în aceasta zona de
temperaturi, la alierea cu Ni, aşa cum sunt exemplificate în figura 2.
Încercări în scopul menŃionat au mai fost făcute şi cu aliaje Fe+32%Ni+5%Si, dar
dificultăŃile majore de tehnologizare a acestuia nu l-au putut impune în utilizarea practică,
similară fiind situaŃia şi în cazul alierii cu Al [15, 16].
9
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
10
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
În baza diagramelor de echilibru fazic pentru sistemul ternar de aliaje Fe-Ni-Cr (după
ASTM International Metals Handbook – vol 3 [19]) atât la izoterma 13000C (circa 1000C sub
linia Lichidus) – figura 3 şi în continuare până la izoterma 6500C – figura 4, în aria de
compoziŃii chimice elementare, în care se va căuta ansamblul de proprietăŃi magneto-electro-
termice de interes conform conceptului dezvoltat mai sus, aliajul este monofazic, cu structură
cristalină de tip γ, cu sitem de cristalizare CFC, adică o soluŃie solidă de substituŃie.
Deformarea plastică în această zonă de temperaturi, nu reprezintă un impediment ştiut fiind
că structurile cristaline de tip CFC au o deformabilitate plastică ridicată. Dar o astfel de
structură realizată ca soluŃie solidă de substituŃie poate pune probleme de crăpaturi / fisuri la
faza iniŃiala a forjarii preliminare din lingou [20, 21, 22].
11
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
12
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
13
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
cu caracter preventiv şi / sau efectiv, însă cu un consum suplimentar de energie sau prin
intervenŃia umană.
O importantă contribuŃie la adoptarea şi implementarea acestor obiective au avut-o
specialiştii romani din Transelectrica, ISPE, ICEMENERG- Institutul de Cercetări şi
Modernizări Energetice, INMH- Institutul NaŃional de Meteorologie. În ultimii ani, în
România nu au fost mari schimbări sau noutăŃi în domeniul depunerilor de gheaŃă pe
elementele LEA precum în SUA, Canada, China, Rusia sau Japonia [28, 32, 33].
Între 1970 şi 1997 evoluŃia principalilor indicatori ai incidentelor LEA (Linii
Electrice Aeriene), în special a conductoarelor şi a stâlpilor, influenŃaŃi de depunerile de
gheaŃă, a fost monitorizata. Pentru a preveni incidentele şi a diminua efectele neplăcute ale
factorilor climato-meteorologici pe elementele Sistemului Energetic NaŃional (SEN), s-a
acŃionat prin împărŃirea teritoriului în zone meteo (Anexa 8.5), adoptându-se valori mai
elaborate, pentru viteza vântului şi grosimea stratului de chiciură, s-au modernizat metodele
de proiectare ale LEA şi ale elementelor lor structurale precum şi pe baza ameliorării
metodelor de exploatare operaŃională.
Primele valori (1950) ale parametrilor de bază în proiectarea unei LEA , aşa numite
încărcări de calcul precum viteza vântului v, grosimea stratului de chiciură b, greutatea
specifică a chiciuri g, şi diferenŃa de temperatura ∆θ sunt prezentate în tabelul 1 [35].
14
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Pentru temperatura aerului s-au folosit date de la 300 de staŃii meteo, de-a lungul a 80
de ani. Numai temperatura medie prezintă o diferenŃă, pentru zone cu altitudini peste 1000 m,
unde este considerată 10oC faŃă de restul teritoriului de 15oC. Astfel, variaŃia vitezei vântului
cu înălŃimea (h) s-a luat din literatura iar densitatea chiciuri a fost aleasa aceeaşi: 0,75
kg/dm3, indiferent de tipul depunerilor, evident mult diferite.
VariaŃia grosimii stratului de chiciură b cu înălŃimea h rămâne necunoscută, ca şi
influenŃa răsucirii conductorului când stratul de chiciură este bătut de vânt. Aceste ipoteze
sunt imperfecte, în multe dintre Ńările vecine sunt cu totul alte opinii dar, de asemenea diferite
metodologii şi experienŃe de proiectare. Cea mai folosită şi cunoscută metodă în România, în
zone cu depuneri mari de gheaŃă / chiciură care depăşesc valorile limită, este topirea stratului
de gheaŃă. La noi, cele mai cunoscute linii de 220 kV cu acest tip de probleme, sunt cele care
traversează lanŃul munŃilor CarpaŃi. În prezent, nu este posibil de a aplica această metodă de
deschiciurare la LEA de 400 kV [35].
În realitate, posibilitatea de a crea curentul necesar topirii stratului de gheaŃă pentru
conductorul AL-OL cu secŃiunea de 300 mm2 este posibil doar prin alimentarea în curent
continuu. Metoda de topire a gheŃii este aplicată numai când metodele de preîncălzire nu sunt
eficiente, pentru că necesarul de energie pentru această metodologie este de 2-3 ori mai mare
decât cea de prevenire a formării gheŃii. Oportunitatea acestei metode constituie subiectul a
serioase discuŃii şi dezbateri conducând aproape la opinii şi orientări contrare.
Prima opinie consideră că metoda de topire este greoaie şi complicata de realizat, iar
implementarea ei duce la eforturi mari în exploatare pentru a menŃine toŃi consumatorii
alimentaŃi. A doua orientare consideră că soluŃia de deschiciurare este o metodă fiabilă,
aplicabilă pe scară largă cu efecte miraculoase în ceea ce priveşte îmbunătăŃirea
15
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
16
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
17
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
18
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
19
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
20
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
21
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
22
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
23
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
este egal, în general, cu suma momentelor magnetice orbitale şi de spin ale electronilor γ a
momentului magnetic de spin al nucleului. Dintre acestea, însă, pentru materialele
feromagnetice prezintă importanta numai momentul magnetic de spin al electronilor.
Calitatea unei particule de a fi magnetic polara este determinata, în cazul celor mai
importante elemente pentru aplicaŃiile tehnice, de momentele magnetice de spin ale
electronilor din atom. Sunt magnetic polari, adică au moment magnetic (microscopic)
spontan (moment magnetic permanent mp), atomii cu substraturi interioare incomplet ocupate
de electroni (sau în care se produc astfel de substraturi, prin promovări ale electronilor în
sub-straturile superioare, datorita interacŃiunilor atomilor cu alŃi atomi sau cu câmpurile
exterioare).
Materialele diamagnetice au particulele constituente (atomii, moleculele, ionii)
magnetic nepolare, iar cele para-, fero-, feri- şi antiferomagnetice au particulele constituente
magnetic polare [43, 44].
Materialele magnetic dure sunt caracterizate prin ciclu histerezis lat, cu câmp
coercitiv şi inducŃie remanenta mare [45]. Materialele magnetic dure sunt folosite pentru
fabricarea magneŃilor permanent [43]. Din categoria acestor materiale fac parte unele oŃeluri
aliate şi oŃeluri-carbon, diferite aliaje pe bază de Fe-Ni-Al , V-Cr sau metale preŃioase.
La baza explicării fenomenului de magnetizare stă momentul magnetic de spin.
Astfel, mişcarea electronului pe orbită în jurul nucleului (asemeni unui curent electric)
produce un câmp magnetic propriu al atomului. La unele materiale (printre care preponderent
fierul, nichelul şi cobaltul precum şi aliajele acestora) momentul magnetic de spin este mult
mai mare decât la altele, astfel că şi fenomenele legate de magnetizarea propriu-zisă sunt mai
importante [45].
Procesul de magnetizare poate fi explicat prin existenŃa unei magnetizări spontane în
interiorul unor domenii în care este împărŃit materialul. Pe ansamblu însă materialul apare ca
fiind nemagnetizat, datorită orientării haotice a a magnetizaŃiei din interiorul domeniilor [41].
Atunci când este introdus într-un câmp magnetic, materialul se magnetizează prin
24
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Materialele magnetic moi sunt acele materiale care feromagnetice care se pot
magnetiza şi demagnetiza relativ uşor, având în vedere valoarea relativ redusă a câmpului
coercitiv şi deci un ciclu de histerezis îngust, inducŃia magnetică având totuşi valori ridicate.
Din punctul de vedere al proprietăŃilor, aceste materiale au permeabilitatea magnetică destul
de ridicată şi pierderile prin magnetizare relativ reduse [46].
La acest tip de materiale, în practică se utilizează curba tehnică de magnetizare,
trasată ca loc geometric al vârfurilor ciclurilor de histerezis, corespunzătoare diferitelor valori
25
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
maxime ale intensităŃii câmpului magnetic aplicat. Din categoria materialelor magnetic moi
fac parte fierul tehnic, fonta, oŃelul, aliajele de Fe-Si, Fe-Ni, Fe-Co cu eventuale adaosuri.
Deoarece pierderile de putere necesare magnetizării sunt mici, materialele magnetic
moi se utilizează, în electrotehnică, în special la realizarea circuitului magnetic (miezurilor
magnetice) al maşinilor, aparatelor şi transformatoarelor electrice [39, 41].
1.3.1. Fierul
În electrotehnică se folosesc mai multe sorturi de fier pur, cel mai răspândit fiind
fierul tehnic pur, fierul suedez sau fierul Armco, elaborat după tehnologiile specifice otelului,
dar cu un conŃinut de impurităŃi de 0,06.....0,1 % [2]. Are o permeabilitate magnetică maxima
µmax = 8000....32000, Hc = 6...10A/m, Br = 1...1,2 T şi Bs > 2T [43, 47].
Fierul moale a fost primul material utilizat în fabricarea miezurilor magnetice ale
maşinilor şi transformatoarelor electrice şi conŃine mai puŃin de 30 ppm (parŃi dintr-un
milion, în greutate) de azot şi de carbon, sub 20 ppm de oxigen şi sub 10 ppm de sulf. Are
doua doze critice de fragilitate: prima între 260 şi 450oC iar a doua între 815 şi 1050oC.
Fierul utilizat în aplicaŃiile industriale nu este un fier pur, ci conŃine diferite impurităŃi care
nu trebuie sa depăşească anumite concentraŃii: C <0,02%, Si < 0,3%, Mn < 0,5 % şi P, S şi O
(fiecare) < 0,05%. În funcŃie de gradul de puritate, se disting trei sortimente de fier moale:
tehnic pur, pur şi extra pur [43].
Sortimente de puritate mai înaintata sunt fierul electrolitic şi fierul carbonil. Fierul
electrolitic se obŃine prin electroliza fierului, anodul fiind deci fier pur, catodul din otel
extramoale, iar electrolitul, din soluŃie de sulfat sau clorura ferică. Atât fierul electrolitic, cât
şi fierul carbonil au conŃinutul total de impurităŃi sub 0,05% în primul predominând ca
impuritate hidrogenul, iar în al doilea carbonul. Cele mai dăunătoare impurităŃi sunt carbonul
şi oxigenul.
26
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
27
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
care face cel mai mic unghi cu direcŃia câmpului magnetic aplicat, astfel încât după răcire
corpul poseda o orientare preferata a tensiunilor magnctostrictionale, numita textura
magnetică. La aplicarea ulterioara a unui câmp magnetic pe direcŃia de texturare magnetică,
magnetostricŃiunea nu mai împiedică magnetizarea, permeabilitatea magnetică fiind foarte
mare pe aceasta direcŃie. Efectul de texturare magnetică, constând în deformarea
monodomemilor imediat sub temperatura Curie, este cu atât mai pregnant cu cât temperatura
Curie este mai mare, astfel încât cele mai bune rezultate se obŃin nu la aliajele cu 78,5 %Ni,
ci la cele cu 67 %Ni, care prezintă cea mai înalta temperatura Curie [40, 44].
28
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
paramagnetică (T>TC // momentele magnetice atomice µa≠0, dar orientate aleatoriu, vectorial
∑ µa = 0 – macroscopic, permeabilitatea magnetică µ ~ 1). Starea feromagnetică a solidului
este condiŃionata şi de unele particularităŃi ale structurii cristaline, specifice fiecărui tip de
atom, ansambluri de atomi şi proporŃiei molare a acestora, exprimate prin “Integrala
interacŃiunii de schimb cuantic, A”, a cărei valoare pozitiva, A>0 indică realizarea cuplajului
de tip feromagnetic între momentele magnetice atomice ale componenŃilor.
Fig 1.9. VariaŃia de temperatura Curie Tc şi a inducŃiei magnetice de saturaŃie Bs la aliaje Fe – Ni cu conŃinut
de Crom // în Gmelins Handbuch vol 59 – Magnetische und Electrische Eingenschafte.
În figura 1.9 sunt semnalate zone cu proprietăŃi magnetice de interes în aliaje Fe-Ni-
Cr; unele realizări preliminare au indicat proprietăŃi magnetotermice mai extinse ca valori, în
zona compoziŃiilor Fe-Ni cu +10-13%Cr; de asemenea, unele consideraŃii teoretice recente,
ca şi unele semnalări ocazionale în literatura de specialitate metalurgică, indică şi o altă zona
de compoziŃii cu nivel de aliaje mai scăzut pentru Cr, respectiv Ni, care pot fi de interes
scopului nostru. Conform unor considerente teoretice menŃionate in ipoteza noastră mai sus
expusa, este de interes şi alierea (exploratorie) cu Mn, ipoteza cu şanse de confirmare,
întărita şi de unele considerente derivate referitor la “interpretarea fazei γ” [18].
29
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fig. 2.1. Cicluri de histerezis ale fierului pentru temperaturi apropiate temperaturii
Curie de feromagnetism (770oC).
30
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
magnetic aplicat H: 1 - H = 40 A/m; 2 H = 160 A/m; 3 – diferite temperaturi (după recoacere la 800oC).
31
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
În cel de-al doilea caz, apare însă un câmp demagnetizant care provoacă o rotaŃie
ireversibila a vectorului magnetizaŃie şi deci o reducere ireversibila a inducŃiei remanente
(care poate fi compensată doar printr-un proces de remagnetizare). Micşorarea inducŃiei
remanente depinde de natura materialului, la aliajele Alni şi Alnico, fiind de zece ori mai
mică decât la ferite.
Temperatura Curie TC este o transformare de ordin II (ordine – dezordine), se produce
într-un interval mic de temperatură ∆T şi se admite că se defineşte ca valoarea rezultată la
intersecŃia ordonatei [T 0C], cu tangenta în punctul de inflexiune al curbei Bs=f(T 0C).
În jurul temperaturii TC se produc şi modificări ale valorilor unor parametrii fizici ai
materialului, ca: ρel, dρ/dt, căldura specifică cp, E - modulul de elasticitate, etc. Pentru scopul
nostru, importanta este trecerea de la starea paramagnetică (T>TC), la starea feromagnetică
(T<TC) care implică obŃinerea, evidenŃierea şi evoluŃia favorabila a mărimilor magneto-
electrice de interes pentru obŃinerea efectelor calorice în aliaj şi asigurarea unei evoluŃii a
acestora funcŃie de temperatura, corespunzătoare scopului propus – producerea unui efect
caloric autoreglat funcŃie de temperatura mediului.
Si alte elemente de aliere aduc modificări controlate ale valorii TC în această zonă de
temperaturi, la alierea cu Ni, aşa cum sunt exemplificate în fig. 2.5.
32
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
33
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fig.2.6. InfluenŃa impurităŃilor asupra inducŃiei Fig. 2.7. VariaŃia energiei magnetice specifice (BH)max (1)
la saturaŃie a fierului. şi a câmpului coercitiv Hc (2) cu conŃinutul de carbon.
34
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
vatra cuptorului de încălzire pentru DPC, în care au fost operate anterior alte materiale
metale, care de regula conŃin şi sulf ca impuritate, la un nivel mai ridicat dar admis pentru
acele materiale
2. Prezenta carbonului in aceste aliaje duce la formarea Fe3C – cementita, ca o fază
independentă sau asociată, care are proprietăŃi feromagnetice diferite de ale aliajului urmărit,
perturbând într-o oarecare măsură răspunsul materialelor la proprietăŃile magnetice urmărite
la aceste aliaje. De asemenea prezenta carbonului în aceste aliaje, micşorează plasticitatea
aliajului. De regula carbonul ajunge în aceste aliaje de la materia prima Fe utilizat în
alcătuirea şarjei de elaborare.
În aliajele Fe-Ni-Cr, impurităŃile de orice natura au o mare influenŃă în deosebi asupra
proprietăŃilor mecanice şi chimice, în esenŃă asupra comportării aliajului în diferitele etape
tehnologice [40].
35
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
36
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
37
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
38
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
39
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
40
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
41
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
42
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
43
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
44
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
(2)
.
45
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
unde h este o constanta dependenta de poziŃia reciproca bobine-proba iar ω este pulsaŃia
mişcării de vibraŃie.
46
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Bobinele de detecŃie (pick-up coils) (2) sunt pe cât posibil identice, au axele paralele
cu direcŃia de vibrare, aria transversala a, un număr n de spire, şi sunt conectate în serie-
opoziŃie pentru a se obŃine un semnal util maxim cu un semnal de zgomot minim.
Magnetometrele cu proba vibranta au cunoscut o larga răspândire odată cu
introducerea în circuitul de măsura a detectoarelor sincrone, care elimina sursele majore de
erori la prelucrarea semnalului şi cresc sensibilitatea la detecŃie, astfel încât circuitul de
măsura este sensibil doar la modificarea proprietăŃilor magnetice ale probei [49].
Măsurătorile privind unele caracteristici şi proprietăŃi magnetice, au fost realizate pe
un VSM LAKE SHORE model 7300, aflat în dotarea ICPE-CE Bucureşti.
SQUID este cel mai sensibil aparat disponibil pentru măsurarea câmpurilor
magnetice, şi deşi este un instrument cu o sensibilitate remarcabila, totuşi el nu detectează
direct câmpul magnetic din proba. În schimb, proba se mişca printr-un miez de detecŃie care
este conectat la firele superconductoare ale SQUID, permiŃând curentului din miezul de
detecŃie să se cupleze automat cu senzorul SQUID. În consecinŃa, aparatul SQUID
funcŃionează ca un convetor curent-voltaj extrem de sensibil [61, 62].
SQUID face parte din MPMS (Quantum Design’s Magnetic Property Measurement
System) care este un instrument extrem de complex destinat cercetărilor în domeniului
magnetismului. Principalele componente ale MPMS sunt sistemul de control a temperaturii
(controlează cu precizie temperatura probei în intervale de 2K până la 400K), sistemul de
47
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
control a câmpului magnetic (produce câmpuri magnetice de la –7T până la +7T), sistemul
SQUID cu amplificator, sistemul de manevrare a probei şi sistemul de control computerizat.
Aparatul este configurat să detecteze momentul magnetic a unei probe din material, din care
pot fi aflate ulterior magnetizaŃia şi susceptibilitatea magnetica.
Figura 3.6 prezintă configuraŃia şi localizarea bobinei de detecŃie superconductoare, a
părŃii active a SQUID, unde este plasată proba şi de unde sunt colectate informaŃiile analizei
[64].
48
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
rândul sau este proporŃional cu momentul magnetic al probei. Într-un sistem complet calibrat,
măsurătorile variaŃiilor voltajului din detectorul SQUID pe măsura ce proba se mişcă prin
mantaua de detecŃie, oferă o măsurare de o înalta acurateŃe a momentului magnetic a probei.
Sistemul poate fi calibrat cu acurateŃe utilizând o piesă mica cu o masă cunoscuta şi cu
susceptibilitate magnetica de asemenea cunoscute.
Măsurătorile magnetice realizate pe magnetometrul SQUID în prezenta teză, s-au
efectuat pe un model Quantum Design MPMS 5XL, aflat în dotarea IPCMS Strasbourg.
3.3.3 Wattmetrul
Watmetrele sunt utilizate pentru ridicarea ciclului de histerezis al materialelor
magnetic moi (figura 3.7). CurenŃii din cele două bobine, proporŃionali cu intensitatea H a
câmpului, respectiv cu inducŃia B, permit atunci trasarea ciclului de histerezis al materialului.
Sensibilitatea fluxmetrului depinde de forma ciclului, cea mai bună sensibilitate fiind
obŃinută în cazul ciclurilor accentuat dreptunghiulare. Pe de altă parte, pentru ca puterea
consumată de instrument să nu fie prea mare, ciclul ar trebui să fie cât mai îngust posibil.
Sensibilitatea fluxmetrului este cuprinsă între 10–10 T şi 10–2 T [65, 66].
Răspunsul în frecvenŃă este limitat de intensitatea câmpului de excitaŃie şi de
constanta de timp a materialului feromagnetic. Această limită se situează în jurul a 10 kHz.
49
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
50
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
51
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Σ = 100% Σ = 100%
Ni = 34,0 Ni = 32,55
Cr = 11,5 Cr = 12,42
Mn = 0 Mn = 0
PC Si = 0,20 Si = 0,39
Fe = 54,3 Fe = 54,64
Σ = 100% Σ = 100%
Ni = 34,0 Ni = 32,51
Cr = 11,0 Cr = 11,9
Mn = 3,0 Mn = 3,09
PD Si = 0,2 Si = 0,39
Fe = 51,8 Fe = 52,11
Σ = 100% Σ = 100%
Ni = 35,0 Ni = 33,70
Cr =10,0 Cr = 10,67
PE Mn = 0 Mn = 0
Si = 0,2 Si = 0,21
Fe = 54,8 Fe = 55,5
Σ = 100% Σ = 100%
Ni = 35,0 Ni = 33, 67
Cr = 11,0 Cr = 11,72
Mn = 0 Mn = 0
PF Si = 0,2 Si = 0,205
Fe = 53, 8 Fe = 54,41
Σ = 100% Σ = 100%
Ni = 35,00 Ni = 33,65
Cr = 12,00 Cr = 12,78
Mn = 0 Mn = 0
PG Si = 0,2 Si = 0,205
Fe = 52,8 Fe = 53,35
Σ = 100% Σ = 100%
52
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
aderate pe suprafaŃa acestora – uzual s-a practicat o curăŃire mecanică în special pentru
îndepărtarea oxizilor, urmată de o spălare pentru degresare şi uscare.
Calculul pentru alcătuirea încărcăturii de şarja (destinată topirii), a avut în vedere ca pe
parcursul topirii/elaborării se produc o serie de fenomene fizico-chimice care conduc la
modificarea compoziŃiei elementală a aliajului turnat, faŃă de cea din alcătuirea şarjei la
încărcarea în creuzet. În esenŃă, este vorba de pierderea unor cantităŃi, adesea de nivel relativ
mare, a fiecăruia din elementele componente ale şarjei, dar în proporŃii / cantităŃi diferite,
aceasta fiind funcŃie de mulŃi factori specifici, atât de natura fizico-chimică a elementelor
componente, cât mai ales de particularităŃile utilajului de topire, modul cum se conduce
procesul de topire/elaborare şi de temperatura maximă la care se ajunge cu topitura, şi durata
totală a procesului de topire/elaborare. Cuantificarea iniŃială a fiecărui din aceşti factori este
adesea dificilă – în practică se procedează adesea la compararea între compoziŃia elementală
a încărcăturii şi compoziŃia elementală a şarjei turnate; la elaborările ulterioare, păstrând toŃi
factori operaŃionali constanŃi se poate defini suficient de exact procentul necesar de adaus
pentru fiecare element în parte, aşa zisele „arderi la elaborare”, care pot asigura elaborarea de
precizie, adică cu compoziŃia elementală exactă, cu nivel de eroare de < 0,1 %.
În cazul aliajelor Fe-Ni-Cr-Mn-Si, principalele procese fizico-chimice care conduc la
decompozarea încărcăturii iniŃiale pe parcursul operării topire – elaborare – turnare, sunt:
• Evaporarea accentuată din topitura a manganului / are o tensiune de vapori mare,
diferenŃă mare între temperatura de topire a elementului Mn şi cea de elaborare –
turnare a aliajului; într-o măsură ceva mai mică dar notabilă este valabil şi pentru
crom.
• Oxidarea/oxizi trec în zgură, în ordine descrescătoare ca intensitate, pentru Si, Mn,
Fe. Pentru dezoxidare acestui aliaj se foloseşte în mod frecvent Mn şi Si, care în
cazul particular al aliajelor noastre, Mn şi Si sunt concomitent şi elemente de aliere.
• InteracŃiunea cu căptuşeala creuzetului, la unele materiale refractare din care este
confecŃionat creuzetul, absorŃia unor elemente din topitura, este notabilă (ex. la Mn
dacă creuzetul este magnezitic sau aluminic).
• Trecerea selectiva în zgură, în cazul folosirii unei zguri sintetice, a unor elemente,
dar funcŃie şi de natura zgurii sintetice [15] .
53
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
54
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
55
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
56
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fe
evolutie teoretica
65
64 evolutie masurata
63
62
57
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Ni
evolutie teoretica
evolutie masurata
35
33
32
31
31 32 33 34 35
58
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Cr
evolutie teoretica
13
12
evolutie masurata
11
2
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
59
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
PF 0,50 0 Mn = 0 Mn = 0
0,40 0 Si = 0,49 Si = 0,2
0,58 0
0,50 0
PG 0,18 0 Mn = 0 Mn = 0
0,29 0 Si = 0,29 Si = 0,2
0,38 0
0,32 0
ALIAJUL PA
ALIAJUL PB
60
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
ALIAJUL PC
ALIAJUL PD
61
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
ALIAJUL PE
ALIAJUL PF
62
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
ALIAJUL PG
Din rezultatele analizate, rezulta ca aliajele au fost corect elaborate şi corespund din
punct de vedere al compoziŃiei chimice calitative şi cantitative cu cele iniŃiale.
Rezultatele şi graficele pentru măsurătorile privind concentraŃia chimică la elementele
Fe, Cr şi Ni (Figurile 4.3 – 4.12 si Tabelele 4.2 – 4.5) ne indica faptul ca am atins valorile
nominale propuse, deci şarjele au fost realizate corect şi fără pierderi majore de elemente. De
obicei, într-un aliaj, metalele componente cu procent mare de aliere sunt uşor de stăpânit
pentru a atinge valoarea nominala propusă însă, după cum era de aşteptat, elementele cu
procent mic de aliere sunt mai greu de atins la valoarea propusă dar în acest caz diferenŃele
nu sunt foarte mari deci se consideră ca per ansamblu şarjele corespund din punct de vedere
compoziŃional cu cele iniŃial propuse.
Având în vedere corelaŃia structură – proprietăŃi în materialele metalice şi
independenŃa relaŃională simultană a unui număr mare de factori, rezultă tot atât de multe
posibilităŃi de modelare a proprietăŃilor, calea fiind acŃionarea asupra elementelor de structură
şi sub-structură a materialului prin diversitatea de modalităŃi tehnologice.
63
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
64
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
65
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fig. 5.1. Aliajul PA – microscopie optică Fig. 5.2. Aliajul PB – microscopie optică
morfologia suprafeŃei morfologia suprafeŃei
Fig. 5.3. Aliajul PC – microscopie optică Fig. 5.4. Aliajul PD – microscopie optică
morfologia suprafeŃei morfologia suprafeŃei
66
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fig. 5.5. Aliajul PE – microscopie optică Fig. 5.6. Aliajul PF – microscopie optică
morfologia suprafeŃei morfologia suprafeŃei
Microscopiile optice prezente in fig. 5.1 – 5.7 si proprii fiecărui aliaj experimentat,
evidentiaza structuri asemănătoare, fara detalii speciale de individualizare. Caracteristicile lor
pot fi sintetizate astfel:
• in toate cazurile compozitionale se evidentiaza o structura monofazica, cu graunti
alotriomorfi (fara o geometrie bine precizata), echiacsi si divers nuantati. Dispunerea
echiaxa se considera benefica pentru aplicatia urmarita intrucat nu conduce la o
anizotropie de proprietati.
• Natura constituentului monofazic se considera a fi soluŃie solida γ cu baza Fe.
• La nivelul grăuntelui cristalin solutia solida are o morfologie tipica, de turnare; adica
o solutie solida cu aspect dendritic. Dendritele sunt fine, cu o dispunere orientata in
67
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
68
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fig. 5.8 Imagine SEM a probei PA, neatacat – stanga, atacat – dreapta
Fig. 5.9 Imagine SEM a probei PD, neatacat – stanga, atacat – dreapta
69
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fig. 5.10 Imagine SEM a probei PG, neatacat – stanga, atacat – dreapta
Cele trei micrografii SEM redau sensul ascendent al omogenizării rezultate in urma
recoacerii de omogenizare. Astfel prin desfasurarea proceselor difuzie in stare solida,
structura materialului metalic cu segregaŃie interdendritica se omogenizează, aspectul
caracteristic dendritic atenandu-se semnificativ. Cel mai relevant aspect de omogenizare se
identifica in microstructura aliajului PD, cea care conŃine in compoziŃie si Mn, in cantitatea
cea mai ridicata (3%).
Scopul acestui grupaj de investigaŃii este sa ofere date compoziŃionale precise privind
eficienta tratamentului termic de omogenizare. In continuare se vor prezenta imaginile de
compoziŃie cu localizarea a 4-5 zone in care a fost investigata analiza chimica punctuala
(figurile 5.11, 5.12, 5.13).
70
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
71
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
72
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
73
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
aleasă ca fiind axul dendritei, o altă zonă a fost selectată drept spaŃiul interdendritic, în fine
celelalte au fost stabilite în mod aleator.
Ca remarcă globală, în toate cazurile se poate observa distribuŃia uniforma a
compoziŃiei chimice în axul dar şi în spaŃiul interdendritic. Aceeaşi distribuŃie este remarcată
şi în analiza chimică efectuată în zonele alese aleator. În toate cazurile, fară nici o excepŃie,
compoziŃiile înregistrare se încadrează perfect în valorile compoziŃionale ale aliajelor
stabilite în etapa de elaborare a lor.
În concluzie, se poate afirma că tratamentul termic de omogenizare, chiar daca a lasat
în unele cazuri un aspect uşor dendritic, a permis efectuarea unui transfer de masă
corespunzător. Astfel, materialul poate fi considerat apt din punct de vedere structural şi
compoziŃional pentru aplicaŃia pentru care a fost elaborat.
74
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Toate aliajele prezintă o singură fază cristalină, structură cubică cu fete centrate.
Dimensiunea medie de cristalit a fost determinată cu formula Debye-Scherrer [69], pentru
fiecare pic, pentru fiecare direcŃie de cristalizare.
D = 0,9·λ / w·cosθ
unde, D – diametrul grauntelui cristalin
λ – lungimea de unda a razelor X
w – lăŃimea (banda) la jumătatea înălŃimii pentru diferitele vârfuri din difractogramă.
θ – este unghiul de difracŃie.
Dimensiunea de cristalit are valori diferite pentru fiecare direcŃie de cristalizare, adică
au crescut mai mult într-o anumită direcŃie. Se observă că de obicei valoarea cea mai mare
corespunde direcŃiei (111), excepŃie făcând aliajele PC şi PD, unde valoarea cea mai mare
corespunde direcŃiei (220). Mărimea grăunŃilor este redată în tabelul 5.4.
75
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
În cazul tuturor probelor se poate observa că parametrii au valori mai mici decât în
cazul structurii Fe0.64Ni0.36 [70].
Micşorarea celulei elementare se observă în cazul substituŃiei atomilor din reŃeaua
soluŃiei solide continue şi izomorfe şi cu atomi ai altor elemente care au rază mai mică, sau
prin apariŃia unor vacante în reŃea.
Elementele comune pentru întregul set de 7 compoziŃii şi importante pentru cercetare,
care a rezultat din aceste determinări, sunt:
1. Aliajele sunt monofazice la temperatura obişnuită aşa cum rezulta din aceasta
determinare XRD, şi în concordanta cu rezultatele cercetării metalografice şi chiar
mai mult, este monofazic pe tot intervalul de temperaturi superioare, de la
temperatura camerei şi pană la topire (~ 1450 0C) în concordanta cu diagramele de
fază ale sistemului ternar Fe-Ni-Cr pentru mai multe izoterme (Ttpp ÷ 650 oC) [9].
2. Tipul de fază este soluŃie solidă de substituŃie; având în vedere învecinarea imediata a
elementelor constitutive, în tabelul periodic al elementelor, respectiv z => 24 / Cr; 25
76
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
/ Mn; 26 / Fe; 28 / Ni, precum şi razele atomice / ionice de valori foarte apropiate,
este previzibil a avea şi coeficienŃii de difuzie – interdifuzie de valori ridicate, şi
astfel este de aşteptat ca această fază γ / soluŃie solidă de substituŃie să prezinte şi o
puternică tendinŃă de ordonare în reŃeaua cristalina, adică anumite specii de atomi din
această compoziŃie, să ocupe preferenŃial anumite poziŃii definite din reŃeaua c.f.c.
Acest aspect al gradului de ordonare în soluŃia solidă γ / c.f.c. nu poate fi decelat din
tipurile de investigaŃii structurale abordate, dar trebuie Ńinut seama de aceasta întrucât
o astfel de topologie în reŃeaua cristalină determină modificări notabile ale valorilor
unor mărimi magnetice specifice ale materialului.
3. Parametrul de reŃea a [Å] al structurii γ, cubică cu fete centrate, pentru întreaga arie
de 7 compoziŃii analizate, se sintetizează, ca valori extreme în intervalul de valori
determinate: a = 3,558 Å / aliajul PF ÷ 3.586 Å / aliajul PB, intervalul de diferenŃa
fiind de ∆a = 0,055 Å, adică ceva mai mult de 1%.
77
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
1
4000
Intensitate (u.a)
2000
(111) (200)
(311)
(220)
15 20 30 40
2θ
Fig. 5.14 Difractogramă pentru aliajul PA
2
4000
Intensitate (u.a)
2000 (200)
(111)
(311)
(220)
15 20 30 40
2θ
Fig. 5.15. Difractogramă pentru aliajul PB
78
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
3
4000
Intensitate (u.a)
2000
(220)
(111) (200)
(311)
15 20 30 40
2θ
Fig. 5.16. Difractogramă pentru aliajul PC
4
4000
Intensitate (u.a)
2000
(220)
(200)
(111)
(311)
15 20 30 40
2θ
Fig. 5.17. Difractogramă pentru aliajul PD
79
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
5
4000
Intensitate (u.a)
2000
(200)
(111)
(311)
(220)
0
15 20 30 40
2θ
Fig. 5.18. Difractogramă pentru aliajul PE
6
4000
Intensitate (u.a)
2000
(200)
(111)
(220) (311)
15 20 30 40
2θ
Fig. 5.19. Difractogramă pentru aliajul PF
80
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
7
4000
Intensitate (u.a)
2000 (111)
(200)
(220)
(311)
15 20 30 40
2θ
Procedura de lucru:
Cu ajutorul durimetrului Rockwell, s-a determinat duritatea aliajelor (după codificare
de la PA la PG) după cum rezultă din Tabelul 5.6.
Probele s-au prezentat sub forma de pastile, cu diametrul de 8 mm şi înălŃime de 5
mm.
81
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Procedura de lucru:
Cu ajutorul microdurimetrului prevăzut cu program de determinare a microdurităŃii
numit Hardtest, s-a determinat microduritatea aliajelor (după codificare de la PA la
PG) după cum rezultă din Tabelul 5.7.
Probele s-au prezentat sub forma de pastile, cu diametrul de 8 mm şi înălŃime de 5
mm. Sarcina amprentării a fost de 0,3 kgf şi durata de amprentare 10 secunde.
82
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
83
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
materialului, mărime magnetică care contribuie la valoarea efectului termic, în condiŃiile date
de funcŃionare a materialului multifuncŃional în analiza.
Mărimea blocurilor în mozaic va fi influenŃată implicit prin procesările de deformări
plastice (DPC, DPR), în sensul micşorării mărimii medii a acestora pana la a zece parte din
valoarea acestuia, şi astfel micşorarea acestora va aduce un câmp coercitiv Hc mai mare şi
implicit un efect termic de încălzire a aliajelor mai pronunŃat.
Alte aspecte decelabile de pe difractogramele executate pot fi cele referitoare la
intensitatea radiaŃiei difractate respectiv înălŃimea picurilor din difractogramă comparabile
între diferitele aliaje doar cele care se referă la acelaşi plan cristalografic de difracŃie – nu
aduce aici elemente noi.
Compararea evoluŃiei relative de intensitate a picurilor rezultate de la plane de
difracŃie cu indici diferiŃi (ex. (111) cu (200)) nu este relevanta – acestea indicând doar
frecvente mai mari a unor plane de difracŃie în microvolumul probei difractate şi nu date
reale privind o eventuala anizotropie cristalină a materialului.
PoziŃionarea relativa pe axa de măsurare 2θ, cu referire la acelaşi tip de plane
cristalografice de difracŃie (ex. doar pentru (111)) indica modificările de parametru de reŃea
calculat şi se constata ca sunt în concordanta cu prezumŃiile şi premizele mai sus analizate.
Valorile parametrului duritate astfel obŃinute, sunt grupate la ~ 110 – 120 HRB pentru
toate cele 7 aliaje, fără a prezenta diferenŃe notabile ale durităŃii pentru anumite probe.
Măsurătorile de microduritate în sistem Vickers au relevat o situaŃie asemănătoare,
valorile obŃinute fiind grupate la nivel de ~ 115 – 135 HV micro. Aici valorile medii sunt mai
disperse datorită particularităŃilor acestui tip de determinare – valorile, punctual, sunt funcŃie
şi de incidenŃa direcŃiei cristalografice a grăuntelui cristalin pe care se face determinare cu
planul de observare al şlifului metalografic analizat.
Reamintesc că, conform celor cunoscute, valorile cifrice ale determinărilor HRB şi
HVmicro, la durităŃi mai mici decât 250 HRB sunt sensibil egale, ceea ce regăsim şi noi aici.
Valorile durităŃii/microdurităŃii astfel obŃinute, indică o stare selectiv moale a
materialului metalic, ceea ce este avantajos pentru procesele ulterioare de deformare plastică
la rece (DPR), materialul va prezenta durităŃi sensibil superioare după procesul de ecruisare
în DPR.
84
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
85
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
86
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
PA
PB
0,9 PC
PD
0,8 PE
PF
0,7
PG
0,6
0,5
J (T)
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40
µ0Hapl(T)
În vederea realizării acestor măsurători, cele 7 aliaje studiate au fost realizate sub
forma unor sfere cu mase conform tabelului 6.1, prezentat mai jos. Măsurătorile au fost
realizate pe un VSM LAKE SHORE model 7300, aflat in dotarea ICPE-CA Bucureşti.
87
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
88
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
80
60
40
20
M [uem/g]
0
PA
-20 PB
PC
-40 PD
PE
-60 PF
PG
-80
-20000 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 20000
H [Oe]
89
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Torurile au fost bobinate cu un număr egal de spire, astfel s-au folosit 70 de spire
pentru primar şi 30 de spire pentru secundar.
90
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
(1) Js = f(toC)
(2) M = f(T),
pentru determinarea în principal a temperaturii Curie Tc. Trebuie precizat ca tranziŃia
feromagnetică la paramagnetică determinată de temperatura probei, aici pe sensul crescător al
temperaturii, este o transformare structurală de ordinul II, în fapt este o tranziŃie de la o stare
de ordonare de tip feromagnetic a momentelor magnetice atomice, la starea dezordonată a
acestora, cea definitorie pentru starea paramegnetică. Acesta tranziŃie se produce progresiv
într-un interval de temperatură şi nu la o temperatură fixă [8].
O modalitatea convenită de determinare a temperaturii Curie este construcŃia grafică
prin care, tangenta la începutul inflexiunii curbei, se prelungeşte până întâlneşte axa
temperaturii. IntersecŃia axei cu linia temperaturii da valoarea temperaturii Curie. Acest mod
de determinare, ca şi procesul fizic în sine, conduce implicit la un grad de inexactitate a
valorii Tc determinate, fapt de care trebuie sa se tina seama în interpretarea datelor
referitoare la Tc.
91
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Js
Js(5) 0.7 0.7
0.25 0.25
Linear Fit of Data1_I
0.6 PB 0.6
0.20 0.20
PA 0.5 0.5
Js (T)
Js (T)
0.3 0.3
0.10 0.10
0.2 0.2
0.05 0.05
0.1 0.1
Fig. 6.3. Reprezentare grafică Js = f(t oC) pentru aliajul PA Fig. 6.4. Reprezentare grafică Js = f(t oC) pentru aliajul PB
Fig. 6.5. Reprezentare grafică Js = f(t oC) pentru aliajul PC Fig. 6.6. Reprezentare grafică Js = f(t oC) pentru aliajul PD
92
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Js (T)
0.25 0.25 0,25 0,25
Fig. 6.7. Reprezentare grafică Js = f(t oC) pentru aliajul PE Fig. 6.8. Reprezentare grafică Js = f(t oC) pentru aliajul PF
-10 0 10 20 30 40 50
0.35 0.35
0.25 0.25
PG
0.20 0.20
Js (T)
0.15 0.15
0.10 0.10
0.05 0.05
-10 0 10 20 30 40 50
o
T ( C)
93
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
PA Cr3,3 Ni31,2 Fe63,3 Mn1,75 Si0,45 (PB Cr3,4 Ni 33,5 Fe62,25 Mn0,4 Si0,45 )
0.0192
0.008
0.0190
0.007
0.0188
0.006
0.0186
0.005
M [uem/g]
M [uem/g]
0.0184
0.004
0.0182
0.003
0.0180
0.002
0.0178
0.001
0.0176
0.000 0.0174
220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420
220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420
T [K]
T [K]
Fig. 6.10. Reprezentare grafică M = f (T ) pentru aliajul PA Fig. 6.11. Reprezentare grafică M = f (T ) pentru aliajul PB
(PC Cr11,5 Ni34 Fe54,3 Si0,2 ) (PD Cr11 Ni34 Fe51,8 Mn3 Si0,2 )
0.020
0.012
0.010
0.015
0.008
M [uem/g]
M [uem/g]
0.010
0.006
0.004
0.005
0.002
0.000
0.000
220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420
T [K] T [K]
Fig. 6.12. Reprezentare grafică M = f (T ) pentru aliajul PC Fig. 6.13 Reprezentare grafică M = f (T ) pentru aliajul PD
94
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
0.018 0.008
0.016
0.007
0.014
0.006
0.012
M [uem/g]
0.005
M [uem/g]
0.010
0.004
0.008
0.006 0.003
0.004 0.002
0.002
0.001
0.000
0.000
220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400
T [K] T [K]
Fig. 6.14 Reprezentare grafică M = f (T ) pentru aliajul PE Fig. 6.15 Reprezentare grafică M = f (T ) pentru aliajul PF
0.025
0.020
0.015
M [uem/g]
0.010
0.005
0.000
220 240 260 280 300 320 340 360 380 400
T [K]
95
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
W = Whyst+Wdyn (1)
La componenta dinamică Wdyn, contribuie atât deplasarea pereŃilor Bloch cât şi rotaŃia
coerentă a spinilor. Trebuie notat că prezenŃa contribuŃiei histerezisului face imposibilă
anularea energiei de disipare, chiar şi atunci când materialul este magnetizat foarte lent, din
cauza că in procesul de magnetizare se verifică mereu o pierdere de energie datorată
salturilor Barkhausen.
Pierderea prin histerezis, sau pierderea clasică, este manifestarea macroscopică a
faptului că modificarea magnetizaŃiei este un proces discontinuu, constituit din secvenŃe
stocastice de salturi Barkhausen, fiecare leagând două stări de echilibru. Acest fenomen este
legat de structura materialului însuşi şi este independent de frecvenŃa de magnetizare şi de
geometria probei. Salturile au o durată estimată în jurul a 10-7 -10-9 s şi generează curenŃi
induşi care sunt puternic localizaŃi în jurul centrilor de ancorare a pereŃilor Bloch.
Originea pierderilor clasice se datorează curenŃilor induşi în regim dinamic, care sunt
generaŃi de variaŃia fluxului magnetic legată de două procese diferite: deplasarea pereŃilor şi
rotaŃia coerentă a magnetizaŃiei (figura 6.17 – 6.20). Se poate observa ca pierderile sunt mai
crescute la frecvente mai mari (50 Hz) si cresc odată cu creşterea inducŃiei maxime. O
variatie a acestor pierderi este redata in tabelul 6.7.
96
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
10 Hz
15 Hz
0,24
20 Hz
0,22 30 Hz
0,20 40 Hz
50 Hz
0,18
0,16
0,14
Ps (W/kg)
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Bmax (mT)
10 Hz
0,24 15 Hz
0,22 20 Hz
30 Hz
0,20 40 Hz
0,18 50 Hz
0,16
0,14
Ps (W/kg)
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
He (A/m)
97
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
0
Temp 25 C
0,12
5 Hz
10 Hz
0,10
15 Hz
20 Hz
30 Hz
0,08
40 Hz
50 Hz
Ps (W/kg)
0,06
0,04
0,02
0,00
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Hmax (A/m)
Fig. 6.19 Pierderi specifice vs. câmp maxim aplicat la 25oC (PC)
0
0,026 temp -5 C
10 Hz
0,024 15 Hz
0,022 20 Hz
30 Hz
0,020
40 Hz
0,018 50 Hz
0,016
Ps (W/kg)
0,014
0,012
0,010
0,008
0,006
0,004
0,002
0,000
0 5 10 15 20 25 30 35
Hmax (A/m)
Fig. 6.20 Pierderi specifice vs. câmp maxim aplicat la -5oC (PC)
98
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
µr = µ/ µ0, (3)
99
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
0
PB (50 Hz) temperatura camerei -10 C
6500
6000
5500
5000
4500
µ
4000
3500
3000
2500
2000
0 100 200 300 400 500
Js(mT)
0
PB (40 Hz) temperatura camerei -10 C
6500
6000
5500
5000
4500
µ
4000
3500
3000
2500
2000
100
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
10 Hz
7000 15 Hz
20 Hz
6500 30 Hz
40 Hz
6000
5500
5000
µ 4500
4000
3500
3000
2500
2000
0 50 100 150 200 250 300 350
Je (mT)
Din figurile 6.21, 6.22 si 6.23, se poate observa că, cu cât creste frecvenŃa, scade
permeabilitatea datorită creşterii pierderilor prin curenŃi turbionari.
101
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
102
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
103
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
104
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
105
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
106
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
107
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Una din problemele esenŃiale a fost alegerea valorii temperaturii Curie Tc a variantei
de aliaj multifuncŃional favorabil, în raport cu temperatura de formare chiciură / gheată ~ -5 ÷
0oC pe conductor. Am avut în vedere ca Tc fire aliaj multifuncŃional, sa aibă o valoare cat
mai apropiată de temperatura de formare a chiciurii / gheŃii, astfel evitând un aport termic
suplimentar al sistemului şi eventualele neajunsuri ale acestei stări.
Într-o astfel de alcătuire a ansamblului conductor auto-protector, evoluŃia funcŃionala
în exploatare are următoarele consecinŃe: valoarea scăzuta a Bs în imediata apropiere a Tc
aduce un aport termic insuficient pentru evitarea formarii chiciuri – aportul termic substanŃial
şi neformarea chiciuri ar fi fost atins la ~ - 10oC, dar atunci ar fi fost necesar un aport caloric
substanŃial mai mare (de ~ 5 ori) pentru topirea gheŃii, şi chiar aşa, regimul termic şi de auto-
protecŃie ar fi avut un caracter tranzitoriu – oscilant, nesigur şi necorespunzător scopului.
Astfel, s-a ales varianta construcŃiei cu un aliaj cu temperatura Curie Tc ceva mai sus,
respectiv cu Tc = + 12oC (aliajul studiat PD); aportul caloric va avea valori mai mici,
neglijabile la temperaturi ale mediului când nu se formează chiciura, dar la temperatura de –
3oC ÷ – 5oC când se poate forma chiciura, aportul termic al ansamblului asigură o
temperatura a conductorului pentru a nu se forma / depune chiciură (astfel nu este nevoie de
un aport caloric specific mai mare care ar implica topirea chiciuri sau a gheŃii). În plus
ansamblul conductor astfel alcătuit va avea o funcŃionare termo-calorică stabilă şi asigurarea
auto-protecŃiei la depunerea de chiciură / gheată, şi care se va autoregla la scăderea
temperaturii mediului ambiant prin caracteristica specifică a aliajului, de creştere a inducŃiei
magnetice de saturaŃie Bs, şi astfel creşterea cantităŃii specifice de energie calorică produsă în
sistem, pe măsură ce temperatura mediului ambiant scade [1, 6].
108
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
prestabilită cu valori între 10oC - 65oC, sunt uşor de prelucrat prin procese metalurgice in
vederea obŃinerii firelor şi proprietăŃi fizice si caracteristici structurale bune pentru procesele
termice caracteristice.
Pentru a atinge un proces termic stabil, s-a ales un aliaj cu temperatura Curie Tc mai
mare decât 0oC, însa nu mai mare de 30oC – 50oC pentru a evita supraîncălzirea
conductorului când temperatura mediului ambiant este pozitivă.
Aportul termic suplimentar al noului conductor aerian adus de prezenta firelor
multifuncŃionale inserate, se datorează prin captarea radiaŃiei electromagnetice la frecventa
standard de 50 Hz când la temperatura de 0oC firele sunt în stare feromagnetică. Efectul de
încălzire al curenŃilor turbionari induşi în firele noi inserate şi schimbarea alternativă a valorii
câmpului magnetic cu câmpul magnetic coercitiv oponent al firelor, se calculează cu formule
cunoscute in electrotehnică. ContribuŃia curenŃilor turbionari se calculează cu formula :
π d 2 ω 2 Bmax
2
d2
Pe = N ⋅ ⋅
4 16 ρ (1)
unde,
Pe – pierderi prin curenti turbionari [W]
N – numărul de fire ce urmează a fi înlocuite
B – densitatea fluxului magnetic [T]
ω = 2πf – frecvenŃa [Hz]
ρ – rezistivitatea [Ω·m]
d – diametrul conductorului [mm]
109
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
un ciclu al câmpului aplicat este proporŃionala cu aria din interiorul buclei de histerezis.
Pierderile prin histerezis cresc prin creşterea frecvenŃei cu cât mai multe cicluri sunt supuse
pe unitatea de timp. Dacă B se presupune uniform la frecvenŃe de putere, puterea medie a
randamentelor pe unitatea de volum rezultă:
2
2 fSBmax
Ph =
µ (2)
unde,
Ph – pierderi prin histerezis [W]
B – densitatea fluxului magnetic [T]
f – frecvenŃa [Hz]
S – factorul de forma buclei [mm2]
µ – permeabilitate
110
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Număr sârme:
• Al: 22
• Aliaj multifuncŃional CrNiFe: 4
• OŃel: 7
• Total: 33
111
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
112
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
113
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
114
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Fig. 8.3 Schema instalaŃiei de verificarea a comportării la curentul de încărcare a ME scară reală în condiŃiile
favorabile depunerii de chiciură
Legendă:
• 1: Cameră climatică;
• 2: Ansamblul conductor cu fir multifuncŃional scară reală;
• 3: Conductor standard scară reală;
• 4: Terminale de alimentare (legătură);
• 5: Conductor standard nealimentat;
• 6: Conexiuni de racord;
• 7: Şunt 1000A/0.25V;
• 8: Sursă 0-500A;
• 9: Panou de comandă.
115
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Sistemul de măsurare
1. Măsurarea curentului
• Şunt 1000A/0.25V;
• Cleşte ampermetric 200÷1000A, clasă 0.5;
2. Măsurarea temperaturii
• Cameră termoviziune, unghi minim 15 grade, domeniu de măsură -
50oC÷100oC, 6.8f, clasă 1;
Măsurarea temperaturii mediului ambiant (interior – exterior cameră climatică), a
umidităŃii şi a vitezei curenŃilor de aer au fost asigurate de echipamentele proprii ale camerei
climatice.
Mod de lucru
Pentru demonstrarea calităŃilor noului material s-au executat încercări de simulare a
situaŃiei reale de funcŃionare în sistem a unui eşantion de conductor jumelat oŃel – Al, în
condiŃiile formării chiciuri. Încercările, realizate la ICEMENERG Bucureşti, au fost
116
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
117
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
118
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
rezultă că încălzirea suplimentară a conductoarelor energie electrică cu fir din aliaj Fe-Ni-Cr
la temperaturi negative nu se datorează pierderilor prin efect Joule.
Rezultatele finale ale măsurătorilor şi testele efectuate atestă realizarea în totalitate a
obiectivelor şi dezideratelor de performanŃă, aducând astfel un produs original necesar în
zona de aplicabilitate – reŃelelor aeriene de transport energie electrică pe linii de înaltă
tensiune realizabil în condiŃii într-totul similare cu fabricaŃia actualilor conductori
standardizaŃi.
119
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 8.1
120
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 8.2
121
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 8.3
122
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 8.4
123
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 8.5
124
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
125
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
126
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Pentru a trata subiectul lucrării de faŃă s-au parcurs mai multe etape grupate in aria
experimentelor, investigaŃiilor, prelucrării datelor experimentale. Analiza rezultatelor
obŃinute permite in final evidenŃierea următoarelor contribuŃii originale mai importante:
Rezultatele parŃiale sau finale realizate in cadrul prezentei teze, au constituit subiect
de diseminare a rezultatelor, accentul fiind pus pe elementele de originalitate ale aliajului
studiat si obŃinerea modelului experimental a conductorului electric aerian cu auto-protecŃie
la depunerile de chiciură / gheată, pentru liniile de înaltă tensiune utilizate la transportul
energiei electrice.
În acest sens, principalele activităŃi de diseminare desfăşurate pe tematica lucrurilor
executate în cadrul tezei au fost:
127
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
128
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
D. Brevet:
1. OSIM – Cerere de brevet InvenŃie, nr. A 2010 00690 depus la 02.08.2010
„Conductor electric aerian cu auto-protecŃie la depunerile de chiciură / gheată”
129
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
130
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.1
131
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
132
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
133
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.2
134
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.3
135
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.4
136
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.5
137
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.6
138
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.7
139
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
Anexa 9.8
140
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
BIBLIOGRAFIE
[1] L. Palii, A. Iorga, M.Codescu, I. Racovitan, I. Ionescu: „Conductor electric aerian de înatla
tensiune autoprotector la depunerile de chiciura/gheata, Tehnologiile Energiei, vol. 12, 2010, pag.
18 - 21
[2] Huang Xinbo, Liu Jiabing, Cai Wei, et al. Present Research Situation of Iceing and Snowing of
Overhead Transmission Lines in China and Foreign Countries [J]. Power System Technology, 2008,
32(4): 23-28.
[3] Yuan Jihe, Jiang Xingliang, Yi Hui, et al. The present study on conductor icing of transmission
lines [J]. High Voltage Engineering, 2003, 30 (1):6-10.
[4] Gang Liu, Xuezeng Zhao, Yonghui Chen, et al. A De-icing Method of Electric Transmission Line
by Adjusting Load Based on Controllable Inductor and Capacitor Compensation [C]. PowerTech
2009 IEEE Bucharest, June 28th-July 2nd, 2009
[5] HU Yi. Analysis and Countermeasures Discussion for Large Area Icing Accident on Power
Grid[J]. High Voltage Engineering, 2008, 34 (2):215-219.
[6] Toshico Kitamura, Snow-melting Magnetic Material Wire, în Fujikura Technical Review 2003,
pag. 23 - 25
[7] V.A Desnenko and E.L Fertman, Low temperature magnetic sensor based on the age-hardenable
Fe–Cr–Ni alloy, Sensors and Actuators A: Physical Volume 91, Issues 1-2, 5 June 2001, pag 120-122
[8] Turek, Ab Initio Calculations of Curie Temperatures, Encyclopedia of Materials: Science and
Technology, pag 1-6, 2009
[9] L. Palli, „Cercetari privind obtinerea aliajelor pentru termocompensarea fluxului magnetic” – in
Vol . Sesiunea de comunicări stintifice ICEM 1981, pag. 14 – 18.
[11] P. Franke, H.J. Seifert, The influence of magnetic and chemical ordering on the phase diagram
of Cr–Fe–Ni, CALPHAD: Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry 35 (2011)
148–154
141
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
[13] Lina Kjellqvist, Malin Selleby a, Bo Sundmanb, Thermodynamic modelling of the Cr–Fe–Ni–O
system, Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry 32 (2008) 577–592
[14] Latanision, R.M., Staehle, R.W., Stress corrosion cracking of iron--nickel--chromium alloys,
Conference on Fundamental Aspects of Stress Corrosion Cracking, Athens, Ohio. UNCL 1968
[15] L. Palli : „Aliaj cu proprietati de compensare a variatiilor cu temperatura ale fluxului magnetic
util in sisteme cu magneti permanenti” Dosar I nr. 12/1970 / SC Electromagnetica SA, pag. 1 – 5.
[16] A. Iorga et al., Thermo-sensitive magnetic properties in the alloy system Fe-Ni-Cr, Buletinul
Institutului Politehnic din Iaşi, Volumul LVII (LXI) Fasc. 3, pag. 195-200
[17] Takashi Todaka, Tomoyasu Kishino, Masato Enokizono, „Low Curie temperature material for
induction heating self-temperature controlling system” Journal of Magnetism and Magnetic
Materials 320, 2008, pag.702–707
[18] J.M. Jonbert: “Crystal Chemestry and Calphad modeling of the γ phase” in “Progress in
materials science”. Vol 51, issue 3, March 2008
[19] ASTM International Metals Handbook, vol 03/1999, pag. 730 – 752.
[20] J.W.Fu, Y.S.Yang, J.J.Guo, Formation of a blocky ferrite in Fe–Cr–Ni alloy during directional
solidification, Journal of Crystal Growth 311 (2009) 3661–3666
[21] Raluca Voicu, Jacques Lacaze, Eric Andrieu, Dominique Poquillon, Jader Furtado, Creep and
tensile behaviour of austenitic Fe–Cr–Ni stainless steels, Materials Science and Engineering A 510–
511 (2009) 185–189
[22] Josef Tomiska, „The system Fe–Ni–Cr: revision of the thermodynamic description” Journal of
Alloys and Compounds 379, 2004, pag. 176–187
[23] Jiang Xingliang, Zhang Lihua. De-icing and anti-icing of transmission lines [J]. High Voltage
Engineering, 1997, 23 (1):73-77.
[24] Petrenko VF, Whitworth RW, Physics of Ice. Oxford: Oxford University Press, 1999.
[25] Frankenstein S, Tuthill AM. Ice adhesion to locks and dams: Past work; future directions? [J].
Journal of Cold Regions Engineering, 2002, 16(2): 83-96.
142
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
[26] Polhman JC, Landers P. Present state-of-the-art of transmission line icing. IEEE Trans. 1982,
PAS 101(8): 2443-2450
[27] Adolphe WD (1992) Ice melting of sub-transmission lines. Manitoba Hydro, CEA paper,
Toronto:1-27
[28] Qiang Xie, Ruiyuan Zhu., Damage to electric power grid infrastructure caused by natural
disasters in China, in IEEE power&energy magazine, vol.9, no. 2, March/April 2011, pag. 28 -36
[29] MA Jun, JIANG Xing-liang, ZHANG Zhi-jin, et al. Impact Mechanism of AC Electric Field on
Formation of Icing on Insulators[J], Power System Technology, 2008, 32(05): 7-11
[30] Li Chengrong, Lv Yuzhen, Cui Xiang, et al. Research Issues for Safe Operation of Power Grid in
China under Ice-Snow Disasters[J]. Power System Technology, 2008, 32(4):14-22
[31] Huang Qiang, Wang Jiahong, Ou Mingyong. Analysis on accidents caused by icing damage in
Hunan power grid in 2005 and its countermeasures[J]. Power System Technology, 2005, 29(24): 16-
20
[32] Masoud Farzaneh et al., Anti-icing and De-icing Techniques for Overhead Lines, în
Atmospheric Icing of Power Networks, Springer Science + Business Media 2008, pag 229 - 232
[33] Pierre Van Dyke et al., Effect of Ice and Snow on the Dynamics of Transmission Line
Conductors, in Atmospheric Icing of Power Networks, Springer Science + Business Media 2008, pag.
171 -175
[34] InternaŃional Journal of Offshore and Polar Engineering Vol. 5, No. I, March 1995 (ISSN 1053-
5381)
[35] Goia L.M., Romanian experience in icing management, Lucrările forumului Regional al
Energiei – FOREN, Neptun 2008, pag. 1-7.
[36] WEN Kai-Cheng. Study on Feasiblity of Ice-Melting for Long HV Transmission Lines by Short-
Circuit Method [J]. Power System Technology, 2009, 33(2):46-50.
[37] FU Chuang, RAO Hong, LI Xiaolin, et al. Development and Application of DC Deicer[J].
Automation of Electric Power Systems, 2009, 33(11):53-56.
[38] D.J. Dunlop and Ö. Özdemir, 5.08 - Magnetizations in Rocks and Minerals, Treatise on
Geophysics, Volume 5, Pages 277-336 2007
[39] Yi Liu , David J. Sellmyer and Daisuke Shindo, „Handbook of Advanced Magnetic Materials”
vol I 2006, pag. 1-56
143
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
[41] François Cardarelli: Materials Handbook, 2nd Edition 2008, pag. 478-516
[42] Bogomir Zidaric, DamijanMiljavec, A new ferromagnetic hysteresis model for soft magnetic
composite materials, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 323 (2011) 67–71
[43] Notingher P.: Materiale pentru electrotehnică, vol. 2 Editura Politehnica Press, Bucureşti 2005,
pag. 186-215
[44] Ursache M.: ProprietăŃile Metalelor, Editura Didactică şi Pedagogică, Bucureşti 1982, pag.
416-463
[46] Fausto Fiorillo Chapter 7 - Characterization of Soft Magnetic Materials Characterization and
Measurement of Magnetic Materials 2004, Pages 307-474
[47] Notingher P.: Materiale pentru electrotehnică, Vol. 1 Editura Politehnica Press, Bucureşti
2005, pag. 515-613
[49] V. Pop, Fizica materialelor – Metode experimentale, Editura Presa Universitara Clujeana,
2001, pag 45 – 305
[52] Baghaei Rad, Leili, "Computational Scanning Electron Microscopy". International Conference
on Frontiers of Characterization and Metrology 2007.
[53] http://mse.iastate.edu/microscopy
[54] H. Dittricha and A. Bienioka MEASUREMENT METHODS Structural Properties: X-Ray and
Neutron Diffraction Encyclopedia of Electrochemical Power Sources Pages 718-737 2009
[55] George N. Dolenko, Oleg Kh Poleshchuk and Jolanta N. Latośińska, X-Ray Emission
Spectroscopy, Methods Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Second Edition) Pages
2984-2988, 2010
144
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
[57] Rhodes G, “Crystallography Made Crystal Clear”, San Diego: Academic Press 2000.
[58] Åke Kvick, Materials Science Applications of X-Ray Diffraction Encyclopedia of Spectroscopy
and Spectrometry (Second Edition) Pages 1470-1478, 2010
[59] Revankar, G., Introduction to hardness testing. Mechanical testing and evaluation, ASM Online
Vol. 8, 2003
[61] Alex I. Braginski, Hans-Joachim Krause and Jiri Vrba, Chapter 6 - Squid Magnetometers
Handbook of Thin Film Devices 2000, Pages 149-225
[62] J. Clarke, SQUIDS: The Instrument Encyclopedia of Materials: Science and Technology Pages
8792-8798, 2008
[63] Davis, J. R., “Surface hardening of steels: Understanding the basics” Materials Park, OH: ASM
International 2002.
[65] Horia Gavrilă, Valentin IoniŃă, “Metode experimentale în magnetism” Ed. Univ. “Carol
Davila” Bucureşti 2003.
[66] Valentin IoniŃă, Metode experimentale curs master Magnetism Tehnic şi Aplicat, 2005.
[69] Cullity, B.D., Elements of X-Ray Diffraction (2nd ed.). Reading, Massachusetts: Addison-Wesley
Publishing Company. 1978.
[70] Theo Hahn, „International Tables for Crystallography” Volume A, Space-group Symmetry (5
ed.). Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, for the International Union of Crystallography, 2002
145
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
[72] FU Chuang, RAO Hong, LI Xiaolin, et al. Development and Application of DC Deicer[J].
Automation of Electric Power Systems, 2009, 33(11):53-56.
[74] Deng Jian, Xiao Shunliang, Yao Pu, et al. Improvement on Ice-Melting Scheme for 220kV
Transmission Line[J]. Power System Technology, 2008, 32(4): 29-30.
[75] Li Zaihua, Bai Xiaomin, Zhou ziguan, et al. Prevention and Treatment Methods of Ice Coating in
Power Networks and Its Recent Study [J]. Power System Technology, 2008, 32(4):7-13
[76] Shan Xia, Shu Naiqiu, Discussion on methods of de-icing for overhead transmission lines[J].
High Voltage Engineering, 2006, 32(4):25-27.
[77] Chang Hao, Shi Yan, Yin Weiyang, et al. Ice-Melting Technologies for HVAC and HVDC
Transmission Line[J]. Power System Technology, 2008, 32(5):1-6
[78] MA Yu-long, XU Ling-ling, SHI Yan, et al. Simulation Test of Ice-Melting Operation Mode for
HVDC Power Transmission Project from the Three Gorges Hydropower Station to Guangdong[J].
Power System Technology, 2008, 32(19):22-25.
[79] ZHANG Qingwu, LV Pengfei, WANG Delin. De-icing Scheme for UHVDC Transmission
Line[J]. Automation of Electric Power Systems, 2009, 33(7):38-42
[80] *** NTE 003/04/00:2004, “ Normativ pentru construcŃia liniilor aeriene de energie electrică cu
tensiuni peste 1000 V”
[81] *** SR CEI 61089:1996 + A1:1999, “Conductoare pentru linii aeriene cu sârme rotunde,
cablate în straturi concentrice”
[82] *** PO-SIMP-01, EdiŃia 5, Revizia 0/2008 “Verificarea încălzirii”, ICEMENERG - CEE-SIMP
[83] S. Gadea, M. Petrescu, „Metalurgie fizica si studiul metalelor”, Vol I, Editura Didactica si
Pedagogica 1979
[84] S. Gadea, M. Petrescu, „Metalurgie fizica si studiul metalelor”, Vol II, Editura Didactica si
Pedagogica 1979
[85] S. Gadea, M. Petrescu, „Metalurgie fizica si studiul metalelor”, Vol III, Editura Didactica si
Pedagogica 1979
146
Studii şi cercetări privind proprietăŃile magnetice termosensibile ale unor aliaje ternare din sistemul Fe-Ni-Cr
[87] V. Paşcan, E. Manta, D. Pătroi, A. Iorga, F. Rădulescu, Some observations about Solid State
Diffusion in Metals and Alloys, publicat în Metalurgia InternaŃional – Vol 10, pag 44-46
[87] Yongbo Xu, H.J. Yanga, Marc Andre´ Meyers, Dynamic recrystallization in the shear bands of
Fe–Cr–Ni monocrystal: Electron backscatter diffraction characterization, Scripta Materialia 58
(2008) 691–694
[88] Nishith Kumar Das, Ken Suzuki, Kazuhiro Ogawa, Tetsuo Shoji, Early stage SCC initiation
analysis of fcc Fe–Cr–Ni ternary alloy at 288oC: A quantum chemical molecular dynamics approach,
Corrosion Science 51 (2009) 908–913
[89] S. Akturk, T.N. Durlu, Formation and magnetic properties of butterfly-shaped martensite in an
Fe–Ni–Cr alloy, Materials Science and Engineering A 438–440 (2006) 292–295
[90] I.A. Stepanov, V.A. Pechenkin, Yu.V. Konobeev, Modeling of radiation-induced segregation at
grain boundaries in Fe–Cr–Ni alloys, Journal of Nuclear Materials 329–333 (2004) 1214–1218
[91] Yee-wen Yen, Jian-wei Su, Dong-ping Huang, Phase equilibria of the Fe–Cr–Ni ternary systems
and interfacial reactions in Fe–Cr alloys with Ni substrate, Journal of Alloys and Compounds 457
(2008) 270–278
[92] Songhai Fan, Xingliang Jiang, Caixin Sun, Zhijin Zhang, Lichun Shu, Temperature
characteristic of DC ice-melting conductor, Cold Regions Science and Technology 65 (2011) 29–38
[93] P. Franke, H.J. Seifert, The influence of magnetic and chemical ordering on the phase
diagramof Cr–Fe–Ni, CALPHAD: Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry 35
(2011) 148–154
147