Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Facultatea Farmacie
CATEDRA CHIMIE FARMACEUTIC I TOXICOLOGIC
CHIINU- 2012
INTRODUCERE
Actualmente formele farmaceutice magistrale, dei i-au pierdut din importana de
odinioar, rmn actuale, n special cu scopul individualizrii tratamentului unor categorii de
pacieni, cum ar fi spre exemplu copiii i vrstnicii. Astfel, una din sarcinile de baz n analiza
medicamentelor este determinarea calitii formelor farmaceutice, inclusiv i a celor magistrale.
Obiective:
1. nsuirea deprinderilor practice n determinarea calitativ i cantitativ a ingredientelor
din formele medicamentoase extemporale.
2. nsuirea indicilor specifici de calitate pentru diferite tipuri de forme medicamentoase
extemporale.
reductoare .a.), apare necesitatea separrii acestora n mediul neutru, acid sau bazic
(metoda analitic clasic).
n scopul separrii amestecurilor n componente individuale se utilizeaz cteva scheme
principiale, la baza crora se afl diferena dintre proprietile acido-bazice ale substanelor i
solubilitatea diferit n ap i n solveni organici.
Analiza amestecurilor medicamentoase fr separarea ingredientelor se dovedete a fi cea
mai binevenit, deoarece se micoreaz pierderile de substan analizat, numrul de operaii,
timpul de analiz i consumul de reactivi.
Graie diversitii i modificrii frecvente a nomenclaturii preparatelor farmaceutice, la
elaborarea schemelor de analiz i petrecerea nemijlocit a analizelor se va ine cont de
comportamentul specific al fiecrui ingredient din prescripia dat.
Analiza amestecurilor medicamentoase rmne una dintre cele mai complicate obiective
din activitatea unui farmacist, n pofida implementrii metodelor fizico-chimice de analiz n
practica laboratoarelor de analiz.
n receptura extemporal a farmaciilor se regsesc forme medicamentoase
multicomponente: soluii injectabile, picturi oftalmice, medicamentele preparate dup reete
individuale i la cererea instituiilor curative, semifabricate i alte forme medicamentoase, care
de regul, conin 3-4 i mai multe substane din diverse grupe de compui chimici i pentru
identificarea i dozarea crora sunt necesare metode de analiz rapide i veridice.
Receptura intraoficinal este labil i se deosebete prin diversitate. Spre deosebire de
remediile medicamentoase individuale elaborarea documentaiei normative pentru fiecare
prescripie ntlnit n practica curativ, este imposibil, ceea ce provoac anumite dificulti n
lucrul farmacistului.
Unul dintre factorii importani, ce determin calitatea remediilor medicamentoase,
preparate n farmacie i revine organizrii i efecturii controlului intern. Controlul calitii
formelor medicamentoase extemporale se desfoar n conformitate cu ordinul 10 din
06.01.06 S RM Cu privire la supravegherea calitii formelor medicamentoase preparate n
farmacii (Anexa 1).
n controlul farmaceutic intern se folosete metoda-expres de analiz a remediilor
medicamentoase. Metoda const n utilizarea operaiunilor, ce confer o efectuare rapid a
analizelor cu pierderi minimale de probe i reactivi, n scopul excluderii necesitii preparrii
repetate a formei farmaceutice.
Pentru determinarea identitii substanelor medicamentoase n amestecuri se folosesc
reaciile cele mai sensibile i specifice. Selectarea tipului reaciilor de identificare a substanelor
n amestecuri depinde de natura compusului analizat (anorganic, organic, natur complex a
acestuia). Pe larg sunt utilizate reaciile de formare a compuilor compleci, n rezultatul crora
se obin produi colorai, reaciile de fluorescen, colorarea flcrii etc.
n metoda expres reaciile calitative se efectueaz pe hrtia de filtru, pe lamel sau sticla
de ceas, n capsul de porelan sau n creuzet, ceea ce permite de a se lucra cu 1-2 picturi de
soluie sau 0,002-0,02 g amestec. Unele reacii se efectueaz n eprubete.
Pe hrtia de filtru se efectueaz reaciile, n rezultatul crora se obin compui colorai, de
asemenea reaciile, care nu necesit utilizarea de acizi i baze concentrate.
Multe substane medicamentoase de natur anorganic nu sunt electroliii, din care cauz
reaciile de tip ionic pentru soluii nu pot fi utilizate.
Marea majoritate a substanelor medicamentoase de natur organic la fel nu sunt
electrolii. Proprietile chimice ale acestor compui, n general, se determin prin prezena
grupelor funcionale sau a elementelor structurale.
La analiza substanelor medicamentoase n amestecuri se folosesc reaciile specifice de
identificare, care permit descoperirea unui ingredient n prezena altuia, sau se separ substanele
i n continuare se analizeaz fiecare separat.
Controlul organoleptic
(culoarea, mirosul, omogenitatea etc.)
Controlul fizic
(masa total sau volumul total, numrul i masa unor doze)
Controlul chimic
Analiza calitativ
(modul de lucru i chimismul reaciei)
Analiza cantitativ
(modul de lucru i chimismul reaciei)
Pentru obinerea rezultatului dup partea de mas (%), calculul se efectueaz conform relaiei:
X%
V TB / A K 100
a
unde:
V TB / A K
a
V TB / A K
a
titrarea indirect ;
titrarea substituentului sau tirarea prin substituie (titrarea
substituent);
titrarea alicotei (cu diluie);
X%
(V1K1 V2 K 2 ) TB / A 100
a
- titrarea indirect
X%
(V TB / A K Vb.c. 100
a V p .c .
2.
3.
4.
5.
7.
8.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
(Anexa 2)
1.
2.
(Anexa 2)
(Anexa 2)
3.
4.
5.
6.
7.
8.
(Anexa 2)
(Anexa 2)
(Anexa 2)
(Anexa 2)
(Anexa 2)
(Anexa 2)
1.
2.
Control de totalizare
Controlul cunotinelor teoretice dup ntrebrile pentru pregtirea de sine stttoare.
Controlul drilor de seam despre efectuarea lucrrii practice.
ntrebri de recapitulare
Problema 1. mpiedic oare aminofilina (eufilina) determinrii cantitative a iodurii de
potasiu prin metoda Volhard? Argumentai rspunsul, scriei chimizmul reaciilor.
Problema 2. Care din substanele enumerate mai jos impiedic determinrii bromurilor prin
metoda de titrare argintometric (metoda Morh)?
a) barbital de sodiu, b) benzoat de sodiu, e) teobromin, c) salicilat de sodiu
Argumentai rspunsul. Scriei formula substanelor medicamentoase i chimizmul reaciilor.
Problema 3. Scriei chimizmul reaciilor de determinare
prezena lor concomitent (cloruri, bromuri i ioduri).
cantitativ a halogenurilor la
Bibliografie
1.
Conspectul leciei.
2. Babilev F.V. Chimie farmaceutic, Chiinu: Universitas, 1994.- 675 .
3. Farmacopea Romn. Ediia X-a Bucureti: Editura medical, 1993.-1315 p.
4. Matcovschi C., Safta V. Ghid farmacoterapeutic. Ch.: Vector V-N SRL, (F.E.-P.
Tipografia central), 2010. 1296 p.
5. .. .- .: -, 2007. 624 .
6. .. . 15- ., .:
, 2005. 1200 .
7. . . .. .: -, 2006.
640 .
8. . .
.. .: , 2001. 384 .
Anexa 1.
MINISTERUL SNTII
I PR O T E C I E I S O C I ALE
AL R E PU B LI C I I M O LD OVA
ORDIN
1.
2.
A P R O B:
Regulamentul pentru controlul calitii formelor medicamentoase preparate n farmacii. (Anexa Nr.1)
Criteriile de apreciere a calitii i devierile admise la prepararea formelor medicamentoase extemporale. (Anexa
Nr.2)
ORDON:
1. Directorului Ageniei Medicamentului s aprobe termenele de valabilitate i condiiile de sterilizare ale
formelor medicamentoase preparate n farmacii.
2. Conductorilor instituiilor medico-sanitare publice i ntreprinderilor farmaceutice indiferent de subordonare
i forma de proprietate n care activeaz:
2.1. S asigure ndeplinirea n farmacii a regulamentului pentru controlul calitii formelor medicamentoase
preparate n farmacii, aprobat prin prezentul ordin.
2.2. S asigure completarea posturilor de farmacist analist cu specialiti de nalt calificare.
2.3. S amenajeze i s asigure locurile de lucru pentru efectuarea controlului calitii formelor medicamentoase
preparate n farmacii cu utilaj, aparate, reactive i vesel chimic n conformitate cu prevederile "Regulamentului
pentru controlul calitii formelor medicamentoase preparate n farmacii".
2.4. S asigure pstrarea i livrarea formelor medicamentoase extemporale n conformitate cu termenii de
valabilitate aprobai de Agenia Medicamentului
3. Se abrog Ordinul MS RM Nr. 278 din 02.12.1996 Cu privire la supravegherea calitii formelor
medicamentoase preparate n farmacii.
4.Controlul ndeplinirii prezentului ordin i se atribuie viceministrului Boris Golovin.
Ministru
Ion ABABII
Anexa Nr. 1
la Ordinul MSPSRM
nr. 10 din 06.01.06
fiecare farmacist pe parcursul zilei de lucru dar nu mai puin de trei forme medicamentoase
zilnic.
V. CONTROLUL FIZIC
5.1. Se verific masa total sau volumul total al formei medicamentoase, numrul i masa
unor doze din forma medicamentoas analizat (nu mai puin de 3 doze).
5.2. Se verific:
- fiecare serie de ambalri i medicamente preparate n stoc (n numr de 3-5 uniti);
- formele medicamentoase preparate conform reetelor (bonurilor de comand) - selectiv,
pe parcursul zilei de lucru (nu mai puin de 10% din numrul medicamentelor preparate zilnic);
- formele medicamentoase care vor fi sterilizate - pn la sterilizare.
5.3. Rezultatele controlului fizic se nregistreaz n registru (anexa Nr.2).
VI. CONTROLUL CHIMIC I FIZICO-CHIMIC
6.1. Se determin identitatea (analiza calitativ) i cantitatea (analiza cantitativ) a substanelor
medicamentoase din forma medicamentoas.
6.2. Analizei calitative se supun:
6.2. l. Apa purificat zilnic (din fiecare balon, iar n caz de conduct, la fiecare loc de lucru)
- la absena clorurilor, sulfailor i srurilor de calciu. Apa purificat pentru prepararea soluiilor
injectabile, formelor medicamentoase pentru copii nou-nscui i picturilor oftalmice, se mai
verific la absena substanelor reductoare, amoniacului i a bioxidului de carbon n
conformitate cu prevederile Farmacopeii n vigoare. Apa purificat se transmite trimestrial la AM
pentru controlul chimic deplin. Rezultatele analizelor apei purificate se .confirm prin
perfectarea certificatului de calitate sau buletinului de analiz (anexele Nr. 7-8).
6.2.2. Toate substanele medicamentoase, inclusiv concentratele i semifabricatele care se
aduc n sala de receptur, iar n caz de ndoial - substanele medicamentoase aduse la farmacie
de la depozitele farmaceutice.
6.2.3. Toate concentratele, semifabricatele i remediile medicamentoase lichide din sistema
de biurete i tanglase cu pipet (dup umplere).
6.2.4. Fiecare serie a medicamentelor ambalate n doze n farmacii.
6.2.5. Formele medicamentoase preparate conform reetelor individuale i bonurilor de
comand a instituiilor curativ-profilactice, selectiv la fiecare laborant-farmacist n decursul zilei
de lucru. Controlului se supun toate tipurile de forme medicamentoase. O atenie deosebit se
acord formelor pentru copii (mai ales nou-nscuilor), utilizate n oftalmologie, formelor
medicamentoase ce conin substane stupefiante i toxice.
6.2.6. Rezultatele analizei calitative se nregistreaz n registrele corespunztoare (anexele
Nr. 2-4). Numrul analizei se indic de ctre farmacistul-analist n paaportul de verificare n
scris.
6.3. Controlului calitativ i cantitativ (controlului chimic i fizico-chimic deplin) se supun:
6.3. l. Toate soluiile injectabile pn la sterilizare, iar cele preparate n stoc (serie) i dup
sterilizare.
6.3.2. Picturile oftalmice i unguentele cu coninut de substane stupefiante i toxice.
Coninutul de substane pentru izotonizarea i stabilizarea picturilor oftalmice se determin
pn la sterilizare.
6.3.3. Toate formele medicamentoase pentru copiii nou-nscui (pn la l lun).
6.3.4. Soluiile de acid clorhidric (pentru uz intern) sulfat de atropin, diclorur de mercur
i azotat de argint.
6.3.5. Toate concentratele i semifabricatele (inclusiv i trituraiile).
6.3.6. Toate medicamentele preparate n stoc (fiecare serie).
6.3.7. Stabilizatorii utilizai la prepararea soluiilor injectabile i soluiile tampon folosite la
prepararea picturilor oftalmice.
Anexa Nr. 10
la Regulamentul pentru controlul
calitii formelor medicamentoase
preparate n farmacii
CONTROLUL
soluiilor injectabile i a picturilor oftalmice, preparate n farmacii la absena particulelor n
suspensie
I. NOIUNI GENERALE
Prin noiunea "Particule n suspensie" se subnelege prezena eventual n soluii a
particulelor strine insolubile (buci de sticl, periori etc.) n afar de bule de gaz.
n procesul de preparare soluiile se supun unui control primar i secundar.
Controlul primar se efectueaz dup filtrarea i ambalarea soluiei. Se examineaz fiecare
flacon cu soluie. La depistarea particulelor n suspensie soluia se filtreaz din nou, se
examineaz, se marcheaz i se sterilizeaz.
Controlului secundar, nainte de etichetare i etanare, se supun de asemenea toate
flacoanele cu soluii, care au trecut etapa de sterilizare sau preparare n condiii aseptice.
Controlul absenei particulelor n suspensie l efectueaz farmacistul cu respectarea
condiiilor i tehnicii de control.
II.CONDIIILE DE CONTROL
Anexa Nr. 2
la Ordinul MSPSRM
nr. 10 din 06.01.06
15,0
10,0
5,0
3,0
Devieri admise, %
Devieri admise, %
20,0
15,0
10,0
7,0
5,0
3,0
Devieri admise, %
10,0
8,0
4,0
3,0
Peste 200,0
4
20,0
15,0
10,0
7,0
5,0
3,0
Devieri admise, %
Pn la 5,0 inclusiv
15,0
De la 5,0 la 10,0 inclusiv
10,0
De la 10,0 la 20,0 inclusiv
8,0
De la 20,0 la 30,0 inclusiv
7,0
De la 30,0 la 50,0 inclusiv
5,0
Peste 50,0
3,0
Devieri admise n masa substanelor active n formele medicamentoase semisolide
(unguente, creme, geluri)
Masa declarat, g
Pn la 0,02 inclusiv
De la 0,02 la 0,1 inclusiv
De la 0,1 la 0,2 inclusiv
De la 0,2 la 1,0 inclusiv
De la 1,0 la 5,0 inclusiv
Peste 5,0
Devieri admise, %
1,0
Devieri admise, %
20,0
15,0
10,0
7,0
5,0
3,0
Devieri admise, %
5,0
4,0
3,0
2,0
Anexa 2.
Dup diferena volumelor de azotat de argint 0,1 mol/l (V 1) i soluie tiosulfat de natriu
0,1 mol/l (V2) se calculeaz coninutul (%) iodur de kaliu:
%
(V1 K1 V2 K 2 ) TB / A 100
a
1 ml azotat de argint 0,1 mol/l corespunde la 0,01660 g iodur de potasiu, care n preparat
trbuie s fie 1,9-2,1%.
V2
a2
TB / A 100
,
unde, K i K2 coeficienii de corecie a soluiei acid clorhidric 0,1 mol/l i hidroxid de sodiu
0,1 mol/l;
V1 volumul de soluie acid clorhidric 0,1 mol/l;
1 ml acid clorhidric 0,1 mol/l corespunde la 0,01402 g metenamin.
1
(V1 K1 2
V2 K 2
) TB / A 100
6
2
unde: K i K2 coeficienii de corecie a soluiei acid clorhidric 0,1 mol/l i a solouiei bromat
de potasiu 0,1 mol/l;
V1 volumul de soluie acid clorhidric 0,1 mol/l;
V2 volumul de soluie bromat de potasiu 0,1 mol/l;
TB/A titrul dup substana cercetat, n g/ml; (T =0,0144g/ml).
1
soluie de acid clorhidric 0,1 mol/l dup amestec de indicatori (2 picturi metiloranj i 1 pictur
albastru de metilen) pn la trecerea coloraiei din verde n violet.
1 ml de acid clorhidric 0,1 mol/l corespunde 0,01402 g metenamin.
Sulfanilamid. 0,25 g pulbere se dizolv n ap la nclzire, ntr-un balon cotat cu
capacitatea de 50 ml, se adaug 5 ml acid sulfuric concentrat, apoi se aduce cu ap la cot. La 10
ml soluie obinut se adaug 3 ml soluie de 10% bromur de potasiu, 3 picturi metiloranj
soluie i la o agitare uoar, se titreaz cu bromat de potasiu 0,1 mol/l pn la decolorare.
1 ml bromat de potasiu 0,1 mol/l corespunde la 0,004305 g sulfanilamid.
Rp: Aminofilin (eufilina) 0,1
Metamizol sodi (analgina) 0,2
Identificare. Teofilin. 0,05 g pulbere se iau ntr-o apsul de porelan, se adaug 10
picturi perhidrol i se evapor pe baia pn la sec. Reziduul se rcete i se adaug la el 1-2
picturi soluie de amoniac. Apare o coloraie roie-purpurie.
Etilendiamina. La 0,05 g pulbere se adaug 3-4 picturi ap i o pictur de sulfat de cupru,
apare o coloraie violet.
Metamizol sodi. 0,05 g pulbere se iau ntr-o apsul de porelan, se adaug 2-3 picturi de
acid clorhidric diluat i 1-2 picturi soluie cloramin.apare o coloraie albastr.
Dozare. Aminofilin. 0,25 g form medicamntoas se dizolv n 10 ml ap i se
titreaz cu acid clorhidric 0,1 mol/l (V) dup amestec de indicatori (2 picturi metiloranj soluie
i 1 pictur albastru de metilen) pn la trecerea coloraiei verzue n violet.
Coninutul de aminofilin se calculeaz dup formula:
V 0,003005 100 0,3
X
a
,
unde partea de mas a etilendiaminei n aminofelin (de obicei 14%);
masa formei medicamentoase, luate pentru analiz;
Metamizol sodi. La soluia preventiv titrat (vezi aminofielina) se adaug 20 ml etanol, 3
ml soluie acid clorhidric 0,01 mol/l i se titreaz cu iod 0,1 mol/l pn la apariia coloraiei
galbene.
1 ml iod 0,1 mol/l corespunde la 0,01757 g metamizol sodi.
Zahr. La 0,005 g pulbere se adaug 1-2 ml acid clorhidric diluat , cteva cristale de
rezorcin i se fierbe timp de 1 min. Apare o coloraie roie.
Dozare. Fenobarbital. 0,5 g pulbere se trateaz cu cte 5 ml eter de 4 ori, i se filtreaz ntrun balon. Apoi eterul se evapor. Reziduul depe filtru se dizolv n 5 ml etanol, neutralizat dup
amestec de indicator (albastru de timol i fenoftalein 1:1), i se titreaz cu soluie de hidroxid de
sodiu 0,02 mol/l pn la coloraie violet.
1 ml hidroxid de sodiu 0,02 mol/l corespunde la 0,004645 g fenobarbital.
Clorhidrat de papaverin. Restul de pe filtru se dizolv n 2 ml ap, se adaug 1 ml etanol,
neutralizat dup fenoftalein i se titreaz cu hidroxid de sodiu 0,02 mol/l pn la coloraie roz.
1 ml hidroxid de sodiu 0,02 mol/l corespunde la 0,007517 g clorhidrat de papaverin.
Rp: Acid ascorbic 0,1
Glucoza 0,3
Identificare. Acid ascorbic. La 0,005 g pulbere se adaug 1-2 picturi soluie de
hexacianoferat de potasiu (III) i clorur de fer (III). Apare o coloraie albastr.
Acid ascorbic. La 0,01 g pulbere se adaug 3-5 picturi ap i 2-3 picturi soluie nitrat de
argint. Se obine un precipitat cenuiu-nchis de argint metalic.
Glucoza. 0,05-0,1 g pulbere se dizolv n 1-2 ml ap, se adaug 2-3 picturi perhidrol, 2-3
picturi amoniac i se fierbe timp de 3 min.dup rcire se adaug reactiv Fehling i se nclzete
din nou. Se obine un precipitat rou-crmiziu.
Dozare. I variant. Acid ascorbic. 0,1 g pulbere se dizolv n 5 ml ap i se titrez cu
iod 0,1 mol/l pn la o coloraie galben.
1 ml iod 0,1 mol/l corespunde la 0,0088 g acid ascorbic.
Glucoz. La soluia titrat se adaug 20 ml soluie iod 0,1 mol/l, 10-15 ml soluie 1%
hidroxid de sodiu i se las pe 10-15 min. Apoi la soluie se adaug 10 ml soluie acid sulfuric
diluat i se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l, indicator amidon.
1 ml iod 0,1 mol/l corespunde la 0,0099 g glucoz.
Coninutul de glucoz (X) se determin dup formula:
[( 20 V1 ) V ] 0,0099 P
Xg
a
,
unde g coninutul de substan, n grame;
proba (n g);
V1 volumul de tiosulfat de sodiu (standard), n ml;
V - volumul de iod ,n ml
masa unei pulberi dup prescripie sau masa medie a unui comprimat, n grame;
20 ml volumul de soluie de iod de 0,1 mol/l luat pentru titrarea glucozei;
II-variant. Acid ascorbic. 0,4 g pulbere se dizolv n 5 ml ap. 2 ml soluie obinut se
titreaz cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (indicator fenoftaleina) pn la coloraia roz sau iod 0,1
mol/l pn la coloraia glbuie.
1 ml hidroxid de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0,01760 g acid ascorbic.
1 ml iod 0,1 mol/l corespunde la 0,0088 g acid ascorbic.
Coninutul de acid ascorbic (1) n 5 ml se determin dup formula:
x1
V TB / A 100 5
a2
Glucoz. 2-3 picturi de soluie a formei farmaceutice preparat anterior se aplic pe prisma
refractometrului i se determin indicele de refracie. Coninutul de glucoz () n forma
farmaceutic se determin dup formula:
Xg
[( n1 n 0 ) x1 F ] 5 P 100
0,00142 100 a (100 B)
,
(V K V1 1 / 2 K 1 ) TB / A P
a
,
unde
[n ( n0 0,00244 C )] 2 P
0,00142 0,2 100
;
A1 0,0001 50 100
Ast 5 0,5
.
X A
2
1. La 0,5 ml extract se adaug 3-5 picturi acid clorhidric diluat, 2-3 picturi soluie de 1% de nitrit
de sodiu. 0,1-0,3 ml de amestecul obinut se toarn n 1-2 ml soluie bazic de -naftol. Apare o
coloraie rou-viinie.
2. La 1 ml extract se adaug 3-5 picturi peroxid de hidrogen i soluie de clorur de
fier (III) - apare o coloraie roie i treptat se obine un precipitat cafeniu.
Dozare. La 5,0 g unguent se adaug 2 ml soluie acid clorhidric diluat, 5 ml ap i se
nclzete pe baia de ap pn la topirea bazei i a preparatului. Dup rcire se adaug 0,2 g
bromur de potasiu, o pictur soluie tropeolin 00, o pictur soluie albastru de metilen i la 18200 se titreaz cu nitrit de sodiu 0,1 mol/l, adugnd, la nceput cte 0,2-0,3 ml ntr-un min, i la
sfritul titrrii (cu 0,1-0,2 ml pn la punctul de echivalen) cte 1-2 picturi ntr-un min pn la
trecerea coloraiei rou-violete a stratului apos n albastru.
1 ml nitrit de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0,01722 sulfanilamid (streptocid).
La 0,1 g unguent se adaug 3 ml chloroform, 3 ml acid clorhidric diluat i se agit pn la
dizolvarea bazei i a preparatului. Dup care se adaug 0,05 g bromur de potasiu, o pictur
soluie metiloranj i se titreaz lent la agitare cu bromat de potasiu 0,1 mol/l pn la dispariia
coloraie roie-roze a stratului apos.
n continuare se adaug nc o pictur de metiloranj i, dac apare o coloraie roz care
se menine, se continu titrarea pn la decolorarea a stratului apos. Aa se repet pn cnd
pictura adugatde indicator nu nceteaz s colorize stratul apos n roz.
1 ml bromat de potasiu 0,1 mol/l corespunde la 0,0043 g sulfanilamid (streptocid).
Rp.: Unguent cu sulfacetamid sodic (sulfacil sodic) 20% sau 30%
Identificare. La 0,5 g unguent se adaug 3 ml ap i se nclzete pe baia de ap, dup
cire se filtreaz i se efectuaz reaciile.
La 3-5 picturi de filtrat apos se adaug 3-4 picturi acid clorhidric diluat, 1-2 picturi
soluie de 1% nitrit de sodiu i amestecul se toarn ntr-un 1 ml soluie bazic de -naftol; apare
o coloraie roie-nchis.
La 1,5 ml filtrat se adaug 0,5 ml soluie sulfat de cupru; apare un precipitat de culoare
albastru-verzui.
Beiorul de grafit, nmuiat n filtratul apos, se introduce n flacra incolor, flacra se
coloreaz n galben.
Dozare. Se iau 0,2 g unguent pe o hrtie pergament, se trece ntr-un balon cotat cu
capacitatea de 25 ml. Se adaug 2-3 ml eter pentru dizolvarea bazei de unguent, 2 ml ap, o
pictur soluie metiloranj i o pictur de albastru de metilen i se titreaz cu acid clorhidric 0,1
mol/l pn la coloraia violet a stratului apos.
1 ml acid clorhidric 0,1 mol/l corespunde la 0,02549 g sulfacetamida sodic.
La 0,2 g unguent se adaug 2 ml soluie de acid clorhidric diluat, 5 ml ap i se nclzete
pe baia de ap pn la dizolvarea bazei i preparatului. Dup rcire se adaug 0,2 g bromur de
potasiu, o pictur soluie troprolin 00, o pictur soluie albastru de metilen i la 18-20 0 se
titreaz cu soluie de nitrit de sodiu 0,1 mol/l, adugnd, la nceput cte 0,2-0,3 ml ntr-un min, i
la sfritul titrrii (cu 0,1-0,2 ml pn la punctul de echivalen) cte 1-2 picturi ntr-un min pn
la trecerea coloraiei rou-violet a stratului apos n albastru.
1 ml nitrit de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0,02549 g sulfacetamida sodic.
Rp.: Unguent cu benzocain (anestezin) 5% - 20,0
Identificare. La 0,1 g unguent se adaug 2 ml ap, 8-10 picturi acid clorhidric diluat i se
nclzete pe baia de ap pn la dizolvarea bazei. Dup rcire extracia clorhidric se nltur i
se petrec reaciile:
1. La 0,5 ml extract se adaug 2-3 picturi soluie 0,1 mol/l nitrit de sodiu i 0,1-0,3 ml
amestec obinut se toarn n 1-2 ml soluie bazic de -naftol. Apare o coloraie
portocalie-ntunecat.
2. La 1 ml extract se adaug 1 ml soluie de cloramin, peste 1 min se adaug 2 ml eter i
se agit. Stratul eteric se coloreaz n portocaliu.
Dozare. La 0,5 g unguent se adaug 1-2 ml cloroform, 1 ml acid clorhidric diluat, 5 ml
ap i se agit pn la dizolvarea bazei i preparatului. Apoi se adaug 0,2 g bromur de potasiu,
o pictur soluie troprolin 00, o pictur soluie albastru de metilen i la 18-20 0 se titreaz cu
nitrit de sodiu 0,1 mol/l, adugnd, la nceput cte 0,2-0,3 ml ntr-un min, i la sfritul titrrii (cu
0,1-0,2 ml pn la punctul de echivalen) cte 1-2 picturi ntr-un min pn la trecerea coloraiei
rou-violet a stratului apos n albastru.
1 ml nitrit de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0,01652 g benzocain.
Rp.: Supozitoare cu clorhidrat de procain (novocain) 0,1
Identificare. La 0,5 g supozitor se adaug 1-2 ml ap, 0,5 ml acid clorhidric diluat i se
nclzete pe baia de ap pn la dizolvarea bazei. Dup rcire extractul apos se filtreaz i se
efectueaz reaciile.
La 0,5 ml extract se adaug 2-3 picturi soluie 1% nitrit de sodiu i 0,1-0,3 ml amestec
obinut se toarn n 1-2 ml soluie bazic de -naftol. Apare o coloraie portocaliu-ntunecat. La
adugare de 1-2 ml alcool de 96% precipitatul se dizolv i apare o coloraie rou-viinie.
Dozare. La 0,5 g supozitor se adaug 2 ml acid clorhidric diluat i se nclzete pe baia de
ap pn la dizolvarea bazei. Apoi se adaug 0,2 g bromur de potasiu, o pictur soluie
troprolin 00, o pictur soluie albastru de metilen i la 18-200 se titreaz cu nitrit de sodiu 0,1
mol/l, adugnd, la nceput cte 0,2-0,3 ml ntr-un min, i la sfritul titrrii (cu 0,1-0,2 ml pn la
punctul de echivalen) cte 1-2 picturi ntr-un min pn la trecerea coloraiei rou-violete a
stratului apos n albastru.
1 ml nitrit de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0,02728 g clorhidrat de procain.
Rp.: Supozitoare cu hidrogenocarbonat de sodiu 0,3
Identificare. La 0,5 g supozitor se adaug 2 ml ap i se nclzete pe baia de ap pn la
dizolvarea bazei. Dup rcire extractul apos se separa. La extractul apos se adaug 4-5 picturi
acid clorhidric diluat. Se elimin bule de dioxid de carbon.
Dozare. La 0,5 g supozitor se adaug 2 ml ap proaspt fiart i se nclzete pe baia de ap
pn la dizolvarea bazei. Dup rcire se titreaz cu acid clorhidric 0,1 mol/l pn la coloraie roz
(indicator metiloranj).
1 ml acid clorhidric 0,1 mol/l corespunde la 0,0084 g hidrocarbonat de sodiu.