Metode de caracterizare

structurala in stiinta
nanomaterialelor: aplicatii practice
 Utilizare de metode complementare de investigare
structurala
Proba investigata: SrTiO3 sub forma de pulbere nanostructurata
Metode utilizate:
- difractie de raze X (DRX):
• determinarea compozitiei fazice;
• calculul dimensiunii medii a cristalitelor.
-microscopie electronica de baleiaj (SEM) si microanaliza de raze
X dispersiva in energie (EDSX):
- morfologia particulelor componente;
- masuratori dimensionale pe particulele componente;
- microanaliza calitativa de raze X (identificarea elementelor prezente
in proba).
-microscopie electronica prin transmisie (TEM):
• microscopie electronica prin transmisie in camp luminos (TEMBF):
– morfologia si dispersia particulelor componente;
– masuratori dimensionale.
• microscopie electronica prin transmisie de inalta rezolutie (HRTEM):
– punerea in evidenta a nanocristalitelor si a planelor cristaline;
– evidentierea defectelor si interfetelor cristaline;
– Masurarea distantelor interplanare si identificarea familiilor de plane cristaline.
• difractie de electroni pe arie selectata (SAED):
– calculul distantelor interplanare;
– identificarea tipului retelei cristaline;
– identificarea fazelor (compusilor) existenti in proba.
• Microanaliza de raze X dispersiva in energie (EDSX):
– identificarea elementelor prezente in proba
Difractie de raze X (DRX):

• determinarea compozitiei fazice, utilizand baza de date ICDD;

• calculul dimensiunii medii a cristalitelor, utilizand formula:

dmediu =0,89λ/(βcos ӨB)

• determinarea pozitiei (unghiul 2Ө) maximelor de difractie;

• calculul distantelor interplanare utilizand formula:

dhkl =λ/(2sinӨ)
Echipament utilizat: difractometrul de raze X tip Panalytical X’Pert Pro
MPD, geometria Bragg-Brentano in 2Ө, fascicol de raze X CuKα,
filtru de Ni.

Pregatire proba: mojarare, presare in holder special pentru pulberi

Difractograma de raze X, indexata, obtinuta pe
proba SrTiO3
 Rezultate obtinute prin difractie de raze X

0.89
No. Pos. 2Ө d-spacing Rel.Int. β(grd.) β(rad.) Cos (2Ө/2) dmediu, nm

1 22.8117 3.89840 8.22 0.2558

d mediu 
2 25.2612 3.52566 1.16 0.2047  cos  B
3 27.3897 3.25632 0.91 0.2558

  1,54065 A
4 29.3909 3.03900 2.32 0.2303

5 32.4869 2.75611 100.00 0.3070 0.00536 0.9601 26.6

6 36.1970 2.48168 1.87 0.8187

2
B 
7 40.0463 2.25157 25.97 0,3326 0.00580 0.9396 25.2

8 44.1919 2.04950 0.83 0.3070

2
9 46.5640 1.95047 31.14 0.2303

10 48.5625 1.87477 0.86 0.3070

11 52.4411 1.74488 2.40 0.3070

12 57.8949 1.59282 30.74 0.3070

13 67.9073 1.38032 11.34 0.2047

14 72.6742 1.30108 1.64 0.5117

15 77.2488 1.23506 5.12 0.1535

16 81.7610 1.17793 1.89 0.2047

17 86.3020 1.12629 8.04 0.4992

 Microscopie electronica de baleiaj (SEM) si
microanaliza de raze X dispersiva in energie (EDSX):

- morfologia particulelor componente;

- masuratori dimensionale pe particulele componente;
- microanaliza calitativa de raze X (identificarea elementelor prezente
in proba).

Echipament utilizat: microscopul electronic cu baleiaj de tip FEI

Quanta Inspect F, cu emisie in camp, cu rezolutie liniara de 1,4 nm,
dotat cu spectrometru de raze X dispersiv in energie tip EDAX.

Pregatirea probei: mojarare, dispersare pe o banda conductoare de

carbon, lipita pe un holder de aluminiu.
Imagini de microscopie electronica cu baleiaj,
imagini de electroni secundari (SEM-SEI)
Imagine de electroni secundari (SEI) Spectru de raze X dispersiv in energie
la marire de 800.000x: nanocristalite (EDSX)
poliedrale
 Microscopie electronica prin transmisie (TEM)

Echipament utilizat: microscop electronic prin transmisie de inalta

rezolutie (HRTEM) tip FEI Tecnai F30 G2STWIN, rezolutie liniara
1,1A, cu spectrometru de raze X dispersiv in energie tip EDAX.

Pregatire proba: mojarare, dispersare prin ultrasonare in alcool etilic,

culegere pe grila de cupru acoperita cu film de carbon amorf cu
gauri.
Imagine de microscopie
electronica prin transmisie in Spectru de raze X dispersiv in
camp luminos (TEMBF) energie (EDSX)
Imagine de microscopie Difractie de electroni
electronica prin transmisie indexata, asociata ariei
in camp luminos (TEMBF): (SAED) din imaginea
nanoparticule poliedrale alaturata: SrTiO3 cubic
Imagini de microscopie electronica prin transmisie in camp
luminos (TEMBF): nanoparticule poliedrale
Imagini de microscopie electronica prin transmisie in camp
luminos (TEMBF): nanoparticule poliedrale, masuratori
dimensionale
 Imagini de microscopie electronica prin transmisie de inalta
rezolutie (HRTEM): distante interplanare, familii de plane cristaline,
defecte ale retelei cristaline