LP.

Determinarea conţinutului de cenuşă

Consideraţii generale

Prin încălzire la circa 500 °C, în prezenţa oxigenului din aer, materia organică
din orice probă, indiferent de natura ei (vegetală, animală, alimente de diferite tipuri)
se degradează oxidativ, dând naştere unor combinaţii anorganice volatile (CO2, H2O,
N2 etc.) şi unor combinaţii anorganice fixe – cenuşa.

Determinarea cenuşii constituie o apreciere cantitativă a gradului de

mineralizare a unei probe. Cenuşa reprezintă partea minerală, necombustibilă. Spre
deosebire de starea iniţială a probei, elementele în cenuşă trec la starea de oxidare
maximă (de obicei oxizi). Pot rezulta şi combinaţii reciproce ale elementelor, sau
pierderi prin volatizare. În general, trebuie evitată practicarea unei incinerări la
temperaturi mai mari de 550 ºC, deoarece combinaţiile clorurate (în special ale
metalelor alcaline şi ale unor metale grele) sunt volatile, generând pierderi
semnificative în masa finală a cenuşei. De asemenea, unii oxizi formaţi se topesc la
temperaturi foarte mari, acoperind restul materialului încă necalcinat, cu un strat de
topitură, care împiedică accesul oxigenului (Dumitrescu et al., 1997).

Mineralizarea unei probe se poate face pe cale uscată sau pe cale umedă.

 Mineralizarea pe cale uscată constă în calcinarea probei într-un

creuzet de porţelan, la flacăra unui bec de gaz sau într-un cuptor de
calcinare, sau prin aplicarea unei tehnici mixte.

 Mineralizarea pe cale umedă se realizează cu ajutorul unor acizi tari

şi în prezenţă de oxidanţi.

Cel mai simplu, economic şi mai puţin toxic pentru operator este procedeul
mineralizării pe cale uscată.

Mineralizarea pe cale uscată

Determinarea conţinutului de cenuşă se efectuează în scopul de a aprecia

natura şi proporţia elementelor care se află sub formă de combinaţii anorganice
nevolatile sau care le formează prin combustie.

1
Principiul metodei

Se distruge termic proba, prin descompunerea materiei organice până se

ajunge la o masă constantă a cenuşii formate. Pentru obţinerea unui rezultat cât mai
corect, recomandăm aplicarea unei tehnici mixte: arderea iniţială la flacăra unui bec
de gaz, urmată de incinerarea lentă la 500 ºC, în cuptorul de calcinare. Dacă proba
iniţială are umiditate mare, înainte de începerea procedurii, se usucă la etuvă.

Modul de lucru

Se cântăresc 1 - 2 g probă cu precizie de 4 zecimale, la balanţa analitică, într-

un creuzet de porţelan, cuarţ sau platină. Creuzetul trebuie să fie în prealabil adus la
masă constantă prin calcinare şi cântărit imediat după ce s-a răcit în exicator până la
temperatura camerei.

În cadrul acestei metode se poate lucra în două variante:

1. Creuzetul cu probă se tratează cu 1 mL alcool etilic 90º, şi se aşează

pe un triunghi de calcinare; se aprinde alcoolul şi se lasă să ardă până
ce flacăra se stinge singură. Rezultă un reziduu negru. Culoarea
neagră ne indică prezenţa carbonului de natură organică. Se continuă
încălzirea deasupra unui bec de gaz care arde cu flacără mică. Va
începe dezvoltarea de gaze, obţinându-se o masă de culoare cenuşie.
Când încetează degajarea de gaze, se introduce creuzetul într-un
cuptor de calcinare, cu ajutorul unui cleşte metalic şi se continuă
incinerarea probei la 500 °C.

2. În a doua variantă, mai simplă şi mai economică, se procedează

similar, doar că nu se mai adaugă alcoolul. Anume: se aşează
creuzetul cu probă pe un triunghi de calcinare deasupra unui bec de
gaz care arde cu flacără mică. Se arde proba până când încetează
dezvoltarea de gaze, obţinându-se o masă de culoare neagră -
cenuşie. Componenta neagră ne arată prezenţa carbonului de natură
organică. Creuzetul se introduce apoi în cuptor şi se calcinează la
500°C timp de mai multe ore.

În cuptor, calcinarea durează până la obţinerea cenuşii afânate, de culoare

albă sau argintie, uniformă, lipsită de particule vizibile de cărbune, sau până se
aduce la masă constantă. Procesul durează mai multe ore. Se lasă apoi creuzetul să
se răcească într-un exicator şi se cântăreşte imediat ce a ajuns la temperatura
camerei. Calcinarea, răcirea în exicator şi cântărirea se repetă până ce creuzetul cu
cenuşă ajunge la masă constantă (cum era şi în cazul obţinerii substanţei uscate).

2
Calculul rezultatelor

Conţinutul în cenuşă se exprimă în procente faţă de masa probei iniţiale sau,

în cazul probelor cu umiditate mare, faţă de masa substanţei uscate determinată la
105 °C.

Când exprimarea se face faţă de proba iniţială, se foloseşte formula:

C% = (mC/mp) x 100

în care:

% C reprezintă procentul de cenuşă;

mC – reprezintă masa cenuşii, în grame;

mp – reprezintă masa probei luată în analiză, în grame.