ASpectCS ROM V13-2007

ASpect CS
Soft pentru HR-CS AAS

Analytik Jena AG
Kundendienst
Konrad-Zuse-Str. 1
07745 Jena
Phone: Hotline: + 49 (3641) 77-7407

Fax: + 49 (3641) 77-7449
e-mail: service@analytik-jena.de
Informatii generale despre Analytik Jena AG

Pe internet: http://www.analytik-jena.de
Drepturi de autor si marci comerciale

Microsoft, Windows 2000, Windows XP, Windows NT, MS Excel sunt marci inregistrate ale Microsoft
Corp.
Publicatia No.: 160:004.23
Editia – Decembrie 2007

Documentatie tehnica facuta de:
Analytik Jena AG
Aceasta documentatie descrie starea acestui produs la momentul publicarii. Nu

este obligatoriu ca ea sa se potriveasca versiunilor ulterioare ale produsului.
Supusa schimbarii!
© Copyright 2007 Analytik Jena AG

Continut
Continut
1 Softul ASpect CS...............................................................5
1.1 Conventii folosite in manual..................................................................6
1.2 Pornire si iesire din ASpect CS................................................... 6
1.3 Informatii generall de lucru....................................................................7
1.3.1 Spatiul de lucru.....................................................................................7
1.3.2 Functia Help..........................................................................................7
1.3.3 Bara de meniu.......................................................................................8
1.3.4 Elemente de control frecvent utilizate....................................................8
1.3.5 Taste functionale.................................................................................10
1.3.6 Alegerea imprimantei...........................................................................10
1.4 Procedura gerala de masurare............................................................11
2 Pregatire - Alegerea sarcinii analitice............................13

3 Particularizarea ASpect CS............................................17
3.1 Setari generale....................................................................................17
3.1.1 Optiuni de vizualizare............................................................................17
3.1.2 Cai de salvare......................................................................................19
3.1.3 Optiuni de export..................................................................................19
3.1.4 Optiuni pentru export continuu in cod ASCII........................................20
3.1.5 Optiuni pentru secventa de analiza......................................................21
3.2 Specificarea unitatilor, etaloanelor QC si stoc......................................23
3.2.1 Specificarea unitatilor de masurare......................................................23
3.2.2 Specificarea etaloanelor stoc si a probelor QC....................................23
4 Metode...............................................................................25
4.1 Crearea unei metode...........................................................................25
4.1.1 Pagina Lines – Alegerea liniei elementului..........................................26
4.1.2 Pagina Flame – Parametrii flacarii.......................................................28
4.1.3 Pagina Furnace – Parametrii pentru cuptor.........................................30
4.1.4 Pagina Hydride – Parametrii sistemului de hidruri................................31
4.1.5 Pagina Sample transport – Transportul probelor lichide......................36
4.1.6 Pagina Sample transport – Transportul probelor solide.......................40
4.1.7 Pagina Evaluation – Domeniul spectral correctii de fond.....................42
4.1.8 Pagina Calib. – Parametrii calibrarii....................................................43
4.1.9 Pagina Statistics – Definirea analizei statistice....................................51
4.1.10 Pagina QCS – Probele de control al calitatii..........................................52
4.1.11 Pagina QCC – Controlul calitatii in timpul masurarii............................56
4.1.12 Pagina Output – Optiuni de vizualizare, tiparire si salvare...................58
4.2 Salvarea si deschiderea unei metode..................................................59
5 Secvente...........................................................................61
ASpect CS Editat 12/2007 1

Continut
5.1 Crearea unei secvente.......................................................................61

5.1.1 Cutii de dialog in fereastra Sequence................................................62
5.1.2 Specificarea secventelor de probe si actiuni......................................64
5.2 Secvente pentru autosamplerul de solide..........................................66
5.3 Salvarea si deschiderea secventelor.................................................70
6 Fisiere cu informatii despre probe.................................71

6.1 Crearea datelor pentru probe si probe QC.........................................71
6.1.1 Elemente ale ferestrei Sample ID.......................................................71
6.1.2 Editarea numelui probelor...................................................................73
6.1.3 Editarea numelui probelor QC............................................................73
6.2 Salvarea, deschiderea si importul informatiilor despre probe.............74
7 Pornirea analizei / Calculul rezultatelor.........................77

7.1 Pornirea procesului de analiza..........................................................78
7.2 Intreruperea, oprirea, continuarea procesului de analiza....................80
7.3 Repetarea unei masuratori individuale...............................................81
7.4 Spalarea sistemului............................................................................81
7.5 Reprocesarea rezultatelor..................................................................82
7.6 Evaluarea masuratorilor in paralel cu analizele..................................83
7.7 Afisarea rezultatelor si a progresului analizei.....................................83
7.7.1 Paginile Sequence/Results.................................................................84
7.7.2 Pagina Sequence...............................................................................84
7.7.3 Pagina Results....................................................................................84
7.7.4 Pagina Overview.................................................................................88
7.7.5 Pagina Solid........................................................................................88
7.8 Deschiderea, inchiderea si tiparirea rezultatelor analizei.....................89
7.9 Detaliile probei si spectre....................................................................90
7.9.1 Afisarea detaliilor valorilor individuale ale probei................................90
7.9.2 Afisarea spectrului...............................................................................92
7.10 Calibrarea............................................................................................97
7.10.1 Graficul curbei de calibrare..................................................................98
7.10.2 Afisarea rezultatelor calibrarii...............................................................99
7.10.3 Modificarea curbei de calibrare...........................................................101
7.11 Controlul calitatii..................................................................................101
7.11.1 Parametrii diagramelor QC..................................................................102
7.11.2 Afisarea diagramelor QC.....................................................................103
8 Controlul si monitorizarea spectrometrului si a

accesoriilor..................................................................107
8.1 Spectrometrul..................................................................... 107
8.1.1 Testarea functiilor spectrometrului contrAA......................................107
8.1.2 Masurarea unui pic spectral la o lungime de unda............................109
8.1.3 Pornirea masuratorilor continui.........................................................110
2 Editat 12/2007 ASpect CS

Continut
8.1.4 Corectia deplasarii picului..................................................................111

8.2 Flacara..............................................................................................113
8.2.1 Testarea functilor flacarii...................................................................113
8.2.2 Optimizarea flacarii...........................................................................116
8.2.3 Stingerea flacarii...............................................................................120
8.3 Cuptorul............................................................................................121
8.3.1 Editarea programului cuptorului.......................................... 121
8.3.2 Modificatori de matrice, imbogatire si pretratare...............................124
8.3.3 Optimizarea temperaturii de atomizar.e............................................127
8.3.4 Graficul programului cuptorului / depunere pe tubul de grafit...........129
8.3.5 Alte functii ale cuptorului...................................................................131
8.4 Autosampler pentru lichide..................................................................134
8.4.1 Specificatii.........................................................................................135
8.4.2 Parametrii technici............................................................................137
8.4.3 Testarea functiilor.............................................................................145
8.4.4 Rezumatul pozitiilor..........................................................................148
8.5 Autosampler pentru solide.................................................................148
8.5.1 Testarea functiilor.............................................................................149
8.5.2 Alinierea............................................................................................150
8.6 Sistemul de hidruri............................................................................151
8.6.1 Functiile de control............................................................................152
8.6.2 Testarea erorilor................................................................................154
9 Managementul datelor si tiparirea rapoartelor..........157

9.1 Crearea si tiparirea rapoartelor cu rezultate.....................................157
9.1.1 Definirea optiunilor la rapoarte.........................................................159
9.1.2 Previzualizarea tiparirii.....................................................................161
9.2 Alte functii de tiparire........................................................................161
9.3 Managementul datelor la metode, secvente si rezultate...................162
9.3.1 Fereastra bazei de date...................................................................163
9.3.2 Managementul metodelor si secventelor..........................................164
9.3.3 Managementul fisierelor cu rezultate...............................................165
9.3.4 Copierea fisierelor cu linii/lungimi de unda.......................................166
9.4 Copierea in clipboard........................................................................167
9.4.1 Copierea resultatelor in clipboard............................................. 167
9.4.2 Copierea graficelor ca si capturi de ecran.........................................167
9.5 Salvarea rezultatelor in format ASCII/CSV........................................168
10 Managementul utilizatorilor..........................................169
10.1 Hierarhiea si accesul la functii...........................................................169
10.2 Setari pentru administrarea utilizatorilor............................................171
10.2.1 Configurarea administrarii utilizatorilor..............................................172
10.2.2 Crearea unui cont de utilizator...........................................................176

Continut
10.2.3 Modificarea unui cont de utilizator....................................................178

10.3 Vizualizarea si exportul unui audit....................................................178
10.4 Schimbarea unei parole....................................................................181
10.5 Semnaturi electronice.......................................................................181
11 Supliment......................................................................185
11.1 Rezumat al marcarilor utilizate in afisarea valorilor..........................185
11.2 Descrierea algoritmilor utilizati la corectia fondului spectral.............186
11.2.1 Generalitati.................................................................................... 186
11.2.2 Corectia de fond “fara referinta”.......................................................186
11.2.3 Corectia de fond "cu referinta"........................................................187
11.2.4 Scaderea spectrului (corectia structurilor permanente)....................188
12 Index ..............................................................................189

Softul ASpect CS
Conventii folosite in manual
1 Softul ASpect CS
ASpect CS este softul de control si analiza datelor pentru spectrometrul de
absorbtie atomica cu rezolutie inalta si sursa de radiatii continua
®
• contrAA 300 pentru sistemul de atomizare in flacara si cu
hidruri/vapori reci de Hg.
®
• contrAA 700 – sistem multifunctional de atomizare in flacara, cuptor
de grafit si hidruri/vapori reci de Hg.
Urmatoarele accesorii de la Analytik Jena sunt suportate de acest soft:
• Autosamplerele AS 51s si AS 52s
• Autosamplerul pentru solide SSA 600
• Unitatea de micropipetare MPE 60 pentru cuptorul de grafit
• Sistemele de hidruri HS60 / HS60A, HS55 / HS55A si injector
HS50 (hidruri/vapori reci de Hg)
• Comutator de injectie SFS 6 (tehnica flacarii)
Softul suporta caracteristicile unice ale HR-CS AAS, ca si corectia simultana de
fond spectral prin achizitia informatiei spectrale in vecinatatea liniei de analiza,
schimbarea rapida a elementului/liniei si masurarea rapida secventiala
multielement la un flux continuu de probe in modul flacara. Parametrii metodei
de masurare pot fi optimizati in raport cu necesitatile specifice ale probei de
analizat.
Datele obtinute pot fi recalculate, exportate in diferite formate de fisiere si
apoi pot fi tiparite.
Versiunea descrisa
Aceasta descriere este bazata pe versiunea ASpect CS 1.2.
Domeniul de utilizare
Softul ASpect CS serveste exclusiv la controlul spectrometrului de absorbtie
atomica de inalta rezolutie cu sursa continua mentionat mai sus si la analiza
datelor obtinute cu acest aparat.
Fabricantul nu isi asuma nici o responsabilitate pentru problemele sau daunele
cauzate de utilizarea improprie a ASpect CS.
ASpect CS si aparatele controlate de el pot fi operate numai de personal
calificat si instruit. Utilizatorul trebuie sa fie familiar cu informatia data aici si in
manualul utilizatorului aparatului.

Softul ASpect CS
Conventii folosite in manual
conventions
1.1 Conventii folosite in manual

Cititi cu atentie instructiunile date in acest manual pentru a utiliza la
maxim posibilitatile oferite de Aspect CS.
Urmatoarele simboluri si conventii sunt utilizate pentru a facilita orientarea in
manual:
Aceasta este o nota care trebuie urmata pentru a evita erorile de
operare si a obtine rezultate corecte.
■ Denota un pas al operatiei.
□ Denota un pas al operatiei ce poate fi utilizat ca alternativa la cel
descris mai sus.
Text In descrierea modului de lucru, meniului, cutiilor de dialog,
formatting butoanelor, optiunilor, etc. sunt folosite litere ingrosate.
Comenzile date prin meniuri consecutive sunt separate de
linie inclinata pe dreapta ( / ), de ex. File / Open.
Butoanele sunt scrise intre paranteze drepte, de ex. [Save].
Unele cutii de dialog sunt subdivizate in pagini. Numele paginii e
atasat la numele cutiei de dialog de o liniuta de unire, de.ex.
Options -View.
1.2 Pornirea si iesirea din ASpect CS

Pornirea ASpect CS
■ Pentru a porni ASpect CS, faceti clic pe butonul [Start] din Windows.
Deschideti directorul Programs si cautati directorul ASpect CS. In acest
director, faceti clic pe ASpect CS.
□ Alternativ, puteti face clic pe icoana ASpect CS aflata pe pupitrul
Windows.
ASpect CS este pornit.

Daca s-a instalat managementul utilizatorilor, veti fi solicitati sa introduceti
numele utilizatorului si parola. Spatiul de lucru ASpect CS va fi accesat nmai
daca introducerea acastor date a avut succes.
Daca aplicatia e deja pornita, se deschide o alta instanta a acesteia in modul de
lucru “offline” . In acest mod, nu exista o comunicatie cu aparatul. Totusi, toate
celelalte functii, cum ar fi dezvoltarea de metode sau incarcarea rezultatelor, pot
fi utilizate in paralel cu modul de masurare al primei instante a programului.
Dupa ce ati pornit aplicatia, se deschide fereastra Main Settings.

ASpect CS Software
Informatii generale de operare
Iesirea din ASpect CS

■ Pentru a iesi din aplicatie, activati meniul File / Exit.
□ Alternativ, puteti inchide programul in fereastra Main Settings printr-un clic
pe butonul [Exit program].
■ Daca, la acest moment, sunt deschise fisiere de date ca metoda, secventa
sau informatii despre probe, care nu au fost inca salvate, veti fi informati
corespunzator. Daca doriti sa salvati aceste fisiere, faceti clic pe [Yes].
■ Daca ati lucrat cu un sistem de hidruri, se afiseaza o propunere de
curatare controlata de soft a sistemului.
■ Daca lampa cu xenon este inca aprinsa, apare o propunere de stingere a
®
ei. Dupa ce ati stins lampa, asteptati 30 s inainte de a inchide contrAA
300/700. Numaratoarea inversa a timpului de asteptare este afisata grafic
®
pe ecran. Dupa aceasta, puteti opri aparatul ContrAA 300/700 din butonul
hardware.
1.3 Informatii generale de operare
1.3.1 Spatiul de lucru

Dupa pornirea softului ASpect CS, se deschide mai intai fereastra Main
Settings . In aceasta, trebuie sa selectati tehnica si sarcina pe care doriti sa
o efectuati. Dupa ce confirmati cu [OK], puteti accesa spatiul de lucru al
aplicatiei. Spatiul de lucru contine elemente tipice aplicatiilor Windows, cum
sunt:
• Bara de titlu cu butoanele standard pentruredimensionarea ferestrei si
inchiderea programului
• Bara de meniu
• Bara de unelte si bara de icoane cu butoane pentru acces rapid la
functiile importante ale programului
• Spatiul de lucru pentru lista de rezultate si ferestre (de ex. metode)
• Bara de stare de la marginea de jos a ferestrei
1.3.2 Functia Help

Puteti obtine ajutor la operarea ASpect CS apeland meniul ? / Contents and
? / CONTENTS AND Index. Activand ? / Search ..., puteti cauta subiecte specifice prin introducerea
INDEX cuvintelor cheie.
? / SEARCH ... In timp ce lucrati cu ferestrele si dialogurile Aspect CS, puteti activa ajutorul
sensibil la context apasand tasta functionala [F1].
Programul face sa apara informatii scurte in timpul trecerii mausului peste
barele cu buoane si icoane sau peste capetele de tabel din ferestrele Method,
Sequence si Sample ID.

Softul ASpect CS
1.3.3 Bara de meniu

Bara de meniu se afla la marginea superioara a spatiului de lucru ASpect CS.
Ea permite startul oricarei actiuni de operare a softului. Meniurile si butoanele
inaccesibile continutului curent al spatiului de lucru apar in gri. Unele elemente
de meniu, cum ar fi functia de tiparire, sunt afisate dependent de alte ferestre
deschise.
Menu Descriere
File Crearea, deschiderea si salvarea metodelor, secventelor si
a fisierelor cu informatii despre probe.
Deschiderea fisierelor de rezultate.
Setarea unei imprimante si tiparirea.
Pornirea instantei “offline” sau “online” a programului.
Activaarea ferestrei Main Settings.
Iesirea din program.
Reapelul direct al metodei/secventei deschise recent.
Edit Copierea si lipirea continutului cutiilor de text si a
campurilor de introducere de date.
Copierea randurilor selectate ale listei de rezultate in
clipboard. Stergerea continutului listei cu rezultate.
View Deschiderea si inchiderea ferestrelor cu grafice si informatii
din timpul procesului de analiza, de ex. curbe de semnal.
Selectarea scalei axelor graficelor de semnale.
Method Devel- Activarea ferestrelor necesare la dezvoltarea metodei.
opment
Routine Activarea comenzilor de control al procesului de
masurare.
Extras Activarea ferestrei Data Management.
Activarea ferestrei Options .
Window Activarea si aranjarea ferestrelor document deschise.
? Ajutor “Online” si informatii despre versiunea programului
1.3.4 Elemente de control frecvent utilizate

Aspect CS utilizeaza diferite butoane, functii de maus si tastatura, care au
totdeauna acelesi semnificatii sau asemanatoare.
Aceste elemente de control sunt descrise aici in general. Informatii specifice
sunt date, daca e necesar, in descrierea ferestrelor respective.
Butoane
Functia butoanelor de tip icoana e indicata prin aparitia unor informatii la
trecerea indicatorului de maus peste butonul corespunzator.

ASpect CS Software
[OK] Inchide fereastra si accepta modificarile.

[Cancel] Inchide fereastra si renunta la eventuale modificari.
[Accept] Accepta modificari fara inchiderea ferestrei.
[Close] Inchide fereastra; modificarile nu sunt salvate permanent.
[Open] Incarca fisiere sau date inregistrate.
[Save] Salvare de fisiere sau inregistrare de date.
[...] Deschide o cutie de dialog pentru selectie.
Deschide fereastra Print. Din aceasta fereastra puteti tipari
continutul ferestrei document activa sau il puteti exporta
intr-un fisier.
Liste
In unele ferestre, valorile trebuie introduse direct intrun tabel. In functie de tipul
datelor introduse, celula din tabel se comporta ca un camp de intrare, o lista
de selectie sau o cutie de listare cu sageti.
■ Pentru a selecta un rand in tabel, faceti clic in prima coloana din tabel a
randului respectiv si el este colorat cu un fond gri. Dupa aceasta, puteti
muta selectia pe randuri cu butoanele [↑] si [↓].
■ Pentru a schimba latimea unei coloane puneti sageata mausului pe
marginea corespunzatoare in capul tabelului pina cand se transforma intr-o
linie dubla. Tinand butonul stang apasat, puteti trage marginea pana
obtineti latimea dorita a coloanei.
■ In campul de intrare, mai sunt disponibile urmatoarele functii:
• [F2] activeeaza modul edit. In acest mod, tastele [←] si [→] sunt
utilizate pentru editare caracter cu caracter. Apasand din nou [F2]
se reactiveaza modul standard in care tastele cursor sunt utilizate
pentru a naviga intre celule.
• Textul poate fi copiat in clipboard prin meniul Edit / Copy sau
EDIT :COPY
combinatia de taste [Ctrl+C] si inserat apoi prin meniul Edit /
EDIT :INSERT
Insert sau combinatia de taste [Ctrl+V].
Butoane accesibile in liste

[New] Adauga o linie noua in tabel la sfarsitul listei.
[Insert] Insereaza o linie noua in tabel inaintea liniei selectate.
[Delete] Sterge linia selectata din tabel.
Urca linia selectata din tabel cu o pozitie.
Coboara linia selectata din tabel cu o pozitie.
Transfera valoarea celulei active la liniile urmatoare ale tabelului

(coloanele tabelului). Daca s-a activat cutia Increm. , aceasta
valoare va fi crescuta in mod automat, de ex. Sample001,
Sample002 ... .

Softul ASpect CS
Grafice
In grafice, puteti deschide un meniu contextual prin clic pe butonul drept al
mausului. Meniul contine optiuni pentru a copia fie graficul fie intreaga fereastra
in clipboardul Windows.
In unele ferestre grafice, sunt accesibile butoane suplimentare:
Activeaza modul zoom. Apasand butonul stang al mausului puteti

selecta o arie din grafic pentru zoom.
Dezactiveaza modul zoom si readuce graficul la scala originala.
_
Activeaza modul text. Tinand apasat butonul stang al mausului
puteti trasa un dreptunghi si apoi sa introduceti text care va fi
adaugat la grafic.
Un clic dublu pe textul existent deschide fereastra pentru editarea
sau stergerea textului. Cu Ctrl+butonul drept al mausului puteti
muta textul.
Activeaza modul de selectie in graficele curbelor de semnal sau
spectre. Facand clic pe butonul stang al mausului se adauga
etichete la punctele de masurare; apasand Shift+ butonul drept al
mausului sunt sterse toate etichetele.
1.3.5 Taste functionale

[F1] Activeaza ajutorul contextual.
[F2] Activeaza modul de editare in celula unui tabel.
[F5] Tipareste ecranul.
[F6] Efectueaza actiunea din randul selectat al secventei (Meniul
Routine / Run selected sequence row…).
[F7] Afisaza ferestre cu date aditionale (curba de semnal, starea
flacarii).
[F8] Inchide ferestrele cu date aditionale.
[F10] Activeaza bara de meniu.
[F11] Continua o masuratoare oprita anterior (meniul Routine /
Continue…).
[F12] Porneste sau opreste procesul de masurare (meniul Routine /
Start sau Routine / Stop)
1.3.6 Alegerea imprimanrei

Daca aveti instalata o imprimanta in Windows, aceasta va fi utilizata si de
ASpect CS. Pentru a utiliza o imprimanta diferita, urmati aceasta procedura:
■ Deschideti dialogul Windows pentru selectia imprimantei via File / Printer
FILE / PRINTER
Setup.
SETUP
□ Daca imprimanta dorita nu este inclusa in lista imprimantelor disponibile,
trebuie sa o adaugati sub Windows.

Softul ASpect CS
Procedura generala de masurare
■ Plecand de la bara Windows, activati Start / Control Panel / Printer

/ Add Printer.
1.4 Procedura generala de masurare

Urmatoarele actiuni sunt necesare pentru a efectua masuratori in modul manual
sau automat:
1. Creati / incarcati o Metoda (dezvoltarea metodei).
2. Creati / incarcati o Secventa. Secventa specifica probele si actiunile in
ordinea intentionata a executiei. Unele informatii despre probe, cum ar fi
numele probei si pozitia ei pe tava pot fi introduse direct. Totusi, pentru a
stoca permanent aceste date despre probe, ele trebuie sa fie salvate intr-un
fisier cu informatii.
3. Aditional, poate fi creat / incarcat un fisier cu datele probelor. Acest
fisier contine informatii despre probe ca numele, factorul de dilutie si
pozitia din tava. Aceste date sunt necesare daca se doreste calculul
concentratiilor pentru proba originala. Fisierele de informatii despre probe
sunt fisiere text; de aceea, ele pot fi create si cu aplicatii externe.
4. Porniti masurarea.
Rezultatele sunt scrise instantaneu in baza de date pe parcursul masuratorii.
Rezultatele centralizate sunt accesate prin intermediul functiilor de
management integrate in baza de date (export, tiparire ...).
Dupa pornirea masurtorilor, rezultatele sunt introduse intr-o lista. Detaliile
rezultatelor (valori individuale, spectre …) sunt accesate prin selectia celulei
corespunzatoare din tabel. Ultimele rezultate obtinute sunt anexate totdeauna
la sfarsitul tabelului; suprascrierea rezultatelor nu este posibila.
Prin functia de Reprocesare este posibila analiza ulterioara a datelor. Datele
masurate pot fi pregatite pentru tiparirea de rapoarte sau exportate.

Softul ASpect CS
procedure

Pregatirea - Alegerea scopului analitic
2 Pregatirea - Alegerea scopului analitic

Scopul analitic se alege in fereastra Main Settings care apare inmediat dupa
pornirea programului.
Alternativ, puteti chema aceasta fereastra via meniul File / Main Settings.
FILE / MAIN SET-
TINGS Alegerea facuta in fereastra Main Settings determina activitatile care
urmeaza.
Fig.1 Fereastra Main Settings
Technique
In acest camp, definiti tehnica de utilizat pentru un scop specific. Tehnica
aleasa aici, determina diferitele optiuni accesibile in continuare.
Flame Atomizare cu sistemul arzator/pulverizator
Hydride Determinaril cu sistemul de hidruri, analize de mercur cu
sau fara imbogatire
®
Graphite furnace Numai la contrAA 700.
Atomizare electrotermica .
®
HydrEA Numai la contrAA 700.
Analize de mercur/hidruri metalice in cuptorul de grafit.

Sample state and tube tye

®
Valid numai la contrAA 700.
Sample state
liquid Probe disponibile in stare lichida (dizolvate).

In plus, selectati tipul tubului de grafit:
®
Wall Utilizati tub fara platforma (→manual "contrAA
700" , sectiunea "Graphite tube versions").
Atomizarea materialului probei se face la
peretele tubului de grafit.
Platform Utilizati tub cu platforma. Atomizarea are loc
pe platforma.
Selectia tipului tubului va influenta adancimea la care
coboara in tub capilarul autosamplerului cuptorului.
solid Probe disponibile in stare solida (pulbere, etc.).
Materialul probei este atomizat intr-un tub de grafit
special pentru solide. Proba poate fi pusa in tub utilizand
fie autosamplerul SSA600 fie manual cu SSA6 .
Task
Daca doriti sa faceti masuratori dupa schimbarea tehnicii, trebuie sa reinitializati
aparatul si accesoriile (vedeti descrierea butonului [Initialize] mai jos).
Reinitializarea aparatului nu este necesara daca selectati Data management
sau Options.
Routine Rulare automata a metodelor de analiza.

Metodele si secventele primesc automat un numar nou
de versiune atunci cand sunt salvate dupa o modificare.
In modul rutina poate fii incarca numai versiunea curenta
(ultima) a metodei sau secventei.
Method develop- Dezvoltarea si testarea metodelor de analiza.
ment
Data management Activeaza fereastra Data Management dupa clic pe
[OK].
Options Activeaza frreastra Options dupa clic pe [OK].
Accesorii disponibile
Inainte de a porni o masuratoare, aparatul si PC-ul trebuie sa poata comunica.
Verificati ca spectrometrul si accesoriile utilizate sunt conectate si gata de
operare. Clicul pe butonul [Initialize] lanseaza detectia configuratiei
spectrometrului si a accesoriilor in functie de tehnica selectata.
La iesirea din fereastra Main Settings cu butonul [OK], sistemul verifica
starea initializarii si informeaza operatorul de necesitatea initializarii, daca este
necesar.

Accesoriile detectate sunt listate pe nume. Daca un accesoriu este identificat ca

Not initialized, initializarea lui a fost sarita din cauza tehnicii selectate (de ex.
sistemul de hidruri daca s-a selectat tehnica flacarii); daca se afisaza --- ,
accesoriul respectiv nu a fost detectat.
In campul Date si Time, este afisat timpul sistemului PC.
In campul Laboratory, puteti tipari un nume de maxima 30 caractere.
Numele introdus este salvat si tiparit ca informatie pe rapoarte.
Daca utilizati modulul optional User management, campul Operator arata
utilizatorul inregistrat. Daca nu utilizati modulul puteti indroduce numele
operatorului manual (30 charactere).
Pentru scopuri de instruire si demonstratii, puteti folosi ASpect CS fara a fi
conectat la aparat. Pentru aceasta, activati butonul Simulation. In acest caz
toate functiile aparatului (incluzand achizitia si analiza) vor rula in modul
simulare.


Particularizarea ASpect CS
Setari generale
3 Particularizarea ASpect CS
3.1 Setari generale
In fereastra Options, puteti alege urmatoarele setari, care sunt valabile in toate
situatiile de lucru cu ASpect CS:
• Optiuni de afisare
• Calea de salvare a fisierelor
• Parametrii pentru exportul datelor
• Setari generale la masurare
Optiunile selectate in aceasta fereastra raman si daca se iese si se reporneste
ASpect CS.
■ Activati fereastra Options cu meniul Extras / Options... sau facand clic
EXTRAS / OP- pe butonul
TIONS...
□ Alternativ, in fereastra Main settings, puteti activa butonul Options in

campul Task facand clic pe [OK] (→ "Pregatire – Alegerea scopului
analitic" p. 13).
3.1.1 Optiuni de vizualizare

In fereastra Options - Display, definiti functile si elementele care vor fi
accesibile in spatiul de lucru.
Fig.2 Optiuni – Fereastra Afisare

Paricularizarea ASpect CS
Setari generale
Display
Show toolbar Arata bara de unelte.
Show icon bar Arata bara cu icoane in pozitia selectata.
(Pozitia barei cu icoane poate fi deasemenea schimbata
prin tragere cu mausul. Aceasta setare insa, nu va fi
salvata).
Display tool tips Afisaza un text explicativ scurt cand mousul se afla pe o
icoana sau pe capul de tabel in ferestrele Method,
Sequence si Sample ID.
Subwindows can Activeaza butonul de sistem Maximize (patrat) in sub-
be maximized ferestrele MDI, permitand astfel marirea lor pana la
marimea listei cu rezultate.
Hide event Daca este activat, ferestrele galbene cu evenimente (de
windows ex. timpul de intarziere) nu sunt afisate.
Ele sunt inlocuite, de mesaje care aparin bara de stare a
ferestrei principale.
Calib. Table colum Transpune tabela de calibrare cu etaloanele asezate ca
by column si capete de coloanae (nu ca si capete de rand).
Table colors
Un clic pe butonul [...] deschide dialogul de selectie a culorilor. Acolo,
puteti alege culorile predefinite sau culori noi pentru fondul listelor.
Use PrtScr key for In mod implicit, tiparirea la imprimanta a ecranului se
hardcopy function face apasand [F5]. In acest caz, tasta [PrtScr] face
copierea ecranului in clipboard.
Daca este activat acest buton, tasta [PrtScr] face
tiparirea la imprimanta a ecranului.
Aceasta functie este activata numai dupa repornirea
Aspect CS.
Scientific Mode Activeaza prezentarea spectrului.
Daca aceasta optiune a fost dezactivata, functiile pentru
prezentarea si activarea datelor spectrului nu sunt
accesibile.
Cu butonul [Default settings], toate optiunile curente sunt readuse la valorile
implicite.

Setari generale
3.1.2 Cai de salvare

Directoarele de salvare selectate pentru program si fisiere la instalare sunt
afisate in fereastra Options - Folder.
Program Calea de instalare a fisierelor executabile.

Work directory Director pentru datele utilizatorului. Directorul de lucru
contine subdirectoare.
Directorul de lucru este definit la instalare sau in
setarile din User Management.
Temporary data Director al fisierelor create temporar de aplicatie.
Sample information Calea implicita pentru a deschide si a salva fisierele cu
informatii despre probe.
Aceasta cale o puteti schimba.
Export/Import Calea implicita pentru exportul si importul metodelor
si secventelor.
Aceasta cale o puteti schimba.
Results Director pentru fisierele de rezultate. Acest director
implicit poate contine subdirectoare. Aceste directoare
sunt disponibile pentru salvarea fisierelor cu rezultate la
pornirea procesului de masurare.
Cu butonul [Add…], puteti crea subdirectoare noi in directorul Results unde
sa salvati rezultatele. Tot aici, puteti sterge si redenumi directoarele fara
continut.
3.1.3 Optiuni de export

In fereastra Options - ASCII/CSV Export, puteti defini parametrii pentru
exportul rezultatelor in fisiere ASCII. Parametrii alesi se aplica la ambele tipuri
de export al datelor: continuu si manual (→ "Saving results in ASCII/CSV
format", p. 168).
Options
Decimal separa- Defineste separatorul pentru numere zecimale.
tor
List separator Defineste caracterul de separare a elementelor individuale
intr-o lista.
In zona Result fields for export, puteti defini care coloane ale tabelei cu
rezultate sa fie exportate in fisierul ASCII. All exporta toate coloanele tabelului
cu rezultate, only selected fields deschide o lista in care puteti alege
coloanele care vor fi exportate.
Un clic pe butonul [Default settings] readuce toate optiunile la setarile
implicite.

Setari generale
3.1.4 Optiuni pentru export continuu in ASCII

Fereastra Options - Continuous ASCII Export serveste la activarea exportului
rezultatelor in timpul procesului de analiza. Fiecare linie nou aparuta in fereatra
de rezultate este alipita fisierului de export.
Alte optiuni de export pot fi definite in fereastra Options - ASCII/CSV Export.
Functia de export este activata selectind butonul Continuous ASCII Export
of results data.
File name
[Method name].csv Numele fisierului corespunde cu numele metodei.
Extensia la nume este ".csv".
Fisierul este salvat in directorul implicit Export/Import
(Options - Folders).
[Results file Numele fisierului corespunde cu numele fisierului de
name].csv rezultate. Extensia la nume este ".csv".
Fisierul este salvat in directorul implicit Export/Import
(Options - Folders).
other Puteti defini numele fisierului si calea. Un clic pe butonul
[...] deschide dialogul de selectie a unui fisier nou sau
existent.
Continuous export Spectrele sunt exportate ca fisiere CSV in directorul
of spectra (CSV) specificat. Numele fisierului este creat automat
utilizand "Nr. rand-Nume proba-Nume linie-Nr. replica",
de ex. 0007- Sample-Al309-02.csv.
Export path Un clic pe butonul [...] deschide dialogul de selectie a
caii de export.

Setari generale
3.1.5 Optiuni pentru secventa de analiza

In fereastra Options – Analysis sequence, puteti defini optiunile generale
pentru procesul de analiza.
Fig.3 Options – Analysis sequence
Stop after following errors
Offset of optical Secventa de analiza este oprita daca sistemul optic

system nu este reglat corect.
Verificati functionarea corecta a spectrometrului (→
"Device function test on contrAA" p. 107).
Invalid calibration Daca e activat, secventa de analiza se opreste daca
function functia de calibrare nu poate fi calculata.
Disable test functions
Monotony of calibra- Daca e activat, punctele de calibrare nu sunt testate la

tion points monotonie.
Testul de monotonie determina daca concentratiile mai
mari dau valori masurate mai mari.
Autosampler level Daca e activat, semnalele de la senzorii de nivel ai
sensors autosamplerului sunt ignorate.
Display windows
Signal plot Daca e activat, in timpul analizei apare o fereastra
afisand curba semnalului masurat (de ex. absorbanta)
functie de timp.
Spectrum plot Daca e activat, in timpul analizei apare o fereastra
afisand domeniul spectral scanat (de ex. curba
absorbantei).
Bargraph Arata absorbanta/emisia masurate ca grafic cu bare.

Setari generale
Scaling of max. Defineste maximul axei de semnal la afisarea curbei

signal value semnalului si a spectrului.
Auto: Scalare automata a axei de semnal.
(Alternativ, puteti seta aceasta optiune via meniul
View / Scale (Abs).)
Report window Daca e activat, in timpul analizei apare o fereastra
afisand informatii despre starea sistemului de atomizare
(flcara, cuptor de grafit, sistem de hidruri).
Sample conc. in Daca e activat, afiseaza fereastra Sample conc. in
calibration curve calibration curve cu calibrarea curenta, sau curba de
recalibrare. Dupa masurarea probei, concentratia
necorectata calculata din datele de absorbanta/emisie
este ilustrata pe curba cu linii rosii. Daca se foloseste
calibrarea cu aditii, se afisaza curba de calibrare
convertita.
Furnace camera Numai in tehnica cuptorului de grafit.
Tine permanent intr-o fereastra imaginea interiorului
tubului de grafit, pana cand cuptorul ajunge la
temperatura prestabilita in Temperature for shutter to
open (→ "Further furnace functions" p. 131).
Aceasta va permite sa urmariti in direct cum este
depozitata si uscata picatura de proba.
Other
Always save Datele spectrului sunt salvate in timpul masuratorii

spectra independent de parametrii setati in metoda (fereastra
Method - Output).
Attach date/time to
the results
filename
Continuous export Dupa o a recalculare, rezultatele sunt exportate

during automat (→ "Options for continuous ASCII export" p.
reprocessing 20).
Take-up compo- Numai in tehnica cuptorului de grafit.

nents during
In timp ce tubul de grafit se raceste, MPE ia
cooling phase
urmatoarea proba. Aceasta optiune poate fi utilizata
pentru accelerarea secventei de masurare.
Beep after end Numai in tehnica cuptorului de grafit
of coolig Se aude un beep inmediat dupa ce tubul de grafit a fost
phase racit complet.
Stop after Opreste masuratoarea in curs fara posibilitatea de

transformer continuare daca transformatorul s-a supraincalzit
overheating
Intrerupe o masuratoare daca trsnsformatorul s-a
supraincalzit cu posibilitatea de continuare dupa racirea
transformatorului

Specificarea unitatilor, etaloanelor stoc si QC
3.2 Specificarea unitatilor, etaloanelor stoc si QC

In fereastra Data management, se definesc unitatile pentru intreaga aplicatie
precum si solutiile stoc frecvent utilizate si probele QC.
■ Pentru a activa fereastra Data Management, activati meniul Extras /
Data... sau faceti clic pe butonul
EXTRAS / DATA... .
3.2.1 Specificarea unitatilor de masurare

Puteti defini unitatile de masurare disponibile pentru aplicatie in fereastra Data
management – Units. Sunt disponibile cate cinci unitati atat pentru lichide cat si
pentru solide: mg/L, µg/L, ng/L, µg/mL si ng/mL (lichide); mg/kg, µg/kg, ng/kg,
µg/g and ng/g (solide). Aceste unitatinu pot fi editate, dar va puteti defini
propriile unitati. Pentru unitatile liber definite este necesara introducerea unui
factor de conversie sub Factor:
Unit Numele unitatii (max. 10 caractere)

Comment Remarca la unitate (max. 20 caractere)
Factor Factor 1 corespunde la 1 µg/L sau µg/kg, factor 1000
corespunde la 1 ng/L sau ng/kg
Type solid = unitate pentru probe solide, liquid = unitate pentru
probe lichide (solutii)
Butoanele [New] si [Insert] servesc pentru a adauga unitati definite de utilizator
la sfarsitul listei sau a le insera deasupra randului selectat. Cu butonul [Delete],
puteti sterge unitatile definite de utilizator, dar nu si unitatile implicite. Pentru a
face permanente schimbarile operate, faceti clic pe [Save].
3.2.2 Specificarea etaloanelor stoc si a probelor QC

Compozitia etaloanelor stoc si a probelor QC frecvent utilizate este editata
in Data – Stock std/QC samples. Compozitia acestor etaloane multielement
frecvent utilizate este la dispozitia intregii aplicatii.
Selection Butoane de selectie intre listele Stock standards si
QC samples.

Specificarea unitatilor, etaloanelor stoc si QC
stock standards
Name Aici, introduceti numele etalonului (max. 20 caractere).

Elements and con- Concentratiile elementelor se intoduc in formatul simbol
centrations element concentratie; in exemplul dat Ni 0.5; Cu 10; Fe
25; Co 0.005.
(Puteti selecta elementele si introduce concentratiile si
via tabelul aparut dupa clic pe butonul
[Concentrations…].)
Unit Introduce numele unitatii (max. 10 caractere).
[New] Adauga un rand nou la sfarsitul listei.
[Insert] Insereaza un rand in lista deasupra randului selectat.
[Delete] Sterge rindul selectat.
[Concentration] Deschide fereastra de introducere a elementelor
si a concentratiilor etalonului selectat.
Introducerea concentratiilor etalonului

■ Selectati un rand in lista cu etaloane.
■ Faceti clic pe butonul [Concentration…] pentru a deschide fereastra
Concentration entry cu lista elementelor.
■ Introduceti concentratiile tuturor elementelor continute in etalon si
confirmati datele introduse cu [OK].

Metode
Crearea unei metode
4 Metode
4.1 Crearea unei metode
■ Pentru crearea unei metode noi, activati meniul File / New Method....
FILE / NEW
Va apare un dialog de selectie cu urmatoarele optiuni:
METHOD...
Based on default Deschide fereastra Method pentru a introduce
parameters parametrii noii metode cu setari implicite editabile
pentru calibrare si statistica.
Based on current Deschide fereastra Method cu parametrii
parameters metodei curente.
Based on saved Activeaza dialogul Load method.
method… Dupa selectia metodei, parametrii ei sunt afisati in
fereastra Method.
■ Alegeti optiunea dorita si confirmati alegerea cu [OK] pentru a deschide

fereastra Method fie direct fie via dialogul Load method.
□ Alternativ, activati fereastra Method facand clic pe butonul
sau pe meniul Method Development / Method....

METHOD DEVELOP- Va apare fereastra Method cu parametrii metodei curente.
MENT / METHOD... Functiile butoanelor din fereastra Method sunt descrise in sectiunea
"Frequently used control elements" p. 8.
■ Activati parametrii metodei selectate cu [OK] sau cu [Accept]
Pentru analiza care va urma.

Metode
Crearea unei metode
4.1.1 Pagina Lines – Alegerea liniei elementului
Linile elementelor sunt specificate in fereastra Method – Lines. Puteti
alege maxim 200 linii diferite.
LINES TAB
Fig.4 Method – Fereastra Lines cu liniile elementelor selectate
Trebuie definiti urmatorii parametrii ai liniilor:

Elem. Simbolul elementului (max. 2 caractere)
* Modul de masurare: Abs = Absorptie :
Ems = Emisie
Wavel. [nm] Lungimea de unda a liniei de analiza in nm
Int. mode Mean: Mediere semnal pe timpul de integrare
Area: Masurarea ariei picului pe parcursul timpului de
integrare
Height: Masurarea inaltimii picului pe parcursul timpului
de integrare
Line Denumirea liniei de analiza.
Puteti alege un nume, care sa identifice clar linia de analiza
(10 caractere).
Read time Timpul de analiza pentru o masuratoare repetata in secunde
(max. 600 s)
No. of spectra Numarul de spectre masurate in timpul unei masuratori
(max. 500).
Group Numai la tehnica flacara
Liniile de analiza ale aceluiasi grup sunt masurate in flux
continuu al probei, adica atunci cand sistemul trece la
urmatoarea linie de analiza si regleaza arzatorul, tubul de
imersie al autosamplerului ramane in solutie.
La liniile de analiza din grupuri diferite, tubul de imersie iese
din solutie. Curgerea probei prin arzator este intrerupta.

Metode
Crearea unei metode
Order Ordinea in care liniile de analiza dintr-un grup sunt masurate.

Cu [Opt.], ordinea de masurare a linilor este optimizata
automat, adica liniile sunt masurate in ordinea crescatoare
a debitului de acetilena.
La tehnica cuptorulu de grafit, Order defineste ordinea
in care liniile vor fi masurate.
Indicatie pentru selectia "Int. mode"

Mean (value): De utilizat in aplicatii fara modul de injectie, cu suficient volum
de proba disponibil (tehnica flacara; uneori: tehnica hidruri)
Area si Height: Pentru atomizarea unui volum definit de proba (in tehnica
hidrurilor sau, impreuna cu un modul de injectie, in tehnica flacara).
Inserarea liniei unui element nou

 In fereastra Method – Line, faceti clic pe [New] pentru a deschide
dialogul Select Element/Line.
Fig. 5 Dialogul Select Element/Line
Acest dialog de selectie contine sistemul periodic cu elementele selectabile

afisate ca butoane albastre. Lateral, este afisata tabela de linii spectrale cu
urmatoarele coloane:
Element Simbolul elementului
Line [nm] Lungimea de unda in nm
Type P = linie primara, S = linie secundara
■ Activand [Element] sau [Line], tabela de linii este sortata in ordine
crescatoare dupa simbolul chimic sau dupa lungimea de unda.
■ Facand clic pe simbolul unui element din sistemul periodic (elementele
selectabile sunt butoanele albastre), linile elementului selectat sunt afisate
pe tabela de linii.

Metode
Crearea unei metode
□ Alternativ, puteti introduce simbolul elementului in cutia Select Element.

Pentru a afisa din nou lista completa a elementelor, stergeti caracterele
introduse in cutia Select Element.
■ Pentru a selecta liniile de analiza, faceti clic succesiv pe randurille
corespunzatoare in tabela cu linii.
Liniile selectate apar sub sisteml periodic.
■ Pt. a sterge o linie selectata, faceti clic pe ea inca o data in tabel.
Cu [Deselect], stergeti de sub sistemul periodic toate liniile selectate anterior.
■ Confirmati alegerea facuta pentru elemente/linii cu [OK].
■ Numai technica flacara:
Faceti clic pe [Display atomization parameters…] pentru a deschide o
fereastra cu parametrii recomandati ai flacarii. Acesti parametrii ai flacarii
apar ca setari implicite in tabul Flame.
■ [User-defined lines] poate fi apasat pt. a deschde dialogul Edit lines. El
va permite sa introduceti linii noi de analiza. Penru fiecare liniie de analiza
definita de utilizator trebuie specificat elementul si lungimea de unda.
Selectand [Add], datele respective vor fi transferate in tabelul de linii. liniile
analitice definite de utilizator sunt marcate cu "*" in tabelul de linii al ferestrei
Select Element/Line.
Elementele/liniile selectate vor apare in tabelul din fereastra Method - Lines.
Nota
Puteti alege cateva linii cu sensibilitati diferite ale unui singur element.
4.1.2 Pagina Flame – Parametrii flacarii

Tehnica selectata Tehnica flacarii
Parametrii arzatorului si debitul de acetilena pentru tehnica flacarii sunt definiti
in fereastra Method - Flame.
FLAME TAB
Fig.6 Fereastra Method - Flame cu parametrii flacarii

Metode
Crearea unei metode
Setari independente de linie pentru sistemul arzator/pulverizator (SAP)

Mai intai, adjustati acei parametrii aplicati intregii metode si care nu pot fi
schimbati pentru analiza elementelor/liniilor individuale.
Flame
Type Selectia tipului de flacara.
C2H2/air: Flacara acetilena/aer (debit C2H2=40–120 L/h)
C2H2/N2O: Flacara acetilena/N2O (selectabila numai
cu arzatorul de 50 mm)
(debit C2H2 = 120 – 315 L/h)
Scraper Curatatorul e activat numai cu arzatorul de 50-mm si
flacara acetilena/N2O. Numai in aceste conditii, fanta
arzatorului este curatata automat. Curatarea se poate
face inaintea fiecarei probe, inaintea fiecarui grup
sau inaintea fiecarei linii.
Ox. control off: Operare fara oxidant auxiliar
on: Operare cu oxidant auxiliar
Nota
Daca lucrati cu oxidant auxiliar, optimizati parametrii flacarii manual
(→ "Manual flame optimization", p. 117).
Burner/nebulizer
Type Selectia tipului de arzator utilizat: 50 mm sau 100 mm
Burner angle [deg]: Unghiul arzatorului relativ la axa optica.
Unghiul arzatorului trebuie pus manual (in mod normal se
afla la 0°). Introducerea valorii este optionala. Serveste
numai la completat datele metodei si raportului.
Domeniu de valori: 0 – 90°
Nebulizer rate Viteza de aspiratie a pulverizatorului.
[mL/min] Viteza de aspiratie e o valoare specifica a
puverizatorului. Introducerea ei este optionala.
Serveste numai la completat datele metodei si
raportului.
Domeniu de valori: 1.0 – 9.9 ml/min
Parametrii dependenti de linie pentru debit si inaltimea arzatorului

Puteti introduce direct in tabel debitul de acetilena si inaltimea arzatorului,
daca cunoasteti aceste date pentru elementele selectate.
Aceste valori pot fi determinate deasemenea manual sau automat in fereastra
de optimizare a flacarii (→ "Optimizing the flame", p. 116) si transferate
automat in tabelul cu parametrii flacarii din fereastra Method – Flame.

Metode
Crearea unei metode
4.1.3 Pagina Furnace – Parametrii pentru cuptorul de grafit

Tehnica selectata Tehnica cuptorului de grafit
Method Furnace este fereastra in care se pot rezuma parametrii programului

de temperaturi pentru atomizarea diferitelor elemente analizate in cuptor.
FURNACE TAB
Fig. 7 Fereastra Method – Furnace cu parametrii cuptorului
Parametrii impliciti pentru atomizarea diferitelor elemente utilizand tehnica EA,

adica programul de temperaturi, sunt luati dintr-o biblioteca ( "cookbook").
Independent de aceasta, programul cuptorului poate fi editat pentru fiecare
linie analitica in fereastra Furnace si poate fi transferat in metoda curenta (→
"Editing a furnace program" p. 121).
Tabelul include urmatorii parametrii ai programului cuptorului:
Line Numele liniei elementului

Tot. Numarul total al pasilor programului
Dry. Numarul pasilor de uscare din program
Pyrol. Temp. Temperatura de piroliza in °C.
Atomize Afisare detailata a datelor de temperatura referitoare la
faza de atomizare
Temp. Temperatura finala a fazei de atomizare
Ramp Viteza de crestere a temperaturii pana la
atomizare in °C/s
Gas Debitul gazului inert
Inj. No mark Proba e injectata inainte de startul
programului cuptorului
"*" Proba e injectata la un moment ulterior

Metode
Crearea unei metode
Pretr.. Tratare tremica

Proba si modificatorii sunt pretratati termic daca acest
camp a fost marcat.
Enr. Imbogateste proba daca e marcat campul
Modifier Adaos de modificatori. La fiecare masurare, se pot
adauga maxim cinci modificatori.
Butoane de control
[Edit furnace pro- Deschide fereastra Furnace – Furnace program care
gram] afisaza programul complet al cuptorului. Parametrii
cuptorului pot fi adaptati pentru oricare linia a
elementului supus analizei (→ "Editing a furnace
program" p.121).
[Accept furnace Valideaza parametrii setati ai unei linii analitice
program] selectate pentru toate liniile urmatoare din tabel.
[Modif.+Extras] Deschide fereastra Furnace – Modif.+Extras cu optiuni
pentru adaosul de modificatori, imbogatire si pretratarea
termica la linia elementului (→ "Matrix modifiers,
selections for enrichment and pretreatment" p. 124).
"Clean furnace" ca actiune aditionala in secventa

Orice program de cuptor se termina cu faza de curatare pentru o linie data.
Aditional, se poate introduce inca un pas de curatare intr-o secventa particulara
selectind Clean furnace. Setarile necesare acestei actiuni pot fi facute in zona
Action clean furnace.
Temp.[°C] Specificarea temperaturii finale a procesului de curatare.

Ramp [°C/s] Viteza de crestere a temperaturii.
Hold [s] Timpul de mentinere la temperatura de curatare.
(→ "Specifying sequences of samples and actions" p. 64)
4.1.4 Pagina Hydride – Specificatiile sistemului de hidruri

Tehnica selectata Tehnica Hydride / HydrEA
Parametrii sistemului de hidruri sunt ajustati in fereastra Method – Hydride.
Sistemul de hidruri conectat este detectat in timpul initializarii aparatului.
Parametrii pentru injectorul de hidruri HS50 sunt definiti in fereastra Method –
HYDRIDE TAB
Sample transport (→ "Sample transport tab –Sample transportation for solution
analytics" p. 36).
Nota
Comenzile pentru spalare sau incarcare aditionala a sistemului de hidruri
sunt date in fereastra Hydride System(→ "Hydride system", p. 151).

Metode
Crearea unei metode
Fig.8 Fereastra Method - Hydride
Mode
Puteti alege intre mai multe moduri in functie de dotarea cu care vine
sistemul de hidruri.
Hydride (continu- Operare cu autosampler sau manual.
ous) Reactia are loc in reactor in mod continuu.
Hydride (batch) Modul manual.
Proba este pipetata in vasul de reactie (max. 30 mL).
Vasul este prins etans in fata aparatului. Agentul
reducator este pompat de primul canal al pompei
peristaltice cu 4 canale in vasul de reactie. Reactia rapida
si viguroasa elibereaza hidrura metalica sau vaporii
atomici de Hg.
FBR mode Nu se aplica in tehnica HydrEA
(Fast Baseline Return, FBR) (accesibila numai in modul
continuu)
Dupa ce s-a atins absorbanta maxima, un debit marit de
argon spala celula in timpul Wash Time 2, determinand o
cadere rapida a semnalului la nivelul liniei de baza.
Cell temperature / Pump speed level

Cell temp.[°C] Nu se aplica la tehnica HydrEA
Pentru elementele care formeaza hidruri As, Se, Sn,
Sb, Te si Bi, temperatura celulei se alege in domeniul

Metode
Crearea unei metode
600°C - 1000°C. Pentru analiza Hg, puteti alege intre

RT (temperatura camerei < 60°C) sau 150°C.
Celula e incalzita automat la temperatura selectata
la inceputul procesului de analiza, sau o puteti porni
manual in fereastra Hydride System.
Pump speed level Cele patru nivele de viteza (1 - 4) sunt disponibile pentru
transportul probei (in modul continuu) si al
componentelor.
In modul continuu, volumul probei este determinat
de viteza de pompare si de timpul de reactie.
System cleaning
Curatarea sistemului se poate face optional la sfarsitul masurarii fiecarei probe.
Between samples Curatarea sistemului la sfarsitul masurarii fiecarei probe.

off Sistemul nu este curatat.
Cleaning with acid Sistemul este clatit dupa
fiecare proba cu acid diluat.
Timpul de spalare seintoduce in campul
Wash time acid. La jumatatea timpului de
spalare, calea probei este comutata spre re-
actor.
Cleaning with reductant + acid Aceasta metoda
de curatare se alege daca sistemul este
puternic contaminat (probe cu continut ridicat al
elementului). Mai intai, sistemul e clatit cu
reducator pe durata Wash time reductant.
Acest proces e urmat de un timp de asteptare
(soak time) pentru a permite reducatorului sa-
si faca efectul asupra depozitelor de pe peretii
tubului. In final, sistemul e clatit cu acid diluat
pe durata Wash time acid.
at action Curatarea sistemului poate fi programata ca actiune
speciala (→ "Specifying sequences of samples and
actions" p 64). Acest pas aditional de spalare poate fi
inserat dupa probe cu continut ridicat de analit.
Cleaning with acid vezi optiunea Between Samples.
Cleaning with reductant + acid vezi optiunea
Between Samples
Pos. reductant Pozitioa reducatorului pe tava de probe.
[Wash times...] Se deschide o fereastra pentru definirea celor trei
timpi de spalare: Wash time reductant, Soak time,
Wach time acid.
Puneti aceste valori in acord cu optiunile selectate
pentru curatare.
Timpi de operatii
Timpii operatiilor se pun in functie de modul de operare selectat. Unitatea de
masura pentru toti timpii de operatii este secunda.

Metode
Crearea unei metode
Load time Timpul in care pompa probei umple tubul probei pina la
ansmblul celor 2 valve cu proba. Acest timp este
necesar numai la prima masurare a unei probe noi.
Prewash time Timp de purjare a vasului cu argon inaine de reactie (la
elementele care formeaza hidruri).
Timpul de prespalare e utilizat pentru a evacua aerul
din vas in scopul de a preveni reactia oxigen-hidrogen
in timpul rectiei probei cu agentul reducator.
Reaction time Timp in care pompa probei pompeaza proba in reactor.
Acesta este un parametru crucial pentru volumul de
proba intrat in reactie si pentru sensibilitatea
masuratorii.
Pump time Timp in care reducatorul este pompat in pahar in
scopul pornirii reactiei.
AZ wait time Timp care precede masurarea liniei de baza (auto
zero).
Wash times 1 … 3 Timpi utilizati la transportul gazelor de reactie in curent
de argon. Caile de transport sunt diferite in functie de
modul de operere.
Caile de transport pot fi reprezentate grafic.
Heat. Time collector Timp in care colectorul este incalzit pentru a elibera
mercurul captiv.
Cool. Time collector Timp in care colectorul este ventilat in scopul racirii
pentru un ciclu nou de imbogatire.
Gas flows Defineste debitul de argon in fazele respective. Acest
debit este dependent de modul de operare. Calea
strabatuta de argon in diferitele faze individuale este
reprezentata grafic pe diagrama de proces a sistemului
de hidruri (→"Hydride system – Graph of analysis
process", p. 35). Debitele sunt reglabile in trei pasi de la
5 la 15 Litri/ora.
Batch Parameters
Sample volumes Aici, introduceti volumul de proba pipetata in
pahar.
Enrichment cycles Se defineste pentru modul "batch" cu imbogatirea Hg pe
colector.
Defineste numarul de pahare al caror continut se
imbogateste.
[Plot]
Prin clic pe [Plot], puteti deschide prezentarea grafica a caii gazului pentru
fazele individuale ale procesului de analiza.

Metode
Crearea unei metode
4.1.4.1 Sistemul de hidruri – Graficul procesului de analiza

Prin clic pe [Plot] in fereastra Method - Hydride deschideti fereastra Plot.
Aceasta fereastra arata graficul procesului de analiza programat.
Fig.9 Fereastra Plot: Reprezentarea grafica a procesului de analiza la

sistemul de hidruri
Fazele individuale ale procesului de analiza sunt aratate in culori. Facand clic pe
o faza particulara reprezentata de un camp colorat, parametrii corespunzatori
apar in campul Parameters, debitul este ilustrat in campul Gas paths and
flows. Procesul este determinat de modul de operare selectat in pagina
Hydride.
Graphic for Daca s-a activat statistica probelor, diferitele procese pot
fi afisate pentru prima, urmatoarea si ultima masurare.
Gas paths and flows Aceasta diagrama arata caile gazului in sistemul de
hidruri. Modulele sistemului sunt aratate cu tuburile de
conexiune (pentru argon si gazul de reactie). Modulele
includ React. (Reactor), GLS (Gas-Liquid- Separator),
Coll. (colector din aur), Batch (modulul Batch) si Cell sau
tub de grafit.
In graficul procesului, faceti clic pe faza al carui debit
doriti sa-l afisati. Calea gazului este marcata in rosu iar
debitul de argon e afisat numeric in L/h.
Parameters Acest camp serveste la afisarea si editarea timpilor
operatiilor, timpilor de masurare si a debitelor
corespunzatoare a fazei selectate din proces.
Faceti clic pe faza dorita. Numele si valoarea numerica a
operatiei sau timpul de masurare / debitul va fi afisat

Metode
Crearea unei metode
si poate fi schimbat. Graficul procesului va fi actualizat

corespunzator cand schimbati un parametru.
Line Selectati linia ale carei date sunt afisate.
4.1.5 Pagina Sample transport –Transportul probei la analiza lichidelor

Fereastra Method – Sample Transport va permite sa specificati parametrii
pentru analiza lichidelor:
• activare autosampler
SAMPLE TRANSPORT
TAB • moduri de spalare
• diluare automata a probelor
• Pentru tehnica flacara:
activare comutator de injectie SFS6 sau injector de hidruri HS 50
Optiunilre pot varia, in functie de tehnica de atomizare selectata si de
schimbatorul de probe corespunzator. Schimbatorul de probe poate fi deja
definit si initializat in freastra Main Settings cu butonul [Initialize].
La operarea manuala cu tehnica flacara (fara schimbator de probe), acest tab
este utilizat pentru a defini un mod Wash si un Delay time.
Note
Parametrii specifici autosamplerului, ca adancimea de imersie in cupe si
vitezele de pipetare vor fi selectate in fereastra separata Autosampler (→
"Technical autosampler parameters", p. 137).
Fereastra Autosampler poate fi accesata din acest tab facand clic pe
[Techn. parameters].
Fig.10 Fereastra Method – Sample transport cu autosampler activat

pentru tehnica flacara

Metode
Crearea unei metode
Delay time Pentru tehnica flacara si tehnica cuptor de grafit.

Defineste intarzierea intre immersia tubului
autosamplerului / de aspiratie in proba si pornirea
masuratorii. Acest timp este necesar pentru a aduce
proba in flacara.
Accessories
Autosampler Activati cutia de verificare daca intentionati sa utilizati

autosamplerul conectat si initializat.
Injection switch SFS Comutatorul de injectie SFS 6 poate fi utilizat in
combinatie cu un autosampler sau in modul manual.
Utilizarea lui permite aspirarea continua a solutiei de
spalare sau purtatoare astfel ca arzatorul este mentinut la
temperatura constanta prin aerosol. O alta utilizare a
comutatorului de injectie este pentru a masura volume
mici de proba in mod reproductibil fata de o solutie
purtatoare (de exemplu n-butanol).
Injection time: Timpul in care valva lui SFS6 da drumul
probei la pulverizator si conduce aerosolul
catre arzator. Timpul depinde de concentratia
maxima asteptata. Valori tipice: 0.5 ... 2.0 s.
Load time:Timpul necesar umperii tubului de aspiratie
dintre cupa probei si modulul de injectie cu
proba noua.
Hydride injector Injectorul de hidruri HS50 este un siystem pneumatic cu
operare manuala ce consta din modulul "batch" si un
HS50 suport cu o celula de cuart. Solutia reducatoare este
transferata pneumatic, celula de cuart este incalzita de
flacara. Timpii de operare ai HS50 sunt controlati de
catre softul AAS.
Se poate masura in modul Peak area sau Peak height.
Procedeul de masurare este divizat in urmatoarele parti:
Prespalare – Autozero – Reactie/Integrare.
Reaction time Definestete timpul de reactie.
In timpul fazei de reactie agentul reducator e
transferat in pahar. Simultan porneste
achizitia semnalului de masurare. Timpul de
integrare trebuie pus astfel incat sa cuprinda
semnalul in intregime.
Prewash time Defineste timpul de prespalare.
In timpul de prespalare aerul din vasul de
reactie este inlocuit cu argon. Faza de
prespalare este omisa la determinarea Hg
deoarece argonul este folosit pentru a trans-
porta Hg din proba.
Sample volume Defineste volumul probei.

Metode
Crearea unei metode
Utilizarea autosamplerului pentru dilutia automata

Autosamplerele AS 52s (flacara) si MPE 60 (cuptor), sunt capabile sa dilueze
proba automat. Factorii de dilutie individualizati se pot introduce la fiecare proba
in fereastra Sample-ID. (→"Create information data for samples and QC
samples" p. 71)
In metoda puteti defini dilutia automata la depasirea unui anumit nivel al
concentratiei. Daca la masurare se obtine o concentratie cu 10% mai mare
decat domeniul de concentratii determinat de curba de calibrare, proba va fi
diluata automat.
Autosamplerul AS 52s pentru tehnica flacara

Cu AS52s, dilutia se face in cupa de mixare. Volumele necesare sunt
determinate matematic in cadrul secventei, in functie de valoarea absorbantei
pentru solutia nediluata. Odata calculat, volumul analitului este introdus in
cupa de mixare apoi cupa este umpluta cu solutie de diluent pana la nivelul
predefinit. Solutia diluent este trasa din sticla de stocare pentru solutia
diluent.
Dilution mode in mixing cup
Dilution if conc. Dilueaza proba cum s-a descris mai sus daca e activat
exceed si a detectat depasirea nuvelului de concentratie.
Mixing cup level Nivelul final de umplere al cupei de mixare cu diluent.
[mL]
Autosamplerul MPE 60 pentru tehnica cuptorului de grafit

La MPE 60, diluarea analitului sese poate face direct in tubul de grafit. Este
posibila si dilutia in cupa de mixare asa cum s-a descris la AS 52s.
Dilution mode in graphite tube: Volumul probei va fi redus in acord cu
factorul de dilutie. Volumul care ramane pana
la volumul initial al probei este completat cu
diluent. Ambele volume sunt depuse in tubul
de grafit.
reduced volume: Volumul probei va fi redus in acord cu
factorul de dilutie si va fi depus in tubul de
grafit. Volumul care ramane pina la volumul
probei initiale nu va fi inlocuit cu diluent.
in mixing cup: Dilutia are loc in cupa de mixare.
Volumul final va fi totdeauna 500 µl.
Dilution if conc. Face automat dilutie daca e activat.
exceed
Diluent position Defineste pozitia diluentului in tava probelor.

Metode
Crearea unei metode
Specificarea pasilor de spalare

In timp ce secventa de masurare se desfasoara, se pot spala diferite cai
parcurse de proba in interiorul sistemului si al accesoriilor.
Wash mode off Opreste spalarea. Nu exista spalare automata.
between samples Spala dupa fiecare proba, dar nu
intr-o serie statistica (masuratori repetate).
between runs Spala dupa fiecare masurare, inclusiv
intr-o serie statistica.
between components Numai la cuptorul de grafit
Spala autosamplerul dupa transferul oricarei
componente (modificator, etalon, proba, etc.)
catre tubul de grafit.
Wash cycles Numai la MPE60.
Nr. ciclilor de spalare pe eveniment de spalare: 1 la 5.
Wash time [s] Numai la APN 52s sau APN 51s.
Timpul in care lichidul de spalare e aspirat din cupa
de spalare. Include spalarea caii tubului si a sistemului
arzator-pulverizator.
Mixing cup cycles Numarul ciclilor de spalare ai cupei de mixare.
Umple cupa de mixare cu lichid de spalare/diluent
apoi o goleste, intr-un ciclu.
Spalarea controlata
Daca o proba analizata da un rezultat care depaseste domeniul curbei de
calibrare cu peste 10%, tubul de grafit, sistemul arzator/pulverizator (tehnica
flacarii) sau sistemul de hidruri pot fi spalate corespunzator tehnicii respective,
in scopul decontaminarii. In timp ce se desfasoara spalarea, se masoara
absorbanta / emisia pentru a se verifica rezultatul spalarii.
Spalarea controlata se face automat dupa o masurare a unei probe cu
concentratia mare, mai ales in modul Dilution on conc. exceeding activ.
Controlled cleaning Va declansa automat spalarea controlata la depasirea

on conc. exceeding nivelului concentratiei specificate, daca e activata.
Control limit (Abs) Desemneaza valoarea la care trebuie sa scada nivelul
semnalului ca rezultat al spalarii, inainte ca proba diluata
la o concentratie mai mica sa poata fi masurata.
Note
Spalarea controlata poate fi deasemenea definita ca parte a unei secvente,
independent de situatia unei concentratii in exces.
Procedura de spalare a autosamperelor AS 52s si AS51s

Pentru a spala calea de aspirare a probei si sistemul arzator-pulverizator,
bratul autosamplerului coboara acul in cupa de spalare.

Metode
Crearea unei metode
In timpul imersarii acului, o pompa cu membrana aduce lichid de spalare

dintr-o sticla. Debitul pompei este superior vitezei de aspirare a
pulverizatorului sau sistemului de hidruri. Lichidul de spalare in surplus se
scurge in sticla pentru deseuri.
Cupa de mixare a AS 52s este spalata prin umplere cu lichid de spalare /
diluent urmata de golire in acelasi ciclu.
Procedura de spalare pentru MPE 60

Dupa ce probele si alte lichide au fost luate, tubul de dozare se spala automat
cu lichidul de spalare aflat intr-o sticla (apa deionized, usor acidificata cu 0.1 N
HNO3).
4.1.6 Pagina Sample transport – Transportul probelor solide

In fereastra Method - Sample transport, puteti specifica urmatorii parametrii
pentru analiza solidelor:
• Tipul dispozitivului SS 600 sau SSA 6
SAMPLE TRANSPORT
TAB • modul de lucru – secventa analitica
• Parametrii autosamplerului
Fig. 11 Fereastra Method – Sample transport (analiza solidelor)
Autosampler
SSA6/SSAZ manual Selecteaza dispozitivul manual SSA 6.
mode
SSA 600 automatic Selecteaza autosamplerul SSA 600.
mode
SSA 600 with auto- Selecteaza autosamplerul de solide SSA 600 cu dozare
matic liquid pipetter automata a componentelor lichide (etaloane, modificatori).

Metode
Crearea unei metode
Selectand dispozitivul manual SSA 6, nu mai trebuie specificate diferitele

optiuni de transport. Fiecare proba trebuie cantarita individual si valoarea masei
introdusa in fereastra Sample ID – Sample information (→ "Create information
data for samples and QC samples" p. 71).
Pentru lucrul cu autosamplerul SSA 600, veti specifica secventa de
transport al probei detailata in aceasta fereastra.
Mode one-platform mode Analiza se bazeaza pe o
singura platforma care e reumpluta.
Platforma se afla in pozitia 1 a tavii. Toate
operatiile necesare (tarare, dozare, cantarire
, dozare lichide) se efectueaza cu aceasta
platforma in timpul procesului analitic.
Batch (complete table) Analiza se bazeaza pe mai
multe platforme. Analiza poate rula automat,
in functie de prescrierile facute.
Batch (special position 42) Analiza se bazeaza pe
mai multe platforme. Analiza poate rula
automat, in functie de prescrierile facute. La
probele care nu necesita cantarire, de ex.,
“Kal.Null“ sau etaloane lichide, se foloseste
pozitia 42 a tavii. De aceea,pe aceasta pozitie
trebuie pusa o platforma goala in care se vor
pipeta lichidele necesare analizei.
Number of platforms L a Batch (complete table) si
Batch (special position 42)
Defineste numarul platformelor necesare, deci,
numarul de pozitii disponibile pentru probe.
Installation site Permite alegerea nivelului de precizie al microbalantei
integrate in functie de factorii perturbatori (in special
excitatii/vibratii).
Daca timpul de cantarire pare prea lung, el poate fi
redus schimband setarea pentru locul de lucru. Aceasta
se face pe seama preciziei. Optiunile disponibile sunt:
• foarte perturbat
• perturbat
• linistit
• foarte linistit
Speed level Viteza de miscare a SSA600 are trei trepte. Treapta

recommandata: 3
Sampler tray Numarul de tavi plasate una peste alta.
Getting sample Weigh Dupa cantarirea unei probe solide, valoarea
weight masei va fi introdusa automat fara intrebarea
preliminara de acceptare a ei.

Metode
Crearea unei metode
Weigh with confirmation

Afisaza rezultatul dupa fiecare cantarire.
Apasand tasta verde (de pe autosampler) sau
[OK] in fereastra de cantarire de pe monitor,
utilizatorul isi da acceptul pentru rezultatul
portiei cantarite.
Apasand tasta porocalie (de pe autosampler)
sau [Repeat] in fereastra de cantarire de pe
monitor, platforma este adusa in pozitia de
dozare, dozarea se poate altera si cantarirea
se repeta.
No weighing
Acest mod nu permite masurarea concentratiei.
El se foloseste doar pentru analiza calitativa a
probelor solide.
4.1.7 Pagina Evaluation – Domeniul spectral si corectiile de fond
Ine fereastra Method - Evaluation se definesc parametrii pentru evaluarea

datelor din spectru pentru fiecare linie analitica.
EVALUATION TAB
TAB
Fig.12 Fereastra Method – pagina Evaluation

Spectr.range Numarul de pixeli pentru masurarea spectrului (max. 200).
Se citesc si se memoreaza numai numarul specificat
de pixeli ai liniei CCD. Astfel, se poate optimiza timpul
de calcul necesar in evaluare.
Eval. Pixels Numarul de pixeli utilizat la evaluarea absorbantei, din
care se genereaza in final valorile masurate.
Absorbantele pixelilor de evaluare se insumeaza. Astfel
se elimina inacuratetea absorbantei cauzata de
pozitionarea unui pic intre doi pixeli. De aceea, in mod
teoretic am putea obtine absorbante cu valoari pana la
9 ca rezultat al masuratorii.
BGC mode with reference: Corectia de fond (BGC) necesita un

spectru de referinta in secventa de operatii.
without reference: Corectia de fond (BGC) nu
necesita un spectru de referinta in secventa.

Metode
Crearea unei metode
Perm.Struct. Eliminarea structurilor permanente.

Aceasta tehnica necesita masurarea unui spectru de
referinta. Structurile permanente sunt benzi care pot
exista in spectrele de referinta si proba la diferite
intensitati, care nu sunt cauzate de elementul analizat. In
majoritatea cazurilor, aceste structuri sunt cauzate de
vibratii moleculare, de ex. din flacara N2O.
off: Spectrul nu e corectat pentru structuri permanente.
on: Spectrul e corectat pentru structuri permanente.
BGC fit Alegerea pixelilor pentru corectia de fond (→ "Description
of the algorithms used for spectral background correc-
tion", p. 186).
dynam.: Pixelii pentru corectia de fond sunt gasiti
automat de soft.
static: Pixelii pentru corectia de fond sunt definiti de
utilizator in coloana BGC pixels.
BGC pixels In aceasta celula, intrduceti pozitia pixelilor, daca ati
activat optiunea static BGC fit.
Tipariti numarul de pixeli pentru corectia de fond. In bara
de statre apare un exemplu de introducere.
Nota
In afisajul spectrului, pixelii pot fi selectati bazandu-va pe prezentarea
grafica a corectiei de fond si pot fi transferati in metoda.
4.1.8 Pagina Calib. –Parametrii calibrarii

In fereastra Method – Calib. , puteti selecta parametrii calibrarii
(etaloanele si pregatirea lor) si corectia de blank. Puteti
utiliza maxim 65 etaloane intr-o calibrare.
CALIB. TAB
Fig.13 Fereastra Method – Pagina Calib.: Selectia metodei de calibrare si a

parametrilor specifici liniei spectrale

Metode
Crearea unei metode
Parametri generali de calibrare
Selectia metodei de calibrare

No calibration Rezultatele masurarii probei sunt prezentate
exclusiv in absorbanta sau in emisie.
Calibrarea nu este necesara pentru aceste masuratori.
Standard Calibrarea se face cu probe de concentratie cunoscuta.
calibration Probele cu concentratia necunoscuta se masoara prin
raportare la aceste etaloane de calibrare.
Method of Nu se aplica la analiza solidelor.
additions Se adauga cantitati diferite de etalon la proba
necunoscuta si se masoara solutia rezultata.
Concentratia probei necunoscute rezulta prin regresie.
Method of additions Cu prima proba analizata se trseaza o curba de calibrare
calib(ration) prin metoda aditiilor ca mai sus si se determina
concentratia. Aceasta curba e folosita si la probele
urmatoare.
Variable Pentru analiza solidelor/calibrare cu aditii

weights/add.: Defineste numarul de portiuni de etalon cantarite
care se adauga la proba.
Standard preparation
manually Solutiile etalon sunt deja preparate.
prep. by sampler Numai daca exista autosamplerul AS52s.
Etaloanele sunt pregatite numai de autosampler.
Solutiile etalon sunt pregatite in cupa de mixare a
autosamplerului mixand diferite portii din solutia stoc si
din diluent.
In acest caz, ajustati sub Volumes, parametrii
urmatori pentru prepararea solutiilor etalon:
Amount Volumul final in gupa de mixare (domeniu de
reglaj: 1 - 20mL)
Sample fract. (Numai cu metoda aditiilor): Volumul
portiei de proba (cresteri de 0.5 mL).
In metoda aditiilor, fractia din proba intr-o serie de
masuratori este mereu aceasi. Ea trebuie sa fie mai
mica decat volumul total de umplere. Volumul ramas
este umplut cu solutie stoc si diluent. Raportul volumul
probei/volumul total este factor de corectie pentru
concentratia calculata.

Metode
Crearea unei metode
by variation of Numai la cuptorul de grafit.

volume Volume diferite de solutie stoc sau de referinta sunt
atomizate in scopul de a obtine cresterea in pasi a
concentratiei (numite volumul probei/masa probei).
by dilution Numai la cuptorul de grafit.

Volume diferite de solutie stoc si volumul de diluent
necesar pentru a se ajunge la volumul final sunt puse in
tub printr-o singura operatie de transfer in scopul obtinerii
cresterii in trepte a concentratiei (raportata la volumul
probei).
Blank correction
Aceasta functie este disponibila numai la metodele standard addition si
addition calibration.
Absorbance cor- In fiecare procedura de aditii standard, se masoara

rected blanul si valoarea sa este scazuta din toate valorile
masurate inainte de a se fce calculul de regresie.
Metoda s-a utilizat de mult timp; totusi la multe probe
reale, ea conduce la rezultate incorecte.
Concentration Se face mai intai aditia standard pe solutia blancului cu
corrected aceleasi aditii in concentratie ca si la probe. Concentratia
gasita se scade apoi automat din toate celelalte
concentratii determinate prin aditii standard.
Parametrii de calibrare specifici liniei elementului
Calibration function (numai la Standard calibration)
linear Punctele de calibrare se asaza pe o dreapta.

Metodele standard addition si addition calibration sunt
acceptate numai la curbe de calibrare liniare.
nonlinear Punctele de calibrare se asaza pe o curba neliniara.
automatically Se calculeaza ambele tipuri de curbe de calibrare.
Se compara sumele patratelor residuurilor (testul
Mandel). Daca suma pentru functia neliniara este
semnificativ mai ica decat cea pentru functia liniara, va fi
aleasa curba de calibrare neliniara. Altfel, se va utiliza
curba de calibrate liniara.
Nota
La metodele standard addition si addition calibration, totdeauna se
foloseste curba de calibrare liniara.

Metode
Crearea unei metode
Intercept
Set zero Curba de calibrare trece exact prin punctul de zero
masurat.
calculate Valoarea zero e inclusa in calcul ca oricare alt punct din
calibrare.
Weighting of calibration points

none Toate punctele de calibrare sunt luate in calcul cu aceeasi
pondere.
1/conc Punctele de calibrare cu concentratii mai mici capata o
ponderemai mare in calcul.
1/SD Punctele cu deviatii standard mai mici capata o pondere
mai mare in calcul (necesita activarea optiunii Sigma
statistics).
1/(SD*conc) Combinatie a metodelor de calcul 1/conc si

1/SD.
Verificarea curbei de calibrare

ASpect CS face verificarea automata a curbei de calibrare obtinuta, utilizand
un calcul de prognoza pe baza intervalului statistic de incredere selectat
manual de utilizator.
none Utilizeaza toate punctele de calibrare masurate si

nesterse pentru calculul curbei. Punctele de
calibrare nu sunt nici etichetate nici eliminate.
Elim. outliers Punctele de calibrare aflate in afara domeniului calculat
de prognoza, vor fi eliminate utilizand testul F (un test
care stabileste daca excluderea unui punct duce la
scadere semnifictiva a imprastierii reziduurilor):
• Se face un test F pentru punctul de calibrare
cel mai indepartat de domeniul prognozat.
Daca excluderea acestui punct nu duce la o
scadere semnificativa a imprastierii reziduale,
punctul va ramane pe curba de calibrare.
• Daca excluderea acestui punct duce la o
scadere semnificativa, punctul de calibrare va fi
definit ca exclus (marcat in tabel cu "!", si in
grafic prin culoarea rosu) iar calibrarea va fi
recalculata fara acest punct.
• Apoi, se face un alt test F pentru punctul din
calibrare cel mai departat de domeniul de
prognoza din punctele ramase. Procedura se
repeata pina la elminarea tuturor punctelor
departate de domeniul prognozat.

Metode
Crearea unei metode
• Toate punctele de calibrare aflate in afara

domeniului prognozat, care nu au fost excluse
sunt marcate cu "?" in tabel si culoarea maro in
grafic.
Unitatea de concentratie
Introduceti unitatea de concentratie a elementului analizat in coloana Unit.
Nota
®
La contrAA 300 puteti alege cateva linii de analiza cu sensibilitati diferite ale
aceluiasi element extinzand astfel domeniul de concentratii. Pentru fiecare linie,
se traseaza o curba de calibrare separata. In tabela de calibrare, calibrarile
pentru liniile diferite ale elementului sunt deosebite prin atasarea unui indice la
simbolul elementului. Indicele corespunde pozitiei elementului in tabela, de ex.
Cu1, Cu2.
4.1.8.1 Introducerea concentratiilor pentru etaloanele preparate manual
Fig.14 Tabelul de calibrare pentru etaloanele preparate manual
■ Utilizati [Concentration] din pag. Calib pentru a deschide fereastra

Calibration table.
■ Definiti numarul de etaloane in campurile de listare aflate deasupra
tabelului, cum se cere la metoda de calibrare selectata.
Numarul maxim de etaloane: 65.
Metoda de Tipul etalonului

calibrare
Standard Cal.-Zero.x (Puteti introduce cateva etaloane Cal. Zero, de
Calibration ex. daca elementele de analizat sunt dizolvate in
solventi diferiti. In acest caz, concentratia
elementului respectiv se va pune la "0", celelalte
coloane raman albe.)
Cal.-Std.x
Standard Proba+Addx
Addition

Metode
Crearea unei metode
Addition Proba+Addx
Calibration
 Continuati introducand:
Pos. Cand utilizati un autosampler:
Pozitia etalonului in tava autosamplerului.
Rec. Numai la Standard Calibration:
Mentioneaza etalonul respectiv pentru recalibrare.
Element lines Concentratia elementelor individuale in etalon.
4.1.8.2 Introducerea concentratiilor etaloanelor preparate cu autosamplerul

Prepararea automata a etaloanelor se face,in cazul tehnicii flacara utilizand
autosamplerul AS 52s pentru mixare.
La tehnica tubului de grafit, etaloanele sunt preparate volumetric in interiorul
tubului de grafit.
Pentru prepararea automata a etaloanelor, este necesar sa se specifice mai
intai concentratia solutiilor stoc. Concentratiile solutiilor stoc pot fi salvate si
scoase, la nevoie, din baza de date.
Fig. 15 Tabelul de calibrare pentru etaloane preparate automat
Entering stock standards

In lista solutiilor stoc, se pot memora solutii cu diverse elemente si concentratii.
■ In pag. Calib., clic pe [Stocks] pt. a deschide fereastra Stock Standards.
■ Cu [New], adaugati un rand nou in lista stocurilor.
Aceasta deschide dialogul Insert Stock Standard.
Numarul maxim de solutii stoc: 20

Metode
Crearea unei metode
■ Pentru a incarca solutii stoc din baza de date, activati optiunea From stock
database si alegeti numele stocului din lista.
□ Alternativ, puteti activa optiunea Enter manually pentru a introduce datele
stocului direct in lista:
Name Numele solutiei stoc.

Pos. Pozitia solutiei in autosampler.
Elements and Lista elementelor si a concentratiilor corespunzatoare.
concentrations Cu [Concentrations...], puteti deschide o lista pentru
introducerea concentratiilor. Alternativ, puteti
introduce valorile in formatul urmator direct pe rand:
Simbol element - spatiu - concentratie. De ex. pentru
nichel cu concentratia 0.5 mg/L introduceti: Ni 0.5
Alte elemente si concentratiile lor se adauga la fel,
fiecare separat de ";". Un exemplu de format de
introducere este dat sub lista stocurilor.
Unit Unitatea de concentratie a elementelor continute in
solutia stoc.
Dupa ce ati definit solutiile stoc, completati tabelul de calibrare.
Completarea tabelului de calibrare

■ Utilizati [Concentration] pe pag. Method - Calib pentru a deschide
fereastra Calibration table.
■ Utilizati diferitele campuri lista aflate deasupra tabelului pentru a introduce
numarul de etaloane necesar metodei de calibrare selectate.
Numarul maxim de etaloane: 65.
Metodea de Tipuri de etaloane

calibrare
Standard Cal.-Zero.x (Puteti introduce cateva etaloane Cal. Zero, de
Calibration ex. daca elementele de analizat sunt dizolvate in
solventi diferiti. In acest caz, concentratia
elementului respectiv se va pune la "0", celelalte
coloane raman albe.)
Cal.-Std.x
With Stan- Proba+Addx
dard Addition
Addition Proba+Addx
Calibration
■ Mai departe introduceti:

Pos. Pozitia etaloanelor in tava autosamplerului.
Preparation % cu APN 52s
Vol. % din stoc in solutie

Metode
Crearea unei metode
Vol cu MPE 60
Volumul de stoc injectat in µL.
Stock Numarul stocului. Este introdus automat
corespuzator pozitiei pe autosampler.
Rec. Numai cu Standard Calibration:
Mentioneaza etalonul respectiv pentru recalibrare.
Element Afiseaza concentratia elementului in etalon
lines corespunzatoare volumului introdus mai sus.
Dezactivarea etaloanelor pentru liniile selectate

Daca nu doriti sa utilizati etaloane pentru anumite linii, dezactivatile astfel:
■ Faceti clic pe celula Line din randul etalonului cu tasta Ctrl apasata.
 Alternativ, faceti clic pe celula respectiva Line, apoi apasati tasta Space. .
Fondul celulei devine gri.
■ In mod identic, puteyi reactiva etaloanele pentru calibrarea elementului.
Dezactivarea etaloanelor va da posibilitatea de a folosi etaloane de calibrare
mixate automat si pentru analiza simultana a mai multor linii cu sensibilitati
diferite ale aceluiasi element.

Metode
Crearea unei metode
4.1.9 Pagina Statistics – Definirea calculelor statistice

Pe pagina Statistics, alegeti metoda statistica aplicata masuratorilor de
calibrare si ale probelor. Setarile selectate aici sunt independente de metoda
de calibrare aleasa si raman setate la schimbarea ei.
STATISTICS TAB
Fig.16 Fereastra Method – Pagina Statistics
Tipul statisticii
Sigma statistics Calculeaza valoarea medie si deviatia standard
Statistica erorilor e bazata pe media aritmetica:
Proba e masurata repetat dupa ciclurile albe. Din
rezultatele masuratorilor se calculeaza media aritmetica,
deviatia standard si deviatia standard relativa.
Median statistics Calculeaza mediana si domeniul (R).

Statistica erorilor e bazata pe mediana:
Proba e masurata repetat dupa ciclurile albe.
Valorile masurate sunt sortate dupa marime.
Mediana afisata este:
· Valorea din milocul listei sortate, daca numarul ciclilor de
masurare este impar.
· Valoarea medie a doua valori masurate in mijlocul listei
sortate.
Deoarece valoarile cele mai mici si cele mai mari din
cele masurate nu influenteaza rezultatul masuratorii,
statistica medianei este utila in eliminarea rezultatelor
departate de medie.

Metode
Crearea unei metode
Numarul de masuratori repetate

Samples Numarul de masuratori repetate pe probe
Calib. std. Numarul de masuratori repetate pe etaloane
QC samples Numarul de masuratori repetate pe probe QC
Pre-runs Numarul de pseudo masuratori.
Numarul de masuratori ale probei precedente
masuratorilor statistice, dar eliminate din calculul
rezultatului masuratorii.
Testul Grubbs
Aceasta functie este folosita in statistica sigma cu cel putin trei masuratori
repetate pe proba.
Deactivated Include toate valorile seriei statistice in determinarea
valorii medii.
Activated Elimina valorile imprastiate prin excludere din calculele
statistice. Valorile medii astfel gasite sunt marcate in
tabelul rezultatelor cu "!".
Calculul intervalului de incredere

Calculul intervalului de incredere se bazeaza pe gradul de incredere ales (vezi
mai jos). In calculul intervalului de incredere, sunt incluse erorile de masurare a
probei si erorile curbei de calibrare, astfel ca se va afisa o valoare chiar daca
statistica a fost dezactivata.
off Intervalul de incredere nu este calculat.
absolute Afisaza nivelul de incredere in valori absolute (in
unitati de concentratie)
relative Afisaza intervalul de incredere in valori relative (in
procente din valoarea concentratiei)
Confidence level Nivelul de incredere (selectabil intre 68.3 ... 99.9%) folosit
pentru calculul intervalului de incredere al probelor si al
domeniului de prognoza al curbei de calibrare.
4.1.10 Pag. QCS – Probele de control al calitatii

Controlul calitatii (QC) este util mai ales la masuratorile in serie. Puteti
insera masuratori de control al calitatii in procesul de masurare, care sa dea
rezultate cunoscute, adica la care se cunoaste fie valoarea absoluta (absorb-
QCS TAB anta/concentratie) fie diferenta de concentratie relativa la proba precedenta.
Rezultatele masuratorilor de control al calitatii sunt inregistrate automat in asa
numitele harti QC (numite si diagrame de control).
Puteti defini diferite probe de control al calitatii (probe QC). Concentratia si
toleranta acestor probe se definesc in fereastra Method – QCS.

Metode
Crearea unei metode
Fig. 17 Fereastra Method –Pagina QCS
Elementele paginii QCS

Type Parametrii probei QC (limitele erorii si procedura
selectata) afisati in lista liniilor.
Puteti selecta o proba QC din lista pentru vizualizare si
editare.
Name Numele probei QC afisate
Reaction Procedura de executat daca rezultatele probei QC ies
din limitele de eroare definite.
[New/Modify…] Se activeaza la definirea unei noi probe QC sau
modificarea uneia existente.
[Delete] Sterge proba QC afisata.
Blank correction Inaccesibila pentru QC standard si QC blank
Daca e activata aplica corectia de blanc.
Unit Cutie-lista pentru selectia unitatii de concentratie.
[QC samples over- Deschide o lista a tuturor probelor QC apartinand unei linii.
view]
Table In tabel sunt afisati parametrii probei QC selectate in
cutia-lista Type.
Introducerea parametrilor probelor QC

■ Pentru a crea un set nou de parametrii pentru o proba QC sau a o edita
pe cea afisata curent, faceti clic pe [New/Modify...].
Aceasta va afisa fereastra Add/modify QC sample type.
■ Din lista Type, alegeti tipul probei si, daca intentionati sa definiti cateva
probe QC de acelasi tip, alegeti un numar (de ex. QC-Std.2). Puteti
selecta urmatoarele tipuri de probe:
QC Sample Defineste o proba ca proba QC.
Concentratiile probei QC pot fi incarcate din baza de date
sau tastate direct.
Pentru a chema datele unei probe QC din baza de date,
activati optiunea from database si alegeti proba QC
corespunzatoare din cutia-lista opusa

Metode
Crearea unei metode
(→ "Specifying stock standards and QC samples", p. 23).

Alternativ, puteti tasta concentratiile probei QC direct in
tabel in pagina QCS. In acest caz, activati optiunea Enter
manually.
Numarul maxim de probe QC: 50
QC Std. Defineste un etalon ca proba QC.
Puteti utiliza fiecare etalon definit in tabelul de calibrare
(Calib. tab) ca QC standard. Daca etalonul a fost definit
pentru preparare cu autosampler, si QC standard va fi mixat
de autosampler. Pozitia din autosampler va fi adoptata din
Calibration Table.
Numarul atasat, determina etalonul care va fi utilizat.
Examplu: QC-Std.2 – al doilea etalon din calibrare va fi
utilizat ca proba QC.
Numarul posibil de QC standards = numarul de etaloane in
tabela de calibrare (max. 65)
QC Blank Defineste blanculca proba QC.

QC Stock Defineste o proba stoc ca proba QC.
In recuperare/aditie, rezultatele masurarii unei aditii definite
de concentratie la una sau mai multe probe sunt verificate.
La sfarsit, o proba QC stock se introduce dupa fiecare proba
in tabelul probelor (proba QC-Stock = proba+ aditia unei
solutii de concentratie cunoscuta). Dupa masurarea probei si
a probei QC stock, diferenta de concentratie a celor doua
probe e comparata cu cresterea de concentratie asteptata
“Exp(ected) conc(entration growth)” si se calculeaza gradul
de recuperare. La tehnica flacara, solutia cu stocul adugat
trbuie sa fie deja premixata.
Daca nu sunt disponibile probe QC certificate, controlul calitatii se poate
face prin intermediul determinarilor duble:
QC-Trend Se memoreaza concentratia cand proba QC apare pentru

prima oara in secventa de masurare. Cand proba QC apare
urmatoarea data, se calculeaza diferenta de concentratie si
se evalueaza. Este recomandat sa se masoare aceste probe
QC la inceputul si la sfarsitul seriei de masuratori.
QC-Matrix Proba de analizat este despartita in doua parti inainte de
preparare. Ambele portiuni trec separat prin toti pasii de
prgatire a probei. Ele sunt puse separat pe tava
autosamplerului ca QC Trend si QC Matrix. Se evalueaza
diferenta dintre concentratiile determinate.
 Din cutia Reaction, alegeti procedura de urmat daca limita de eroare
impusa este depasita:

Metode
Crearea unei metode
Cu QC Sample, QC Std. si QC Stock selectate ca tip de proba QC:

flag Valoarea masurata e anuntata in tabela probelr; programul
continua masurarea urmatoarei probe.
recal. + continue Se face o recalibrare. Dupa ea, se re-masoara proba QC.
Daca proba QC este acum in domeniul permis, masurarea
e continuata cu urmatoarea proba; altfel, programul de
masurare va fi oprit.
cal. + continue Se face o noua calibrare. Dupa ea, se re-masoara proba
QC. Daca proba QC este acum in domeniul permis,
masurarea e continuata cu urmatoarea proba; altfel,
programul de masurare va fi oprit.
recal. + rerun Se face o recalibrare. Dupa ea, se re-masoara proba QC.
Daca proba QC este in afara limitelor, masurarea va fi
oprita. Daca este in domeniul permis, toate probele
masurate dupa ultima proba QC sau ultima (re)calibrare,
vor fi re-masurate. daca proba QC este iar in afara
domeniului permis, masuratorile sunt oprite.
cal. + rerun Se face o noua calibrare. Dupa ea, se re-masoara proba
QC. Daca proba QC este in afara limitelor, masurarea va fi
oprita. Daca este in domeniul permis, toate probele
masurate dupa ultima proba QC sau ultima (re)calibrare, vor
fi re-masurate. daca proba QC este iar in afara domeniului
permis, masuratorile sunt oprite.
next method Programul de masurare curent va fi oprit si va fi pornit
programul de masurare al metodei urmatoare.
Stop Programul de masurare curent va fi oprit.
Daca ati selectat QC-Blank ca tip de proba QC, puteti alege numai dintre
reactiile flag, next method si Stop din cele descrise mai sus.
Pentru tipurile de probe, QC Trend si QC Matrix, nu exista reactie.
In lista probelor QC, definiti parametri specifici liniei pentru linia fiecarui
element pentru proba QC selectata:
Exp. conc. Pentru QC Sample si QC Std.
Concentratia asteptata in proba QC.
Exp. conc. in- Pentru QC Stock.
crease Cresterea in concentratie asteptata de la proba la proba +
addition.
Introduceti valoarea in acord cu volumul adaugat si cu
concentratia solutiei adaugate.
Exp. absorbance Pentru QC Blank.
Absorbanta asteptata la QC Blank.
Low. range [%] Limita admisa a erorii inferioare in procente.

Metode
Crearea unei metode
Up. range [%] Limita admisa a erorii superioare in procente.

QC-Chart Daca e marcat cu semnul "+", rezultatul controlului de
calitate pentru aceasta linie va fi prezent pe harta QC a
listei de rezultate.
React.! Daca limitele erorii admise sunt depasite, se aplica
procedura selectata in cutia-lista Reaction.
Daca mai multe linii au fost marcate cu "+", se executa
reactia selectata daca limitele erorii admise au fost
depasite cel putin la una din linii ( SAU logic).
Unit Unitatea concentratiei asteptate (numai la optiunea QC
Std.)
4.1.11 Pagina QCC – Controll calitatii in timpul procesuli analitic

In pagina QCC a ferestrei Method, puteti defini parametrii pentru controlul
calitatii:
• Deviatia standard relativa (statistica sigma) sau domeniul relativ
QCC TAB
(statistica median),
• Verificarea calibrarii
• Verificarea recalibrarii
• Procedura de urmat la depasirea limitelor de eroare
Puteti alege optiuni de control diferite cu reactii diferite, simultan.
Fig.18 Fereastra Method –Pagina QCC
Tipuri de control al calitatii

RSD/RR% check Verifica deviatia standard relativa sau domeniul relativ (→
"Statistics tab – Defining statistical analysis", p. 51)
Calib. check Verificarea calibrarii
Recal. check Verificarea factorului de recalibrare
Reactii daca limitele erorii sunt depasite
none Verificarea corespunzatoare nu se face.

flag Marcheaza proba, calibrarea sau recalibrarea in tabela
probelor, limitele erorii sunt depasite.
repeat + continue Accesibila numai la optiunea RSD/RR% check.

Metode
Crearea unei metode
Repeta masurarea probei respective, daca limita preciziei

a fost depasita, inainte de a masura proba urmatoare.
cal. + continue Accesibila numai la optiunile Calib. check and Recal.
Check
Face o noua calibrare daca limitele erorii pentru calibrare
sau factorul de recalibrare au fost depasite. Masurarea se
continua cu urmatoarea proba.
next method Accesibila numai pentru optiunile Kalib. check si
Recal. check.
Opreste masuratorile metodei curente si porneste
urmatoarea metoda, daca limitele erorii sunt depasite.
Stop Accesibila numai pentru optiunile Calib. check si
Recal. check.
Opreste masuratorile metodei curente, daca limitele erorii
sunt depasite.
Tube control
Numai pentru tehnica cuptorului de grafit.
Specifica setarile pentru monitorizarea tubului de grafit.
Max. heating cycles Introduceti numarul maxim de masuratori facute cu
tubul de grafit.
Afisaza numarul curent de masuratori facute cu tubul
in campul adiacent.
Reaction Selecteaza tipul reactiei la atingerea numarului maxim
de masuratori:
no react. Nu se monitorizeaza utilizarea tubului.
flag Marcheaza masuraoarea curenta in tabelul
probelor cand valoarea limita e depasita.
Stop Opreste procedura analiticala depasirea
valorii limita.
Parametrii specifici liniei pentru verificari de calitate

In tabel, introduceti parametrii specifici liniei pentru diferitele verificari de
calitate. Puteti defini la fiecare linie de analiza, daca se fac verificari. Daca una
sau mai multe linii verificate depasesc eroarea limita, se va declansa reactia
aleasa mai sus.
Verifica Parametru Semnificatie

re
RSD/RR% RSD/RR%< Sistemul va raspunde corespunzator daca deviatia
check standard relativa sau domeniile relative sunt mai
mari sau egale cu valoarea specificata.
RSD! Daca liniile sunt marcate cu "+", se va
verifica RSD sau RR%.

Metode
Crearea unei metode
2 2
Calib. R (adj.)> Coeficientul determinarii R (adj.) trebuie sa fie
check mai mare sau egal cu valoarea specificata. Altfel,
sistemul va raspunde conform selectiei.
2
R! Daca liniile sunt marcate cu "+",
2
va fi verificat R (adjust).
Recal. Rec.Fact> Llimita superioara a factorului de recalibrare.
check Rec.Fact< Llimita inferioara a factorului de recalibrare.
Raspunsul selectat va fi declansat, daca factorii de
calibrare sunt in afara limitelor specificate.
Rec.! Daca linile sunt marcate cu "+", se
verifica factorul de recalibrare.
4.1.12 Pagina Output – optiuni de vizualizare, tiparire si salvare

In pag. Output, puteti alege ce sa salvati, numarul de cifre zacimale la
afisarea si la tiparirea rezultatelor, si ordinea liniilor la tiparire.
OUTPUT TAB
Fig.19 Fereastra Method – Output
■ Activand optiunea Method si/sau Spectra, datele corespunzatoare vor fi

salvate aditional impreuna cu rezultatele analizei.
■ In tabelul de mai jos, definiti numarul de cifre zecimale la afisarea si
tiparirea valorilor de concentratii si absorbante si ordinea in care liniile de
analiza var aparea la tiparire.
Pentru dezvoltarea metodelor de analiza, este recomandabil sa se salveze si
spectrele. Veti obtine informatii importante din ele, de ex. asupra influentelor de
matrice. Recalcularea cu parametrii modificati ai metodei fara spectrele salvate
se va face doar pe baza valorilor calculate ale absorbantei. Astfel, nu mai e
posibil sa se schimbe punctele pentru corectia de fond, deoarece informatia
spectrala despre pixelii individuali lipseste.
Pentru o metoda testata, totusi, salvarea spectrelor nu va fi necesara.

Methods
Saving and opening methods
Nota
Daca in fereastra Options – Analysis sequence, ati activat optiunea Always
save spectra, spectrele vor fi salvate mereu, independent de setarile din
parametrii metodei (→ "Options for analysis sequence", p. 21).
4.2 Salviarea si deschiderea metodelor

Metodele sunt manipulate in fereastra bazei de date (→ "The database window",
p.163).
Salvarea metodelor
Comanda pentru salvarea parametilor metodei curente se poate da in diferite
moduri.
■ In freastra Method, faceti clic pe [Save].
FILE / SAVE / □ Alternativ, puteti activa meniul File / Save / Method.... Aceasta va afisa
METHOD
fereastra Save method.
■ In cutia-text Name, tastati numele dorit al metodei.
■ In cutia-text Cat (categoria), puteti intoduce optional un identificator optional
de maxim trei caractere pentru a facilita cautarea metodei in baza de date.
■ In cutia-text Description, puteti introduce optional informatii despre
metoda.
■ Salvati metoda cu [OK].
In acest fel, metoda va fi salvata in baza de date. Daca alegeti numele unei
metode existente, aceasta nu va fi suprascrisa, ci se va crea o versiune
noua in baza de date. Pentru a sterge metode din baza de date, trebuie sa o
faceti explicit!
Nota
Metoda poate fi salvata si in fisierul de rezultate al masuratorii.
Pentru a salva metoda odata cu fisierul de rezultate, trebuie sa activati
optiunea Save with results - Method in fereastra Method - Output. Dupa
ce ati deschis fisierul de rezultate, puteti deasemenea reincarca metoda.

Methods
Saving and opening methods
Deschiderea metodelor
■ Activati meniul File / Open method... sau, pe bara de unelte, clic pe
FILE / OPEN
METHOD simbolul in dreapta campului Method.
□ Alternativ, faceti clic pe [Open] in fereastra Method. Aceasta va afisa
fereastra Load method.
■ Alegeti metoda dorita din lista.
■ Prin introducere in cutia-text Cat, puteti stabili ca numai metodele din
categoria specificata sa fie afisate.
Daca doriti sa vedeti metode din toate categoriile, stergeti campul Cat.
■ Activati cutia Current version only, daca doriti sa vedeti numai ultima
versiune a metodei.
■ Deschideti metoda selectata cu [OK].

Secvente
Crearea unei secvente
5 Secvente
O secventa este bazata pe o metoda incarcata, ce contine informatia despre
tipul de calibrare, analize statistice,controlul calitatii, etc.
Secventa contine informatia despre probe si actiuni in ordinea lor de procesare.
Date de descriere a probelor cum ar fi numele probei si pozitia pe tava probelor
pot fi introduse direct in secventa. Totusi, pentru stocare permanenta, datele de
descriere a probei trebuie salvate ca fisier separat cu informatii despre probe in
fereastra Sample ID.
5.1 Crearea unei secvente

■ Pentru a crea o noua secventa activati comanda File / New Se-
quence... pentru a deschide fereastra Sequence .
Alternativ, puteti deschide fereastra cu actualii parametrii de secventa activi
folosind comanda Method Development / Sequence... sau facand clic pe
FILE / NEW SE-
urmatoarea icoana:
QUENCE...
METHOD DEVELOP- .
MENT / SEQUENCE...
Semnificatia butoanelor si icoanelor continute in ferastra Sequence, ce sunt
folosite si in alte ferestre ale acestei aplicatii, este descrisa in Sectiunea
"Frequently used control elements" p. 8

Secvente
5.1.1 Functii de dialog specifice in fereastra Sequence
Fig. 20 Fereastra Sequence
Lista secventei probelor si actiunilor

Type Tipul probei sau pasul de analiza
Pos. Pozitia probei pe tava autosampler-ului (daca e folosit)
Name Numele probei
Completarea celulei este optionala. Pentru probe de
caibrare si QC, numele este preluat de la metoda, daca
a fost specificat un nume al probei.
Pentru probele ce vor fi analizate, numele pot fi
transferate de la fisierul sample information.
Name(2) Nume aditional pt. identificarea probei (optional).
Elements Elemente / liniile elementelor ce vor fi analizate din
aceasta proba.
Format de intrare: vedeti pontul de sub coloana coresp.:
"all" Toate elementele/liniile de elemente
definite in metoda vor fi determinate
(implicit).
Element symbol
Numai elementele specificate vor fi
determinate, de ex. Cu,Pb.
Element symbol + Index (pt. analiza mai multor linii
ale unui element)
Doar liniile elementului specificat vor fi
determinate, de ex. Cu1,Cu2.

Secvente
"not" element symbol

Elementele specificate nu vor fi determinate,
de ex.not Cu,Pb.
"not" element symbol + Index
Liniile elementului specificat nu vor fi
determinate,de ex.. not Cu1,Pb2.
Specifics Acest camp nu este folosit deocamdata.
Buttons
[New] Adauga un nou rand la sfarsitul. listei si deschide fer. Edit
Sequence.
[Insert] Insereaza un rand nou in locul selectat al listei.
[Delete] Sterge randul selectat.
[Delete Table] Sterge intreg tabelul de secventa.
[Sequ.<-QC- Transfera informatia probei QC (de ex. nume si pozitiile
samples] sampler-ului) in fereastra Sample ID (→ "Create informa-
tion data for samples and QC samples" p. 71).
Informatia din tabelul probei QC ID este introdusa in
tabelul de secventa. Primul rand cu ID-ul noii probe va fi
definit in cutia de text From row.
[Sequence<-Sample] Transfera informatia cu numele probei si pozitita pe tava
autosampler-ului din fereastra Sample ID (→ "Create
information data for samples and QC samples" p.
71).
Informatia din tabelul Sample ID este introdusa in tabelul
de secventa.Primul rand cu ID-ul noii probe va fi definit in
cutia de text From row .

Secvente
5.1.2 Specificarea secventelor de probe si actiuni
Fig.21 Ferastra Edit sequence
■ Facetil clic pe [New] pt. a deschide fereastra Edit sequence.

■ Alegeti succesiv tipurile de probe si actiunile si transferati-le in lista de
secventa facand clic pe [Accept]:
Sample/Action Description
Samples Masoara numarul de probe specificat sub
Number.
QC samples Masoara o proba QC si o evalueaza cum a fost
specificat in Method.
Din cutia de listare aparuta,alegeti unul din tipurile
de proba QC specificat in fereastra Method –
QCS. Parametrii probei QC sunt afisati in campul
opus .
Reference Masoara o referinta.
Reag. Blank Masoara un blanc.
QC Blank DL Masoara un blanc pt. determinarea limitelor de
detectie si determinare in acord cu metoda blanc.
Calibration Masoara probele de calibrare si efectueaza
calibrarea in acord cu optiunile definite in metoda.
Recalibration Masoara proba de calibrare mentionata pentru
recalibrare si efectueaza recalibrarea.

Secvente
®
Special action Clean furnace (numai la contrAA 700 cu
tehnica tubului de grafit)
Activeaza secventa de curatare pt. a
decontamina tubul de grafit. Tubul de
grafit este incalzit la o temperatura
predefinita o singura data. Setarile de
parametri pt. secventa de curatare poti fi
facute in fereastra Method - Furnace
(→"Furnace tab – Parameters for
graphite tube furnace" p. 30)
Format tube (numai tehnica cuptor)
Formateaza tubul de grafit.
Flame on/off (numai tehnica flacara)
Stinge/aprinde flacara.
Lamp off
Stinge lampa cu xenon.
Pause Opreste analiza. Dupa aceea, secventa
poate continua prin comanda Routine /
Continue… sau butonul .
Standby Comuta lampa cu xenon pe modul
standby.
Idle time Asteapta un timp definit in cutia de text
(min) inainte de a continua analiza.
Show cal. plots
Afiseaza curba de calibrare in timpul
rularii secventei.
Dark current measurement
Repeta masuratoarea dark current.
Beep Permite PC-ului generarea unui ton de
beep,de ex. sa indice sfarsitul procesului
de calibrare. (Necesita instalarea unei
placi de sunet si existenta unor boxe.)
Cleaning Executa curatare controlata.
(→ "Sample transport tab –Sample trans-
portation for solution analytics" p. 36)
Clean system (numai tehnica hidruri)
Curatare aditionala a sistemului.
Parametri pt. acest pas al curatarii sunt
definiti in fereastra Method/-Hydride (→
"Hydride tab – Specifying the hydride
system" p.
31).
Load system (numai tehnica hidruri)
Dupa prima instalare a sistemului de
hidruri sau dupa curatarea acestuia ce ar
trebui efectuata zilnic tuburile sistemului
trebuie incarcate cu reactivi. Din acest
motiv aceasta actiune ar trebui definita in
secventa anterioara primei masuratori.

Secvente
Secvente pentru autoamplerul de solide
Load method Incarca o metoda salvata, de ex. inceperea analizei

unui alt element in cadrul secventei.
Faceti clic pe [...] pt. a deschide fereasta Open
method (→ "Saving and opening methods", p. 59).
Alegeti una din metodele stocate.
■ Dupa ce ati ales toate elementele secventei faceti clic pe [OK] pt. a va
intoarce la fereastra Sequence.
■ In lista, introduceti Elementele ce vor fi analizate.
■ Cand folositi autosampler-ul:
Definiti pozitia probelor pe autosampler. Pozitiile probelor de calibrare si
QC sunt transferate automat de la metoda. Totusi, puteti schimba pozitiile
acestora aici.
Nota
Este indicat sa introduceti datele probelor ce vor fi analizate in fereastra Sample
ID si dupa aceea sa le transferati in lista secventei (→ "Create information
data for samples and QC samples" p. 71).
5.2 Secventa pentru probe solide

Pentru analiza probelor solide efectuata cu un autosampler SSA 600, mai multe
obiecte de actiune pot fi specificate in plus fata de secventele de probe si actiuni
tipice in analiza solutiilor:
• dozarea probei (pozitionati proba pe platforma)
• Determinarea maei proprii (tara) a platformei
• cantarirea probei
Aceste actiuni pot fi efectuate partial sau total in timpul unei analize
procedurale. Necesita o persoana pt. inlocuirea probelor in timp ce este
efectuata analiza.
Daca aceste actiuni sunt definite inaintea unei analize, secventa data va fi
efectuata automat fara nici o intrerupere.
Actiunea dorita pt. analiza solidelor poate fi specificata prin fereastra Sequence -
SSA 600.
SSA 600 TAB

Secvente
Secventa pt. probe solide
Fig. 5-1 Ferastra Sequence- SSA 600
Functii de dialog in fereastra Sequence / SSA 600

Elementele tabelului
Pos. Desemneaza pozitiile platformei probei pe tava aparatului
SSA 600. Pozitiile variaza de la 1 la 42 in modul single-tray
si de la 1 la 84 in modul double-tray.
Nota: Pozitiile sunt desemnate de softul ASpect CS!
Probele trebuie distribuite in functie de pozitiile
predefinite.
Type Tipul probei ce trebuie pozitionata, sau a fost deja
pozitionata pe platforma.
Name Numele probei
Line Linia analitica
# Masa probei dupa cantarire
Daca aceasta coloana contine o intrare "--------", proba
consta doar din portiuni lichide (etalon lichid) si nu
trebuie cantarita in acest scop.
Weight (mg) Masa probei
Nota: Aceasta fereastra este pt. definirea sau
introducerea portiunii cantarite a probelor solide. Intrarile
de date din fereastra Sample-ID nu vor fi luate in
considerare!
Tare (mg) Masa proprie a platformei goale
Pentru probe ce nu sunt cantarite, acest element va
contine si o intrare de tip "--------".
Dos. Proba a fost dozata pe platforma, doar daca nu exista un
marcaj "*"
STd./Mod. Daca este marcat cu "*", acest element indica dozarea
componentelor lichide (etaloane sau modificatori) pe
platforma.
ASpect CS Editia 12/2007 67

Secvente
Secvente pentru autoamplerul de solide
Daca sunt cunoscute, urmatoarele setari pot fi direct introduse in tabelul probei:
• Portiune cantarita daca cantarirea probei s-a produs extern
• Masa proprie (tara)
• Marcaj pentru platforma probei complet dozata
Editarea tabelului SSA600

from sequence line Desemneaza linia secventei, la care va incepe reeditarea
tabelului SSA 600.
[New] Creaza un nou tabel SSA 600.
Tabelul trebuie reeditat dupa specificarea unei secvente
sau dupa modicari in termenii metodei.
Probele pregatite in aceasta secventa sunt impartite in
tabelul SSA-600 ca fiecare masuratoare sa aiba definita
propria platforma.
[Delete entries] Toate intrarile pt. pozitii marcate in orice coloana
incepand cu Weighed portion [mg] si continuand in
dreapta vor fi sterse.
Preparing samples
[Tare] Determina masa unei platforme goale pt. pozitii
marcate ale tavii.
Aceasta se face transferand continutul respectivei pozitii
pe cantar si returnandu-le in pozitiile originale dupa
cantarire. Valoarea masei proprii va fi introdusa in
coloana Tare.
[Dosing] Transfera platformele pozitiilor marcate succesiv in
pozitia de dozare.
Apare un dialog cu detalii despre proba ce trebuie
dozata. In functie de optiunile selectate, pot fi facute mai
multe pregatiri inainte sau dupa proba pt. pozitii marcate.
Daca un tabel contine deja intrari, pregatirile
cerespunzatoare vor fi amanate. Respectarea acestei
oridini: Tare - Dosing - Weighing - (Dosing) - (Weighing) -
Mod./Std Pipetting este obligatorie.
with tare Determinarea masei platformei goale este
prioritara
with weighing Proba dozata este cantarita dupa dozare
with Mod./Std. pipetting Platforma este
transferata la dozarea lichida dupa cantarire.
Daca optiunea Weigh with confirmation (→ "Sample
transport tab – Sample transport for solid analytics" p. 40)
a fost configurata in fereastra autosampler-ului, "Dosing"
si "Weigh" pot fi repetate de cate ori este nevoie.
Daca toate trei optiunile au fost setate,aceasta secventa
poate fi folosita pt. efectuarea unei proceduri complete
de pregatire a probei. La terminarea acestei secvente,
tava va contine platforme umplute
68 Issue 12/2007 ASpect CS

Secvente
Secventa pt. probe solide
ce sunt complet pregatite pentru analiza. Daca unul din

pasii de preparare nu a fost efectuat, acest pas va fi cerut
ca parte a procedurii analitice .
[Std./Mod.] Transfera succesiv platformele pozitiilor marcate in pozitia
pt. dozarea cu constituenti analitici lichizi (etaloane
lichide, modificatori).
Afiseaza un ecran de dozare pt. dozarea lichidelor.
Acest ecran arata lichidele ce trebuie dozate si
volumele ce vor fi dozate.
[Burn out] Efectueaza arderea pt. platformele pozitiilor marcate.
Plaseaza platformele in cuptor, activeaza si ruleaza
programul de ardere si returneaza platformele la tava
imediat dupa ce cuptorul s-a racit. Daca optiunea with
tare a fost marcata, platformele goale vor fi cantarite
dupa ardere si valoarea greutatii adaugata in coloana
tare .
Pregatirea probelor pentru analiza automata

Pentru analiza automata fara interventia utilizatorului, este necesara o
platforma cu o proba pt. fiecare masuratoare:
Numarul total de platforme = numarul de probe analitice x numarul de linii
analitice x numarul de masuratori intr-o serie statistica
■ Folositi [New] pt. a edita un nou tabel SSA 600.
Diferitele probe vor fi distribuite pe tavile aparatului SSA
600 in acord cu specificatiile pt. metode si secvente.
■ Marcarea liniilor tabelului cu probe ce trebuie pregatite.
■ Facetil cic pe [Tare], [Std./Mod.], [Dosing] sau pe butonul de control
[Burn out] pt. activarea corecta a actiunilor de pregatire a probei (vedeti
mai sus).
■ Odata ce toate probele sunt pregatite, puteti activa masuratoarea
secventiala. Actiuni omise sau incomplete in timpul pregatirii probei, trebuie
efectuate ca parte a analizei. Ferestre speciale de indrumare va vor anunta sa
efectuati o anumita actiune, de ex., sa dozati o anumita proba. In acest timp
procedura analitica va fi stopata.

Secvente
Salvarea si deschiderea secventelor
5.3 Salvarea si deschiderea secventelor

Ca si metodele, secventele sunt salvate intr-o baza de date comuna. Cand
salvati si deschideti secvente, fereastra bazei de date este deschisa (→ "The
database window", p. 163).
Salvarea secventelor
■ In fereastra Sequence, faceti click pe [Save].
Alternativ, puteti activa comanda File / Save / Sequence.

Aceasta va deschide fereastra Save Sequence.
FILE / SAVE /
■ In cutia de text Name, tipariti numele dorit al secventei.
SEQUENCE
Implicit, sunt oferite numele "Sequence" si data curenta ,de ex. "Sequence-
08-15-05".
■ In cutia de text Cat (categorie), puteti introduce optional un identificator
aditional de maxim 3 caractere pt. a facilita cautarea secventelor in baza
de date mai tarziu.
■ In cutia de text Description, puteti introduce informatii optionale
despre secventa.
■ Salvati secventa cu [OK].
Procedand astfel,secventa va fi salvata in baza de date. Daca alegeteti un
nume de secventa deja existent,metoda existenta nu va fi inlocuita, ci o
noua versiune va fi creata in baza de date. Pentru a inlatura secvente din baza
de date, trebuie sa le stergeti explicit!
Deschiderea secventelor
■ In fereastra Sequence, faceti clic pe [Open].
FILE / OPEN SE-
QUENCE .... Alternativ, puteti activa comanda File / Open Sequence ....
sau, pe bara de unelte, clic pe icoana din dreapta campului Sequence.
Aceata va deschide ferastra Open Sequence.
■ Alegeti din lista secventa dorita.
■ Langa intrarea cutiei de text Cat, puteti defini ca numai sceventele de
categorie specificata sa fie afisate.
Daca doriti sa vedeti secvente de toate categoriile, stergeti datele introduse
in campul Cat.
■ Bifati cutia de validare Current version only, daca dintre secventele ce
au acelasi nume doriti sa o vedeti doar pe aceea cu numarul versiunii cel
mai mare.
■ Deschideti secventa selectata cu [OK].
70 Editia 12/2007 ASpect CS

Fisiere cu informatia probei
Crearea datelor informationale pt. probe normale si QC
6 Fisiere cu informatia probelor

6.1 Crearea datelor pentru probe normale si QC
■ Deschideti fereastra Sample ID facand clic pe icoana urmatoare:
.
METHOD DEVELOP- Alternativ, puteti deschide fereastra Sample ID folosind comanda Method
MENT / SAMPLE ID... Development / Sample ID... sau File / New Sample Infor- mation File.
FILE / NEW SAMPLE Semnificatia butoanelor si icoanelor continute in fereastra Sample ID , ce sunt
INFORMATION FILE folosite si in alte ferestre ale acestei aplicatii, sunt descrise in Sectiunea
"Frequently used control elements" p. 8.
6.1.1 Elemente in fereastra Sample ID
Fig.22 Sample information – fereastra Sample ID
Programul afiseaza informatii succinte (ponturi) in tabel in timp ce miscati

cursorul mausului peste buton.
Sample information
Pos. Pozitia probei pe autosampler
Name Numele probei
Introducera este optionala.
Numarul maxim de caractere: 20

Crearea datelor informationale pt probe normale si QC
Pre-DF Factor de pre-diluare. Factorul cu care a fost diluata proba

originala inainte de fi plasata pe autosampler sau oferita
spectrometrului, daca nu este folosit un autosampler.
Introducera factorului este necesara pt. calcularea
concentratiei probei initiale.
Unit Unitatea de concentratie a probei.
Wt. [g] Doar pentru probe solide.
Portiune cantarita in grame.
Masa probei initiale, ce a fost dizolvata in pregatirea probei
(in g). Introducera valorii masei este necesara pt. calcularea
concentratiei probei initiale (Conc.2 in tabelul cu rezultate).
Nota: Pentru analiza solidelor, masele probelor cunoscute
trebuie specificate in fereastra Sequence – Solid(→
"Sequence for solid sampler" p. 66).
Vol. [mL] Volumul de solvent folosit pt. diluarea portiunii de proba
cantarite (in mL). Introducerea acesteti valori este necesara
pentru calculul concentratiei probei initiale (Conc.2 in tabelul
cu rezultate).
Name(2) Nume aditional al probei.
Completarea este optionala.
Numarul maxim de caractere: 20
AS-DF Factorul de diluare al autosampler-ului.
Blank corr. Corectia blancului.
off Nu este efectuata nici o corectie.
on Pentru calculul concentratiei probei
initiale,ultimul blanc masurat in secventa va fi
scazut din proba
Hum [%] Numai pentru probe solide.
Factorul de umiditate relativ al unei probe
Nota:
Aceasta specificatie este necesara pentru calcularea
concentratiei probei initiale (Conc.2).
Factor Acest camp nu este inca folosit..
Nota!
Pentru analiza solidelor, probele cu greutate cunoscuta trebuie specificate in
fereastra Sequence – Solid(→ "Sequence for solid sampler" p. 66).
Informatia probei QC
Acest tab contine informatia probei QC.
Coloanele corespund coloanelor tab-ului Sample information. Informatii
aditionale despre tipul QC sunt continute in coloana Type. Coloanele Unit
sunt omise deoarece unitatile probei QC sunt definite in metoda. Corectia
blancului nu este disponibila pentru probele QC.

Crearea datelor informationale pt. probe normale si QC
Buttons
[New] Adauga la sfarsitul listei numarul de randuri specificat in
cutia de text #.
[Insert] Introduce in locul selectat al listei numarul de randuri
specificat in cutia de text # .
[Delete] Sterge incepand cu randul selectat al listei numarul
de randuri specificat in cutia de text # .
# Campul de intrare pt. introducerea nr. de randuri
adaugate, introduse, sau sterse.
[Delete Table] Sterge complet tabelul cu informatia probei.
[Samples Transfera numele probelor si pozitia pe autosampler in
->Sequence] lista secventei. In campul de intrare From row, definiti
From row primul rand ce va fi transferat.
[QC samples -> Transfera numele probelor QC si pozitia pe autosam-
Sequence] pler in lista secventei. In campul de intrare From
From row row, definiti primul rand ce va fi transferat.
6.1.2 Editarea ID-ului probei
■ In campul #, introduceti nr. de probe ce vor fi analizate. Apoi,facet clic pe

[New] pt. a adauga numarul corespunzator de randuri la lista.
SAMPLE INFORMA- ■ In tabel, introduceti informatiile necesare pt fiecare proba.
TION
■ Daca datele introduse intr-o coloana sunt identice, puteti copia datele celulei
selectate la toate celulele urmatoare ale coloanei facand clic pe .

Daca bifati cutia de validare inc., valoarea ce trebuie copiata va fi
incrementata cu o unitate la fiecare copiere in urmatoarea celula. In acest fel,
puteti desemna cu usurinta locuri succesive pe tava autosampler-ului.
■ Textele din campurile de intrare pot fi copiate in clipboard-ul Windows si
apoi mutate folosind comanda Edit / Copy si Edit /Paste sau tastele rapide
[Ctrl+C] si [Ctrl+V].
■ Cand ati introdus toate datele necesare, specificati in campul From row de
la ce rand doriti sa inceapa transferul informatiei probelor la secventa. Apoi,
transferati datele printr-un clic pe [Samples->Sequence].
6.1.3 Editarea ID-urilor probei QC

Informatia pt. urmatoarele tipuri de probe QC poate fi definita:
• testare QC
• tendinta QC
QC SAMPLE INFOR-
MATION
• matrice QC
• pana la 20 de probe QC

Fisiere cu informatii despre probe
Salvarea, deschiderea si importul informatiei probei
■ Introduceti datele necesare analog cu informatia ID-ului probei(→

"Editing sample ID" p. 73).
6.2 Salvarea, deschiderea si importul informatiei probei

Salvarea informatiei probei
Informatia probei este salvata in format CSV ce poate fi editat cu soft de tip
calcul tabelar, de ex. MS Excel.
Exista mai multe moduri pentru a salva informatia curenta a probei.
■ In fereastra Sample ID, faceti clic pe [Save].
Alternativ, puteti activa comanda File / Save / Sample In- formation....
Aceasta va descchide dialogul standard Save as....
FILE / SAVE /
■ In campul File name, introduceti numele dorit pt. fisierul cu informatia
SAMPLE INFORMA-
probei.
TION...
■ Salvati-l facand click pe [OK].
Deschidera unui fisier cu informatia probei

■ In ferastra Sample ID, facet clic pe [Open].
Alternativ, puteti activa comanda File / Open Sample Infor- mation File....
FILE / OPEN SAMPLE Aceasta va deschide fereastra standard Open.
INFORMATION FILE...
■ Alegeti fisierul dorit din lista si deschideti-l cu [OK].
Importul informatiei probei din format CSV

Fisierele cu informatia probei sunt salvate in format CSV ce poate fi citit de
catre MS Excel si alte programe de tip spreadsheet. Cealalta cale, face posibila
incarcarea unui tabel Excel ca fisier cu informatia probei. Daca doriti sa folositi
un tabel Excel ca sursa a informatiei probei, il puteti incarca si in Aspect CS
folosind comanda File / Open Sample Information File....
Variabilele succesive individuale sunt separate prin ";".
Tip (numar max. de caractere)

Pos. Intreg
Name sir de caractere (20)
Pre-DF numar real
Unit sir de caractere(10)
Wt.[g] sir de caractere(12)
Vol.[mL] numar real

Name(2) sir de caractere (20)

AS-DF numar real
Blank corr. 0=oprit; 1=activ
Factor Numar real
Pentru a vedea un exemplu al formatului de intrare, este indicat sa salvati un
fisier cu informatia probei si sa cercetati singuri formatul folosit.

Fisiere cu informatii despre probe

Inceperea unei analize/Calcularea rezultatelor
7 Inceperea unei analize / Calcularea rezultatelor

Masuratorile sunt pornite cu butoanele de pe bara sau din meniul Routine.
Simbol Comanda Functie

Routine / Start Incepe o analiza.
Sequence...
Routine / Run Repeta randurile selectate din secventa.
selected Se- Cateva randuri pot fi marcate utilizand mouse-
quence Row... ul in combinatie cu tastele Ctrl- si/sau Shift.
Routine / Stop Opreste imediat analiza.
(rosu)
Functia stop trebuie folosita doar in tmetoda
cu flacara. In metoda cu hidruri, in sistem pot
ramane reziduri ale probei ce conduc la
contaminare, daca analiza este oprita astfel.
Routine / Break Pentru metoda cu hidruri.

(galben) In timpul executarii unei proceduri cu hidruri,
se poate cere o pauza in program apasand
acest buton. Cand cererea a fost detectata,
butonul devine gri. Procedura va fi executata
pana la capat. Apoi procesul analitic va fi
oprit.
Routine / Con- Continua o procedura oprita.
tinue...
Routine / Extin- Stinge flacara.
guish flame
Routine / Wash Pentru metoda cu flacara.
Tubul samplerului este cufundat in cupa de
spalare pt clatire. Daca comutatorul de injectie
a fost selectat ca accesoriu, comutatorul se va
deschide. Aceasta asigura si clatirea traseului
probei. Pompa de clatire asigura continuu
solutie proaspata pentru spalare.
Pentru metoda cu hidruri.
Clateste sistemul de hidruri cu acid (si cu
agent reducator, daca este necesar).
Parametrii corespunzatori se fixeaza in
fereastra Method - Hydride (→"Pagina
Hydride: Specificarea sist. cu hidruri", p. 31).
Routine / Re- Produce recalcularea rezultatelor, daca
process datele originale, de.ex. functia de calibrare
sau metoda s-au schimbat.

Inceperea procesului analitic
7.1 Inceperea procesului analitic

Dupa ce ati selectat metoda, secventa si posibil datele legate de proba,
sistemul are toate informatiile necesare pentru inceperea procesului analitic.
®
Aparatul contrAA trebuie pregatit pentru metoda ce va fi aplicata:
• Metoda cu flacara: flacara a fost aprinsa si a depasit timpul de
incalzire specificat.
• Metoda cuptorului de grafit: cuptorul este pregatit.
• Metoda cu hidruri: celula este preincalzita.
• Autosampler: probele au fost pregatite si puse pe tava.
• Lampa cu xenon este aprinsa.
Salvarea rezultatelor analizei in timpul procesului analitic

Rezultatele analizei sunt salvate intr-o baza de date din folderul implicit sau
intr-un subfolder stabilit de utilizator direct in timpul masuratorii. Ele pot fi
salvate optional intr-o noua baza de date sau adaugate unei baze de date
existente. Totusi, nu este posibil sa suprascrieti o baza de date cu rezultate
selectand acelasi nume.
Destinatia pentru stocarea rezultatelor va fi ceruta automat la inceputul
procesului de masurare. Fereastra Start Sequence care apare ofera
urmatoarele optiuni pentru stocarea fisierului cu rezultate:
Name Aici scrieti numele dorit pt baza de date cu rezultate.
New file/list Avand aceasta optiune activata, scrieti un
nume nou de fisier. Programul va verifica daca numele
exista deja. Fisierele existente nu accepta suprascrierea.
Append to file/list Noile rezultate vor fi alipite la un
fisier cu rezultate existent. Clic pe [...] pt a
deschide o fereastra de selectare de unde
puteti alege un fisier cu rezultate existent din
lista afisata.
Folder Alegeti destinatia de salvare pt fisierul cu rezultate.
Description Aici puteti scrie un comentariu suplimentar care este
salvat impreuna cu rezultatul analizei. Descrierea
este optionala.
Switch off lamp afterCand masuratoarea este oprita din cauza unei erori, lampa
error stop cu Xe este oprita automat.
[OK] Incepe masuratoarea.
Fisierul contine rezultatele masuratorii si evaluarii ca si informatii despre ID-ul

probei. Daca sunt selectate corespunzator in setarile metodei, datele metodei
si spectrul sunt salvate simultan cu rezultatele. In acest caz, parametrii
metodelor sunt salvati in baza de date cu rezultatele, iar spectrele sunt salvate
intr-un fisier separat cu acelasi nume, dar cu extensie diferita pentru a
economisi spatiul de stocare.

Inceperea procesului analitic
Baza de date cu rezultate este salvata cu extensia ".tps". Fisierele cu spectre au

extensia ".SPK".
Inceperea masuratorilor
■ Incepeti masuratoarea utilizand comanda din meniu Routine / Start
Sequence sau facand clic pe .
ROUTINE / START ■ In fereastra Start Sequence, alegeti un nume pentru fisierul cu rezultate.
SEQUENCE Puteti salva optional rezultatele intr-un fisier nou sau sa il alipiti la un fisier
existent. Suprascrierea unui fisier existent nu este posibila.
Dupa ce ati selectat numele fisierului, masuratoarea va incepe conform cu
setarile selectate privind metoda si secventa.
■ Daca utilizati un autosampler, masuratoarea porneste automat.
In cazul introducerii manuale a probelor, fara autosampler, urmati
instructiunile afisate pe ecran.
Afisari in timpul procesului analitic

In timpul efectuarii masuratorii, rezultatele sunt afisate in timp real in fereastra
cu procese si rezultate.
In plus, urmatoarele ferestre pot fi afisate pe ecran: Signal plot, Flame report
si Sample conc. in calibration curve. Afisarea acestor ferestre trebuie
selectata in fereastra Options – Analysis sequence (→ "Optiuni pentru
secventele analizei", p. 21). Optional, puteti ascunde aceste ferestre in timpul
masuratorii.
■ Pt a deschide ferestrele de afisaj, utilizati comanda View / Open Display
VIEW / OPEN Windows sau tasta functie F7.
DISPLAY W INDOWS
…/ CLOSE DISPLAY ■ Pt a inchide ferestrele cu afisaj, utilizati comanda View / Close Display
W INDOWS Windows sau tasta functie F8.
Utilizand comenzile standard Windows Window / Cascade, Window / Tile
W INDOW / CASCADE horizontal si Window / Tile vertical puteti aranja ferestrele de pe ecran cum
…/ TILE HORIZON- doriti.
TAL
…/ TILE VERTICAL In lista cu secvente a ferestrei cu rezultate, este inregistrat progresul
masuratorii. Liniile cu actiuni succesive sunt marcate prin urmatoarele
simboluri in prima coloana a tabelului:
- Nemasurata/neexecutata inca.
Ο Masurarea in desfasurare.
+ Deja masurata/executata.
In plus, in bara cu simboluri laterala sunt afisate pana la trei butoane mari
in timpul masuratorilor:
[Activate Scraper] Racleta curata capul arzatorului intre doua masuratori in
cadrul unei serii statistice pt o proba.
[Method (read only)] Afiseaza fereastra cu metode. O metoda poate fi
doar citita, nu poate fi schimbata.

Intreruperea, oprirea, continuarea procesului analitic
[Sequence Samples] Activeaza fereastra secventei. O secventa poate fi

marita in timpul masuratorii. Fereastra secventei include
un buton de control [Sample ID] care va permite sa
editati date suplimentare despre ID-ul probei.
[Stop Sequence] Opreste imediat procesul analitic.
[Display windows] Deschide (daca sunt inchise) sau inchide (daca
sunt deschise) ferestrele cu rapoarte si grafice in
timpul masuratorii.
7.2 Intreruperea, oprirea, continuarea procesului analitic

Procesele analitice pot fi intrerupte si continuate mai tarziu. Totusi, cand utilizati
metoda cu hidruri, masuratoarea probei in curs trebuie incheiata mai intai si
apoi oprit procesul analitic. Aceasta procedura impiedica depozitarea
reziduurilor probei in sistem. In analizele cu flacara, puteti opri procesul oricand.
ROUTINE / STOP ■ Cu comanda Routine / Stop sau cu butonul (rosu), puteti opri
procesul analitic imediat (in analizele cu flacara sau ca oprire de urgenta in
… / BREAK analizele cu hidruri).
… / CONTINUE ■ Cu comanda Routine / Break sau cu butonul (galben), puteti solicita

o intrerupere a procesului analitic. Dupa detectarea acestei solicitari,
butonul devine gri. Masuratoarea in curs va fi incheiata mai intai. Apoi se
opreste procesul analitic (in metoda cu hidruri).
■ Cu comanda Routine /... sau butonul , puteti continua o procedura

oprita/intrerupta.
Va aparea dialogul Continue Sequence, in care sunteti informati despre
starea actiunilor de dinaintea intreruperii.
Daca vreti sa modificati metoda inainte de a continua, activati cutia de
bifat Continue with modified method. Procedand astfel, se inregistreaza
noua metoda in fisierul cu rezultate.
Masuratoarea poate fi continuata intr-unul din urmatoarele feluri:
Continue Repetarea probei curente, liniei curente si
analizei statistice curente.
First statistical run Continuare cu proba curenta,linia curenta si a
primei analize statistice.
First element Continuarea probei curente, primei linii si primei
analize statistice.
From table row Continuarea cu linia tabelului afisata in cutia-
text.

Repetarea unei masuratori individuale
7.3 Repetarea unei masuratori individuale

Softul va permite sa repetati actiuni individuale in cadrul unei secvente.
■ In fereastra cu rezultate de pe pagina Sequence/Result sau Sequence,
selectati linia cu actiunea care trebuie repetata.
■ Incepeti masuratoarea cu comanda Routine / Run Selected
Sequence Row... sau facand clic pe
.
ROUTINE / RUN
SELECTED SE- ■ In fereastra Start Sequence, selectati un fisier in care vor fi salvate
QUENCE ROW ...
rezultatele masuratorii repetate.
Puteti salva optional rezultatele intr-un fisier nou sau sa il alipiti la un fisier
existent. Suprascrierea rezultatelor existente prin selectarea aceluiasi
nume de fisier nu este posibila.
Dupa ce ati selectat fisierul, actiunea selectata va fi repetata.
7.4 Spalarea sistemului

Pasii pt spalarea diferitelor sisteme incep cu comanda Routine / Wash. In plus,
ROUTINE / W ASH
comenzile pt spalare sunt accesibile in ferestrele specifice corespunzatoare
respectivelor tehnici precum cele pt autosampler si sistemul cu hidruri.
Metoda cu flacara
Tubul analizorului este cufundat in cupa de spalare. Daca comutatorul de
injectie a fost selectat ca accesoriu, comutatorul se va deschide. Aceasta se
face pt a se asigura ca traseul probei este spalat, de asemenea. Pompa de
spalare asigura continuu solutie proaspata.
Metoda cu hidruri / metoda HydrEA

Sistemul cu hidruri este spalat cu acid (sau agent reducator, daca este necesar).
Parametrii de spalare pt sistemul cu hidruri vor fi selectati in metoda (→ "Pagina
Hydride – Specificari la sistemul cu hidruri", p. 31).

Reprocesarea rezultatelor analizei
7.5 Reprocesarea rezultatelor analizei

In urma oricarei schimbari a conditiilor de evaluare, de ex. a functiei de
calibrare, metodei etc., rezultatele trebuie recalculate pt a tine cont de aceste
schimbari.
De asemenea,putetii schimba datele legate de proba, precum numele probelor
si factorii de dilutie si sa se tina cont de acestea la prezentarea rezultatelor
analizei.
■ Activati meniul Routine / Reprocess... sau faceti clic pe .

Aceasta va afisa fereastra Reprocess results.
ROUTINE / REPROC- ■ In aceasta fereastra, introduceti urmatoarele:
ESS...
Name Numele fisierului original cu rezultatele analizei.
Signals Datele citite pe probe au fost salvate in fisierul original.
Recalcularea este efectuata utilizand datele semnalelor
ca marimi de intrare.
Spectra Spectre ale valorilor masurate individual ale probelor au
fost salvate suplimentar in fisierul original.
Recalcularea este efectuata utilizand datele spectrelor
ca marimi de intrare.
Modified sample Date legate de proba au fost schimbate si vor fi
information data reactualizate in reprocesare.
Reprocess entries Produce reprocesare intrarilor din lista cu rezultate,
acoperind liniile specificate in campurile from si to.
Description Nota suplimentara salvata odata cu reprocesarea
rezultatelor analizei.
Introducerea este optionala.
Results file
Folder Selectati destinatia de salvare pt fisierul cu rezultate.
Name Introduceti numele pt fisierul cu rezultate.
New file/list Avand aceasta optiune activata, scrieti
un nume nou de fisier. Programul va verifica
daca numele exista deja. Fisierele existente
nu accepta suprascrierea.
Append to file/list Noile rezultate vor fi alipite la un
fisier cu rezultate existent. Clic pe [...] pt a
deschide dialogul pt selectare. Alegeti un
fisier cu rezultate existent din lista afisata.
Save spectra Salveaza spectrele valorilor masurate individual odata
cu noile rezultate ale analizei.
Aceasta cutie de bifat va fi accesibila numai daca
fisierul original contine spectre.
■ Confirmati selectarea fisierului cu rezultate apasand [OK] si incepeti
actiunea de reprocesare.

Evaluarea masuratorilor in paralel cu efectuarea analizelor
Nota
Valorile reprocesate pot fi salvate optional intr-o noua baza de date sau alipite
la un fisier cu rezultate existent. Rezultatele obtinute initial sunt pastrate daca
nu se sterge fisierul original. Astfel e imposibil sa manipulati datele initiale.
7.6 Evaluarea masuratorilor in paralel cu efectuarea analizelor

In timpul efectuarii masuratorilor,este imposibil sa evaluati rezultatele in aceasi
instanta a programului. Totusi, este posibil sa porniti a doua instanta a
programului in modul offline, in timp ce masuratorile sunt efectuate in prima
instanta. In a doua instanta nu exista comunicare cu aparatul. Totusi, alte functii
precum dezvoltarea metodelor sau incarcarea si analizarea rezultatelor pot fi
utilizate in paralel cu efectuarea masuratorilor.
FILE / START ■ Porniti a doua instanta a ASpect CS cu ajutorul comenzii File / Start Offline.
OFFLINE
FILE / OPEN RE-

■ Deschideti fisierul cu rezultate pt masuratoara in curs utilizand comanda
SULTS…
File / Open Results….
Rezultatele deja masurate vor fi incarcate in fereastra cu rezultate.
VIEW / UPDATE ■ Rezultatele ulterioare din procesul de masurare pot fi incarcate cu ajutorul
RESULTS LIST comenzii View / Update results list sau al butonului cu icoana
.
Puteti procesa in continuare rezultatele, de ex. prin incarcarea detaliilor
despre probe sau a functiei de calibrare (→ "Afisarea detaliilor valorilor
singulare ale probelor" p. 90, "Calibrarea" p. 97).
Nota
La reprocesare, rezultatele recalculate sunt salvate intr-o noua baza de date.
Nu este posibil sa accesati fisierul initial cu rezultate.
7.7 Afisarea rezultatelor si progresului analizei
Nota importanta
In functie de modul de operare selectat, valorile masurate sunt determinate in
absorbanta sau emisie. In cele ce urmeaza, vor fi mentionate numai valorile
absorbantei. Aceleasi specificatii si informatii se aplica insa si la valorile in
emisie. In prezentarea numerica a datelor, se utilizeaza abrevierea Abs pt
valorile absorbantei si Ems pt valorile de emisie.
Rezultatele masuratorii si secventa sunt afisate pe larg in fereastra cu

rezultate din fundalul spatiului de lucru.
Prezentarea pe pagini diferite in fereastra Results ofera o buna privire
generala asupra rezultatelor masuratorii si analizelor statistice.

Afisarea rezultatelor si progresului analizei
Se pot selecta urmatoarrele pagini:

• Sequence/Results (continutul paginilor Sequence si Results pe
o singura pagina)
• Sequence (afiseaza secventa curenta)
• Results (prezentarea rezultatelor masuratorii)
• Overview (rezumatul rezultatelor masuratorii)
Bara de stare a ferestrei cu rezultate indica numele fisierului cu rezultate
curent.
7.7.1 Pagina Sequence/Results

Pagina Sequence/Results contine datele a doua pagini separate Se-
quence si Results (→ "Pagina Sequence", p. 84, "Pagina Results" p. 84).
7.7.2 Pagina Sequence

Pe pagina Sequence apare secventa activa.
In aceasta pagina puteti urmari progresul analizei in curs. Diferitele probe si
functii speciale sunt marcate pe prima coloana a tabelului ca mai jos:
- Nemasurata/neexecutata inca.
Ο Masurarea in desfasurare.
+ Deja masurata/executata.
Nota
Dupa masurare, puteti remasura o proba selectata. In acest scop, trebuie sa
marcati linia cu proba din secventa. Apoi, clic pe din bara de unelte.
7.7.3 Pagina Results

Pagina Results indica toate rezultatele masuratorii si analizele statistice.
Valorile sunt impartite in tabele pt o prezentare mai clara. Butoanele pt
aceste tabele sunt aranjate in partea inferioara a marginii ferestrei.
Valorile sunt sortate in functie de ordinea masurarii probelor. Pentru fiecare
proba sunt afisate elementele analizate.
Tabelul Abs./Time
Tabelul contine valorile absorbantei si analizele statistice conform cu optiunile
metodei selectate (fereastra Method - QCC).

No. Numarul in secventa analizei.

Name Numele probei
Line Linia elementului
Abs. Media valorilor singulare masurate pt absorbanta
SD Deviatia standard (statistici Sigma)
RSD% Deviatia relativa standard (statistici Sigma)
Date/Time Data si timpul masuratorii
Single values (Abs.) Valori individuale masurate ale absorbantei
Tabelul Conc.1
Tabelul Conc.1 indica concentratiile analizate ale probelor .

Name Numele probei
Unit Unitatea de concentratie
Conc.1 Concentratia analizata a probei
SD1 Deviatia standard a Conc. 1 (statistici Sigma)
RSD% Deviatia relativa standard a Conc. 1 (statistici Sigma)
R Domeniul Conc. 1 (statistici Median)
R% Domeniul relativ al Conc. 1 (statistici Median)
Cf Interval de incredere
Rem.
DF Factorul de dilutie daca se depaseste concentratia
In metoda, puteti defini dilutia automata cu autosamplerul
daca concentratia este depasita (→ "Pagina Sample
transport –Transportul probelor pt analiza solutiilor" p. 36).
Factorul de dilutie al acestei proceduri automate cu
ajutorul autosamplerului este considerat la calcularea
Conc.1.
Abs. Valoarea medie a valorilor unice masurate pt absorbanta
SD(Abs.) Deviatia standard a valorilor absorbantei (statistici
Sigma)
Single values (Abs.) Valori individuale masurate ale absorbantei

Tabelul Conc.2
Tabelul Conc.2 indica concentratiile probelor originale. In calcularea Conc.2,
datele despre proba (vezi tabelul Sample ID de mai jos) sunt luate in
considerare:
• Predilutia
• Masa probei solide cantarita
• Factorii de conversiune pt alte unitati
Nr. Numarul in secventa analizei.

Name Numele probei
Unit Unitatea de concentratie
Conc.2 Concentratia probei originale, tinand cont de datele probei
SD2 Deviatia standard a Conc. 2 (statistici Sigma)
RSD% Deviatia relativa standard a Conc. 2 (statistici Sigma)
CF Interval de incredere al Conc. 2
Abs. Valoareabsorbantei
SD(Abs.) Deviatia standard a valorilor absorbantei (statistici Sigma)
R(Abs.) Domeniul valorilor absorbantei (statistici Median)
Single values Valori individuale masurate ale absorbantei
(Abs.)
Tabelul QC Res.
Tabelul QC Res. indica rezultatele pt probele QC: valorile nominale si reale ale
concentratiei, rata de recuperare (nu pt blancuri) si reactii la posibile deviatii
(toate tipurile cu exceptia blancurilor)
No. Numarul in secventa analizei
Name Numele probei
2
QC (pt functii R (adj.)
de calibrare)
Panta
Char. Conc. – concentratia caracteristica
QC (pt Conc.1
probe QC,
Valoare nominala
nu pt
blancuri Rata de recuperare
QC) La probele QC si QC Std., se determina rata de
recuperare pt concentratie.
La QC-Stock, QC-Trend si QC-Matrix, se determina
rata de recuperare a cresterii concentratiei
provocata de adaosuri.

QC (pt limita SD Deviatia standard pt masuratorile blancurilor

de detectie pe
blanc) LOD Limita de detectie
LOQ Limita de cuantificare
Abs. Valoarea medie a valorilor unice masurate pt

absorbanta
Pentru analiza solidelor: absorbanta normalizata.
SD Deviatia standard a valorilor absorbantei (statistici Sigma)
Single values Valori individuale masurate ale absorbantei
(Abs.)
Tabelul
Error
Daca apar erori in timpul masuratorilor, masuratorile respective sunt marcate cu
rosu in toate tabelele. In tabelul Error, eroarea respectiva este indicata in scris.
Tabelul Single val.

Tabelul Single val. contine valorile individuale masurate ale absorbantei.
Tabelul Sample ID
Tabelul Sample ID contine datele despre probe (→ "Crearea datelor cu
informatii pt probe si probe QC" p. 71).
Name Numele probei
Pos. Pozitionarea probei pe autosampler
Pre-DF Factorul de predilutie. Factorul cu care a fost diluata proba
originala inainte de a fi asezata pe autosampler sau
analizata de spectrometru, daca autosamplerul nu este
utilizat. Factorul este necesar pt calcularea concentratiei din
proba originala.
Wt.[g] Numai pentru analiza solidelor
Masa cantarita in grame. Masa probei originale, care a fost
dizolvata la prepararea probei (in mg). Masa este necesara
pt calcularea concentratiei probei originale (Conc.2).
Vol.[ml] Volumul solventului utilizat la diluarea portiei de proba
cantarite (in mL). Aceasta valoare este necesara pt
calcularea concentratiei probei originale (Conc.2).
Name (2) Numele suplimentar al probei.
AS-DF Factorul de dilutie al autosamplerului.

Blank corr. Corectia blancului.

off Nu se executa corectia de blanc.
on Pentru calcularea concentratiei probei originale,
ultimul blanc masurat in secventa va fi scazut
din proba.
Factor Acest camp nu se utilizeaza deocamdata.
7.7.4 Pagina Overview

Pe pagina Overview apar rezumatele rezultatelor analizei. Puteti alege
diferite optiuni de prezentare:
• Conc.1 – Concentratia 1
• Conc.2 – Concentratia 2
• Abs.(RSD%/R%) – Absorbanta (Deviatia relativa standard sau
Domeniul relativ)
• LOD – Limita de detectie
• LOQ – Limita de cuantificare (cunoscuta si ca Limita de determinare)
• Recovery (Rated value) – Rata de recuperare (valoare nominala)
2
• R (adj) – Coeficientul de corelatie al curbei de calibrare
Prin activarea cutiilor de bifat respective, pot fi afisate urmatoarele tipuri de
probe:
• Samples (Probe)
• QC samples (Probe QC)
• Cal. Std.
• Other (Altele)
Icoana de tiparire deschide fereastra Print Overview de unde poate

incepe procesul de tiparire. In plus fata de tiparire, datele pot fi salvate
optional ca fisiere TXT-, HTML- sau PDF (→ "Crearea si tiparirea rapoartelor
cu rezultate" p.157).
7.7.5 PaginaSolid
Pagina Solid asigura afisarea secventei active curente pt analiza solidelor.
Divizeaza diferitele probe afisate in secventa prin masuratori individuale in
acelasi fel in care tabelul SSA-600 o face si indica portiile cantarite, tarele si
starea dozarii probelor (→ "Secventa pt samplerul solidelor" p.66).
7.8 Deschiderea, inchiderea si tiparirea rezultatelor analizei

Deschiderea unui fisier cu rezultate
Puteti deschide un fisier cu rezultate pt revederea rezultatelor.

Deschiderea, inchiderea si tiparirea rezultatelor analizei
Daca vreti sa aveti date despre probe, de.ex. numele probelor sau factorii de
dilutie, incluse si pt reprocesare,este necesar sa extrageti informatiile despre
probe cand incaracati fisierul. Apoi, informatiile despre probe sunt accesibile
in fereastra Sample ID (→).
Pt a incarca o functie de calibrare, parametrii metodei trebuie sa fi fost salvati in
fisierul cu rezultate. Parametrii metodei sunt incarcati cand se deschide fisierul
de calibrare si apoi pot fi vazuti si editati in fereastra Method.
Spectrele liniilor sunt accesibile numai daca un fisier cu spectre a fost salvat
odata cu fisierul cu rezultate.
■ Activati comanda File / Open Results... pentru a deschide dialogul standard

Open.
FILE / OPEN RE-
SULTS... ■ Alegeti fisierul cu rezultate ce trebuie incarcat.
Va aparea fereastra Load results. In aceasta fereastra, in plus fata de
numele aparatului si numarul serial sunt afisate si metoda de analiza
folosita, versiunea softului si descrierea optionala.
■ Daca,mai tarziu aveti nevoie de date despre proba, activati cutia de bifat
Extract sample information.
■ Confirmati alegerea apasand [OK].
Fisierul cu rezultate este incarcat si afisat in fereastra cu rezultate.
Nota
Numele fisierului incarcat acum apare in bara de stare a ASpect
CS.
Stergerea listei cu rezultate de pe ecran

■ Pentru a sterge lista cu rezultate, utilizati comanda Edit / Clear
EDIT / CLEAR Results Table.
RESULTS
TABLE
Nota
Secventele transferate in fereastra cu procese si rezultate raman afisate
acolo.
Tiparirea rapoartelor cu rezultate

Continutul rap. cu rezultate poate fi definit in fereastra Data management - Re-
ports (→ "Managementul datelor si tiparirea rapoartelor" p. 157). Elementele
compilate sunt rezumate intr-un fisier pt rapoarte, ce poate fi salvat si reincarcat.
■ Incepeti tiparirea rezultatelor activand comanda File /
FILE / PRINT / Print / Report....
REPORT... Va aparea dialogul Data management - Reports.
■ In acest dialog,selectati optiunile dorite si apoi clic pe [Print].

Calibrarea
7.9 Detalii despre probe si spectre

In fereastra cu rezultate apar valorile unice ale fiecarei masuratoari iar daca au
fost salvate odata cu rezultatele, spectrele pot fi afisate in fereastra separata
Single values.
Nota
Activati optiunea de salvare a spectrelor din fereastra Method - Output (→
"Pagina Output – aspectul ecranului, optiuni pt tiparire si salvare", p. 58).
■ Pt a deschide fereastra Single values, dublu clic cu butonul stang al mouse-

ului pe linia cu proba dorita din tabelul cu rezultate.
Alternativ, faceti clic dreapta pe linia dorita din din tabelul cu rezultate.
In meniul care apare, clic pe Detail results....
Puteti sa deschideti fereastra Single values si marcand linia respectiva din
VIEW / DETAIL tabel si apoi sa activati comanda View / Detail results....
RESULTS...
7.9.1 Afisarea detaliilor pentru valori unice ale probelor
Fig.23 Fereastra Single values
Datele probei
Fe303 (Exemplu) Linia elementului analizat
No. Numar masuratoare

Detalii despre probe si spectre
Name Nume proba

Abs. /Ems. Valoarea absorbantei sau emisiei (media tuturor
valorilor unice)
SD Deviatia Standard (statistici Sigma). Acest parametru
este afisat independent de metoda statistica aleasa pt
masuratoare (Sigma/Median).
RSD Deviatia Standard Relativa (statistici Sigma). Acest
parametru este afisat independent de metoda
statistica aleasa pt masuratoare (Sigma/Median).
Date / Time Data si timpul masuratorii selectate din tabel
Afisarea / stergerea valorilor unice

Valorile unice masurate ale probelor sunt indicate in tabel.
No. Numarul valorii unice in cadrul masurarii probei

Wt. [mg] Pt analiza solidelor:
Portii cantarite din probe individuale.
Abs Absorbanta calculata a valorii unice
Rem. None Valoarea unica este inclusa in calcularea
valorii medii a probelor
#MAN. Valoarea a fost exclusa manual din
calcularea valorii probei
#CORR. Valoarea a fost exclusa automat din
calcularea valorii probei datorita testului de
selectie Grubbs.
[Exclude] / [Rein- Exclude valoarea unica din calcularea mediei sau o
clude] reinclude.
[Show spectrum] Accesibila doar in modul scientific daca spectrele
unice au fost salvate odata cu rezultatele masuratorii.
Afiseaza spectrul liniei masurate dependent de
lungimea de unda, rezultand val. unica a probei.
In graficul din dreapta tabelului, curba semnalului pt valoarea unica marcata
este reprezentata in functie de timp. Numarul de puncte de masurare
corespunde numarului de spectre masurate. Spectrum number si Time
(timp de citire) au fost definite pt fiecare linie de element in fereastra Method
- Lines (→ "Pagina Lines – Selectarea liniilor elementelor", p. 26).
Daca doriti,puteti exclude manual o valoare unica din calcaularea mediei
probelor.
■ In acest scop, marcati valoarea unica ce trebuie exclusa din tabel.
■ Clic pe [Exclude] ca sa excludeti valoarea din calcularea mediei probei pt
reprocesarea rezultatelor.
■ Ca sa reincludeti valoarea unica exclusa anterior din calcularea mediei,
clic pe [Reinclude].

Calibrarea
Nota
Activand optiunea Grubbs outlier test, valorile imprastiate selectate dintre
valorile unice pot fi detectate si eliminate automat in timpul analizei.
Butoane
Puteti selecta linia urmatoare sau proba urmatoare din lista cu rezultate pt
afisare utilizand butoanele:
Proba anterioara
Linia anterioara
Linia urmatoare
Proba urmatoare
Fereastra cu spectre este reactualizata.
7.9.2 Afisarea spectrelor

Accesibila doar in modul Scientific daca spectrele unice au fost salvate
odata cu rezultatele masuratorii.
Spectrul unei linii a unei valori unice poate fi incarcat din fereastra Single
values.
■ Marcati valoarea unica dorita din tabelul ferestrei Single values.
■ Clic pe [Show spectrum] pt a activa afiasarea spectrului.
Va aparea fereastraSpectra.
In fereastra Spectra puteti sa:
• Afisati spectre individuale
• Schimbati corectia de fond
• Afisati familia de spectre in 3D
• Efectuati corectia lungimii de unda.
Corectia lungimii de unda asigurata in fereastra Spectra – Adjust wavelength
este descrisa in Sectiunea "Corectia deviatiei varfurilor", p. 111.
7.9.2.1 Afisarea spectrelor individuale si schimbarea corectiei de fond

In fereastra Spectra – Processing ,valorile unice ale probelor sunt afisate in
moduri diferite. Ca rezultat al achizitiei de date cu ajutorul liniei CCD, este
generata o familie de spectre tridimensionale ale semnalului variabil in functie de
lungimea de unda si timp. Se fac sectiuni prin familia de spectre pt a se obtine o
imagine bidimensionala a curbelor de masurare:
• La o lungime de unda fixata (pixel) functie de timp
• La un timp fixat functie de lungimea de unda.

Ambele diagrame pot fi indicate pe grafic.
Fig.24 Ferastra Spectra – Pagina Processing: Afisarea spectrului

individual si a corectiei de fond
Prezentarea grafica
In graficul Abs(lungime de unda), abscisa este gradata in Pixeli. Trei valori ale
lungimii de unda marcate cu rosu indica limita superioara si inferioara a
domeniului spectral masurat si pozitia pixelului de masurare (varful liniei
elementului). Punctele cu date pt corectia de fond sunt marcate cu linii gri.
Pixelul de masurare este pus in evidenta printr-o linie rosie continua.
Domeniul pixelilor de evaluare este marcat cu rosu deschis.
Plot Absorbance Spectrul absorbantei

Reference energy
Energia spectrului de refreinta (doar media)
Sample energy
Energia spectrului probei
Spectrum Indica curba spectrala a unei masuratori selectate fata de
lungimea de unda.
Selectati numarul masuratorii de afisat din campul cutiei
cu sageti.
average Daca aceasta cutie este activata, se afisaza
curba spectrala mediata pe toate masuratorile.
Pixels Arata curba spectrala la pixelul selectat functie de timp.
Selectati numarul pixelului de afisat din campul cutiei cu
sageti.
Eff. Daca aceasta cutie e activata, se arata integrala
peste pixelii de evaluare.

Calibrarea
Marirea graficului ( zoom in).

Clic stanga pe buton si tineti apasat butonul mouse-
ului pt a selecta sectiunea spectrului ce trebuie marita.
Readuce scalarea la coordonatele initiale.
Activeaza modul text. Tinand apasat butonul stang al

mouse-ului desenati un cadru si scrieti in interior, textul
putand fi adugat la grafic.
Un dublu clic pe textul existent deschide fereastra pt editarea
sau stergerea textului. Tinand apasate tasta Ctrl si butonul
drept al mouse-ului, puteti deplasa textul existent pe grafic.
Buton de selectare. Activeaza modul de selectare pt graficele
semnalului sau spectrelor. La activare, punctele de masurare
sunt marcate pe grafic. Cu butonul stang al mouse-ului puteti
adauga un cursor cu linie verticala la grafic in pozitia dorita.
Modul Peak pick – Cautarea automata si marcarea varfurilor
in domeniul spectral selectat.
Butonul este accesibil doar daca ati activat butonul
Select de mai sus.
Fixara sau stergerea pixelilor pt corectia de fond.
Un cursor verde e afisat cand mouse-ul trece peste
graficul spectrului. Pixelii pot fi selectati printr-un clic pe
pixelul respectiv. Clicul pe un pixel deja selectat duce la la
stergerea pixelului. Pixelii adiacenti pot fi selectati sau
stersi prin dragarea mouse-ului.
Clicul pe sageata deschide urmatorul meniu:
Mark background correction pixels
Evidentiaza pixelul selectat pe graficul spectrului
(cu verde).
Delete all background correction pixels
Sterge toti pixelii pt corectie selectati.
List of background corredction pixels...
Afiseaza numerele pixelilor selectati pt corectia de fond.
Misca cursorul linie verticala cu 1 pixel sau cu incremente
ale valoarii masurate pe grafic. Datele punctului de
masurare marcat curent sunt afisate sub butoanele cu
instrumente.
Scalarea graficului
auto Autoscalare –spectrul e afisat la expansiunea
Y-Scale optlma a ordonatei.
from/to Scalare manuala. Specificati limitele ordonatei in
campurile de mai jos.
Schimbarea corectiei de fond si a pixelilor de evaluare

Softul va permite sa schimbati punctele de sprijin utilizate pt corectia de fond.
Schimbarile rezultate astfel in curba semnalului sunt afisate simultan pe

grafic. Ca urmare, valoarea medie a probei este calculata optional ori simultan,
ori cu datele brute, activand o comanda separata. Noii pixeli pt corectie gasiti pot
fi transferati direct catre metoda deschisa. Astfel este posibil sa gasiti modul ideal
de corectie de fond pt o metoda noua.
Parametrii BG
Mode Metoda utilizata pt corectia de fond –
cu referinta sau fara referinta
No. of spectra Numarul de masuratori pe care se bazeaza valoarea unica
a probei.
Range (pixels) Domeniul spectral evaluat.
Numi pixelii stocati poat fi utilizati in evaluare. Daca domeniul
de evaluare e restrictionat, pixelii din stanga si din dreapta
pixelului de masurare sunt distribuiti simetric.
Range [nm] Indica latimea domeniului spectral utilizat in evaluare, care
depinde de numarul de pixeli selectat.
Meas. Pix. Afisarea pixelului de masurare. Acesta este pixelul # 101din
centrul detectorului.
Eval. Pixels Numarul de pixeli utilizat pt evaluarea semnalului masurat.
Integrala care reprezinta rezultatul masuratorii este
calculata in functie de valorile masurate ale acestor pixeli.
dynam. BGC fit Cautarea automata a pixelilor pt corectie.
Corectii spectrale
Correct perma- Corecteaza automat structuri permanente ( activ in cazul
nent structures metodelor utilizand corectie de fond “cu referinta”).
Structurile permanente sunt structuri spectrale ce apar in
referinta ca si in spectrul probei, cauzate de ex. de absorbtii
in flacara. Utilizati aceasta setare daca aceste structuri nu
sunt compensate complet.
Abs. /Ems
[Compute] Recalculeaza valoarea medie a probei.
Mean Abs (Corr.) Afisarea valorii medii a probei corectate pe baza
schimbarilor din corectia de fond.
[Line parameters] Incarca parametrii liniei pt corectia de fond si
evaluarea spectrala din metoda sau le trimite catre
metoda.
[3D plot] Deschide o noua fereastra pt afisarea spectrelor.
Selecteaza linia/proba urmatoare din lista cu
rezultate pt afisare (ca in fereastra Single values).

Calibrarea
Incarcarea/trimiterea parametrilor liniei

■ In fereastra Spectra, clic pe butonul [Line parameters…] .
Va aparea fereastra Line parameters/Processing.
■ Din tabelul cu linii, selectati linia ai carei parametrii doriti sa-i trimiteti catre
metoda sau sa-I incarcati din metoda.
■ Activati actiunea dorita.
Copy from method/line – incaraca parametrii originali din metoda
Copy to method/line – trimite parameterii modificati catre metoda.
7.9.2.2 Prezentarea 3D a spectrelor pentru valori unice

Familia de curbe obtinuta din valorile unice ale probei este afisata in fereastra
Spectra – Plots.
Fig.25 Pagina Spectra – Plots, prezentarea 3D a spectrelor bazate pe valori

unice ale probei
Partea stanga a paginii Plots si optiunile sale sunt identice cu cele ale
paginii Processing. In partea dreapta, graficul familiei de spectre este
prezentat tridimensional la inclinari variabile.
Spectrul/pixelii selectati din partea stanga este/sunt marcat/i prin verde
deschis pe grafic.
Redeseneaza graficul familiei de spectre la viteze diferite

de la foarte incet la rapid.
Display 3D Prezentare tridimensionala
Prin schimbarea setarilor in cutiile Rotate si Tilt,
unghiul din care se vede graficul poate fi

Calibrarea
modificat.
2D Reprezentare bidimensionala a spectrelor in
functie de pixeli
Contour Vedere de sus a familiei de spectre.
Absorbantele cu acelasi nivel sunt conectate prin
linii de contur.
7.10 Calibrarea
Calibrarea este efectuata prin masurarea etaloanelor, conform cu optiunile
selectate in secventa. Curbele si functiile de calibrare pot fi vazute si editate
dupa masurare.
Nota
Dupa deschiderea rezultatelor stocate, calibrarea poate fi afisata numai daca
metoda a fost salvata odata cu rezultatele.
■ Deschideti fereastra Calibration utilizand comanda Method Develop-

ment / Calibration... sau butonul cu icoana
Fereastra calibration afiseaza curba de calibrare calculata (tinand cont de

parametrii curbei).
Fig.26 Fereastra Calibration

Calibrarea
Fereastra contine
• Graficul curbei de calibrare
• Calibration table (Tabelul calibrarii)
• Parameters (Parametrii)
• Residuals (Reziduurile)
• Limitele de detectie (LOD) si limitele de cuantificare (LOQ).
Cutii-lista pentru selectare in fereastra Calibration
Line Selecteaza linia elementului pt care se va afisa

calibrarea.
Calibration func- Afisarea functiei de calibrare utilizate (setata in fereastra
tion Method - Calib.).
Functia de calibrare este specifica pt fiecare linie a elem.
Puteti selecta o noua functie de calibrare din cutia-lista.
Calibrarea va fi recalculata corespunzator.
7.10.1 Prezentarea grafica a curbei de calibrare

Pe grafic sunt afisate punctele de masurare, curba de calibrare calculata si
reziduurile. Numerele din punctele de masurare corespund acelora utilizate
pe pagina Table.
Alte marcaje folosite

Z Zero. Zeroul calibrarii
Culorile punctelor de masurare:
Negru Punct de masurare normal

Gri deschis Sters/val. imprastiata (neinclus in calcul)
Albastru Suspectare val. imprastiata (inclus in calcul)
Culorile curbei:
Negru Curba de calibrare in domeniul valid de calibrare

Albastru Curba de calibrare in afara domen.valid de calibrare
Verde Limita inferioara si superioara a domeniului de prognoza in
domeniul valid de calibrare
Gri deschis Limita inferioara si superioara a domeniului de prognoza
in afara domeniului valid de calibrare

Calibrarea
Nota privind domeniul de prognoza

Pozitia domeniului de prognoza depinde de certitudinea statistica selectata. Ea
reprezinta o masura a “calitatii” calibrarii, de care depinde in final incertitudinea
statistica a masuratorii probelor de analizat. In plus, domeniul de prognoza
serveste la identificarea val. imprastiate suspectate dintre punctele de
calibrare. Nivelul de incredere trebuie ales in fereastra Method - Statistics
(→"PaginaStatistics – Definirea analizelor statistice", p.51)
Caz special: analiza solidelor in modul de calibrare cu aditii

O cutie suplimentara pt bifat Prepare addition apare in fereastra Calibration.
Valorile masurate ale absorbantei vor fi afisate fata de masa probei daca
aceasta cutie e activa. Pt fiecare aditie de volum aditional egal, va fi calculata si
reprezentata color cea mai potrivita dreapta. Masa medie a probei apare sub
forma unei linii verticale inserate.Punctele de intersectie ale diferitelor drepte
potrivite cu aceasta linie verticala asigura baza pt calcularea unei drepte de
aditie.
7.10.2 Afisarea rezultatelor calibrarii
Afisarea valorilor masurate pentru standardele de calibrare – Pagina Table

Pe pagina Table sunt afisate valorile pereche ale standardelor (concentratia
introdusa /valoarea masurata).
Daca standardele au fost masurate repetat si exista o optiune pt analiza
statistica in cadrul metodei, puteti activa si afisarea deviatiei standard (SD),
deviatiei relative standard (RSD%), domeniului (R) si domeniului relativ (RR%)
selectand cutiile de bifat corespunzatoare.
Nota
Analiza statistica trebuie definita in cadrul metodei.
Pt a inlatura etaloane individuale din calcul, selectati etalonul din tabel printr-un
clic pe mouse si apoi clic pe [Delete Std.].
Masuratoarea este marcata ca stearsa si poate fi reactivata oricand.
Afisarea datelor calibrarii – Pagina Parameters

Aceasta pagina afiseaza datele calibrarii atat timp cat calculul are sens.
R² (adj.) Coeficientul de determinare

Slope Panta curbei de calibrare
Method SD Deviatia standard a metodei
Char. Conc. / Char. Concentratia caracteristica sau masa (concentratia sau
Weight masa necesare pt a absorbi 1% din energia luminii din
atomizor – corespunzand unei valori a absorbantei de
aprox. 0.0044)

Calibrarea
Pagina Residuals
Graficul de pe pagina Residuals indica deviatiile punctelor de calibrare de la
curba de calibrare calculata si limitele domeniului de prognoza.
Limitele de detectie si de determinare pentru calibrarea in curs – Pagina

LOD/LOQ
Limitele de detectie/determinare pentru AAS pot fi stabilite pe baza
rezultatelor calibrarii in curs.
In acesta zona, valorile metodei cu blanc si cele ale curbei de calibrare vor fi
afisate numai daca AAS a fost deja calibrat.
Limit of detection Masa (concentratia) elementului de analizat care poate fi

detectata cu o certitudine statistica definita.
Limit of determina- Masa minima (concentratia) elementului de analizat ce
tion poate fi determinata cu un nivel de incredere definitl.
SD Blank Numai pentru metoda cu blanc.
Deviatia standard masurata a blancului (proba IDL).
[Calculate] Incepe calcularea limitelor de detectie/determinare,de
ex. dupa o schimbare a curbei de calibrare.
Metoda Calibration curve

Calcularea limitelor de detectie/determinare conform cu metoda curbei de
calibrare necesita o curba liniara de calibrare. Calibrarea trebuie efectuata in
domeniul inferior al concentratiei. Parameterii calibrarii care sunt esentiali pt
rezultatul calculului ii include pe urmatorii:
• Numarul si pozitia punctelor de calibrare
• Numarul de masuratori repetate per standard
• Calitatea regresiei
• Panta curbei de calibrare
• Certitudinea statistica relativa (nivelul de probabilitate)
Valorile obtinute in urma metodei curbei de calibrare pot fi considerate
utile numai daca calibrarea s-a efectuat in domeniul concentratiilor mici.
Metoda Blank
Deviatia standard a blancului se determina odata cu masurarea probei. In
acest scop, masuratoarea blancului (QC Blank DL) este inclusa in secventa
(→"Specificare secventelor pentru probe si actiuni", p.64).
Instructiuni de calcul pentru metoda cu blanc:
Blancul trebuie masurat de 11 x. Din valorile obtinute se determina deviatia
standard absoluta SD a blancului. Urmatoarele formule se aplica pentru
limitele de detectie si de determinare:
Limita detectiei (LOD) LOD = 3 * SD / (panta curbei de calibrare)
Limita determinarii (LOQ) LOQ = 10.0 * SD / (panta curbei de calibrare)

Controll calitatii
7.10.3 Modificarea curbei de calibrare

Puteti modifica o curba de calibrare existenta prin
• schimbarea functiei de calibrare folosite
• dezactivarea sau activarea standardelor.
Pentru a schimba functia de calibrare,selectati un model nou din cutia-lista
Calibration function.
Pentru a elimina un standard din calcul, marcati-l pe pagina Table si apoi clic
pe butonul [Delete Std.]. Masuratoarea este marcata ca stearsa si poate fi
reactivata oricand.
Programul recalculeaza curba de calibrare si afiseaza curba modificata.
Parametrii de calibrare modificati vor fi aplicati la rezultate, daca activati
comanda Routine / Reprocess... sau faceti clic pe din bara de unelte

(→ "Reprocesarea rezultatelor analizei", p. 82).
7.11 Controlul calitatii

Functia Quality Control (QC) serveste la monitorizarea rezultatelor masuratorii
cu o metoda pe parcursul unei perioade mai lungi de timp.In acest scop sunt
alese probe specifice de diferite tipuri pt QC in cadrul unei metode, fiind
incluse in seria de masuratori. La evaluarea probelor pt QC, rezultatele sunt
comparate cu cele obtinute pt probele QC anterioare.
Evaluarile sunt prezentate in harti de control ale calitatii (QC charts) si salvate
odata cu metoda. Hartile QC sunt disponibile dupa fiecare incarcare a metodei
si vor fi reactualizate la inceputul urmatoarei masuratori.
Selectati tipul de probe QC si parametrii lor in fereastra Method de pe pagina
QCS (→ "Pagina QCS –Probe pentru controlul calitatii", p. 52). In fereastra
Sequence, definiti inserarea probelor QC in cadrul seriei de masuratori (→
"Specificarea secventelor pentru probe si actiuni", p. 64).
Puteti vizualiza hartile QC ale metodei incarcate (active) in fereastra QC.
Acolo puteti sa definiti parametrii si configuratia hartilor QC.
■ Deschideti fereastra QC folosind comanda Method Development / QC...
saur butonul cu icoana
METHOD DEVELOP- .
MENT / QC...

Controll calitatii
7.11.1 Parametrii diagramelor QC
Fig.27 Fereastra QC – QC chart parameters
Continutul QC charts este definit in fereastra QC pe pagina QC charts

parameters si poate fi configurat in functie de necesitatile laboratorului dvs.
privind frecventa intrarilor.
Setari administrative comune
Number prep. period Perioada de pregatire este un numar de intrari din fisa
QC care sunt utilizate pt calcularea limitelor de control
(C) si limitelor de eroare (E). Perioada de pregatire
contine intotdeauna vechile intrari din fisa. Daca este
fixata la 0 (fara perioada de preg.),toate datele QC
introduse vor fi incluse in calcularea limitelor de control
si eroare.
Max. number of Numarul total de intrari de pe o fisa QC.
entries O fisa plina trebuie reinnoita (vezi mai jos).
Enter scheme All values Introduce fiecare actiune QC efectuata.
1 value / day Introduce numai ultima act. QC a zilei .
2 values / day Introduce numai prima si ultima act. QC
a zilei.
Definitia unei "zile":O "zi" corespunde unei zile conform cu ceasul PC -ului,
adica in cursul unei zile, orice intrare anterioara de pe fisa QC va fi suprascrisa
cu o noua valoare QC ; totusi, la inceputul unei noi zile,se va genera o intrare
noua.
Afisarea hartii
Specificatii privind tipul de evaluare QC care vor fi afisate pe harta QC:
Tip de proba QC Tip de evaluare QC

QC Sample(Proba) Valori medii
QC Standard Mean values (normalizate)
Rate de recuperare

Controll calitatii
QC Trend Tendinte
QC Matrix Domenii
Fidelitate
Blank Este afisata absorbanta blancului.
Actualizarea diagramelor afisate

Stabileste procedurile de urmat cand diagramele sunt (aproape) pline:
Accept prep. period, Accepta perioada de preg. a vechii fise pt aplicare

delete remain la fisa noua si sterge valorile ramase.
Last values > new Valorile vechii fise masurate ultimele reprezinta
prep. period perioada de preg. pt fisa noua; toate celelalte valori vor
fi sterse din fisa. Noile valori masurate vor fi evaluate pe
baza perioadei de preg. nou create.
Delete all, new prep. Toate valorile vor fi sterse. Noile valori masurate vor
period inlocui mai intai perioada de preg.
[Process] Sterge fisele conform cu optiunea selectata mai
sus.
Optiuni grafice (Other settings -Alte setari)

In acest camp puteti selecta marimea punctului utilizat in grafic, si daca
punctele vor fi interconectate printr-o linie.
Point size Punctele individuale sunt afisate ca cercuri. Alegeti o
marime mai mare a punctului pt cercuri mai mari.
Connect points Connecteaza punctele din grafic printr-o linie.
7.11.2 Afisarea diagramelor QC

Fisele QC sunt afisate in fereastra QC – QC charts.
Sunt generate harti separate pentru fiecare tip de proba QC definit in metoda
si pentru fiecare linie a elementului specificata acolo.

Controll calitatii
Fig.28 Fereastra QC – QC chart
Type Aici, alegeti tipul de proba QC ce trebuie afisat.

Line Aici, alegeti linia elementului ce trebuie afisata .
Displayed values Numarul de valori afisate si data primei si ultimei valori
afisate.
Entries Numarul total de intrari de pe fisa curenta QC si data
primei si ultimei valori.
x(max) Selectati numarul de intrari ce trebuie afisat pe
grafic.
Tipareste graficul QC incluzand datele alfanumerice si
valorile masurate.
Marcaje si culori folosite in diagrama QC

Camp galben Perioada de pregatire
Linie orizon tala gri Valaloarea medie calculata pe baza perioadei de preg.
deschis
Linii orizontale rosii Limita de control superioara si inferioara (C) calculata pe
baza perioadei de pregatire (3 Sigma)
Linii orizontale Limitele de avertisment calculate (W; 2 Sigma).
verzi
Cercuri negre mici Puncte de masurare
Daca faceti clic pe o valoare masurata din grafic, se deschide o fereastra

cu urmatoarele informatii despre aceasta valoare masurata:

Controll calitatii
Number Numarul valorii masurate in seria QC

Value Valoarea masurata (transformata conform cu tipul de
prezentare din fisa QC)
Date / Time Data si timpul masuratorii
User Afisata cand lucrati cu User Management, indicand
utilizatorul conectat in momentul masuratorii respective.

Controll calitatii

Controlul si monitorizarea spectrometrului si a accesoriilor
Spectrometrul
8 Controlul si monitorizarea spectrometrului si a

accesoriilor
8.1 Spectrometrul
Fereastra Spectrometer serveste la testarea functiilor spectrometrului si la
dezvoltarea de metode. Urmatoarele date pot fi modificate sau vizualizate iar
urmatoarele actiuni executate:
• Date despre aparat
METHOD DEVELOP-
• Pornirea/oprirea lampii cu xenon
MENT / SPEC-
TROMETER... • Testarea corectiei lungimii de unda
• Afisarea parametrilor de citire ai liniei CCD
• Inceperea unei masuratori la o lungime de unda de testare
• Inceperea unei masuratori continue pt optimizarea aparatului
• Corectia posibilelor decalaje ale picurilor.
■ Activati fereastra Spectrometer utilizand comanda Method Devel-
opment / Spectrometer... sau butonul cu icoana
8.1.1 Testarea functiilor spectrometrului contrAA
Fig.29 Fereastra Spectrometer: Pagina Parameters

Controlul si monitorizarea spectrometrului si a accessoriilor
Spectrometrul
In fereastra Spectrometer – Parameters, puteti selecta functii de baza ale

aparatului si incepe o masuratoare de testare la o lungime de unda selectata.
®
Cand contrAA este pornit si initializat, toate lampile de control trebuie sa fie
active si lumina lor sa fie verde.
PARAMETERS TAB
Functiile se testeaza printr-un clic pe butoanele corespunzatoare. Daca
efectuarea testului a fost reusita, lumina lampii este verde.
Date despre instrument

Tipul spectrometrului AAS conectat si versiunea softului instalat.
Lampa
[Lamp off] / [Lamp Porneste/opreste lampa cu xenon.
on]
[Shutter open] / Deschide/inchide diafragma.
[Shutter closed]
[Hot spot Init.] Reinitializeaza sistemul de urmarire automata a spotului.
Standby Daca e activata, curentul lampii e trecut in modul standby.
Aceasta functie serveste la prelungirea vietii lampii.
Current [A] Permite varierea curentului.
Curentul lampii reglat in fabrica a fost optimizat
pentru aprindere si durata vietii lampii!
Lungimea de unda/Corectii
Wavelength Afisarea lungimii de unda selectate.
Facand clic pe butonul [...] va aparea fereastra Select
Element/Line pt setarea lungimii de unda dorite (→
"Pagina Lines – Alegerea liniei elementului", p. 26).
Prin clic pe [Set], monocromatorul este condus catre
lungimea de unda selectata.
Ne Activeaza corectia automata a lungimilor de unda
utilizand ca referinta liniile neonului.
[Dark measurement] Incepe masurarea curentului de intuneric.
[Prism corr.] Verifica corectia lungimii de unda pe monocromator.
[Ne correction] Efectueaza corectia lungimii de unda prin intermediul
liniilor neonului.
Parametrii de citire
Spectral range Afisaza numarul de pixeli utilizati la masurarea
[Pixels] spectrului.
Read time [s] Introducerea timpului total pt masurarea spectrului.
No. of spectra Introducerea numarului de spectre utilizate pt a
produce valoarea masurata.
Meas. Timpul de masurare impartit la numarul spectrelor.
time/spectrum [ms] Indica timpul necesar pt masurarea unui spectru.

Spectrometrul
Detector integr. Afisaza timpul de expunere/citire pt masurarea unei

Time [ms]} valori. Daca valoarea reala scade sub timpul minim de
expunere stabilit in fabrica, va aparea un msj. de eroare.
Averaging Numarul prestabilit de valori masurate utilizat la medierea
valorilor unui spectru.
Nota
Sistemul optimizeaza automat Detector Integr. Time si Averaging. Produsul
lor poate varia usor fata de Meas. time /spectrum.
Masuratoarea
External trigger Monitorizeaza intrarea pt. declansarea masuratorii.
[Measurement] Incepe masuratoarea pe baza parametrilor setati.
Emission measure- Daca este dezactivata, va fi masurat spectrul in
ment absorbanta.
La activare, va fi masurat spectrul in emisie.
Always open shutter Daca este activata, masuratorile in fereastra
Spectrometer sunt intotdeauna efectuate cu diafragma
deschisa . La verificari de sistem cu diafragma inchisa,
de ex. pt masurarea curentului de intuneric, functia
trebuie dezactivata.
Nota: Setarea nu afecteaza masuratorile efectuate in
afara ferestrei. In toate celelalte cazuri diafragma este
controlata automat.
Always request Efectueaza o masurare a referintei inainte de masurarea
reference fiecarei probe.
8.1.2 Masurarea unui pic spectral la o lungime de unda

Pt a declansa masuratoarea-test pt o anumita lungime de unda, utilizati
fereastra Spectrometer – Parameters.
■ In campul Wavelength/Correction, clic pe [...] pt a deschide fereastra
Select Element/Line. Acolo selectati linia dorita.
Sau puteti introduce valoarea direct in campul Wavelength.
PARAMETERS TAB ■ Clic pe [Set] pt a conduce monocromatorul catre lungimea de unda dorita.
Daca reglajul s-a incheiat cu succes, lampa indicatorului din stanga
butonului va lumina in verde.
■ In campul Read-out parameters, introduceti valorile pt Read time [s] si
No. of spectra.
■ Activati cutia de bifat Always request reference.
■ Incepeti masuratoarea cu butonul [Spectrum recording] si urmati
indicatiile pentru masuratorile referintei si probei.
Rezultatele masuratorii sunt afisate in fereastra Spectra (→ "Afisarea detaliilor
valorilor individuale ale probei", p. 90).

Spectrometrul
8.1.3 Pornirea masuratorilor continue
Fig.30 Fereastra Spectrometer: Pagina Spectrum
In fereastra Spectrometer – Spectrum, puteti porni o masuratoare continua la o

lungime de unda definita. La service, masuratorile continui sunt utilizate pentru
optimizarea aparatului.
SPECTRUM TAB Evaluarea grafica si digitala

Display Optiuni pentru prezentarea spectrului:
Energy Afisarea spectrului in energie; unitatea de
masurare: cts (counts=impulsuri)
Pentru a obtine rezultate cu cel mai scazut
zgomot posibil, timpul de integrare pentru linia
CCD trebuie ales astfel incat energia maxima
sa fie de aproximativ 30000 cts.
Absorbance Afisarea spectrului absorbantei
Intensity Afisarea energiei per unitatea de timp;
unitatea de masura: Mcts/s (megacounts/
secunda)
Intensitatea va permite sa comparati ab-
sorbtia diferitelor picuri independent de timpul
de integrare.
Meas. pix. Selectarea pixelului cu valori care sunt afisate
continuu in campul Energy.
In campurile Maximum si Minimum, sunt afisate
rezultatele corespunzatoare ale masuratorii continue.
Mark meas. pixels Marcheaza Measurement pixel fixat in grafic printr-
o linie verticala rosie.

Spectrometrul
Mark points Marcheaza fiecare pixel din grafic printr-un punct (cerc).
Scaling of graph Scalarea graficului este posibila prin introducerea directa
a punctelor de pornire si final ale ordonatei si abscisei in
campurile speciale sau – dupa activarea zoom mode –
prin selectarea zonei ce trebuie marita tinand apasat
butonul stang al mouse-ului (→ "Elemente de control
frecvent utilizate" p. 8).
Pentru a renunta la scalare, activati cutia de bifat auto
sau dezactivati modul zoom.
■ In fereastra Spectrometer – Parameters, reglati urmatorii parametrii:

wavelength, read time, no. of spectra (lung. de unda, timp de citire, nr.
de spectre).
■ Treceti pe pagina Spectrum.
■ Incepeti masurarea referintei printr-un clic pe [Ref. spectrum].
Daca spectrul referintei a fost masurat, indicatorul din dreapta butonului
lumineaza in verde.
■ Incepeti masuratoarea continua apasand pe [Start].
valorile sunt masurate pe baza parametrilor stabiliti. Masuratorile sunt
repetate continuu pana cand faceti clic pe [Stop].
8.1.4 Corectia deplasarii picului
Fig.31 Fereastra Spectra – Pagina Adjust wavelength; reglarea lungimii de

unda in cazul deplasarii picului

Spectrometrul
®
Aparatul contrAA este livrat cu reglaje prestabilite, adica lungimile de unda
frecvent utilizate in analize sunt testate si reglate in fabrica. Daca vreti sa
utilizati o lungime de unda mai putin folosita, puteti verifica acuratetea
acesteia in fereastra Spectra – Wavelength adjustment. Corectia deplasarii
picului este posibila daca deplasarea este sub un pixel, adica mai mica decat
dispersia unui pixel.
Factorii de corectie gasiti sunt salvati in fisierul line/wavelength si sunt valabili pt
masuratori viitoare. Totusi, este posibil sa stergeti factorii de corectie introdusi in
acest fisier. Fisierul line/wavelength specific aparatului poate fi copiat si incarcat
pentru a-l revedea (→ "Copierea fisierelor cu linii/lungimi de unda", p. 166).
Alegerea varfului
Arrow buttons Utilizati sagetile pt a modifica lung.de unda a picului.

Pixels Pixelul selectat in momentul respectiv.
Wavelength Lungimea de unda din analiza curenta.
Dispersion [pm/Pixel] Rezolutie spectrala in picometri per pixel
Stretch x-axis (factor) Extinde abscisa pt. a facilita gasirea picului.
[Find Peak Center] Gasesete picul si corecteaza automat decalajele.
Reactualizarea valorii de reglaj
Current offset [nm] Afiseaza valoarea deplasarii gasite.

Obs. offset [nm] Afiseaza valoarea deplasarii stocata anterior.
[Save adjustment Salveaza valoarea deplasarii intr-un fisier linie/lungime de
value] unda. Valorile stocate in acest fisier vor fi folosite pt.toate
masuratorile urmatoare.
[Delete adjustment Sterge datele introduse pt. lungimea de unda a
value] analizei curente din fisierul linie/lungime de unda.
■ In fereastra Spectrometer – Parameters, setati lungimea de unda a
analizei si incepeti masuratoarea picului de analizat (→ "Masurarea unui
pic spectral la o lungime de unda", p. 109).
Rezultatele masuratorii sunt afisate in fereastra Spectra.
■ Comutati pe ferastra Spectra – Adjust wavelength.
■ Extindeti axa x pt. a face picul cat mai vizibil.
■ Daca picul este centrat pe pixelul analizei 101 (linia verticala rosie coincide
cu picul), maximul a fost corect detectat. In acest caz, nu mai este necesara
nicio actiune.
■ Daca maximul apare langa linia rosie, folositi butoanele sageti pt. a aduce
linia verde pe pic sau
gasiti automat pozitia picului folosind functia activata de butonul [Find
Peak Center].
■ Sa lvati corectia picului cu [Save adjustment value].
■ In fereastra Spectrometer – Parameters, incepeti o noua masuratoare la
lungimea de unda specificata.

Flacara
Acum, in ferastra Spectra – Adjust wavelength, picul trebuie sa fie centrat

pe pixelul 101 al analizei.
8.2 Flacara
Metoda selectata: Flacara
In fereastra Flame, puteti testa functii individuale ale sistemului

arzator/pulverizator si puteti ajusta individual parametri pentru elemente.
■ Activati fereastra Flame folosind comanda Method Development /

Flame... sau icoana
METHOD DEVELOP-
MENT / FLAME...
8.2.1 Testarea functiilor flacarii
Pe pagina Control, puteti verifica starea curenta a sistemului

arzator/pulverizator.
CONTROL TAB
Fig.32 Ferastra Flame : Pagina Control

Flacara
Status
Flame Afisarea starii flacarii:
off Flacara este stinsa.
C2H2/Air Flacara acetilena/aer arde.
C2H2/NO2 Flacara acetilena protoxid de azot
arde.
Burner Arzator atasat:
100 mm arzator cu o singura fanta de 100 mm
50 mm arzator cu o singura fanta de 50 mm
Error Nu este atasat un arzator
Siphon Nivelul de umplere al sifonului (trapa de scurgere) de sub
camera de mixare este monitorizat. Trapa de scurgere
serveste la scurgerea lichidului nepulverizat.
OK Trapa de scurgere este plina cu lichid pana
la orificiul de supraplin.
Error Nivelul de umplere al trapei de scurgere este
insuficient.
Trapa de scurgere trebuie mentinuta plina in permanenta pt
a preveni scapari ale flacarii, in special cele ale flacarii cu
protoxid de azot.
Waste bottle Nivelul de umplere al sticlei de deseuri. (Daca nu folositi o
sticla de deseuri cu senzor de umplere, conectati stecherul
scurtcircuitat la conectorul corespunzator).
OK Sticla cu deseuri nu este plina (stare corecta)
Error Sticla cu deseuri este plina si trebuie golita.
Masuratorile sunt posibile; la inceperea unei
masuratori, totusi, va fi afisat un mesaj de
avertizare.
Pressures
Fuel
Starea presiunii acetilenei la orificiul de intrare in aparat.
"-" – Presiunea combustibilului nu este detectata
Nebulizer
Presiunea de functionare la pulverizator
Air Starea presiunii la orificiul de intrare a aerului. Afisata
numai cand alimentarea cu aer este deschisa.
N2O Starea presiunii la orificiul de intrare a N2O. Afisata
numai cand rezerva de protoxid este deschisa.
Actual gas flow
Fuel Debitul de combustibil

Oxidant Debitul oxidantului prin nebulizator
Oxidant (total) Debitul total de oxidant (oxidant + oxidant auxiliar).Afisat
atunci cand oxidantul auxiliar este activ.
Fuel/Oxidant Raportul debitelor combustibil/oxidant

Flacara
Functiile de testare
Functiile de testare sunt accesibile doar daca flacara este stinsa. Valabilitatea
functiilor de testare depinde de context.
[Test air] Deschide ventilul de pe traseul aerului.

Cerinta: Aerul si combustibilul sunt livrate (presiunea
de intrare detectata)
Parametrii afisati: presiunea pulverizatorului, debitul
oxidantului si oxidantul total, daca a fost activat
oxidantul auxiliar (fereastra Method – Flame).
[Test N2O] Deschide ventilul de pe traseul protoxidului de azot.
Cerinta: Protoxidul de azot si combustibilul sunt livrate
(presiunea de intrare detectata).
Parametrii afisati: presiunea pulverizatorului, debitul
oxidantului si oxidantul total, daca a fost activat
oxidantul auxiliar.
Activ numai pt flacara cu acetilena/protoxid de azot si
arzator de 50 mm cu o singura fanta.
[Test fuel] Regleaza debitul de gaze nominal (valva proportionala).
Parametri afisati: debitul combustibilului pt. flacara
acetilena/aer (pt. [Test air]) sau pt.flacara acetilena/
protoxid de azot (pt. [Test N2O]).
Este activat cu [Test air] si [Test N2O].
[End Test] Incheie functiile de testare.
Flame / Scraper
[Ignite flame] Aprinderea flacarii acetilena/aer:

Alimentarea cu aer este deschisa.
Bratul de aprindere este rotit; filamentul adus la rosu.
Debitul nominal al acetilenei (valva proportionala) este
ajustat cand presiunea pulverizatorului si debitul
oxidantului si-au atins valorile nominale.
Procesul este anulat daca flacara nu se aprinde in timp de
10 secunde.
Daca flacara arde, butonul [Extinguish flame]
devine activ.
[Ignite flame] este activ daca flacara nu arde.
[Air→N2O] Comutare de la flacara acetilena/aer la flacara
acetilena/protoxid de azot:
Valva oxidantului (ventil 3/2) comuta de la aer la
protoxid de azot.
Este reglat debitul de combustibil pt. flacara
acetilena/protoxid de azot (valva proportionala).
Eticheta butonului devine [N2O→air].
[N2O→Air] Comutarea de la flacara acetilena/protoxid de azot la
flacara acetilena/aer:
Valva oxidantului (ventil 3/2) comuta de la protoxid de
azot la aer.
Este reglat debitul de combustibil pt. flacara
acetilena/aer (valva proportionala).

Cuptorul
Eticheta butonului devine [N2O→air].

[Extinguish flame] Stinge flacara:
Daca flacara acetilena/protoxid de azot arde, sistemul
trece la flacara acetilena/aer si asteapta cateva secunde.
Debitul de combustibil (valva proportionala) este oprit.
Dupa cateva secunde de asteptare (pt. eliminarea
combustibilului din camera de amestec si arzator),
alimentarea cu aer (valva cu solenoid) este oprita.
Scraper Numai cu arzator de 50 mm cu racleta montata si cu
flacara acetilena/protoxid de azot.
Activeaza racleta pt. curatarea capului de ardere.
Settings
In campul Settings, puteti edita reglajele debitului de gaz:
C2H2/air Flacara acetilena/aer: debit combustibil = 40 – 120 NL/h

C2H2/NO2 Flacara acetilena/protoxid de azot: debit combustibil = 120 –
315 NL/h
Oxidant Ajustarea oxidantului auxiliar prin ajustarea debitului total de
(total) oxidant (Oxidant (total) = debit oxidant + debit oxidant auxiliar).
30 - 300 NL/h
Utilizarea oxidantului auxiliar este folositoarea daca vor fi
analizate lichide combustibile, daca este necesar un debit mai
mare de oxidant, sau debit mai mare de combustibil.
Burner Inaltimea arzatorului relativ la axa optica.
height
Nota
Arzatorul atasat este detectat automat de senzorul arzatorului. Comutarea intre
C2H2/aer si C2H2/N2O este posibila doar daca flacara arde, si daca arzatorul
de 50 mm a fost instalat.
8.2.2 Optimizarea flacarii

Pentru analiza, flacara poate fi optimizata pt. fiecare linie de element cu referire
la:
• Debitul combustibilului
• Inaltimea arzatorului
• Debitull total de oxidant, daca a fost aleasa in metoda folosirea
oxidantului auxiliar.
Puteti optimiza flacara manual schimband parametrii si observand nivelul
semnalului, sau puteti cauta automat parametri cu ajutorul programului. In
ambele cazuri, puteti transfera parametri gasiti la metoda prin apasarea unui
buton.

Flacara
8.2.2.1 Optimizarea manuala a flacarii

Optimizarea manuala a flacarii are loc in fereastra Flame – Manual
Optimization.
MANUAL OPTIMIZA-
TION TAB
Fig.33 Fereastra Flame – Manual Optimization
Line Alegeti linia elementului pt. care va fi optimizata flacara.

Puteti alege dintre lungimile de unda definite in metoda.
Muta monocromatorul la lungimea de unda selectata.
[Set]
Fuel [L/h] Adjustarea debitului combustibilului.
Burner height [mm] Ajustarea inaltimii arzatorului fata de axa optica a
traseului fascicolului lampii cu xenon.
Oxidant (total) [L/h] Ajustarea debitului total de oxidant, suma debitelor
oxidantului si oxidantului auxiliar.
Oxidants [L/h] Afisarea debitului de oxidant in L/h.
Fuel/Oxidant Afisarea raportului debitelor combustibil/oxidant.
[Start] Porneste masuratoarea. Semnalul este inregistrat in
permanenta.
Eticheta butonului devine [Stop].
[Stop] Opreste masuratoarea.
[Accept values] Accepta parametri gasiti ai flacarii pt. linia de
element selectata si ii transfera la metoda.
Graph Afisarea curbei semnalului.
Marirea ordonatei este posibila prin campurile de intrare
ale axei Y.

Cuptorul
Absorbance Afisarea valorii curente a absorbantei.

Maximum Afisarea valorii maxime a absorbantei masuratorii
curente.
Procedura
1. Din cutia-lista Line, alegeti linia elementului dorita.
2. Faceti clic pe [Set] pt. a duce monocromatorul la lungimea de unda a acestei linii.
3. Introduceti furtunul de aspiratie al pulverizatorului in solutia probei.
4. Incepeti masuratoarea cu [Start].
5. Modificati setarea Fuel cu ajutorul butoanelor sageti si urmariti modificarea
semnalului in grafic si in campul Absorbance. Ajustati cantitatea de
combustibil pana cand absorbanta este maxima.
6. In acelasi mod, ajustati Burner height, pana cand gasiti absorbanta
maxima.
7. Cand folositi flacara cu oxidant auxiliar, modificati parametrul Oxidant
(total) pana cand obtineti din nou nivelul maxim de semnal.
8. Repetati pasii 5-7, pana cand nu mai puteti observa o crestere
semnificativa a nivelului semnalului.
9. Opriti masuratoarea cu [Stop].
10. F a c e t i c l i c p e [Accept] pentru a transfera parametrii gasiti pt. linia de
element selectata la metoda.
In acelasi mod, gasiti parametri potriviti pt. toate liniile de element definite in
metoda.
Nota
Exista o mica intarziere intre modificarea parametrilor si raspunsul semnalului.
8.2.2.2 Optimizarea automata a flacarii

Optimizarea automata a flacarii are loc in ferastra Flame –Automatic
Optimization .
Nota
Daca in metoda a fost aleasa folosirea oxidantului auxiliar, flacara trebuie
optimizata manual.
Algoritmul de optimizare folosit modifica setarile pt. debitulul combustibilului si

inaltimea arzatorului cu scopul de a obtine o crestere a nivelului semnalului.
Acest algoritm tine cont de interactiunea dintre cei 2 parametrii (debitul
AUTOMATIC OPTIMI- combustibilului si inaltimea arzatorului). Procedura de optimizare va fi oprita daca
ZATION TAB in trei pasi succesivi nu se obtine nicio crestere a nivelului semnalului. Aceasta
inseamna fie ca nivelul maxim al semnalului a fost atins sau ca modificarea
parametrilor nu influenteza nivelul semnalului.

Flacara
Fig.34 Fereastra Flame –Automatic Optimization
Line Alegeti linia de element pt. care va fi optimizata

flacara.
Puteti alege dintre lungimile de unda definite in metoda.
Position Pozitia probei de test pe autosampler.
[Start] Porneste masuratoarea. Semnalul este inregistrat in
permanenta.
Eticheta butonului devine [Stop].
All lines Executa optimizarea pentru toate liniile metodei cu o
solutie de test. Solutia trebuie sa contina toate
elementele de analizat.
[Stop] Opreste masuratoarea.
[Delete] Sterge valorile gasite.
[Load] Incarca parametrii optimizati ai flacarii.
[Save] Salveaza parametrii optimizati ai flacarii.
[Accept values] Accepta parametrii gasiti ai flacarii pt. linia de
element selectata si ii transfera la metoda.
Table Afiseaza parametrii gasiti.
Graph Afiseaza curba semnalului.
1. Selectati o line de element Line din

lista sau activati optiunea All lines.
2. Introduceti tubul in solutia probei.

Cuptorul
3. Incepeti optimizarea folosind [Start].

Se deschide fereastra de dialog pentru optimizare automata.
4. Daca este nevoie, activati urmatoarele optiuni:
Set optimized values Aceasta setare trebuie activata pt. optimizarea
automatically for the automata deoarece la final sunt disponibili doar
current method parametrii de la ultima optimizare (ultima linie a
ultimului element al metodei).
Automatically save opti- Daca este activata, introduceti un nume de fisier in

mization data campul respectiv.
5. Pentru optimizarea unei singure linii: Dupa o optimizare reusita parametrii

pot fi transferati la metoda folosind [Accept values] daca setarea
respectiva nu a fost activata in dialogul de start.
8.2.3 Stingerea flacarii

Puteti stinge flacara in mai multe moduri.
■ In fereastra Flame – Control, faceti clic pe [Extinguish
ROUTINE / EXTIN- GUISH FLAME
flame].
Sau puteti activa comanda Routine / Extinguish flame.

Cuptorul
8.3 Cuptorul
Tehnica selectata: contrAA® 700 tehnica cuptorului de grafit
Lucrand in fereasta Furnace, puteti verifica functiile individuale ale cuptorului
cu tub de grafit si puteti face setari pt. analiza elementelor individuale.
METHOD DEVELOP- ■ Folositi comanda Method Development / Furnace... sau faceti
MENT / FURNACE...
clic pe icoana pentru a deschide fereastra Furnace.
Butoane de control in fereastra Furnace

Line O lista pt. setarea unei linii analitice, pt. care parametrii
cuptorului trebuie afisati sau modificati.
Folositi sagetile pt. a trece prin lista liniilor dupa
necesitati.
[→Method] Transfera modificarile facute parametrilor cuptorului
pt. linia analitica la “Method“.
8.3.1 Editarea programului cuptorului

Lucrand in fereastra Furnace – Furnace Program, un program pt cuptor
(program temperatura contra timp (TPT)) poate fi creat, afisat si editat daca
FURNACE PROGRAM
este necesar pt. o linie analitica selectata.
TAB Programul cuptorului poate fi compus din maxim 20 de pasi de lucru.
Fig. 8-1 Fereastra Furnace : Pagina Furnace program
Afisare in tabel
Un tabel va lista toti pasii de lucru ce fac parte dintr-un programul selectat al
cuptorului. Parametrii afisati sunt:

Cuptorul
Step Numarul secvential al pasului de lucru

* Nicio functie desemnata acestui camp deocamdata.
Name Numele pasului din programul cuptorului
Temp Temperatura tinta din pas
Ramp Rata incalzirii din pas
Hold Timpul de mentinere la temperaturii tinta din pas
Time Durata totala a pasului de lucru
Gas Alimentare cu gaz de spalare (Purge.) si gaz aditiv (Add.). Stari
posibile:
Stop Gazul oprit
Min Debit minim (numai gaz de spalare)
Max Debit maxim
Inj. Pasul de injectie.
Proba va fi injectata in cuptor la incheierea acestui pas.
E/P Pas de lucru pt. imbogatire sau pretratare termica a
componentelor individuale.
Butoane de control si campuri de intrare

[New] Introduce o noua linie la sfarsitul unei liste.
[Insert] Introduce o noua linie inaintea unui loc marcat in lista.
[Delete] Sterge liniile marcate.
[Delete table] Sterge tabelul programului cuptorului.
Measuring delay Permite specificarea unui timp de intarziere pt.
achizitia semnalului de masurare daca este nevoie.
Implicit, achizitionarea semnalului de masurare va incepe
odata cu pasul Atomize al programului cuptorului . O
setare a timpului de intarziere va intarzia initierea
achizitionarii semnalului cu durata respectiva. Aceasta
functie este inclusa pt. a permite utilizatorilor sa astepte
activarea unei masuratori pana cand temperatura de
atomizare a fost atinsa si ramane in palier.
Copiaza parametrii dintr-o linie la toate liniile urmatoare.
[Cookprogram] Incarca programul cuptorului pt. o linie analitica selectata

din cookbook.
[Check program] Verifica programul cuptorului. Daca programul cuptorului
contine erori ce nu permit executia lui, pasul gresit va fi
afisat intr-o cutie-mesaj. In acest caz, programul nu
poate fi executat. Corectati pasul gresit (sau modificati
pasul anterior acestui pas).
Ca parte a pornirii programului, cuptorul va fi verificat pt.
posibile situatii de supraincalzire (daca toate conditiile de
baza sunt cunoscute). Daca valorile pt. temperatura sau
timp sunt gasite excesiv de mari,va aparea un mesaj de
eroare

Cuptorul
“Thermal furnace overheating” in timpul operatiei de

incepere a programului – in acest caz programul cuptorului
va fi abandonat . Ar trebui sa corectati apoi pasii continand
cea mai mare temperatura a cuptorului si cel mai
indelungat timp de rulare.
[Transfer drying Accepta si transfera setarile facute pt parametrii de

Step(s)] uscare catre programele cupt. pt. fiecare linie analitica.
[Transfer cleaning Accepta si transfera setarile facute pt. curatarea tubului
Step(s)] cu grafit catre programele cupt. pt. fiecare linie analitica.
Specificarea parametrilor pentru fiecare pas din programul cuptorului

La alegerea unei linii analitice, se incarca din cookbook programul
corespunzator al cuptorului.
■ Folositi butonul de control [New], [Insert] sau [Delete] dupa necesitati pt. a
adapta programul curent al cuptorului cerintelor dvs..
■ Pentru editare, faceti clic pe celula dorita din tabel.
Daca preselectarile sunt limitate, se va deschide o lista in aceasta celula.
Numerele trebuie editate direct in campul respectiv.
Pasi program:
Drying Evaporarea solventului din proba
Pyrolysis Executa pretratare termica pt. descompunera probei
in absenta oxigenului (atmosfera de argon).
Ash Executa pretratare termica pt. descompunera termica a
probei, folosind un gaz aditional implicat selectiv (de ex.,
oxigen).
AZ* Balansul Zero, masoara starea optica zero (absorbanta
= 0)
Atomize Elibereaza atomii de analizat.
Clean Indeparteaza materiile reziduale din proba.
Setari temperatura:
Temperature Temperatura finala a acestui pas.
Domeniul valorii:
Temperatura maxima pana la 3000°C in pasi de cate
1°C. Temperatura minima nu mai putin de 20°C peste
temperatura apei de racire (preferabil 35 °C) din
recirculator.
Ramp Rata de incalzire necesara pt. obtinerea temperaturii tinta
(finale).
Domeniul valor.: 1 ... 3000°C/s in pasi a cate 1°C/s; FP
(Putere maxima), NP (Fara putere) sunt limitele posibile.
Hold Timpul de mentinere la temperatura tinta (finala).
Domeniul valorilor: de la 0 pana la 999 s

Cuptorul
Time Durata totala a unui pas (suma timpului de incalzire si a

. timpului de mentinere) este calculata automat.
Alimentarea cu gaze
Purge. Debitul gazului de protectie.

Stop Oprit, activa cu 2 s inainte de trecerea la alt
pas
Min Debit minim (0.1 L/min Ar)
Max Debit maxim (2.0 L/min Ar)
Add. Debitul gazului aditiv,de ex.. aer, azot, etc.
Stop Oprit, activa cu 2 s inainte de trecerea la alt
pas
Max Debit maxim (0.5 L/min)
Pasul de injectie/pretratarea termica
Inj. Daca este marcata cu un "*", respectiva proba (gaz in metoda

HydrEA) nu va fi introdusa in tubul de grafit inainte de incheierea
acestui pas (pipetare in tub preincalzit).
E/P Doar pt analize cu solutii.
Efectueaza imbogatirea /pretratarea termica (imbogatire
/pretratare)
In cazul imbogatirii, proba va fi pretratata la temperatura pasului de
imbogatire in timpul unui ciclu de masurare, apoi tubul este racit la
temperatura camerei si urmatorul volum al probei va fi introdus prin
pipetare.
In cazul pretratarii termice a solutiilor analitice si/sau modificatorilor,
pretratarea va fi executata pana la pasul precizat. La sfarsitul
acestui pas componentele ramase vor fi introduse in tubul incins.
Numarul dorit de cicliuri de imbogatire, implicarea modificatorilor si
tipul pretratarii termice pot fi specificate in fereastra Furnace –
Modif.+Extras (→ "Modificatori de matrice, imbogatire si
pretratare" p. 124).
8.3.2 Modificatori de matrice, imbogatire si pretratare

Analize cu solutii
Fereastra Furnace – Modif.+Extras ofera optiuni pentru specificarea
urmatorilor parametri:
• Modificatori de matrice
• Setari pentru imbogatire
• Setari pentru pretratarea termica a probei

Cuptorul
Fig. 8-2 Fereastra Furnace: Pagina Modif.+Extras pt analiza solutiilor
Pentru fiecare linie specifica trebuie selecti modificatorii pentru delimitarea

matricei si pretratarii termice. Pot fi specificati maximum cinci modificatori pt
analiza liniei date a unui element.
Modificatori de matrice
In timpul fiecarei masuratori, pot fi adaugati maximum cinci modificatori de
matrice diferiti. Acestia pot fi activati prin clic pe cutia de bifat respectiva.
Pentru a preveni contaminarile la transport, componentele analizei sunt trase
in tubul capilar al autosamplerului in urmatoarea ordine implicita:
• Blanc (in cazul dilutiei)
• Modificator 1
• ... alti modificatori (daca sunt specificati)
• Solutia probei.
Injectarea lor in tubul cu grafit are loc in ordine inversa, adica proba va fi
injectata prima. In timpul livrarii celorlalte componente, materia reziduala din
proba va fi spalata din tubul de dozare si injectata in tubul cu grafit. Aceasta
ordine standard a probei (inainte) si modificatorilor (apoi) se poate schimba
daca este necesar.
Parametri necesari pentru modificatori sunt:
Checkbox Activeaza modificatorul pt analiza.
Name Acest camp-lista contine numele modificatorilor folositi de obicei.
Selectati un nume din aceasta lista sau scrieti acest nume
direct in campul de introducere.
Vol. Scrieti volumul de descarcare (1 pana la 50 µL) aici.
Pos. Specifica pozitia modificatorului pe tava de probe.
to sample Autosamplerul trage intai proba apoi modificatorul
respectiv, deci modificatorul va fi injectat in tubul cu grafit
primul apoi proba, daca aceasta cutie este activa.

Cuptorul
Pretreat.. Stabileste pretratarea termica a modificatorului.
Imbogatirea
Pentru imbogatire, programul cuptorului se efectueaza repetat pana la
atingerea pasului specificat (coloana E/P). Ca parte a fiecarui ciclu, cantitatea
de proba specificata pe tabelul cu probe va fi injectata si pretratata, tubul este
apoi racit la temperatura camerei si urmatorul volum de proba este injectat.
Aceasta procedura permite ca volume mari de proba sa fie introduse in cuptor.
Volumul modificatorului este injectat o singura data.
Modurile de imbogatire posibile sunt:
off Nici o imbogatire nu este specificata.

Permanent (only Imbogatire pt fiecare proba (fara probe speciale ca
samples) etaloanele, etc.)
Permanent (incl. Imbogatirea pt fiecare proba, incluzand etaloane, probe
calibration) QC si etaloane de aditie.
if conc. to low Imbogatirea se aplica numai probelor cu un nivel de
concentratie mai scazut decat cel al limitei de detectare.
Cycles Numarul de cicluri de imbogatire (2 pana la 100).
Nota: Deoarece si matricea probei va fi imbogatita in tub
odata cu elementul de analizat, numarul de pasi de
imbogatire definiti pentru probele reale tebuie mentinut la
valori rezonabile.
Pretratarea termica
La pretratarea termica a solutiilor de analizat si/sau a modificatorilor, aceasta
optiune va fi executata pana la pasul specificat al programului cuptorului. La
sfarsitul acestui pas, componentele ramase vor fi injectate in tubul preincalzit.
Thermal pretreat- Daca este activa ,efectueaza pretratarea termica a modi-

ment ficatorillor sau a probei.
Pentru a pretrata un modificator, trebuie activata
cutia de bifare Pretreat respectiva.
Preheat sample Pretrateaza solutia analitica, adauga modificatori si
alte componente.
Warm up delay Defineste o intarziere intre adaosul componentelor
supuse pretratamentului termic si urmatoarele
componente.
Atentie! Pretratarea termica sa nu depaseasca temperatura de 300°C!

Asigurati-va ca nu selectati o temperatura de peste 300 °C pt un pas cu
pretratare termica. Daca aceasta regula este incalcata, varful tubului va fi distrus
pe masura ce se adauga componentele ramase in tubul fierbinte. Nu va aparea
mesaj de eroare in cazul temperaturilor mai inalte!

Cuptorul
Analiza solidelor cu analizorul SSA 600

In cazul analizei solidelor, numai modificatorii de matrici pot fi mentionati
pentru aditii. Cand un modificator a fost activat, numele si volumul lui pot fi
definite (la fel ca mai sus).
La SSA 600 fara dozare pentru lichide, modificatorii trebuie pipetati manual
pe proba. Aditia are loc imediat inainte ca platforma sa fie introdusa in cuptor
sau ca ultimul pas al unui ciclu complet de preparare a probei efectuat cu
ajutorul lui SSA 600.
La SSA 600 cu dozare pentru lichide, modificatorul sau proba lichida sunt
pipetate automat. In acest caz pot fi definiti maximum trei modificatori.
8.3.3 Optimizarea temperaturii de atomizare

Lucrand in fereastra Furnace - Optimization, puteti efectua o serie de
masuratori cu variatia in trepte crescatoare ale temperaturii pasului, pt a
determina temperatura optima de piroliza si atomizare in cazul unei linii
OPTIMIZATION TAB particulare a elementului.
Odata optimizate, valorile parametrilor cuptorului la atomizare si piroliza pot fi
salvate si incarcate in alte metode.
Fig. 8-3 Fereastra Furnace: Pagina Optimization program
Parameterii si butoane de control

Optimize Selecteaza parametrii de optimizat: Pyrolyse sau
Atomization
Step number Indica numarul pasului selectat in programul
cuptorului.
Start temp.[°C] Temperatura de inceput (cea mai mica) din pasul selectat
pt optimizare, ca parte a unei serii de masuratori.

Cuptorul
Step size [°C] Valoarea cu care va fi marita temperatura finala la

urmatoarea masuratoare din procesul de optimizare
al pasului respectiv.
End Temp. [°C] Temperatura cea mai inalta a unui pas din programul
cupt. ce va fi optimizat ca parte a unei serii de masurat.
Nota: Selectabili sunt numai pasii care au sens logic
pentru optimizarea programul respectiv al cuptorului.
Sampler pos. Pozitia in autosampler a probei folosita la optimizare
[Start] / [Stop] Incepe/incheie optimizarea.
[Delete ] Sterge valorile obtinute.
[Save...] Salveaza parametrii optimizati ai cuptorului.
[Load...] Incarca parametrii optimizati ai cuptorului.
[Accept] Valideaza si transfera valorile obtinute in programul
selectat curent pentru cuptor.
Afisarea rezultatelor
Rezultatele optimizarii pot fi afisate intr-o fereastra cu rezultate.
Reprezentarea grafica este facilitata de uneltele ferestrei Furnace – Furnace
program. Disponibile pt afisare sunt valoarea particulara autozero si valoarea
masurata a absorbantei:
Linie rosie Semnal de fond care depinde de temperatura de piroliza
sau atomizare
Linie albastra Absorbtia specifica depinzand de temperatura de piroliza
sau atomizare
Cursor vertical Indica temperatura optima aleasa de utilizator pt piroliza
sau atomizare
y-scaling Daca aceasta cutie a fost bifata,scalarea axei y va fi
efectuata astfel incat semnalul de fond sa fie vizualizat
cat mai clar. O scalare optimizata poate fi selectata
separat pt piroliza si pt atomizare.
[A->H]/[H->A] Schimba reprezentarea grafica intre aria semnalului
(Area) si inaltimea semnalului (Height).
[<] / [<] Deplaseaza cursorul vertical pe temperatura de piroliza
sau atomizare (in functie de pasul selectat pt optimiza-
re) catre stanga sau dreapta, definind astfel temperatura
optima dorita a cuptorului.
Efectuarea optimizarii
Un autosampler este necesar pt efectuarea acestei serii de masuratori.
Scopul optimizarii
Temperatura Sa nu se piarda absorbtia specifica, sa se minizeze
de piroliza: absorbtia nespecifica (fondul spectral).
Temperatura de O singura absorbanta specifica constanta.
atomizare:

Cuptorul
■ Creati un program al cuptorului pt linia de analiza curenta.

■ Introduceti setarile pt optimizare in fereastra Furnace - Optimization
(temperatura optimizata, Start temp.[°C], Step size[°C], End temp. [°C],
pozitia probei pe autosampler).
■ Puneti proba pe autosampler.
■ Clic pe [Start] pt a initia optimizarea.
Optimizarea va decurge automat.
Rezultatele masurate vor fi afisate in fereastra cu rezultate si reprezentate
sub forma grafica in fereastra Furnace – Optimization.
Pentru a afisa absorbante individuale ale probei, clic pe un punct de
masurare din grafic sau dublu clic pe linia probei din fereastra cu rezultate.
■ Utilizati butoanele de control [<] / [>] pt a deplasa cursorul vertical prin
grafic sau folositi butoanele cu sageti pt a defini temperatura optima. Apoi
clic pe [Accept] pt a transfera valoarea in programul cuptorului.
■ Repetati aceasta procedura pt toate celelalte linii de analiza incluse in
metoda curenta.
8.3.4 Reprezentarea grafica a programului / depuneri pe tubul de grafit

Fereastra Furnace - Plot asigura urmatoarele functii:
• Reprezentarea grafica a programului cuptorului
PLOT TAB
• Monitorizarea executarii programului curent al cuptorului
• Depunerea pe tubul de grafit a unui strat de iridiu pt metoda HydrEA
Reprezentarea grafica a programului cuptorului

Un program al cuptorului este reprezentat sub forma unui grafic intr-o grila
cu coordonatele temperatura/timp.
Linia neagra Graficul programului temperatura functie de timp

Linia rosie In timpul efectuarii unui test, linia neagra reprezentand
programul planificat este suprapusa cu o linie rosie
indicand graficul real temperatura/timp.
Inj. Pasul de injectie este marcat cu eticheta ”Inj.“ deasupra
diagramei.
Bara verde O faza de imbogatire va fi marcata printr-o bara verde
orizontala.
Bara galben-maronieAutozeroul (AZ*) este marcat printr-o bara verticala
galben-maronie.
Bara roz-deschis Pasul de integrare (achizitia valorii masurate) este
marcat printr-o bara verticala roz-deschis.
Testarea programului cuptorului

Executarea programului curent al cuptorului poate fi testata printr-o rulare de
proba. Desfasurarea ei va fi reprezentata grafic.

Cuptorul
In timpul rularii de proba,valorile temperaturii si timpului vor fi afisate,

dar nici o proba nu va fi injectata. De asemenea, nu se efectueaza
autozeroul si integrarea.
Fig. 8-4 Fereastra Furnace: Pagina Plot – Testarea programului cuptorului
Graficul indica diferiti pasi din programul cuptorului. Linia rosie indica
temperatura reala a cuptorului in timpul executarii programului.
In timpul executarii programului, urmatoarele valori sunt afisate digital:
Step Pasul executat din programul cuptorului

Temp.[°C] Temperatura curenta a cuptorului
Time [s] Timpul scurs de la inceperea programului
Ramp [°C/s] Rata de incalzire curenta

Gas Debitul curent al gazului
Depunerea pe tubul de grafit

Pentru metoda HydrEA, este necesar un tub de grafit cu depunere de iridiu.
Un proces de depunere poate fi controlat prin intermediul ferestrei Furnace -
Plot.

Cuptorul
Fig. 8-5 Fereastra Furnace: Pagina Plot – Depunere pe tubul de grafit
Cand cutia de bifat Graphite tube coating este marcata, urmatorii parametrii de
intrare vor putea fi selectati pentru rularea acestei proceduri.
Cycles Numarul de cicluri de imbogatire pt depunere
Position Pozitia in tava care contine solutia pt depunere
Vol.[µL] Volumul solutiei de depunere, care trebuie pipetat in tub
pentru fiecare pas al imbogatirii.
[Start] Declanseaza procedeul de depunere.
8.3.5 Alte functii ale cuptorului

Functiile disponibile in fereastra Furnace - Control sunt:
• Informatii privind tubul de grafit
CONTROL TAB
• Formatarea tubului de grafit
• Curatarea tubului de grafit
• Deschiderea / inchiderea cuptorului de grafit
• Indicarea temperaturii curente a apei de racire

Cuptorul
Fig. 8-6: Fereastra Furnace: Pagina Control
Informatii privind tubul de grafit

Subregiunea Graphite tube contine informatii privind tubul de grafit. Aceste
informatii trebuie redefinite cand tubul este inlocuit. Ele vor fi reactualizate
automat in viitor. La instalarea unui tub nou, trebuie sa setati toate intrarile la 0.
Type Tipul tubului selectat in ferastra Main settings
Heat cycles Numarul de cicluri de incalzire ale acestui tub
Lifetime Valoare statistica a stresului termic al tubului de grafit ca
rezultat al temperaturilor/timpilor pasilor din programul
activ al cuptorului. Acest raport numeric poate fi estimat
numai pentru un program de lucru particular.
Nota
Inainte de a scoate din cuptor un tub de grafit care mai poate opera inca, va
recomandam sa inregistrati datele sale de operare din zona Graphite tube pt a
refolosi aceste valori in cazul ce tubul va fi instalat din nou.
Formatarea tubului de grafit

Aceasta operatie se efectueaza pentru a:
• evacua aerul/oxigenul din cuptor si a adapta forta presiunii de
contract a partii mobile a cuptorului,
• recalibra temperatura cuptorului,
• formata un tub de grafit nou instalat,
• curata cuptorul dupa perioadele de nefunctionare.

Cuptorul
Situatii in care formatarea cuptorului este obligatorie:

• dupa initializarea spectrometrului
• dupa inchiderea unui cuptor deschis anterior.
Factor Factor de formatare determinat ca parte a formatarii

[Start] Declanseaza formatarea.
Va aparea fereastra Format tube. Ea indica datele cuptorului
masurate curent. Noua trepte de temperatura (300 – 1500 – 300 –
1500 – 300 – 1000 – 1600 – 2000 – 2400 °C) sunt rulate si se
masoara temperaturile din spatiul interior al tubului. Dupa
incheierea ultimului pas, se afisaza factorul de formatare si vor fi
salvate datele obtinute pt recalibrarea temperaturii tubului.
Curatarea cuptorului
Curatarea cuptorului este un program cu un singur pas. Se efectueaza cu
debitul maxim de argon. Parametrii curenti care pot fi modificati aici vor fi salvati
odata cu metoda.
Temp Temperatura de curatare

Ramp Rata de incalzire
Hold Timpul de curatare
[Start] Declanseaza un proces de curatare, afiseaza fereastra Clean
furnace care raporteaza datele cuptorului masurate curent
Alte functii ale cuptorului

Cooling water temp. Indica temperatura curenta a apei de racire.
[°C]
Furnace LED / Fur- La activare porneste camera video a cuptorului. O
nace camera fereastra speciala cu imaginea tubului de grafit va
aparea pe ecran. Se poate monitoriza injectia probei.
Camera este presetata din soft pe On. Optiunea care
modifica aceasta setare apartine ferestrei Options –
Analysis sequence (→ "Optiuni pentru secventa de
analiza" p. 21).
[Open furnace] Deschide cuptorul cu tub de grafit
Tubul de grafit poate fi recuperat sau instalat.
[Close furnace] Inchide cuptorul cu tub de grafit.
[Reset furnace]
Temperature for Nivelul temperaturii pana la care diafragma dinaintea
opening shutter camerei ramane deschisa.
Camera video este oprita peste aceasta valoare si se
pregateste procesul de achizitie a valorilor masurate.

Autosamplerul pentru lichide
Testarea cuptorului
Verifica daca exista erori ale senzorilor cuptorului. O masuratoare va fi
abandonata daca apare o eroare listata aici (cu mesajul de eroare respectiv
tiparit pe ecran).
Pt a initia o testare a posibilelor erorilor, clic pe [Test]. La incheierea cu succes
a testarii, rezultatul va fi semnalat printr-o lampa de control verde, iar daca se
semnaleaza erori lampa de control indica rosu.
8.4 Autosamplerul pentru lichide

Autosamplerul este un accesoriu optional. Puteti folosi autosamplere conectate
la spectrometru in functie de modul de operare al acestuia si de necesitatile dvs.
analitice. Tipul de autosampler este identificat in timpul initializarii in fereastra
Main Settings dupa pornirea ASpect CS. In fereastra Autosampler
• este afisat modelul autosamplerului conectat,
• autosamplerul poate fi reglat,
• autosamplerul poate fi clatit / initializat din nou,
• pot fi testate diferite functii.
Parametrii direct legati de analiza (incarcarea tavei cu probe, dilutia, mixarea
si pasii de spalare) trebuie specificati in metoda, secventa si in datele de
identificare ale probei.
■ Deschideti fereastra Autosampler utilizand comanda Method Develop-
ment / Autosampler... sau butonul cu icoana
METHOD DEVELOP- .
MENT / AUTOSAM-
PLER...
Butoane din fereastra Autosampler

[Initialize] Reinitializeaza autosamplerul.
Autosamplerul este initializat intotdeauna la inceputul operarii cu
AAS in fereastra Main Settings (→"Pregatire" p. 13). Este necesar
sa reinitializati autosamplerul daca si-a pierdut pozitia (de ex. pt ca
l-ati impins). In plus, comunicarea dintre autosampler, AAS si PC
este restabilita.
[Wash] Clateste tubul autosamplerului.
Daca este folosit mecanismul de injectie SFS 6, traseul probei
este deschis si clatit in intregime. Pompa de clatire asigura
continuu solutie pt spalare proaspata.
Sau puteti incepe pasul de clatire utilizand comanda
Routine / Wash.

Atentie!
®
Nu conectati autosamplerul la contrAA in timpul operarii aparatului. In
acest caz, nu se poate asigura comunicarea corecta dintre aceste
dispozitive si interfata poate fi deteriorata!
8.4.1 Specificatii
Fereastra Autosampler – Parameters asigura optiuni de selectare si functii de
afisare pentru urmatorii parametrii ai autosamplerului:
• Tipul autosamplerului
PARAMETERS TAB • Parametrii de spalare

• Setarea optiunilor pentru curatarea controlata
• Functie pentru spalarea cupei de mixare
Parametrii pt washing/spalare si controlled cleaning/curatare controlata
sunt luati din metoda curent incarcata (→ "Pagina Sample transport –
Transportul probelor lichide" p. 36). Totusi, schimbari ale parametrilor facute pe
pagina Autosampler – Parameters nu influenteaza intrarile din metoda.
Fig.35 Fereastra Autosampler: Pagina Parameters
Tipul autosamplerului
Type Selectarea / afisarea tipului de autosampler conectat

"-" Niciun autosampler nu este selectat.
AS 51S Autosampler pt flacara, hidruri si metoda HydrEA, fara
functia de dilutie
AS 52S Autosampler pt flacara, hidruri si metoda HydrEA, cu
functia de dilutie

MPE60 Autosampler pt metoda cu tub de grafit

Tray "-" Nicio tava atasata
87 Pos pt AS 51s si AS 52s
Tava pt probe cu 77 de locuri pt cupe Sarstedt de 15
mL pe pistele exterioare si 10 locuri pt cupe Sarstedt de
30 mL pe pista interioara
Tava pt probe cu 49 de locuri pt cupe Sarstedt de 30
mL pe trei piste
Tava cu probe cu 30 de locuri pt cupe Sarstedt de 30
mL pe trei piste
89 Pos pt MPE60
Tava pt probe cu capacitate de 77 locuri pt cupe de
proba de 2 mL, 4 locuri pt probe speciale cu volumul
cupei de 5 mL si 8 locuri pt probe speciale cu volumul
cupei de 2 mL
Version Numarul versiunii softului pentru autosampler.
Modurile Wash
Wash modes (list) off Modul Wash/Spalare oprit. Clatirea nu se
efectueaza automat.
Intre probe
Clatire dupa fiecare proba, dar nu pt o serie
statistica.
Intre sarje Efectuarea clatirii dupa fiecare masuratoare
(sarja), incluzand o serie statistica de sarje.
Intre componente Numai in metoda cu tub de grafit De
fiecare data cand un component (modificator,
etalon, proba etc.) a fost transferat catre tubul
de grafit, autosamplerul va fi spalat.
Wash cycles Wash Numai MPE60.

cup Defineste numarul de cicluri de spalare pe sesiunea
de spalare, variind de la 1 la 5.
Wash time Wash Numai APN 52s sau APN 51s
cup [s] Timpul (in secunde) in care tubul/capilarul autosam-
plerului se cufunda in cupa de spalare.
Mixing cup cycles Numarul de cicluri de clatire pt cupa de mixare.
Cupa de mixare este clatita la finalul fiecarei analize
a probelor in care a fost necesara utilizarea ei.
Curatare controlata
Controlled cleaning Efectueaza un pas de curatare.
Progresul curatirii este monitorizat prin intermediul
masuratorii repetate.
Control limit Valoarea la care trebuie sa fi revenit nivelul semnalului

in timpul curatarii,inainte de a fi analizate probele diluate/cu

concentratie mai scazuta.
Functii speciale
Wash mix cup Spalarea cupei de mixare independent de metoda.
Volume Introduceti volumul pt curatare.
Start Porneste spalarea.
8.4.2 Parametrii tehnici

Fereastra Autosampler – Techn.Parameters va permite sa specificati:
• adancimea la care este introdus capilarul / tubul de dozare in cupe diferite
• viteza de lucru a unitatii de dozare
TECHN. PARAME-
• alinierea bratului autosamplerului fata de cupele pt probe
TERS TAB
• pentru MPE 60:
varierea automata a adancimii pe masura ce volumul descreste in
decursul analizei
• pentru MPE 60:
alinierea lui MPE 60 fata de tubul de grafit
Fig.36 Fereastra Autosampler: PaginaTechn. Parameters
Se descriu urmatoarele cupe si actiuni:

Cupe Actiuni
Sample cup Extragerea probei de catre unitatea de dozare sau
aspiratie, nebulizator (metoda cu flacara) sau pompa
peristaltica (metoda cu hidruri).
Special cup Extragerea sau aspirarea probelor speciale.
Mix cup Dozarea volumului subst. de analizat si a solventului, ca

si extragerea probelor dupa diluare.

Wash cup Clatirea capilarului si a traseului de aspirare (numai pt
metodele cu flacara si hidruri).
Afisarea parametrilor pentru APN 52s / APN51s
Tabel
Action Actiuni posibile:
Take up –
Extrage proba din cupa pt a fi distribuita in
cupa de mixare sau flacara.
Dispense -Distribuie proba in cupa de mixare
Wash - Ia solutia de spalare
Type Modelul autosamplerului conectat
Location Cupa la care se refera actiunea.
Depth Adancimea de imersiune a capilarului in mm
Speed Viteza de operare a unitatii de dozare. Valorile mai mari
Level fac unitatea sa opereze mai rapid; valorile mai mici o fac
sa opereze mai incet. Valori recomandate:
Take up of samples Nivele cu viteza medie
Dispense into mixing cup Unul dintre cele doua
nivele superioare, astfel incat injectia rapida
conduce la o mixare completa. Aceasta
mixare completa este sprijinita de un timp de
asteptare fixat dinaintea extragerii din cupa de
mixare (sau cupa probei).
Pt tabelul cu viteze absolute (in µL/s), cititi Sectiunea
"Reglarea adancimii de imersiune si a vitezei de pipetare"
p. 140. Extragerea solventului si a segmentului de aer
separator sunt efectuate la o viteza fixata.
Afisarea parametrilor pentru MPE 60

Action Optiuni privind actiuni disponibile:
Take up –
Extrage proba din cupa, cupa speciala sau
cupa de mixare.
Dispense Distribuie proba in cupa de mixare.
Inject sample - Injecteaza proba sau proba speciala in
tubul de grafit.
Type Tipul autosamplerului conectat
Location Cupa la care se refera o actiune data.
Depth Adancimea la care se cufunda capilarul in unitati de 1
mm
Speed Level Desemneaza viteza de lucru a unitatii de dozare. Valorile
mai mari fac unitatea sa opereze mai rapid; valorile mai
mici o fac sa opereze mai incet. Valori recomandate:

Extragerea probei 3
Distribuiri in cupa de mixare 9
Injectii in tubul de grafit 1
Zona tabelului
Utilizand butoanele din campul Table, puteti schimba parametrii din linia
selectata din tabel.
Speed Viteza unitatii de dozare

Depth [mm] Adancimea cufundarii capilarului. Aceasta este
masurata incepand de la cea mai inalta pozitie a
bratului.
Depth at pos. Pozitia cupei probei/ speciale la care se masoara
adancimea cufundarii.
Set Daca este activat, bratul se deplaseaza peste cupa pt

care trebuie reglata adancimea. In cazul cupelor pt
probe si al celor speciale, aceasta este pozitia
selectata la Depth at pos.
Daca nu este activat, adancimea imersiunii si viteza sunt
schimbate fara ca bratul sa se deplaseze peste cupa.
Corectia automata a adancimii

Numai pt MPE 60
Automat. depth Adapteaza automat adancimea la care se va cufunda

correction tubul de dozare in cupele probei sau cele speciale
pentru a lua un nou volum.
[Sample cups] Activ daca Automat. depth correction este activ.
Deschide fereastra Sampler position, volumes and
depths pt a permite setari in cazul conteinerelor cu forme
nonstandard si pt volumele cupelor individuale. De
aceste setari se va tine cont pt corectia automata a
adancimii (→ "Corectia automata a adancimii pentru
MPE 60" p.142).
Alinierea MPE
[Align MPE to fur- Numai pt MPE 60.

nace] La selectarea acestui buton de control, se va declansa
procedura pt alinierea MPE fata de cuptorul cu tub de
grafit (→ "Alinierea MPE 60 fata de cuptorul cu tub de
grafit" p. 144).
Reglajul autosamplerului
[Adjust sampler] Deschide dialogul Adjust sampler pt reglajul

autosamplerului.
(→ "Reglajul autosamplerului", p. 140)

8.4.2.1 Reglarea adancimii de imersiune si a vitezei de pipetare

■ Pe pagina Autosampler – Techn. parameters, selectati linia tabelului ai
carei parametrii doriti sa-I schimbati.
■ Pt specificatii legate de cupele probelor/de mixare, in campul Depth at
pos., fixati pozitia pe tava la care doriti sa testati adancimea imersiunii.
TECHN. PARAMETERS
TAB ■ Activati cutia de bifat Set pt a deplasa bratul analizorului catre pozitia
specificata a cupei.
■ Observati miscarea bratului analizorului si variati Speed/Viteza si Depth/
Adancimea pana cand obtineti rezultatul dorit.
Viteza pipetarii la AS 52S

Nivelul vitezei Dozarea cantitatii in µL/s (Unitatea de dozare:
5000 µL capacitate)
1 50
2 100
3 147
4 208
5 250
6 312
7 625
8 1250
9 2500
10 3125
11 3846
12 ----
8.4.2.2 Reglajul autosamplerului

Autosamplerele sunt livrate cu reglajul efectuat in fabrica. Un nou reglaj va fi
necesar numai in cazuri rare (de ex. dupa transportul impropriu), daca bratul
analizorului nu se cufunda in centrul cupei. Noul reglaj este efectuat cu ajutorul
computerului prin dialogul Adjust sampler (accesibil prin intermediul butonului
TECHN.PARAMETERS [Adjust sampler] de pe pagina Autosampler – Techn. parameters).
TAB

Fig.37 Dialogul Adjust sampler
Selectarea pozitiei de reglat

Mixing position Alinierea bratului analizorului fata de cupa de mixare
Tray position 1 Aliniera bratului analizorului fata de cupa probei in pozitia
1 a tavii autosamplerului
Alinierea pozitiei de mixare/ a pozitiei 1 a tavii

Depth Adancimea de imersiune in mm. La valoarea introdusa
aici, bratul analizorului este cufundat in cupa respectiva
sau extras din ea. Adancimea de imersiune pt Mixing
position si Tray position 1 nu este un parametru
optimizabil. Posibilitatea de a schimba adancimea
serveste numai la identificarea centrului cupei.
Dipping arm [<]/[>] Butoane pt schimbarea pozitiei bratului analizorului. Mai
puteti folosi si tastele cu sageti "Arrow right" si "Arrow left"
de pe tastatura (sageata spre dreapta/spre stanga).
Sampler tray [<]/[>] Butoane pt rotirea tavii analizorului. Mai puteti folosi
sagetile in sus/jos ( "Arrow up" si "Arrow down") de pe
tastatura.
[Save] Salveaza noii parametrii pt pozitia selectata. Setarile
raman valabile pana cand stabiliti noi reglaje.
Reglarea adancimii de imersiune pentru cupa de spalare (pt MPE 60)

Depth [mm] Adancimea imersiunii in cupa de spalare in unit. de 1 mm.
[Save] Salveaza adancmea de imersiune in cupa de spalare.
Reglajul autosamplerului
■ Asezati cupa probei in pozitia 1 a tavii analizorului.
■ In dialogul Adjust sampler, selectati prima pozitie de reglat.

■ Reglati adancimea de imersiune astfel incat pozitia bratului analizorului

fata de cupa poate fi bine precizata.
■ Reglati pozitia bratului analizorului cu ajutorul butoanelor Dipping arm.
In plus, pt reglajul pozitiei 1 a tavii:
Reglati pozitia tavii cu ajutorul butoanelor Sampler tray.
■ Salvati noii parametrii in softul autosamplerului printr-un clic pe
[Save].
■ Apoi, repetati pasii de mai sus pentru alta pozitie.
8.4.2.3 Corectia automata a adancimii pentru MPE 60

Scopul corectiei automate a nivelului de adancime la care se va cufunda tubul
de dozare intr-o cupa pt probe /speciala este prevenirea contaminarii nedorite a
tubului de dozare. Pt a extrage un anumit volum din proba, tubul de dozare se
TECHN. PARAMETER va cufunda in cupa probei doar cat este necesar pt a realiza extragerea. Pe
masura ce volumul total de extractie se mareste, adancimea de imersiune va fi
corectata automat.
Fereastra Autosampler – Techn. Parameters contine setari ale adacimii de
imersiune pt cupe de probe/speciale care se aplica initial oricarei cupe de pe
tava cu probe.
Volume de umplere sau marimi ale cupelor diferite de cupele standard pot
fi specificate separat si luate in considerare pt corectia automata a
adancimii.
■ Activati cutia de bifat Automat. depth control din fereastra
Autosampler – Techn. Parameters.
■ Apasati [Sample cups].
Va aparea fereastra Sampler positions, volumes und depths.

Fig. 8-7 Fereastra Positions, volumes and depths pt MPE 60
Cu privire la cupe individuale speciale sau cupe ale probei, pot fi specificati
urmatorii parameterii:
Position Indica pozitia cupei pe tava cu probe, la care se vor
aplica cele trei valori afisate – volum, adancime,
diametru. Setarile trebuie facute individual pt fiecare
cupa care trebuie sa fie modificata.
Volume Afiseaza volumul total deja extras dintr-o cupa sau
permite introducerea volumului necesar pana la umplere
intr-o cupa care nu este complet plina.
Rezultatele sunt actualizate de catre soft dupa fiecare
secventa de extragere a probei.
Depth Afiseaza adancimea suplimentara necesara, datorata
extragerii totale din proba pana in acel moment.
Aceasta valoare este recalculata dupa fiecare
secventa de extragere din proba.
Adancimea totala de imersiune este suma adancimii de
imersiune specificate (coloana Depth de pe pagina
Techn. Parameter) si adancimea suplimentara
indicata aici.
Diameter Indica diametrul cupei.
Aceasta valoare este utilizata in calcularea adancimii,
pe baza volumului total extras.

Diameter checkbox Pt cupe cu dimensiuni diferite fata de cupele standard.
Va permite sa specificati diametrul pt fiecare cupa

individual daca este bifata.
[Delete volumes] Reseteaza valorile volumelor pt cupe speciale sau de
probe la 0.
[Reset] Reseteaza toate volumele si valorile adancimii pt toate
cupele la 0, reseteaza diametrele la ultimele valori
salvate (apasand [OK]).
Adancimea maxima de imersiune (corectia automata)

O adancime maxima permisa de imersiune poate fi specificata pt a preveni ca
tubul de dozare sa loveasca fundul cupei si sa se indoaie.
Sample cups Aplica setarile pt adanc.maxima de imersiune la cupele

probelor daca este bifata.
Special cups Aplica setarile pt adanc.maxima de imersiune la cupele
speciale daca este bifata.
Depth [mm] Defineste adanc. Maxima permisa de imersiune a
autosamplerului intr-o cupa de probe sau speciala.
Atentie: Observati ca autosamplerul se va cufunda
imediat la noul nivel de adancime daca cutia Set este
bifata! Asigurati-va ca traseul de deplasare al bratului
nu este blocat.
O setare modificata pt adancimea de imersiune
(cufundare) trebuie salvata cu [Save].
Position Pozitia tavii cu probe la care se verifica setarile pt
adanc. de imersiune.
Set Tubul de dozare va fi cufundat intr-o cupa care a fost
specificata prin Position si la o adanc. care a fost setata
prin Depth [mm]. Adanc. de imersiune poate fi verificata
vizual. Atentie: Observati ca autosamplerul se va
cufunda imediat la noul nivel de adanc. daca cutia Set
este bifata! Asigurati-va ca traseul de deplasare al
bratului nu este blocat.
8.4.2.4 Alinierea MPE 60 fata de cuptorul cu tub de grafit

Procesul de aliniere al MPE fata de cuptorul cu tub de grafit, avand ca scop
setarea adancimii de imersiune a tubului de dozare in tubul de grafit este ghidat
din soft.
■ Porniti [Align MPE to furnace] din fereastra Autosampler – Techn.
Parameters.
■ Urmati instructiunile urmatoare de pe monitor.
Suruburi de aliniere la MPE:
TECHN. PARAME-
TERS TAB

1 Piulita de blocare 5 Brat de esantionare

2 Surubul de aliniere 1 6 Surub de aliniere 3
3 Surub de aliniere 2 7 Piulita de blocare
4 Dispozitiv de aliniere
8.4.3 Testarea functiilor
Pe pagina Autosampler – Function tests, puteti testa functiile

autosamplerului.
FUNCTION TESTS
TAB
Fig.38 Fereastra Autosampler – Function tests
Tracker/Rotator
Conduce bratul analizorului catre diferite pozitii:
Cup No. Conduce bratul catre pozitia cupei selectata din cutia-
lista corespunzatoare.

Wash position Conduce la cupa de spalare.

Mixing position Numai pt MPE 60 A si S 52S
Conduce la cupa de mixare
Pipetare
Numai la autosampler cu unitate de dozare (AS 52S)
Speed Seteaza viteza pipetei.

Volume [µL] Setarea volumului de extras.
Valve to bottle Comuta valva spre vas.
Valva comuta traseul intre vasul cu solvent si proba.
La comutare, trebuie sa auziti clicul valvei.
[Reset] Volumul extras este dispensat din nou.
Bratul de imersiune
Coborarea bratului la pozitia selectata sub Tracker/Rotator.
Depth Reglati adancimea la care bratul poate fi coborat.
Pompe
Comutarea pompelor
Wash pump Porneste pompa care alimenteaza din cupa de spalare.

Mixing cup pump Porneste pompa pentru evacuarea a cupei de mixare.
Programe de testare
Sunt preconfigurate programe pentru a testa autosamplerul, la care cupele
trebuie sa fie obligatoriu goale (cupele catre care bratul este condus in
timpul testarii).
La terminarea programelor de testare, apare rezultatul testarii.
APN 52s
Test program 1 Conduce catre Pozitia 1 si se cufunda in cupa.
Clatirea capilarului
Conduce catre Pozitia 33 si se cufunda in cupa.
Conduce catre Pozitia 42 si se cufunda in cupa
Test program 2 Executa Test Program 1

Distribuirea a 5 mL solvent in cupa de mixare
Golirea cupei de mixare
Distribuirea a 5 mL solvent in cupa de mixare

Golirea cupei de mixare

[Start] Porneste programul test selectat.
MPE 60
Test program 1 Aspira volumul din pozitia 1

Aspira volumul din pozitia 41
Distribuie volumul in tubul de grafit
Spala tubul de dozare de doua ori
Test program 2 Aspira solutie cu solvent din vasul de spalare
Aspira volumul din pozitia 10
Distribuie volumul in cupa de mixare
Aspira volumul din cupa de mixare
Distribuie volumul in tubul de grafit
Spala tubul de dozare
Goleste cupa de mixare
Spala si goleste cupa de mixare
Test erori or
Aceste teste servesc la depistarea erorilor la senzorii autosamplerului. Daca
vreuna din starile de eroare listate aici apare, toate masuratorile vor fi
abandonate (pe ecran va aparea un mesaj cu eroarea respectiva).
Testarea erorilor incepe apasand pe butonul [Test]. Daca testul a fost reusit,
indicatoarele vor lumina verde; daca testul esueaza, vor lumina rosu.
Daca testul esueaza, cauzele ar putea fi urmatoarele:
Wash bottle level Nivelul de umplere din cupa de spalare este prea mic
(cupa este goala).
Diluent bottle level Numai pt APN 52s si APN 51s.
Raporteaza nivelul foarte scazut al vasului de stocare
(sticla goala).
Waste bottle level Numai pt MPE 60
Nivelul lichidului in vasul cu deseuri este prea mare
(sticla plina). O alarma falsa este posibila daca o
picatura se afla pe senzor.
Tracker/Rotator Mecanismul de actionare al bratului analizorului sau
rotorului tavei sunt defecte.
Tray identification Tava probelor nu este detectata.
Pipettor (drive)
Pipettor (volume) Volumul extras cu pipeta a fost prea mare.

Autosampler pentru solide
8.4.4 Rezumatul pozitiilor

Pozitiile tavii cu probe utilizate in secventa curenta sunt afisate in fereastra
Sampler – Position.
Modurile de afisare All positions sau Only special positions pot fi selectate.
POSITION TAB
8.5 Autosampler pentru solide

Pentru a efectua analize automate ale solidelor, se foloseste SSA 600. Tipul de
autosampler necesar este identificat de catre ASpect CS ca parte a unei
proceduri de initializare si va aparea pe ecran. Fereastra Solid sampler ofera
urmatoarele functii:
• test de functionare pt SSA 600
• Alinierea lui SSA 600 fata de cuptorul cu tub de grafit
Parametrii esentiali pt analiza (atribuirea pozitiilor in tava cu probe, selectarea
modificatorilor de matrice) pot fi specificati cu ajutorul metodei, secventei sau
identificarii probei.
■ Utilizati comanda Method Development / Autosampler... sau clic pe
METHOD DEVELOP-
MENT / PROBENGE-
icoana pt a deschide fereastra Solid sampler.
BER...
Butoanele de control din fereastra autosampler

[Initialize] Reinitializeaza autosamplerul.
Ca regula generala, autosamplerul este initializat la
inceputul fiecarei sesiuni de lucru AAS din fereastra
Preliminary settings (→ "Pregatire – Alegerea sarcinii
analitice" p. 13). O reinitializare este necesara daca
autosamplerul si-a pierdut orientarea, de exemplu,
datorita impactului mecanic. Comunicarea dintre
autosampler, AAS si PC este astfel stabilita.
[Align] Declanseaza o procedura de aliniere a SSA 600 fata
de cuptorul cu tub de grafit.
Atentie! Conectati autosamplerul la AAS nealimentat electric!

Nu conectati autosamplerul cand AAS este conectat la o sursa de curent. Daca
incalcati prescriptia comunicarea va suferi iar interfata va fi distrusa.

Aspecte ale prepararii probelor care sunt diferite de acelea din analiza lichidelor
(determinarea tarei la platforma a probei, dozarea si cantarirea probei) pot fi
specificate in fereastra secventei (→ "Secvente pentru autosamplerul de solide"
p. 66).
8.5.1 Testarea functiilor
Puteti verifica functiile individuale lucrand in fereastra

Solid Sampler – Function tests.
FUNCTION TEST
TAB
Fig. 8-8 Fereastra Solid sampler – Pagina Function test
Status / Buttons Afiseaza starea SSA 600 si butonul care a fost actionat
ultimul respectand aceeasi culoare (verde, portocaliu,
rosu).
Utilizand [Update], starea poate fi cercetata din nou iar
butoanele afisate sunt reactualizate.
Move to position Efectueaza deplasarea catre pozitia selectata din
campul-lista Pos..
Rotate tray Roteste tava cu probe in pozitia selectata.
Transport SSA 600 transporta o platforma dintr-o pozitie data
catre urmatoarea pozitie tinta.
Daca Take-up platform este activ, penseta bratului va
ridica o platforma.
Daca Put-down platform este activ, penseta va aseza
o platforma in pozitia tinta.
Gripper Deschide sau inchide penseta.
Balance Determina masa unei platforme dintr-o pozitie
specificata de pe tava (Pos.)
Cantarire cu tara
Inainte de cantarirea propriu-zisa a platformei,
balanta trebuie tarata. #1 indica masa tarata.

#2 contine masa platformei

(si proba dozata, dupa caz).
[Calibrarea interna]
In timpul unui ciclu de calibrare de acest tip,
se recalculeaza curba de calibrare interna a
balantei.
Pt a realiza aceasta, balanta este initial
resetata, se determina zeroul ei si este
cantarita o greutate interna. Valorile obtinute
pentru punctul de zero si greutatea interna
vor oferi datele pentro calcularea curbei de
calibrare a balantei.
Loop Autosamplerul transporta doua platforme (pozitiile 1 si
2) in ambele directii intre tava probelor, cantar si
cuptor. Numarul de cicluri de transportare poate fi
specificat in campul Cycles.
8.5.2 Alinierea
Fereastra Solid Sampler / Alignment ofera urmatoarele functii:
• Monitorizarea miscarii catre pozitii individuale ale
autosamplerului
• SSA 600 cu unitate de dozare: corectia automata a adanc. pt
dozarea modificatorilor de matrice si a prob. lichide speciale.
Fig. 8-9 Fereastra Solid sampler – Pagina Alignment
Monitorizarea & alinierea pozitiilor individuale

1. Selectati o pozitie dorita din lista Position to adjust.
2. Clic pe [Move to] in grupul Align position, pt a deplasa autosamplerul in
pozitia selectata.

Sistemul de hidruri
3. Utilizati butoanele de control din acest grup pt a face corectii ale pozitiei
dupa caz.
4. Salvati toate setarile modificate facand clic pe butonul [Save].
Corectia automata a adancimii pentru unitatea de dozare

De obicei, corectia adancimii se faceo automat cand lucrati cu SSA 600, adica
pe masura ce volumul care este extras din cupele unitatii de dozare creste,
adanc. de imersiune va fi calculata corespunzator. Volume initiale diferite de
cele din metoda pot fi corectate in aceasta fereastra. Aceste setari sunt similare
cu cele pt MPE 60 (→ "Corectia automata a adancimii pentru MPE 60" p. 142).
8.6 Sistemul de hidruri

In fereastra Hydride system, puteti sa:
• Verificati starea sistemului de hidruri
• Testati diferite functii ale sistemului privind erori posibile
• Reinitializati sistemul de hidruri
• Incarcati tuburile sistemului cu reactivi inainte de inceperea analizei
• Clatiti sistemul, de ex. pt curatarea lui la finalul analizei
 Deschideti fereastra Hydride system utilizand comanda Method Devel-
opment / Hydride... sau butonul cu icoana
METHOD DEVELOP- .
MENT / HYDRIDE..
Butoanele din fereastra Hydride system

[Initialize] Initializeaza sistemul de hidruri.
[Load Incarca tuburile sistemului de hidruri cu reactivi. Incarcarea
system] reactivilor este necesara inainte de inceperea analizei, dupa
reinstalarea sau dupa curatarea sistemului de hidruri.
Clateste sistemul de hidruri cu acid (sau cu reducator).
[Clean Parametrii corespunzatori trebuie inscrisi in fereastra Method
system] – Hydride (→ "Pagina Hydride – Parametrii sistemului de
hidruri", p. 31).

Sistemul de hidruri
8.6.1 Functiile de control
Fereastra Hydride system – Control afiseaza starea modulelor individuale,

controlabile, ale sistemului de hidruri.
CONTROL TAB
Fig.39 Hydride system – Pagina Control
Controlul pompei
Components pump Porneste/opreste pompa pentru componente.

Pompa pentru componente livreaza reactivii
sistemului de hidruri.
Sample pump Porneste/opreste pompa pentru probe.
Pompa pentru probe livreaza proba lichida care trebuie
analizata.
Nota
Daca la pornirea uneia dintre cele doua pompe niciuna dintre valvele 3 sau 4 nu
este activa, valva 3 va fi pornita automat pt a preveni refluxul lichidului. Daca
pompa probei este activata, pompa componentelor va fi si ea activata automat,
pentru a evita acumularea lichidului in separatorul de gaze/lichide.
Controlul traseelor gazelor

In campul Gas path, puteti comuta intre toate cele zece trasee ale debitului de
argon care sunt utilizate la analiza prin intermediul valvelor (ansamblelor de
valve cu soleniod).

Sistemul de hidruri
Pentru traseele gazelor care nu duc la celula, puteti comuta suplimentar in mod
direct un debit mare de gaz catre celula activand cutia de bifat Gas->Valve 2 ->
Cell. Procedand astfel, se deschide supapa 2.
Comutarea valvelor probelor

In campul Sample valves, traseul probei poate fi comutat catre vasul cu deseuri
sau catre reactor prin intermediul perechii de ventile (V6, V7).
Valvele de pe traseul gazelor

Valve 1 deschide/inchide traseul gazului prin varful pipetei modulului batch
Valve 3 introduce argon pe traseul stabilit.
Valve 4 introduce argon pe traseul stabilit.
Controlul celulei
Cell height Reglajul inaltimii celulei pe axa optica.
Heating on Porneste incalzirea celulei.
Celula este incalzita la temperatura setata in campul
Target.
Dupa pornirea incalzirii celulei, valoarea temperaturii
este afisata in campul Actual.
Aceasta functie poate fi utilizata la preincalzirea celulei.
Incalzirea colectorului de aur

(Numai cu HS 60A si HS 55A)
In campul Collector, poate fi incalzit / racit colectorul de aur.
Off Opreste incalzirea / racirea colectorului de aur.
Heating on Porneste incalzirea colectorului de aur.
Cooling on Porneste ventilatorul colectorului de aur.
Colectorul de aur este racit.
Heat value Parametru pentru temperatura colectorului de aur.
Valoarea este setata din fabrica. Nu trebuie schimbata
decat daca comportamentul termic al incalzirii
colectorului de aur s-a schimbat. O valoare mai mare
corespunde unei temperaturi mai inalte.
[Set] Salveaza valoarea incalzirii afisate ca noua valoare
in sistemul de hidruri.
Curatarea senzorului de detectare a bulelor de lichid

(numai la HS60A si HS60)
Acest senzor detecteaza lichidul de pe traseul gazelor in urma separatorului
gaz/lichid. Daca aceasta defectiune a fost semnalata de senzor in timpul testului
de detectare a erorilor in sistemul de hidruri sau in timpul masuratorii, traseul
gazului din dreptul senzorului trebuie sa fie curatat cu un curent mare de gaz.
Procedura de curatare este reusita daca nu se detecteaza bule pe traseul
gazului timp de 30 de sec.

Sistemul de hidruri
Bubble-Sensor Activ numai in timpul procesului de curatare.

control lamp rosu Bule (lichid) au fost detectate pe traseul gazului.
verde Traseul gazului nu are bule.
[Start] Incepe procedura de curatare.
8.6.2 Testarea erorilor

In fereastra Hydride system – Error test, puteti testa starea curenta a sistemului
de hidruri. Daca vreuna din starile de eroare listate aici apare, toate masuratorile
vor fi abandonate iar pe ecran va aparea un mesaj cu eroarea respectiva.
Fig.40 Hydride system – Fereastra Error test
Connectarea sistemului de hidruri
Type Sistemul de hidruri conectat si initializat.

Version Versiunea softului pentru sistemul de hidruri.
Line frequency Este afisata frecventa retelei electrice, 50 sau 60 Hz.
Se tolereaza devieri pozitive si negative de 2 Hz; altfel,
va fi afisat mesajul de eroare "Line frequency".

Sistemul de hidruri
Testarea erorilor
Rezultatul testarii este indicat cu pseudo LED verde (pentru un test reusit) si
cu rosu (test esuat):
Pentru a incepe testarea, faceti clic pe butonul [Test].
Un rezultat negativ al testului poate avea urmatoarele cauze:
Gas pressure Nu este asigurata presiunea necesara pt argon.
+24 V Tensiunea de operare de +24 V nu este aplicata.
Safety relay Releul de siguranta nu a fost pornit.
Transformer tem- Transformatorul este prea incins/senzorul este defect.
perature
Collector tempera- Colectorul de aur este prea incins/senzorul este defect .
ture
Gold collector heat-
Esec la setarea temperaturii nominale a colect. de aur.
ing time
Cell temperature Celula est prea incinsa/termocuplul defect.
Cell heating time Esec la setarea temperaturii nominale a celulei.
Line frequency Frecventa retelei nu este de 50 sau 60 Hz.
Waste bottle Vasul cu deseuri este plin.
Bubble sensor A fost detectat lichid (bule) pe traseul gazului in urma
separatorului gaz-lichid.
Cell temperature Senzorul de temperatura al celulei este defect.
sensor

Sistemul de hidruri

Administrarea datelor si tiparirea raportului
Crearea si tiparirea rapoartelor cu rezultate
9 Administrarea datelor si tiparirea raportului

9.1 Crearea si tiparirea rapoartelor cu rezultate
Rezultatele masuratorilor sunt tiparite ca rapoarte. Puteti alege continutul tiparirii
referitor la valorile, spectrul, concentratia, etc. ce vor fi prezentate. Mai puteti
salva si o macheta a raportului pe care sa o folositi si la alte masuratori.
Rapoartele sunt create si administrate in fereastra Data management.
■ Deschideti fereastra Data management – Reports folosind comanda File
FILE / PRINT /
/ Print / Report daca intentionati sa tipariti rezultatele masuratorii actuale.
REPORT
Alternativ, puteti deschide fereastra folosind comanda Extras / Data
EXTRAS / DATA sau icoana
Fig.41 Fereastra Data management – Reports: Selectarea rapoartelor ce vor fi tiparite
In fereastra Data management – Reports, puteti crea rapoarte atat din fisierul
actual incarcat cat si din rezultate stocate.
Results data
Current data Raportul este creat pe baza rezultatelor actuale.
From file Raportul este creat pe baza rezultatelor stocate.
Cu , deschideti dialogul Open pentru a alege fisierul

dorit.

Description
Acest camp arata informatii despre fiserele cu rezultate selectate.
Methods
Acest tabel afiseaza metoda ce apartine fisierelor cu rezultate (doara daca
metoda este deja incarcata sau a fost salvata odata cu fisierul cu rezultate).
Output
Target Din aceasta cutie de listare, alegeti mediul de iesire.

Printer Tipareste la imprimanta implicita conectata.
TXT Salveaza raportul intr-un fisier text.
HTML Salveaza raportul intr-un fisier HTML
PDF Salveaza raportul ca fisier PDF .
[Properties] Daca mediul tinta selectat este Printer.
Deschide dialogul Print , unde puteti alege imprimanta
si parametri de tiparire doriti.
Implicit, imprimanta si proprietatile globale de printare
sint presetate sau acele setate prin comanda File /
Printer Setup….
[File name] Introduceti numele pentru fisierele TXT, HTML sau PDF
Other buttons
[Options…] Definiti formatul raportului si continutul (→ "Defining

report options", p. 159).
[Print] Tipareste raportul sau il salveaza intr-un fisier cu
numele definit mai sus.
[Print preview...] Deschide fereastra print preview (→ "Print preview", p. 161).
Nota
Convertorul PDF valabil la ASpect CS nu converteste grafice (spectrul sau
curbele de calibrare). Daca aveti nevoie de aceste proprietati, instalati propriul
convertor PDF. Selectati Printer ca mediu tinta si alegeti convertorul PDF ce va
fi folosit pe post de imprimanta.

9.1.1 Definirea optiunilor raportului

Puteti defini individual continutul si macheta rapoartelor si sa le salvati ca sablon
(stylesheet).
■ In fereastra Data management – Reports ,facet clic pe [Options…] pt. a
REPORT TAB
deschide fereastra Report options.
Fig.42 Fereastra Report options
Butoane in fereastra Report options

[Open] Apare fereastra standard Open, din care alegeti un sablon
de raport salvat anterior.
[Save] In fereastra standard Save As... , salvati un sablon
de raport cu optiunile selectate.
[Default settings] Refaceti setarile implicite ale raportului.
Pagina Results
In raport vor fi incluse doar optiunile selectate.
Types
Sample type Adauga la raport rezultatele masurarii probelor.
Calibration Adauga la raport rezultatele calibrarii.
QC and other Adauga la raport rezultatele masurarii probelor QC si ale
samples probelor obisnuite

Actions Adauga actiunile executate la raport. Aceasta setare

introduce in raport Special actions definite in secventa
(pauza, afisarea curbelor de calibrare, etc.).
Results
Sample information Datele cu informatia probelor coform tabelului de rezultate
Conc.1 Concentratia probei analizate
Conc.2 Concentratia probei originale (considerand factorii de
prediluare specificati)
Abs. Absorbanta probei (valoarea medie in analize
statistice).
Single values (Abs.) Valorile absorbantei masuratorilor singulare in analize
statistice.
QC Rezultatele controlului de calitate
Calibration plot Prezentarea grafica a curbelor de calibrare
Signals Semnal de absorbanta functie de timp (doar pentru
prima masuratoare a unei serii statistice).
Page break
automatically Intrerupere pagina automat la sfarsitul paginii.
after Intrerupere pagina dupa numarul de probe
masurate definit in campul Samples.
Additionally after Incepe o noua pagina la schimbarea metodei.
change of method
Signals
In campul Y-scale (Abs.), puteti seta scala prezentarii grafice a semnalului
masurat.
Pagina
Other
In campul Userdefined header text ,puteti introduce un text de pana la 125 de
charactere.
Daca activati optiunea Page break after method parameters , este efectuat
page break dupa prezentarea parametrilor metodei.
Daca activati optiunea Open saved document in application , rapoartele
salvate ca fisiere TXT, HTML, sau PDF vor fi deschise in aplicatia asociata cu
extensia fisierului corespunzatoare.
Cu setarea selectata in campul Scaling [%] puteti modifica marimea
raportului tiparit. In acest mod este posibila adaptarea la foi de alte marimi
sau la rapoartele de analiza specifice dvs.

Alte functii de tiparire
9.1.2 Print preview

■ In fereastra Data management – Reports , faceti click pe [Print
preview...] pentru a deschide fereastra Print preview.
Fereastra Print preview contine optiuni pt. tiparire imediata si zumul paginii.
[Print] Incepe tiparirea la imprimanta selectata.

Select list Selectarea imprimantei sau formatul fisierului pt. tiparire.
All Toate paginile raportului vor fi tiparite.
Pages Tipareste un extras de pagini continue din raport.
Introduceti prima si ultima pagina ce vor fi tiparite in
campurile de intrare afisate in dreapta acestui buton.
Alegeti factorul de zoom pt. vizualizarea paginii
Page Din acest camp, alegeti pagina ce va fi afisata.

Cols / Rows Afisare simultana a mai multor pagini.
In campul de intrare Columns , setati numarul de pagini
ce vor aparea una langa alta; in campul de intrare Rows
setati numarul de pagini ce vor aparea una sub alta.
9.2 Alte functii de tiparire

Continutul urmatoarelor ferestre poate fi tiparit:
• Metoda
• Secventa
• ID-ul probei
• QC (tabele de controlul calitatii)
• Calibrare
• Pozitiile autosampler-ului
■ In spatiul de lucru Aspect CS, activati fereastra, al carui continut vreti sa il
tipariti.
■ Deschideti dialogul Print “window title” folosind comanda File / Print /
FILE / PRINT /
Active Window....
ACTIVE W INDOW ...
■ Cu [Options…], deschideti dialogul Report options cu pagina Other(→
"Defining report options", p. 159).
■ Cu [Print] sau [Save…] incepeti tiparirea sau salvarea la tinta selectata
in cutia de listare Target.

Administratia datelor pentru metode, secvente si rezultate
9.3 Administrarea datelor, secventelor si rezultatelor

ASpect CS administreaza datele in mai multe moduri.
Metodele si secventele sunt salvate in baze de date separate. Baza de date a
metodei este salvata ca "method.tps". Baza de date ce contine datele
secventei poarta numele "sequ.TPS".
Pentru rezultatele obtinute prin masuratori, sunt create baze de date
separate pt. fiecare. Rezultatele masurate pot fi adaugate la o baza de date
existenta. Stergerea probelor individuale dintr-o baza de date, este, totusi
imposibila. Bazele de date cu rezultate au extensia ".tps".
Datele cu informatia probei sunt stocate intr-un format Excel cu extensia ".csv".
Datele metodelor, secventelor si rezultatelor pot fi organizate in fereastra Data
management. Ferestrele de dialog folosite pentru administrarea metodelor si
secventelor sunt acelesi cu cele pentru deschiderea si salvarea acestor fisiere.
■ Deschideti fereastra Data management – Data management folosind
comanda Extras / Data sau icoana
EXTRAS / DATA .
Fig.43 Fereastra Data management– Data management
In aceasta fereastra, puteti organiza metode, secvente si rezultate. Alegeti tipul

de date dorit din cutia de listare Type.

Administrarea datelor pentru metode, secvente si rezultate
9.3.1 Fereastra bazei de date

Metodele si secventele sunt salvate intr-o baza de date. Cand salvati, deschideti,
stergeti, importati si exportati metode si secvente, sunt deschise ferestre ale bazei
de date ce au elemente identice.
Fig.44 Fereastra Database
Name Introducerea sau afisarea numelui metodei sau secventei selectate.

Cat.: Identificator aditional (categorie) pt. cautarea
metodei sau secventei in baza de date.
Identificatorul poate contine maxim 3 caractere.
Puteti restrictiona numarul de intrari in lista introducand
un identificator de categorie in campul de intrare Cat.
Daca doriti sa aveti metodele/secventele tuturor
categoriilor afisate,stergeti intrarea din campul Cat.
Method/sequence Afisarea metodelor/secventelor stocate cu nume,
list versiune, data, timp, categorie si operator.
Sort Sorteaza lista metodelor/secventelor dupa diferite criterii,
cum ar fi nume/versiune sau data/timp. In functie de
optiunea selectata, intrarile pot fi sortate in ordine
increasing sau decreasing.
Description Afisarea sau introducerea comentariilor aditionale,de
ex. asupra folosirii metodei/secventei.

Current version Daca mai multe verisuni ale unei metode/secvente

only exista in baza de date , numai metoda/secventa cu
cel mai mare numar al versiunii va fi afisata.
In softul ASpect CS, metodele/secventele cu acelasi
nume nu vor fi inlocuite, ci va fi creata o alta versiune
mai mare cu o unitate.
9.3.2 Administrarea metodelor si secventelor

Bazele de date ofera si functii pt. importarea, exportarea sau stergerea metodelor sau
secventelor din bazele de date respective. In continuare, metodele si secventele sunt
numite inregistrari de date.
Nota
Penru a selecta mai multe inregistrari de date simultan din fereastra bazei de date, tineti
apasata tasta Ctrl sau Shift.

comanda Extras / Data... sau icaona
EXTRAS / DATA
.
■ Din cutia de listare Type, alegeti tipul de inregistrare de date ce va fi administrata:
Method sau Sequence.
Exportarea inregistrarilor de date

Folosind functia de exportare, puteti face inregistrarile de date accesibile altor
aparate AAS de acelasi tip. Puteti exporta mai multe inregistrari de date intr-un
fisier comun. Fisierele exportate au urmatoarea extensie: Inregistrari de date
ale metodelor - ".MET", inregistrari de date ale secventelor - ".seq".
■ Faceti clic pe [Export…] pentru a deschide fereastra bazei de date.
■ Alegeti inregistrarile de date si faceti clic pe [Export].
Aceasta va deschide fereastra Save as....
■ Introduceti un nume de fisier si confirmati cu [Save].
Fereastra bazei de date apare si afiseaza fisierele exportate.
■ Inchideti fereastra bazei de date cu [Close] si intoarceti-va la fereastra
Data management.
Importarea inregistrarilor de date

Folosind functia de importare, puteti incarca inregistrari de date de la alte
aparate AAS de acelasi tip in propria baza de date. Un fisier importat poate
contine mai multe inregistrari de date, din care le puteti selecta pe cele ce vor fi
incarcate.
■ Faceti clic pe [Import] pt. a deschide fereastra Select file for import cu
functiile standard pt. deschiderea fisierelor
■ Alegeti fisierele ce vor fi importate.

■ Confirmati alegerea cu [Open].

Aceasta va deschide ferastra bazei de date cu prezentarea numelui, datei
crearii si categoriei inregistrarilor de date continute in fisier. In bara de titlu
a ferestrei, este afisat numele fisierului importat.
■ Selectati inregistrarile de date ce vor fi importate si faceti clic pe [Import].
Inregistrarile de date sunt importate in baza de date. Daca o
metoda/secventa cu acelasi nume este deja existenta, o noua versiune a
metodei/secventei va fi creata.
In fereastra bazei de date,vor aparea versiunile actuale ale inregistrarilor
de date disponibile.
■ Inchideti fereastra bazei de date cu [Close] si intoarceti-va la fereastra
Data management.
Stergerea inregistrarilor de date

Folosind functia delete, puteti sterge in totalitate inregistrari de date din baza
de date.
■ Faceti clic pe [Delete] pt. a deschide fereastra bazei de date.
■ Selectati inregistrarile de date ce vor fi sterse.
■ Faceti clic pe [Delete].
Fereastra bazei de date este updatata si va afisa doar inregistrarile de
date ramase.
La inregistrarile de date cu acelasi nume , numarul versiunii este pastrat.
Numerele versiunilor nu vor fi schimbate.
Stergerea inregistrarilor de date prin meniul File

Alternativ, puteti activa ferestrele bazei de date Delete method sau Delete
FILE / DELETE /
sequence prin comanda File / Delete / Method... sau File / Delete /
METHOD...
Sequence....
FILE / DELETE /
SEQUENCE... Apoi, procedati dupa cum este descris mai sus.
9.3.3 Administrarea fisierelor cu rezultate

Rezultatele sunt salvate intotdeauna in baza de date in timpul masuratorii.O
baza de date ce contine datele rezultatelor poate fi copiata sau stearsa.
comanda Extras / Data sau icoana
EXTRAS / DATA
.
■ Din cutia de listare Type, alegeti optiunea Results.
Copierea fiserelor cu rezultate

Cu comanda [Copy…] , puteti copia una sau mai multe baze de date precum
si fisiere spectrum intr-un alt director.

■ Faceti clic pe [Copy…] pt.a deschide fereastra Copy results file cu

prezentarea generala a bazelor de date cu rezultate existente.
Fisierele cu rezultate sunt listate cu nume, marime si data/timpul ultimei
modificari facute.
■ Selectati bazele de date cu rezultate prin clic cu mausul.Pentru a selecta
mai multe baze de date, tineti apasata tasta Ctrl sau Shift.
■ Faceti clic pe [Copy] pt. a deschide fereastra Select directory.
■ Alegeti directorul tinta si confirmati alegerea cu [OK].
Fisierele cu rezultate vor fi copiate in directorul tinta ales.
Stergerea fisierelor cu rezultate

Folosind aceasta functie, puteti sterge fisierele cu rezultate si/sau spectre
permanent.
■ Faceti clic pe [Delete…] pt.a deschide fereastra Delete results file cu
prezentarea generala a fisierelor cu rezultate existente.
Datele de baza cu rezultate sunt listate cu nume, marime si data/timpul
ultimei modificari facute.
■ Selectati baza de date cu rezultate ce va fi stearsa prin clic cu mausul.
Pentru a selecta mai multe baze de date, tineti apasat tasta Ctrl sau Shift.
■ Daca doriti sa stergeti baza de date cu rezultate si posibile spectre salvate,
faceti clic pe [Delete].
■ Daca doriti sa stergeti doar fisierele spectrului, faceti clic pe [Delete
spectra data only].
■ Confirmati intrebarea afisata cu [OK].
Fisierele sunt sterse permanent.
9.3.4 Copierea fisierelor cu linii/lungimi de unda

Aplicatia va permite sa copiati fisierele specifice aparatului linii/lungimi de
unda cu datele de corectie ale parametrilor de linie si lungimile de unda
existente intr-un director definit de un utilizator si sa le vizionati cu un
vizualizator de text.
comanda Extras / Data... sau icoana
.
■ Din cutia de listare Type, alegeti optiunea Lines/wavelength file.
■ Faceti clic pe [Copy…] pt. a deschide fereastra Select directory.
■ Alegeti directorul tinta si confirmati alegerea cu [OK].
Fisierele cu linii/lungimi de unda sunt copiate in directorul tinta.

Copierea in clipboard
9.4 Copierea in clipboard

9.4.1 Copierea rezultatelor in clipboard
Aplicatia va permite sa copiati rezultatele probelor selectate direct in clipboard-ul
Windows facandu-le accesibile altor aplicatii Windows. Comenzile
corespunzatoare sunt continute in meniul Edit.
Edit
Copy visible col- Copiaza rezultatele vizibile ale probei din tabelul curent.
umns only (Strg+C)
Copy all columns Copiaza rezultatele probei din toate tabelele.
Column titles Daca este activata (bifata), actiunea copy include
capetele de coloana.
■ Selectati probele din tabelul dorit din lista rezultatelor.
Tinanad apasata tasta Ctrl sau Shift , alegeti probele prin clic cu
mausul pe randul respectiv.
Pentru a selecta toate randurile, folositi comanda Edit / Select All.
■ Daca este necesar, activati comanda Edit / Column Titles pt. a include
capetele coloanelor in actiunea de copiere .
■ Activati comanda dorita pt. a copia rezultatele in clipboardu-ul Windows.
9.4.2 Copierea graficelor ca imagini de pe ecran

Puteti de asemenea copia ferestre grafice si grafice ale curbelor de calibrare,
semnale de absorbanta sau spectre ca imagini de pe ecran in clipboard-ul
Windows.
■ Faceti clic dreapta pe graficul ce va fi copiat.
Aceasta va deschide un submeniu cu 2 comenzi de copiere.
■ Alegeti comanda dorita:
Copy graphic pentru a copia doar graficul.
Copy window pentru a copia intreaga fereastra afisata.
Obiectul selectat va fi copiat in clipboard fiind accesibil si altor aplicatii
Windows.

Salvarea rezultatelor in format ASCII/CSV
9.5 Salvarea rezultatelor in format ASCII/CSV

Puteti salva rezultatele masuratorilor atat automat cat si manual in format AS-
CII/CSV. Pentru ambele formate de exportare,parametri pt. separatorul zecimal
si de listare, si coloanele cu rezultate ce vor fi exportate vor fi definite in
fereastra Options - ASCII/CSV Export(→ "Export options", p. 19).
Exportarea automata a datelor

Cu optiunea de exportare a datelor activata, fiecare intrare in tabelul
rezultatelor este imediat exportata in fisierul ASCII definit. Numele acestui
fisier ASCII va fi definit in fereastra Options - Continuous ASCII Export (→
"Options for continuous ASCII export", p. 20).
Exportarea manuala a datelor

Daca intentionati sa exportati manual date, puteti selecta randurile tabelului
cu rezultate ce vor fi exportate.
■ Selectati probele din tabelul cu rezultate dorit.

EDIT / SELECT ALL
Tinand apasata tasta Ctrl sau Shift, selectati probele prin clic cu
masul pe randurile respective.
EDIT / SAVE SELEC-
Pentru a selecta toate randurile tabelului,folositi comanda Edit / Select Alll.
TION
■ Apoi, activati comanda Edit / Save selection pt. a deschide fereastra
standard Save As pentru salvarea fisierelor.
■ Introduceti numele fisierului si confirmati-l cu [OK].
Datele vor fi salvate in format CSV ce poate fi citit de MS Excel si alte
programe.

Administrarea utilizatorilor
Ierarhia si accesul la functii
10 Administrarea utilizatorilor
ASpectCS are disponibil un pachet software optional pentru administrarea
utilizatorilo. Acesta oferea functionalitate extinsa la operarea ASpect CS in acord
cu regulamentele FDA asupra Electronic Records & Electronic Signatures (21
CFR Part 11).
Pachetul de administrare al utilizatorilor permite un nivel de administrare si 4
nivele de utilizator. Un utilizator cu drepturi de administrator ASpect CS poate
efectua oricare din actiunile urmatoare cu ajutorul acestui pachet de
administrare al utilizatorilor:
• configurare flexibila a sistemului (parola si numele utilizatorului,
auditul, semnaturi, directoare de date)
• crearea unui nivel de utilizare pt. fiecare utilizator cu o gradare a
drepturilor de utilizator
• desemnarea parolelor pentru acces la programul ASpectCS
• desemnarea directoarelor de lucru personalizate pt. metode,
secvente si rezultate pt. utilizatori
• inspectarea si exportarea auditului creat (jurnalul evenimentelor).
Odata ce pachetul de administrare a utilizatorilor este instalat si configurat,
meniul System in ASpect CS va fi activ. Puteti folosi acest obiect de meniu
pt. a accesa una sau mai multe functii dorite de administrare a identitatii
utilizatorului.
Orice schimbare in datele utilizatorului va fi salvata permanent intr-o baza de
date codata la iesirea din fereastra respectiva.
Nota
Pentru a indeplini cerintele de securitate, trebuie sa fie disponibil un sistem de
operare Microsoft Windows 2000/XP cu resurse de configuratie adecvate.
Aceasta se aplica drepturilor de acces la fisiere si alte setari de actiuni
similare ce ar trebui executate de un administrator de sistem autorizat.
10.1 Ierarhia si accesul la functii

Pachetul de administrare a identitatii utilizatorului ofera un nivel de administrare
si 4 nivele de utilizator.
Structura ierarhiei pt. nivele de utilizator este dupa cum urmeaza:
Administratorul > level 1> level 2 > level 3 > level 4.
Accesul la functii Aspect CS
Nivelul de administrator
Utilizatorul are acces total la drepturile ASpect CS si la orice functie a
administrarii identitatii.

Administrarea utlizatorilor
Ierarhia si accesul la functii
Level 1
Utilizatorii Level 1 au acces nelimitat la toate functiile Aspect CS, dar au acces
interzis la administrarea identitatii utilizatorului.
Level 2
La fel ca utilizatorii level 1, cu exceptia:
• Stergerii metodelor (nume de cod M1)
• Stergerea secventelor (nume de cod P1 )
• Stergerea tabelelor cu reguli QC(nume de cod Q1 )
• Stergerea fisierelor cu rezultate (nume de cod R1 )
Un nume de cod este folosit in notele consultative catre operatori.
Level 3
La fel ca utilizatorii level 2 , cu exceptia:
• Salvarea metodelor (crearea metodelor intr-o baza de date cu metode)
(nume de cod M2 )
• Salvarea secventelor (crearea secventelor intr-o baza de date cu
secvente) (nume de cod P2 )
• Modificari in inregistrari cu lungimile de unda (nume de cod W1 )
Level 4
La fel ca utilizatoriil level 3 ,cu exceptia:
• Modificari in parametri metodei (nume de cod E1)
(utilizatorii acestei categorii pot incarca doar metode si secvente create

anterior si efectua masuratori).
• Numele de cod va fi folosit in indicatiile de operare.
FUNCTIE Cod Admin. Level1 Level2 Level3 Level4

Administrarea numelui de + - - - -
utilizator
Sterge metodele M1 + + - - -
Sterge secventele P1 + + - - -
Sterge tabelul cu reguli QC Q1 + + - - -
Sterge fisierele cu rezultate R1 + + - - -
Salveaza metodele M2 + + + - -
Salvarea secventelor P2 + + + - -
Modificari in inregistrarile W1 + + + - -
lungimilor de unda
Modificari in metode E1 + + + + -
Incarca metode si secvente + + + + +

Setari pentru administrarea utilizatorilor
FUNCTIE Cod Admin. Level1 Level2 Level3 Level4

Executa masuratori + + + + +
*codul utilizatorului este folosit in indicatii de operare.
10.2 Setari pentru administrarea utilizatorilor

Setarile pentru administrarea utilizatorului pot fi facute de un utilizator ASpect CS
cu drepturi de administrator ca parte a instalarii initiale a pachetului de
administrare a numelui de utilizator sau oricand dupa aceea.
Un asa zis cont este creat pentru fiecare utilizator.Un cont contine un profil al
utilizatorului dat. Atunci cand un cont de utilizator nu mai este necesar, poate fi
dezactivat sau interzis. Conturile de utilizator nu pot fi sterse.
■ Activati o comanda System / User Management... sau lansati
SYSTEM / USER administrarea utilizatorului printr-un buton de intrare cu acest nume in
MANAGMENT meniul de start.
La completarea procedurilor de logare, se deschide fereastra User Management
.
Fig. 10 Fereastra User management
Fereastra contine o lista cu nume de utilizatori inregistrate cu parole desmnate.

Ea arata detaliile profilului utilizatorului selectat in zona din partea dreapta.

Indicatori si elemente de control

UserID Numele de logare al utilizatorului
User Administrator, level 1 pana la 4
E-signature Yes: Utilizatorul este autorizat sa semneze electro-
nic datele rezultatelor.
No: Utilizatorul nu are autorizatie pt. semnaturi
electronice.
Status Active: Nume de utilizator permis (cerc verde).
Disabled: Nume de utilizator dezactivat ,ce nu poate fi
folosit (cerc rosu).
Password protec- Active: Logarea utilizatorului necesita o parola (cheie)
tion Inactive: Logarea utilizatorului permisa fara parola
(cheie taiata)
Valid until Unlimited: Parola nu expira niciodata.
Date/days: Utilizatorul trebuie sa-si schimbe
parola la expirarea termenului .
Full name Numele complet al utilizatorului
Description Descriere optionala a utilizatorului
Control buttons
[New ...] Creeaza un nou utilizator.
Deschide fereastra Add user data.
[Modify ...] Modifica datele utilizatorului pt. o linie marcata in tabel.
Fereastra Modify user data se va deschide pt. o linie
marcata in tabel.Acelasi dialog poate fi deschis prin
dublu clic pe linia respectiva a tabelului.
[Preferences...] Permite modificari in configurarea administratiei utilizatorului.
[Audit trail.... Audit (jurnalul evenimentelor)
[Exit] Inchide aplicatia.
10.2.1 Configurarea administrarii utilizatorilor

Pentru configurare, fereastra Preferences ofera optiuni de selectie dupa
cum urmeaza:
• Politicile de parolare
• Logare si auditare
• Semnificatia semnaturii
• Directoare de date selectate
■ Faceti clic pe [Preferences...] in fereastra ASpect CS User Management.
Fereastra Preferences se va deschide.
■ Selectati un grup de optiuni pe care doriti sa-l modificati din coloana stanga.

Aceste setari vor fi valide pentru conturi de utilizator nou create. Deci ar trebui
facute dupa instalare. La iesirea din fereastara cu [OK], toate setarile vor fi
salvate, alegand [Cancel], setarile modificate vor fi anulate.
[Set default set- Instaleaza setarile implicite (setarile de fabrica) pentru o
tings] selectie facuta. Setarile pt. alte zone nu vor fi afectate.
Logare/parola
Fig. 11 Setari pentru politicile de logare si parolare
Politicile de logare (pentru nume de utilizatori noi)

Number of Arata numarul de logari nereusite (maxim 10).
login at- La depasirea numarului maxim permis, sesiunea ASpect CS se
tempts va incheia dupa o anumita perioada de timp si trebuie restartata
pentru a se face o noua logare. O intrare (avertisment) este
adaugata la fisierul de auditare.
Minimum Defineste numarul minim de caractere prescris pentru un
user name nume de utilizator nou
length Numarul de caractere maxim: 10
Politicile de parolare (pentru nume de utilizatori noi)

Enforce login Logarea se face obligatoriu cu parola pt utilizatorul nou.
with password
Password with Numai parolele alcatuite din litere si caractere numerice pot
letters and num- fi desemnate. Aceasi politica se aplica si la modificarea
bers parolei.

Pasword and Numai parolele ce sunt diferite de numele de utilizator

user ID must be respectiv vor fi acceptate. Aceeasi politica se aplica
different si la modificarea parolei.
"User must Pentru utilizatorii nou creati, cutia Change password at next
change passwordlogon! este implicit activata. La urmatoarea logare in
at next logon" is ASpectCS, se va cere utilizatorului(oarei) sa-si schimbe
active! parola.
Password ex- La expirarea unui interval de timp prescris, utilizatorului i se
pires in...day(s) cere sa-si schimbe parola cand intra in ASpectCS.Parola
este extinsa apoi cu un termen prescris in Policies. Aceasta
valoare, care poate fi modificata, este subanteleasa apoi si la
ceilalti utilizatori (maxim 999 zile).
Minimum length Desemneaza numarul minim de caractere necesar pt o
of password parola nou creata; numar de caractere: 3 pana la10
Cai:
Fig. 12 Setari pentru cai
Directorul ASpect-CS si directorul de audit pot fi specificate.
Paths
ASpect-working Directorul Aspect CS.

directory Directorul contine baza de date pentru metode,
secvente si fisiere cu rezultate. Directorul

a fost definit ca parte a instalarii ASpect CS si poate fi

modificat in acest moment.
Audit Trail Calea fisierului de audit.
Aceasta cale poate fi modificata.
User database Calea bazei de date a utilizatorului.
Aceasta cale poate fi schimbata doar cu ajutorul
programului de instalare.
Auditul
Fig. 13 Setari pentru datele auditului
Audit Trail
Inactive (no entries) Nici o intrare nu va fi adaugata la fisierul auditului

(jurnalul evenimentelor).
Active Intrarile vor fi adaugate la fisierul auditului (jurnalul
evenimentelor).
Allow measuring In caz de activare, aceasta cutie de validare permite

only with saved efectuarea unei masuratori in ASpect CS doar daca
methods metoda incarcata nu a fost modificata de la ultima ei
salvare.

Semnaturi
Fig. 14 Editarea semnificatiilor semnaturii
Lista de editare a semnificatiilor semnaturii

Aceasta lista arata semnificatiile semnaturilor ce pot fi selectate pentru semnare.
Add Adauga o semnificatie de semnatura,de ex. creata, revazuta,

aprobata (max. 30 caractere).
Modify Modifica o semnificatie a a semnaturii ce a fost marcata in lista.
Delete Sterge o semnificatie a semnaturii ce a fost marcata in lista.
10.2.2 Crearea unui nou cont de utilizator

Doar utilizatorii cu drepturi de acces de administrator sunt autorizati sa creeze un nou
cont de utilizator.
■ Faceti clic pe [New] in fereastra User Management, pentru a crea un nou cont de
utilizator.
Va aparea fereastra Add user data.

Fig. 15 Editarea datelor utilizatorului
Campurile de intrare din aceasta fereastra ofera setarea optiunilor dupa cum
urmeaza:
User ID Numele necesar unui utilizator pentru logare.
Nu sunt facute verificari pentru litere mari si mici.
Lungimea minima a numelui depinde de setarile de
configuratie facute in Login/Password (→ "Configuring
user management" p. 172 et seq.).
Lungimea maxima: 32 caractere
Full name Numele complet al utilizatorului. Acest nume va servi ca
parte a semnaturii electronice.
Lungime maxima: 30 caractere
Description Un camp pt. note sau comentarii.Intrarea este optionala.
User level Nivelul utilizatorului
Password... Deschide un dialog pentru introducerea parolei. Lungimea
max. a parolei: 20 caractere
Lungimea minima si alte politici de parolare pot fi
configurate (→ "Configuring user management" p.
172 et seq.).
Scrierea cu litere mari si litere mici este importanta in
cazul parolelor. Daca dialogul de parola este incheiat fara
introducerea unei parole, protectia prin parolare va fi
anulata.
Icoana Key :
Protectia prin parolare este activa.

Vizualizarea si exportarea auditului
Icoana Key taiata :

Numele de utilizator nu foloseste parola.
Password never Parola va ramane valida un timp nelimitat daca aceasta
expires cutie este bifata.
Daca nu a fost bifata, parola data va expira intr-un timp
predefinit.
Valoarea specificata este preluata din politicile de parolare.
Un utilizator isi poate extinde durata parolei in avans.
User-specific data In caz de activare, aceasta cutie va crea propriul
path director de lucru al utilizatorului in acest format:
\ASpect-Working directory\User name.
Ca parte a unei logari initiale la ASpect CS va fi creata
structura respectiva de director.
Use e-signature Permite utilizatorului sa semneze electronic rezultatele
masurate daca optiunea este activa.
Disable user ID In caza de activare, interzice folosirea unui nume de utilizator.
Numele de utilizator pot fi dezactivate temporar.Un nume
de utilizator deazctivat (spre deosebire de unul sters) nu
poate fi dat unui alt utilizator nou creat.
User must change Va avertiza utilizatorul sa isi schimbe parola la
password at next urmatoarea activare a sesiunii ASpect CS.
logon
 Faceti clic pe [OK] pt. a confirma toate proprietatile unui cont de utilizator nou
creat.
10.2.3 Modificarea unui cont de utilizator creat anterior

■ Pentru a selecta un cont de utilizator pe care doriti sa il modificati, faceti clic
pe acel cont in tabelul dialogului User Management, apoi faceti clic pe Modify].
Se va deschide ferastra Edit user data cu contul selectat (→ "Creating a
new user account" p. 176).
10.3 Vizualizarea si exportarea auditului

Un fisier de auditare supravegheaza anumite evenimente de sistem si orice
avertisment sau mesaj de eroare ce a avut loc in timpul sesiunii ASpect CS.
■ Faceti clic pe [Audit Trail...] in fereastra User Management
SYSTEM / AUDIT
TRAIL sau:
Selectati comanda System / Audit Trail in Aspect CS.
Acum, auditul poate fi:
• vizualizat

• actualizat
• copiat pentru pastrare inainte de stergerea finala (numai daca
auditul a fost deschis din fereastra User management)
• exportat ca fisier "*.csv"(numai daca a fost deschis din fereastra
User management)
Nota
Marimea unui fisier de auditare nu are influenta asupra vitezei de lucru a
sistemului. Totusi, pentru un fisier cu marime peste 20 MB, va fi afisat un
avertizment de arhivare a fisierului si stergerea intrarilor.
Fig. 16 Fereastra Audit Trail selectata in fereastra User Management
Urmatorii parametrii sunt furnizati intr-un fisier de auditare:

Type Indica tipul unui eveniment
Un audit supravegheaza urmatoarele tipuri de
evenimente si le marcheaza cu simboluri: Info,
Warning, Error, Login and Logout
Date/Time Desemneaza data si timpul exact al unei intrari (ceasul
PC-ului)
Time Zone Indica zonei de timp la care se refera timpul unei intrari
( sistemul de control Windows)
Name Descrie un eveniment, (vedeti campul Description):
LOGIN: Se logheaza
LOGOUT/EXIT: Termina o aplicatie
ADD/CHANGE/DELETE: Editeaza metode, secvente si
date ale utilizatorului

PWDCHG: Permite modificari ale parolei

RUN: Declansaza o secventa analitica
PRINT: Tipareste fisierul de audit
SIGN: Pentru senarea rezultatelor
#nnnn: Numar de eroare
Cat. Arata categoria unui eveniment.
"USRMGMNT" este categoria folosita pt. a marca acele
intrari facute in User Management. Toate celelalte
categorii vor fi introduse de ASpect CS.
Operator Desemneaza utilizatorul logat la momentul unei intrari.
Description Ofera mai multe detalii despre cauza unei intrari.
Actualizarea unui audit

Puteti folosi [Refresh] pentru a actualiza lista de intrari intr-un audit.
Acest lucru poate fi necesar daca s-au adaugat intrari la o fereastra de
audit, dupa deschiderea ei.
Copiera de rezerva a unui audit

(poate fi efectuata doar in User Management)
Copierea, unui fisier de audit se poate face la o cale selectata de utilizator si
lista auditului poate fi stearsa daca se doreste, odata ce a fost salvata.
■ Pt. a declansa un proces de copiere,faceti clic pe [Copy/move Audit Trail].
Se deschide fereastra standard Save as ... .
■ Tipariti un nume si salvati fisierul cu [OK].
La incheierea copierii, va aparea un mesaj :"Audit trail file was copied.
Do you want to delete the source file?".
■ Acceptati stergerea sau pastrati auditul:
[Yes] Sterge fisierul de auditare. Lista auditului este libera si
incepe sa fie ocupata cu noi intrari.
[Cancel] Fisierul de auditare nu va fi sters. Noi intrari vor fi
adaugate la lista existenta.
Pentru a restaura un fisier de auditare salvat:
■ Redenumiti acest fisier "EVNTLOG.TPS".
■ Duceti-va la User Management si schimbati calea auditului cu calea
fisierului pe care vreti sa il restaurati. Pentru a face asta:
Faceti clic pe [Preferences] in fereastra User Management pentru a
deschide fereastra cu acest nume. Ea permite configurarea setarilor
pentru User Management.
Introduceti calea fisierului pe care vreti sa il restaurati ca audit
(→"Configuring user management" p. 172).

Schimbarea unei parole
■ Deschideti auditul din nou.

Fisierul de audit restaurat va fi afisat. Intrarile ulterioare vor fi
adaugate la acest fisier.
Exportarea auditului
(aceasta functie este disponibila doar in User Management)
Intrarile auditului pot fi exportate intr-un fisier CSV file (valori separate prin
virgula). Acest format este suportat de MS Excel (printre altele).
■ Faceti click pe [Export] pentru a deschide campul dialogului Export audit
trail.
■ Selectati o optiune de export:
All records Exporta complet fisierul de auditare intr-un fisier CSV .

Only records Exporta intr-un fisier CSV , doar intrarile ce au fost facute
from to intr-o perioada de timp specificata “from / to”.
■ Folositi [OK] pentru a deschide fereastra Save as....

■ Introduceti un nume, apoi salvati fisierul exportat cu [OK].
Fisierul de audtit nu va fi modificat dupa exportare.
10.4 Schimbarea unei parole

In functie de setarile contului, un utilizator poate sau trebuie sa-si schimbe parola
la intervale de timp regulate.
■ Selectati comanda System / Change password... in Aspect CS.
SYSTEM / CHANGE
PASSWORD Dialogul Change password se deschide.
■ Introduceti parola anterioara in campul de intrare, apoi introduceti noua
parola de 2 ori si faceti clic pe [OK].
La o introducere corecta, un mesaj “Password changed“ va aparea.
10.5 Semnaturi electronice

ASpect CS permite utilizatorilor sa sa-si puna semnatura electronica pe
datele rezultatelor daca utilizatorul are autorizarea Use e-signature (→
"Creating a new user account" p. 176). O semnatura incheie lucrul la un
anumit fisier, de aceea modificarile facute in acest fisier ulterior vor duce la
invalidarea a semnaturii.
O procedura de semnare codifica fisierul de date, atribuie fisierului starea
"semnat" si datele, utilizatorului ce a semnat. In plus, se creaza un fisier codificat
al semnaturii cu nume identic (ca al fisierului cu rezultate), dar cu extensia *.sig .
El contine sumele de control ale fisierelor referitoare la rezultat, datele plus
spectrul (daca este salvat si spectrul odata cu datele)
Un fisier poate fi semnat de mai multi utilizatori.

.

Semnaturi electronice
10.5.1.1 Semnarea rezultatelor masuratorii

Un fisier cu rezultate de masuratorii poate fi sigilat cu o semnatura electronica
de unul sau mai multi utilizatori autorizati, la sfarsitul masuratorii sau cand
acest fisier este incarcat mai tarziu.
■ Selectati comanda System / Sign off results... in Aspect CS.
SYSTEM / SIGN OFF
RESULTS Se va deschide dialogul Sign off.
User ID Numele de logare al utilizatorului actual.
Numele de utilizator poate fi modificat pt. a facilita semnarea
de catre mai multi utilizatori (max. 32 caractere).
Password Parola unui utilizator (maxim 20 de charactere).
Meaning Sensul unei semnaturi, de exemplu, Creat, Revazut,
Aprobat.
Definirea unei liste cu sensul semnaturii este atributia
administratorului User Management (→ "Configuring user
management" p. 172).
Comment Pentru comentarii optionale (max. 256 caractere)
[Sign off] Semneaza un document dat cu toate setarile de mai sus.
Dupa activarea [Sign off], veti fi intrebati daca aceasta
semnatura este valabila sau daca procesul va fi abandonat.
Valabilitatea semnaturii va fi confirmata.
Fig. 17 Dialog pentru semnarea datelor de masurare

10.5.1.2 Afisarea semnaturilor

O vedere de ansamblu a rezultatelor semnate include sectiunea Signatures
ce este atasata la sfarsitul raportului. Aceasta sectiune contine toate
semnaturile electronice apartinand fisierului respectiv.
Fig. 18 Print preview cu sectiunea semnaturii
Issued by Afiseaza numele de utilizator complet si ID-ul persoanei

care a semnat acest fisier.
Signed on: Data/timpul acceptarii semnaturii
Status Starea semnaturii poate avea una din urmatoarele
semnificatii:
Valid Datele rezultatelor si ale semnaturii sunt
complete si corecte. Sumele de control
calculate ale unui fisier sunt identice cu
sumele continute in fisierul semnaturii la
momentul semnarii.
Invalid (fisierul semnaturii lipseste sau este invalid)
Fisierul semnaturii ce apartine setului de
date nu este gasit sau contine erori.
Invalid (TPS data)
Fisierul cu rezultate a fost modificat dupa
semnare. Comparatia intre sumele de control
nou calculate si sumele salvate anterior indica
discrepante.
Invalid (SPK data)
Fisierul cu datele spectrale brute a fost
modificat dupa semnare. Comparatia intre
sumele de control nou calculate si sumele
salvate anterior indica discrepante.
Meaning Semnificatia semnaturilor
Remarks Pentru comentarii (optional)


Supliment
Rezumat al atentionarilor folosite la afisarea valorilor
11 Supliment
11.1 Rezumat al marcarilor utilizate in afisarea valorilor
Marca Semnificatie Valori Iesire
> Cal Valoarea medie depaseste Valori Fereastra
domeniul de lucru al curbei de medii secventei si
calibrare. rezultatelor
< Cal Valoarea medie este sub domeniul Valori Fereastra
de lucru al curbei de calibrare. medii secventei si
rezultatelor
< LOD Valoarea este mai mica decat limita Valori Fer. secventei
de detectie. medii si rezultatelor
< LOQ Valoarea este mai mica decat limita Valori Fereastra
de determinare si mai mare decat medii secventei si
limita de detectie. rezultatelor
RSD! Valoarea medie are deviatia Valori Fereastra
standard relativa mai mare decat cea medii secventei si
specificata. rezultatelor
RR! Valoarea medie are domeniul relativ Valori Fer. secventei
mai mate decat cel specificat. medii si rezultatelor
Factor! Factorul de recalibration in afara Curba de Fer. secventei
limitelor specificate calibrare si rezultatelor
2
R (adj.)
2
Calitatea regresiei R (adj.) curbei curve
Curba de Fer. secventei
de calibrare este sub valoarea calibrare si rezultatelor
specificata. Fer. curbei de
calibrare
#MAN. Valoarea a fost exclusa manual Valori Fereastra
din calculul valorii medii. singulare valorilor
singulare
#COR. Valoarea a fost exclusa automat din Valori Fereastra
calculul valorii medii prin testul singulare valorilor
Grubbs al valorilor aberante singulare

Supliment
Descrierea algoritmilor folositi pentru corectia de fond spectral
11.2 Descrierea algoritmilor folositi pentru corectia de fond spectral

11.2.1 Generalitati
Corectia de fond spectral se face separat la fiecare spectru individual.
Masuratoarea livreaza semnalul de absorbanta in functie de tinp cu un numar
de valori de absorbanta egal cu numarul de spectre definit in fereastra Method
– Lines, in coloana “No. of spectra”.
La fiecare pixel de evaluare (fereastra Method – Evaluation, coloana Eval.
Pixels), se calculeaza valoarea individuala a absorbantei si se insumeaza
absorbantele pixelilor de evaluare.
In functie de tehnica AAS utilizata, se calculeaza inaltimea sau aria integrata
a picului, sau valoare medie din semnalul de absorbanta.
11.2.2 Correctia de fond spectral “fara referinta”

Calculul valorii de referinta
Valoarea de referinta se formeaza prin medierea pixelilor statici stabiliti ai
domeniului de masurare. Daca nu s-au definit pixeli statici, medierea acopera
toti pixelii domeniului de masurare, excluzand +/-10 pixeli din jurul pixelului
central. Nu este necesara masurarea unui spectru de referinta separat.
Calculul spectrului de absorbtie
Abscorr=lg(I0/Ipeak)
B B B B B B
I0
B B – Valoarea medie a pixelilor din fanta, excluzand pixelul central
+/- 10 pixels.
Ipeak –
B B Pixelul central
Limitari
Structurile moleculelor flacarii si altor molecule nu pot fi compensate fara
masurarea unui spectru separat de referinta. Din cauza iluminarii neuniforme
a CCD-ului, spectrul absorbantei poate avea o linie de baza crescatoare sau
descrescatoare.
Aceasta corectie corespunde corectiei de banda larga cu lampa D2 de la AAS cu
sursa de linii.

Supliment
11.2.3 Corectia de fond spectral "cu referinta"

Calculul valorii de referinta
Spectrele de absorbanta individuale sunt calculate din spectrul singular al
probei si spectrul de referinta mediu normalizat. Spectrul de referinta mediu
normalizat se obtine divizand ariile (sumele) spectrelor de referinta individuale
la aria spectrului de referinta mediu (normalizat). Dupa aceea, spectrele
singulare normalizate sunt mediate inca o data.
Calculul spectrului de absorbtie

Din cauza fluctuatiilor sursei de lumina si sistemului de atomizare, spectrele
de absorbanta obtinute au linia de baza in panta sau curbata cu diferite
decalaje. De aceea, in pasul urmator, pentru fiecare spectru singular se
calculeaza linia de baza. In acest scop, se stabilesc puncte de corectie a
fondului spectral (BG=fond), prin care se traseaza un polinom de grad maxim
2. Gradul este determinat plecand de la numarul si distributia punctelor de
corectie. Punctele de corectie despartite prin mai putin de 10 pixeli sunt unite
intr-un grup.
Linia de baza calculata este scazuta din spectrele de absorbtie. In
continuare, valoarea absorbantei poate fi determinata direct.
Punctele de corectie ale fondului pot fi stabilite fie static fie dinamic (automat):
Static:
Punctele de corectie sunt puse manual sau inr-o lista in domeniul pixel cental
+/-0.5 x domeniul de masurare.
Dynamic:
Punctele de corectie sunt gasite automat printr-un algoritm.
• Scop: Identificarea pixelilor care fac parte din zgomotul liniei de baza.
Pentru aceasta, se calculeaza si se testeaza schimbarea gradientilor
pixelului observat fata de +/-3 pixeli vecini. Punctele de corectie ale
spectrelor singulare sunt memorate. Daca un anumit pixel de corectie
apare cu o frecventa definita, acest pixel va fi utilizat ca punct de
corectie pentru spectrul mediu.
• Conditii unilaterale: Daca toate punctele de corectie cad pe o singura
parte a pixelului central, se genereaza n mesaj de eroare. In cazul
corectiei unilaterale, extrapolarea polnomului poate da erori mari.
Algoritmul gasirii punctelor de corectie va detecta un gradient numai
daca diferenta de absorbanta intre patru pixeli adiacenti depaseste o
baloare definita (>2E-4/pixel).
• Domeniul pixel central +/- 10 pixeli este exclus din cautare.

Supliment
Limite
Algoritmul utilizat are probleme fundamentale cu structurile suprapuse care se
extind pe tot domeniul spectral al fantei, deoarece in acest caz nici o regiune
nu iese din zgomotul liniei de baza. Aici, se face un calcul dinamic al
frecventei, adica criteriul decizional este relaxat gradual. Daca aceasta nu da
un numar suficient de puncte de corectie, se folosesc pixelii statici, care sunt
salvati in tabelul de linii ca prescrisi.
11.2.4 Scaderea spectrelor (corectia structurilor permanente)

Aplicatie
Corectia multivariabula a structurilor flacarii si a altor interferente existente in
spectrele probei si referintei cu intensitati diferite
Presupuneri
• Spectrul suma este suma ponderata a spectrului substantei pure
si a zgomotului.
• Alte zone de linii (de ex. benzi aditionale ale analitului care nu
exista in spectrul de corectie) nu exista, sau sunt excluse.
• Nu exista sau e foarte mic decalajul lungimilor de unda intre proba
si spectrul de corectie, deoarece ar conduce la corectii false.
Spectru cu structura flacarii este calculat din spectrul de referinta cu

Abscorr=lg(I0/I0-Offset); pentru alte corectii moleculare, e nevoie de spectrul
B B B B B B
substantei pure.
La baza calculelor sta calibrarea clasica multivariabila:
y=X*b+e m – Numar de nm/pixel

n – Numar de spectre ale substantei
pure
y – Spectrul suma (mx1)
X – Matricea spectrului substantei
pure (mxn)
b – Vectorul coeficientilor
+ + -1
b(estimat)=X y with X =(X’*X) P
P
P
P
P X’*y
P
(pseudo inversa)
Produsul spectrului substantei pure si coeficientilor poate fi scazut apoi din
spectrul probei:
yN= xN-Σ(bixi), cu i = 1 ... exceptand N (indicele spectrului de interes)

B B B B B B B B

Index
F
12 Index
Flame
Adjustment 113
Automatic optimization 118
A Manual optimization 117
Absorbance measurement 44 Flame window 113
Ashing 123 Furnace program
Atomize 123 Graphic 129
Autosampler Trial run 129
dosing pipetter 140 Furnace Program
immersion depth 140 Edit 121
Solid analytics 40 Furnace window 120
Solution analytics 36
Autosampler window 134 G
Auto-Zero 123
Graphit tube
Coating 130
B Graphite tube
Background correction 94 Clean 133
Burner Graphite tube
Function test 113 Sensor error 134
Buttons Graphite tube furnace
generally used 9 Format 132
Graphite tube lifetime 132
C Graphs 10
Calbratione curve
H
LOD/LOQ tab 100
Parameters tab 99 Hydride system
Residual tab 99 Cleaning 151
Calibration Heating the cell 153
Delete Standard 99 Initialize 151
Calibration table Loading 151
Automatic preparation 49 Window 151
Manual preparation 48
Cleaning I
controlled 39
Injection step 123
Integration mode 26
D Intensity 110
Dark current 108
Depth correction L
MPE 60 139, 142
Limits of detection 100
Dosing speed
Limits of determination 100
AS5xx 140
Line/Wavelength file 112
MPE 60 138
Lines
User-defined 28
E Lines/wavelength file
Energy 110 View 166
Enrichment step 124 Lists 9

Index
M Furnace.. 120
Hydride... 151
Menu command Method... 25
System Sign off results 182 QC... 101
Menu command Edit Sample ID... 71
Save selection 168 Sequence... 61
Select All 168 Spectrometer... 107
Menu command ? Menu command Method
Search ... 7 Develpment
Menu command ? Autosampler 148
Contents and Index 7 Menu command Routine
Menu command Edit Break 80
Clear Results Table 89 Continue... 80
Column titels 167 Extinguish flame 120
Column Titles 167 Reprocess... 82
Copy 9, 73 Run Selected Sequence Row...
Copy all columns 167 81
Copy visible columns only Start Sequence 79
(Strg+C) 167 Stop 80
Insert 9 Wash 81
Paste 73 Menu command System
Select All 167 Audit Trail 178
Menu command Extras Change Password 181
Data 157, 162, 164, 165, 166 Menu command System: 171
Data... 22 Menu command View
Options... 17 Close Display Windows 79
Menu command File Detail results... 90
Delete / Method... 165 Open Display Windows 79
Delete / Sequence... 165 Update result list 83
Main Settings 13 Menu command Window
New Method 25 Cascade 79
New Sample Information File 71 Tile horizontal 79
New Sequence... 61 Tile vertical 79
Open method... 60 MPE 60
Open results 83 Align to graphite tube 144
Open Results... 88
Open Sample Information File...
O
74
Open Sequence .... 69 Offline mode 6
Print
Active Window... 161 P
Print / Report 157
Print / Report... 89 Pyrolyse 123
Printer Setup 158
Printer Setup… 11 R
Save / Method... 59 Result window
Save / Sample Information... 74 Solid tab 88
Save / Sequence 69
Start Offline 83 S
Menu command Method
Development Sample moisture 72
Autosampler... 134 Scientific Mode 18
Flame... 113 Solid analytics 14
Solution analytics 14

Index
Spectrometer window
Opening 107
Stock standards
define manually 49
T
Temperature-time program 121
Thermal furnace overheating 122
Thermal pretreatment 124
U
User management
Account 171
User Management
Hierarchy 169
User profile 171
W
Washing
AS 52s 40
MPE 60 40
Window Solid Sampler 148

ASpectCS ROM V13-2007

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

ASpectCS ROM V13-2007

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

ASpect CS

Soft pentru HR-CS AAS

Phone: Hotline: + 49 (3641) 77-7407

Informatii generale despre Analytik Jena AG

Drepturi de autor si marci comerciale

Publicatia No.: 160:004.23

Editia – Decembrie 2007

Aceasta documentatie descrie starea acestui produs la momentul publicarii. Nu

© Copyright 2007 Analytik Jena AG

2 Pregatire - Alegerea sarcinii analitice............................13

ASpect CS Editat 12/2007 1

5.1 Crearea unei secvente.......................................................................61

6 Fisiere cu informatii despre probe.................................71

7 Pornirea analizei / Calculul rezultatelor.........................77

8 Controlul si monitorizarea spectrometrului si a

2 Editat 12/2007 ASpect CS

8.1.4 Corectia deplasarii picului..................................................................111

9 Managementul datelor si tiparirea rapoartelor..........157

ASpect CS Editat 12/2007 3

10.2.3 Modificarea unui cont de utilizator....................................................178

4 Editat 12/2007 ASpect CS

ASpect CS Editat 12/2007 5

1.1 Conventii folosite in manual

1.2 Pornirea si iesirea din ASpect CS

ASpect CS este pornit.

6 Editat 12/2007 ASpect CS

Iesirea din ASpect CS

1.3 Informatii generale de operare

1.3.1 Spatiul de lucru

1.3.2 Functia Help

ASpect CS Editat 12/2007 7

1.3.3 Bara de meniu

1.3.4 Elemente de control frecvent utilizate

8 Editat 12/2007 ASpect CS

[OK] Inchide fereastra si accepta modificarile.

Butoane accesibile in liste

Coboara linia selectata din tabel cu o pozitie.

Transfera valoarea celulei active la liniile urmatoare ale tabelului

ASpect CS Editat 12/2007 9

Activeaza modul zoom. Apasand butonul stang al mausului puteti

1.3.5 Taste functionale

1.3.6 Alegerea imprimanrei

10 Editat 12/2007 ASpect CS

■ Plecand de la bara Windows, activati Start / Control Panel / Printer

1.4 Procedura generala de masurare

ASpect CS Editat 12/2007 11

12 Editat 12/2007 ASpect CS

2 Pregatirea - Alegerea scopului analitic

Fig.1 Fereastra Main Settings

ASpect CS Editat 12/2007 13

Sample state and tube tye

liquid Probe disponibile in stare lichida (dizolvate).

Routine Rulare automata a metodelor de analiza.

14 Editat 12/2007 ASpect CS

Accesoriile detectate sunt listate pe nume. Daca un accesoriu este identificat ca

ASpect CS Editat 12/2007 15

16 Editat 12/2007 ASpect CS

□ Alternativ, in fereastra Main settings, puteti activa butonul Options in

3.1.1 Optiuni de vizualizare

Fig.2 Optiuni – Fereastra Afisare

ASpect CS Editat 12/2007 17

18 Editat 12/2007 ASpect CS

3.1.2 Cai de salvare