Universitatea Politehnica din Bucuresti Facultatea de Chimie Aplicata si Stiinta Materialelor Specializarea Stiinta Materialelor Oxidice si Nanomaterialelor

SINTEZA BIOSTICLEI SI MATERIALULUI COMPOZIT BIOSTICLA-HIDROXIAPATITA

Coordonator: Conf.Dr.Ing. Cristina Ghitulica As.Ing. Mihaela Birsan Studenti: Marineac Tatiana Oprea Cristina Zanfir Anca
Bucuresti 2011

INTRODUCERE
Scop obtinerea unui material biosticla HAP Biosticla

Bioactiva Bioresorbabila Dezvolta

o legatura cu osul in oase, dinti

Hap
Prezenta

SCURT ISTORIC

Sticla bioactiva: 1969 Pr. Larry Hench Ajuta la repararea leziunilor osoase mari Stimulezeaza cresterea materialului osos nou

BIOCOMPATIBILITATE

Sticlele bioactive
Interfata

implant tesut Straturi reactive la suprafata Legaturi chimie implant-tesut Cinci reactii importante ce modifica structura sticlei = > silica gel, strat de apatita pe suprafata sticlei

Biocompatibilitatea HAp sintetice

Modul

de sinteza

METODE DE OBTINERE

Procedeul Hench

Materii prime pure Creuzete de Pt-10% Rh Topitura afanata cel putin 2 ore Matrite de grafit
Precursori: TEOS, azotat de calciu, TEP pH acid (HNO3) Solul lasat sa se gelifice

Sinteza sol-gel

APLICATII

Sticlele ceramice - aplicatii in domeniul medical Grefe osoase pentru reparatii maxilofaciale, peridontale, ortopedice Tratament hipersensibilitatea dentarea _ remineralizare osoasa

Vindecarea unui defect provocat de o boala dentara, cu ajutorul sticlei bioactive

Celule osoase crescute pe sticla bioactiva

DATE EXPERIMENTALE
Scopul: Sintetizarea biosticlei si compozitului biosticla-hidroxiapatita in laborator si caracterizarea structurala si morfologica a acestora
Materii prime folosite

Materii Prime

Cantitate

TEOS TEP Ca(NO3)2 x 4H2O HAp HNO3 EtOH

113 mL x2 13,54 mL x 2 58,24g x 2 10 g 2 mL x 2 160 mL x 2

FLUXUL TEHNOLOGIC

Metoda sol- gel pentru obtinerea biosticlei

FLUXUL TEHNOLOGIC
Metoda sol-gel pentru obtinerea compozitului biosticla- hidroxiapatita

METODE TERMICE DE ANALIZA

Derivatograma pentru BG

Derivatograma pentru BG-HAp

METODE TERMICE DE ANALIZA

Temperatura, C Procesul Compusul Pierderea de masa,% -1.373 -11.348 -7.467 Ca(NO3)2*4H2O TEOS TEP -7.390 -15.291 -4.798

30-170 170-260 260-340 340-520 520-600 600-1000

endoterm exoterm exoterm endoterm endoterm endoterm

apa Reactii in faza solida

Tabel. Date din derivatograma pentru BG

METODE TERMICE DE ANALIZA

Temperatura, C Procesul 30-185 Endoterm Compusul apa Pierderea de masa,% -2.042

185-250
250-340 340-530 530-600 600-1000

Exoterm
Exoterm Endoterm Endoterm Endoterm

Reactii in faza solida

Ca(NO3)2*4H2O TEOS TEP

-9.236
-7.471 -9.232 -6.472 -3.661

Tabel. Date din derivatograma pentru BG-HAp

ANALIZA MORFOLOGICA SI STRUCTURALA A BIOSTICLEI

Legenda

ASTM 39-1425 9-0432 27-0088 Spectre de difractie de raze X pentru biosticla, tratata termic la 900 C/2h

ANALIZA MORFOLOGICA SI STRUCTURALA A MATERIALULUI COMPOZIT BIOSTICLA-HA

Legenda

ASTM 18-0303

Spectre de difractie de raze X pentru biosticla-HAp, tratata termic la 900 C/2h

ANALIZA MORFOLOGICA SI STRUCTURALA A BIOSTICLEI

Legenda

ASTM 39-1425 9-0432 27-0088 29-0372 Spectre de difractie de raze X pentru biosticla, tratata termic la 1000 C/2h

ANALIZA MORFOLOGICA SI STRUCTURALA A MATERIALULUI COMPOZIT BIOSTICLA-HA

Legenda

ASTM 18-0303 39-1425 9-0169 9-0345 29-0372 Spectre de difractie de raze X pentru biosticla-HAp, tratata termic la 1000 C/2h

ANALIZA MORFOLOGICA SI STRUCTURALA A BIOSTICLEI

Legenda

ASTM 39-1425 9-0345 18-0303

Spectre de difractie de raze X pentru biosticla, tratata termic la 1200 C/2h

ANALIZA MORFOLOGICA SI STRUCTURALA A MATERIALULUI COMPOZIT BIOSTICLA-HA

Legenda

ASTM 18-0303 39-1425 9-0169 9-0345 29-0372 Spectre de difractie de raze X pentru biosticla-HAp, tratata termic la 1200 C/2h

PROPRIETATILE CERAMICEI
Densitatea aparenta

S-a evaluat prin fierberea in vid in xilen a probelor Am aplicat formula: =

a

xilen * , [ g/cm3],

unde xilen = 0,866 g/cm3 m0 masa initiala m1- masa pastilei cu xilen in aer m2- masa pastilei in xilen

Proba BG1 BG2 BG3

a, g/cm3 1,370762 1,380448 1,4675

Proba BG-HAp1 BG-HAp2 BG-HAp3

a, g/cm3
1,409351 1,429876 1,501995

PROPRIETATILE CERAMICII
Contractia de volum

Proba BG1 BG2 BG3 BG-HAp1

Temperatura, oC Vi, cm3 900 1000 1200 900 1,045 1,02 1,014 1,43

Vf, cm3 1,042 1,012 1,006 1,40

D, % 99,71955 99,25632 99,12539 97,83204

BG-HAp2 BG-HAp3

1000 1200

1,459 1,459

1,407 1,432

96,43168 98,12875

PROPRIETATILE CERAMICII
Absorbtia

Proba BG1 BG2 BG3 BG-HAp1 BG-HAp2 BG-HAp3

m0, g 1,4097 1,4093 1,427 1,9368 1,948 1,963

m1, g 1,7919 1,7788 1,7713 2,465 2,4388 2,426

A, % 21,32932 20,77243 19,4377 21,42799 20,12465 19,08491

PROPRIETATILE CERAMICII
Porozitatea Pd= A*a , %
Pd=f(T)
Pd=f(T)
29.3 29.2 29.1 29 Pd,% 28.9 28.8 28.7 28.6 28.5 28.4 800 900 1000 1100 T, C 1200 1300

30.4
30.2 30 29.8 29.6

Pd, %

29.4 29.2 29 28.8

28.6
28.4 800 900 1000 T, C 1100 1200 1300

Variatia porozitatii BG functie de temperatura de la tratamentul termic

Variatia porozitatii BG-HAp functie de temperatura de la tratamentul termic

PROPRIETATILE CERAMICEI
Rezistenta mecanica R=f(T)
2.9 2.85 2.8 R,MPa 2.7 R,MPa 2.75 1.5 1 0.5 0 800 900 2.5 2

R=f(T)

2.65
2.6 2.55 2.5 2.45

800

900

1000
T,C

1100

1200

1300

1000 1100 T,C

1200

1300

R=f(T) pentru BG

R=f(T) pentru BG-HAp

CONCLUZII
Am obtinut prin metoda sol-gel biosticla si compozitul biosticla- HAp; In urma experimentelor, am determinat ca

Materialul

obtinut nu este rezistent mecanic Prezinta o porozitate mare Prezinta structura caracteristica

Perspective: obtinere biomateriale armate cu diversi compusi -> rezistenta mecanica ridicata.