Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Conform Legii 90/1996 protecţia muncii are ca scop asigurarea celor mai bune condiţii de
muncă, prevenire a accidentelor de muncă şi a îmbolnăvirilor profesionale.
Având ca bază normele republicane de protecţia muncii valabile pentru toate ramurile
economiei naţionale, au fost elaborate norme departamentale şi norme specifice diferitelor
sectoare de muncă. Pentru fiecare secţie, atelier şi loc de muncă din întreprinderile industriei
alimentare şi pentru unităţile de învăţământ sunt prescrise norme interne clare de protecţia
muncii, elaborate în funcţie de condiţiile specifice de muncă.
În laboratoarele uzinale ca şi în laboratoarele de învăţământ este obligatorie efectuarea
următoarelor instructaje de protecţia muncii: introductiv general, la locul de muncă, periodic,
care sunt consemnate periodic în fişe personale sau colective.
În conformitate cu dispoziţiile legale în vigoare, în laboratoare trebuie luate toate măsurile de
evitare a accidentelor: mecanice, chimice, termice, electrice, incendii etc.
Accidentele mecanice: tăieturi, traumatisme, fracturi, pot avea loc în laborator datorită
manipulării necorespunzătoare a aparaturii şi sticlăriei, datorită alunecărilor pe pardoseli şi căi
de acces etc.
Accidentele chimice: pot avea loc la executarea lucrărilor de laborator, datorită manipulării cu
neatenţie a substanţelor chimice.
Din punct de vedere a tehnicii securităţii muncii reactivii folosiţi în cadrul laboratoarelor se
împart în 5 categorii, şi anume: corozivi, toxici, inflamabili, explozivi, nepericuloşi.
1
potenţial toxice, se pot folosi în acest caz cilindri gradaţi; după utilizare recipientele cu
reactivi chimici trebuie să fie imediat acoperiţi.
Substanţele chimice cu acţiune toxică puternică sunt: acizii, bazele, compuşii cu Mg, Pb, Ar
etc. precum şi o serie de substanţe volatile: NH3, H2S.
Arsurile chimice sunt provocate de contactul direct cu substanţe chimice active agresive:
acizi, baze, brom etc.
Accidentele termice: produc arsuri termice care au loc datorită contactului direct cu substanţe
chimice sau în urma aprinderii substanţelor inflamabile.
Arsurile termice se clasifică în arsuri de gradul I, II, III, IV. Arsura de gradul I produce
roşeaţă, arsura de gradul II produce băşici, arsura de gradul III atacă piele, iar arsura de gradul
IV distruge în procent mare ţesuturile.
Majoritatea accidentelor termice din laborator pot fi prevenite prin respectarea următoarelor
reguli:
- toate operaţiile de încălzire sau reacţiile chimice însoţite de descărcări mai mari de căldură
se vor face în vase de sticlă termorezistente,
- încălzirea direct pe flacără se face la început cu flacără redusă, care se va mări treptat,
- în cursul încălzirii directe vasul trebuie agitat, iar dacă acest lucru nu este posibil
încălzirea trebuie făcută treptat fie pe baie fie pe sita de azbest,
- pentru a evita împroşcările neprevăzute de lichid, produse din cauza supraîncălzirii, se
recomandă introducerea în vasele de fierbere, în lichide reci, a unor bucăţi de porţelan
poros sau piatră ponce,
- la lucrările sub vid, cum ar fi de exemplu la distilare, se vor folosi ochelari de protecţie şi
se vor întrebuinţa numai borcane mici, cu fundul rotund, sau vase speciale pentru astfel de
lucrări.
Accidentele electrice în special electrocutările pot fi evitate prin luarea în laborator a unor
măsuri:
- carcasarea tablourilor electrice şi existenţa covoarelor de cauciuc dielectric în faţa lor,
- legarea la pământ sau la conductorul de nul a electromotoarelor, etuvelor şi a tuturor
componentelor electrice, care pot la un moment dat din cauza unor defecţiuni să intre sub
tensiune,
- verificarea conductelor electrice, prizelor, întrerupătoarelor pentru a fi în bună stare şi a
corespunde condiţiilor mediului de lucru.
2
LABORATOR 2
3
INDICI DE CALITATE SPECIFICI CEREALELOR
Aspectul
Modul de lucru
Se determină prin examinarea vizuală a probei de laborator întinsă în strat cât mai
uniform pe o suprafaţă plană.
Se observă dacă boabele de cereale sunt pline, bine dezvoltate, ajunse la maturitate şi
sănătoase ori sunt şiştave, necoapte, arse, încolţite, alterate, atacate de dăunători sau de boli.
Se observă dacă boabele sunt aproximativ de aceeaşi mărime şi formă şi dacă şi-au
păstrat luciul natural.
Culoarea
Modul de lucru
Se examinează proba de laborator de preferinţă la lumina zilei.
Modificarea culorii boabelor se poate produce în urma: umectării, încingerii, alterării,
mucegăirii, contaminării cu fungi, uscării sau depozitării necorespunzatoare, contactului cu
substanţele chimice.
Mirosul
Modul de lucru în cazul determinării pentru boabele întregi
Se iau în palmă cca. 100g boabe de cereale, se încălzesc prin frecare între palme şi se
inspiră imediat, ţinând produsul foarte aproape de nas.
Pentru o mai bună percepere a mirosului în caz de dubiu, 50-100 boabe se introduc
într-un pahar, se toarnă deasupra lor apă caldă cu temperatura de 60ºC, se acoperă cu o sticlă
de ceas şi se lasă în repaus 2-3 minute.
Se examinează mirosul vaporilor din pahar în momentul în care se îndepărtează sticla
de ceas. Apoi se înlătură prin decantare apa din pahar şi se examinează mirosul boabelor
rămase.
Se constată dacă mirosul probei examinate este normal şi caracteristic sau dimpotrivă,
prezintă anumite defecte: miros de stătut (se constată la produsele depozitate timp îndelungat
fără a fi aerisite), miros de încins, miros de mucegai, miros de alterat (miros de putrefacţie),
miros de rânced, miros caracteristic de fermentat, miros caracteristic produselor infestate cu
anumiţi dăunători (de exemplu miros de miere la produsele infestate cu acarieni), miros
datorat contaminării cu ciuperci (de exemplu miros de mălură), miros de substanţe străine
(fum, petrol, motorină, sulf, produse folosite la combaterea dăunătorilor, îngrăşăminte), miros
de buruieni (de exemplu coriandru, ceapa ciorii) etc.
Gustul
Modul de lucru
Se execută mestecând 2-3 boabe, de preferinţă măcinate, după îndepărtarea
impurităţilor. Înainte şi după determinare gura se clăteşte cu apă.
4
Se stabileşte dacă gustul este caracteristic produsului sau dimpotrivă este amar, acru,
iute, rânced.
Nu se determină gustul la produsele vizibil mucegăite, alterate, la cele atacate de
dăunători, la cele tratate pentru combaterea dăunătorilor sau suspecte de a fi fost în contact cu
îngrăşămintele sau alte substanţe chimice, precum şi la boabele care, prin natura lor, conţin
substanţe toxice (exemplu ricin).
Infestarea
Nu se admite
Exprimarea rezultatelor
Rezultatele determinărilor efectuate privind caracteristicile organoleptice se înscriu în
documentele care atestă calitatea, menţionând separat, şi cât mai exact, rezultatul efectiv
constatat pentru fiecare din caracteristicile examinate.
Infestare Nu se admite
Masa hectolitrică reprezintă masa, exprimată în kg, a unui volum de 0,1m3 cereale.
Modul de determinare conform STAS 6123/2-73.
Principiul metodei
Cântărirea cerealelor ce umplu un vas cilindric cu volumul de 1l.
Aparatura
• balanţa hectolitrică, a cărei schemă este prezentată în figura 1, are următoarele părţi
componente:
- platan (1);
- cilindru (2) cu baza perforată, prevăzut cu o brăţară de agăţat;
- cilindru (3) a cărui parte inferioară se poate îmbina cu partea superioară a cilindrului
(2);
- cilindru (4) prevăzut la bază cu o clapetă de deschidere, necesar pentru luarea probei
şi scurgerea cerealelor în cilindrul (3);
- greutate în formă de disc (5) care se aşează în partea superioară a cilindrului (2),
deasupra cuţitului (6);
5
- cuţit (6) de formă specială, care se intercalează între cilindrii (3) şi (2), prin secţiunea
făcută la capătul superior al cilindrului (2);
- lăcaş (7) special pentru fixarea cilindrului (2).
6
Masa a 1000 boabe
Masa relativă a 1000 boabe reprezintă greutatea acestora, exprimată în g, la umiditatea
existentă în momentul determinării.
Masa absolută a 1000 boabe reprezintă greutatea acestora, exprimată în g, raportată la
substanţa uscată, calculată în funcţie de conţinutul de umiditate al boabelor în momentul
analizării.
Modul de determinare conform STAS 6123/1 – 73.
Principiul metodei
Se cântăreşte o cantitate de cereale şi apoi se numără boabele întregi.
Pregătirea probelor conform SR ISO 2170 - 1996.
Modul de lucru
Proba de analiză, care trebuie să corespundă aproximativ masei a 500 cereale, se cântăreşte cu
precizia de 0,01g. Din această probă se aleg boabele întregi, apoi se recântăreşte cu aceeaşi
precizie, restul rămas reprezentându-l impurităţile, boabele sparte. Se scade masa acestora din
masa iniţială a probei luate pentru determinare.
Se numără boabele întregi separate.
Se determină umiditatea cerealelor analizate.
Pentru fiecare probă se vor face două determinări.
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Masa relativ a 1000 boabe se determină cu relaţia:
M −m
Mr = 1000 , g
n
în care:
M= masa probei de analiză cântărită pentru determinare,
m= masa restului rămas după separarea boabelor întregi din proba de analiză, g,
n = numărul boabelor întregi separate.
7
Volumul a 1000 boabe
Masa specifică
Masa specifică aparentă reprezintă raportul dintre masă a 1000 boabe şi volumul ocupat de
1000 boabe.
Mr
Ms= , g/cm3
V1000
Picnometrele pot fi cu sau fără termometru dar toate sunt prevăzute cu un tub capilar (prin
dop, sau lateral) de dimensiune fine. Pe tubul capilar se află un reper care marchează exact
volumul ce trebuie să-l aibă lichidul la determinarea masei specifice.
Ca lichid se poate folosi:
- toluen = 0,867, o-xilen = 0,863, m-xilen = 0,862, p-xilen = 0,861.
Modul de lucru
– Se cântăresc la balanţa analitică 2…3g din proba de analiză (m1),
8
– Se umple picnometrul cu lichid exact până la reperul indicat. Pentru aceasta, după
umplerea picnometrului cu lichid până la nivelul superior al gâtului, se pune dopul
(simplu sau cu termometru) şi nivelul lichidului în tubul capilar se ridică peste reperul
indicat. Se aduce meniscul lichidului cu ajutorul unor bucăţele de hârtie de filtru care au
fost răsucite pentru a putea intra pe tubul capilar până aproape de reper. Lichidul
suplimentar este absorbit de aceste bucăţele de hârtie. Se şterge apoi, tot cu hârtie de filtru,
picnometrul în exterior pentru a nu rămâne picături de lichid.
– Se determină la balanţa analitică greutatea picnometrului cu lichid (m2),
– Se scoate dopul picnometrului, apoi o parte din lichidul din picnometru şi se introduce cu
atenţie în vas proba de produs cântărită m1,
– Se aduce din nou, după punerea dopului, nivelul lichidului în tubul capilar până la reper,
ca mai înainte,
– Se cântăreşte din nou la balanţa analitică greutatea picnometrului împreună cu lichid şi cu
proba introdusă (m3).
9
LABORATOR 3
Tehnica NIR
Ce este tehnica NIR (Near Infrared Reflectance)?
Toate materialele organice au în compoziţie atomi de carbon, oxigen, hidrogen, azot, fosfor şi
sulf, atomi care sunt combinaţi prin legături covalente, ionice, formând molecule. Natura
legăturilor şi sarcina electrică determină vibrarea moleculelor la frecvenţe corespunzătoare
lungimilor de undă din regiunea NIR a spectrului electromagnetic (adică 750 – 2600 nm).
În funcţie de componentul analizat se folosesc diferite lungimi de undă. Pentru a se obţine
rezultate precise, pentru fiecare component analizat, se iau în calcul mai multe lungimi de
undă. Practic se fac măsurători la mai multe lungimi de undă şi se realizează calcule de
regresie multiplă. Cu ajutorul ecuaţiilor de regresie şi a probelor standard se calibrează
aparatul.
Astfel, pentru:
proteine se fac măsurători la 2230 nm, 2180 nm, 2100 nm, 1940 nm şi 1680 nm,
umiditate se fac măsurători la 1680 nm, 1935 nm.
O lampă (de wolfram) produce o lumină ce este trecută prin mai multe filtre optice (11 sau 20
filtre, în funcţie de aparat) ce transformă lumina în lumină monocromatică cu lungime de
undă specifică. O parte din lumină este absorbită de structura moleculară a componentului
analizat din probă. Lumina absorbită este apoi măsurată de sistemul optic al aparatului
10
(indirect, prin intermediul luminii reflectate cu ajutorul unor detectori) şi pe baza ei sistemul
electronic al aparatului calculează conţinutul în componentul analizat, folosind curbe de
calibrare.
Sticlozitatea
Sticlozitatea arată gradul de compactizare a endospermului în bob.
Mod de determinare conform STAS 6283/2-84.
Principiul metodei
Examinarea vizuală a boabelor de grâu secţionate şi aprecierea gradului de sticlozitate.
Aparatura
• farinotom, care se compune din 3 discuri suprapuse, prelungite cu mânere, îmbinate între
ele la partea de mijloc printr-un şurub în jurul căruia pot pivota:
- discul superior are un număr de 50 orificii cu diametrul mai mare decât cel al bobului de
grâu,
- discul al treilea este prevăzut cu 50 alveole peste care se suprapun orificiile primului
disc,
11
- discul al doilea este un cuţit care trece printre discul de deasupra, perforat, şi cel cu
alveole.
Modul de lucru
Se iau la întâmplare boabe de grâu întregi şi se introduc în cele 50 de orificii ale
farinotomului, la care în prealabil s-a tras afara lama cuţit.
Se taie apoi transversal boabele apăsând pe lama cuţit. Se desface cu atenţie farinotomul astfel
încât pe discul cu alveole să rămână cele 50 de jumătăţi de boabe.
Se pensulează uşor, cu o pensula moale, suprafaţa secţionată a jumătăţilor de boabe din
alveole, pentru a se îndepărta pulberea făinoasă formată eventual în cursul secţionării.
Se numără separat boabele complet, pe trei sferturi, pe jumatate şi pe un sfert sticloase.
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Sticlozitatea se calculează cu formula:
S = 2(n + 0.75n1 + 0.50n2 +0.25n3), %
în care:
n = numărul boabelor complet sticloase,
n1= numărul boabelor pe trei sferturi sticloase,
n2= numărul boabelor pe jumătate întregi,
n3= numărul boabelor pe un sfert sticloase.
Rezultatul se exprimă în numere întregi.
Se efectuează două determinări paralele, iar ca rezultat se ia media lor aritmetică, dacă
diferenţa dintre cele două valori procentuale obţinute nu depăşeşte 5.
După gradul de sticlozitate grânele se împart în: grâne cu S > 70%, grâne cu S = 40…70%,
grâne cu S < 40%.
Indicele de plutire
Pentru a scoate în evidenţă raportul dintre partea cornoasă şi făinoasă a boabelor de porumb se
foloseşte metoda indicelui de plutire.
Modul de lucru
Se macină 300g de grâu la o moară Falling Number. În baia de apă a aparatului se
introduce apă până la semn şi se aduce la temperatura de fierbere, care se menţine pe tot
timpul determinării. Se cântăresc 70,05g făină, se introduc în tubul vâscozimetrului în care
s-au adăugat în prealabil 25cm3 apă distilată la 20ºC se astupă cu dop de cauciuc şi se agită de
20…30 de ori, până la omogenizare. Cu ajutorul agitatorului vâscozimetrului se desprind
eventualele particule de făină ce au aderat pe peretele tubului, apoi se introduce tubul
vâscozimetrului împreună cu agitatorul în baia de apă şi se porneşte aparatul. Exact după 5s
de la introducerea în baie începe agitarea suspensiei în tub. După 59s agitatorul se
aduce în poziţie superioară (sau se ridică automat) iar după 60s (5 + 55s) cade sub
propria lui greutate în gelul de făină încălzit cu o rapiditate care depinde de gradul
de lichefiere a gelului de amidon. Timpul măsurat din momentul introducerii tubului
vâscozimetric în baia de apă şi până când agitatorul cade pe o distanţă dată, exprimat
în secunde, reprezintă cifra de cădere.
Diferenţa dintre două determinări paralele nu trebuie să depăşească 5% din valoarea medie a
indicelui de cădere. Indicele de cădere minim pentru făina albă de grâu este 250s, pentru făina
semialbă 220s, iar pentru cea neagră 200s.
Grâul pentru panificaţie – cifra de cădere nu trebuie să fie sub 160s.
13
Determinarea energiei şi capacităţii germinative
14
Reactivi şi aparatură:
-cutii Petri, hîrtie de filtru, termostat.
Mod de lucru 1:
Se aleg 100 de boabe de cereale întregi (fară spărturi) şi se cântăresc. Boabe se spălă şi
apoi se lasă la înmuiat pentru 24 de ore în apă. Apa este drenată, iar seminţele uniform
distribuite într-un singur strat compact în cutie Petri prevăzută cu hârtie de filtru umezită.
Cutia Petri se acoperă şi se păstrează la întuneric, la temperatura camerei. Conţinutul de
umiditate se menţine constant prin adăugarea periodică de picături de apă peste hârtia de
filtru. După 72 de ore, după ce seminţele produc germeni mai mari de 1 cm se consideră a fi
viabile. Seminţele viabile sunt numărate.
Mod de lucru 2:
In cutii Petri pe hârtie de filtru umezită cu apă distilată se aranjează la distanţe de 0,5 -
1,0 cm seminţele cercetate, se acoperă şi se introduc în termostat la întuneric, la o temperatură
de 15 - 25oC în dependenţă de temperatura specifică de germinare. Pe parcursul
germinării se controlează zilnic umiditatea şi temperatura. Prima fixare a datelor
se efectuează după 24 - 30 ore de germinare şi reprezintă energia germinativă. La
a doua numărare (peste 100-200 ore) se determină capacitatea germinativă.
15
LABORATOR 4
16
m0 − m1
U= 100 , %
m0
în care:
m0 = masa probei înainte de uscare, g
m1 = masa probei după uscare, g
u = umiditatea produsului, g.
Principiul metodei
Calcinarea produsului la 90020ºC, 55010ºC, 72525ºC într-un cuptor de calcinare cu
circulaţie de aer, până la arderea completă a substanţelor organice (reziduul răcit este de
culoare albă sau aproape albă).
Modul de lucru
Într-un creuzet de porţelan calcinat în prealabil la 725…750ºC până la masă constantă, se
introduc 2…3g probă de analizat şi se cântăreşte cu precizie 0,0002g.
Peste proba de făină din creuzet se adaugă 3ml soluţie alcoolică de acetat de magneziu în aşa
fel încât să se umecteze cât mai uniform toată suprafaţa stratului de făină.
Se lasă în repaus 1…2 minute, după care se aprinde cu o flacără de gaz. După ce alcoolul a
ars, se introduce creuzetul la gura cuptorului electric, încălzit în prealabil la 725…750ºC.
După carbonizarea făinii, creuzetul se introduce în cuptor, se închide uşa şi se continuă
calcinarea la 725…750ºC până la dispariţia cărbunelui format.
Calcinarea este terminată după 4 ore.
După calcinare creuzetul se scoate din cuptor, se introduce într-un exsicator cu CaCl2 anhidră
şi se cântăreşte îndată ce s-a răcit la temperatura camerei (după 30 minute).
În paralel se determină masa oxidului de magneziu existentă în soluţia alcoolică de acetat de
magneziu. Pentru aceasta, în două creuzete calcinate în prealabil până la masa constantă, se
introduc 3ml soluţie alcoolică de acetat de magneziu. Se evaporă cu atenţie alcoolul, apoi se
calcinează şi se cântăreşte. Calcinarea se face în aceleaşi condiţii ca şi proba. Dacă diferenţa
dintre masele reziduurilor calcinate nu este mai mare de 0,0002g, media acestora exprimă
conţinutul în oxid de magneziu din 3ml soluţie.
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Conţinutul de cenuşă, raportat la substanţa uscată se stabileşte cu relaţia:
M − m 100
cenusa = 100 , g/100g s.u.
M 1 100 − u
în care:
M = masa cenuşii, g,
m = masa oxidului de magneziu din soluţia utilizată, g,
M1 = masa de produs luată în analiză, g,
u = umiditatea produsului, g.
17
Determinarea indicelui Pelshenke
18
La proba rămasă se determină umiditatea.
Se macină apoi proba cu morişca sau moara de laborator, astfel încât cel puţin 96% din şrotul
obţinut să treacă prin sita cu ţesătură de sârmă 05, luându-se toate măsurile ca în timpul
măcinării şi până la luarea în lucru a probei să nu se modifice umiditatea.
Modul de lucru
Din şrotul (făina) obţinut se cântăresc 50g (25g în cazul analizei făinii) care se introduc în
mojar, se adaugă 25ml (12,5ml) soluţie NaCl şi se frământă cu pistilul timp de 3…4 minute
până la obţinerea unui aluat omogen.
Aluatul obţinut se acoperă şi se lasă în repaus 5minute (25 minute), apoi se spală cu soluţie de
NaCl.
Temperatura apei de pregătire a aluatului şi a soluţiei de spălare trebuie să fie 18…20ºC.
Se spală aluatul cu soluţie NaCl sub forma unor picături repezi la început, apoi pe măsură ce
spălarea înaintează, se măreşte debitul până când soluţia curge în vână subţire şi continuă. În
acest timp se roteşte şi se frământă aluatul între palme, presând, întinzând şi refăcând bila de
gluten. Eventualele bucăţi de aluat căzute în vasul de colectare, în timpul spălării, se adaugă
aluatului în curs de spălare.
Spălarea se consideră terminată atunci când picăturile ce se scurg din mână la stoarcerea
glutenului deasupra unui pahar cu apă limpede nu tulbură apa şi când în masa glutenului
rămas după spălare nu se observă tărâţă.
19
m = masa probei de făină folosită pentru determinarea glutenului umed, g,
m0 = masa plăcii, g,
m1 = masa plăcii cu gluten uscat, g.
20
LABORATOR 5
Aparatură
sită de cernere metalică (=150m),
cilindru gradat 100 ml , cu fundul plat, gradat in cm3, având înălţimea de 180-185mm
între fund şi gradaţia 100, prevăzut cu dop din material plastic sau din sticlă,
agitator prevăzut cu un dispozitiv care permite o frecvenţă de 40 agitări pe minut fiecare
agitare având o amplitudine de 60 grade (câte 30 de grade de o parte şi de alta a
orizontalei),
pipete de 25ml şi de 50ml sau dozatoare automate care permit scurgerea în timp de
10…15s,
cronometru,
balanţă tehnică cu precizia de 0,01g.
Reactivi
apă distilată,
alcool izopropilic (99…100% vol),
acid lactic soluţie: 250ml acid lactic 85% la 1000ml apă distilată, se fierbe fără pierdere
de volum, cu reflux, timp de 6 ore. Acidul lactic concentrat conţine molecule care, prin
diluare, se disociază încet, până la un anumit echilibru. Fierberea accelerează acest
proces de disociere, care este indispensabil pentru obţinerea unor valori de sedimentare
reproductibile. Înainte de utilizare, se titrează o parte alicotă din această soluţie cu KOH
0,5N în prezenţă de fenolftaleină ca indicator (la 5ml soluţie de acid lactic este necesară
o cantitate de cca. 28ml soluţie KOH 0,5N). Titrul obţinut trebuie să fie 2,7-2,8N.
amestec de reactivi: 180ml acid lactic se amestecă cu 200ml alcool izopropilic şi se
completează cu apă distilată până la 1000ml. Amestecul se păstrează în balon închis cu
dop şi se utilizează după 48 ore de la preparare.
albastru de brom fenol soluţie: se dizolvă 4mg albastru de brom fenol în 1000ml apă
distilată.
Pregătirea probelor de analiză
Se iau 100, 150, 200g boabe, în funcţie de tipul de moară utilizat pentru măcinare. Se curăţă
grâul de toate impurităţile prin alegerea lor manuală şi prin cernere cu ajutorul unei site cu
ochiuri de 1mm. Se macină boabele şi se cerne măcinişul. După cernere se omogenizează bine
toată făina obţinută, a cărei masă trebuie să fie de min. 10% din masa probei luate pentru
măcinare (proba de grâu trebuie să aibă 14,5…15,5% umiditate, 0,6% cenuşă determinată prin
metoda calcinării la 900ºC).
Modul de lucru
21
Se cântăreşte cu precizie de 0,05g o probă de 3,2g făină cernută prin sita cu =150m şi se
introduce într-un cilindru gradat de 100ml (dacă umiditatea făinii este în afara limitelor de
14,5…15,5% se va determina conţinutul de umiditate şi se va cântări o cantitate din proba
pentru analiză care corespunde la 3,20,05g, cu umiditate de 14%, adică 2,750,01g substanţă
uscată).
Se adaugă 50ml din soluţia de albastru bromfenol. Se astupă cilindrul cu dopul şi se agită
puternic, exact 5secunde, menţinându-l în poziţie orizontală şi scuturându-l de la dreapta la
stânga (12 mişcări cu amplitudinea de 18cm în fiecare direcţie corespunzând timpului
prescris).
Se aşează cilindrul în cadrul agitatorului, se declanşează cronometrul şi se pune în funcţiune
agitatorul. După 5minute se scoate cilindrul din agitator şi se adaugă la conţinutul său 25ml
din amestecul de reactivi.
Se reaşează cilindrul în cadrul agitatorului şi se agită din nou. După 10 minute se scoate
cilindrul şi se fixează în poziţie verticală.
Se lasă conţinutul cilindrului în repaus exact 5minute şi se citeşte volumul sedimentului cu
precizie de 1ml, care reprezintă indicele de sedimentare brut (S) al făinii analizate .
Se efectuează 2 determinări paralele.
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Indicele de sedimentare real (Sr) se calculează după formula :
100 − 14
Sr = S
100 − u
în care:
u = umiditatea făinii analizate în procente;
S = indicele de sedimentare brut al făinii analizate în ml.
Diferenţa dintre rezultatele a 2 determinări paralele nu trebuie să depăşească 2 unităţi.
Grâul de calitate foarte bună are indicele de sedimentare Zëleny mai mare de 36ml, iar cel de
calitate satisfăcătoare mai mic de 15ml.
Pentru făina albă de calitate foarte bună indicele Zëleny este mai mare de 50ml, iar pentru cea
de calitate satisfăcătoare mai mic de 25ml.
Determinarea acidităţii
22
Aciditatea cerealelor şi a produselor de măciniş se determină prin două metode: Schulerud
(litigiu), Schulerud modificată (determinare curentă). În cazul făinii se poate utiliza şi metoda
suspensiei în apă.
Aciditatea se exprimă în unităţi de aciditate, în cazul metodei Schulerud, şi în grade de
aciditate în cazul metodei Schulerud modificate.
O unitate de aciditate reprezintă 10-2 echivalenţi de aciditate la 1kg produs.
Un grad de aciditate reprezintă aciditatea din 100g produs care se neutralizează cu 1cm3
NaOH 1N.
Metoda suspensiei în apă
Principiul metodei
Extractul apos al probei de analizat se titrează cu soluţie de NaOH 0,1N, în prezenţa
fenolftaleinei ca indicator.
Rezultatele obţinute la determinarea acidităţii în suspensie de făină nu dau o imagine exactă a
adevăratei acidităţi a materialului analizat: punctul de neutralizare se apreciază foarte greu,
amidonul şi celuloza pot adiţiona cantităţi mici de NaOH; apa nu este un dizolvant potrivit -
pe de o parte poate provoca procese de hidroliză, pe de altă parte apa nu dizolvă acizii graşi
liberi.
Modul de lucru
Într-un vas Erlenmeyer se introduc 5g făină cântărită cu precizie de 0,01g. Se adaugă 50ml
apă şi se agită timp de 5minute evitând formarea cocoloaşelor. După omogenizare, se adaugă
3 picături de soluţie de fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de NaOH 0,1N până la apariţia
culorii roz, care persistă un minut.
Se efectuează în paralel două determinări.
Calculul şi exprimarea rezultatului
Aciditatea se calculează cu formula:
V 0,1 f
Ac = 100 , grade aciditate,
m
în care:
V = volumul de soluţie NaOH 0,1N, folosit la titrare, ml,
0 ,1 = normalitatea soluţiei de NaOH,
f = factorul soluţiei de NaOH 0,1N,
m = masa probei de făină, g.
Rezultatul se exprimă cu o zecimală.
Metoda Schulerud
Principiul metodei
Extracţia cu alcool etilic 57% a şrotului de grâu, filtrarea extractului şi titrarea cu NaOH
0,1N.
Pregătirea probei pentru analiză
Din proba de laborator se iau 50g cereale. Se aleg impurităţile grosiere şi se îndepărtează, iar
impurităţile fine se separă prin cernere cu sita 1,0. Proba se macină astfel ca minim 90% din
şrotul obţinut să treacă prin sita cu ochiuri de 0,1mm.
Modul de lucru
Se aduce alcoolul etilic la 30C0.5ºC, ţinându-l în baia de apă.
Se cântaresc aproximativ 10g şrot cu precizie 0,5g, într-un vas cu dop rodat Erlenmayer.
Se pipetează 50ml alcool etilic în vas. Se astupă vasul, se agită şi se trece în baia de apă, unde
se ţine timp de 5 minute. În acest timp se agită câteva secunde, la intervale de circa 1minut.
23
Se toarnă aproape întreaga soluţie într-un filtru cutat aşezat într-o pâlnie, la partea superioară
a unui vas Erlenmeyer de 100ml. Se acoperă pâlnia cu o sticlă de ceas. Se aruncă primii ml de
filtrat.
Mărimea porilor hârtiei de filtru trebuie să permită colectarea unui volum de circa 30ml de
filtrat timp de 30 minute. Îndata ce s-a obţinut această cantitate, se pipetează 25ml de filtrat
într-un alt vas Erlenmeyer de 100ml.
Se adaugă la această cantitate 3 picături de soluţie de fenolftaleină şi se titrează, folosind
microbiureta, cu soluţie NaOH 0,1N, până când culoarea se schimbă din galben sau galben-
verzui în roz persistent timp de 30s.
Se notează volumul de soluţie NaOH folosit.
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Aciditatea se determină cu relaţia:
20 V
A= ,unităţi de aciditate
m
în care:
V = volumul de NaOH 0,1N folosit la titrare, ml
m = masa probei luată pentru determinare, g
Aciditatea raportată la substanţa uscată se determină astfel:
100
Au = A , unităţi de aciditate
100 − u
Se execută două determinări paralele, iar ca rezultat final se ia media aritmetică, dacă
diferenţa dintre cele două rezultate nu este mai mare de 0,20 unităţi de aciditate.
Metoda Schulerud modificată
Principiul metodei
Extracţia cu alcool etilic 67% a şrotului de grâu sau a făinii, filtrarea extractului şi titrarea cu
soluţie NaOH 0,1N.
Pregătirea probei pentru analiză
Se macină 10g produs astfel ca cel puţin 96% din şrot să poată trece prin sita nr. 05.
Modul de lucru
Se cântăresc 5g şrot / făină cu precizie 0,01g şi se introduc într-un vas Erlenmeyer de 100ml,
se adaugă 50ml alcool şi se agită timp de 5minute.
Se filtrează într-un vas Erlenmeyer uscat, prin hârtie de filtru uscată introdusă într-o pâlnie
aşezată direct în gura vasului. Pâlnia se acoperă cu o sticlă de ceas pentru a se evita
evaporarea.
Se iau cu pipeta 20ml din filtratul limpede, se introduc într-un vas Erlenmeyer curat, se
adauga 3 picături de fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de NaOH până la apariţia culorii roz,
care persistă 30s.
Calculul şi interpretarea rezultatelor
Aciditatea se calculează cu relaţia:
V V1 0.1 f
A= 100 , grade aciditate
m V2
în care:
V = volumul de alcool etilic adăugat, ml
V1 = volumul de soluţie de NaOH 0,1N folosit la titrare, ml
V2 = volumul de filtrat luat pentru determinare, ml
0,1= normalitatea soluţiei de NaOH
m =masa probei luată pentru determinări, g
24
f = factorul soluţiei de NaOH 0,1N
Se execută două determinări paralele iar ca rezultat final se ia media aritmetică, dacă diferenţa
dintre cele două determinări nu este mai mare de 0,2 grade.
25
Dimensiunile orificiilor Cernut pe fiecare Coeficient de
Total
sitelor, m sită, % transformare
180 R1 5 5 R1
150 R2 4 4 R2
125 R3 3 3 R3
100 R4 2 2 R4
80 R5 1 1 R5
<80 R6 0 0
Total 100 - R*
R* = 5 R1+ 4 R2 + 3 R3 + 2 R4 + R5
Modulul de fineţe = R/100
Principiul metodei
Amidonul solubilizat în anumite condiţii bine determinate (cu acid clorhidric, la rece, timp de
30minute) prezintă o deviaţie specifică, în funcţie de provenienţă: porumb +202º, grâu +183º,
secară +184º, orz +181º, orez +185º.
Reactivi
• acid clorhidric d=1,125,
• acid clorhidric d=1,19,
• fosfowolframat de sodiu, soluţie 4%: 20g wolframat de sodiu şi 12g fosfat disodic se
dizolvă la cald în 40…50ml apă distilată şi se aduce la 100ml cu apă distilată.
Modul de lucru
Se cântăresc 2,5g produs bine mărunţit într-un pahar Berzelius de 100ml şi se amestecă bine
cu 10ml apa distilată, folosind o baghetă de sticlă.
Se adaugă apoi 20ml HCl cu d=1,16, amestecând din nou. Se lasă în repaus timp de 30minute.
Se trece apoi cantitativ conţinutul într-un balon cotat de 100ml cu 30ml HCl d=1,12, se
adaugă 5ml soluţie fosfowolframat de sodiu, pentru defecare (precipitarea substanţelor care
prezintă activitate optică şi ar interfera amidonul) şi se agită bine balonul.
Se aduce apoi la semn cu apă distilată omogenizând bine conţinutul balonului. Se filtrează
soluţia printr-un filtru cutat uscat, într-un vas uscat.
Soluţia filtrată se examinează imediat la polarimetru (examinarea tardivă a soluţiei filtrate este
o cauza de erori).
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Conţinutul procentului de amidon al probei analizate este dat de relaţia:
100 100 100
A= , %s.u.
l D M 100 − u
20
în care:
M = masa de produs luată în analiza, g,
l = lungimea tubului polarimetric, dm,
20D = deviaţia specifică a amidonului,
u = umiditatea probei, %
Pentru determinarea conţinutului de amidon din tărâţă sau făină furajeră se procedează
astfel:
− se cântăresc 10g tărâţă într-un pahar Berzelius de 200ml,
− se adaugă 50ml HCl 0,3N şi se amestecă cu o baghetă,
− se trece cantitativ conţinutul într-un balon cotat de 200ml cu 50ml HCl,
26
− se introduce balonul pe baie de apă şi se menţine 15minute, se agită pe durata primelor 3
minute,
− se răceşte balonul în apa rece până la 20ºC,
− se adaugă 20ml acid fosfowolframic,
− se aduce la semn cu apă distilată,
− se filtrează soluţia printr-un filtru cutat,
− se măsoară la polarimetru deviaţia.
Rezultate orientative:
➢ tărâţă mare 7…12%,
➢ tărâţă fină 8…15%,
➢ făină furaj 19…30% (în funcţie de extracţie).
Determinarea culorii
27
LABORATOR 6
MĂCINIŞUL EXPERIMENTAL
28
✓ asigurarea unor viteze periferice diferite arborelui motor.
Decojirea se realizează prin frecarea boabelor între ele, combinat cu frecarea lor pe
suprafaţa abrazivă a pietrelor de polizor şi pe suprafaţa interioară a mantalei, efectul de
decojire a boabelor fiind mai accentuat la boabele umezite. Efectul cel mai mare îl are
frecarea boabelor de grâu de discurile abrazive. De regulă, atunci când arborele agregatului
este perfect orizontal suprafaţa de contact între disc şi masa de boabe este de aproximativ ½
din suprafaţa de contact. Atunci când agregatul are arborele-motor perfect vertical, instalaţia
poate lucra în regim în plin, spre deosebire de situaţia când arborelemotor este orizontal.
29
Caracteristicile tehnice ale decojitorului de laborator sunt prezentate în tabel:
Caracteristicile tehnice ale decojitorului de laborator
Caracteristici tehnice decojitor de laborator
N = 0,5 kW
motor = 170 mm
nmotor = 1500 rot/min
şaibă decojitor = 260 mm
Vpietre de polizor = 15,7 m/s
Ddiscuri-manta = 12 mm
Dmanta-carcasa metalică a maşinii = 12 mm
30
Figura 2. Schema cinematică a agregatului Bühler
De la motorul electric, prin intermediul şaibei 01 se transmite mişcarea la şaiba 02, aflată pe
arborele II, pe care sunt dispuşi şi arborii rapizi. Prin intermediul grupelor de pinioane 03, 04 şi 03',04'
se transmite mişcarea la tăvălugii lenţi, care se află montaţi pe arborele III. Cilindrii de alimentare,
montaţi pe arborele IV sunt acţionaţi de la acelaşi lanţ. De la arborele II, prin şaiba 08, printr-o
transmisie semicruce, se transmite mişcarea la şaiba 09, aflată pe arborele VI, intermediar. De aici,
prin intermediul şaibelor 010 şi 011, aceasta din urmă de pe arborele VII, se transmite mişcarea la
cadrul cu site de cernere.
31
Schema de lucru
Pentru realizarea măcinişului experimental se recomandă ca proba de grâu să aibă un
conţinut de umiditate în jur de 15%. În acest sens, este bine ca proba, cu 24 ore înainte de
măcinare, să fie adusă la o umiditate de 13,5% şi cu circa 30 minute înainte, să se aducă la
umiditatea de 15%.
analize fizico-chimice:
apă grâu brut u, Mhl, M1000b,r, M1000b,a
cântărire - 500g
calcul apă pentru
umectare (ui →uf)
100 − ui curăţare grâu
Qapa = Q − 1 -separare impurităţi
100 − u f
grâu net
cântărire
proba uf = 15,5%
măcinare
concluzii
32
Analiza rezultatelor măcinişului experimental
În diferite ţări s-a încetăţenit folosirea unor relaţii pentru determinarea unor indici ce
urmează să caracterizeze materia primă: capacitatea de măciniş, indicele de morărit, valoarea
de măciniş, indicele curbei cenuşii, indicele valoric al cenuşii făinii şi tărâţei.
• Capacitatea de măciniş
( )
CM = Ft 1 − c Ft + D
100 − G
100
+ 10 (1 − CE ) −
T AT
100
în care:
Ft = cantitatea de făină, %
Ft = FSrI + ... + FM 3 + 2 / 3P
P = pierderi
P = 100 − ( F + T + I )
cFt = conţinutul mediu de cenuşă al făinii totale rezultate, %s.u.
D = capacitatea de desfacere, %
FM 1 + FM 2 + FM 3 + 2 / 3 P
D= 100
G
G = cantitatea de griş, %
G = 100 − ( FSrI + FSrII + FSrIII + T )
CE = consumul de energie la măcinarea probei, kw,
T = cantitatea de tărâţă de la şrotare
AT = conţinutul de amidon al tărâţei (determinat polarimetric), %s.u.
CM 70% grâne foarte bune
50% CM 70% grâne medii
CM 50% grâne slabe
• La noi în ţară, pe baza studiilor realizate la ICA Bucureşti, s-a propus următoarea relaţie
pentru determinarea valorii de măciniş a unui lot de grâu:
VM = 4( M 1000b.a − 27 ) + 100( 2 − c g )
în care:
M1000b.a = masa absolută a 1000boabe, g
cg = conţinutul de cenuşă al grâului, %s.u.
33
VM 30 grâne bune
30 VM 49 grâne satisfăcătoare
50 VM 70 grâne bune
VM 70 grâne foarte bune
34
PROTOCOL DE MĂCINIŞ – MĂCINIŞULUI EXPERIMENTAL AL GRÂULUI LA
AGREGATUL DE LABORATOR BÜHLER
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
Indici de măciniş:
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
Observaţii:
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
.......................................................................................................................... …………………
35